WO2000046418A1 - Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle - Google Patents

Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle Download PDF

Info

Publication number
WO2000046418A1
WO2000046418A1 PCT/EP1999/000768 EP9900768W WO0046418A1 WO 2000046418 A1 WO2000046418 A1 WO 2000046418A1 EP 9900768 W EP9900768 W EP 9900768W WO 0046418 A1 WO0046418 A1 WO 0046418A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crucible
vacuum
heating element
cathode
opening
Prior art date
Application number
PCT/EP1999/000768
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen Henrich
Thomas Baumecker
Gert Rödling
Jürgen Ulrich
Helmut Grimm
Reinhard Fischer
Alexandra Rostek
Jürgen Honekamp
Franz-Joseph Helle
Klaus Michael
Elisabeth Budke
Sönke MITZLAFF
Heinrich GRÜNWALD
Frank Schmidt
Stefan Bangert
Original Assignee
Applied Films Gmbh & Co. Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Applied Films Gmbh & Co. Kg filed Critical Applied Films Gmbh & Co. Kg
Priority to PCT/EP1999/000768 priority Critical patent/WO2000046418A1/de
Priority to AU25222/99A priority patent/AU2522299A/en
Publication of WO2000046418A1 publication Critical patent/WO2000046418A1/de

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32422Arrangement for selecting ions or species in the plasma
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation

Definitions

  • the invention relates to a device for coating, in particular, temperature-sensitive substrates, for example plastic beverage bottles, in negative pressure or in a vacuum with a material vapor source in the form of a crucible containing the material, with a heating element acting thereon and with a self-consuming cathode adjacent to the crucible.
  • a process for plasma-activated vapor deposition, preferably for the reactive coating of substrates in a vacuum by vaporization of a directly or indirectly heated vaporization material, is known (DE 43 43 042), in which the spreading vapor is initially partially from a plasma which is generated by at least two electrodes, which are alternately dusted, maintained, penetrated and interacted with by this plasma, using the electrodes made of the evaporation material or a component of the evaporation material and / or a doping material to be added to the layer to be applied, and the plasma is maintained only in the vapor of the evaporation material and optionally in the reactive gas and / or an inert gas.
  • a device for coating substrates (DE 44 40 521) with a material vapor in a vacuum or vacuum with a material vapor source and with an ionization device consisting of a cooled anode and a cooled cathode for ionizing the material vapor in a plasma. arcing discharge between the anode and cathode, which is trimmed by the material vapor, the material vapor source and the ionization device with their anode and cathode being electrically separated from one another.
  • a method for ionizing material vapors thermally generated under negative pressure has also been proposed (DE 42 00 429), in which the material vapors are exposed to the electrons from the cathode spots of a self-consuming cold cathode, the thermal evaporation device being switched as an anode, so that a vacuum arc discharge is formed between the cathode and the anode.
  • a method for igniting a vacuum arc discharge with a cold self-consuming cathode and hot self-consuming anode is known (DE 40 26 494), in which the working surface of the cathode is surrounded by a temperature-resistant, electrically insulating material, this insulating material by an outer, electrically conductive jacket is surrounded and the electrically insulating material is provided on the end face with an electrically conductive layer, so that the cathode and the jacket are electrically connected to the layer and the ignition takes place so that a voltage is first applied between the anode and cathode, and that then an ignition voltage of at least 18 volts is applied between the cathode and the conductive jacket, the conductive jacket being connected as an auxiliary anode, whereupon an electrical practice is carried out between the working surface of the cathode and the conductive jacket by evaporation of part of the conductive layer This creates the vacuum arc discharge between the anode and the cathode.
  • PTT polyethylene terephthalate
  • a method for coating plastic bottles known (PCT / US98 / 05293) having disposed in the vacuum chamber evaporator mt a heated crucible made of highly heat-resistant material, for example graphite, for evaporating silicon at temperatures between 1200 C C 1800 C C and a cold, self-consuming cathode made of brass, the crucible being connected as an anode.
  • the cathode is arranged opposite the crucible in such a way that the arc burning between the electrodes heats the molten silicon to such an extent that the silicon evaporates and exits through the crucible opening upwards at an angle of 30 ° to 60 ° towards the substrates.
  • the present invention has for its object to provide a device which is suitable for heat-sensitive plastic parts such.
  • a device having a material vapor source with a crucible for the material to be evaporated, resting on a crucible support pin, closed on all sides and provided with an opening on its upper wall part, a heating element enclosing the crucible by a collar, and a heating element spaced around the heating element Carrier tube, one of these cooling coils, several below the crucible, arranged side by side, made of quartz glass and made of quartz glass and resting on a common base plate provided with cooling channels, of the same length, a support plate to be closed at the top and supported on the support tube Breakthrough for current terminals connected to the heating element of a first power supply and for the crucible supporting pin connected to a second power supply for the crucible forming an anode and with a hood-shaped side of the evaporator me and partially covering upwards, with its lower edge on the bottom plate or the vacuum chamber- wall-resting part of the housing, in particular the interstices formed by the pipe pieces are
  • the device with a crucible for the material to be evaporated, which is closed on all sides and provided with an opening on its upper wall part, a heating element, a support tube encompassing the heating element spaced apart, a cooling coil encircling it, several provided beneath the crucible, side by side Arranged pipe pieces resting on a common base plate, a support plate to be closed off at the top and connected to the support tube with openings for current terminals of a first power supply connected to the heating element and with a hood-shaped housing part which partially covers the evaporator to the side and upwards spaces formed by the housing wall, the crucible and the base plate are filled with a heat-insulating insulating material, a ring forming the anode, adjacent to the opening of the crucible, and a ring arranged in the plane of the ring at a distance from it , Cathode connected to the second power supply are provided on the base plate or the wall of the vacuum chamber or the housing.
  • the inner wall of the crucible and / or the chimney-like opening is preferably coated with a polys Lazanschlikker or a protective layer made of a high-boiling metal, for example iridium, the crucible being formed from graphite. Further details and features are described and characterized in more detail in the claims.
  • FIG. 1 shows a section through an arc evaporator for coating temperature-sensitive substrates with a self-consuming cathode, the material of which is used for doping a Si 2 layer, the arc burning between the evaporator connected as the anode and the anode arranged laterally next to the evaporator,
  • FIG. 2 shows the heating element for the evaporator according to FIG. 1 in side view and in section
  • FIG. 3 shows the section through an arc evaporator similar to that according to FIG. 1, but with an annular anode directly upstream of the cathode and separated from the evaporator unit,
  • FIG. 4 shows the section through a crucible, the opening of which is provided on its upper wall part and is designed like a chimney,
  • FIG. 5 shows the diagram of an arc evaporator similar to that according to FIG. 3 with an Rmg anode connected upstream of the cathode and with a circuit diagram drawn in,
  • FIG. 6 shows the alternative embodiment for a closed crucible with a cup-like base piece
  • Figure 7 shows the execution of a crucible with a graphite film inserted between two wall layers.
  • the evaporator unit 2 essentially consists of a closed crucible 5, which is provided with an opening 4, and is made of high-temperature-resistant material, for example graphite, the inner wall of which is provided with an SiC or BN protective layer 27 and is supported on a crucible support pin 3 which is supported on a connection terminal 22 rests, one enclosing the crucible 5 and connected to the connection terminals 20, 21 7 m in the form of a meandering blank (FIG.
  • a multi-stage support tube 8,8 ', 8''supporting the crucible 5 on a base plate 12 a cooling coil 10 through which the coolant flows and which flows around the support tube 8, 8', 8 '' with coolant supply and discharge (not shown in more detail), three current clamps 20, 21, 22 passed through the base plate provided with cooling channels 11, 12 h, three pipe pieces 13, 14, 15 surrounding the current clamps, and one on the on the wall 30 of the vacuum vessel attached base plate 12 supported, hood-shaped housing part 23, the cavities formed by the individual parts described are filled with dam or insulating materials 9,24,25,26.
  • a cathode unit 29 is fixedly arranged on the wall 30 of the vacuum vessel on a cathode holder 34 fastened to the wall 30, the current clamp 28 for the cathode 29 being passed through the wall 30 in a sealed manner.
  • the cathode unit 29 is provided with a metal cathode 31, the arc burning between this metal cathode 31 and an anode ring 32 (eg made of copper).
  • Above the opening 4 of the crucible 5 is for Protection against aggressive components of the melt 6 provided a sleeve 33 made of boron nitride.
  • the evaporator unit 38 consists of a closed crucible 5 made of graphite with an opening 4, the inner wall of which is provided with a protective layer 27 and is supported on a crucible support pin 39 which in turn rests on the base plate 12, a crucible 5 surrounding the crucible 5 Heating element 7, a multi-stage support tube 8, 8 ', 8' 'which supports the crucible 5 on the base plate 12, a cooling coil 10 which flows through the coolant and flows through the coolant and has a coolant supply and discharge line (not shown in more detail), two current clamps 20, 21 passed through the base plate 12 provided with cooling channels 11, three pipe pieces 13, 15, each enclosing the current clamps 20, 21, and one on the wall 30 of the vacuum vessel attached to the one Bottom plate 12 trimmed, hood-shaped housing part 23, the cavities formed by the described individual parts with dam or insulating materials 9,24,25,26 falls.
  • a cathode unit 29 is fixedly arranged on the wall part 30 of the vacuum vessel on a cathode holder 34, the current clamp 28 for the cathode 29 being passed through the wall 30 in a sealed manner.
  • the arc burns between the metal cathode 31 and a water-cooled anode ring 37 (e.g. made of copper), which is fastened to an anode holder 36 and is connected to a power supply (not shown in detail) via a current clamp 35 which is passed through the wall 30 and is located in the area between the opening 4 of the crucible 5 and the cathode 31.
  • a water-cooled anode ring 37 e.g. made of copper
  • the heating element 7 consists of a cylindrically shaped blank made of a graphite foil, which is provided with slots 39, 39 'or 40, 40' and forms an overall meander band.
  • the ends of the heating element 7 are provided with connecting lugs 41, 42 and screwed to the current terminals 20, 21 and 22, respectively.
  • a floor heater can also be provided between the support plate 16 and the bottom of the crucible.
  • FIG. 4 shows a crucible 47, the opening 48 of which is designed as a comb 43 and is otherwise made of graphite and is coated on its inner wall with a polysilane slip 44.
  • This polysilane slip ensures that the highly heated and therefore very aggressive silicon melt inside the crucible 47 does not prematurely destroy the crucible.
  • Practice has shown that, in particular in area A of the transition from the side wall 45 of the crucible 47 to the upper wall part 46, seizures occur. Since the crucible is swung out (slipped in) with a polysilazane solution with a proportion of SiC crystals and this is then baked at temperatures of over 1000 ° C., a protective layer 44 of Si-C-N ceramic with SiC crystals is formed.
  • a mertising coating can also be applied inside the crucible, which is electrically conductive and at one Temperature of the material to be evaporated (in the range of 2000 °) is sufficiently stable and undesirable reactions neither with the crucible material nor with the material to be evaporated. Unwanted reactions with the crucible material lead to a modification inside, for example embrittlement, material transport or the like.
  • desired reactions are those that coat the inner wall of the crucible with a passivating and / or blocking layer. Undesired reactions with the erdampfermate ⁇ al z. B. in dissolving the Schient in liquid Verdampfermate ⁇ al.
  • An iridium or iridium-platm alloy can be used as the material for a mertising coating.
  • a coating is applied in a small layer thickness (preferably ⁇ 1 ⁇ m) by means of cathode sputtering (sputtering).
  • cathode sputtering sputtering
  • crucibles 5.47 which are shaped as hollow bodies
  • at least one elongated cathode for example plate-shaped, rod-shaped, tubular cathode, which is adapted to the crucible cross section, is immersed in the cavity of the crucible 5.47.
  • the crucible is switched as a cathode.
  • cathodes are preferably connected to an alternating voltage in a floating manner, preferably in the low or medium frequency range, in such a way that the cathodes are alternately polarized alternately as anode and cathode.
  • the heated crucible 5.47 can be coated on the inside by means of a thermal CVD process.
  • a volatile, solid or liquid starting substance is introduced into the crucible and the crucible is heated.
  • the starting substance for the coating on the inside with the formation of layers on the The inner wall of the crucible decomposes. Care must be taken to ensure that volatile decomposition products are removed from inside the crucible.
  • FIG. 6 shows a crucible 57 which is formed from carbon fiber-reinforced carbon (C / SiC material) and is glued to an open cup-shaped base part 58 made of graphite.
  • C / SiC material carbon fiber-reinforced carbon
  • FIG. 7 shows a crucible 52 which is double-walled, the two wall layers 53, 54 being separated by a film 55 made of graphite.
  • the wall layers 53, 54 and the film 55 are glued together.
  • Si is evaporated and part of the cathode material 31 n is integrated into the SiO x layer.
  • a portion of the arc energy heats the crucible 5, 47, 52, 57, with Si being evaporated and an additional 0 2 being let into the vacuum chamber 49.
  • the structure ignites and operates a purely metallic arc, as a result of which the cathode 31 is eroded.
  • the metal ions ionize the Si vapor cloud 50 in part and in other parts they activate the substrate surface, clean this surface, densify the evaporated layer and increase or enable complete reaction with the oxygen admitted into the vacuum chamber 49. Furthermore, a certain proportion of the cathode material is built into the layer.
  • a regulation of the evaporation rate of the thermal evaporator can be used to measure the full level of the Si in the crucible 5,47,52,57 and to measure the evaporation rate (change over time of the level ⁇ evaporation rate). If the crucible 5,47,52,57 flows through as a secondary heating, the system "crucible - Si melt” electrically forms a parallel connection of two resistors. After the Si supply 6 has melted, this system will have an electrical resistance R 0 . As the evaporation increases, the resistance will increase
  • An empty steamed crucible 5,47,52,57 has the resistance empty
  • the evaporation rate can be determined.
  • This plasma strength is also proportional to the amount of cathode erosion and the ionization of the Si vapor.
  • Various forms of embodiment are possible:
  • the current of the anodic arc is measured with a current measuring device 59.
  • a temperature measuring device 59 For the temperature of the melt 6, either a temperature sensor on the crucible 5, 47, 52, 57 or, alternatively, the current of the secondary heating 7 can be used.
  • Evaporator unit crucible support pin opening crucible material to be evaporated heating element 8 ', 8''support tube insulating layer cooling coil, 11', ... cooling duct base plate pipe piece pipe piece pipe piece support plate breakthrough breakthrough current clamp current clamp current clamp housing part dam material dam material dam material protective layer current clamp cathode unit wall of the vacuum ring protective cathode cathode electrode
  • Cathode holder current clamp Anode holder anode ring evaporator unit, 39 ', ... slot, 40', ... slot connecting lug connecting lug chimney polysilane slip side wall top wall part crucible crucible opening vacuum chamber steam cloud opening crucible wall position wall position graphite foil opening crucible bottom part ammeter power supply power supply

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Bei einer Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (4) versehenen Tiegel (5) für das zu verdampfende Gut (6), einem dem Tiegel (5) benachbarten Heizelement (7) mit Stromklemmen (20, 21) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einer weiteren Stromklemme (22) einer zweiten Stromversorgung (60) für den die Anode bildenden Tiegel (5) und mit einem haubenförmigen, der Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden Gehäuseteil (23), dessen Zwischenräume mit einem wärmeisolierenden Dämmstoff (24, 25, 26) ausgefüllt sind, ist eine in einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung (4) des Tiegels (5) gehaltene, an die zweite Stromversorgung (60) angeschlossene Kathode (29) vorgesehen.

Description

Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Beschichten insbesondere von temperaturempfindlichen Substraten, beispielsweise von Getränkeflaschen aus Kunststoff, im Unterdruck oder im Vakuum mit einer Materi- aidampfquelle in Gestalt eines das Material enthaltenden Tiegels mir einem auf diesen einwirkenden Heizelement und mit einer dem Tiegel benachbarten selbstverzehrenden Kathode.
Es ist ein Verfahren zum plasmaaktivierten Bedampfen, vorzugsweise zur reaktiven Beschichtung von Substraten im Vakuum durch Verdampfen eines direkt oder indirekt erhitzten Verdampfungsmaterials bekannt (DE 43 43 042), bei dem der sich ausbreitende Dampf zunächst teilweise von einem Plasma, welches von mindestens zwei Elektroden, die zeitlich wechselweise durch dieses Plasma abgestäubt werden, aufrecht erhalten wird, durchdrungen und zur Wechselwirkung gebracht wird, wobei die Elektroden aus dem Verdampfungsmaterial oder einer Komponente des Verdampfungsmaterials und/oder einem Dotierungsmaterial, das der aufzubringen Schicht hinzugefügt werden soll, verwendet werden und das Plasma allein im Dampf des Verdampfungsmaterial und gegebenenfalls im reaktiven Gas und/oder einem inerten Gas aufrechterhalten wird.
Bekannt ist weiterhin eine Vorrichtung zum Beschichten von Substraten (DE 44 40 521) mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle sowie mit einer aus gekühlter Anode und gekühlter Kathode bestehenden Ionisationseinrichtung zum Ionisieren des Materialdampfes in einer ein Plasma erzeu- genden, durch den Materialdampf gestutzten Bogenentla- dung zwischen Anode und Kathode, wobei die Materialdampfquelle und die Ionisationseinrichtung mit ihrer Anode und Kathode elektrisch voneinander getrennt sind.
Man hat auch bereits ein Verfahren zur Ionisation von bei Unterdruck thermisch erzeugten Materialdampfen vorgeschlagen (DE 42 00 429), bei dem die Material- dampfe den Elektronen aus den Kathodenflecken einer selbstverzehrenden kalten Kathode ausgesetzt werden, wobei die thermische Verdampfungsvorrichtung als Anode geschalter wird, so daß sich zwischen Kathode und Anode eine Vakuumlichtbogenentladung ausbildet.
Weiterhin ist ein Verfahren zur Zündung einer Vakuumlichtbogenentladung mit kalter selbstverzehrender Kathode und heißer selbstverzehrender Anode bekannt (DE 40 26 494), bei dem die Arbeitsflache der Kathode von einem temperaturbeständigen, elektrisch isolierenden Material umgeben ist, dieses isolierende Material von einem äußeren, elektrisch leitfahigen Mantel umgeben ist und das elektrisch isolierende Material auf der Stirnseite mit einer elektrisch leitfahigen Schicht versehen ist, so daß die Kathode und der Mantel mit der Schicht elektrisch verbunden sind und die Zündung so erfolgt, daß zunächst zwischen Anode und Kathode eine Spannung angelegt wird, und daß dann zwischen der Kathode und dem leitfahigen Mantel eine Zündspannung von mindestens 18 Volt angelegt wird, wobei der leitfahige Mantel als Hilfsanode geschaltet wird, worauf zwischen der Arbeitsfläche der Kathode und dem leitfahigen Mantel durch Verdampfung eines Teils der leitfahigen Schicht ein elektrischer Überschlag entsteht und die Vakuumlichtbogenentladung zwischen Anode und der Kathode ausgebildet wird. Bekannt ist auch ein Verfahren zum Beschichten von Ge- trankeflaschen und Lebensmittelbehaltern aus Kunststoff, insbesondere aus Polyethylenterephthalat (PET) mittels einer lonengestutzten Aufdampfquelle (US 4,478,874) m einer Vakuumkammer, wozu bei einem Druck von 1*10~5 Torr verdampftes Siliziummonoxid (SiO) einem Plasma ausgesetzt und das ionisierte Material auf dem Substrat niedergeschlagen wird.
Weiterhin wurde bereits eine Anordnung zur Regelung der Verdampferrate von Tiegeln, die durch Stromdurchfluß erhitzt werden und aus denen Metall verdampft wird vorgescnlagen (DE 44 04 550), bei der der aus dem elektrischen Widerstand eines Tiegels und dem elektrischen Widerstand des m dem Tiegel befindlichen zu verdampfenden Materials bestehende Gesamtwiderstand auf einen vorgebbaren Wert geregelt wird, wobei die Zufuhr von zu verdampfendem Metall m dem Tiegel in Abhängigkeit vom Gesamtwiderstand des Tiegels erfolgt.
Schließlich ist ein Verfahren zum Beschichten von Kunststoffflaschen bekannt (PCT/US98/05293 ) mit einem in der Vakuumkammer angeordneten Verdampfer m t einem beheizten Tiegel aus hochhitzefestem Werkstoff, beispielsweise Graphit, zum Verdampfen von Silizium bei Temperaturen zwischen 1200CC und 1800CC und einer kalten, selbstverzehrenden Kathode aus Messing, wobei der Tiegel als Anode geschaltet ist. Die Kathode ist dem Tiegel gegenüber so angeordnet, daß der zwischen den Elektroden brennende Lichtbogen das aufgeschmolzene Silizium so weit erhitzt, daß das Silizium verdampft und durch die Tiegeloffnung nach oben unter einem Winkel von 30° bis 60° in Richtung auf die Substrate zu austritt. Dieses bekannte Flaschenbeschichtungsverfah- ren hat den Nachteil, daß zum einen die Verdampfungsvorrichtung eine solche Hitze entwickelt, daß Substra¬ te aus besonders warmeempfmdlichen Kunststoffen beim Passieren der Quelle deformiert werden bzw. ihre ur- sprungliche Gestalt verlieren, wobei auch ihre Mate- rialqualitat vermindert wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die geeignet ist, auf warmeempfindliche Kunststoffteile, wie z. B. Flaschen aus Polyethylenterephthalat , eine vollkommen transparente, flexible und haftfeste Barriereschicht aufzudampfen, und zwar unter Verwendung eines Materials wie insbesondere Silizium, das erst bei sehr hohen Temperaturen einen für den Prozeß technisch ausreichenden Dampfdruck entwickelt. Darüber hinaus ist es Aufgabe der Erfindung, die Quelle so auszubilden, daß das auf hohe Temperatur erhitzte Material die Quelle nicht durch Korrosion nach kurzer Zeit zerstört, sondern daß die Quelle eine lange Standzeit erreicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß durch eine Vorrichtung gelöst mit einer Materialdampfquelle mit einem auf einem Tiegeltragstift ruhenden, allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung versehenen Tiegel für das zu verdampfende Gut, einem den Tiegel mit Abstand kragenformig umschließenden Heizelement, einem das Heizelement beabstandet umgreifenden Tragrohr, einer dieses umgreifenden Kuhlschlange, mehreren unterhalb des Tiegels vorgesehenen, nebeneinander angeordneten, aus Quarzglas gebildeten kreiszylindrischen, auf einer gemeinsamen, mit Kuhlka- nalen versehenen Bodenplatte ruhenden Rohrstucken gleicher Lange, einer die Rohrstucke nach oben zu abschließenden und sich am Tragrohr abstutzenden Tragplatte mit Durchbruchen für mit dem Heizelement verbundenen Stromklemmen einer ersten Stromversorgung und für den mit einer zweiten Stromversorgung verbundenen Tiegeltragstift für den eine Anode bildenden Tiegel und mit einem haubenformigen, den Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden, mit seinem unteren Rand auf der Bodenplatte oder der Vakuumkammer- wand ruhenden Gehauseteil, wobei insbesondere die von den Rohrstucken gebildeten Zwischenräume mit einem warmeisolierenden Dammstoff ausgefüllt sind und mit einer in einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung des Tiegels auf der Bodenplatte oder der Wand der Va- kuumKammer gehaltenen, an die zweite Stromversorgung angeschlossenen Kathode mit Kathodenhalter.
Bei einer alternativen Ausfuhrungsform der Vorrichtung mit einem auf einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung versehenen Tiegel für das zu verdampfende Gut, einem Heizelement, einem das Heizelement beabstandet umgreifenden Tragrohr, einer ieses umgreifenden Kühlschlange, mehreren unterhalb des Tiegels vorgesehenen, nebeneinander angeordneten, auf einer gemeinsamen Bodenplatte ruhenden Rohrstucken, einer die Rohrstucke nach oben zu abschließenden und mit dem Tragrohr verbundenen Tragplatte mit Durchbruchen für mit dem Heizelement verbundenen Stromklemmen einer ersten Stromversorgung und mit einem haubenformigen, den Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden Gehauseteil sind die von der Gehausewand, dem Tiegel und der Bodenplatte gebildeten Räume mit einem warmeisolierenden Dammstoff ausgefüllt, wobei ein die Anode bildender, der Öffnung des Tiegels benachbarter Ring und eine in der Ebene des Rings im Abstand zu diesem angeordnete, auf der Bodenplatte oder der Wand der Vakuumkammer oder dem Gehäuse gehaltene, an die zweite Stromversorgung angeschlossene Kathode vorgesehen sind.
Vorzugsweise ist die Innenwand des Tiegels und/oder die kaminartigen Öffnung mit einem Polys lazanschlik- ker oder einer Schutzschicht aus einem hochsiedenden Metall, beispielsweise Iridium überzogen, wobei der Tiegel aus Graphit gebildet ist. Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Patentansprüchen naher beschrieben und gekennzeichnet.
Die Erfindung laßt die verschiedensten Ausfuhrungsformen zu; einige davon sind n den anliegenden Zeichnungen naher dargestellt, und zwar zeigen:
Figur 1 den Schnitt durch einen Lichtbogenverdampfer für die Beschichtung von temperaturempfmdlichen Substraten mit einer selbstverzehrenden Kathode, deren Material zur Dotierung einer Sι02-Schιcht dient, wobei der Lichtbogen zwischen dem als Anode geschalteten Verdampfer und der seitlich neben dem Verdampfer angeordneten Anode brennt,
Figur 2 das Heizelement für den Verdampfer gemäß Figur 1 in der Seitenansicht und im Schnitt,
Figur 3 den Schnitt durch einen Lichtbogenverdampfer ähnlich demjenigen nach Figur 1, jedoch mit einer der Kathode unmittelbar vorgeschalteten und von der Verdampfereinheit separierten ringförmigen Anode,
Figur 4 den Schnitt durch einen Tiegel, dessen an seinem oberen Wandteil vorgesehene Öffnung kaminartig ausgebildet st,
Figur 5 das Schema eines Lichtbogenverdampfers ähnlich demjenigen nach Figur 3 mit einer der Kathode vorgeschalteten Rmg-anode und mit eingezeichnetem Stromlaufplan,
Figur 6 die alternative Ausfuhrungsform für einen geschlossenen Tiegel mit einem becherartigen Bodenstuck, Figur 7 die Ausfuhrung eines Tiegels mit einer zwischen zwei Wandlagen eingelegten Folie aus Graphit .
Die Verdampfereinheit 2 gemäß Figur 1 besteht im wesentlichen aus einem geschlossenen, mit einer Öffnung 4 versehenen Tiegel 5 aus hochtemperaturfestem Werkstoff, beispielsweise Graphit, dessen Innenwand mit einer SiC- oder BN-Schutzschicht 27 versehen ist und auf einem Tiegeltragstift 3 abgestutzt ist, der auf einer Anschlußklemme 22 ruht, einem den Tiegel 5 umschließenden, mit den Anschlußklemmen 20,21 verbundenen
Figure imgf000009_0001
7 m Gestalt eines maanderformigen Zuschnitts (Figur 2), einem den Tiegel 5 auf einer Bodenplatte 12 abstutzenden, mehrstufigen Tragrohr 8,8', 8'', einer das Tragrohr 8 , 8 ' , 8 ' ' umschlingenden, von Kuhlmittel durchflossenen Kuhlschlange 10 mit Kuhlmittelzu- und -ableitung (nicht naher dargestellt) , drei durch die mit Kuhlkanalen 11, versehene Bodenplatte 12 h durchgefuhrte Stromklemmen 20,21,22, drei die Stromklemmen jeweils umschließende, aus Quarzglas gebildete Rohrstucke 13,14,15 und einem auf der an der Wand 30 des Vakuumkessels befestigten Bodenplatte 12 abgestutzten, haubenformigen Gehauseteil 23, wobei die von den geschilderten Einzelteilen gebildeten Hohlräume mit Damm- oder Isolierstoffen 9,24,25,26 ausgefüllt sind.
Seitlich neben der Verdampfereinheit 2 ist eine Katho- dene heit 29 an der Wand 30 des Vakuumkessels an einem auf der Wand 30 befestigten Kathodenhalter 34 fest angeordnet, wobei die Stromklemme 28 für die Kathode 29 abgedichtet durch die Wand 30 hmdurchgefuhrt ist. Die Kathodeneinheit 29 ist mit einer Metallkathode 31 versehen, wobei der Lichtbogen zwischen dieser Metallkathode 31 und einem Anodenring 32 (z. B. aus Kupfer) brennt. Oberhalb der Öffnung 4 des Tiegels 5 ist zum Schutz gegen aggressive Bestandteile der Schmelze 6 eine Hülse 33 aus Bornitrid vorgesehen.
Die Verdampfereinheit 38 gemäß Figur 3 besteht aus einem geschlossenen, mit einer Öffnung 4 versehenen Tiegel 5 aus Graphit, dessen Innenwand mit einer Schutzschicht 27 versehen ist und auf einem Tiegeltragstift 39 abgestutzt ist, der seinerseits auf der Bodenplatte 12 ruht, einem den Tiegel 5 umschließenden Heizelement 7, einem den Tiegel 5 auf der Bodenplatte 12 abst tzenden, mehrstufigen Tragrohr 8, 8 ',8'', einer das Tragrohr 8, 8', 8'' umschlingenden, vom Kuhlmittel durchflossenen Kuhlschlange 10 mit Kuhlmittelzu- und -ableitung (nicht naher dargestellt) , zwei durch die mit Kuhlkanalen 11, versehene Bodenplatte 12 hin- durchgefuhrte Stromklemmen 20,21, drei die Stromklemmen 20,21 jeweils umschließende, aus Quarzglas gebildete Rohrstucke 13,15 und einem auf der an der Wand 30 des Vakuumkessels befestigten Bodenplatte 12 abgestutzten, haubenformigen Gehauseteil 23, wobei die von den geschilderten Einzelteilen gebildeten Hohlräume mit Damm- oder Isolierstoffen 9,24,25,26 ausgef llt sind.
Seitlich neben der Verdampfereinheit 38 ist eine Ka- thodene heit 29 am Wandteil 30 des Vakuumkessels an einem Kathodenhalter 34 fest angeordnet, wobei die Stromklemme 28 für die Kathode 29 abgedichtet durch die Wand 30 hmdurchgefuhrt ist. Der Lichtbogen brennt zwischen der Metallkathode 31 und einem wassergekühlten Anodenring 37 (z. B. aus Kupfer), der an einem Anodenhalter 36 befestigt und über eine Stromklemme 35, die durch die Wand 30 hmdurchgefuhrt ist, an eine nicht naher dargestellte Stromversorgung angeschlossen ist und sich im Bereich zwischen der Öffnung 4 des Tiegels 5 und der Kathode 31 befindet. Wie Figur 2 zeigt, besteht das Heizelement 7 aus einem zylindrisch geformten Zuscnnitt aus einer Graphitfo- lie, die mit Schlitzen 39,39', bzw. 40,40', versehen ist und insgesamt ein Maanderband bildet. Die Enden des Heizelements 7 sind mit Anschlußfahnen 41,42 versehen und mit den Stromklemmen 20,21 bzw. 22 verschraubt. Es ist klar, daß an Stelle eines den Tiegel 5 ringförmig umschließenden Maanderbandes aus Graphit auch ein Bodenheizer zwischen der Tragplatte 16 und dem Tiegelboden vorgesehen sein kann.
In Figur 4 ist ein Tiegel 47 dargestellt, dessen Öffnung 48 als Kamm 43 ausgebildet und im übrigen aus Graphit gebildet ist und an seiner Innenwand mit einem Polysilanschlicker 44 beschichtet ist. Dieser Poly- silanschlicker tragt dafür Sorge, daß die hocherhitzte und damit sehr aggressive Siliziumschmelze im Inneren des Tiegels 47 den Tiegel nicht vorzeitig zerstört. Die Praxis hat nämlich gezeigt, daß insbesondere im Bereich A des Übergangs von der Seitenwandung 45 des Tiegels 47 zum oberen Wandteil 46 Anfressungen auftreten. Da der Tiegel mit einer Polysilazanlosung mit einem Anteil von SiC-Kπstallen ausgeschwenkt (eingeschlickert) ist und diese anschließend bei Temperaturen von über 1000°C eingebrannt ist, entsteht eine Schutzschicht 44 aus Si-C-N-Keramik mit SiC- Kπstallemlagerungen. Mehrmaliges Einschlickern erlaubt eine optimale Verzahnung der Schicht mit der Tiegelwand durch eine hochviskose Losung mit geringen SiC-Kristallanteilen und einer dicken zweiten (oder dritten) Schicht durch eine weniger viskose Losung mit hohen SiC-Kristallanteilen . Das Schichtpaket wird dann bei Betriebstemperaturen von 1700°C bis 2000°C in eine geschlossene dicke SiC-Schutzschicht 44 umgebildet.
An Stelle einer Schlickerschicht kann im Inneren des Tiegels auch eine mertisierende Beschichtung aufgebracht sein, die elektrisch leitfahig und bei einer Temperatur des Verdampfungsguts (im Bereich von 2000°) genügend stabil ist und weder mit dem Tiegelmateπal noch mit dem Verdampfungsgut unerwünschte Reaktionen eingeht. Unerwünschte Reaktionen mit dem Tiegelmateri- al fuhren zu einer Modifikation im Innern, beispielsweise zu Versprodung, zu Materialtransport oder ähnlichem. Erwünschte Reaktionen sind hingegen solche, die die Tiegelinnenwand mit einer passivierenden und/oder sperrenden Schicht überziehen. Unerwünschte Reaktionen mit dem erdampfermateπal bestehen z. B. im Auflosen der Schient in flussigem Verdampfermateπal .
Als Material für eine mertisierende Beschichtung kann eine Iridium- oder Iπdium-Platm-Legierung eingesetzt werden. Eine solche Beschichtung wird in geringer Schichtdicke (bevorzugt < Iμm) mittels Kathodenzer- staubung (Sputtern) aufgebracht. Bei Tiegeln 5,47, die als Hohlkörper ausgeformt sind, wird hierzu mindestens eine langgestreckte, dem Tiegelquerschnitt angepaßte, beispielsweise platten-, stab-, rohrformige Kathode in den Hohlraum des Tiegels 5,47 eingetaucht. Bei Verwendung einer einzelnen Kathode wird der Tiegel als Kathode geschaltet. Bei Verwendung zweier Kathoden werden diese bevorzugt erdfrei an eine Wechselspannung, vorzugsweise im Nieder- oder Mittelfrequenzbereich gelegt, derart, daß die Kathoden alternierend wechselseitig als Anode und Kathode gepolt sind.
Ungeachtet der gewählten Kathodenzerstaubungsanordnung ist es von Vorteil, den Tiegel 5,47 wahrend der Beschichtung aufzuheizen.
Alternativ kann der erhitzte Tiegel 5,47 mnenseitig mittels eines thermischen CVD-Verfahrens beschichtet werden. Hierzu wird eine fluchtige, feste oder flussige Ausgangssubstanz in den Tiegel eingebracht und dieser erhitzt. Hierdurch wird die Ausgangssubstanz für die Beschichtung im Innern unter Schichtbildung an der Tiegelinnenwand zersetzt. Es ist hierbei dafür zu sorgen, daß fluchtige Zersetzungsprodukte aus dem Inneren des Tiegels abgeführt werden.
In Figur 6 ist e n Tiegel 57 dargestellt, der aus kar- bonfaserverstarktem Kohlenstoff (C/SiC-Material) gebildet ist und mit einem offenen becherförmigen Boden- teil 58 aus Graphit verklebt ist.
Figur 7 zeigt einen Tiegel 52, der doppelwandig ausgebildet ist, wobei die beiden Wandlagen 53,54 von einer Folie 55 aus Graphit getrennt sind. Die Wandlagen 53,54 und die Folie 55 sind miteinander verklebt.
Mit Hilfe der anodischen Verdampfereinheit 2 wird Si verdampft und dabei ein Teil des Kathodenmateπals 31 n die SιOx-Schιcht eingebaut. Ein Teil der Lichtbogen-Energie heizt den Tiegel 5,47,52,57, wobei Si verdampft und zusätzlich 02 in die Vakuumkammer 49 eingelassen wird. Durch den Aufbau wird ein rein metallischer Lichtbogen gezündet und betrieben, wodurch die Kathode 31 erodiert wird. Die Metallionen ionisieren zu einem Teil den Si-Dampfwolke 50 und zu einem anderen Teil aktivieren sie die Substratoberflache, reinigen diese Oberflache, verdichten die aufgedampfte Schicht und erhohen bzw. ermöglichen die vollständige Reaktion mit dem m die Vakuumkammer 49 eingelassenen Sauerstoff. Weiterhin wird ein bestimmter Anteil des Kathodenmaterials in die Schicht eingebaut.
Eine Regelung der Verdampfungsrate des thermischen Verdampfers kann zur Messung der Fullstandshohe des Si im Tiegel 5,47,52,57 und zur Messung der Verdampfungsrate verwendet werden (zeitliche Änderung des Füllstandes ~ Verdampfungsrate) . Ist nämlich als Sekundar- heizung der Tiegel 5,47,52,57 mit Strom durchflössen, so bildet das System "Tiegel - Si-Schmelze" elektrisch gesehen eine Parallelschaltung zweier Widerstände. Nach dem Einschmelzen des Si-Vorrates 6 wird dieses System einen elektrischen Widerstand R0 haben. Mit zunehmender Verdampfung wird sich der Widerstand erhohen
R = R(t) t: Zeit der Verdampfung
Ein leergedampfter Tiegel 5,47,52,57 hat den Widerstand Rleer-
Durch Aufnahme einer Kennlinie R = R(t) kann dann der Füllstand bestimmt werden (R0 < t < Rieer) •
Durch die zeitliche Änderung
δR/δt = F(t) t: Zeit der Verdampfung
kann die Verdampfungsrare bestimmt werden.
Um eine höhere Verdampfungsrate zu erhalten, wird der Plasmastrom erhöht. Dadurch wird der Tiegel 5,47,52,57 starker erhitzt. Gleichzeitig steigt auch die Katho- denerosion an. In einem definierten Strombereich bleiben die Verhaltnisse Verdampfungsrate zu Ionisation zu Dotierung nahezu konstant.
Bei einer sekundären Tiegelheizung ist dies nicht mehr der Fall. Die Verdampfungsrate des Si wird durch die zugefuhrte Energie der sekundären Heizung definiert (= Basisverdampfung) . Zusatzlich wird über die Plasmastarke ein zum Plasma proportionaler Anteil von Si verdampft (= Lichtbogen-Verdampfung) . Dieser Plasmastarke ist ebenfalls proportional der Hohe der Kathodenerosion und der Ionisation des Si-Dampfes. Durch die Einstellung einer Basisverdampfung zu einer Plasmaverdampfung kann damit der Si-Anteil zum Dotierungsanteil getrennt eingestellt werden. Der Ionenanteil ist über dem Lichtbogen-Strom mit dem Dotierungsanteil gekoppelt . Durch das Ausblenden eines begrenzten Raumwmkelberei- ches wird die Lichtbogen-Energie nicht sehr effektiv (d. h. Stromhohe zu Kathodenerosion oder Lebensdauer) ausgenutzt. Unter dem Gesichtspunkt Produktionszeit zu Instandhaltung wird dies bei einer Produktionsanlage nur unter unumgänglichen verfahrenstechnischen Gesichtspunkten akzeptiert werden können. Der Einfluß der Temperatur auf den Ionisationsgrad des Kathodenma- terials und des Dotierungsgrades des Kathodenmaterials m der aufgedampften Schicht (Anodenmaterial) ist bei gegebener Konstruktion (z. B. Kühlung der Kathode) ebenfalls festgelegt.
Eine produktionstechnische Regelung erlaubt den Aufbau einer Verdampferanordnung mit anodischem Lichtbogen und einer sekundären Heizung des Tiegels (= Kathode) . Dabei sind verschiedene Ausfuhrungsformen möglich:
1. ein weiterer anodischer Lichtbogen,
2. ein direkt stromdurchflossener Tiegel,
3. eine Strahlungsheizung.
Mit der Sekundarheizung wird das zu verdampfende Anodenmaterial nicht nur eingeschmolzen, sondern auch auf die gewünschte Temperatur T (mit T > TSChmeize) ein¬ gestellt. Damit ist eine Basisverdampfung (rein thermische Verdampfung) von 100 % neutralen Teilchen festgelegt .
Wird nun zusatzlich mit einem anodischen Lichtbogen (primärer Verdampfer) diesem System (Kathode = Tiegel + Si-Schmelze) Energie zugeführt, so wird sich in Abhängigkeit des Lichtbogen-Stromes
1. eine zusätzliche Verdampfung des Si,
2. eine Ionisation des Si-Dampfes und 3 . eine Beimischung des Kathodenmaterial s in der SiOx-Schicht
ergeben .
Dabei werden die beiden Großen "zusatzliche Verdampfung" und "Beimischung des Kathodenmaterials" ausschließlich von der Intensität des Lichtbogen-Stromes abhangen, wahrend die Ionisation des zu verdampfenden Materials (Si-Dampf) von der Intensität des Lichtbogen-Stromes und der Hohe der Basis-Verdampfung abhangt :
I o e an z a l |0nen ln Richtung auf das Substrat ~ "n Z l prιm |0πen X An Zahl Si-Dampfatome
Der Strom des anodischen Lichtbogens wird mit einem Strommeßgerat 59 gemessen. Für die Temperatur der Schmelze 6 kann entweder direkt ein Temperaturfühler am Tiegel 5,47,52,57 oder alternativ der Strom der Se- kundarheizung 7 herangezogen werden.
Bezugszeichenliste
Verdampfereinheit Tiegeltragstift Öffnung Tiegel zu verdampfendes Gut Heizelement , 8 ' , 8 ' ' Tragrohr Isolierschicht Kuhlschlange ,11',... Kuhlkanal Bodenplatte Rohrstuck Rohrstuck Rohrstuck Tragplatte Durchbruch Durchbruch Durchbruch Stromklemme Stromklemme Stromklemme Gehauseteil Dammstoff Dammstoff Dammstoff Schutzschicht Stromklemme Kathodeneinheit Wand des Vakuumkessels Kathode Anodenring Schutzhulse Kathodenhalter Stromklemme Anodenhalter Anodenring Verdampfereinheit ,39',... Schlitz ,40',... Schlitz Anschlußfahne Anschlußfahne Kamin Polysilanschlicker Seitenwand oberes Wandteil Tiegel Tiegelöffnung Vakuumkammer Dampfwolke Öffnung Tiegel Wandlage Wandlage Graphitfolie Öffnung Tiegel Bodenteil Strommeßgerät Stromversorgung Stromversorgung

Claims

Patentansprüche
Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem auf einem Tiegeltragstift (3) ruhenden, allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (4,43,48,51,56) versehenen Tiegel (5,47,52,57) für das zu verdampfende Gut (6), einem den Tiegel (5,47,52,57) mit Abstand kragen- formig umschließenden Heizelement (7), einem das Heizelement (7) beabstandet umgreifenden Tragrohr (8), einer dieses umgreifenden Kuhlschlange (10), mehreren unterhalb des Tiegels (5,47,52,57) vorgesehenen, nebeneinander angeordneten, vorzugsweise aus Quarzglas gebildeten kreiszylindrischen, auf einer gemeinsamen, mit Kühlkanalen (11,11',...) versehenen Bodenplatte (12) ruhenden Rohrstucken (13,14,15) etwa gleicher Lange, einer die Rohrstucke nach oben zu abschließenden und sich am Tragrohr (8) aostutzenden Tragplatte (16) mit Durchbruchen für mit dem Heizelement (7) verbundenen Stromklemmen (20,21) einer ersten Stromversorgung (61) und für den mit einer zweiten Stromversorgung (60) verbundenen Tiegeltragstift (3) für den eine Anode bildenden Tiegel (5,47,52,57) und mit einem haubenformigen, den Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden, mit seinem unteren Rand auf der Bodenplatte (12) oder auf der Vakuumkammerwand (30) ruhenden Gehauseteil (23) , wobei insbesondere die von den Rohrstucken (13,14,15) gebildeten Zwischenräume mit einem warmeisolierenden Dammstoff (24,25,26) ausgefüllt sind und mit einer in einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung (4,43,48,51,56) des Tiegels (5,47,52,57) auf der Bodenplatte (12) oder der Wand (30) der Vakuumkammer gehaltenen, an die zweite Stromversorgung (60) angeschlossenen Kathode (29) mit Kathodenhalter (34) .
Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem auf einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (4,43,48,51,56) versehenen Tiegel (5,47,52,57) für das zu verdampfende Gut (6), einem Heizelement (7), einem das Heizelement (7) beabstandet umgreifenden Tragrohr (8), einer dieses umgreifenden Kuhlschlange (10), mehreren unterhalb des Tiegels (5,47,52,57) vorgesehenen, nebeneinander angeordneten, auf einer gemeinsamen Bodenplatte (12) ruhenden Rohrstucken (13,14,15), einer die Rohrstucke nach oben zu abschließenden und mit dem Tragrohr (8) verbundenen Tragplatte (16) mit Durchbruchen für mit dem Heizelement (7) verbundenen Stromklemmen (20,21) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einem haubenformigen, den Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden, mit seinem unteren Rand auf der Bodenplatte (12) oder der Vakuumkammerwand (30) ruhenden Gehauseteil (23), wobei die von der Gehausewand, dem Tiegel und der Bodenplatte gebildeten Räume mit einem warmeisolierenden Dammstoff (24,25,26) ausgefüllt sind und mit einem die Anode bildenden, der Öffnung des Tiegels benachbarten Ring (37) und mit einer in der Ebene des Rings (37) im Abstand zu diesem angeordneten, auf der Bodenplatte oder der Wand (30) der Vakuumkammer oder dem Gehäuse (23) gehaltenen, an die zweite Stromversorgung (60) angeschlossenen Kathode (29). Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (48) versehenen Tiegel (47) für das zu verdampfende Gut (6), einem vom Tiegel (47) beabstandet angeordneten Heizelement (7), einer Tragplatte (16) mit Durchbruchen für mit dem Heizelement (7) verbundenen Stromklemmen (20,21,22) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einem die Verdampfereinheit (2) zumindest teilweise umschließenden Gehäuse (23) und mit einer m einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung (48) des Tiegels (47) gehaltenen, an eine zweite Stromversorgung (60) angeschlossenen Kathode (29), wobei die Innenwand des Tiegels (47) und/oder der ka- mmartigen Öffnung (48) mit einem Polysilazan- schlicker oder einer Schutzschicht (44) aus einem hochsiedenden Metall, beispielsweise Iridium überzogen und der Tiegel (47) aus Graphit gebil
Figure imgf000021_0001
Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (51) versehenen Tiegel (52) für das zu verdampfende Gut, einem vom Tiegel (52) beabstandet angeordneten Heizelement (7), mit dem Heizelement (7) verbundene Stromklemmen (20,21) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einem die Verdampfereinheit (2) zumindest teilweise umschließenden Gehäuse (23) und mit einer einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung (51) des Tiegels (52) gehaltenen, an eine zweite Stromversorgung (60) angeschlossenen Kathode (29), wobei der Tiegel (52) aus karbonfaserverstarktem Kohlenstoff (C/SiC-Mateπal) mindestens zwei Wandla- PC17EP99/00768
20 gen (53,54) aufweist, zwischen die eine Graphit- Folie (55) eingelegt ist.
Vorrichtung zum Bescmchten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle mit einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (56) versehenen Tiegel (57) für das zu verdampfende Gut (6), einem vom Tiegel (57) beabstandet angeordneten Heizelement (7) und mit dem Heizelement (7) verbundene Stromklemmen (20,21) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einem die Verdampfereinheit (2) zumindest teilweise umschließenden Gehäuse (23) und mit einer in einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung (56) des Tiegels (57) gehaltenen, an eine zweite Stromversorgung (60) angeschlossenen Kathode (29), wobei der geschlossene Tiegel (57) aus karbonfaserver- starktem Kohlenstoff (C/SiC-Mateπal) in ein offenes, becherförmiges Bodenteil (58) aus Graphit eingesetzt und mit diesem verklebt ist.
Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit einem Materialdampf im Unterdruck oder Vakuum mit einer Materialdampfquelle (2) mit einem auf einem allseits geschlossenen, an seinem oberen Wandteil mit einer Öffnung (43) versehenen Tiegel (47) für das zu verdampfende Gut, einem Heizelement (7), einer Bodenplatte mit Durchbruchen für mit dem Heizelement (7) verbundenen Stromklemmen (20,21) einer ersten Stromversorgung (61) und mit einem haubenformigen, den Verdampfer seitlich und nach oben zu teilweise abdeckenden Gehauseteil (23) und mit einer in einer Ebene oberhalb und neben der Öffnung des Tiegels (47) angeordneten, an eine zweite Stromversorgung (60) angeschlossene Kathode (29), wobei der aus dem elektrischen Widerstand des in dem Tiegel (47) befindlichen zu ver- dampfenden Materials und dem elektrischen Widerstand des Tiegels (47) bestehende Gesamtwiderstand auf einen vorgegebenen Wert geregelt wird.
PCT/EP1999/000768 1999-02-05 1999-02-05 Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle WO2000046418A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/EP1999/000768 WO2000046418A1 (de) 1999-02-05 1999-02-05 Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle
AU25222/99A AU2522299A (en) 1999-02-05 1999-02-05 Device for coating substrates with a vaporized material under low pressure or ina vacuum using a vaporized material source

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/EP1999/000768 WO2000046418A1 (de) 1999-02-05 1999-02-05 Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2000046418A1 true WO2000046418A1 (de) 2000-08-10

Family

ID=8167209

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP1999/000768 WO2000046418A1 (de) 1999-02-05 1999-02-05 Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle

Country Status (2)

Country Link
AU (1) AU2522299A (de)
WO (1) WO2000046418A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1103630A1 (de) * 1999-11-17 2001-05-30 Applied Films GmbH & Co. KG Elektrodenanordnung
FR2878863A1 (fr) * 2004-12-07 2006-06-09 Addon Sa Dispositif de depot sous vide a reservoir de recharge et procede de depot sous vide correspondant.
DE10024827B4 (de) * 1999-11-17 2008-03-27 Applied Materials Gmbh & Co. Kg Elektrodenanordnung und ihre Verwendung

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60255971A (ja) * 1984-05-30 1985-12-17 Mitsubishi Electric Corp 薄膜形成装置
JPS63186865A (ja) * 1987-01-28 1988-08-02 Ibiden Co Ltd 蒸着用ルツボ
JPH0247258A (ja) * 1988-08-05 1990-02-16 Hitachi Ltd 薄膜形成用蒸発源
CH678338A5 (en) * 1989-05-02 1991-08-30 Balzers Hochvakuum Vacuum deposition crucible preventing metal contamination - comprising insert of inner and outer vessels of different materials to prevent losses and stoppages
EP0510259A1 (de) * 1991-04-03 1992-10-28 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Vorrichtung zum Vakuum-Aufdampfen von einer sublimierbaren Substanz
US5216742A (en) * 1992-02-19 1993-06-01 Leybold Aktiengesellschaft Linear thermal evaporator for vacuum vapor depositing apparatus
US5432341A (en) * 1992-07-29 1995-07-11 Gspann; Juergen Process and apparatus for producing agglomerate rays
DE4404550A1 (de) * 1994-02-12 1995-08-24 Leybold Ag Anordnung zur Regelung der Verdampferrate von Tiegeln
WO1998040531A1 (en) * 1997-03-14 1998-09-17 The Coca-Cola Company Plastic containers with an external gas barrier coating

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60255971A (ja) * 1984-05-30 1985-12-17 Mitsubishi Electric Corp 薄膜形成装置
JPS63186865A (ja) * 1987-01-28 1988-08-02 Ibiden Co Ltd 蒸着用ルツボ
JPH0247258A (ja) * 1988-08-05 1990-02-16 Hitachi Ltd 薄膜形成用蒸発源
CH678338A5 (en) * 1989-05-02 1991-08-30 Balzers Hochvakuum Vacuum deposition crucible preventing metal contamination - comprising insert of inner and outer vessels of different materials to prevent losses and stoppages
EP0510259A1 (de) * 1991-04-03 1992-10-28 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Vorrichtung zum Vakuum-Aufdampfen von einer sublimierbaren Substanz
US5216742A (en) * 1992-02-19 1993-06-01 Leybold Aktiengesellschaft Linear thermal evaporator for vacuum vapor depositing apparatus
US5432341A (en) * 1992-07-29 1995-07-11 Gspann; Juergen Process and apparatus for producing agglomerate rays
DE4404550A1 (de) * 1994-02-12 1995-08-24 Leybold Ag Anordnung zur Regelung der Verdampferrate von Tiegeln
WO1998040531A1 (en) * 1997-03-14 1998-09-17 The Coca-Cola Company Plastic containers with an external gas barrier coating

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 010, no. 131 (C - 346) 15 May 1986 (1986-05-15) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 012, no. 467 (C - 550) 7 December 1988 (1988-12-07) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 014, no. 211 (C - 0715) 2 May 1990 (1990-05-02) *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1103630A1 (de) * 1999-11-17 2001-05-30 Applied Films GmbH & Co. KG Elektrodenanordnung
AU774818B2 (en) * 1999-11-17 2004-07-08 Applied Materials Gmbh & Co., Kg An electrode arrangement
US6881270B1 (en) 1999-11-17 2005-04-19 Applied Films Gmbh & Co. Kg Electrode arrangement
DE10024827B4 (de) * 1999-11-17 2008-03-27 Applied Materials Gmbh & Co. Kg Elektrodenanordnung und ihre Verwendung
FR2878863A1 (fr) * 2004-12-07 2006-06-09 Addon Sa Dispositif de depot sous vide a reservoir de recharge et procede de depot sous vide correspondant.
WO2006061517A1 (fr) * 2004-12-07 2006-06-15 Addon Dispositif de depot sous vide a reservoir de recharge et procédé de dépôt sous vide correspondant

Also Published As

Publication number Publication date
AU2522299A (en) 2000-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3417462C2 (de)
DE3239949C2 (de) Widerstandsbeheiztes Schiffchen zum Verdampfen von Metallen
US4748313A (en) Apparatus by the continuous vaporization of inorganic compositions by means of a photon-generating thermal source of radiation heat
DE102007035166B4 (de) Hochtemperatur-Verdampferzelle mit parallel geschalteten Heizbereichen, Verfahren zu deren Betrieb und deren Verwendung in Beschichtungsanlagen
EP0621351B1 (de) Verfahren zur Verdampfung von Metall mittels eines mit pytolytischem Bornitrid überzogenen Graphit-Schiffchens mit Widerstandsheizung
EP0432090A2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung und Werkstück beschichtet nach dem Verfahren
DE4343042C1 (de) Verfahren und Einrichtung zum plasmaaktivierten Bedampfen
DE2732960C2 (de) Glühkathode und Verfahren zu ihrer Herstellung
WO2000046418A1 (de) Vorrichtung zum beschichten von substraten mit einem materialdampf im unterdruck oder vakuum mit einer materialdampfquelle
EP0282540B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum metallisieren von folienoberflächen
EP1732129B1 (de) Hochtemperatur-Verdampferzelle und Verfahren zur Verdampfung hochschmelzender Materialien
WO2013097842A2 (de) Vorrichtung zum verdampfen eines verdampfungsguts
EP0024604B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Aufdampfen von elektrisch leitenden Stoffen (Metallen) im Hochvakuum
DE2203735A1 (de) Speicherplatte
DE10341914B4 (de) Einrichtung zur Herstellung dünner Schichten und Verfahren zum Betreiben der Einrichtung
DE102012022744B4 (de) Vorrichtung zum Einstellen einer Gasphase in einer Reaktionskammer
DE3035992C2 (de)
DE102004046279B4 (de) Dampfquelle und Beschichtungsteil einer Anlage zur Herstellung dünner Schichten unter Vakuumbedingungen aus mindestens zwei sich hinsichtlich ihres Dampfdruckes unterscheidenden Beschichtungskomponenten
DE3010340A1 (de) Vereinfachtes herstellungsverfahren fuer duennfilmtransistor-schaltkreise
DE19955428A1 (de) Elektronenstrahlverdampfer
DE4409761A1 (de) Einrichtung zur plasmagestützten Verdampfung in einem Bogenentladungsplasma
DE1805246C3 (de) Vorrichtung zum Aufdampfen von Metallen unter Vakuum
DD252006A1 (de) Verdampfertiegel
Frey Vacuum Evaporation
DD143634A1 (de) Direkt beheizte verdampferpfanne

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY CA CH CN CU CZ DE DK EE ES FI GB GE GH GM HU ID IL IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MD MG MK MN MW MX NO NZ PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TR TT UA UG US UZ VN YU ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW SD SZ UG ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN GW ML MR NE SN TD TG

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WA Withdrawal of international application
REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642