WO2001007362A1 - Verfahren zur filtration eines wässrigen bei der herstellung von hydroxylamin anfallenden reaktionsgemisches - Google Patents

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Stefan Bitterlich
Hartwig Voss
Hans Jörg WILFINGER
Michael Bender
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    • B01D61/147—Microfiltration
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B21/1472—Separation

Definitions

  • the invention relates to a process for the filtration of an aqueous reaction mixture obtained in the production of hydroxylamine, which contains, among other things, solid catalyst particles, by crossflow filtration on a membrane.
  • the reaction usually takes place on the surface of the catalyst. If the catalyst is in suspension during the reaction, it must then be separated from the solution containing the product. This can be achieved for example by sedimentation, filtration or with the help of separators. The removal of the catalyst should be complete and should be carried out in as little time as possible. The blocking of the filters is a problem. Although the construction of a filter cake up to a certain thickness is desirable, since this leads to an improvement in the filter effect, clogging of the filter pores brings about a reduction in the flux and thus an extension of the flow Filtration took time. In order to maintain the activity of the catalyst and to be able to feed it to a fresh reaction solution immediately after the separation, the catalyst should be exposed to only slight mechanical loads during the separation, so as not to negatively influence its surface structure.
  • the present invention therefore relates to a process for the filtration of an aqueous reaction mixture obtained in the production of hydroxylamine, which contains, inter alia, solid catalyst particles, by crossflow filtration on a membrane made of an organic polymer which is selected from polyethylene, polypropylene, polyamide, Polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polysulfone or a copolymer thereof.
  • reaction mixture to be filtered is obtained in the preparation of hydroxylamine by known methods, e.g. are described in DE-A 40 22 851 or EP-A 666 241.
  • nitrogen monoxide is reacted with hydrogen in dilute aqueous acid in the presence of suspended supported platinum catalysts at a temperature in the range from 30 to 80 ° C. and a pressure in the range from 1 to 30 bar.
  • Carbon, in particular graphite, is preferred as the support material for the catalyst.
  • the carrier material preferably has an average particle size in the range from 0.1 to 10 ⁇ m (determined as the dso value by means of Malvern laser diffraction).
  • the resulting reaction mixture essentially contains the salt of hydroxylamine with the acid used (H 2 S0 4 , HN0 3 , H 3 P0), in particular the hydroxylammonium sulfate
  • the reaction mixture generally contains 50 to 140 g / 1, preferably 110 to 130 g / 1, hydroxylammonium salt (calculated as hydroxylamine), 3 to
  • the reaction mixture is separated into a retentate containing the catalyst and a permeate which contains the majority of the salts. It is carried out so that the amount of the cat- lysator in the retentate is in the range of 100 to 500 g / 1 retentate.
  • the catalyst is then removed from the retentate in a conventional manner, for example by sedimentation as described in EP-A 666 241. The catalyst suspension obtained in this way can be used again. The supernatant can be processed further with the permeate or returned to the filtration.
  • the filtration can be carried out batchwise or continuously.
  • Polyethylene, polypropylene and / or a polyamide and in particular polypropylene has proven to be particularly suitable as an organic polymer.
  • the average pore sizes of the polymer membrane are in the range from 0.01 to 50 ⁇ m, preferably 0.05 to 20 ⁇ m.
  • Suitable ranges for the flow velocity are values of 1.5-2.5 m / s, in particular 1.7-2.3 m / s.
  • the filtration can also be carried out at higher speeds.
  • the membrane can be backwashed at, preferably regular, intervals, in particular with permeate. The retentate containing the catalyst and / or the permeate can be circulated.
  • the filtration can be carried out with membranes in filter press construction.
  • the membranes are preferably used in the form of hollow fibers or hoses or tubes with an inside diameter of about 0.3 to 30 mm. In general, a large number of them are combined into one module, so that a large membrane area is available in a small space. There is generally a pressure difference of 0.5 to 5 bar between the retentate and permeate sides.
  • the organic polymer membranes in particular the polypropylene membranes, show a low sensitivity to the catalyst particles. Another advantage is the inexpensive manufacture of these membranes.
  • EXAMPLE 1 The tests were carried out in a laboratory microfiltration system using a tube module which consisted of 3 polypropylene tubular membranes with a total flow area of 0.036 m 2 and a pore size of 0.2 ⁇ m.
  • the feed mixture was a sample of the solution of hydroxylammonium sulfate (25% by weight hydroxylammonium sulfate), as is obtained as a reaction product in the synthesis of hydroxylamine after filtration, mixed with industrially used catalyst (platinum / graphite, d 50 particles) size 20 ⁇ m).
  • the reaction solution was pumped in a circuit.
  • the permeate was collected under ambient pressure. It was free of catalyst particles.
  • Experiments were carried out at catalyst contents of 3 to 30% by weight and various transmembrane pressures and overflow rates. The results of the tests are listed in Table 1 together with the test conditions.
  • TMP (mean) is the mean transmembrane pressure, calculated according to
  • TMP [(PFeed PRetentat +) / 2] - p rmeat Pe and Dp of the feed-side pressure loss calculated by
  • ⁇ p PFeed _ Ppermeat.
  • the flux is the transmembrane flux density.
  • FG is the solids content, i.e. the amount of suspended catalyst, in% by weight.
  • Table 1 Overflow of a polypropylene membrane with a Pt / graphite suspension
  • Example 2 The solution described in Example 1, mixed with 2.6% by mass (based on total solids) of the catalyst likewise described in Example 1, was used.
  • the permeate flux densities found during the tests are listed in Table 2 together with the relevant test parameters. Both the mean values of all permeate flux densities measured in each case and the mean values of the permeate flux densities after the steady-state condition has been reached, i. H. after the permeate flux densities no longer show a clear course over time.
  • an overflow speed of 2 m / s means approximately 35% lower energy input compared to an overflow speed of 3 m / s, so that the method according to the invention offers the advantage of considerable energy savings.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Filtration eines wässrigen, bei der Herstellung von Hydroxylamin mit Hilfe eines Trägerkatalysators anfallenden Reaktionsgemisches, welches unter anderem feste Katalysatorteilchen enthält, durch Querstromfiltration an einer Membran aus Polyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, Polysulfon oder einem Copolymer davon.

Description

Verfahren zur Filtration eines wäßrigen bei der Herstellung von Hydroxylamin anfallenden Reaktionsgemisches
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Filtration eines wäßrigen, bei der Herstellung von Hydroxylamin anfallenden Reaktionsgemisches, welches unter anderem feste Katalysatorteilchen enthält, durch Querstromfiltration an einer Membran.
Bei Verwendung von Katalysatoren, insbesondere metallhaltigen Katalysatoren, in chemischen Verfahren findet die Reaktion in der Regel an der Oberfläche des Katalysators statt. Befindet sich der Katalysator während der Reaktion in Suspension, muß dieser anschließend von der das Produkt enthaltenden Lösung abgetrennt werden. Dies kann beispielsweise durch Sedimentation, Filtration oder mit Hilfe von Separatoren erreicht werden. Die Abtrennung des Katalysators sollte dabei vollständig sein und unter möglichst geringem Zeitaufwand ausgeführt werden können. Dabei stellt die Verblockung der Filter ein Problem dar. Zwar ist der Aufbau eines Filterkuchens bis zu einer gewissen Stärke durchaus erwünscht, da dies zu einer Verbesserung der Filterwirkung führt, jedoch bewirkt eine Verstopfung der Filterporen eine Reduktion des Fluxes und damit eine Verlängerung der für die Filtration benötigten Zeit. Um die Aktivität des Katalysators zu erhalten und diesen unmittelbar nach der Abtrennung wieder einer frischen Reaktionslösung zuführen zu können, sollte der Katalysator bei der Abtrennung nur geringen mechanischen Belastungen ausgesetzt werden, um seine Oberflächenstruktur nicht negativ zu beeinflussen.
In der DE 30 40 631 AI und der EP 0 052 719 Bl, die deren Priorität in Anspruch nimmt, wird ein Verfahren zur Abtrennung von Metallkatalysatoren aus Reaktionsmischungen durch Querstromfiltration an Membrantrennvorrichtungen vorgeschlagen. Dabei wer- den übliche Mikrofiltrationsmembranen, beispielsweise aus Poly- ethylen, Polypropylen oder Polyamid verwendet. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Abtrennung gelartiger Nickelhydroxidschlämme, die z.B. als Katalysatoren bei der Oxidation von Diace- tonsorbose großtechnisch eingesetzt werden. Die Membran wird zur Erhaltung der Permeatleistung in regelmäßigen Abständen, z.B. 2 Minuten, kurzzeitig rückgespült. Das Verfahren wird auch zur Abtrennung anderer Katalysatoren vorgeschlagen, beispielsweise eines Palladium-Katalysators oder eines Palladium/Kohle-Katalysators. In den Beispielen nimmt der Fluss jedoch entweder während der Filtration ab oder es wird zur Beseitigung dieses Problems mit einer hohen Frequenz rückgespült.
Figure imgf000003_0001
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Aufgabe der Erfindung ist daher, ausgehend von der EP 0 577 213 Bl ein Verfahren zur Filtration eines wäßrigen, bei der Herstellung von Hydroxylamin mit Hilfe eines Trägerkatalysators anfallenden Reaktionsgemisches, welches unter anderem feste 5 Katalysatorteilchen enthält, durch Querstromfiltration an einer Membran zur Verfügung zu stellen, bei der unter den gleichen oder weniger aufwendigen Bedingungen als in der EP 0 577 213 Bl eine höhere Produktionskapazität erreicht wird.
10 Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn die Filtration mit einer Membran aus bestimmten organischen Polymeren durchgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur 15 Filtration eines wäßrigen, bei der Herstellung von Hydroxylamin anfallenden Reaktionsgemisches, welches unter anderem feste Katalysatorteilchen enthält, durch Querstromfiltration an einer Membran aus einem organischen Polymer, das ausgewählt ist unter Po- lyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polytetrafluorethylen, Polyvi- 20 nylidenfluorid, Polysulfon oder einem Copolymer davon.
Das zu filtrierende Reaktionsgemisch wird bei der Herstellung von Hydroxylamin nach bekannten Verfahren erhalten, wie sie z.B. in der DE-A 40 22 851 oder der EP-A 666 241 beschrieben sind. Dabei
25 wird Stickstoffmonoxid mit Wasserstoff in verdünnter wäßriger Säure in Gegenwart von suspendierten Platinträgerkatalysatoren bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 80 °C und einem Druck im Bereich von 1 bis 30 bar umgesetzt. Als Trägermaterial für den Katalysator ist Kohlenstoff, insbesondere Graphit, bevorzugt. Das
30 Trägermaterial weist vorzugsweise eine mittlere Partikelgröße im Bereich von 0,1 bis 10 μm auf (bestimmt als dso-Wert mittels Mal- vern-Laserbeugung) . Das dabei anfallende Reaktionsgemisch enthält im wesentlichen das Salz des Hydroxylamins mit der verwendeten Säure (H2S04, HN03, H3P0 ), insbesondere das Hydroxylammoniumsul-
35 fat, das entsprechende Ammoniumsalz und den Hydrierkatalysator sowie die verwendete Säure. Die Salze befinden sich in Lösung, während der Katalysator suspendiert vorliegt. Das Reaktionsgemisch enthält im allgemeinen 50 bis 140 g/1, vorzugsweise 110 bis 130 g/1 Hydroxylammoniumsalz (berechnet als Hydroxylamin), 3 bis
40 80 g/1, vorzugsweise 15 bis 25 g/1 Ammoniumsalz, 3 bis 100 g/1, vorzugsweise 10 bis 20 g/1 der verwendeten Säure und 10 bis 60 g/1, vorzugsweise 20 bis 40 g/1 Katalysator (jeweils bezogen auf das Reaktionsgemisch) . Die Filtration erfolgt im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 60°C. Bei der Filtra-
45 tion wird das Reaktionsgemisch aufgetrennt in ein den Katalysator enthaltendes Retentat und ein Permeat, das die Hauptmenge der Salze enthält. Sie wird so durchgeführt, dass die Menge des Kata- lysators im Retentat im Bereich von 100 bis 500 g/1 Retentat liegt. Aus dem Retentat wird der Katalysator dann in üblicher Weise entfernt, z.B. durch Sedimentation wie in der EP-A 666 241 beschrieben. Die dabei erhaltene Katalysatorsuspension kann er- neut verwendet werden. Der Überstand kann mit dem Permeat weiterverarbeitet oder wieder in die Filtration zurückgeführt werden.
Die Filtration kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Besonders geeignet als organisches Polymer hat sich Poly- ethylen, Polypropylen und/oder ein Polyamid und insbesondere Polypropylen erwiesen. Die mittleren Porengrößen der Polymermembran liegen im Bereich von 0,01 bis 50 μm, vorzugsweise 0,05 bis 20 μm.
Überraschend ist eine störungsfreie Filtration bereits bei nie- drigen Strömungsgeschwindigkeiten möglich ohne daß eine Verblock- ung der Membran beobachtet wird. Geeignete Bereiche für die Strömungsgeschwindigkeit sind Werte von 1,5 — 2,5 m/s, insbesondere 1,7 — 2,3 m/s. Die Filtration kann jedoch auch bei höheren Geschwindigkeiten durchgeführt werden. Falls erforderlich kann die Membran in, vorzugsweise regelmäßigen, Intervallen rückgespült werden, insbesondere mit Permeat. Das den Katalysator enthaltende Retentat und/oder das Permeat kann im Kreis geführt werde .
Die Filtration (Mikrofiltration) kann mit Membranen in Filterpressenbauweise erfolgen. Bevorzugt verwendet man die Membranen in Form von Hohlfasern oder Schläuchen bzw. Rohren mit Innendurchmesser von etwa 0,3 bis 30 mm. Im Allgemeinen ist eine Vielzahl davon zu einem Modul zusammengefaßt, so daß eine große Mem- branflache auf engem Raum zur Verfügung steht. Zwischen Retentat- und Permeatseite besteht eine Druckdifferenz von im Allgemeinen 0,5 bis 5 bar.
Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im Vergleich zum Verfahren gemäß der EP 0 577 213 Bl bei gleichen Bedingungen höhere Transmembranflüsse bzw. gleiche Membranflüsse unter weniger aufwendigen Bedingungen, d.h. niedrigerem mittlerem Transmembrandruck bzw. geringerer Überströmgeschwindigkeit, erreicht werden. Ferner zeigt die organische Membran im Vergleich zur anorganischen Membran eine geringere Verblockungsneigung. So ist beim erfindungsgemäßen Verfahren erst bei sehr hohen Gehalten an Katalysator im Reaktionsaustrag von beispielsweise >22 Gew.-% eine Rückspülung erforderlich, um einem Abfall des Fluxes entgegenzuwirken. Es kann eine vergleichsweise niedrige Überströmgeschwindigkeit verwendet werden, was zu einem höheren Flux durch die Membran führt, wobei bei üblichen Katalysatorkonzentrationen keine oder nur eine sehr geringe Verblockung der Membran auftritt. Damit wird eine höhere Aufkonzentrierung des Reaktionsaustrags möglich, was bei gegebenen Reaktorkaskaden zu einer höheren Produktionskapazität führt, weil mit der aufkonzentrierten Katalysatorsuspension weniger Produkt zurückgeführt wird. Schließlich zeigen die organischen Polymermembranen, insbesondere die Polypropylen-Membranen, gegenüber den Katalysatorpartikeln eine geringe Abrasionsempfindlichkeit. Ein weiterer Vorteil liegt in der kostengünstigen Herstellung dieser Membranen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den nachstehenden Beispielen erläutert, wobei die Erfindung jedoch nicht auf die Beispiele beschränkt ist.
Beispiel 1 Die Versuche wurden in einer Labor-Mikrofiltrationsanlage unter Verwendung eines Röhrenmoduls durchgeführt, das aus 3 parallel angeströmten Polypropylen-Rohrmembranen mit einer Gesamtmembran- flache von 0,036 m2 und einer Porengröße von 0,2 μm bestand. Das Einsatzgemisch war eine Probe der Lösung von Hydroxylammoniumsul- fat (25 Gew.-% Hydroxylammoniumsulfat ) , wie sie als Reaktionsaus- trag bei der Synthese von Hydroxylamin nach Filtration anfällt, versetzt mit technisch eingesetztem Katalysator (Platin/Graphit, d50-Teilche'ngröße 20 μm) . Die Reaktionslösung wurde jeweils im Kreislauf gepumpt. Das Permeat wurde unter Umgebungsdruck aufge- fangen. Es war frei von Katalysatorpartikeln. Es wurden Versuche bei Katalysatorgehalten von 3 bis 30 Gew.-% und verschiedenen Transmembrandrücken und Überströmungsgeschwindigkeiten durchgeführt. Die Ergebnisse der Versuche sind, zusammen mit den Versuchsbedingungen, in Tabelle 1 aufgeführt.
Hierbei ist TMP (mittl.) der mittlere Transmembrandruck, berechnet nach
TMP = [ (PFeed + PRetentat ) / 2] - pPermeat und Δp der feedseitige Druckverlust, berechnet nach
Δp = PFeed _ Ppermeat . Der Flux ist die transmembrane Flussdichte.
FG ist der Feststoffgehalt, also die Menge suspendierten Katalysators, in Gew.-%. Tabelle 1: Überströmung einer Polypropylenmembran mit einer Pt/ GraphitSuspension
Figure imgf000007_0001
Die Versuche wurden jeweils für mehrere Stunden durchgeführt, ohne dass Störungen auftraten. Es war keine Rückspülung erforderlich, um Flux und Transmembrandruck im Wesentlichen konstant zu halten.
Beispiel 2:
Vergleich einer "Microdyn"-Membran (organisch) mit einer "Carbo- cor"-Membran (anorganisch)
Die Versuche wurden durchgeführt mit folgenden Membranen: a) Kohlenstoff-Rohrmembran CarboCor, Innendurchmesser 6 mm, Außendurchmesser 8,5 mm, Porengröße 0,1 μm (Hersteller: Koch Membrane Systems ) b) Polypropylen-Rohrmembran, Innendurchmesser 5,5 mm, Außendurchmesser 8,5 mm, Porengröße 0 , 2 μm (Hersteller: Microdyn) Die Länge des Membranrohrs war in beiden Fällen 0,75 m.
2 a) Versuche mit schwefelsaurer Lösung:
Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Lösung, versetzt mit 2,6 Massen-% (bezogen auf Gesamt-Feststoff ) des ebenfalls in Beispiel 1 beschriebenen Katalysators eingesetzt. Die bei den Versuchen gefundenen Permeatflussdichten sind zusammen mit den maßgeblichen Versuchsparametern in Tab. 2 aufgeführt. Hierbei sind sowohl die Mittelwerte aller jeweils gemessenen Permeatflussdichten als auch die Mittelwerte der Permeatflussdichten nach Erreichen der Stationäritätsbedingung, d. h. nachdem die Permeatflussdichten kei- nen eindeutigen zeitlichen Verlauf mehr zeigen, angegeben.
Tab. 2
Figure imgf000008_0001
2 b) Versuche mit phosphorsaurer Lösung:
Es wurde eine Lösung, bestehend aus 0,32 kg Phosphorsäure; 0,26 kg Ammomiumhydrogenphosphat; 0,27 kg Ammoniumnitrat, 0,11 kg Hydroxylammoniumphosphat, 2,04 kg H20, versetzt mit 2,6 Massen-% (bezogen auf Gesamt-Feststoff) Graphit, auf den 9,2 Massen-% Palladium abgeschieden waren, eingesetzt. Die genannte Zusammensetzung entspricht der in EP 557.213 Bl, Beispiel 1 aufgeführten. Die bei den Versuchen gefundenen Permeatflussdichten sind in Tab. 3 aufgeführt.
Tab. 3
Figure imgf000009_0001
Aus den Ergebnissen ist klar ersichtlich, dass die Flussdichten mit der organischen Membran unter ansonsten gleichen Bedingungen durchweg höher liegen als die mit der anorganischen Membran gemessenen.
Weiterhin ist ersichtlich, dass beim erfindungsgemäßen Verfahren unter sonst gleichen Bedingungen, bei einer Überströmgeschwindigkeit von 2 m/s etwa gleiche oder sogar höhere Permeatflussdichten erreicht werden als bei einer Überströmgeschwindigkeit von 3 m/s. Eine Überströmgeschwindigkeit von 2 m/s bedeutet aber einen um ca. 35% niedrigeren Energieeintrag im Vergleich zu einer Überströmgeschwindigkeit von 3 m/s, so dass das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil einer erheblichen Energieeinsparung bietet.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Filtration eines wäßrigen, bei der Herstellung von Hydroxylamin mit Hilfe eines Trägerkatalysators anfallenden Reaktionsgemisches, welches unter anderem feste Katalysatorteilchen enthält, durch Querstromfiltration an einer Membran, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Membran aus Poly- ethylen, Polypropylen, Polyamid, Polytetrafluorethylen, Poly- vinylidenfluorid, Polysulfon oder einem Copolymer davon verwendet .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Membran eine mittlere Porengröße von 0,01 bis 50 μm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran vom Reaktionsgemisch mit einer Geschwindigkeit von 1,5 bis 2,5 m/s, vorzugsweise 1,7 bis 2,3 m/s, überströmt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran in, vorzugsweise regelmäßigen, Intervallen rückgespült wird, insbesondere mit Permeat.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Retentat und/oder das Permeat im Kreis geführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Hohlfasermembran verwendet.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration in einem Mikrofiltrations- modul erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial des Katalysators eine mittlere Partikelgröße im Bereich von 0,1 bis 10 μm aufweist.
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