WO2000075646A2 - Einrichtung und verfahren zur analyse atomarer und/oder molekularer elemente mittels wellenlängendispersiver, röntgenspektrometrischer einrichtungen - Google Patents

Einrichtung und verfahren zur analyse atomarer und/oder molekularer elemente mittels wellenlängendispersiver, röntgenspektrometrischer einrichtungen Download PDF

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Carsten Michaelsen
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Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators
    • G21K1/062—Devices having a multilayer structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y10/00—Nanotechnology for information processing, storage or transmission, e.g. quantum computing or single electron logic
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • the invention relates to a device for analyzing atomic and / or molecular elements by means of wave 1 angersi spersi ver, X-ray spectrometric devices, comprising at least one mirror or focusing device having a multilayer layer, in particular in such a device, in the case of one to be analyzed Sample induced by incident primary X-rays or electron beams fluorescence rays before hitting a measuring or analysis detector on the mirror or focusing device and such a method.
  • Facilities and methods of the type mentioned at the beginning are also used in scientific analysis in Used in the field of industrial application for the detection of atomically and / or molecularly present elements in a wide variety of application areas, for example when it is important to analyze or detect the smallest amounts of impurities or faults in samples in a sample to be examined or analyzed .
  • a particularly important area of application is, for example, the investigation of shark wafer wafers (silicon wafers, Gertnani umwafers) and the like, which form the starting point for the production of highly integrated semiconductor circuits.
  • X-ray or electron beam sources of any type are directed onto a sample, as a result of which fluorescent rays are emitted as part of the rays then reflected by the sample, which are induced by the incident primary X-rays due to physical processes known per se .
  • these fluorescent beams are first applied to a suitably selected crystal, reflected there and then guided to the measuring or analysis detector. These crystals act as analyzers.
  • These crystals which can be produced artificially, can consist of thin, alternating layers of two or more materials with different X-ray-optic properties.
  • ⁇ is the wavelength of the X-ray light
  • d is the periodicity (grating constant) of the analyzer crystal 1 s
  • 2 ⁇ is the diffraction angle
  • E is the energy of the X-rays .
  • the intensity of the reflected radiation largely depends on the materials used in the multilayer layer.
  • the lattice constants of the multilayer layer can be used within further limits be varied as is the case in natural crystals.
  • a particular advantage of the multilayer layer acting as analyzers is that it enables the analysis of light elements with constant intensity and without side effects which are harmful to health, which additionally distinguishes the multilayer layers compared to natural crystals, insofar as the latter are even available for the analysis of light elements stand.
  • the formation of the multilayer layer or the individual layers of the multilayer layer for the elements to be analyzed in particular have been coordinated or adjusted to the element to be expected in an atomic or molecular manner in a sample to be examined.
  • the determination of the boron content in oxygen-containing materials such as boron phosphorus silicate is of great importance in the semiconductor industry, since boron phosphorus silicate is routinely used in process processing in the manufacture of microelectronic components.
  • a major disadvantage of the molybdenum-boron carbide multilayer, but also the tungsten-carbon multilayer used for this, is that in the 183 eV energy range it only has a reflection of approximately 35.4% or 10% at an optimal angle of ⁇ 26.5 ° (in the case of a tungsten-carbon multilayer).
  • Multi-layer coatings for the detection of boron in samples that additionally contain oxygen are problematic.
  • this multilayer is a wavelength-different separation of the boron - and oxygen lines and thus a clear proof of both elements is insufficient, if at all possible.
  • Mo-B.C molybdenum-boron carbide vi el technical layers
  • boron-containing samples such as boron phosphorus silicate (BPSG)
  • BPSG boron phosphorus silicate
  • the sheet-like multilayer layer is formed by at least one pair of layers of a lanthanum layer (La layer) and a boron carbide layer (B.C).
  • the advantage of the solution according to the invention consists essentially in the fact that, in particular in the energy range of 180 eV, the detection of boron is extremely favorable.
  • the multilayer layer consisting of the base layer pair lanthanum and boron carbide has a refectivity of 60% in the first Bragg order for the boron line. This is almost twice as much as in the best analyzers currently known. Furthermore, the refectivity for 90 eV is only 0.65%, so that the suppression of the Si-L line is improved by a factor of 5 compared to previous solutions. At the same time, the refectivity at 525 eV is only 0.016%, and thus the suppression of the oxygen line is more than a factor of 10 better than that of the best analyzers currently used in the form of multi-layered layers.
  • the multilayer layer consists of a number of 1 to 100 pairs of layers, ie 2 to 200 individual layers.
  • the number of layers or layer pairs that is selected to form a specific multilayer layer depends essentially on the analysis or measurement task to be performed and the type and amount of contamination to be expected in the sample to be examined. It is particularly advantageous to construct the multilayer layer in such a way that it consists of a number of 40 to
  • the thickness of the respective multilayer layer is constant, but it is also possible to form the thickness of one layer of each multi-layer pair with a different thickness compared to the other layer of the same multi-layer pair.
  • the exemplary embodiments described above ensure that a parallel fluorescent beam is reflected on the entire surface of the multilayer layer with maximum intensity.
  • the thickness of the respective multilayer layer varies over the surface, which can be used to ensure that non-parallel fluorescent rays, which strike the multilayer layer at different angles, for the desired wavelength over the entire surface of the multilayer layer with maximum intensity be reflected.
  • the variation of the angle of incidence ⁇ is compensated for by a variation of the lattice constant d, corresponding to the first equation mentioned at the beginning or its calculation-corrective modification, so that ⁇ remains constant.
  • the device is advantageously modified in such a way that the multilayer layer is curved or, in another advantageous embodiment, that the multilayer layer is arranged on a flat carrier (substrate), but this is possible with all configurations of the multilayer layer.
  • This will y ensures that a non-parallel fluorescent beam that strikes the multilayer layer at different positions at different angles can be influenced in its beam shape, so that, for example, a divergent fluorescent beam incident on the multilayer layer can be converted into a parallel or also a focused fluorescent beam.
  • the thickness of the individual layers of the multilayer layer itself differently, that is to say to vary it in a suitable manner over the surface of the multilayer layer, so that the multilayer layer also has the desired wavelength of the fluorescent rays of the beam bundle incident at different angles over the entire surface reflected maximum intensity.
  • Combinations of the multilayer layer are also conceivable in which one layer of the multilayer pair is constantly thick over the surface, whereas the other layer of the layer pair varies in thickness over the surface.
  • the thickness of the layer is preferably in the range from 1 to 20 nm. Investigations have shown that with such layer thicknesses, a maximum of reflectivity and resolution can be achieved by means of the multilayer layer.
  • La layer lanthanum layer
  • B 4 C boron carbide layer
  • FIG. 1 shows the beam path emanating from an X-ray beam enquel 1 e onto a sample, from there onto two multi-axis mirrors and from there onto a measuring or analysis device (detector),
  • FIG. 2 shows the course of the incident and reflected rays (here in the example fluorescent rays) on the multilayer layer of the device according to the invention, which is applied to a carrier / substrate, and
  • FIG. 1 schematically shows a device 10 for analyzing atomic and / or molecular elements, as implemented by way of example according to the invention and used in many areas of application with slight deviations.
  • fluorescence beams 16 are generated as reflected beams, which contain information about the type of additional atomic and / or molecular elements contained in the Si 1 i zi umwafer or the sample 14 in their radiation continuity.
  • the fluorescent beams 16 are applied to a mirror or focussing device 11, which in the example of FIG.
  • the fluorescent beams 16 ′ or 16 ′′ reflected by the mirror or focusing device 11 are applied to a measuring or analysis arrangement (detector) 17, by means of the quantitative and qualitative statements in a manner known per se about the nature of the sample 14 encountered atomic and / or molecular elements can take place, which can be contained on or in the material forming the sample 14.
  • FIG. 2 shows an example of a section from the mirror or focusing device 11, which represents the actual multilayer layer 12, here applied to a carrier or substrate 19.
  • Each of the layers per pair of layers is formed from a La layer and a BC layer.
  • the incident beam, here in the example fluorescence radiation 16 is reflected at each boundary surface of a pair of layers and leaves the mirror or focusing device 11 as reflected beams 16 'and from there either reaches a second mirror or focusing device 11, compare FIG. 1 and from there to the measuring or analysis device 17, or without further reflection at a mirror or focusing device 11 directly onto the measuring and analyzing arrangement 17.
  • the multilayer according to the invention (La-BC-Vi el fach harsh), as already mentioned above, has a refectivity of over 60% for the boron line in the first Bragg order. This is almost twice as high as in the best multi-layer units currently known and used as analyzers. Furthermore, the refectivity for 90 eV is only 0.65%, so that suppression of the Si-L line is also improved by a factor of 5 compared to previous solutions. At the same time, the refectivity at 525 eV is only 0.016%, and thus the suppression of the oxygen line is more than a factor of 10 better than with the best analyzers currently in use. The totality of these factors leads to a significantly improved signal-to-noise ratio and thus to a substantial improvement in the X-ray spectrometric detection limit, in particular for boron.
  • the method according to the invention runs according to the beam path described above in connection with the illustration of FIG. 1, which shows the device 10 according to the invention by way of example, from the X-ray or electron beam source (not shown) to the measuring or analysis device (detector) 17.
  • FIG. 1 shows the device 10 according to the invention by way of example, from the X-ray or electron beam source (not shown) to the measuring or analysis device (detector) 17.

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Abstract

Es wird eine Einrichtung (10) und ein Verfahren zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wellenlängendispersiver, röntgenspektrometrischer Einrichtungen bzw. Verfahren vorgeschlagen, umfassend wenigstens eine eine Multilayerschicht (12) aufweisende Spiegel- oder Fokussierungseinrichtung (11), insbesondere bei einer solchen Einrichtung bzw. einem solchen Verfahren, bei der bzw. bei dem von einer zu analysierenden Probe (14) durch einfallende primäre Röntgen- oder Elektronenstrahlen (15) induzierte Fluoreszenzstrahlen (16) vor Auftreffen auf einem Meß- oder Analysedetektor (17) auf die Spiegel- oder Fokussierungseinrichtung (11) geleitet wird. Dabei wird die flächenförmige Multilayerschicht (12) durch wenigstens ein Schichtenpaar (131, 132) aus einer Lanthanschicht (La-Schicht) und aus einer Borcarbidschicht (B4C) gebildet, auf die die Fluoreszenzstrahlen geleitet und von dort reflektiert werden.

Description

Einrichtung und Verfahren zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels well enl ängendi spersi ver , röntgenspektrometri scher Einrichtungen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wellen- 1 ängendi spersi ver, röntgenspektrometri scher Einrichtungen, umfassend wenigstens eine eine Multilayerschicht aufweisende Spiegel- oder Fokussi erungsei nrichtung, insbesondere bei einer solchen Einrichtung, bei der von einer zu analysierenden Probe durch einfallende primäre Röntgenstrahlen oder Elektronenstrahlen induzierte Fluoreszenzstrahlen vor Auftreffen auf einem Meß- oder Analysedetektor auf die Spiegel- oder Fokussi erungsei n- richtung geleitet wird sowie ein derartiges Verfahren.
Einrichtungen und Verfahren der eingangs genannten Art werden in der wissenschaftlichen Analytik aber auch im Bereich der industriellen Anwendung zum Nachweis atomar und/oder molekular vorliegender Elemente in den verschiedensten Anwendungsbereichen verwendet, z.B wenn es darauf ankommt, eben in einer zu untersuchenden bzw. zu analysierenden Probe in geringsten Mengen vorliegende Verunreinigungen oder auch Störungen in Proben zu analysieren bzw. nachzuweisen. Ein besonders wichtiges Anwendungsgebiet ist beispielsweise im industriellen Bereich die Untersuchung von Hai bl ei terwafern (Silizium- wafer, Gertnani umwafer) und dergleichen, die den Ausgangspunkt für die Herstellung hochintegrierter Halbleiterschaltkreise bilden.
Dabei werden beispielsweise von einer Röntgen- oder Elektronenstrahlenquelle an sich beliebiger Art Röntgen- oder Elektronenstrahlen auf eine Probe geleitet, wodurch als Teil der von der Probe dann reflektierten Strahlen Fluoreszenzstrahlen emittiert werden, die durch die einfallenden primären Röntgenstrahlen aufgrund an sich bekannter physikalischer Vorgänge induziert werden. Diese Fluoreszenzstrahlen werden vor dem Auftreffen auf eine Meß- oder Analyseanordnung, beispielsweise in Form eines f1 uoreszenzstrahl ensel ekt i ven Detektors zunächst auf einen geeignet ausgewählten Kristall gegeben, dort reflektiert und dann auf den Meß- oder Analysedetektor geführt. Diese Kristalle wirken als Analysatoren . Diese Kristalle, die künstlich hergestellt werden können, können aus dünnen, sich mehrfach regelmäßig abwechselnden Schichten zweier oder mehrerer Werkstoffe mit unterschiedlichen röntgenopti sehen Eigenschaften bestehen. Daran wird, um in dem vorangehend aufgeführten Beispiel zu bleiben, die einfallenden Fluoreszenzstrahlen reflektiert, aber nur derjenige Anteil, für den die Bragg'sche Gleichung n λ = 2d s i n θ
erfü l 1 1 i s t . H i erbe i i s t
1 , 24 λ ( n ) = ,
E ( keV )
wobei n eine natürliche Zahl (n = 1, 2, 3, 4 ...), λ die Wellenlänge des Röntgenl i chtes , d die Periodizität (Gitterkonstante) des Analysatorkri stal 1 s , 2Θ der Beugungswinkel und E die Energie der Röntgenstrahlen ist. Eine Berücksichtigung des Effekts der Brechung, der für Röntgenstrahlen sehr klein ist, führt zu einer gegenüber der zuerst genannten modifizierten Gleichung, wobei sich aus den eingestellten Winkeln θ und der Gitterkonstante d des Analysators nach der ersten Gleichung bzw. deren Modifikation die Wellenlänge der reflektierten Röntgenstrahlen ergibt. Durch Variation des Winkels kann also die Wellenlänge der reflektierten Strahlen, im obigen Beispiels der Fluoreszenzstrahlen, in kontrollierter Weise ausgewählt werden.
Der große Vorteil der künstlichen Kristalle aus vielen sich regelmäßig abwechselnden Schichten, man spricht in diesem Zusammenhang auch von sogenannten Multilayer- schichten, ist, daß man die Werkstoffe der Vielfachschicht hinsichtlich bestmöglicher Funktion auswählen und optimieren kann. Dieses ist ein wesentlicher Vorteil der künstlich hergestellten Multilayerschicht gegenüber natürlichen Kristallen.
Die Intensität der reflektierten Strahlung ist maßgeblich von den in der Multilayerschicht verwendeten Werkstoffen abhängig. Zusätzlich können die Gitterkonstanten der Multilayerschicht in weiteren Grenzen variiert werden als es in natürlichen Kristallen der Fall ist.
Ein besonderer Vorteil der als Analysatoren wirkenden Multilayerschicht ist der, daß damit die Analyse leichter Elemente bei gleichbleibender Intensität und ohne gesundhei tsgefährdende Nebenwirkungen möglich ist, was die Mul ti 1 ayerschichten gegenüber natürlichen Kristallen zusätzlich auszeichnet, soweit letztere überhaupt für die Analyse leichter Elemente zur Verfügung stehen.
Man hat bisher in vielen Fällen für speziell zu analysierende Elemente die Ausbildung der Multilayerschicht bzw. die einzelnen Schichten der Multilayerschicht auf das atomar bzw. molekular in einer zu untersuchenden Probe zu erwartende Element abgestimmt bzw. abgestellt. So ist beispielsweise die Bestimmung des Borgehalts in sauerstoffhal tigen Werkstoffen wie Borphosphorsilikat in der Halbleiterindustrie von großer Bedeutung, da Borphosphorsilikat in der Prozeßverarbeitung bei der Herstellung mikroelektronischer Bauteile routinemäßig verwendet wird.
Bisher wurde für den Nachweis von Bor eine Multilayerschicht verwendet, die aus Molybdän-Borcarbid-Schi chten besteht. Eine derartige Schicht ist beispielsweise in der US-A-4 785 470 beschrieben.
Ein wesentlicher Nachteil der Molybdän-Borcarbid-Mul ti- layer aber auch dafür verwendeter Wolfram-Kohlenstoff- Multilayer besteht darin, daß diese im Energiebereich 183 eV nur eine Refl ekti vi tat von ungefähr 35,4 % bzw. 10 % bei einem optimalen Winkel von θ = 26,5° (bei einer Wol fra -Kohl enstoff-Mul til ayerschi cht) haben. Zusätzlich erweist sich die Verwendung von Wolfram-Kohlenstoff- b
Mul ti 1 ayerschichten zum Nachweis von Bor in Proben, die zusätzlich Sauerstoff enthalten, als problematisch. Das Problem des Nachweises von Bor in Sauerstoffhal tigen Proben liegt im wesentlichen darin begründet, daß die Emissionslinie von Sauerstoff mit E = 525 eV ungefähr die dreifach Energie hat wie die Emissionslinie von Bor bei E = 183 eV. Die Multilayerschicht reflektiert daher nach der eingangs genannten Gleichung die Sauerstoffl i- nie in der dritten Bragg-Ordnung (n = 3) bei ungefähr dem gleichen Winkel wie die Borlinie in der ersten Ordnung (n = 1). Da die vorerwähnte Wolfram-Kohlenstoff-Vielfachschicht für E = 525 eV bei θ = 26,7° in der dritten Ordnung noch eine Ref1 ekti vi tat von 0,24 % aufweist, ist mit dieser Vielfachschicht eine wellenlän- gendi spersi ve Trennung der Bor- und Sauerstoffl i ni en und somit ein eindeutiger Nachweis beider Elemente nur unzureichend, wenn überhaupt möglich.
Eine Verbesserung ergibt sich bei der Verwendung von Molybdän-Borcarbid-Vi el fachschi chten (Mo-B.C), deren Einsatz für einen optimierten Nachweis von Bor mit kommerziellen Röntgen-Fl uoreszenz-Spektrometern Stand der Technik ist. Gegenüber einer W-C-Vi el fachschi cht ergibt sich eine deutlich erhöhte Ref1 ekti vi tat von 35,4 % in der ersten Bragg-Ordnung. Gleichzeitig ist die Ref1 ekti i tat einer solchen Mo-B.C-Vi el fachschi cht für 525 eV in der dritten Ordnung auf 0,16 % erniedrigt, so daß sich zusätzlich eine geringfügig verbesserte Unterdrückung der Sauerstoffl i ni e ergibt.
Es erweist sich jedoch als Nachteil, daß sowohl W-C- als auch Mo-B.C-Vi el fachschichten auch noch eine signifikante Refl ekti vi tat für E = 90 eV aufweisen. Dies ist ebenfalls für die Halbleiterindustrie von großer Bedeutung, da die Si 1 i zi um-L-Emi ssi onsl i ni en bei etwa 90 eV liegen. So zeigen entsprechende Rechnungen, daß eine Mo-B.C-Vi el fachschi cht mit d = 8 n bei einem Winkel von θ = 25,9°, neben der erwünschten hohen Ref1 ekti vi tat bei E = 183 eV für den optimierten Nachweis von Bor, auch noch eine unerwünschte Ref1 ekti vi tat von ungefähr 3,2° bei E = 90 eV besitzt. Dies führt bei borhaltigen Proben wie Borphosphorsilikat (BPSG), wenn sie sich auf Sili- ziumwafern befinden, zu einem stark erhöhten Untergrundsignal, welches sich sehr nachteilig auf die röntgenspektrometri sehe Nachweisgrenze von Bor auswirkt.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Einrichtung und ein Verfahren zu schaffen, mit denen eine sehr stark verbesserte Röntgenanalyse für den Nachweis von Bor möglich ist, wobei sowohl die Einrichtung als auch das Verfahren mit an sich im Stand der Technik bekannten Mitteln auf einfache Weise aufgebaut und betrieben werden kann, so daß bisherige Analyseeinrichtungen und bisherige Verfahren an sich in den Grundzügen beibehalten werden können und die Einrichtung und das Verfahren sowohl bei forschenden als auch industriellen Einrichtungen auf einfache Weise kostengünstig herstellbar und auf einfache Weise kostengünstig betreibbar sein sollen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der erfindungsgemäßen Einrichtung dadurch, daß die fl ächenförmige Multilayerschicht durch wenigstens ein Schichtenpaar aus einer Lanthanschicht (La-Schicht) und aus einer Borcarbid- schicht (B.C) gebildet wird.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht im wesentlichen darin, daß damit insbesondere im Energiebereich von 180 eV insbesondere der Nachweis von Bor außerordentlich günstig ist. Die besonders günstigen röntgenopti sehen Eigenschaften der die Schichtenpaare der Multilayerschicht bildenden Werkstoffe wie Lanthan und Borcarbid führen gegenüber den eingangs genannten, bekannten Analysatoren zu einer erhöhten Ref1 ekti vi tat für die Borlinie sowie zu einer wesentlich verbesserten Unterdrückung sowohl der Sauerstoff-K- als auch der Si 1 i zi um-L-Li ni en .
Die Multilayerschicht aus dem Grundschichtenpaar Lanthan und Borcarbid weist für die Borlinie eine Ref1 ekti vi tat von 60 % in der ersten Bragg Ordnung auf. Dieses ist fast doppelt soviel wie in den besten zur Zeit bekannten Analysatoren. Weiterhin beträgt die Ref1 ekti vi tat für 90 eV nur noch 0,65 %, so daß die Unterdrückung der Si-L- Linie gegenüber früheren Lösungen um den Faktor 5 verbessert ist. Gleichzeitig beträgt die Ref1 ekti vi tat bei 525 eV nur noch 0,016 % und somit ist die Unterdrückung der Sauerstoff1 i ni e um mehr als einen Faktor 10 besser als bei den besten zur Zeit eingesetzten Analysatoren in Form von Mul ti 1 ayerschi chten .
Die Gesamtheit dieser Faktoren führt zu einem wesentlich verbesserten Si gnal -Rausch-Verhäl tni s und damit zu einer wesentlichen Verbesserung der röntgenspektrometri sehen Nachweisgrenzen insbesondere für Bor.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Einrichtung besteht die Multilayerschicht aus einer Anzahl von 1 bis 100 Schichtpaaren, d.h. aus 2 bis 200 Ei nzel schi chten . Die Anzahl der Schichten bzw. Schichtpaare, die zur Ausbildung einer bestimmten Multilayerschicht gewählt wird, richtet sich im wesentlichen nach der zu lösenden Analyse bzw. Meßaufgabe und der in der zu untersuchenden Probe zu erwartenden Art und Menge der Verunreinigung. Besonders vorteilhaft ist es, die Multilayerschicht derart aufzubauen, daß sie aus einer Anzahl von 40 bis
50 Schichtpaaren besteht, d.h. aus 80 bis 100 einzelnen Schi chten .
Bei einer Grundversion der Einrichtung ist die Dicke der jeweiligen Multilayerschicht konstant, wobei es dabei aber auch möglich ist, die Dicke einer Schicht jedes Mul ti 1 ayerpaares gegenüber der anderen Schicht desselben Mul t i 1 ayerpaares unterschiedlich dick auszubilden.
Grundsätzlich wird bei den vorangehend dargestellten Ausführungsbeispielen gewährleistet, daß ein paralleler Fluoreszenzstrahl an der gesamten Fläche der Multilayerschicht mit maximaler Intensität reflektiert wird.
Bei einer noch anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Einrichtung variiert die Dicke der jeweiligen Multilayerschicht über die Fläche, womit gewährleistet werden kann, daß nicht parallele Fluoreszenzstrahlen, die unter unterschiedlichen Winkeln auf die Multilayerschicht fallen, für die gewünschte Wellenlänge über die gesamte Fläche der Multilayerschicht mit maximaler Intensität reflektiert werden. Die Variation des Einfallswinkels θ wird hierbei, entsprechend der eingangs genannten ersten Gleichung oder deren berechnungskorri gi erter Modifikation, durch eine Variation der Gitterkonstanten d kompensiert, so daß λ konstant bleibt.
Vorteilhafterweise ist die Einrichtung dahingehend modifiziert, daß die Multilayerschicht gekrümmt ist oder bei einer noch anderen vorteilhaften Ausgestaltung, daß die Multilayerschicht auf einem flächigen Träger (Substrat) angeordnet ist, was aber bei allen Ausgestaltungen der Multilayerschicht möglich ist. Hierdurch wird y gewährleistet, daß ein nicht paralleles Fluoreszenzstrahlenbündel, das an verschiedenen Positionen unter unterschiedlichen Winkeln auf die Multilayerschicht trifft, in seiner Strahlform beeinflußt werden kann, so daß beispielsweise ein auf die Multilayerschicht einfallendes divergentes Fluoreszenzstrahlenbündel in ein paralleles oder auch ein fokussiertes Fluoreszenzstrahlenbündel umgeformt werden kann. Auch kann es vorteilhaft sein, die Dicke der einzelnen Schichten der Multilayerschicht selbst wiederum unterschiedlich auszubilden, d.h. über die Fläche der Multilayerschicht in geeigneter Weise zu variieren, so daß die Multilayerschicht die gewünschte Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlen des unter unterschiedlichen Winkeln auftreffenden Strahlenbündels über die gesamte Fläche mit maximaler Intensität reflektiert.
Es sind auch solche Kombinationen bei der Multilayerschicht denkbar, bei denen die eine Schicht des Multi- layerpaares über die Fläche konstant dick ist, wohingegen die andere Schicht des Schichtpaares über die Fläche ihrer Dicke variiert.
Vorzugsweise liegt schließlich die Dicke der Schicht im Bereich von 1 bis 20 n . Untersuchungen haben ergeben, daß bei derartigen Schichtdicken ein Höchstmaß an Ref1 ekti vi tat und Auflösungsvermögen mittels der Multilayerschicht erreicht werden kann.
Das Verfahren zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wel 1 enl ängendi spersi ver, röntgenspek- troskopi scher Einrichtungen, umfassend wenigstens eine eine Multilayerschicht aufweisende Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung , auf die primäre Röntgenstrahlung oder Fluoreszenzstrahlen geleitet werden, insbesondere derart, bei dem von einer zu analysierenden Probe durch einfallende primäre Röntgen- oder Elektronenstrahlen induzierte Fluoreszenzstrahlen vor Auftreffen auf einem Meß- oder Analysedetektor auf die Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung geleitet werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß die primären Röntgenstrahlen oder die Fluoreszenzstrahlen auf die aus wenigstens einem Schichtenpaar aus einer Lanthanschicht (La-Schicht) und aus einer Borcarbidschicht (B4C) gebildeten Multilayerschicht geleitet werden.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, für die Borlinie eine Ref1 ekti vi tat von über 60 % in der ersten Bragg-Ordnung zu erreichen. Dieses ist fast doppelt soviel wie bei den besten zur Zeit betriebenen Verfahren, bei denen Mul ti 1 ayerschi chten als Analysatoren eingesetzt werden.
Im übrigen gelten für das erfindungsgemäße Verfahren genau die Vorteile wie für die erfindungsgemäße Einrichtung angegeben, wobei auf diese obigen Vorteilsangaben bezug genommen wird.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Ausführungsbeispieles im einzelnen beschrieben. Darin zei gen :
Fig. 1 den von einer Röntgenstrahl enquel 1 e ausgehenden Strahlenverlauf auf eine Probe, von dort auf zwei Mul ti 1 ayerspiegel und von dort auf eine Meß- oder Analyseeinrichtung (Detektor),
Fig. 2 den Verlauf der einfallenden und reflektierten Strahlen (hier im Beispiel Fluoreszenzstrahlen) auf die Multilayerschicht der erfindungsgemäßen Einrichtung, die auf einem Träger/Substrat aufgebracht ist, und
Fig. 3 in Form einer graphischen Darstellung die Ref1 ekti vi tat einer La-B.C-Mul ti 1 ayerschi cht , bestehend aus 100 Perioden mit d = 8 nm und einem Schichtdickenverhältnis r = 0,4, bei einem Winkel von θ = 26,18°, als Funktion der Energi e .
Es wird zunächst Bezug genommen auf die Darstellung von Fig. 1, die schematisch eine Einrichtung 10 zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente zeigt, wie sie erfindungsgemäß beispielhaft realisiert und in vielen Anwendungsbereichen mit geringfügigen Abweichungen Anwendung findet.
Von einer hier nicht dargestellten Röntgen- oder Elektronenquelle werden primäre Röntgenstrahlen oder Elektronenstrahlen 15 abgegeben, die auf eine Probe 14 fallen, beispielsweise in Form eines Si 1 i zi umwafers , um Verunreinigungen im Si 1 i zi umwafer im Bereich der Oberfläche und im oberflächennahen Bereich nachzuweisen bzw. zu untersuchen. Aufgrund bekannter physikalischer Vorgänge werden Fluoreszenzstrahlen 16 als reflektierte Strahlen erzeugt, die in ihrem Strahl ungskonti nuu Informationen über die Art der im Si 1 i zi umwafer bzw. der Probe 14 enthaltenen zusätzlichen atomaren und/oder molekularen Elemente enthalten. Die Fluoreszenzstrahlen 16 werden auf eine Spiegel- oder Fokussi erungsei nri ch- tung 11 gegeben, die im Beispiel von Fig. 1 aus zwei durch jeweils eine Multilayerschicht 12 gebildete Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtungen 11 gebildet wird, die aber auch bei einer anderen Ausgestaltung der Einrichtung 10 nur aus einer Spiegel- oder Fokussie- rungsei nri chtung 11 bestehen kann. Die von der Spiegeloder Fokussi erungsei nri chtung 11 reflektierten Fluoreszenzstrahlen 16' bzw. 16'' werden auf eine Meß- oder Analyseanordnung (Detektor) 17 gegeben, mittels der auf an sich bekannte Weise quantitative und qualitative Aussagen über die Art der auf der Probe 14 anzutreffenden atomaren und/oder molekularen Elemente erfolgen können, die auf dem bzw. in dem die Probe 14 bildenden Werkstoff enthalten sein können.
In Fig. 2 ist beispielhaft ein Ausschnitt aus der Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung 11 dargestellt, die die eigentliche Multilayerschicht 12, hier aufgebracht auf einem Träger bzw. Substrat 19, darstellt.
Die einzelnen Schichten 13, bilden durch die Menge aller Paare 13,; 13p, 133; 13-, 135; 13g usw. die Gesamtmul t i 1 ayerschi cht 12. Jede der Schichten pro Schichtenpaar wird aus einer La-Schicht und einer B.C-Schicht gebildet. Der einfallende Strahl, hier im Beispiel Fluoreszenzstrahlung 16 wird an jeder Grenzfläche eines Schichtenpaares reflektiert und verläßt als reflektierte Strahlen 16' die Spiegel- oder Fokussie- rungsei nri chtung 11 und gelangt von dort entweder auf eine zweite Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung 11, vergleiche Fig. 1 und von dort auf die Meß- oder Analyseeinrichtung 17, oder aber ohne nochmalige Reflexion an einer Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung 11 direkt auf die Meß- und Analyseanordnung 17.
Aus Fig. 3 ist in Verbindung mit der nachfolgenden Tabelle ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Vielfachschicht ( La-B.C-Vi el fachschicht) , wie oben schon erwähnt, für die Borlinie eine Ref1 ekti vi tat von über 60 % in der ersten Bragg-Ordnung aufweist. Dies ist fast doppelt so hoch wie in den besten zur Zeit als Analysatoren bekannten und eingesetzten Mul ti 1 ayerschi chten . Weiterhin beträgt die Ref1 ekti vi tat für 90 eV nur noch 0,65 %, so daß auch eine Unterdrückung der Si-L-Linie gegenüber früheren Lösungen um einen Faktor 5 verbessert ist. Gleichzeitig beträgt die Ref1 ekti vi tat bei 525 eV nur noch 0,016 %, und somit ist die Unterdrückung der Sauerstoffl i ni e um mehr als einen Faktor 10 besser als bei den besten zur Zeit eingesetzten Analysatoren. Die Gesamtheit dieser Faktoren führt zu einem wesentlich verbesserten Signal -Rausch-Verhäl tni s und damit zu einer wesentlichen Verbesserung der röntgenspektrometri sehen Nachweisgrenze insbesondere für Bor.
r T T T η
|Analysator | Reflektivi- | Reflektivi- | Reflektivi- | | | tat bei | tat bei | tat bei | | | -90 eV (%) | -183 eV (%) | -525 eV (%) | |- + + - .|
| W-C | 3,6 | 10,4 | 0,24 | |. + + + .)
Figure imgf000015_0001
|La-B4C | 0,65 | 61,3 | 0,016 | L 1 1 J. J
Das erfindungsgemäße Verfahren läuft gemäß dem oben im Zusammenhang mit der Darstellung von Fig. 1, die beispielhaft die erfindungsgemäße Einrichtung 10 zeigt, beschriebenen Strahlenverlauf von der nicht dargestellten Röntgen- oder Elektronenstrahlenquelle zur Meß- oder Analyseeinrichtung (Detektor) 17 ab. Bezuqszeichenliste
10 Einrichtung
11 Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung
12 Multilayerschicht
13 (einzelne) Schicht
14 Probe
15 primäre (einfallende) Röntgenstrahlen
16 Fluoreszenzstrahlen
17 Meß- oder Analyseanordnung (Detektor)
18 Schichtdicke
19 Träger/Substrat

Claims

Einrichtung und Verfahren zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wel 1 enl ängendi spersi ver , röntgenspektrometri scher EinrichtungenPatentansprüche
1. Einrichtung zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wel lenl ängendi spersi ver, röntgenspektrometri scher Einrichtungen, umfassend wenigstens eine eine Multilayerschicht aufweisende Spiegel- oder Fokussi erungsei nrichtung, insbesondere bei einem solchen Verfahren, bei dem von einer zu analysierenden Probe durch einfallende primäre Röntgen- oder Elektronenstrahlen induzierte Fluoreszenzstrahlung vor Auftreffen auf einem Meß- oder Analysedetektor auf die Spiegel- oder Fokussierungseinrichtung geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die fl ächenförmige Multilayerschicht (12) durch wenigstens ein Schichtenpaar (13,, 132) aus einer Lanthanschicht (La-Schicht) und einer Borcarbidschi cht (B4C) gebildet wird.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Multilayerschicht (12) aus einer Anzahl von 1 bis 100 Schichtpaaren (131? 13n) besteht.
3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Multilayerschicht (12) aus einer Anzahl von 40 bis 50 Schichtpaaren (13,, 13,,) besteht.
4. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (18) der jeweiligen Multilayerschicht (12) konstant ist.
5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (18) der jeweiligen Multilayerschicht (12) über die Fläche vari i ert .
6. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Multilayerschicht (12) gekrümmt ist.
7. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Multilayerschicht (12) auf einem flächigen Träger (19) angeordnet ist.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (19) gekrümmt ist.
9. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (18) der einzelnen Schichten (13) der Multilayerschicht (12) gleich ist.
10. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (18) der einzelnen Schichten (13) der Multilayerschicht (12) unterschi edl ich ist.
11. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (18) der Schicht (13) im Bereich von 1 bis 20 nm liegt.
12. Verfahren zur Analyse atomarer und/oder molekularer Elemente mittels wel 1 enl ängendi spersi ver , röntgenspektrometri scher Einrichtungen, umfassend wenigstens eine eine Multilayerschicht aufweisende Spiegel- oder Fokussi erungsei nri chtung , auf die die primären Röntgenstrahlen oder Fluoreszenzstrahlen geleitet werden, insbesondere derart, bei dem von einer zu analysierenden Probe durch einfallende primäre Röntgen- oder Elektronenstrahlen induzierte Fluoreszenzstrahlen vor Auftreffen auf einem Meß- oder Analysedetektor auf die Spiegeloder Fokussi erungseinrichtung geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die primären Röntgenstrahlen oder die Fluoreszenzstrahlen auf die aus wenigstens einem Schichtenpaar aus einer Lanthanschicht (La-Schicht) und aus einer Borcarbi dschi cht (B4C) gebildeten Multilayerschicht geleitet wird.
sd
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