WO2000076650A1 - Sprühtrocknungsanlage und verfahren zu ihrer verwendung - Google Patents

Sprühtrocknungsanlage und verfahren zu ihrer verwendung Download PDF

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WO2000076650A1
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spray
spray drying
powder
fluidized bed
gas
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Eugen Schwarz
Gernot Möschl
Hanspeter RÜTZLER
Jean-Marc Dutter
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Merck Patent Gmbh
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/06—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried
    • F26B3/08—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried so as to loosen them, e.g. to form a fluidised bed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions

Definitions

  • the invention relates to a fluid bed apparatus with integrated spray drying and a method for its use.
  • the invention also relates to a process for producing spray-dried powder material, the product properties of which can be varied in a targeted manner depending on the further use.
  • granules are usually produced by spraying a solution or a suspension of one or more components into a spray tower charged with hot gas.
  • the liquid components evaporate in the hot gas stream and solid particles are formed, which are more or less statistically shaped.
  • Granulation in a fluidized bed is also known, in which the process air stream flows through a specially shaped inflow floor and thereby produces a fluidized bed of solid starting material.
  • the spray liquid enters the swirl chamber in a finely divided manner through a nozzle system.
  • the swirling particles are wetted, the surface is dissolved and the particles stick together. Solid is continuously removed at the end of the fluidized bed.
  • a smaller amount of solids is fed in at the entrance and the spray liquid is finely distributed.
  • a filter system ensures that no dust leaves the fluidized bed and that granulate particles with a minimum size are only removed at the outlet. Solid particles which are more or less statistically shaped also form in such a fluidized bed.
  • a spray drying system which a) a spray drying unit (B) b) a fluidized bed (A) c) one or more additional spray or atomizing nozzles for liquid media (C) e) a powder metering device (D) and f) a powder return (9) with fan (E).
  • liquid medium (5), spray air (6), powdery material (9) and hot air (4) are brought together.
  • a special embodiment consists in that a spray drying unit (B) is located vertically above a subsequent fluidized bed in a spray tower.
  • the spray drying unit (B) of the plant can contain a spray system which consists of a two-substance spray nozzle heated with hot water with a coaxially arranged powder return and hot gas flow.
  • the problem is solved in particular by a system in which one or more additional spraying or atomizing nozzles for liquid media (C) can be variably attached locally in the fluidized bed.
  • the fluid bed is followed by a powder metering system (D) which is separated by a lock flap (F) and is fed by an overflow (8).
  • a portion of the product formed can, according to the invention, be returned to the spray drying unit (B), optionally after comminution, by flight conveying, in which a fan (E) serves as conveying member.
  • the fan (E) which acts as a conveying element, can simultaneously serve as a comminution unit for the recycled powder.
  • the problem is also solved by a method for producing spray-dried powder material, in which a) in a first step, a liquid medium, spray gas, powder - J -
  • the resulting powdery product falls into a fluidized bed, taken up, fluidized and transported, c) sprayed with another liquid medium in one or more granulation step (s), dried and conveyed in the fluidized bed in the direction of the powder metering system , from which d) a partial quantity is returned to the process as powdery material.
  • the liquid medium is a solution, a dispersion or a suspension.
  • a special variant of the method consists in that the recycled powdery material is crushed before the recycling.
  • a gas selected from the group N 2 and C0 2 can be used as the spray gas, as the carrier and heating gas, air or an inert gas.
  • the gas can be circulated, in which it is freed of particles by filters or with the aid of dynamic filters and is again fed or heated to the spray nozzles and introduced into the fluidized bed.
  • liquid media used at different points in the system can have different compositions.
  • the present object is achieved in particular in that particle sizes between 50 to 1000 ⁇ m can be set in a targeted manner by varying the parameters, spray pressure, liquid quantity, returned powder quantity, hot air flow and temperature of the hot air.
  • the system is initially charged with powdered starter material via the filler neck (3).
  • An air flow is generated in the spray drying room via the chambers (1).
  • the introduced starter material is fluidized by this air flow and moves in the direction of the discharge flap (F).
  • the powder flow receives this direction of movement when the air flow is generated by a corresponding perforation of the Conidurêt.
  • the fluidized product can be opened by simply opening the lock flaps
  • Discharge (F) At this point in the system, devices are created which either allow the product to be fed into a powder metering system or via a flight conveyor to the spray drying unit.
  • An overflow (8) for the finished product is located at the discharge via the powder dosing system.
  • the fan (E) of the spray drying unit serves both as a conveying means for the product and as a comminution unit for powder material to be returned.
  • Returned powder material of the return line (9) is combined with the corresponding media liquid (5) spray air (6) and hot air (4) by the special design of the spray drying nozzle.
  • the resulting powder or granulate is taken up by the fluidized bed and is transported on as described above.
  • three granulation nozzles (C), as shown in Figure 1, one or more spray nozzles or spray drying nozzles or only one, two or more than three granulation nozzles can be attached to the corresponding point in the system. These additional nozzles can be located directly at the beginning of the fluid bed or moved further back.
  • the choice of the location at which the powder material originally formed is sprayed once or several times depends, among other things, on the residual moisture content of the desired product. It goes without saying that a product with a particularly low residual moisture after the last spraying requires a longer residence time in the fluidized bed than one with a longer one.
  • the various nozzles can be used to apply different compositions to the particle surfaces already formed, so that particles with a layered structure can be obtained. However, it can also be used to achieve a more uniform grain size distribution.
  • system according to the invention can be operated not only with air as the carrier medium. It is also possible to use an inert gas, such as e.g. B. nitrogen, or to drive with carbon dioxide gas.
  • the system is designed so that the parameters liquid quantity, spray pressure, recirculated powder quantity, hot gas quantity, hot gas temperature, warm air quantity, warm air temperature can be individually regulated. Therefore, the properties of the end product can be adjusted in terms of moisture, particle size and particle size distribution by the amount of powder returned, the amount of liquid fed in and the spray pressure.
  • powdery products with particle sizes between 50 and 1000 ⁇ m can be produced in the system described.
  • the particles can consist of a single chemical substance or have a layered structure of different substances or, depending on the chosen process parameters, have a more or less crystalline or predominantly amorphous structure, in the latter case the particles both from one and from a mixture can consist of different components.
  • the formation of the particles can be particularly controlled by a spray nozzle integrated in the system, which is suitable for producing spray-dried granules.
  • a spray nozzle integrated in the system, which is suitable for producing spray-dried granules.
  • a corresponding embodiment of such a spray nozzle is shown in FIG. 2.
  • This spray nozzle is a spray system that consists of a two-substance spray nozzle [(1), (2), (3)] that can be heated with hot water, which in turn has a coaxially arranged powder return (4) and a hot gas flow (5 ) Is provided.
  • this spray system is that the powder comes into contact with the liquid droplets generated by the atomizing air directly at the outlet and is granulated or agglomerated. So that the granules do not stick together and the surface moisture can be removed, the spray and powder distribution is enclosed in a hot gas stream, where the energy required to evaporate the liquid is directly converted. After-drying takes place in the fluid bed.
  • a particular advantage of this spray drying system is therefore that very different products can be produced in a single system depending on the set process parameters and on the liquid media to be sprayed.
  • FIG. 1 a general flow diagram (FIG. 1) of the spray drying system described and examples are given below, which are within the scope of the present invention but are not suitable for restricting the invention to these examples.
  • a fluid bed apparatus A fluid bed apparatus

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Fließbettapparat mit integrierter Sprühtrocknung sowie ein Verfahren zu dessen Verwendung. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, dessen Produkteigenschaften je nach weiterer Verwendung gezielt variiert werden können.

Description

Sprühtrocknungsanlage und Verfahren zu ihrer Verwendung
Die Erfindung betrifft einen Fließbettapparat mit integrierter Sprühtrocknung sowie ein Verfahren zu dessen Verwendung. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung sprügetrocknetem Pulvermaterial, dessen Produkteigenschaften je nach weiterer Verwendung gezielt variiert werden können.
Üblicherweise werden im Handel befindliche Granulate hergestellt, in- dem eine Lösung oder eine Suspension einer oder mehrerer Komponenten in einen mit Heißgas beschickten Sprühturm gesprüht werden. Im Heißgasstrom verdampfen die flüssigen Anteile und es bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.
Bekannt ist auch die Granulierung in einem Wirbelbett, worin der Prozeßluftstrom einen speziell geformten Anströmboden durchströmt und dabei eine Wirbelschicht aus festem Startmaterial erzeugt. Die Sprühflüssigkeit gelangt durch ein Düsensystem feinverteilt in den Wirbelraum. Die wirbelnden Partikel werden benetzt, die Oberfläche angelöst und die Partikel haften zusammen. Am Ende des Wirbelbetts wird kontinuierlich Feststoff entnommen. Gleichzeitig wird am Eingang eine geringere Menge Feststoff zugeführt auf den Sprühflüssigkeit fein verteilt wird. Ein Filtersystem bewirkt das kein Staub das Wirbelbett verläßt und nur am Ausgang Granulatpartikel entnommen werden, die eine Min- destgröße aufweisen. Auch in einem solchen Wirbelbett bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine geeignete Anlage und ein Verfahren zum Betrieb der Anlage zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe Eigenschaften von sprühgetrockneten bzw. granulierten, pulver- förmigen Produkten nach Wunsch hinsichtlich Korngröße, Korngrößenverteilung, Feuchte und Tablettierfähigkeit variiert werden können.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch eine Sprühtrocknungsanlage, welche a) eine Sprühtrocknungseinheit (B) b) ein Fließbett (A) c) eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) e) einem Pulverdosiergerät (D) und f) einer Pulverrückführung (9) mit Ventilator (E) aufweist.
In der Sprühtrocknungseinheit der erfindungsgemäßen Sprühtrocknungsanlage werden (B) flüssiges Medium (5), Sprühluft (6), pul- verförmiges Material (9) und Heißluft (4) zusammengeführt.
Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß sich eine Sprühtrocknungseinheit (B) senkrecht über einem anschließenden Wirbelbett in einem Sprühturm befindet.
In einer speziellen Ausführungsform kann die Sprühtrocknungseinheit (B) der Anlage ein Sprühsystem enthalten, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff-Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heißgasumströmung besteht.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt insbesondere durch eine Anlage, in der eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) örtlich variabel im Fließbett angebracht werden können. An das Fließbett schließt sich gemäß der vorliegenden Erfindung eine durch eine Schleusenklappe (F) abgetrennte Pulverdosieranlage (D) an, welche durch einen Überlauf (8) gespeist wird.
Eine Teilmenge des gebildeten Produkts kann erfindungsgemäß über eine Flugförderung, in der ein Ventilator (E) als Förderorgan dient, gegebenenfalls nach Zerkleinerung in die Sprühtrocknungseinheit (B) zu- rückgeführt werden. Der als Förderorgan wirkende Ventilator (E) kann gleichzeitig als Zerkleinerungseinheit des zurückgeführten Pulvers dienen.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt auch durch ein Verfahren zur Herstel- lung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, in dem a) in einem ersten Schritt ein flüssiges Medium, Sprühgas, pulver- - J -
förmiges Material und Heißluft zusammengeführt werden, b) das entstehende pulverförmige Produkt in ein Fließbett fällt, aufgenommen, fluidisiert und weitertransportiert wird, c) in einem oder mehreren Granulierungsschritt(en) mit weiterem flüssigen Medium besprüht, getrocknet und im Fließbett in Richtung der Pulverdosieranlage gefördert wird, von welcher aus d) eine Teilmenge als pulverförmiges Material in den Prozeß zurückgeführt wird.
Bei dem flüssigen Medium handelt es sich um eine Lösung, eine Dispersion oder eine Suspension.
Eine besondere Variante des Verfahrens besteht darin, daß das zurückgeführte pulverförmige Material vor der Rückführung zerkleinert wird.
Als Sprühgas, als Träger- und Heizgas Luft oder ein Inertgas kann ein Gas ausgewählt aus der Gruppe N2 und C02 verwendet werden. Das Gas kann erfindungsgemäß im Kreislauf geführt werden, wobei es durch Filter oder mit Hilfe von Dynamikfiltern von Partikeln befreit wird und erneut den Sprühdüsen zugeführt bzw. aufgeheizt und in das Fließbett eingeführt wird.
Erfindungsgemäß können an verschiedenen Stellen der Anlage ver- wendete flüssige Medien unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen.
Die Lösung der vorliegenden Aufgabe erfolgt insbesondere auch dadurch, daß sich durch Variation der Parameter, Sprühdruck, Flüssig- keitsmenge, zurückgeführte Pulvermenge, Heißluftstrom und Temperatur der Heißluft gezielt Partikelgrößen zwischen 50 bis 1000 μm einstellen lassen.
Zur Durchführung des Verfahrens wird zu Beginn die Anlage mit pul- verförmigem Startermaterial über den Einfüllstutzen (3) beschickt. Über die Kammern (1) wird im Sprühtrocknungsraum ein Luftstrom erzeugt. Das eingeführte Startermaterial wird durch diesen Luftstrom fluidisiert und bewegt sich in die Richtung der Austragsklappe (F). Der Pulverstrom erhält diese Bewegungsrichtung bei Erzeugung des Luftstroms durch eine entsprechende Perforation des Conidurbodens. Das fluidi- sierte Produkt läßt sich durch einfaches Öffnen der Schleusenklappen
(F) austragen. An dieser Stelle der Anlage sind Vorrichtungen geschaffen, die es ermöglichen entweder das Produkt in eine Pulverdosieranlage oder über eine Flugförderung zur Sprühtrocknungseinheit zu führen. Am Austrag über die Pulverdosieranlage befindet sich ein Überlauf (8) für das Fertigprodukt. Der Ventilator (E) der Sprühtrocknungseinheit dient sowohl als Fördermittel für das Produkt als auch als Zerkleinerungseinheit für zurückzuführendes Pulvermaterial. Zurückgeführtes Pulvermaterial der Rückführungsleitung (9) wird durch die besondere Ausgestaltung der Sprühtrocknungsdüse mit den entsprechenden Me- dien Flüssigkeit (5) Sprühluft (6) und Heißluft (4) zusammengeführt. Das entstehende Pulver bzw. Granulat wird vom Fließbett aufgenommen und wird wie bereits oben beschrieben, weitertransportiert. Beim Passieren der Granulationsdüsen (C) wird weiteres Medium, welches eine andere Zusammensetzung haben kann als das in die Sprühdüse mit Pulverrückführung eingebrachte, auf die gebildeten Partikel gesprüht. Es erfolgt eine weiteres Granulieren und eine erneute Einstellung der Korngrößenverteilung. Aus den Kammern (1 ) über die Coni- durböden eingeschleuste Luft wird das Produkt auf die gewünschte Endfeuchte getrocknet. In die Anlage integrierte Dynamikfilter(G) wird ein Austrag von Puiverpartikeln in die Umgebung verhindert.
Statt der drei Granulationsdüsen (C), wie in Abbildung 1 dargestellt, können an der entsprechenden Stelle der Anlage ein oder mehrere Sprühdüsen oder Sprühtrocknungsdüsen oder auch nur eine, zwei oder mehr als drei Granulationsdüsen angebracht sein. Diese zusätzlichen Düsen können sich direkt am Anfang des Fließbetts oder weiter nach hinten verschoben befinden. Die Wahl des Ortes, an dem das ursprünglich gebildete Pulvermaterial erneut ein- oder mehrmal(s) besprüht wird, ist u. a. auch davon abhängig, welche Restfeuchte das ge- wünschte Produkt haben soll. Es versteht sich von selbst, daß ein Produkt mit besonders niedriger Restfeuchte nach dem letzten Besprühen eine längere Verweilzeit im Wirbelbett erforderlich macht als eines mit höherer.
Je nach Wunsch können durch die verschiedenen Düsen unterschiedli- ehe Zusammensetzungen auf die bereits gebildeten Partikeloberflächen aufgebracht werden, so daß Partikel mit einem schichtförmigen Aufbau erhalten werden können. Es kann aber auch dazu dienen, eine gleichmäßigere Korngrößenverteilung zu erzielen.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Anlage nicht nur mit Luft als Trägermedium betrieben werden. Es ist auch möglich die gesamte Anlage im Kreislauf mit einem Inertgas, wie z. B. Stickstoff, oder mit Kohlendioxidgas zu fahren.
Die Anlage ist so ausgestaltet, daß die Parameter Flüssigkeitsmenge, Sprühdruck, rückgeführte Pulvermenge, Heißgasmenge, Heißgastemperatur, Warmluftmenge, Warmlufttemperatur individuell regelbar sind. Daher lassen sich durch die zurückgeführte Pulvermenge, die eingespeiste Flüssigkeitsmenge und den Sprühdruck je nach Wunsch die Ei- genschaften des Endprodukts einstellen hinsichtlich der Feuchte, der Korngröße und der Korngrößenverteilung. Je nach Wunsch können in der beschriebenen Anlage pulverförmige Produkte hergestellt werden mit Partikelgrößen zwischen 50 und 1000 μm. Je nach Fahrweise können die Partikel aus einer einzigen chemischen Substanz bestehen oder einen schichtförmigen Aufbau von verschiedenen Substanzen zeigen oder je nach gewählten Verfahrensparametern einen mehr oder weniger kristallinen oder vorwiegend amorphen Aufbau aufweisen, wobei im letzteren Fall die Partikel sowohl aus einer als auch aus einem Gemisch von verschiedenen Komponenten bestehen können.
Besonders gesteuert werden können die Bildung der Partikel durch eine in die Anlage integrierte Sprühdüse, welche geeignet ist, um sprühgetrocknete Granulate herzustellen. Eine entsprechende Ausführungsform einer solchen Sprühdüse ist in Fig. 2 dargestellt. Bei dieser Sprühdüse handelt es sich an sich um ein Sprühsystem, das aus einer mit Heisswasser beheizbaren Zweistoff-Sprühdüse [(1 ), (2), (3)]besteht welche wiederum mit einer koaxial angeordneten Pulverrückführung (4) und einer Heissgasumströmung (5) ausgestattet ist.
Vorteil dieses Sprühsystems ist, daß das Pulver unmittelbar am Austritt mit den über die Zerstäubungsluft erzeugten Flüssigkeitströpfchen in Kontakt kommt und granuliert oder agglomeriert wird. Damit die Granulate nicht verkleben und die Oberflächenfeuchte abgeführt werden kann, ist das Sprüh und Puiverteil in einen Heissgasstrom eingeschlossen, wo die notwendige Energie zur Verdampfung der Flüssigkeit direkt umgesetzt wird. Die Nachtrocknung findet im Fliessbett statt.
Insbesondere auch durch Einbau dieses Sprühtrocknungssystems ist es möglich, gezielte Partikelgrößen zu erzielen.
Ein besonderer Vorteil dieser Sprühtrocknungsanlage besteht daher darin, daß in einer einzigen Anlage in Abhängigkeit von den eingestellten Verfahrensparametem und von den verwendeten zu versprühenden flüssigen Medien sehr unterschiedliche Produkte herstellen lassen.
Zum besseren Verständnis und zur Verdeutlichung werden im folgen- den ein allgemeines Fließschema (Fig. 1 ) der beschriebenen Sprühtrocknungsanlage und Beispiele gegeben, die im Rahmen des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung liegen, nicht jedoch geeignet sind, die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.
Fig. 1 zeigt ein verallgemeinertes Fließschema einer möglichen Ausführungsform einer solchen Sprühtrocknungsanlage, in der die gegebenen Ziffern und Buchstaben die folgenden Bedeutungen haben:
1 Lufteinführungskammern 2 Abluftkammern
3 Einfüllstutzen 4 Heißluftzufuhr
5 Flüssikgkeitszufuhr
6 Sprühluft
7 Heizmedium
8 Produkt
9 Pulver
A Fließbettapparat
B Sprühtrocknungseinheit
C Granulationsdüsen
D Pulverdosiergerät
E Ventilator zur Pulverrückführung
F Schleusenklappen
G Dynamikfilter
Anhand der in der Beschreibung genannten und der in dem Fließschema gegebenen Komponenten ist es dem Fachmann ohne weiteres möglich, durch Auswahl im Handel erhältlicher Einzelkomponenten eine entsprechende Anlage zu erstellen. Es versteht sich für den auf dem Fachgebiet tätigen Fachmann von selbst, daß zum Betrieb der Anlage sowohl zusätzliche elektrische als auch mechanische Regelungseinheiten eingebaut werden müssen, um die Verfahrensparameter, wie beschrieben, regeln und variieren zu können.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Herstellung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß a) in einem ersten Schritt ein flüssiges Medium, Sprühgas, pulver- förmiges Material und Heißluft zusammengeführt werden, b) das entstehende pulverförmige Produkt in ein Fließbett fällt, aufgenommen, fluidisiert und weitertransportiert wird, c) in einem oder mehreren Granulierungsschritt(en) mit weiterem flüssigen Medium besprüht, getrocknet und im Fließbett in Richtung der Pulverdosieranlage gefördert wird, von welcher aus d) eine Teilmenge als pulverförmiges Material in den Prozess zurückgeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem flüssigen Medium um eine Lösung, eine Dispersion oder eine Suspension handelt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das zurückgeführte pulverförmige Material vor der Rückführung zerkleinert wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß sowohl als Sprühgas als auch als Träger- und Heizgas Luft oder ein Inert- gas ausgewählt aus der Gruppe N2, C02 oder verwendet wird.
5. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im Kreislauf geführt wird.
6. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 , 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das im Kreislauf geführte Gas durch Filter von Partikeln befreit wird und erneut den Sprühdüsen zugeführt bzw. aufgeheizt und in das Fließbett eingeführt werden.
. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 , und 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mit Hilfe von Dynamikfiltern von Partikeln befreit wird.
8. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten flüssigen Medien an verschiedenen Stellen der Anlage unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen.
9. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sich durch Variation der Parameter, Sprühdruck, Flüssigkeitsmenge, zurückgeführte Pulvermenge, Heißluftstrom und Temperatur der Heißluft gezielt Partikelgrößen zwischen 50 bis 1000 μm einstellen lassen.
10. Sprühtrocknungsanlage, gekennzeichnet durch a) eine Sprühtrocknungseinheit (B) b) ein Fließbett (A) c) eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) e) einem Pulverdosiergerät (D) und f) einer Pulverrückführung (9) mit Ventilator (E).
11. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Sprühtrocknungseinheit (B) flüssiges Medium (5), Sprühluft (6), pulverförmiges Material (9) und Heißluft (4) zusammengeführt werden.
12. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich eine Sprühtrocknungseinheit (B) senkrecht über einem sich anschließenden Wirbelbett in einem Sprühturm befindet.
13. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühtrocknungseinheit(B) ein Sprühsystem enthält, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff-Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heißgasumströ- mung besteht.
14. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) örtlich variabel im Fließbett angebracht werden können.
15. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich an das Fließbett eine durch eine Schleusenklappe (F) abgetrennte Pulverdosieranlage (D) anschließt, welche durch einen Überlauf (8) gespeist wird.
16. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10. dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge des gebildeten Produkts über eine Flugförderung, in der ein Ventilator (E) als Förderorgan dient, gegebenenfalls nach Zerkleinerung in die Sprühtrocknungseinheit (B) zu- rückgeführt wird.
17. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilator (E) gleichzeitig als Zerkleinerungseinheit des zurückgeführten Pulvers dient.
18. Sprühsystem, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff- Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heiß- gasumströmung besteht
PCT/EP2000/005183 1999-06-16 2000-06-06 Sprühtrocknungsanlage und verfahren zu ihrer verwendung WO2000076650A1 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001502968A JP2003501252A (ja) 1999-06-16 2000-06-06 噴霧乾燥プラント、およびその使用方法
US10/009,487 US6845571B1 (en) 1999-06-16 2000-06-06 Spray-drying installation and a method for using the same
AU54028/00A AU5402800A (en) 1999-06-16 2000-06-06 Spray-drying installation and a method for using the same
KR1020017016122A KR20020009634A (ko) 1999-06-16 2000-06-06 분무 건조 장치 및 시스템과 분무 건조된 분말 재료 제조방법
CA002374220A CA2374220A1 (en) 1999-06-16 2000-06-06 Spray-drying plant, and process for the use thereof
EP00938764A EP1187672A1 (de) 1999-06-16 2000-06-06 Sprühtrocknungsanlage und verfahren zu ihrer verwendung

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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002306944A (ja) * 2001-04-12 2002-10-22 Okawara Mfg Co Ltd 造粒乾燥方法並びに流動層造粒乾燥装置
WO2002089941A1 (en) * 2001-05-10 2002-11-14 Simatek A/S Method for drying a liquid or a paste and a drying plant therefor
JP2005513151A (ja) * 2001-12-13 2005-05-12 メルク　パテント　ゲゼルシャフト　ミット　ベシュレンクテル　ハフトング 直接圧縮可能なα−マンニトールの製造方法
US7118765B2 (en) 2001-12-17 2006-10-10 Spi Pharma, Inc. Co-processed carbohydrate system as a quick-dissolve matrix for solid dosage forms
WO2011003603A2 (de) 2009-07-10 2011-01-13 Merck Patent Gmbh Zusammensetzung für die tablettenherstellung und verfahren zu deren herstellung
WO2011003602A2 (de) 2009-07-10 2011-01-13 Merck Patent Gmbh Wasserarmes tablettierhilfsmittel und verfahren zu seiner herstellung
CN103657520A (zh) * 2013-12-31 2014-03-26 昆明特康科技有限公司 一种粉体物料与液体物料混合设备
US8808735B2 (en) 2005-02-03 2014-08-19 Takeda Nycomed As Fast wet-massing method for the preparation of calcium-containing compositions
US8846088B2 (en) 2005-02-03 2014-09-30 Takeda Nycomed As Melt granulation of a composition containing a calcium-containing compound
US8846101B2 (en) 2005-12-07 2014-09-30 Takeda Nycomed As Film-coated and/or granulated calcium-containing compounds and use thereof in pharmaceutical compositions
US8906411B2 (en) 2005-12-07 2014-12-09 Takeda Nycomed As Pre-compacted calcium-containing compositions
US10258576B2 (en) 2004-05-24 2019-04-16 Takeda As Particulate comprising a calcium-containing compound and a sugar alcohol
US11166917B2 (en) 2008-06-20 2021-11-09 Merck Patent Gmbh Direct injection moldable and rapidly disintegrating tablet matrix

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20012693A1 (it) * 2001-12-19 2003-06-19 Zambon Spa Unita' di spruzzo di uno spray dryer
DE10256674A1 (de) * 2002-12-04 2004-06-17 Baumann-Schilp, Lucia Kombinierte Entfeuchtung, Trocknung und Korngrößensteuerung von Feststoffen
NL1022186C2 (nl) * 2002-12-17 2004-06-18 Carlisle Process Systems B V Sproeidrooginrichting.
HRP20030816B1 (en) * 2003-10-10 2012-05-31 Leko Vlado Capsulated herbal composition as auxilary medicament against diabetes mellitus type (i) and (ii)
US8617588B2 (en) 2009-03-09 2013-12-31 Spi Pharma, Inc. Highly compactable and durable direct compression excipients and excipient systems
US20110021825A1 (en) * 2009-07-21 2011-01-27 Ge Healthcare As Process for isolating iodixanol from an aqueous solution
MY156376A (en) * 2009-10-12 2016-02-15 Basf Se Method for producing a powder containing one or more complexing agent salts
CN101979940B (zh) * 2010-11-25 2013-06-05 广东科达机电股份有限公司 制粉用喷雾干燥塔
EP2651397A2 (de) 2010-12-17 2013-10-23 Merck Patent GmbH Verfahren zur herstellung von direkt tablettierbarem -mannit
DE102011080233A1 (de) * 2011-08-01 2013-02-07 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Dispersionspulvern
CN102515601B (zh) * 2011-12-26 2013-10-30 同济大学 一种矿物材料火山灰活性改性方法及改性装置
PT107567B (pt) * 2014-03-31 2019-02-13 Hovione Farm S A Secador por atomização com atomizador múltiplo, método para o aumento de escala de pós para inalação secos por dispositivo de atomização múltiplo e uso de vários atomizadores num secador por atomização
CN105031956A (zh) * 2014-11-26 2015-11-11 安徽嘉智信诺化工有限公司 一种喷雾干燥装置
EP3059537A1 (de) * 2015-02-20 2016-08-24 Ingeniatrics Tecnologias Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von Tröpfchen
EP3097962B1 (de) * 2015-05-29 2020-05-13 Symrise AG Vorrichtung zur herstellung von sprühgetrockneten agglomeraten
EP3117720B1 (de) * 2015-05-29 2019-02-20 Symrise AG Grosse agglomeratpartikel
WO2017097657A1 (en) * 2015-12-11 2017-06-15 Basf Se Process for manufacturing granules
CN105642904B (zh) * 2016-01-05 2019-07-09 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置
CN108261396B (zh) * 2016-12-30 2021-12-24 北京化工大学 一种制粒方法
WO2020053668A1 (en) * 2018-09-10 2020-03-19 Tapas Chatterjee Device and process for preparing spray dried powders
JP7157678B2 (ja) 2019-02-20 2022-10-20 太平洋セメント株式会社 噴霧ノズル
CN113510057B (zh) * 2021-04-27 2022-07-15 金溪县金港实业有限公司 一种体育器材生产用新型喷塑机

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0212714A1 (de) * 1985-07-26 1987-03-04 Stamicarbon B.V. Verfahren zum Herstellen von Körnchen und durch dieses Verfahren erhaltene Körnchen
NL8602952A (nl) * 1986-11-20 1988-06-16 Stork Friesland Bv Werkwijze voor de bereiding van een vrijstromend, vet bevattend poeder, inrichting voor het uitvoeren van werkwijze en volgens de werkwijze bereid volle melkpoeder.
EP0378498A1 (de) * 1989-01-09 1990-07-18 Niro A/S Verfahren und Sprühtrocknungsgerät zum Erzeugen von stabilen agglomerierten Teilchen
US5149398A (en) * 1989-05-18 1992-09-22 Olin Corporation Apparatus for producing a fast dissolving granular product
EP0749769A1 (de) * 1995-06-20 1996-12-27 Stork Friesland B.V. Vorrichtung zur Herstellung von einem sprühgetrocknetem Produkt und Verfahren zur Herstellung eines solchen Produktes

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2921383A (en) * 1956-05-07 1960-01-19 Huber Corp J M Method and apparatus for spray drying
US5695614A (en) * 1991-03-21 1997-12-09 Winter Umwelttechinik Gmbh Method for processing waste liquids in particular industrial waste water having a high solids content
JP3155028B2 (ja) * 1991-06-10 2001-04-09 大川原化工機株式会社 噴霧乾燥造粒装置
JPH09505516A (ja) * 1993-11-17 1997-06-03 ニロ・ホールディング・アー／エス 凝集塊粉体を製造するための噴霧乾燥方法及び装置
US5556274A (en) * 1995-03-15 1996-09-17 Hosokawa Bepex Corporation Drying apparatus and method for pumpable materials
US6253463B1 (en) * 1999-04-26 2001-07-03 Niro A/S Method of spray drying
US6536133B1 (en) * 2001-09-07 2003-03-25 Alvin A. Snaper Method and apparatus for drying harvested crops prior to storage

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0212714A1 (de) * 1985-07-26 1987-03-04 Stamicarbon B.V. Verfahren zum Herstellen von Körnchen und durch dieses Verfahren erhaltene Körnchen
NL8602952A (nl) * 1986-11-20 1988-06-16 Stork Friesland Bv Werkwijze voor de bereiding van een vrijstromend, vet bevattend poeder, inrichting voor het uitvoeren van werkwijze en volgens de werkwijze bereid volle melkpoeder.
EP0378498A1 (de) * 1989-01-09 1990-07-18 Niro A/S Verfahren und Sprühtrocknungsgerät zum Erzeugen von stabilen agglomerierten Teilchen
US5149398A (en) * 1989-05-18 1992-09-22 Olin Corporation Apparatus for producing a fast dissolving granular product
EP0749769A1 (de) * 1995-06-20 1996-12-27 Stork Friesland B.V. Vorrichtung zur Herstellung von einem sprühgetrocknetem Produkt und Verfahren zur Herstellung eines solchen Produktes

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002306944A (ja) * 2001-04-12 2002-10-22 Okawara Mfg Co Ltd 造粒乾燥方法並びに流動層造粒乾燥装置
WO2002089941A1 (en) * 2001-05-10 2002-11-14 Simatek A/S Method for drying a liquid or a paste and a drying plant therefor
JP2013139455A (ja) * 2001-12-13 2013-07-18 Merck Patent Gmbh 直接圧縮可能なα−マンニトールの製造方法
JP2005513151A (ja) * 2001-12-13 2005-05-12 メルク　パテント　ゲゼルシャフト　ミット　ベシュレンクテル　ハフトング 直接圧縮可能なα−マンニトールの製造方法
EP1453781B2 (de) † 2001-12-13 2014-03-05 Merck Patent GmbH Verfahren zur herstellung von direkt tablettierbarem alpha-mannit
EP1319644B2 (de) † 2001-12-13 2009-04-01 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Herstellung von direkt tablettierbaren Beta-Mannit
US8545889B2 (en) 2001-12-17 2013-10-01 Spi Pharma, Inc. Co-processed carbohydrate system as a quick-dissolve matrix for solid dosage forms
US7118765B2 (en) 2001-12-17 2006-10-10 Spi Pharma, Inc. Co-processed carbohydrate system as a quick-dissolve matrix for solid dosage forms
US10702605B2 (en) 2001-12-17 2020-07-07 Spi Pharma, Inc. Co-processed carbohydrate system as a quick-dissolve matrix for solid dosage forms
US9138413B2 (en) 2001-12-17 2015-09-22 Spi Pharma, Inc. Co-processed carbohydrate system as a quick-dissolve matrix for solid dosage forms
US10357460B2 (en) 2004-05-24 2019-07-23 Takeda As Particulate comprising a calcium-containing compound and a sugar alcohol
US10258576B2 (en) 2004-05-24 2019-04-16 Takeda As Particulate comprising a calcium-containing compound and a sugar alcohol
US8808735B2 (en) 2005-02-03 2014-08-19 Takeda Nycomed As Fast wet-massing method for the preparation of calcium-containing compositions
US8846088B2 (en) 2005-02-03 2014-09-30 Takeda Nycomed As Melt granulation of a composition containing a calcium-containing compound
US8846101B2 (en) 2005-12-07 2014-09-30 Takeda Nycomed As Film-coated and/or granulated calcium-containing compounds and use thereof in pharmaceutical compositions
US8906411B2 (en) 2005-12-07 2014-12-09 Takeda Nycomed As Pre-compacted calcium-containing compositions
US9801907B2 (en) 2005-12-07 2017-10-31 Takeda As Film-coated and/or granulated calcium-containing compounds and use therof in pharmaceutical compositions
US11166917B2 (en) 2008-06-20 2021-11-09 Merck Patent Gmbh Direct injection moldable and rapidly disintegrating tablet matrix
WO2011003603A2 (de) 2009-07-10 2011-01-13 Merck Patent Gmbh Zusammensetzung für die tablettenherstellung und verfahren zu deren herstellung
WO2011003602A2 (de) 2009-07-10 2011-01-13 Merck Patent Gmbh Wasserarmes tablettierhilfsmittel und verfahren zu seiner herstellung
CN103657520A (zh) * 2013-12-31 2014-03-26 昆明特康科技有限公司 一种粉体物料与液体物料混合设备

Also Published As

Publication number Publication date
CZ20014439A3 (cs) 2002-03-13
HUP0201532A2 (en) 2002-08-28
EP1187672A1 (de) 2002-03-20
CN1355723A (zh) 2002-06-26
JP2003501252A (ja) 2003-01-14
AU5402800A (en) 2001-01-02
DE19927537A1 (de) 2000-12-21
CA2374220A1 (en) 2000-12-21
RU2250131C2 (ru) 2005-04-20
KR20020009634A (ko) 2002-02-01
US6845571B1 (en) 2005-01-25

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