Anordnung zur optischen Partikel- und Partikelströmungsanalyse
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur optischen, berührungsfreien Partikel- und Partikelströmungsanalyse in einem transparenten Messvolumen, das aus einem flüssigen oder gasförmigen Medium oder Vakuum besteht. Es ist bekannt (z. B. aus Allen T.: Particle Size Measurements, Chapman and Hall, London, 4. Auflage oder C. Crowe et al.: In Multiphase Flows with Droplets and Particles, CRC Press LLC, 285-372, 1986 oder DE 297 07 013 Ul), zur Untersuchung von Partikeln in Medien Proben von diesen zu entnehmen und durch mikroskopische Verfahren zu analysieren. Die Untersuchung von entnommenen Proben lassen jedoch nur eine sehr eingeschränkte Aussage über die Partikel im Originalmedium zu. Geschwindigkeitsmessungen strömender Partikel sind nicht möglich. Außerdem kann die Probenentnahme bei empfindlichen Partikelstrukturen sogar zur Beeinträchtigung oder Zerstörung des zu analysierenden Mediums oder der Probe fuhren. Andere Verfahren (DE 197 26 518 AI) bringen das Messinstrument selbst oder Teile davon in das Messvolumen, wodurch zwar die Probenentnahme entfallt, jedoch eine mechanische Beeinflussung des Messobjektes (Selektionseffekt z.B. durch Beeinflussung der Partikelströmung oder Beschädigung bzw. Zerstörung der Partikel durch das Messinstrument) erfolgt, welche die Messung verfälschen kann. Bekannt sind auch integrierende Analysemethoden, Verfahren, die Aussagen über das mittlere Teilchenensemble zulassen (z.B. durch winkelabhängige Messung von Licht nach Intensität oder/und Polarisation, das von einem Partikelensemble gestreut wird, Extinktions-, Reflexions- und Beugungsmessung, siehe Swithenbank J. et al.: A laser diagnostic technique for the measurement of droplet and particle size distribution, Prog. in Astro. and Aero., AIAA, 1977, 421 oder Hirleman D.E. et al: Response characteristics of laser diffraction particle size analyzers, Optical sample volume and lense effects, Optical Engineering 23, 1984, 610 oder Weiners B. B.: Particle and droplet, sizing using Fraunhofer diffraction, In modern Methods of Particle Size Analysis,
Barth H. G. (ed.), Wiley J., New York, 1984, 135 oder Levasseur- Regourd A.-C. et al.: The CODAG Light Scattering Experiment, Light Scattermg Measurements by Dust Particles and their aggregates, Adv. Space Res. 23 (7), 1271 oder DE 197 18 875 Cl oder DE 40 25 789 AI). Mit diesen Methoden sind allerdings Form, Abmessung, Anzahl und Ausrichtung der Partikel nicht direkt, sondern nur gekoppelt bestimmbar, das heißt, die sichere Bestimmung der einen Größe setzt eine gewisse Kenntnis der anderen voraus. Oft sind komplizierte und von der sphärischen Form abweichende Teilchenformen nicht oder zumindest nur bedingt bestimmbar. Letzteres ist nur dann möglich, wenn alle Partikel weitgehend überemstimmende oder wenigstens ähnliche Eigenschaften aufweisen. Die Strömungsgeschwindigkeit und -richtung eines Einzelpartikels sowie die Stromlinien können dabei nicht erfasst werden. Zur Partikelströmungsanalyse gibt es ebenfalls integrierende Analyseverfahren. Ein derartiges Verfahren ist die Kreuzkorrelationsmessung, siehe Kipphan H.: Bestimmung der Transportkenngrößen bei Meh hasenströmungen mit Hilfe von Korrelationstechnik, Chem.-Ing.-Techn. 49, 1977, 695. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass es den Bewegungszustand eines Einzelpartikels nicht zu erfassen gestattet.
Außerdem werden auch die Laser-Doppler- und Phasen-Doppler- Anemometrie oder Laser-Doppler- Velozimetrie angewendet (siehe z.B. Umhauer H. et al.: Particle size distribution analysis by scattered light measurements using an optically defϊned measuring volume , J. Aerosol Sei. 14, 1983, 765 oder Umhauer H. et al.: Pulse holography and phase- Doppler technique, A comparison when applied to swirl pressure-jet atomizers, Particle and Particle Systems Characterization 7, 1990, 226 oder Durst F.: Review-combined measurements of particle velocities, size distributation and concentration, J. of Fluids Eng. 104, 1982, 284 oder Tropea C: Laser Doppier anemomentry, Recent developments and future challenges, Meas. Sei. Tech. 6, 1995, 605 oder Bauckage K.: The phase- Doppler-difference-method, a new laser-Doppler technique for simultaneous size an velocity measurements, Particle and Particle Systems Characterization 5, 1988, 16-22, Grehen et al.: Simultaneous measurements of velocities and size of particles in flows using a combined System incorporating a top-hat beam technique. Appl. Opt. 25,
1986, 3527 oder DE 4426956 C2 oder DE 4130627 AI). Mit diesen Verfahren sind jedoch keine Teilchenformen bestimmbar. Es sind auch abbildende Verfahren bekannt (z. B. Van Dyke M.: An Album of Fluid Motion, To Prabolic Press, Stanford CA, 1982 oder Longmire E. K. et al.: Structure of a particle-laden round jet, J. Fluid Mech. 236, 1992, 217 oder Wen C. Y. et al.: Particle dispersion by vortex structures in plane mixing layers, J. Fluids Engr. 114, 1992, 657 oder Huber N. et al: Characterization of cross-sectional particle concentration distribution in pneumatic convexing Systems, Powder Tech. 79, 1977, 695 oder Philip O. G. et al.: Development of a high speed particle image velocimetry technique using fluorescent tracers to study streams bubble collapse, Nuclear Eng. Design 149, 1994, 375 oder Tolαihiro A. et al.: The effect of a single bubble on turbulence structure in grid turbulence flow by combined shadow-image and PIV technique, Proc. of the 8th Int. Sdymp. on Applications of Laser Techmques to Fluid Mechanics, Lissabon, 1996). Diese Methoden bilden die in der Praxis z. B. mit Blitzlicht beleuchtete Probe über ein Mikroskop auf eine Kamera ab. Die Kameraaufhahmen werden hinsichtlich einer Ortsveränderung der Teilchen ausgewertet. Durch Beschränkungen des Gesichtsfeldes, der Beleuchtungsdauer, der Blitzfrequenz und der Bildauslesefrequenz ist dabei die maximal nachweisbare Partikelgeschwindigkeit eingeschränkt. Zum Nachweis hoher Partikelgeschwindigkeiten ist aber ein großes Gesichtsfeld erforderlich, das mit einer Veirninderung der räumlichen Auflösung einhergeht, so dass die Bestimmung von Partikelgröße und Partikelform eingeschränkt wird, siehe Wurm G.: Experimentelle Untersuchungen zu Bewegung und Agglomerationsverhalten mikrometergroßer Teilchen in protoplanetaren Scheiben, Dissertation an der Friedrich-Schiller-Universität Jena, 1997. Zur Bestimmung von Partikelbewegungen gibt es die Möglichkeit der Abbildung der Partikelbahnen unter Verwendung einer stroboskopischen Beleuchtung (Poppe T.: Stoßexperimente zur Entstehung von Planetesimalen aus kleinen Festkörperteilchen, Dissertation an der Friedrich-Schiller- Universität Jena, 1999). Hierbei wird im angegebenen Beispiel das nach vorne gestreute Licht aufgenommen und die Partikelbahn als unterbrochene Linie abgebildet. Eine Form- und Größenbestimmung ist nicht direkt möglich.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zu schaffen, mit der sowohl die Eigenschaften der Partikel als auch die Strömungseigenschaften dieser Partikel im fluiden oder gasförmigen Medium oder im Vakuum mit möglichst geringem apparativen Aufwand exakt sowie ohne die Einschränkungen der jeweils an sich bekannten Partikelmikroskopie und der an sich bekannten Abbildung von Partikelbewegungen durch stroboskopische Beleuchtung bestimmt werden können. Insbesondere sollen am selben Ort im Medium gleichzeitig die Partikel, ihre Eigenschaften und ihre Strömungseigenschaften erfasst werden können.
Erfϊndungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des ersten Patentanspruchs gelöst. Zur Beleuchtung des die zu untersuchenden Partikel enthaltenden Mediums ist neben der ersten, vorzugsweise helligkeitsmodulierten Lichtquelle, insbesondere einer Blitzlampe, die zweite modulierbare Lichtquelle, vorzugsweise ein hochfrequent modulierbarer Laser, vorgesehen, dessen von den Partikeln im Medium gestreutes Licht zum Zweck einer stroboskopischen Partikelströmungsanalyse ebenfalls über das Mikroskop auf die Kamera abgebildet wird. Auf diese Weise wird eine universell anwendbare Vorrichtung geschaffen, die zwar je nach Anwendungsfall auch die Messung mit jeder Lichtquelle separat ausfuhren kann, die aber insbesondere eine gemeinsame Aufnahme und Auswertung von Messungen mit beiden Lichtquellen gleichzeitig, nacheinander oder abwechselnd ermöglicht, so dass ein und dieselben Partikel im Echtzeitbetrieb sowohl in ihrer Partikelcharakteristik als auch in ihren Strömungseigenschaften im Medium untersucht werden können, ohne das Medium beeinflussen oder gar Proben von diesem entnehmen zu müssen. Für die besagten Analysen müssen auch keine zwei unterschiedlichen Messaufbauten realisiert werden, sondern alle Messaufgaben können grundsätzlich mit den in Anspruch 1 genannten Mitteln der erfindungsgemäßen Anordnung, d. h. mit denselben Bauteilen, erfüllt werden. In unterschiedlichen Spektralbereichen ist das ins Mikroskop fallende Licht dabei entweder mittels einer Farbkamera oder durch die Verwendung zweier Kameras und eines farbempfindlichen Strahlteilers
sofort unterscheidbar und kann separat ausgewertet werden. Die Anordnung ist somit sehr gut zur Messüberwachung und Kontrolle von fluiden bzw. gasförmigen Medien oder Vakua in ihrem bestimmungsgemäßen Einsatz geeignet, bspw. in der Umgebungsluft oder in Behältern und Rohren mit Gasen oder Flüssigkeiten sowie zur Untersuchung von Strömungen mit Hilfe von Tracerpartikeln, wobei ein Rechner zur Auswertung der Kameraaufhahmen sofort kritische Situationen erkennen, bei Bedarf darauf reagieren und auch Langzeitbeobachtungen steuern kann. Die Vorteile der bekannten Hellfelαtoikroskopie durch Blitzlampenbeleuchtung, die in der mittleren Bildhelligkeit die Gesamtdichte des durchstrahlten Mediums enthält und daher neben einer lokalen Auflösung auch eine globale Dichte widerspiegelt, werden beibehalten. Insgesamt können mit der Erfindung gleichzeitig oder jeweils einzeln die Form, die Struktur, die Größe, die Teilchendichte, die StiOmlinien von Partikeln, die Strömungsgeschwindigkeit sowie die Strömungsrichtung dieser Partikel und die Strömungsgeschwindigkeit von Partikelensembles, noch dazu im Echtzeitbetrieb, bestimmt werden. Dabei ermöglicht die kombinatorische Anordnung der beiden Beleuchtungsmöglichkeiten u.a. auch, dass die Intensität des von den Partikeln gestreuten Lichtes der zweiten modulierten Lichtquelle als eine weitere Aussage über die Partikeleigenschaften zusätzlich zur Hellfeldmikroskopie mittels Blitzlampe herangezogen werden kann. Dies ist insbesondere von Bedeutung, wenn die Partikel so klein sind, dass die Hellfeldmikroskopie ungeeignet ist, um Strukturen optisch aufzulösen.
Zum Erkennen der Strömungsrichtung der Partikel ist die zweite Lichtquelle vorteilhaft so moduliert, dass sie in wechselnden Intervallen ein- und ausgeschaltet wird, bspw. kurz ein, kurz aus, danach lang ein, lang aus usw. alternierend, oder dass sie in ihrer Helligkeit entsprechend verändert wird. Zur Realisierung der unterschiedlichen Spektralbereiche der beiden Lichtquellen können diese entsprechend ausgebildet oder mit in unterschiedlichen Spektralbereichen wirksamen Filtern versehen sein. Zur Bildaufhahme in den unterschiedlichen Spektralbereichen kann eine Farbkamera oder es können zwei Kameras vorgesehen sein, denen ein farbempfindlicher Strahlenteiler im Strahlengang vorgeordnet ist. Vorteilhaft ist eine Kombinationsoptik vorgesehen, welche die
Beleuchtung der Partikel in der optischen Achse des Mikroskops sowie in dessen Fokus durch die beiden Lichtquellen gestattet. Diese Kombinationsoptik kann aus einem Teilungswürfel oder einem zur optischen Achse geneigten Fenster für das Licht der ersten Lichtquelle bestehen, in dessen Mitte sich ein kleiner spiegelnder Fleck befindet, der das Licht der zweiten Lichtquelle in die optische Achse reflektiert. Anstelle des spiegelnden Flecks kann das geneigte Fenster auch mit einer spektral empfindlichen Schicht belegt sein, die den Spektralbereich der ersten Lichtquelle durchläßt und den Spektralbereich der zweiten Lichtquelle reflektiert.
Günstigerweise wird zur universellen Untersuchung von Partikeln, insbesondere in großen Meßvolumina, ein Mikroskop von großer Fokuslänge verwendet. Zur Ausblendung der direkten Strahlung der zweiten Lichtquelle aus der Kameraaufhahme sind geeignete Mittel vorgesehen, die bspw. aus einem dunklen Fleck im Mittelpunkt des Eintrittsfensters des Mikroskops bestehen. Dieser Fleck soll durch zweckentsprechende optische Mittel möglichst klein gehalten werden, damit er die Messung wenig beeinträchtigt. Dabei handelt es sich vorteilhaft um zwei einstellbare optische Systeme, von denen zunächst das eine die Beleuchtungsstrahlen der zweiten Lichtquelle divergiert und das andere danach die Beleuchtungsstrahlen konvergiert, so dass gleichzeitig am dunklen Fleck die Querschnittsfläche des Abbildungsstrahlenbündels minimiert und im Fokus den Messanforderungen angepasst werden kann. Der Visualisierung der Kameraaufhahmen dient in an sich bekannter Weise ein Monitor. Ein Rechner ist zur Steuerung der Beleuchtung, der Kameraaufhahmen sowie der Bildauswertung und damit zur Automatisierung des Mess- und Auswertevorganges vorgesehen.
Die Erfindung soll nachstehend an Hand eines in der schematischen Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsbeispiels für einen möglichen konstruktiven Prinzipaufbau näher erläutert werden.
In einem Messraum 1 von bspw. 200 mm Durchmesser für den Gegenstand der Untersuchung zwischen einem Gehäuse 2 und einem
Mikroskop 3 großer Fokuslänge befinden sich die Partikel, deren
Eigenschaften (Form, Transparenz, Größe, Ausrichtung) und deren Bewegungen (Geschwindigkeit, Richtung, Stromlinie) von Interesse sind. Die Partikel können zum Beispiel in der im Messraum 1 befindlichen Luft enthalten sein oder in einem Behälter bzw. quer zur Zeichenebene gerichteten Rohr 1' mit transparenten Wänden oder Fenstern, in dem sich ein transparentes Medium (Gas, Flüssigkeit oder Vakuum) befindet. Die sich im Raum 1 befindliche Luft kann dieselbe Luft sein wie die Umgebungsluft der erfindungsgemäßen Anordnung 12. Das Mikroskop 3, dessen Fokus 4 bspw. auf das Zentrum des Raumes 1 gerichtet ist und auf einer optischen Achse O-O liegt, bildet diesen Bereich des Gegenstandes der Untersuchung auf den nicht sichtbaren Chip einer CCD-Kamera 5 ab, welche vorteilhaft als Hochgeschwindigkeits-CCD-Kamera gestaltet ist und welche mit einem Rechner 6 in Verbindung steht zur Auswertung der Analyse sowie zur Überwachung und Steuerung der Komponenten. An den Rechner 6 ist ein Monitor 7 angeschlossen, auf dem nicht nur die Programm-, Steuer- und Auswertedaten des Rechners 6 visualisiert werden können, sondern auch das Bild der CCD-Kamera 5 von dem zu untersuchenden Medium. Die Partikel im Messraum 1 werden von einer im Gehäuse 2 angeordneten ersten Lichtquelle, einer Blitzlampe 8 beleuchtet, deren Licht in das Mikroskop 3 fallt und auf dem Chip der CCD-Kamera 5 die Abbildung der Partikel erzeugt. Im Regelfall ist die Blitzfrequenz der ersten Lichtquelle 8 gleich der Frequenz der Aufnahme der Kamera 5, so dass sich der Vorgang als Hellfelα^nikroskopie darstellt. Außerdem werden die Partikel von einer modulierbaren Laserdiode 9 als zweite Lichtquelle beleuchtet, deren Helligkeit mit einer deutlich höheren Frequenz moduliert wird als das Licht der ersten Lichtquelle 8 und deren Licht nach Streuung an den Partikeln im Raum 1 ebenfalls in das Mikroskop 3 fällt. Dabei können die Bildaufhahmefrequenz der Kamera 5 und die Helligkeitsmodulationsfrequenz der ersten Lichtquelle 8, die vorzugsweise miteinander synchronisiert sind, in typischen Anwendungsfallen 20 bis 100 Hz betragen. Hingegen wird die zweite Lichtquelle 9 mit einer höheren Helligkeitsmodulationsfrequenz, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 Hz und 100 MHz betrieben, so dass die auf den Aufnahmen erscheinenden Partikelspuren mehrere Unterbrechungen aufweisen. Im vorliegenden Ausfuhrungsbeispiel hat das
Eintrittsfenster des Mikroskops 3 einen Durchmesser von ca. 40 mm und ist in seinem Achsbereich mit einem lichtundurchlässigen Fleck 3' von ca. 1 mm Durchmesser versehen, der den direkten Eintritt des modulierten Lichtes der Lichtquelle 9 in das Mikroskop 3 verhindert. Um die beiden Lichtquellen 8, 9 zugeordneten Bildaufhahmen voneinander zu trennen, erfolgt die Partikelbeleuchtung in unterschiedlichen Spektralbereichen, vorzugsweise über an der Blitzlampe 8 und an der zweiten Lichtquelle 9 angeordnete Spektralfilter 8' und 9', so dass das Licht der beiden Lichtquellen auf separaten CCD-Chips der CCD-(Farb-)Kamera 5 abgebildet wird (aus Übersichtsgründen nicht in der Zeichnung dargestellt). Im Falle der Laserdiode oder einer anderen Lichtquelle mit einheitlicher Strahlungswellenlänge als zweite Lichtquelle kann der Spektralfilter 9 entfallen. Eine andere Möglichkeit wäre es, das von den Lichtquellen stammende Licht zur spektralgetrennten Aufnahme über einen spektral empfindlichen Strahlteiler jeweils auf separate Kameras (ebenfalls nicht in der Figur gezeigt) zu leiten.
Da die CCD-Kamera 5 eine räumliche Auflösung besitzt, wird die Partikelbahn als unterbrochene Linie (Spur) auf dem entsprechenden CCD-Chip abgebildet. Dadurch, dass sowohl für die Hellfeldmikroskopie als auch für die stroboskopische Partikelbahnabbildung das gleiche Mikroskop 5 verwendet wird, ist gewährleistet, dass ein und dasselbe Volumen im Messraum 1 mit beiden Methoden analysiert wird und dass einer Partikelabbildung die entsprechende Partikelbahnabbildung zugeordnet werden kann, mithin eine umfassende Analyse eines Partikels und seines Bewegungszustands erfolgt.
Zur Beleuchtung ein und desselben Bereichs (Messvolumens) auf derselben optischen Achse 0-0 durch die beiden Lichtquellen (Blitzlampe 8 und Laserdiode 9) ist die Verwendung einer Kombinationsoptik 10 vorgesehen. Diese kann beispielsweise so funktionieren, dass die Blitzlampe 8 durch ein zur optischen Achse 0-0 geneigtes Fenster leuchtet, in dessen Mitte (auf der optischen Achse) sich bspw. auf der blitzlampenabgewandten Seite ein kleiner spiegelnder Fleck 10' befindet. Der spiegelnde Fleck 10' ist so klein, daß er die Helligkeit der Blitzlampe 8 nicht wesentlich vermindert. Die Laserdiode 9 leuchtet auf diesen spiegelnden Fleck, der maximal so groß sein soll, daß er den gesamten Laserstrahl in die optische Achse reflektiert. Um die
Partikelbeleuchtung in der optischen Achse O-O und im Fokus 4 des Mikroskops 3 unveränderlich zu gewährleisten, sind das Gehäuse 2 und das Mikroskop 3 über eine biegesteife Verbindung 11 starr miteinander verbunden. Bei der Messung regelt und steuert der Rechner 6 die aktiven Komponenten der Messanordnung, nämlich die Blitzlampe 8, die Laserdiode 9 und die CCD-Kamera 5. Diese Steuerung erfolgt entweder infolge der Eingabebefehle des Bedieners oder aufgrund einer Auswertung der Meßdaten, denen die Steuerung automatisch angepaßt und damit die Einstellung der aktiven Komponenten der Anordnung 12 geregelt wird. Je nach Erfordernis werden so die Blitzdauer, Blitzfrequenz und Helligkeit der Blitzlampe 8, die Auslesefrequenz und Belichtungsdauer der CCD-Kamera 5 sowie die Modulation und Helligkeit der Laserdiode 9 geregelt. Die Modulation der Laserdiode 9 besteht in ihrem periodischen An- und Abschalten oder ihrer periodischen Helligkeitsänderung. Sie kann vorteilhafterweise so gewählt werden, dass nicht nur die Bewegungsgeschwindigkeit erkennbar ist, wie es bei einer einfachen Rechteck- oder Sinusmodulation der Fall wäre, sondern auch die Bewegungsrichtung jedes einzelnen Partikels; hierzu wird eine Modulation verwendet, welche die Beleuchtung kurz an-, kurz ab-, lang an- und lang abschaltet oder welche die Helligkeit in einer Sägezahnfunktion periodisch steigert oder vermindert, so dass die Hell- Dunkel-Unterschiede die Bewegungsrichtung erkennen lassen. Der an den Rechner 6 angeschlossene Monitor 7 stellt dem Benutzer auf Wunsch die aufgenommenen Bilder der Partikel und ihrer Bewegung direkt dar. Durch geeignete Rechnerprogramme sind die Bilder archivierbar, und es kann auch ermöglicht werden, die Bilder beispielsweise im Hinblick auf Partikelgröße, -form, -ausrichtung, Geschwindigkeit, Bewegungsrichtung statistisch auszuwerten. Ferner ist es möglich, durch eine Extinktionsmessung bei der Hellfeldmikroskopie mit Blitzlampe Aussagen über die Partikeldichte zu gewinnen. Darüber hinaus kann die Intensität des von den Partikeln gestreuten Laserlichts als eine weitere Aussage über die Partikeleigenschaften herangezogen werden. Dies ist insbesondere von Bedeutung, wenn die Partikel so klein sind, dass die Hellfeldmikroskopie ungeeignet ist, um Strukturen optisch aufzulösen.
Bezugszeichenliste
1 Raum, Messraum
1* Rohr
2 Gehäuse
3 Mikroskop
3' lichtundurchlässiger Fleck
4 Fokus
5 CCD-Kamera
6 Rechner
7 Monitor
8 Blitzlampe
8', 9* - Filter
9 Laserdiode
10 - Kombinationsoptik
10' - spiegelnder Fleck
11 - biegesteife Verbindung
12 - Anordnung
0-0 - optische Achse