DE3035992C2 - - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Material auf einem kontinuierlich laufenden Substrat, insbesondere bei der Herstellung von Photozellen, wie Dünnschicht-Solarzellen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Dünnschicht-Solarzellen haben eine Anzahl von Vorteilen bei der Benutzung zum Umwandeln von Sonnen- zu elektrischer Energie. Dünnschichtzellen mit einer Schicht aus Cadmiumsulfid als Kollektor-Wandler und einer Schicht aus Kupfersulfid als Absorber- Generator sind flexibel, im Gewicht leicht und lassen sich mit gewerblich annehmbaren Umwandlungswirkungsgraden herstellen. Im Gegensatz zu PN-Sperrschicht-Solarzellen, die nach Chargenverfahren mit geringem Wirkungsgrad hergestellt werden müssen, besteht die Ausschicht, daß sich Dünnschicht-Solarzellen im Durchlaufverfahren in industriellem Maßstab herstellen lassen.
Ein wesentlicher Schritt bei der Durchlauf-Herstellung von Dünnschicht- Cadmiumsulfid-Solarzellen ist das Aufdampfen des Cadmiumsulfid- Kollektor-Konvertermaterials auf ein temperaturgesteuertes durchlaufendes Substrat. Bei der großmaßstäblichen Produktion erfordern Kostengesichtspunkte, das Cadmiumsulfid im wesentlichen gleichmäßig auf dem Substrat abzulagern und so wenig Aufdampfmaterial wie möglich dabei zu verlieren. Desgleichen erfordern Gesichtspunkte der Wirtschaftlichkeit, daß man große Substratflächen kontinuierlich beschichtet, ohne das Vakuum zu unterbrechen. Schließlich muß die Auf­ dampfrate in der Richtung der Substratbewegung gesteuert werden und muß im rechten Winkel zu dieser Richtung gleichmäßig sein, damit man für die Schicht die erforderlichen mechanischen und elektrischen Eigenschaften erreicht. Die bekannten typischen Aufdampfanordnungen sind für diese Aufgabe nicht geeignet. In ihnen wird im allgemeinen ein Draht oder Band aus dem aufzudampfenden Stoff in einen Verdampfer eingespeist. Die Verdampfungsgeschwindigkeit wird mit der Verdampfertemperatur und der Drahtzufuhrgeschwindigkeit gesteuert. Um eine gleichmäßige Aufdampfschicht zu erreichen, wird das aufzudampfende Material durch eine großflächige Öffnung hindurch über einen verhältnismäßig großen Abstand zwischen Quelle und Substrat aufgebracht.
Derartige Anordnungen sind für die großmaßstäbliche Produktion von Cadmiumsulfid-Solarzellen ungeeignet. Cadmiumsulfid ist ein sublimierbares Pulver und läßt sich nicht einfach zu einem Draht oder Band ausformen. Da sich Cadmiumsulfid nicht als Flüssigkeit oder Draht in den Verdampfer einspeisen läßt, hat man nach früheren Vorschlägen Cadmiumsulfid in Form eines Pulvers, als Pellets oder als Sinterkuchen in Tiegel gefüllt. Die Not­ wendigkeit, die Tiegel regelmäßig nachzufüllen, verhindert einen Durchlaufbetrieb oder erfordert mechanisch komplizierte Beschickungs- und Überführungsmaschinen. Das herkömmliche Verfahren zur kontinuierlichen Zufuhr des Quellmaterials ist daher nicht einfach anzuwenden. Die Steuerung der Verdampfungs­ geschwindigkeit einer Vielzahl von Tiegeln, indem man die Temperatur jedes Tiegels regelt, ist schwierig und kostspielig. Das her­ kömmliche Verfahren zur Steuerung der Verdampfungsgeschwindigkeit läßt sich hier also nicht anwenden. Weiterhin tritt bei Systemen mit großem Abstand zwischen Quelle und Substrat ein hoher Verlust an aufzudampfendem Material auf, da ein großer Teil desselben das Substrat verfehlt und stattdessen auf die Kammerinnenflächen trifft.
Aus der US-PS 36 90 933 ist ein Verfahren, insbesondere zur Beschichtung von Stahlsubstraten mit einem Metall, wie Zink, bekannt. Dabei wird das Metall in einer Verdampfungskammer erhitzt und durch eine Düse auf das Substrat geleitet, das kontinuierlich quer zur Düse durch eine Dampfabscheidungskammer läuft, in der kein, jedenfalls nur ein sehr geringes Vakuum vorliegt. Die Steuerung des Durchsatzes des Metalldampfes zur Dampfabscheidungskammer erfolgt durch eine Klappe, mit der überschüssiger Metalldampf in einen Sammelbehälter geleitet wird. Wenn der Sammelbehälter voll ist, muß das Verfahren unterbrochen werden.
Aus der DE-OS 28 07 803 ist ein Verfahren zur Abscheidung einer aus zwei Elementen bestehenden Dünnschicht auf einem von einem Substrathalter gehaltenen Substrat bekannt, bei dem die beiden Elemente in je einer Kammer verdampft, die gebildeten Dämpfe in dem gewünschten Verhältnis in einer Mischkammer vermischt und über eine Injektionsdüse dem Substrat zugeführt werden. Wenn das Substrat beschichtet ist oder wenn eine der beiden Verdampfungskammern leer ist, muß das Verfahren unterbrochen werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, insbesondere zur Herstellung von Photozellen auf großen Substratflächen kontinuierlich und mit hoher Ausbeute eine gleichmäßige Schicht aufzudampfen.
Dies wird erfindungsgemäß durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren bzw. die im Anspruch 12 gekennzeichnete Vorrichtung erreicht. In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wiedergegeben.
Die Drosselstelle, deren Abmessungen gemeinsam mit den Druckunterschieden über der Drosselöffnung den Durchsatz des verdampften Materials aus der Verdampfungs- zur Verteilerkammer bestimmt, sowie die Abmessungen und die Düsen­ abstände sind so gewählt, daß das Verdampfungsmaterial wirksam ausgenutzt wird und man einen im wesentlichen gleichmäßigen Auftrag auf einem angrenzend durchlaufenden Substrat erhält. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Vielzahl von ventilverbundenen Verdampfungskammern verwendet, um ein kontinuierliches Beschichten aus mindestens einem Verdampfer zu erlauben, während das Quellmaterial in einem weiteren Verdampfer aufgefüllt wird.
Die vorliegende Erfindung soll nun unter Bezug auf die beigefügte Zeichnung an einer beispielhaften Ausführungsform ausführlich beschrieben werden.
Fig. 1 ist eine schematisierte Schnittdarstellung einer bevorzugten Aufdampfanordnung zur Durchführung der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 ist eine teilgeschnittene Draufsicht der Anordnung nach Fig. 1.
Die Fig. 1 und 2 der Zeichnung zeigen eine Aufdampfvorrichtung mit einem Paar Verdampferkammern 10, 11, die Chargen 12 bzw. 13 des zu verdampfenden Materials aufnehmen - beispielsweise Cadmiumsulfid oder Zinkcadmiumsulfid. Die Kammern werden von den Wandungen 14 beziehungsweise 15 gebildet und sind mit geeigneten Wärmequellen 16, 17 wärmegekoppelt, um das aufzu­ dampfende Material zu verdampfen. Abnehmbare Verschlüsse (nicht gezeigt) sind vorgesehen, durch die die Kammern mit dem Quellmaterial beschickt werden können.
Jede Kammer ist an einen Kanal angeschlossen, der ein unabhängig steuerbares Ventil 20 bzw. 21 und eine gemeinsame Drossel­ stelle 22 mit einer Verteilerkammer 23 verbindet. Wie unten ausführlicher beschrieben, läßt die Querschnittsfläche der Öffnung (Drosselstelle) 22 sich dazu nutzen, um den Durchsatz des Quellmaterials zum Verteiler zu steuern.
Die Fig. 2 zeigt die Nutzung einer Vielzahl identischer Verteiler 23. Falls erwünscht, ist es jedoch auch möglich, nur einen Verteiler vorzusehen.
Der Verteiler 23 weist eine offene Kammer 24 auf, die von den Wandungen 25 gebildet wird, in denen eine Vielzahl von Düsen 26 angeordnet ist. Vorzugsweise umgibt eine Wärmeabschirmung 28 die Verteilerwandungen. Wie unten ausführlicher beschrieben, sind der Düsendurchmesser (d), die Düsenlänge (l) und der Mittenabstand (s) zwischen nebeneinanderliegenden Düsen so gewählt, daß man eine im wesentlichen gleichmäßige Beschichtung auf einem Substrat 27 erhält, die nahe den Düsen in einer Vakuumkammer 29 in kurzem Abstand (D) zu ihnen vorbeiläuft.
Die Zeichnung zeigt, daß das Substrat 27 quer zur Längsrichtung der Verteiler 23 läuft. Falls erwünscht, kann jedoch das Substrat 27 auch in der Längsrichtung der Verteiler 23 laufen.
In einer bevorzugten Ausführungsform zum Aufdampfen von Cadmiumsulfid, bestehen die die Verdampfungskammer bildenden Wände, die Verbindungskanäle und der Verteiler aus einem geeigneten Material, das hochtemperaturbeständig, chemisch inert, wärme­ leitfähig und emissionsfähig ist, wie für einen wirkungsvollen Wärmeübergang erforderlich - beispielsweise Graphit oder Bornitrid. Das Drosselelement mit der Öffnung 22 kann aus dem gleichen Werkstoff bestehen. Die Wärmeabschirmung besteht aus dünnen Folien aus chemisch inertem und hochemittierendem Metall wie beispielsweise Tantal.
Im Betrieb beschickt man jede der beiden Verdampfungskammern mit Chargen des Quellmaterials und erwärmt mindestens eine der Kammern (beispielsweise die Kammer 10), um das Quellmaterial zu verdampfen oder zu sublimieren. Die Verdampfungskammer wird in Verbindung mit dem Verteiler gebracht, indem man das zugehörige Ventil 20 öffnet. Die andere Kammer 11 kann als Reserve beibehalten werden, indem man das Ventil 21 geschlossen hält. Verdampftes Quellmaterial strömt durch die Öffnung 22 mit einem von deren Durchmesser und von der Druck­ differenz zwischen der Verdampferkammer 10 und dem Verteiler 23 bestimmten Durchsatz in den Verteiler 23. Aus dem Verteiler strömt das verdampfte Quellmaterial durch die Düsen 26 auf das durchlaufende Substrat, wo es sich als dünne Schicht ablagert.
Ist der Quellmaterialvorrat in der Kammer 10 fast aufgebraucht, kann man die Kammer 11 erwärmen und an den Verteiler legen. Die Kammer 10 wird dann aus dem System durch Schließen des Ventils 20 herausgenommen und ihr Quellmaterial läßt sich auffüllen, ohne daß man das Vakuum in der Beschichtungskammer 29 unterbrechen muß.
Handelt es sich bei dem Quellmaterial um eine einzige Materialart, läßt sich die Effusionsrate E durch die Öffnung 22 etwa mit der Beziehung
angeben, in der A die Öffnungsfläche in cm², P der Gleich­ gewichtsdruck der Materialart in mbar bei der Temperatur T, M das Molekulargewicht der Materialart, k die Boltzmannsche Konstante und a der wirksame Verdampfungskoeffizient der Materialart sind.
Für den Fall von Cadmiumsulfid, das sehr stark effundiert, läßt die Masseneffusionsgeschwindigkeit sich genauer mit der Beziehung
F = α · T -1/2 KAM′(GP′ - G o P′ o )
angeben, in der K ein Korrekturfaktor für die Abnahme der Effusionsgeschwindigkeit infolge der endlichen Dicke der Öffnung, G eine Korrekturkonstante für die Zunahme der Effusionsgeschwindigkeit infolge molekularer Wechselwirkungen bei erhöhtem Druck, M′ das effektive Molekulargewicht von Cd + S₂ entsprechend einer Korrektur für nichtstöchiometrischen Dampf in der Kammer im stetigen Zustand, P′ der Gesamtdampfdruck in der Kammer und α eine Konstante sind. Der Index ( o ) bezeichnet die Strömung vom Verteiler zurück in die Verdampferkammer.
Eine kontinuierliche Steuerung der Effusionsgeschwindigkeit bei einer gegebenen Öffnungsfläche erreicht man, indem man zwischen der Verdampferkammer 10 und dem Verteiler eine konstante Druck­ differenz aufrechterhält.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Druckunterschied mit dem Druck in der Kammer 10 bestimmt. Das bevorzugte Verfahren zur Steuerung der Effusionsgeschwindigkeit beruht auf einer Messung des Drucks in der Kammer 10 mit einem (in Fig. 1 nicht gezeigten) Wandler, dessen elektrisches Ausgangssignal nach der Verarbeitung in bekannten elektronischen Einrichtungen druckproportional ist. Das elektrische Drucksignal wird elektronisch weiterverarbeitet, um die Wärmezufuhr für die Verdampfer­ kammer 10 zu steuern. In einer weiteren Ausführungsform des Prinzips der Druckregelung wird das selbsttätige Anlegen und Abnehmen der Verdampferkammer 11, 10, wenn das Material in der Kammer 10 fast erschöpft ist, erleichtert. Ist die Charge in der Kammer fast aufgebraucht, steigt die zum Aufrecht­ erhalten des bevorzugten Drucks erforderliche Temperatur stark an. Hat die Temperatur in der Kammer 10 einen vorbestimmten Wert erreicht, der auf einen erschöpften Materialvorrat hinweist, wird eine Schaltfolge eingeleitet, die zum selbsttätigen Anlegen der Kammer 11 an den Verteiler führt. Die Temperatur in der Kammer wird mit einem Thermoelement oder einem IR-Detektor erfaßt.
Der Nutzen der erwähnten Steuerung der Effusionsgeschwindigkeit und Umschaltautomatik, den die vorliegende Erfindung ermöglicht, läßt sich weiter verbessern, indem man die Techniken und Einrichtungen aus der digitalen Prozeßsteuerung anwendet.
Die folgenden Tabellen zeigen Konstruktionswerte für die Auf­ dampfanordnung nach der vorliegenden Erfindung mit Abmessungen, die für zwei unterschiedliche Anlagen zur Herstellung von Solarzellen geeignet sind. Die kleinere Pilotanlage ist für eine Jahresproduktion von Solarzellen mit einer Gesamtfläche konstruiert, die 1000 kW elektrische Spitzenleistung erzeugen können. Die industrielle Anlage ist für eine Jahres­ produktion von Solarzellen in einer Gesamtfläche ausgelegt, die 10 MW elektrische Spitzenleistung erzeugen können.
Die Tabelle I gibt die grundsätzlichen Konstruktionsparameter für jede Anlage an.
Tabelle I
Die Tabelle II gibt die Konstruktionswerte und näherungsweise die Größe der Verdampfungskammer jeder Anlage an.
Tabelle II
Die Tabelle III gibt die Düsenabmessungen und -verteilung zur Gleichmäßigkeitssteuerung der Beschichtung an.
Tabelle III
Die folgende analytische Erörterung ist für den Fall hierin aufgenommen worden, daß die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung anderen als den oben beschriebenen Anwendungen zugeführt werden soll.
Die Beschichtungsgeschwindigkeit, die Gleichmäßigkeit der Beschichtung und die Ausnutzung des Quellmaterials lassen sich aus dem Dampfdruck im Verteiler, der mittleren freien Weglänge der Moleküle im Verteiler und der Größe und dem Ort der Düsen berechnen. Eine richtige Düsengeometrie und -anordnung, mit denen man eine gleichmäßige Schichtdicke bei hoher Ausnutzung des Quellmaterials erreicht, lassen sich durch wiederholte Berechnungen ermitteln, bis man eine Konstruktion gefunden hat, die den Forderungen genügt. Die Gesamtbeschichtung an einem beliebigen Punkt auf dem Substrat ist der Integralwert des aus jeder Düsen austretenden Strömungsflusses, während das Substrat die Beschichtungszone durchläuft.
Der Dampfdruck P im Verteiler läßt sich messen oder berechnen.
Die mittlere freie Weglänge λ der Moleküle läßt sich aus dem Dampfdruck P und der Temperatur T im Verteiler nach der Näherungs­ beziehung
berechnen, in der k die Boltzmannsche Konstante und D der Moleküldurchmesser sind.
Die Winkelverteilung des aus den Düsen austretenden Dampfes läßt sich empirisch oder aus veröffentlichten Daten ermitteln - vergl. beispielsweise Stickney u. a. in der Zeitschrift A Journal of Vacuum Science & Technology Bd. 4, Nr. 1, S. 10 (1967). Durch Kurvenanpassung kann man dann einen analytischen Ausdruck für die normalisierte Verteilung F für jede Düse als Funktion des Winkels Φ von der Düsenachse, des Verhältnisses λ /D der freien Weglänge zum Düsendurchmesser und des Verhältnisses L/D der Düsenlänge zum Düsendurchmesser d. h. beispielsweise
F = F( Φ,λ /D, LD)
angegeben.
Die Rate R (in Massenflußeinheiten) mit der der Dampf sich auf dem Substrat unter einer Düse mit der Winkelverteilung F aufbaut, ist
wobei
M = die Effusionsgeschwindigkeit,
α = der Winkel zwischen der Substratnormalen und der Quelle,
dS = das differentielle Auftragsbogenelement,
C = die Normalisierungskonstante der Verteilung
und
r = der Abstand von der Quelle zu dS sind.
C läßt sich auswerten, indem man über eine Halbkugel integriert und den Integralwert der Auftragsrate gleich der gesamten verdampften Menge setzt, d. h.
Diese Konstante muß für jede Düse ausgewertet werden, nachdem der Druck und die mittlere freie Weglänge bekannt sind.
Für ein Substrat, das durch die Verdampfungszone von y o nach y mit einer Geschwindigkeit V läuft, ist die endgültige Dicke einer Schicht der Dichte an einem festen Punkt auf dem Substrat durch die Gleichung
gegeben, die sich analytisch oder numerisch integrieren läßt; man summiert die Beiträge aller Düsen auf, um die gesamte Ablagerung auf dem Substrat zu erhalten.
Während die vorliegende Erfindung an einer kleinen Anzahl spezieller Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist einzusehen, daß diese lediglich Beispiele für die zahlreichen möglichen Formen sind, in denen die Prinzipien der vorliegenden Erfindung sich ausführen und anwenden lassen. Zahlreiche unterschiedliche Anordnungen lassen sich vom Fachmann treffen, ohne den Grundgedanken und den Umfang der Erfindung zu verlassen. Beispielsweise läßt sich die Erfindung auch zum Aufdampfen von anderen Materialien - wie beispielsweise Zink, Zinkphosphid (Zn₃P₂), Zinksulfid/ZnS), Aluminium und Siliziumoxid (SiO) - als dem bereits erwähnten Cadmium- und Zinkcadmiumsulfid verwenden.

Claims (16)

1. Verfahren zum Abscheiden von Material auf einem kontinuierlich laufenden Substrat, insbesondere bei der Herstellung von Photozellen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material bis zum Dampfzustand in einer im wesentlichen geschlossenen Verdampfungskammer erhitzt; dieses Material aus der Verdampfungskammer in eine Verteilerkammer durch eine den Durchsatz steuernde Drosselstelle zwischen Verdampfungskammer und Verteilerkammer befördert, wobei die Verteilerkammer mit einer Vakuumbeschichtungskammer in Verbindung steht; das Material aus der Verteilerkammer durch mehrere Düsen in beabstandeter Anordnung in die Vakuumbeschichtungskammer befördert; und das Substrat in dieser Vakuumbeschichtungskammer benachbart und beabstandet zu diesen Düsen vorbeiführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material gleichmäßig und mit einem Wirkungsgrad von mehr als 50% abscheidet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abscheidungsgeschwindigkeit des verdampften Materials durch die Druckdifferenz zwischen Verdampfungskammer und Verteilerkammer steuert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Druckdifferenz durch die Wärmezufuhr zur Verdampfungskammer steuert.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Aufbrauch des Verdampfungsmaterials in der Verdampfungskammer eine zweite Kammer in Betrieb nimmt, die mit der Verteilerkammer in Verbindung steht, ohne daß man das Vakuum in der Vakuumbeschichtungskammer unterbricht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Betrieb nehmbare Verbindung der zweiten Kammer automatisch betätigt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die automatisch betätigbare Verbindung in Abhängigkeit von der Temperatur der Verdampfungskammer in Gang setzt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Material einen sublimierbaren Feststoff auswählt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das abzuscheidende Material aus der Gruppe Cadmiumsulfid, Zinkcadmiumsulfid, Zink, Zinkphosphid, Zinksulfid, Aluminium und Siliziumoxid auswählt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material nur auf einer Oberfläche des Substrats abscheidet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das Material als eine Komponente bei der kontinuierlichen Abscheidung von Halbleiterschichten für Dünnschichtsolarzellen aufbringt.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen geschlossene Verdampfungskammer (10, 11) zur Aufnahme des abzuscheidenden Materials (12, 13), Mittel (16, 17), zur Beheizung der Verdampfungskammer, um das Material darin auf den Dampfzustand zu erhitzen, eine Verteilerkammer (24), die mit der Verdampfungskammer über eine den Durchsatz steuernde Drosselstelle (22) mit begrenztem Durchmesser in Verbindung steht, wobei die Drosselöffnung mit begrenztem Durchmesser durch einen Lochöffnungseinsatz gebildet wird, der innerhalb einer Leitung in Strömungsverbindung mit der Verdampfungskammer und der Verteilerkammer steht, eine Vakuumbeschichtungskammer (29), die mit der Verteilerkammer über eine Vielzahl von beabstandeten Düsen in Verbindung steht, und Mittel zum Vorbeiführen des Substrats in der Vakuumkammer benachbart zu und beabstandet von den Düsen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch mehrere Verdampfungskammern (10, 11), die mit der Verteilerkammer (24) durch entsprechende Ventileinrichtungen (20, 21) in Verbindung stehen.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer (29) die Verteilerkammer (24) im wesentlichen umschließt.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilerkammer (24) im wesentlichen von einer Wärmeabschirmung (28) umgeben ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß Verdampfungskammer (10, 11) und Verteilerkammer (24) und der Strömungsweg aus einem Wärmeübertragungsmaterial mit hoher Temperaturbeständigkeit, chemischer Inertheit, Wärmeleitfähigkeit und Emissivität aufgebaut sind, um eine wirksame Wärmeübertragung zu erreichen.
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