DE10020291A1 - Granulierte Gassätze - Google Patents
Granulierte GassätzeInfo
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Abstract
Gegenstand der Erfindung sind granulierte Gassätze sowie deren Verwendung. DOLLAR A Die granulierten Gassätze mit stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen Abbrandschwaden enthalten DOLLAR A a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.%, DOLLAR A b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.% und/oder DOLLAR A c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.%.
Description
Gegenstand der Erfindung sind granulierte Gassätze sowie deren Verwendung.
Das gängige Verfahren zur Herstellung von Gassätzen, beispielsweise für die
Kraftfahrzeugsicherheit besteht in einem Verpressen der Rohstoffe zu Tabletten. Mit
diesen Tabletten lassen sich die gewünschten Abbrandvorgänge erzielen. Nachteilig
an dieser Technik sind die kostenintensive Herstellung der Tabletten und die zur
Erzielung der Festigkeit notwendigen hohen Drücke beim Pressen, insbesondere im
Hinblick auf die Sicherheit. Üblicherweise werden die Rohstoffe trocken oder
gegebenenfalls mit geringen Anteilen an Preßhilfen miteinander vermischt und
verpreßt.
Demgegenüber besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, neuartige
granulierte Gassätze zur Verfügung zu stellen.
Die vorgenannte Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch granulierte Gassätze mit
stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen Abbrandschwaden, die
- a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%,
- b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.-% und/oder
- c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.-% umfassen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind insbesondere Kombinationen von
Bindemitteln, Metallsalzen von oxidierenden Säuren und/oder organische, bevorzugt
stickstofffreie Brennstoffe für den Einsatz beispielsweise in Gasgeneratoren als
pyrotechnische Mischungen zur Erzeugung von Gasen. Die Gassätze werden durch
Granulierung der Komponenten aus einer lösungsmittelhaltigen Suspension der
Komponenten durch Zugabe von Wasser erhalten.
Die erfindungsgemäß definierten Gassätze zeichnen sich durch stickoxidfreie und
deutlich Kohlenstoffmonoxid reduzierte Abbrandschwaden und eine hohe thermische
Stabilität aus, im Vergleich zu üblichen, auf der Basis von Nitrocellulose als alleinigem
Energieträger hergestellten Materialien. Weiterhin zeichnen sie sich durch das
einfache Herstellungsverfahren und der damit verbundenen Steuerung der
Abbrandgeschwindigkeit über Korngröße, Zuschlagstoffe und Beschichtungssätze
aus. Die erfindungsgemäß definierten Gassätze basieren bevorzugt auf Mischungen
von stickstofffreien Komponenten als Energieträger und Binder mit Gewichtsanteilen
von 5 bis 50 Gew.-% wie Celluloseacetat, Celluloseacetobutyrat, Cellulosetriacetat,
Nitrocellulose (hier eine untergeordnete Menge in der Funktion als Bindemittel) und
Polyvinylbutyral.
Als Oxidationsmittel können Perchlorate beispielsweise der Alkali- und
Erdalkalimetalle, Zinkperoxid, Eisenoxide, Cerdioxid, Kupferoxid, Permanganate,
Zinndioxid und Mangandioxid Verwendung finden. Bevorzugt werden
Kaliumperchlorat und Zinkperoxid in Gewichtsanteilen von 0 bis 90 Gew.-%
eingesetzt.
Organische stickstofffreie Brennstoffe, wie beispielsweise Terephthalsäure,
Fumarsäure und/oder Ascorbinsäure können in Gewichtsanteilen von
0 bis 75 Gew.-% zugesetzt werden. Weiterhin können als Zuschlagstoffe zur
Abbrandmoderation Aluminiumoxid, Zinkoxid, Silikate der Alkali- und Erdalkalimetalle,
Tone unterschiedlicher Zusammensetzung, Zement, Gips, Carbonate der Alkali- und
Erdalkalimetalle, Oxalsäure, beispielsweise Oxalate der Alkali- und Erdalkalimetalle
eingesetzt werden.
Als Beschichtungszusätze eignen sich Substanzen wie Graphit, Wasserglas, Nitrate
und Perchlorate der Alkali- und Erdalkalielemente.
Die erfindungsgemäß definierten Gassätze werden durch Granulierung, in einer
bevorzugten Ausführungsform zu einer Art "Kugelpulver", hergestellt. Unter einem
"Kugelpulver" versteht man üblicherweise ein Treibladungspulver aus kugelförmigem
Pulverelementen, das üblicherweise nach einem besonderen, von Olin Mathieson,
USA entwickelten Verfahren hergestellt wird. Eine hochprozentige
Nitrocelluloselösung in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel,
beispielsweise Methyl- oder Ethylacetat wird in Wasser unter vorsichtigem Rühren so
verteilt, daß sich schwimmende Kugeln ausbilden. Durch Erwärmen unterhalb des
Siedepunkts des Lösungsmittels wird fortschreitende Verarmung an Lösungsmitteln
und damit Härtung der schwimmenden Kugeln erreicht.
Da die Kugelform innenballistisch ungünstig (besonders degressiv) ist, erfolgt
üblicherweise eine tiefgreifende Oberflächenbehandlung, um einen schneller
brennenden Kern mit einer langsameren brennenden Schale zu umgeben. Das
Verfahren zu Herstellung der erfindungsgemäßen Gassätze zeichnet sich somit durch
einfache Handhabung und hohe Sicherheit aus, da hier fast ausschließlich mit
lösungsmittel- und/oder wasserfeuchten Komponenten gearbeitet wird.
Die erfindungsgemäß definierten Bindemittel werden in einem geeigneten
Lösungsmittel (beispielsweise Methylacetat) gelöst; dazu wird nach Auflösung des
Binders das Oxidationsmittel und die Zuschlagsstoffe gegeben. Zur Ausfällung des
Granulats wird unter Rühren Wasser zugegeben. Wasserlösliche Komponenten
können dabei nach vorheriger geeigneter Beschichtung oder durch Verkapseln
verwendet werden. Bei einer noch bestehenden Restlöslichkeit kann mit entsprechend
gesättigten Lösungen gearbeitet werden. In Abhängigkeit der Lösungsmittelmenge,
der Zutropfgeschwindigkeit des Wassers und der Rührgeschwindigkeit können
Geometrie, Korngrößenverteilung und Schüttdichte des Granulats gesteuert werden.
Nach Trocknung des Granulats können durch Beschichtungszuschläge
Handhabungssicherheit und Abbrandverhalten in an sich bekannter Weise modifiziert
werden. Die Beschichtungen können entweder durch Auftragen der trockenen
Substanzen oder durch Sprühen nach an sich bekannten Verfahren aufgebracht
werden.
Granulate im Sinne der vorliegenden Erfindung beschreiben die von Körnchen
abgeleitete Bezeichnung für Anhäufungen von Granulatkörnchen. Ein Granulatkorn ist
somit ein asymmetrisches Agglomerat aus Pulverpartikeln (ganzen Kristallen,
Kristallbruchstücken oder Partikeln). Es weist - im Gegensatz zum Pellet, aber ähnlich
wie ein Agglomerat keine harmonische geometrische Form auf; die Form einer Kugel,
eines Stäbchens, eines Zylinders usw. ist nur ungefähr und andeutungsweise
erhalten. Die Oberfläche ist in der Regel uneben und zackig, die Masse in vielen
Fällen mehr oder weniger porös.
Ein wesentliches Kriterium der erfindungsgemäßen Gassätze beinhaltet die
Brennbarkeit des Kugelpulvers. Mögliche Kombinationen der Bestandteile a), b)
und/oder c) ergeben Zusammensetzungen, die im Sinne der vorliegenden Erfindung
jedoch nicht als brennbares Kugelpulver bezeichnet werden können. Im Sinne der
vorliegenden Erfindung bezeichnet ein brennbares und damit erfindungsgemäßes
Kugelpulver ein solches Verhalten, beim dem das Pulver nach Entflammung
weiterbrennt, auch wenn die Zündquelle entfernt wird.
Die erfindungsgemäß definierten Gassätze sind insbesondere für den Einsatz in KFZ-
Systemen wie beispielsweise Gurtstraffern oder Airbags und gewerblichen Kartuschen
zur Gaserzeugung, beispielsweise in Bolzensetzgeräten geeignet. Die
erfindungsgemäß definierten Gassätze zeichnen sich durch ungiftige
Abbrandschwaden und Abbrandrückstände aus.
Die folgenden drei Beispiele zeigen, wie die erfindungsgemäßen Gassätze sich
sowohl hinsichtlich Abbrandschwaden und thermischer Stabilität verhalten.
In Tabelle 1 sind die Zusammensetzung (Gew.-%) und die sicherheitstechnischen
Kenndaten der Beispielmischungen 1 bis 3 angegeben die spezifizierten
Komponenten für die erfindungsgemäßen Mischungen wurden in den angegebenen
Gewichtsverhältnissen eingewogen und in die in Methylacetat gelösten Bindemittel
gegeben. Anschließend wurde unter Rühren Wasser zugegeben und das entstehende
Granulat abfiltriert. Nach der Trocknung wurde das Granulat gesiebt und konnte
oberflächenbehandelt werden. Die Messung der Reib- und Schlagempfindlichkeit
erfolgte nach Methoden der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM),
die beispielsweise auch in J. Köhler, R. Meyer, Explosionsstoffe, 8. Auflage 1995,
VCH Verlagsgesellschaft Weinheim beschrieben sind. Der Verpuffungspunkt wurde
mit der Thermogravimetrie-Analyse (Mettler) bestimmt und die Messung der
Explosionswärme erfolgte mit einem Kalorimeter der Firma EKA.
Zur Bestimmung der Abbrandeigenschaften wurden Abbrandversuche in einer
geschlossenen 25 ml Edelstahldruckbombe durchgeführt. Dazu wurden die
Abbrandversuche mit einer Einwaage der Beispielmischungen von 3 g mit Zündung
mittels Glühdraht und 0,2 g einer Anzündmischung bestehend aus Bor/Kaliumnitrat
und Aufzeichnung der Druck-Zeit-Kurve mit einem piezoelektrischen Meßsystem
durchgeführt. In Tabelle 2 ist eine Zusammenstellung der Druckanstiegszeiten (Δt),
wobei die Prozentangaben sich auf das Druckmaximum beziehen, angegeben. Die
Zusammensetzung der Abbrandschwaden wurden mit Hilfe eines thermodynamischen
Rechenprogramms (ICT Code) bestimmt und ist in Tabelle 2 dargestellt.
Claims (10)
1. Granulierte Gassätze mit stickoxidfreien und kohlenmonoxidarmen
Abbrandschwaden, enthaltend
- a) Bindemittel in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%,
- b) Oxidationsmittel in einer Menge von 0 bis 90 Gew.-% und/oder
- c) organische, insbesondere stickstofffreie Brennstoffe in einer Menge von 0 bis 75 Gew.-%.
2. Gassätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel
ausgewählt ist aus Celluloseacetat, Celluloseacetobutyrat, Cellulosetriactat,
Nitrocellulose und/oder Polyvinylbutyral.
3. Gassätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel
ausgewählt ist aus Perchloraten der Alkali- und/oder Erdalkalimetalle,
Zinkperoxid, Eisenoxiden, Cerdioxid, Kupferoxid, Mangandioxid, und/oder
Permanganaten.
4. Gassätze nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Perchlorat
Kaliumperchlorat ist.
5. Gassätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen
Brennstoffe Terephthalsäure, Fumarsäure und/oder Ascorbinsäure umfassen.
6. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Gassätze Zuschlagstoffe, insbesondere Abbrandmoderatoren umfassen.
7. Gassätze nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuschlagstoffe
Aluminiumoxid, Zinkoxid, Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetallsilikate,
mineralische Tone, Zement, Gips, Alkalimetall- und/oder
Erdalkalimetallcarbonate, Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetalloxalate, sowie
Oxalsäure umfassen.
8. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Gassätze Beschichtungszusätze, insbesondere Graphit, Wasserglas sowie
Nitrate und/oder Perchlorate der Alkalimetalle und/oder Erdalkalimetalle
umfassen.
9. Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Form eines Kugelpulvers.
10. Verwendung der Gassätze nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung
von Kraftfahrzeugsicherheitssystemen, insbesondere Gurtstraffern oder Airbags,
gewerblichen Kartuschen zur Gaserzeugung, insbesondere für
Bolzenschußgeräte.
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