WO2002008357A1 - Pyroligneous acid - Google Patents

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WO2002008357A1
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wood vinegar
distilled
liquid
wood
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PCT/JP2001/002653
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Inventor
Akira Shibata
Yuji Enomoto
Original Assignee
Taiko Tec Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C5/00—Production of pyroligneous acid distillation of wood, dry distillation of organic waste
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the present invention is directed to a wood vinegar solution that is safer than before.
  • wood vinegar has been sold for gardening and bathing, but there are various methods for purifying wood vinegar.
  • wood vinegar obtained by standing and separation wood vinegar obtained by distillation, wood vinegar obtained by filtration using activated carbon, and the like, and the qualities are different.
  • the present invention is to provide a safer wood vinegar liquid than before. Disclosure of the invention
  • the wood vinegar liquid of the present invention is characterized in that high boiling boiling dangerous components are removed from the raw wood vinegar liquid containing the wood tar component.
  • Benzo (a) pyrene, 1,2,5,6-dibenzanthracene, 3-methylcholanthrene, and dioxins can be eliminated as dangerous components with high boiling points.
  • the raw wood vinegar containing the wood tar component is distilled using a still, and the distilled wood vinegar is allowed to stand still to be separated into a light oil layer, an aqueous layer, and a sedimented tar layer, and the aqueous layer is extracted. This may be distilled to recover a fraction containing acetic acid, which is the main component of the wood vinegar solution.
  • the water layer After separating the light oil layer, the water layer, and the sedimented tar layer into three layers and extracting the water layer, the water layer may be distilled to remove low-boiling substances.
  • the raw wood vinegar liquid containing the raw material i.e., wood
  • Dangerous components having a high boiling point contained in the raw wood vinegar solution include the following benzo (a) pyrene.
  • Benzo ( a ) pyrene has a boiling point of 495 ° C at normal pressure and 310 to 312 ° C under reduced pressure (10 mmHg).
  • the boiling point of 1,2,5,6-dibenzanthracene at normal pressure is 5355 ° C (melting point is 26.6 ° C).
  • 3-methyl alcohol anthrene current trivial name is 3-methylcholanthrene
  • Dioxins have a boiling point of 284 to 537 at normal pressure. C.
  • the extracted aqueous layer was subjected to atmospheric distillation at a liquid temperature of about 100 ° C. in a second distillation still.
  • the aqueous layer was placed in a second still and distilled, and the first distillate was removed.
  • low-boiling substances such as methanol, acetone, and aldehydes can be removed, and benzo (a) pyrene, which may azeotrope with these low-boiling substances, can be removed.
  • formaldehyde is removed in this way, for example, formaldehyde remaining in the wood vinegar after it is commercialized will react with the phenol component to become resin and float on the surface of the container or precipitate in the lower layer. This has the advantage that the quality of wood vinegar can be stabilized.
  • the residual liquid from the aqueous layer transferred to the third still after removing low boiling substances is distilled at atmospheric pressure at a liquid temperature of about 100 to 120 ° C to obtain the main component of wood vinegar.
  • the fraction containing acetic acid was efficiently collected to obtain a high-purity distilled and purified wood vinegar solution.
  • the wood vinegar solution obtained as described above was analyzed using gas chromatography / gas chromatography / mass spectrometry (GCZMS).
  • GCZMS gas chromatography / gas chromatography / mass spectrometry
  • the present invention has the above-described structure, and it is possible to provide a wood vinegar solution that is more safe than before and is used for horticulture and bathing, because it does not contain a component suspected of carcinogenicity. it can.

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Description

明細書 木酢液 技術分野
この発明は、 従来よりも安全性が高い木酢液に Mするものである。 背景技術
従来より園芸用や入浴用として木酢液が販売されているが、 この木酢液 の精製には色々な方法がある。
例えば静置分離して得られた木酢液や、 蒸留操作をして得られた木酢液、 活性炭を用いて濾過して得られた木酢液などがあり、 それぞれ品質が異 なる。
ところで、 木材を熱分解させた際に発癌性の疑いがある成分の発生.が推 測され、 木酢液の安全性についての不安を払拭したいという問題があった。 そこでこの発明は、 従来よりも安全性が高い木酢液を提供しょうとする ものである。 発明の開示
前記課題を解決するため、 この発明の木酢液においては、 木タール分を 含む原料木酢液から高沸点の危険成分を除去したことを特徴とする。
この木酢液では、 木タール分を含む原料木酢液から高沸点の危険成分を 除去したので、 ¾癌性の疑いがある成分は含有しない。
高沸点の危険成分として、 ベンゾ（a) ピレン、 1， 2 , 5 , 6—ジベン ズアントラセン、 3—メチルコールアンスレン、 及びダイォキシン類を除 去することができる。 ここで木タール分を含む原料木酢液の蒸留を蒸留釜を用いて行い、 蒸留 した木酢液を静置させて軽質油層、 水層、 沈降タール層の三層に分離させ て前記水層を抜き出し、 これを蒸留して木酢液の主成分である酢酸を含む 留分を回収するようにしてもよい。
このように原料木酢液の蒸留を行うことで、 ベンゾ（a) ピレン等の高沸 点の危険成分を蒸留釜の方に残して除去することができる。 また前記蒸留 した木酢液を静置させて軽質油層、 水層、 沈降タール層の三層に分離させ て水層を抜き出すことにより、 上層の軽質油層か下層の沈降タール層に含 まれている可能性が高いベンゾ（a) ピレン等を除去することができる。 そ して、 前記水層を蒸留して木酢液の主成分である酢酸を含む留分を回収す ることにより、 ベンゾ（a) ピレン等を除去することができる。 .
軽質油層、 水層、 沈降タール層の三層に分離させて水層を抜き出した 後、 この水層の蒸留を行い低沸点物を取り除くようにしてもよい。
このように構成すると、 メタノールやアセトン、 アルデヒド類などの低 沸点物と共にこれと共沸する可能性があるベンゾ (a) ピレン等を取り除く ことができる。 なおこの低沸点物を取り除く蒸留は、 例えば、 抜き出した 水層を蒸留釜に入れて初留分 （低沸点物） を除去して行うことができる。 発明を実施するための好ましい形態
原料である木夕一ル分を含む原料木酢液を,、 第 1の釜 （ステンレス製蒸 留釜） により液温 1 0 0 °C以下で減圧蒸留を行った。 .
前記原料木酢液に含まれる高沸点の危険成分としては以下のベンゾ (a) ピレン等がある。 ベンゾ（a) ピレンの沸点は常圧で 4 9 5 °C , 減圧下 （ 1 O mmHg) で 3 1 0〜 3 1 2 °Cである。 1 , 2， 5 , 6—ジベンズアントラ センの常圧での沸点は 5 3 5 °C (融点は 2 6 6 . 6 °C ) である。 3—メチ ルコールアンスレン （現在の慣用名は 3—メチルコラントレン） の常圧で の沸点は, 2 8 0 °C (融点は 1 8 0 °C ) である。 ダイォキシン類の沸点は常 圧で 2 8 4〜 5 3 7。Cである。
前記の蒸留条件ではこれらの高沸点の危険成分は蒸留されずにそれぞれ 釜に残るはずであるが、 上記蒸留後の粗蒸留液中にはメタノール等の有機 溶媒を含み共沸する可能性があるため下記の通り更なる精製を行った。 前記粗蒸留液を 1 0日以上静置させる事により、 軽質油層、 水層、 沈降 タール層の三層に分離させた。 ベンゾ (a) ピレン等は芳香族炭化水素であ つて極性が低く水に難溶であるため、 若し含まれていたとしても上層の軽 質油層か下層の沈降タール層に分配されやすいので、 ベンゾ (a) ピレン等 が含まれている可能性が低い、 酢酸が主成分の水層だけを抜き出した。 ベンゾ（a) ピレンと 1 , 2， 5 , 6—ジベンズアントラセンとは、 構造 式も物理的性質も酷似しており、 3—メチルコールアンスレンは前 2者よ り少々沸点が低い。 これら 3成分及びダイォキシン類に共通の有機溶媒及 び油に可溶で水に難溶という性質から、 上記の粗蒸留液を軽質油層、 水層 及び沈降タール層の 3層で分離することにより危険成分はほぼ除去されて いると考えられる。
次に、 前記抜き出した水層を第 2の蒸留釜により液温約 1 0 0 °Cで常圧 蒸留を行った。 この操作では、 前記水層を第 2の蒸留釜に入れて蒸留し、 初留分は除去した。 これにより、 メタノールやアセトン、 アルデヒド類な どの低沸点物を取り除き、 これら低沸点物と共沸する可能性があるべンゾ (a) ピレン等を取り除くことができる。 また'、 例えばホルムアルデヒドを このように除去しておくと、 製品化した後に木酢液中に残留していたホル ムアルデヒドがゥヱノ一ル成分と反応して樹脂となり容器の表層に浮いた り下層に沈殿したりすることを未然に抑止し、 木酢液の品質の安定化を図 ることができるという利点がある。
第 2の蒸留釜に入れた水層の半量程度が蒸留された後に蒸留を停止し、 釜に残っている半量程度の残留液を第 3の蒸留釜へ移した。 また、 蒸留さ れた水層の半量程度は第 2の蒸留釜に戻して再度蒸留し、 ここで残った残 留液は第 3の蒸留釜に移した。 これにより、 低沸点物及びこれと共沸する 可能性があるべンゾ (a) ピレン等をさらに念を入れて確実に取り除くこと ができる。
低沸点物を取り除いた後の、 第 3の蒸留釜に移された水層からの残留液 を 液温約 1 0 0〜 1 2 0 °Cで常圧蒸留する事により、 木酢液の主成分で ある酢酸を含む留分を効率的に回収して高純度蒸留精製木酢液を得た。 上記のようにして得た木酢液について、 ガスク口マトグラフィ一/マス スぺク トロメ 卜リ一 （G C Z M S ) を用いて分析した。 その結果、 この木 酢液からベンゾ（a) ピレン、 1， 2 , 5 , 6—ジベンズアントラセン、 3 一メチルコールァンスレン、 ダイォキシン類は全く検出されなかった。 以上のようにべンゾ（a) ピレン等を重ねて除去しているので、 従来より も安全性が極めて高い木酢液を提供することができる。 産業上の利用可能性
この発明は上述のような構成であり、 '発癌性の疑いがある成分は含有し ないので、 従来よりも安全性が高い、 園芸用や入浴用等に使用される木酢 液を提供することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 木タール分を含む原料木酢液から高沸点の危険成分を除去したこと を特徴とする木酢液。
2 . 前記高沸点の危険成分としてべンゾ（a) ピレン、 1， 2， 5 , 6 - ジベンズアントラセン、 3—メチルコールアンスじン、 及ぴダイォキシン 類を除去した請求項 1記載の木酢液。
3 . 前記木タール分を含む原料木酢液の蒸留を行い、 蒸留した木酢液を 静置させて軽質油層、 水層、 沈降タール層の三層に分離させて水層を抜き 出し、 この水層を蒸留して、 木酢液の主成分である酢酸を含む留分を回収 するようにした請求項 1又は 2記載の木酢液。
4 . 前記水層を蒸留して、 低沸点物を取り除き、 その残留液を蒸留して、 木酢液の主成分である酢酸を含む留分を回収するようにした請求項 3記載 の木酢液。
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