KR101919758B1 - 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 2,6-디메틸페놀을 합성하는 과정에서 발생하는 폐수 중 유기물을 회수하여 폐수를 정제하는 방법에 관한 것으로 물과 유기물의 공비 증류를 통해서 폐수 중의 유기물을 선택적으로 회수하여 폐수의 유기물 농도를 현격히 줄이는 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 제공하는 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법에 따르면 공비증류를 통해 폐수에 잔존해 있는 유기뮬을 효율적으로 제거하는 것이 가능하다.
또한, 별도의 공비제를 첨가하지 않아도 폐수 내에 존재하는 물이 공비제로써의 역할을 함으로써 공비증류를 통한 폐수 정제 공정이 간단해 지며, 폐수로부터 유기물의 회수효율이 좋다.

Description

2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법 {Process for Recovering Water from waste water produced in 2,6-dimethylphenol synthesis process}

본 발명은 2,6-디메틸페놀을 합성하는 과정에서 발생하는 폐수 중 유기물을 회수하여 폐수를 정제하는 방법에 관한 것으로 물과 유기물의 공비 증류를 통해서 폐수 중의 유기물을 선택적으로 회수하여 폐수의 유기물 농도를 현격히 줄이는 방법에 관한 것이다.

2,6-디메틸페놀의 합성과정에서는 합성 첨가제인 페놀, 합성의 중간체인 o-크레졸, 합성물질인 2,6-디메틸페놀 및 과반응 물질인 2,4,6-트리메틸페놀 등의 유기물을 함유하는 폐수가 생성된다. 폐수에 함유되는 유기물은 생분해성이 아니며, 잔유성(persistent) COD(화학적 산소 요구량)라 일컬어지는 것을 유발시킨다. 폐수 중 잔류성 COD는 환경 보호 이유에서 방지되어야 한다.

폐수를 정제하기 위한 공지된 방법으로는 단순 침강 및 스크린을 이용하는 물리적 정제; 황산, 가성소다, 황산반토, A101, 고분자 응집제 등을 이용하여 화학적 응집을 이용하는 화학정 정제; 호기성 또는 혐기성 미생물을 이용한 생물학적 정제방법이 있다.

그러나 공지된 방법으로는 다른 화학 물질의 종류가 형성될 수 있으며, 폐수의 정제에 추가비용 및 장치가 필요하게 된다.

공비증류란 끓는점이 높고 물과 섞이지 않거나 거의 섞이지 않는 증기 화합물을 물(증기)과 동시에 증류하는 방법이다. 유기화합물에 수증기를 불어 넣어 그 물질의 끓는점보다 낮은 온도에서 수증기와 함께 유출되어 나오는 물질의 증기를 냉각하여 물과의 혼합물로서 응축시키고 그것을 분리하는 원리이다.

이에 기존의 폐수 정제 방법의 한계점을 개선하고자 물보다 끓는점이 높은 유기물들을 공비증류를 이용하여 폐수로부터 회수할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명은 2,6-디메틸페놀의 합성과정에서 발생하는 폐수로부터 유기물을 회수하는 방법으로써, 상기 폐수를 공비증류를 통해 폐수로부터 유기물을 회수하는 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 2,6-디메틸페놀의 합성과정에서 발생하는 폐수로부터 유기물을 회수하는 방법으로써,

공비증류를 통해 폐수로부터 유기물을 회수하는 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 공비증류는 별도의 공비제를 첨가하지 않아도 폐수 내에 존재하는 물이 공비제로써의 역할을 함으로써 공비증류에 의해 폐수로부터 유기물을 회수하여 폐수를 정제 할 수 있다.

본 발명에서 폐수 내에 존재하는 물은 2,6-디메틸페놀 합성시 발생하는 폐수 내에 잔존하는 유기물인 페놀, o-크레졸 및 2,6-디메틸페놀과 공비물 또는 공비혼합물을 형성하여 폐수로부터 유기물을 공비혼합물의 형태로 제거시키는데 효과적이다.

본 발명에서 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물을 회수하기 위한 공비증류는 상압, 저압 또는 고압에서 실시될 수 있으나, 바람직하게는 상압에서 실시한다.

본 발명에 따른 공비증류는 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도범위에서 수행되는 것이 폐수로부터 유기물을 회수하는 데 있어서 너무 낮은 온도로 인해 오랜 공정시간이 소요되거나 고온으로 인해 공비제로 사용되는 물의 증류가 많이 일어나 유기물의 회수 효율이 떨어지는 것이 발생하지 않아서 좋다.

본 발명의 공비증류는 연속식 또는 회분식으로 실시될 수 있으나, 연속식으로 실시되는 것이 보다 바람직하다.

본 발명은 공비증류를 통해 간단한 공정만으로도 폐수 내에 잔존하는 유기물을 95% 이상 제거할 수 있고, 구체적으로는 95 내지 99.65% 의 유기물 제거 효율을 보이고, 2,6-디메틸페놀 합성시 발생한 폐수의 화학적산소요구량(COD) 및 생화학적 산소요구량(BOD) 수치를 1/10로 줄일 수 있는 효과가 있다.

본 발명에서 제공하는 2,6-디메틸페놀 합성 폐수로부터 유기물의 회수 방법에 따르면 공비증류를 통해 폐수에 잔존해 있는 유기뮬을 효율적으로 제거하는 것이 가능하다.

또한, 별도의 공비제를 첨가하지 않아도 폐수 내에 존재하는 물이 공비제로써의 역할을 함으로써 공비증류를 통한 폐수 정제 공정이 간단해 지며, 폐수로부터 유기물의 회수효율이 좋다.

이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.

[실시예 1]

유기물이 3.43중량% 함유된 폐수 1,500g을 시료로 하여 2L 용량의 둥근바닥 플라스크에 넣고, 30단 증류컬럼으로 상압 하에서 공비증류시켰다. 가열은 110V 히팅멘틀(heating mentle)을 이용하였으며, 입력 전압을 60 내지 70V로 조정하여 운전하였다. 증류는 90℃에서 시작 하였으며 100℃이 초과하지 않도록 온도를 조절하여 실시하였다. 총 10시간동안 두시간 간격으로 증류컬럼의 상부에서 분획한 시료 및 둥근바닥 플라스크 내의 잔류 시료를 가스크로마토그래피로 분석하였다. 가스크로마토그래피 분석에는 HP-5컬럼을 이용하였으며, 내부표준법을 이용하여 분석하였다. 그 결과를 하기 [표 1]에 기재하였다.

상기 표 1에 시료를 채취한 것에 있어서, top은 증류컬럼의 상부에서 분획한 시료를 나타내고, bottom은 둥근바닥 플라스크 내의 잔류 시료를 나타낸 것이다. 공비증류를 수행하는 동안 2,6-디메틸페놀, o-크레졸, 페놀이 순차적으로 증류하며 정제단계의 초반에는 폐수 내의 페놀의 함량이 공비증류 처리 전보다 상대적으로 높아지지만 최종적으로는 페놀을 100% 제거한 것을 보인다. 상기 표 1에서와 같이 본 발명의 공비증류를 통한 폐수의 정제를 통해 폐수 내에 존재하는 유기물을 99% 이상 제거하였고 특히 페놀, o-크레졸 및 2,6-디메틸페놀의 처리 후 잔존량은 0을 보였다.

[실시예 2]

2L 용량의 둥근바닥 플라스크에 물 500mL를 넣고, 30단 증류컬럼의 상단에서 3.0g/min의 속도로 연속적으로 시료를 주입하여 여덟시간동안 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건에서 수행하였고, 그 결과를 하기 [표 2]에 나타내었다.

상기 표 2에서와 같이 폐수시료를 연속으로 주입하여 공비증류를 통한 폐수의 정제를 통해 폐수 내에 존재하는 유기물을 99.5% 이상 제거하였고 특히 페놀, o-크레졸 및 2,6-디메틸페놀의 처리 후 잔존량은 0을 보였다.

[시험예 1] COD, BOD 측정

상기 실시예 1의 처리 전과 처리 후 시료의 화학적산소요구량(COD) 및 생화학적 산소요구량(BOD)을 COD측정기(COD PLUS, LAMOTTE사, 미국) 및 BOD측정기(BOD Sensor System6, VELP사, 이탈리아)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 [표 3]에 나타내었다.

상기 표 3에서와 같이 본 발명의 공비증류를 통한 폐수의 정제를 통해 화학적산소요구량(COD) 및 생화학적 산소요구량(BOD)의 수치가 1/10 이상 낮아진 것을 확인할 수 있었다.

Claims (4)

1. 2,6-디메틸페놀의 합성과정에서 발생하는 폐수로부터 유기물을 회수하는 방법으로,
   상기 폐수를 90℃ 이상 100℃ 미만의 온도 및 상압에서 공비증류 하여 2,6-디메틸페놀, o-크레졸 및 페놀을 순차적으로 증류하며,
   상기 폐수 내에 포함된 물이 공비제로 사용되는 것을 특징으로 하는 유기물 회수 방법.
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