WO2000064840A1 - Granulierte gassätze - Google Patents

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Klaus Redecker
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B29/00—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate
    • C06B29/02—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate of an alkali metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
    • C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
    • C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids

Definitions

  • the invention relates to granulated gas sets and their use.
  • the common method for producing gas sets for example for automotive safety, is to compress the raw materials into tablets. With these tablets, the desired burning process can be achieved. Disadvantages of this technology are the costly manufacture of the tablets and the high pressures required to achieve strength when pressing, particularly with regard to safety.
  • the raw materials are usually mixed with one another dry or, if appropriate, with small amounts of pressing aids and pressed together.
  • the object of the present invention is to provide novel granulated gas sets.
  • the aforementioned object of the invention is achieved by granulated gas sets with nitrogen oxide-free and low-carbon monoxide fumes, which
  • binders in an amount of 5 to 50% by weight
  • oxidizing agents in an amount of 0 to 90% by weight
  • organic, in particular nitrogen-free fuels in an amount of 0 to 75% by weight.
  • the present invention relates in particular to combinations of binders, metal salts of oxidizing acids and / or organic, preferably nitrogen-free fuels for use, for example, in gas generators as pyrotechnic mixtures for producing gases.
  • the gas sets are obtained by granulating the components from a solvent-containing suspension of the components by adding water.
  • the gas sets defined according to the invention are characterized by nitrogen oxide-free and significantly reduced carbon monoxide fumes and a high thermal stability compared to conventional materials produced on the basis of nitrocellulose as the sole energy source. Furthermore, they are characterized by the simple manufacturing process and the associated control of the burning rate via grain size, additives and coating sets.
  • the gas sets defined according to the invention are preferably based on mixtures of nitrogen-free components as energy sources and binders with proportions by weight of 5 to 50% by weight, such as cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate, nitrocellulose (here a subordinate amount in the function as binder) and polyvinyl butyral.
  • Perchlorates of, for example, the alkali and alkaline earth metals, zinc peroxide, iron oxides, cerium dioxide, copper oxide, permanganates, tin dioxide and manganese dioxide can be used as oxidizing agents.
  • Potassium perchlorate and zinc peroxide are preferably used in proportions by weight of 0 to 90% by weight.
  • Organic nitrogen-free fuels such as terephthalic acid, fumaric acid and / or ascorbic acid can be added in parts by weight of 0 to 75% by weight.
  • Aluminum oxide, zinc oxide, silicates of alkali and alkaline earth metals, clays of different compositions, cement, gypsum, carbonates of alkali and alkaline earth metals, oxalic acid, for example oxalates of alkali and alkaline earth metals, can also be used as additives for combustion moderation.
  • Substances such as graphite, water glass, nitrates and perchlorates of the alkali and alkaline earth elements are suitable as coating additives.
  • the gas sets defined according to the invention are produced by granulation, in a preferred embodiment into a kind of “ball powder”
  • Sphere powder is usually understood to mean a propellant powder made from spherical powder elements, which is usually produced by a special process developed by Olin Mathieson, USA.
  • a high-strength nitrocellulose solution in a water-immiscible solvent, for example methyl or ethyl acetate, is added to water with careful stirring distributed in such a way that floating balls form.Warming below the boiling point of the solvent leads to progressive depletion of solvents and thus hardening of the floating balls.
  • the process for producing the gas sets according to the invention is thus characterized by simple handling and high safety, since almost exclusively solvent and / or water-moist components are used here.
  • the binders defined according to the invention are dissolved in a suitable solvent (for example methyl acetate); for this purpose, the oxidizing agent and the additives are added after the binder has dissolved.
  • a suitable solvent for example methyl acetate
  • Water is added with stirring to precipitate the granules.
  • Water-soluble components can be used after a suitable coating or by encapsulation. If residual solubility still exists, it is possible to work with appropriately saturated solutions.
  • the rate of water dropping and the stirring speed the geometry, particle size distribution and bulk density of the granules can be controlled.
  • handling additives and combustion behavior can be modified in a manner known per se by coating additives.
  • the coatings can be applied either by applying the dry substances or by spraying using methods known per se.
  • Granules in the sense of the present invention describe the term derived from granules for accumulations of granules.
  • a granulate is therefore an asymmetrical agglomerate of powder particles (whole crystals, crystal fragments or particles).
  • the shape of a sphere, a rod, a cylinder, etc. is only approximate and indicated.
  • the surface is usually uneven and jagged, the mass in many cases more or less porous.
  • An essential criterion of the gas sets according to the invention includes the flammability of the spherical powder. Possible combinations of the components a), b) and / or c) result in compositions which, however, cannot be referred to as combustible spherical powder in the sense of the present invention. In the sense of the present invention, a combustible and therefore powder according to the invention denotes such behavior in which the powder continues to burn after ignition, even if the ignition source is removed.
  • the gas sets defined according to the invention are particularly suitable for use in motor vehicle systems such as, for example, belt tensioners or airbags and commercial cartridges for generating gas, for example in bolt-setting devices.
  • the gas sets defined according to the invention are characterized by non-toxic fumes and residues.
  • Table 1 shows the composition (% by weight) and the safety characteristics of the example mixtures 1 to 3, the specified components for the mixtures according to the invention were weighed in the weight ratios indicated and added to the binders dissolved in methyl acetate. Water was then added with stirring and the resulting granules were filtered off. After drying, the granules were sieved and could be surface-treated.
  • BAM Federal Institute for Materials Research and Testing
  • burning tests were carried out in a closed 25 ml stainless steel pressure bomb.
  • the burn-up tests were carried out by weighing the sample mixtures of 3 g with ignition using a glow wire and 0.2 g of an ignition mixture consisting of boron / potassium nitrate and recording the pressure-time curve using a piezoelectric measuring system.
  • Table 2 shows a summary of the pressure rise times ( ⁇ t), the percentages relating to the maximum pressure.
  • the composition of the burn-up vapor was determined using a thermodynamic computer program (ICT code) and is shown in Table 2.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind granulierte Gassätze sowie deren Verwendung. Die granulierten Gassätze mit stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen Abbrandschwaden enthalten a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%, b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.-% und/oder c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.-%.

Description

Granulierte Gassätze
Gegenstand der Erfindung sind granulierte Gassätze sowie deren Verwendung.
Das gängige Verfahren zur Herstellung von Gassätzen, beispielsweise für die Kraftfahrzeugsicherheit besteht in einem Verpressen der Rohstoffe zu Tabletten. Mit diesen Tabletten lassen sich die gewünschten Abbrandvorgänge erzielen. Nachteilig an dieser Technik sind die kostenintensive Herstellung der Tabletten und die zur Erzielung der Festigkeit notwendigen hohen Drücke beim Pressen, insbesondere im Hinblick auf die Sicherheit. Üblicherweise werden die Rohstoffe trocken oder gegebenenfalls mit geringen Anteilen an Preßhilfen miteinander vermischt und verpreßt.
Demgegenüber besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, neuartige granulierte Gassätze zur Verfügung zu stellen.
Die vorgenannte Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch granulierte Gassätze mit stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen Abbrandschwaden, die
a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.%, b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.% und/oder c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.% umfassen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind insbesondere Kombinationen von Bindemitteln, Metallsalzen von oxidierenden Säuren und/oder organische, bevorzugt stickstofffreie Brennstoffe für den Einsatz beispielsweise in Gasgeneratoren als pyrotechnische Mischungen zur Erzeugung von Gasen. Die Gassätze werden durch Granulierung der Komponenten aus einer lösungsmittelhaltigen Suspension der Komponenten durch Zugabe von Wasser erhalten. Die erfindungsgemäß definierten Gassätze zeichnen sich durch stickoxidfreie und deutlich Kohlenstoffmonoxid reduzierte Abbrandschwaden und eine hohe thermische Stabilität aus, im Vergleich zu üblichen, auf der Basis von Nitrocellulose als alleinigem Energieträger hergestellten Materialien. Weiterhin zeichnen sie sich durch das einfache Herstellungsverfahren und der damit verbundenen Steuerung der Abbrandgeschwindigkeit über Korngröße, Zuschlagstoffe und Beschichtungssätze aus. Die erfindungsgemäß definierten Gassätze basieren bevorzugt auf Mischungen von stickstofffreien Komponenten als Energieträger und Binder mit Gewichtsanteilen von 5 bis 50 Gew.-% wie Celluloseacetat, Celluloseacetobutyrat, Cellulosethacetat, Nitrocellulose (hier eine untergeordnete Menge in der Funktion als Bindemittel) und Polyvinylbutyral.
Als Oxidationsmittel können Perchlorate beispielsweise der Alkali- und Erdalkalimetalle, Zinkperoxid, Eisenoxide, Cerdioxid, Kupferoxid, Permanganate, Zinndioxid und Mangandioxid Verwendung finden. Bevorzugt werden Kaliumperchlorat und Zinkperoxid in Gewichtsanteilen von 0 bis 90 Gew.-% eingesetzt.
Organische stickstofffreie Brennstoffe, wie beispielsweise Terephthalsäure, Fumarsäure und/oder Ascorbinsäure können in Gewichtsanteilen von 0 bis 75 Gew.-% zugesetzt werden. Weiterhin können als Zuschlagstoffe zur Abbrandmoderation Aluminiumoxid, Zinkoxid, Silikate der Alkali- und Erdalkalimetalle, Tone unterschiedlicher Zusammensetzung, Zement, Gips, Carbonate der Alkali- und Erdalkalimetalle, Oxalsäure, beispielsweise Oxalate der Alkali- und Erdalkalimetalle eingesetzt werden.
Als Beschichtungszusätze eignen sich Substanzen wie Graphit, Wasserglas, Nitrate und Perchlorate der Alkali- und Erdalkalielemente.
Die erfindungsgemäß definierten Gassätze werden durch Granulierung, in einer bevorzugten Ausführungsform zu einer Art „Kugelpulver", hergestellt. Unter einem „Kugelpulver" versteht man üblicherweise ein Treibladungspulver aus kugelförmigem Pulverelementen, das üblicherweise nach einem besonderen, von Olin Mathieson, USA entwickelten Verfahren hergestellt wird. Eine hochprozentige Nitrocelluloselösung in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, beispielsweise Methyl- oder Ethylacetat wird in Wasser unter vorsichtigem Rühren so verteilt, daß sich schwimmende Kugeln ausbilden. Durch Erwärmen unterhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels wird fortschreitende Verarmung an Lösungsmitteln und damit Härtung der schwimmenden Kugeln erreicht.
Da die Kugelform innenballistisch ungünstig (besonders degressiv) ist, erfolgt üblicherweise eine tiefgreifende Oberflächenbehandlung, um einen schneller brennenden Kern mit einer langsameren brennenden Schale zu umgeben. Das Verfahren zu Herstellung der erfindungsgemäßen Gassätze zeichnet sich somit durch einfache Handhabung und hohe Sicherheit aus, da hier fast ausschließlich mit lösungsmittel- und/oder wasserfeuchten Komponenten gearbeitet wird.
Die erfindungsgemäß definierten Bindemittel werden in einem geeigneten Lösungsmittel (beispielsweise Methylacetat) gelöst; dazu wird nach Auflösung des Binders das Oxidationsmittel und die Zuschlagsstoffe gegeben. Zur Ausfällung des Granulats wird unter Rühren Wasser zugegeben. Wasserlösliche Komponenten können dabei nach vorheriger geeigneter Beschichtung oder durch Verkapseln verwendet werden. Bei einer noch bestehenden Restlöslichkeit kann mit entsprechend gesättigten Lösungen gearbeitet werden. In Abhängigkeit der Lösungsmittelmenge, der Zutropfgeschwindigkeit des Wassers und der Rührgeschwindigkeit können Geometrie, Korngrößenverteilung und Schüttdichte des Granulats gesteuert werden. Nach Trocknung des Granulats können durch Beschichtungszuschläge Handhabungssicherheit und Abbrandverhalten in an sich bekannter Weise modifiziert werden. Die Beschichtungen können entweder durch Auftragen der trockenen Substanzen oder durch Sprühen nach an sich bekannten Verfahren aufgebracht werden. Granulate im Sinne der vorliegenden Erfindung beschreiben die von Körnchen abgeleitete Bezeichnung für Anhäufungen von Granulatkörnchen. Ein Granulatkorn ist somit ein asymmetrisches Agglomerat aus Pulverpartikeln (ganzen Kristallen, Kristallbruchstücken oder Partikeln). Es weist - im Gegensatz zum Pellet, aber ähnlich wie ein Agglomerat keine harmonische geometrische Form auf; die Form einer Kugel, eines Stäbchens, eines Zylinders usw. ist nur ungefähr und andeutungsweise erhalten. Die Oberfläche ist in der Regel uneben und zackig, die Masse in vielen Fällen mehr oder weniger porös.
Ein wesentliches Kriterium der erfindungsgemäßen Gassätze beinhaltet die Brennbarkeit des Kugelpulvers. Mögliche Kombinationen der Bestandteile a), b) und/oder c) ergeben Zusammensetzungen, die im Sinne der vorliegenden Erfindung jedoch nicht als brennbares Kugelpulver bezeichnet werden können. Im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet ein brennbares und damit erfindungsgemäßes Kugelpulver ein solches Verhalten, beim dem das Pulver nach Entflammung weiterbrennt, auch wenn die Zündquelle entfernt wird.
Die erfindungsgemäß definierten Gassätze sind insbesondere für den Einsatz in KFZ- Systemen wie beispielsweise Gurtstraffern oder Airbags und gewerblichen Kartuschen zur Gaserzeugung, beispielsweise in Bolzensetzgeräten geeignet. Die erfindungsgemäß definierten Gassätze zeichnen sich durch ungiftige Abbrandschwaden und Abbrandrückstände aus.
Ausführungsbeispiele:
Die folgenden drei Beispiele zeigen, wie die erfindungsgemäßen Gassätze sich sowohl hinsichtlich Abbrandschwaden und thermischer Stabilität verhalten. Beispiele:
In Tabelle 1 sind die Zusammensetzung (Gew.-%) und die sicherheitstechnischen Kenndaten der Beispielmischungen 1 bis 3 angegeben, die spezifizierten Komponenten für die erfindungsgemäßen Mischungen wurden in den angegebenen Gewichtsverhältnissen eingewogen und in die in Methylacetat gelösten Bindemittel gegeben. Anschließend wurde unter Rühren Wasser zugegeben und das entstehende Granulat abfiltriert. Nach der Trocknung wurde das Granulat gesiebt und konnte oberflächenbehandelt werden. Die Messung der Reib- und Schlagempfindlichkeit erfolgte nach Methoden der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), die beispielsweise auch in J. Köhler, R. Meyer, Explosionsstoffe, 8. Auflage 1995, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim beschrieben sind. Der Verpuffungspunkt wurde mit der Thermogravimetrie-Analyse (Mettler) bestimmt und die Messung der Explosionswärme erfolgte mit einem Kalorimeter der Firma EKA.
Tabelle 1 : Übersicht der Beispielmischung 1 bis 3
Figure imgf000008_0001
Zur Bestimmung der Abbrandeigenschaften wurden Abbrandversuche in einer geschlossenen 25 ml Edelstahldruckbombe durchgeführt. Dazu wurden die Abbrandversuche mit einer Einwaage der Beispielmischungen von 3 g mit Zündung mittels Glühdraht und 0,2 g einer Anzündmischung bestehend aus Bor/Kaliumnitrat und Aufzeichnung der Druck-Zeit-Kurve mit einem piezoelektrischen Meßsystem durchgeführt. In Tabelle 2 ist eine Zusammenstellung der Druckanstiegszeiten (Δt), wobei die Prozentangaben sich auf das Druckmaximum beziehen, angegeben. Die Zusammensetzung der Abbrandschwaden wurden mit Hilfe eines thermodynamischen Rechenprogramms (ICT Code) bestimmt und ist in Tabelle 2 dargestellt.
Figure imgf000009_0001

Claims

Patentansprüche
1. Granulierte Gassätze mit stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen Abbrandschwaden, enthaltend
a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.%, b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.% und/oder c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.%.
2. Gassätze nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ausgewählt ist aus Celluloseacetat, Celluloseacetobutyrat, Cellulosetriactat, Nitrocellulose und/oder Polyvinylbutyral.
3. Gassätze nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Perchloraten der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle, Zinkperoxid, Eisenoxiden, Cerdioxid, Kupferoxid, Mangandioxid, und/oder Permanganaten.
4. Gassätze nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Perchlorat Kaliumperchlorat ist.
5. Gassätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Brennstoffe Terephthalsäure, Fumarsäure und/oder Ascorbinsäure umfassen.
6. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gassätze Zuschlagstoffe, insbesondere Abbrandmoderatoren umfassen.
7. Gassätze nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuschlagstoffe Aluminiumoxid, Zinkoxid, Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetallsilikate, mineralische Tone, Zement, Gips, Alkalimetall- und/oder
Erdalkalimetallcarbonate, Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetalloxalate, sowie Oxalsäure umfassen.
8. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gassätze Beschichtungszusätze, insbesondere Graphit, Wasserglas sowie
Nitrate und/oder Perchlorate der Alkalimetalle und/oder Erdalkalimetalle umfassen.
9. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Form eines Kugelpulvers.
10. Verwendung der Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von Kraftfahrzeugsicherheitssystemen, insbesondere Gurtstraffern oder Airbags, gewerblichen Kartuschen zur Gaserzeugung, insbesondere für Bolzenschußgeräte.
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