DE2754607A1 - Langwellen-roentgendiffraktionskristall und verfahren zur herstellung eines derartigen kristalls - Google Patents

Langwellen-roentgendiffraktionskristall und verfahren zur herstellung eines derartigen kristalls

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DE2754607A1 DE19772754607 DE2754607A DE2754607A1 DE 2754607 A1 DE2754607 A1 DE 2754607A1 DE 19772754607 DE19772754607 DE 19772754607 DE 2754607 A DE2754607 A DE 2754607A DE 2754607 A1 DE2754607 A1 DE 2754607A1
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William Placido Zingaro
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    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
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Description

NORTH AMBRICA PHILIPS CORPORATION 2 7 5 A 6 0
PHA. 20764.
3 DEEN/EVH.
- 4 - ■'···-■■ 11.11.1977.
Langwellen-Röntgendiffraktionskristall und Verfahren zur Herstellung eines derartigen Kristalls
Die Erfindung betrifft einen Röntgendiffraktionskristall zum Analysieren langwelliger Röntgensstrahlen, d.h. Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge von mindestens 50 X, und ein Verfahren zur Herstellung derartiger Kristalle.
Röntgenstrahlen mit Wellenlängen über etwa 10 X sind allgemein als weiche Röntgenstrahlen bekannt und werden mit einem Wellenlängendispersionsspektrometer mit
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PHA. 20
- γ'- 11.11.77.
If
einem Kristall als.Dispersionselement detektiert. Mit Röntgenspektroskopie unter 1 keV wäre die Identifizierung von Elementen mit einer Atomnummer unter 10 als auch eine Oberflächenanalyse über eine Tiefenstrecke von 10 bis 1000 A möglich, da unterhalb 1 keV weiche Röntgenphotonen mit Wellenlängen über 12,4 A* auftreten.
Im allgemeinen werden Langmuir-Blodgett-Mehrschichtpseudokristalle als Dispersionselement benutzt. Jede Schicht ist eine Monomolekularschicht einer Schwermetallseife.
Der Abstand der Schwermetalle wird durch die Kettenlänge der Fettsäure bestimmt. Der Abstand bestimmt die maximale Röntgenstrahlwellenlänge, die detektiert werden kann. Das Schwermetall, d.h. das Kation, bestimmt die Intensität der Beugungsstrahlung und steht in direktem Verhältnis zur Atomnummer des Kations.
Der häufigst angewandte Pseudokristall ist Bleistearat mit einem Abstand 2d gleich 100 A (wobei d der interplanare Abstand ist). Kristalle mit einem längeren "d"-Abstand, bei denen Lignozerinsäure u.dgl.
benutzt wird, können zwar hergestellt werden, aber sie sind äusserst schwer aufzubauen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen neuen Mehrschicht-Langmuir-Blodgett-Kristall zu schaffen, der Röntgenstrahlen beugen kann, die eine Wellenlänge aufweisen, die mindestens zweimal grosser ist als die der bekannten Kristalle.
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PHA. 20 76k.
275460?
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Daneben ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen von Mehrschicht-Langmuir-Blodgett-Kristallen anzugeben, die Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge beugen können, die mindestens zweimal grosser als die der bekannten Kristalle ist.
Diese und weitere Aufgaben werden dadurch gelöst, dass erfindungsgemäss der Kristall besteht aus einem Paar alternierender Monoschichten aus einer Metallseife und einer Leichtmetallseife. Durch die Wahl von Kationen mit deutlichem Unterschied in der Atomnummer in der Dispersionsleistung, wie Pb und Be, Mg, Ca, usw., wird der wirksame 2d-Abstand des Kristalls grosser, weil die Pb-Fläche die vorherrschende Röntgenbeugung bewirkt. Die Reihenfolge der Schichtpaare zwischen den Schwerelementpaaren ergibt
den 2d-Abstand. Also 2d = 100 A* + N (100* X); N = 1, 2, 3, ..., worin N die Schichtpaaranzahl darstellt·, die sequentiell zwischen den Schichtpaaren von Schwermetallseife angeordnet sind.
Vorzugsweise besteht die Schwermetallseife aus einem Bleisalz einer Fettsäure, wie Bleistearat, und ist die Leichtmetallseife Beryllium oder Magnesiumstearat, oder Calciumstearat.
Erfindungsgemäss erfolgt der Aufbau dieser Kristalle durch das Ablagern von Monomolekularschichten von Tb-Stearat und Schichten eines Metallstearats mit einer niedrigen Atom-
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nummer im gewünschten Muster auf einem festen Substrat. Auf diese Weise wird Stearinsäure in einer n-Hexanlösung auf der Oberfläche eines das Metallkation enthaltenden Wasserlösung angebracht. Nach der Verdampfung des n—Hexans wird eine Oberflächen-Monoschicht des Metallstearats gebildet. Anschliessend wird eine schwimmende Sperre unter genügendem Oberflächendruck auf die Monomolekularschxcht gebracht, wodurch sich die Molekeln treffen. Substrate, beispielsweise aus Glas, werden in vertikaler Lage in bezug auf die Flüssigkeit montiert, in die Flüssigkeit eingetaucht und wieder mit konstanter Geschwindigkeit herausgezogen, wodurch sich Monomolekularschichten im gewünschten Muster auf den Substraten bilden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Langmuir-Blodgett-Pseudokristall zum Reflektieren von Röntgenstrahlen nach einem Detektor, Fig. 2a die detaillierte Struktur des Kristalls, Fig. 2b die Molekularstruktur vom Bleistearat.
In Fig. 1 enthält der von einem Glassubstrat 2 getragene Langrnuir-Blodgett-Kristall mehrere, Metallatome zurückwerfende Flächen 1. Die Metallatome zurückwerfenden Flächen sind abwechselnd Schichten aus Pb-Stearat, deren Molekularstruktur in Fig. 2b dargestellt ist, von Mg-Stearat- schichten getrennt (siehe Fig. 2a.) .
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Röntgenstrahlen einer (nicht dargestellten) Probe, die durch einen Elektronenstrahl oder durch Röntgenstrahlen zum Fluoreszieren gebracht ist und sekundäre Röntgenstrahlen aussendet, die für die Elemente charakteristisch sind, aus denen die Probe zusammengesetzt ist, werden vom Kristall 1 nach der Bragg-Pormel reflektiert:
η Λ = 2d sin θ
worin η die Anzahl der reflektierenden Flächen,
TV die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen, d der interplanare Abstand, und
θ der Einfalls- und Reflektionswinkel der Röntgenstrahlen ist.
Da d fest ist, schwankt der Winkel θ direkt als
eine Reaktion auf die Wellenlänge, und durch die Positionierung des Detektors und die Messung des Winkels θ kann die
Wellenlänge und somit die Identität eines Elements bestimmt werden.
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L e e r s e
i ie

Claims (10)

PHA. 20 76k. 11.11.77. PATENTANSPRÜCHE:
1. Röntgendiffraktionskristall zum Analysieren langwelliger Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, dass der Kristall eine Anzahl unlöslicher Monoschichtpaare einer Schwermetallseife, die durch unlösliche Monoschichtpaare einer leichteren Metallseife voneinander getrennt sind, erfasst.
2. Röntgendiffraktionskristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Leichtmetall ein zweiwertiges Metall mit einer niedrigeren Atomnummer als das Schwermetall ist.
3· Röntgendiffraktionskristall nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zweiwertige Metall im wesentlichen aus Beryllium besteht.
4. Röntgendiffraktionskristall nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zweiwertige Metall im wesentlichen aus Magnesium besteht.
5. Verfahren zum Herstellen eines Röntgendiffraktionskristalls mit einem interplanaren (d) Abstand von mindestens 100 A, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste wässrige Lösung gebildet wird, und die zweiwertige Schwermetallionen enthält, dass eine Seifenschicht auf einer zweiten wässrigen Lösung gebildet wird, dass eine Fettsäure in einem Lösemittel mit einer Wichte unter der des Wassers auf der Oberfläche der erwähnten ersten Lösung gebracht wird,
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ORIGINAL INSPECTED co
ZL ii.ii.77.
um darauf eine Monomolekularoberflächenschicht einer zweiwertigen Schwermetallseife zu bilden, dass eine schwimmende Sperre auf der Oberfläche der ersten Lösung gebracht wird, und dass anschliessend ein Substrat abwechselnd in die erwähnte erste und zweite Lösung zur Bildung eines Diffraktionskristalls eingetaucht wird, der aus abwechselnden Schichtpaaren der Schwermetallseife besteht, die durch jeweils mindestens ein Schichtpaar einer Seife voneinander getrennt sind.
6. Verfahren zur Herstellung eines ;Röntgen— diffraktionskristalls nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, dass die zweite wässrige Lösung Ionen eines zweiwertigen Leichtmetalls enthält.
7· Verfahren zur Herstellung eines Röntgenbeugungskristalls, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel aus n-Hcxan besteht.
8. Verfahren zur Herstellung eines Röntgendiffraktionskristalls nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Leichtmetall ein zweiwertiges Kationmetall ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Röntgendiffraktionskristalls nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das zweiwertige Kationmetall aus Calcium besteht.
10. Verfahren zur Herstellung eines Röntgendiffraktionskristalls nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Gruppe zweiwertiger Kationen aus Strontium besteht.
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DE19772754607 1976-12-20 1977-12-08 Langwellen-roentgendiffraktionskristall und verfahren zur herstellung eines derartigen kristalls Ceased DE2754607A1 (de)

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