CH678338A5 - Vacuum deposition crucible preventing metal contamination - comprising insert of inner and outer vessels of different materials to prevent losses and stoppages - Google Patents

Vacuum deposition crucible preventing metal contamination - comprising insert of inner and outer vessels of different materials to prevent losses and stoppages Download PDF

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CH678338A5
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crucible
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container
coating
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CH166889A
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German (de)
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Martin Dr Boesch
Wilfried Stoessl
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Balzers Hochvakuum
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material

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Abstract

The crucible insert of heat resistant material, for crucibles in a vacuum depositation assembly, has outer and inner vessels to form the insert. The inner vessel is inserted into the outer, with an intermediate zone to take up the difference in mass between them. Both vessels are of different materials. The inner vessel is pref. of molybdenum and the outer vessel is pref. of graphite. The coating material flowing from the inner vessel does not adversely affect the coating process, and the whole of the coating material within the vessel is fully vaporised. Should there be damage to the material of the inner vessel the coating process does not have to be interrupted. ADVANTAGE - The assembly prevents impurities from the crucible soiling the molten metal, particularly gold and the like, and also reduces losses of costly metals through hair cracks and the like.

Description

       

  
 



  Die Erfindung betrifft einen Tiegeleinsatz aus hitzebeständigem Material für Schmelztiegel bei Vakuumbeschichtungsanlagen. 



   Es ist bekannt, bei Vakuumbeschichtungsanlagen Beschichtungsmaterialien mittels thermischer Verdampfung durch Elektronenstrahlkanonen auf die verschiedenartigsten Substrate aufzubringen. Die Beschichtungsmaterialien befinden sich dabei in Tiegeleinsätzen, wobei in einer Anlage ein oder mehrere derartige Einsätze vorhanden sein können. Als Beschichtungsmaterialien werden beispielsweise Gold, Kupfer, Chrom, Aluminium, Nickel und andere verwendet. Ein derartiger Tiegeleinsatz hat zumeist die Form eines niedrigen Topfes. Das Beschichtungsmaterial wird in festem Zustande in diesen Tiegeleinsatz gelegt und dann in der Verdampfungsanlage geschmolzen und verdampft. Die Tiegeleinsätze bestehen häufig aus Molybdän oder Graphit, wobei auch andere hitzebeständige Materialien einsetzbar sind. Die beiden genannten Materialien haben sich jedoch für viele Einsätze bewährt. 



  Bei den bekannten Einrichtungen ergeben sich jedoch Schwierigkeiten, wenn als Beschichtungsmaterial Gold oder Materialien mit ähnlichen Eigenschaften zum Einsatz gelangt und dieses Material in den Tiegeleinsätzen geschmolzen und verdampft werden soll. Bei Verwendung von Tiegeleinsätzen aus Molybdän für solches Beschichtungsmaterial ergeben sich immer wieder Brüche der Tiegeleinsätze, welche zu Material verlusten führen. Besonders grossen Schaden verursachen jedoch nicht die Materialverluste an sich, sondern der Umstand, dass bei einem Bruch des Tiegeleinsatzes meistens die Anlage abgestellt und der Beschichtungsvorgang unterbrochen werden muss. Dadurch gehen sehr teure Substrate verloren oder werden infolge Qualitätseinbusse der Beschichtung unbrauchbar.

  Die Tiegeleinsätze aus Molybdän können nach kurzem Gebrauch Haarrisse zeigen, in welche das Gold infolge seiner hohen Viskosität und Kapillarkraft ein- dringt und in der Folge die Tiegeleinsätze beschädigt. Bei der Verwendung von Tiegeleinsätzen aus Graphit stellt sich das Problem des Eindringens des Goldes oder ähnlicher Materialien in die Haarrisse nicht, da Gold Graphit nicht benetzt. Bei Graphit lösen sich jedoch von der Oberfläche des Einsatzes kleine Partikel, zum Beispiel in Form von Staub, und verunreinigen die Goldschmelze. Dies verursacht Störungen in der Schmelze und im Verdampfungsvorgang, was wiederum zu Qualitätseinbussen an den Beschichtungen und zu Verlusten von Substraten führt. 



  Die Erfindung hat die Aufgabe, die Nachteile der bekannten Tiegeleinsätze zu vermeiden, und einen Tiegeleinsatz zu schaffen, bei welchem Verunreinigungen der Schmelze verhindert werden, und bei welchem bei Beschädigung des Tiegeleinsatzes der Weiterbetrieb der Beschichtungsanlage ermöglicht und die Anlage nicht abgestellt werden muss. 



  Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 definierten Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich nach den Merkmalen der abhängigen Patentansprüche. 



  Bei der erfindungsgemässen Ausführung des Tiegeleinsatzes, bei welcher dieser aus einem äusseren und einem inneren Behälter besteht, werden unterschiedliche Materialien für die beiden Behälter eingesetzt. Das Material des inneren Behälters wird dabei so gewählt, dass es die Schmelze aus Be schichtungsmaterial nicht verunreinigt und den Verdampfungsprozess in keiner Weise stört. Das Material des äusseren Behälters steht normalerweise mit der Schmelze aus Beschichtungsmaterial nicht in Kontakt und wird aus einer Gruppe ausgewählt, welche von der Schmelze möglichst wenig benetzt wird. Wird im Verlaufe des Einsatzes der innere Behälter des Tiegeleinsatzes beschädigt, und dringt zum Beispiel durch einen Riss flüssiges Beschichtungsmaterial durch die Wandung, so wird das austretende Material vom äusseren Behälter aufgefangen.

  Die austretende Schmelze kann somit nicht mit anderen Anlagenteilen in Kontakt treten und diese in ihrer Funktion weder beeinträchtigen noch beschädigen. Das durch einen allfälligen Riss austretende Material nimmt am Verdampfungsprozess nicht mehr teil, da es sich in einem Zwischenraum zwischen innerem und äusserem Behälter des Tiegeleinsatzes befindet. Dadurch wird gewährleistet, dass allfällige Partikel, welche von der Wandung des äusseren Behälters in die Schmelze gelangen, den Schmelz- und Verdampfungsprozess nicht beeinträchtigen, und damit keine Qualitätseinbussen entstehen.

  Findet als Beschichtungsmaterial Gold oder ein anderes Material mit ähnlichen Eigenschaften Verwendung, so gewährleistet die Ausführung des inneren Behälters des Tiegeleinsatzes aus Molybdän den Reinheitsgrad der Schmelze im Tiegeleinsatz, und der äussere Behälter des Tiegeleinsatzes aus Graphit stellt sicher, dass kein flüssiges oder erstarrtes Beschichtungsmaterial aus dem Verbund-Tiegeleinsatz austreten kann. Diese Kombination lässt sich relativ einfach herstellen. Den Masstoleranzen und den unterschiedlichen Wärmeausdehnungsbedingungen der beiden Materialien wird durch einen Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äusseren Behälter Rechnung getragen. Dieser Zwischenraum ist sehr klein, und es entstehen deshalb bei allfälligen Austritten von Schmelzen nur geringe Materialverluste. 



  Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend anhand der Figur 1, welche einen Schnitt durch einen erfindungsgemässen Tiegeleinsatz darstellt, erläutert. 



  Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemässen Tiegeleinsatz 1 gemäss der Erfindung. Dieser Tiegeleinsatz 1 besteht aus einem äusseren Behälter 2 und einem inneren Behälter 3. Die beiden Behälter 2 und 3 sind topfförmig ausgebildet und weisen schräge Wandungen 6 und 7 auf. Der innere Behälter 3 ist in den Innenraum des Behälters 2 gestellt, und die äusseren Abmessungen des Behälters 3 sind etwas kleiner als die inneren Abmessungen des Behälters 2. Dadurch entsteht zwischen dem inneren Behälter 3 und dem äusseren Behälter 2 ein Zwischenraum 4. Dieser Zwischenraum 4 dient dem Ausgleich von Massdifferenzen und verhindert, dass sich die beiden Behälter 2, 3 infolge ungleicher Wärmedehnungen gegeneinander verspannen. Die Abmessungen der Behälter 2 und 3 sind durch die Anlage bestimmt.

   Im beschriebenen Beispiel hat der äussere Behälter 2 einen Aussendurchmesser von ca. 60 mm, und der Zwischenraum 4 hat eine Weite von ca. 0,5 mm. 



  Im Hohlraum 8 des inneren Behälters 3 befindet sich eine Menge von Beschichtungsmaterial 5. Im beschriebenen Beispiel findet als Beschichtungsmaterial 5 Gold Verwendung. Der innere Behälter 3 mit dem Hohlraum 8, welcher das Gold als Beschichtungsmaterial 5 aufnimmt, ist aus Molybdän hergestellt. Derartige Behälter 3 aus Molybdän können fabrikationsbedingte Materialfehler aufweisen, oder diese entstehen im Verlaufe des Einsatzes der Behälter durch die zyklische Erwärmung und Abkühlung. Da Gold in flüssigem Zustande eine hohe Viskosität, und in Verbindung mit Molybdän eine grosse Kapillarkraft hat, dringt es in diese Materialfehler ein und beschädigt den inneren Behälter 3, indem Haarrisse entstehen, oder im schlimmsten Falle ein grosser Riss, und damit ein Materialbruch entsteht. Durch die Risse tritt das Gold vom Hohlraum 8 des Behälters 3 in den Zwischenraum 4  aus.

  Der äussere Behälter 2 ist aus Graphit hergestellt, welches von Gold nicht benetzt wird. Durch diese Anordnung besteht Gewähr, dass das Beschichtungsmaterial 5 nicht aus dem Tiegeleinsatz 1 austreten kann, und damit allfällige Beschädigungen oder Störungen an Trägereinrichtungen des Tiegeleinsatzes 1 verhindert werden. Im weiteren ist die Menge von Beschichtungsmaterial 5, welches in den Zwischenraum 4 austreten kann, sehr klein, da dieser Zwischenraum 4 im dargestellten Beispiel eine Weite von ca. 0,5 mm aufweist. Das in den Zwischenraum 4 austretende Beschichtungsmaterial 5 und das Material in den Rissen des inneren Behälters 3 kann wiedergewonnen werden, wodurch die Materialverluste an Beschichtungsmaterial 5 auf ein absolutes Minimum reduziert werden.

   Durch die geeignete Wahl des Materials für den inneren Behälter 3, abhängig vom eingesetzten Beschichtungsmaterial 5, können Verunreinigungen des Beschichtungsmateriales 5 vollständig vermieden werden. Es besteht somit Gewähr, dass keine Qualitätseinbussen der erzeugten Beschichtungen auftreten. Im weiteren ist auch sichergestellt, dass aus dem inneren Behälter 3 austretendes Beschichtungsmaterial den Beschichtungsprozess in keiner Weise stört, und somit die ganze Menge an Beschichtungsmaterial 5 im Hohlraum 8 ausgedampft werden kann. Damit gewährleistet die erfindungsgemässe Anordnung, dass bei Materialschäden am inneren Behälter 3 der Beschichtungsprozess nicht abgebrochen werden muss, und entsprechende, mit sehr hohen Kosten verbundene, Betriebsunterbrüche vermieden werden. 



  
 



  The invention relates to a crucible insert made of heat-resistant material for crucibles in vacuum coating systems.



   In vacuum coating systems, it is known to apply coating materials to a wide variety of substrates by means of thermal evaporation using electron beam guns. The coating materials are in crucible inserts, and one or more such inserts can be present in a system. Gold, copper, chromium, aluminum, nickel and others are used as coating materials, for example. Such a crucible insert usually has the shape of a low pot. The coating material is placed in this crucible insert in the solid state and then melted and evaporated in the evaporation system. The crucible inserts are often made of molybdenum or graphite, although other heat-resistant materials can also be used. However, the two materials mentioned have proven themselves for many uses.



  In the known devices, however, difficulties arise when gold or materials with similar properties are used as the coating material and this material is to be melted and evaporated in the crucible inserts. When using crucible inserts made of molybdenum for such coating material, the crucible inserts break repeatedly, which leads to material losses. However, the material loss itself does not cause particularly great damage, but rather the fact that if the crucible insert breaks, the system usually has to be shut down and the coating process interrupted. As a result, very expensive substrates are lost or become unusable due to a loss in quality of the coating.

  After a short period of use, the crucible inserts made of molybdenum can show hairline cracks, into which the gold penetrates due to its high viscosity and capillary force and subsequently damages the crucible inserts. When using graphite crucible inserts, the problem of the penetration of gold or similar materials into the hairline cracks does not arise, since gold does not wet graphite. With graphite, however, small particles, for example in the form of dust, detach from the surface of the insert and contaminate the gold melt. This causes malfunctions in the melt and in the evaporation process, which in turn leads to a loss of quality in the coatings and to losses of substrates.



  The object of the invention is to avoid the disadvantages of the known crucible inserts and to provide a crucible insert in which contamination of the melt is prevented and in which if the crucible insert is damaged, the coating system can continue to operate and the system does not have to be shut down.



  This object is achieved by the features defined in the characterizing part of patent claim 1. Advantageous developments of the invention result from the features of the dependent claims.



  In the embodiment of the crucible insert according to the invention, in which the crucible insert consists of an outer and an inner container, different materials are used for the two containers. The material of the inner container is chosen so that it does not contaminate the melt of coating material and does not interfere with the evaporation process in any way. The material of the outer container is normally not in contact with the melt made of coating material and is selected from a group which is wetted as little as possible by the melt. If the inner container of the crucible insert is damaged in the course of the use, and liquid coating material penetrates the wall, for example due to a crack, the escaping material is collected by the outer container.

  The emerging melt cannot therefore come into contact with other parts of the system and neither impair nor damage their function. The material escaping through a possible crack no longer takes part in the evaporation process, since it is located in a space between the inner and outer container of the crucible insert. This ensures that any particles that get into the melt from the wall of the outer container do not impair the melting and evaporation process, and thus there is no loss of quality.

  If gold or another material with similar properties is used as the coating material, the design of the inner container of the crucible insert made of molybdenum ensures the purity of the melt in the crucible insert, and the outer container of the crucible insert made of graphite ensures that no liquid or solidified coating material from the Composite crucible insert can escape. This combination is relatively easy to manufacture. The dimensional tolerances and the different thermal expansion conditions of the two materials are taken into account by a space between the inner and the outer container. This intermediate space is very small, and there is therefore only a small loss of material if any melt escapes.



  An exemplary embodiment of the invention is explained below with reference to FIG. 1, which represents a section through a crucible insert according to the invention.



  1 shows a crucible insert 1 according to the invention. This crucible insert 1 consists of an outer container 2 and an inner container 3. The two containers 2 and 3 are cup-shaped and have inclined walls 6 and 7. The inner container 3 is placed in the interior of the container 2, and the outer dimensions of the container 3 are somewhat smaller than the inner dimensions of the container 2. This creates a space 4 between the inner container 3 and the outer container 2. This space 4 serves to compensate for dimensional differences and prevents the two containers 2, 3 from bracing one another as a result of unequal thermal expansions. The dimensions of containers 2 and 3 are determined by the system.

   In the example described, the outer container 2 has an outer diameter of approximately 60 mm, and the intermediate space 4 has a width of approximately 0.5 mm.



  There is a quantity of coating material 5 in the cavity 8 of the inner container 3. In the example described, gold is used as the coating material 5. The inner container 3 with the cavity 8, which receives the gold as the coating material 5, is made of molybdenum. Such containers 3 made of molybdenum may have manufacturing-related material defects, or these arise during the use of the containers due to the cyclical heating and cooling. Since gold in the liquid state has a high viscosity and, in connection with molybdenum, it has a large capillary force, it penetrates into these material defects and damages the inner container 3 by hairline cracks or, in the worst case, a large crack, and thus a material breakage. The gold emerges from the cavity 8 of the container 3 through the cracks into the intermediate space 4.

  The outer container 2 is made of graphite, which is not wetted by gold. This arrangement ensures that the coating material 5 cannot emerge from the crucible insert 1, and thus any damage or malfunctions to carrier devices of the crucible insert 1 are prevented. Furthermore, the amount of coating material 5 which can escape into the intermediate space 4 is very small, since this intermediate space 4 has a width of approximately 0.5 mm in the example shown. The coating material 5 emerging in the intermediate space 4 and the material in the cracks of the inner container 3 can be recovered, as a result of which the material losses in coating material 5 are reduced to an absolute minimum.

   By suitable selection of the material for the inner container 3, depending on the coating material 5 used, contamination of the coating material 5 can be completely avoided. There is therefore a guarantee that there will be no loss of quality in the coatings produced. Furthermore, it is also ensured that coating material emerging from the inner container 3 does not interfere with the coating process in any way, and thus the entire amount of coating material 5 can be evaporated in the cavity 8. The arrangement according to the invention thus ensures that the coating process does not have to be interrupted in the event of material damage to the inner container 3, and corresponding interruptions in operation associated with very high costs are avoided.


    

Claims (3)

1. Tiegeleinsatz aus hitzebeständigem Material für Schmelztiegel bei Vakuumbeschichtungsanlagen, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegeleinsatz (1) aus einem äusseren und einem inneren Behälter (2, 3) besteht, der innere Behälter (3) in den äusseren (2) eingesetzt ist und zwischen dem inneren und äusseren Behälter (3, 2) ein Zwischenraum (4) zur Aufnahme von Massdifferenzen der Behälter (2, 3) vorhanden ist und die beiden Behälter (2, 3) aus unterschiedlichen Materialien bestehen.         1. crucible insert made of heat-resistant material for crucibles in vacuum coating systems, characterized in that the crucible insert (1) consists of an outer and an inner container (2, 3), the inner container (3) is inserted in the outer (2) and between the inner and outer container (3, 2) has an intermediate space (4) for receiving dimensional differences between the containers (2, 3) and the two containers (2, 3) are made of different materials. 2. Tiegeleinsatz nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der innere Behälter (3) aus Molybdän besteht. 2. crucible insert according to claim 1, characterized in that the inner container (3) consists of molybdenum.   3. Tiegeleinsatz nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Behälter (2) aus Graphit besteht. 1. Tiegeleinsatz aus hitzebeständigem Material für Schmelztiegel bei Vakuumbeschichtungsanlagen, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegeleinsatz (1) aus einem äusseren und einem inneren Behälter (2, 3) besteht, der innere Behälter (3) in den äusseren (2) eingesetzt ist und zwischen dem inneren und äusseren Behälter (3, 2) ein Zwischenraum (4) zur Aufnahme von Massdifferenzen der Behälter (2, 3) vorhanden ist und die beiden Behälter (2, 3) aus unterschiedlichen Materialien bestehen. 2. Tiegeleinsatz nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der innere Behälter (3) aus Molybdän besteht. 3. Tiegeleinsatz nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Behälter (2) aus Graphit besteht. 3. crucible insert according to claim 1 or 2, characterized in that the outer container (2) consists of graphite.        1. crucible insert made of heat-resistant material for crucibles in vacuum coating systems, characterized in that the crucible insert (1) consists of an outer and an inner container (2, 3), the inner container (3) is inserted in the outer (2) and between the inner and outer container (3, 2) has an intermediate space (4) for receiving dimensional differences between the containers (2, 3) and the two containers (2, 3) are made of different materials. 2. crucible insert according to claim 1, characterized in that the inner container (3) consists of molybdenum.  3. crucible insert according to claim 1 or 2, characterized in that the outer container (2) consists of graphite.  
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