WO2001087469A1 - Separationsmodul und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

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Erik Tusel
Ingolf Voigt
Bärbel VOIGTSBERGER
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Inocermic Gesellschaft für innovative Keramik mbH
Gesellschaft Für Physikalisch/Chemische Trennverfahren Mbh
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    • B01D2313/221—Heat exchangers

Definitions

  • the invention relates to a separation module with porous inorganic, non-metallic separation elements and a method for its production.
  • the main, but not exclusive, field of application of this separation module is the separation of solids or molecules from liquids and gases, the material of the separation module also being intended to withstand aggressive solids, liquids and / or gases.
  • membrane processes are increasingly being used for material separations in chemical process engineering. This process has become increasingly interesting, particularly as a result of the development of solvent and temperature stable, microporous ceramic membranes.
  • the module constructions for tubular porous ceramic separation elements have so far consisted exclusively of metallic housings. Essentially, these modules differ in the way they are sealed and the separation elements are installed in the housing.
  • Another possibility is the placement of metallic connectors on the ends of the separation elements as a transition between the separation element and the housing.
  • the connectors or the housing itself are connected either materially or positively to metal-infiltrated ends of porous separation elements (WO 99/32 208) or with a suitable ceramic adhesive (DE 41 31 407 C2).
  • the aim of these seals is, on the one hand, to separate the permeate and retentate side in the module and, on the other hand, to compensate for the different expansion coefficients of the housing and the separation element, the latter being only possible to a very limited extent.
  • metallic materials cannot be used as a traditional housing material because of the risk of catalytic side reactions.
  • ceramic microporous membranes have a very high application potential, particularly for use in membrane reactors in which catalytic reaction and substance separation take place in combination. Due to its sensitivity to breakage, glass is not suitable for, for example, pressure-driven filtration. Plastics are ruled out because of their inadequate resistance to organic solvents or their limited temperature resistance.
  • All-ceramic separation modules can be based on materials that meet the requirements of the chemical separation processes (chemical resistance, temperature) and those of the separating process (pressure)
  • the invention is therefore based on the object of creating a separation module which does not have the disadvantages mentioned of metallic housings, glass housings or plastic housings and at the same time enables the production of a separation layer which is as damage-free as possible.
  • porous separation elements are connected to the sealed ceramic housing before the filter-active membranes (separation layers) are installed in the housing. In the subsequent coatings, all separation elements are coated at the same time. Several separation layers can also be applied in succession.
  • the materials used for the sealed module housing are inorganic, non-metallic materials.
  • the coefficient of expansion of the material is adapted to that of the separation elements.
  • the separation elements are individual tubes or hollow fibers with any outside diameter, bundles of several tubes or hollow fibers or multi-channel tubes with any number of channels in the longitudinal direction. They consist of individual oxides of metals, transition metals or rare earths or their mixtures with an open porosity between 10% and 80% and an average pore size of less than 10 ⁇ m (supports), optionally coated with an inorganic non-metallic membrane on the inside or outside of the pipes or hollow fibers or in the channels of the multi-channel pipes.
  • the membranes consist of an amorphous or crystalline oxide of metals, transition metals or rare earths or their mixtures with an open porosity below 70% and an average pore size of less than 6 ⁇ m.
  • the separation effect of the membranes is based on the size exclusion of molecules or particles on the membrane, electrochemical interactions of molecules or particles with the membrane, the ionic line or the mixed line of the membrane or from combinations of these interactions.
  • the invention is described below using exemplary embodiments and using the drawing as an example.
  • the attached drawing shows the basic structure of a separation module according to the invention.
  • a steatite is selected as the material of the housing from the parts AI, A2 and B, the expansion coefficient of which is adapted to that of the tubes D.
  • the steatite is plasticized with a system of binders, lubricants and water. Hubel is extruded from the mass and then slowly dried first under film then in air at 15 - 30 ° C to a humidity of less than 3%.
  • whitewashing parts AI-Dx are manufactured.
  • the steatite parts are sintered at 1270 - 1300 ° C and holding times of 30 - 300 min. The dimensional deviations after sintering must be less than 0.5%, the open porosity less than 1%.
  • the sintered parts and the pipes are joined using adapted glass pastes, which are solidified at 1100 ° C or 850 ° C after the joining. The joining takes place in the corresponding order:
  • the tubes are coated in the separation module with a partially hydrolyzed tetraethyl orthosilicate sol.
  • the sol is filled into the pipes via the flange connections AI or A2 for the lighting.
  • the sol separates out as a gel on the inside of the tubes, is dried and then sintered at 400 ° C to 600 ° C in an oxidizing atmosphere.
  • the layer thickness of the resulting silica membrane is less than 500 ⁇ m.
  • the membrane has an open porosity of less than 60% and a pore size of less than 1 ⁇ m.
  • the sol is added to the interior of the module via the permeate connection C.
  • the sol deposits on the outside of the tubes and is dried.
  • the following technology steps correspond to those described for the inner coating.
  • an alumina porcelain is selected as the housing material, the expansion coefficient of which is adapted to that of the tubes.
  • the clay porcelain is plasticized with a system of binders, lubricants and water.
  • the parts AI - C are rotated from the mass and then slowly dried under film.
  • Al and C are attached to B by garnishing.
  • All alumina porcelain parts are sintered at temperatures of 1350 - 1450 ° C and holding times of 30 min - 300 min. The dimensional deviations after sintering must be less than 0.5%, the open porosity less than 1%.
  • the sintered parts and the pipes are joined using ceramic adhesive in the appropriate order:
  • the tubes in the separation module are coated with a solution consisting of tetrapropylammomum bromide, colloidal silica sol and a sodium hydroxide solution.
  • a solution consisting of tetrapropylammomum bromide, colloidal silica sol and a sodium hydroxide solution.
  • the solution is filled into the pipes via the flange connections AI or A2.
  • a silicalite membrane crystallizes on the inside of the tubes under hydrothermal conditions in 6 h to 72 h at 150 ° C to 180 ° C.
  • the resulting membrane has an average layer thickness of less than 30 ⁇ m, an open porosity of 65% and an average pore size of 0.51 ⁇ m.
  • the solution is added to the interior of the module via the permeate connection C.
  • a layer deposits on the outside of the pipes and is dried. The following technology steps correspond to those described for the inner coating.

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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Separationsmodul zuschaffen, der die Nachteile von metallischen Gehäusen, Glasgehäusen oder Kunststoffgehäusen nicht aufweist und zugleich die Herstellung einer möglichst schadensfreien Separationsschicht ermöglicht. Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe durch einem Separationsmodul mit einem Gehäuse und von diesem gehaltenen Separationselementen, dadurch gelöst, dass (a) der Separationsmodul aus einem Gehäuse aus dichter Keramik sowie Separationselement-Supports aus poröser Keramik gefügt ist, (b) die Separationselement-Supports feedseitig oder permeatseitig mit einer Seperationsschicht beschichtet sind und (c) die Separationsschicht nach dem Fügen des vollkeramischen Separationsmoduls auf die Separationselement-Supports aufgebracht ist. Das erfindungsgemässe Erzeugnis ist vor allem aber nicht ausschliesslich in der chemischen Verfahrenstechnik im weitesten Sinne anwendbar.

Description

Separationsmodul und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Separationsmodul mit porösen anorganischen, nichtmetallischen Separationselementen sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. Hauptsächliches, aber nicht ausschließliches Anwendungsgebiet dieses Separationsmoduls ist die Abtrennung von Feststoffen oder Molekülen aus Flüssigkeiten und Gasen, wobei das Material des Separationsmoduls auch aggressiven Feststoffen, Flüssigkeiten und/oder Gasen widerstehen soll.
Für Stof-ftrennungen in der chemischen Verfahrenstechnik werden neben herkömmlichen thermischen oder chemischen Verfahren in zunehmendem Maße Membranverfahren eingesetzt. Insbesondere durch die Entwicklung lösungsmit- tel- und temperaturstabiler, mikroporöser keramischer Membranen ist dieses Verfahren immer interessanter geworden.
Die Modulkonstraktionen für rohrförmige poröse keramische Separationselemente bestehen bisher ausschließlich aus metallischen Gehäusen. Im Wesentlichen unterscheiden sich diese Module durch die Art und Weise der Abdichtung und des Einbaus der Separationselemente im Gehäuse.
Allgemein bekannter Stand der Technik ist dabei die Abdichtung mit herkömmlichen O-Ringen verschiedener Materialien. Des weiteren können die Filterelemente an ihren Enden mit speziell gegossenen Elastomerkappen gegen das Gehäuse abgedichtet werden (EP 0 270 051 Bl).
Eme weitere Möglichkeit ist das Aufsetzen metallischer Anschlußstücke auf die Enden der Separationselemente als Übergang zwischen dem Separationselement und dem Gehäuse. Dabei werden die Anschlußstücke oder das Gehäuse selbst entweder stoff- oder formschlüssig mit metallinfiltrierten Enden poröser Separationselemente (WO 99/32 208) oder mit einem geeigneten Keramikkleber (DE 41 31 407 C2) verbunden. Ziel dieser Abdichtungen ist zum einen das Trennen der Permeat- und Retentatseite im Modul und zum anderen das Ausgleichen der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von Gehäuse und Separationselement, wobei letzteres nur sehr beschränkt erreichbar ist. Für viele Anwendungen können metallische Werkstoffe als traditionelles Gehäusematerial nicht verwendet werden, weil die Gefahr katalytischer Nebenreaktionen besteht. Jedoch gerade für den Einsatz in Membranreaktoren, in denen kata- lytische Reaktion und Stofftreniiung kombiniert ablaufen, besitzen keramische mikroporöse Membranen ein sehr hohes Anwendungspotential. Glas ist auf Grund seiner Brachempfindlichkeit für z.B. druckgetriebenen Filtrationen nicht geeignet. Kunststoffe scheiden wegen ihrer unzureichenden Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln oder ihrer emgeschränkten Temperaturbeständigkeit aus.
Bei vollkeramischen Separationsmodulen können Werkstoffe zu Grunde gelegt werden, die den Anforderungen der chemischen Trennprozesse (chemische Beständigkeit, Temperatur) und denen des Trer verfahrens (Druck) genügen
Bei allen bekannten Modulkonstruktionen werden komplett beschichtete Separationselemente in das Gehäuse eingesetzt. Insbesondere bei außenbeschichteten Filterelementen ist der Einbau in das Gehäuse sehr aufwendig und kompliziert, da die Membranen (Separationsschichten) dabei leicht zerkratzt werden können und damit unbrauchbar werden.
Da bei einem vollkeramischen Separationsmodul die Ausdehnungskoeffizienten zwischen Gehäuse, Verbindungsstelle und Separationselement exakt angepasst sind, ist sein Einsatz bei höheren Temperaturen unproblematisch. Demgegenüber stehen bei herkömmlichen Modulkonzepten die sehr unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten zwischen metallischen Gehäusen und keramischen Separationselementen, die den Einsatz unter höheren Temperaturen nur begrenzt möglich machen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Separationsmodul zu schaffen, der die genannten Nachteile von metallischen Gehäusen, Glasgehäusen oder Kunststoffgehäusen nicht aufweist und zugleich die Herstellung einer möglichst schadensfreien Separationsschicht ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung gelöst. Die porösen Separationselemente werden vor dem Aufbringen der filteraktiven Membranen (Separationsschichten) in das Gehäuse eingebaut mit dem dichten Keramikgehäuse verbunden. Bei den sich anschließenden Beschichtungen werden alle Separationselemente gleichzeitig beschichtet. Es können auch mehrere Separationsschichten nacheinander aufgebracht werden.
Die verwendeten Materialien für die dichten Modulgehäuse sind anorganisch nichtmetallische Werkstoffe. Der Ausdehnungskoeffizient des Werkstoffes ist dabei dem der Separationselemente angepasst. Die Separationselemente sind einzelne Rohre bzw. Hohlfasern mit beliebigen Außendurchmessern, Bündel aus mehreren Rohren bzw. Hohlfasern oder Mehrkanalrohre mit einer beliebigen Anzahl von Kanälen in Längsrichtung. Sie bestehen aus einzelnen Oxiden der Metalle, Übergangsmetalle oder Seltenen Erden oder deren Mischungen mit einer offenen Porosität zwischen 10 % und 80% und einer mittleren Porengröße kleiner lOμm (Supporte), gegebenenfalls beschichtet mit einer anorganischen nichtmetallischen Membran auf der Innen- oder Außenseite der Rohre bzw. Hohlfasern oder in den Kanälen der Mehrkanahohre. Die Membranen bestehen dabei aus einem amorphen oder kristallinen Oxid der Metalle, Übergangsmetalle oder Seltenen Erden oder deren Mischungen mit einer offenen Porosität unter 70% und einer mittleren Porengröße kleiner 6μm. Die Separationswirkung der Membranen beruht dabei auf den Größenausschluss von Molekülen oder Partikeln an der Membran, elektrochemischen Wechselwirkungen von Molekülen oder Partikeln mit der Membran, der Ionenleitung oder der Mischleitung der Membran oder aus Kombinationen dieser Wechselwirkungen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von AusfM rungsbeispielen und unter Zugrundelegung der Zeichnung exemplarisch beschrieben. Die beigefugte Zeichnung zeigt den prinzipiellen Aufbau eines erfindungsgemäßen Separationsmoduls.
Beispiel 1:
Ausgehend von den verwendeten Supportrohren D aus Mullit wird als Material des Gehäuses aus den Teilen AI, A2 und B ein Steatit ausgewählt, dessen Ausdehnungskoeffizient dem der Rohre D angepaßt wird. Der Steatit wird mit einem System aus Bindern, Gleitmitteln und Wasser plastifiziert. Aus der Masse werden Hubel extrudiert und anschließend zuerst unter Folie dann an Luft bei 15 - 30°C bis auf eine Feuchte kleiner 3% langsam getrocknet. Durch Weißbearbei- tung werden die Teile AI- Dx hergestellt. Die Sinterung der Steatitteile erfolgt bei 1270 - 1300°C und Haltezeiten von 30 - 300 min. Die Maßabweichungen nach dem Sintern müssen kleiner 0,5% sein, die offenen Porosität kleiner 1%. Das Fügen der gesinterten Teile und der Rohre erfolgt mittels angepaßter Glaspasten, die nach dem Fügen bei 1100°C bzw. 850°C verfestigt werden. Das Fügen erfolgt in entsprechender Reihenfolge:
1. Teile AI mit B sowie Dl ...x und A2
2. Teil B mit einem Permeatanschluß C
Nach dem Fügen werden die Rohre (Separationselement-Supports) im Separationsmodul mit einem partiell hydrolysierten Tetraethylorthosilikatsol beschichtet. Für die Lmenbescliichtung wird das Sol über die Flanschanschlüsse AI oder A2 in die Rohre gefüllt. Das Sol scheidet sich als Gel auf der Innenseite der Rohre ab, wird getrocknet und anschließend bei 400 °C bis 600 °C in oxidierender Atmosphäre gesintert. Die Schichtdicke der entstandenen Silikamembran ist kleiner als 500 um. Die Membran hat eine offene Porosität kleiner 60 % und eine Porengröße unter 1 um. Bei der Außenbeschichtung wird das Sol über den Permeatanschluß C in den Modulinnemaum gegeben. Das Sol scheidet sich auf der Außenseite der Rohre ab und wird getrocknet. Die nachfolgenden Technologieschritte entsprechen den bei der Innenbeschichtung beschriebenen.
Beispiel 2:
Ausgehend von den verwendeten Supportrohren D aus Aluminiumoxid wird als Gehäusematerial ein Tonerdeporzellan ausgewählt, dessen Ausdehnungskoeffizient dem der Rohre angepasst wird. Das Tonerdeporzellan wird mit einem System aus Bindern, Gleitmitteln und Wasser plastifiziert. Aus der Masse werden die Teile AI - C gedreht und anschließend unter Folie langsam getrocknet. Mittels Garnieren erfolgt vor dem Sintern das Ansetzen von AI und C an B. Alle Tonerdeporzellanteile werden bei Temperaturen 1350 - 1450°C und Haltezeiten 30 min - 300 min gesintert. Die Maßabweichungen nach dem Sintern müssen kleiner 0,5% sein, die offenen Porosität kleiner 1%. Das Fügen der gesinterten Teile und der Rohre erfolgt mittels Kera-mikkleber in entsprechender Reihenfolge:
1. Teile AI und B mit Dl ...x und A2
2. Kombination aus 1. mit C Nach dem Fügen werden die Rohre im Separationsmodul mit einer Lösung bestehend aus Tetrapropylammomumbromid, kolloidalem Silikasol und einer Na- triumhydroxidlösung beschichtet. Für die Innenbeschichtung wird die Lösung über die Flanschanschlüsse AI oder A2 in die Rohre gefüllt. Auf der Innenseite der Rohre kristallisiert eine Silikalitmembran unter hydrothermalen Bedingungen in 6 h bis 72 h bei 150 °C bis 180 °C aus. Die entstandene Membran hat eine mittlere Schichtdicke von weniger als 30 μm, eine offene Porosität von 65 % und eine mittlere Porengröße von 0,51 um. Bei der Außenbeschichtung wird die Lösung über den Permeatanschluss C in den Modulinnenraum gegeben. Eine Schicht scheidet sich auf der Außenseite der Rohre ab und wird getrocknet. Die nachfolgenden Technologieschritte entsprechen den bei der Innenbeschichtung beschriebenen.

Claims

Patentansprüche
1. Separationsmodul bestehend aus einem Gehäuse und von diesem gehaltenen Separationselementen, dadurch gekennzeichnet, daß
a) der Separationsmodul aus einem Gehäuse aus dichter Keramik sowie Separationselement-Supports aus poröser Keramik gefugt ist,
b) die Seperationselement-Supports feedseitig oder permeatseitig mit einer Sepe- rationsschicht beschichtet sind und
c) die Seperationsschicht nach dem Fügen des vollkeramischen Seperationsmo- duls auf die Separationselement-Supports aufgebracht ist.
2. Separationsmodul nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Separationsschicht aus einem geeignetem orgamschen oder anorganischen Material besteht.
3. Separationsmodul nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er nach Art eines Röhrenwärmetauschers aufgebaut ist, wobei die Rohre, vorzugsweise in Form von Kapillaren, Einkanalrohren, Melirkanahohren oder Ringkanahohren, die Separationselement-Supports bilden und das Gehäuse aus gelochten Stimplatten, in welche die Röhren eingefügt sind, sowie einem vorzugsweise zylindrischen Außenmantel besteht.
4. Separationsmodul nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Kapillaren bzw. der Kanäle in den Rohren feedseitig angeordnet sind.
5. Separationsmodul nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenfläche der Rohre, bzw. die Außenfläche und Innenfläche des Ringkanahohrs feedseitig angeordnet sind.
6. Separationsmodul nach Ansprach 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß er ün Abstand voneinander angeordnete Separationstaschen (Hohlscheiben) aufweist, wobei die einzelnen Separationstaschen die Separationselement-Supports bilden, die ein oder mehrere Bohrungen aufweisen und das Gehäuse aus gelochten Keramikrohren, auf welche die Separationstaschen aufgefädelt sind, sowie aus einem vorzugsweise zylindrischen oder quaderförmigen Außenmantel besteht.
7. Separationsmodul nach Ansprach 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Außenflächen der Separationstaschen feedseitig angeordnet und mit einer Separationsschicht beschichtet sind, so daß das Permeat durch die Löcher der gelochten Ke- rarmkrohre ableitbar ist.
8. Separationsmodul nach Ansprach 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß er im Abstand voneinander angeordnete Mehrkanalplatten aufweist, wobei die einzelnen Mehrkanalplatten die Separationselement-Supports bilden und das Gehäuse aus geschlitzten und gelochten Stirnplatten, in welche die Mehrkanalplatten eingefugt sind, sowie einem vorzugsweise zylindrischen Außenmantel besteht.
9. Separationsmodul nach Ansprach 8 dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle der Mehrkanalplatten feedseitig angeordnet sind.
10. Separationsmodul nach Ansprach 8 dadurch gekennzeichnet, daß die Außenflächen der Mehrkanalplatten feedseitig angeordnet sind.
11. Verfahren zur Herstellung eines Separationsmoduls nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die keramischen Einzelteile des Separationsmoduls im lederharten oder im gebrannten Zustand gefügt werden und danach die Herstellung der Separationsschicht durch Beschichtung erfolgt.
12. Verfahren nach Ansprach 11, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst die stoffschlüssige Verbindung der gefugten keramischen Einzelteile und gegebenenfalls das Brennen der lederharten Einzelteile zu gebrannter Keramik bei den für diese Verfahren üblichenTempertaturen erfolgt, dann die Beschichtung erfolgt und schließlich daraus durch eine Temperturbehandlung bei gegenüber den Verbin- dungs- bzw. Brenntemperaturen niedrigeren Temperaturen die Seperations- schicht gebildet wird.
13. Verfahren nach Ansprach 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Fügung mittels keramischer Fügefolien erfolgt, die im Fall der Separationstaschenstapel zugleich als Abstandshalter (Spacer) wirken.
14. Verfahren nach Ansprach 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Fügen durch keramik- oder glashaltige Schlicker oder Pasten erfolgt.
15. Verfahren nach Ansprach 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Aufbringen eines keramischen Schlickers und Einbrennen desselben erfolgt.
16. Verfahren nach Ansprach 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch ein Sol-Gel- Verfahren erfolgt.
17. Verfahren nach Ansprach 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Beschich- tungslösung in den gefugten Modul eingefüllt, der Modul verschlossen und die Temperatur so erhöht wird, daß sich hydrothermale Bedingungen einstellen, die geeignet sind, Zeolithmembranschichten zu erzeugen.
18. Verfahren nach Ansprach 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich- tungsbildung durch Rotieren um die eigene oder eine andere Achse unterstützt wird.
19. Verfahren nach Ansprach 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich- tungsbildung durch Umpumpen unterstützt wird.
20. Verfahren nach Ansprach 17, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrothermalen Beschichtungsbedingungen durch eine geeignete Bestrahlung, vorzugsweise durch Mikrowellen, unterstützt wird.
21. Verfahren nach Ansprach 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine metallische, polymerische oder organometallische Separationsschicht mit Hilfe der Plasmapolymerisation oder mit CVD oder einer Kombination von CVD und Plasmapolymerisation aufgebracht wird.
22. Verfahren nach Ansprach 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine Separationsschicht aufgebracht wird, die aus einem metallischen oder polymerischen Material besteht und durch geeignete chemisch-physikalische Verfahren aufgebracht wird.
23. Verfahren nach Ansprach 22, dadurch gekennzeichnet, daß eine metallische Separationsschicht durch Beschichtung oder Imprägnierung mit einer Metallsalzlösung und anschließender Reduktion zum Metall aufgebracht wird.
24. Verfahren nach Ansprach 22, dadurch gekennzeichnet, daß eine polymerische Separationsschicht durch Beschichtung mit einer Monomerlösung und anschließender Polymerisation aufgebracht wird.
25. Verfahren nach Ansprach 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Schicht bei reduzierten Sauerstoffpartialdruck pyrolysiert und daraus eine Kohlenstoffschicht als Separationsschicht gebildet wird.
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