WO2000016372A1 - Appareil de diffraction d'electrons a haute energie - Google Patents

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WO2000016372A1
WO2000016372A1 PCT/JP1999/004949 JP9904949W WO0016372A1 WO 2000016372 A1 WO2000016372 A1 WO 2000016372A1 JP 9904949 W JP9904949 W JP 9904949W WO 0016372 A1 WO0016372 A1 WO 0016372A1
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sample
casing
aperture
speed
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PCT/JP1999/004949
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Hideomi Koinuma
Masashi Kawasaki
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Japan Science And Technology Corporation
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/06—Sources
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/18—Vacuum control means
    • H01J2237/188—Differential pressure

Definitions

  • This invention relates to a reflection type high energy electron diffraction apparatus ( ⁇ : Technical
  • a so-called reflection-type electron diffraction device that accelerates and focuses an electron beam at a shallow angle with respect to the sample, diffracts it in a sample, and then reflects and forms an image
  • Such a RHEED is configured, for example, as shown in FIG.
  • the RHEED 1 is configured such that an electron beam emitted from an electron beam source 2 is emitted toward an anode 3 and passes through a hole 3 a provided in an anode 3. The light strikes the sample 6 via 5, and then is reflected and hits the screen 7, and the rotation intensity is detected by a CCD (not shown).
  • the use of RHEED 1 allows the specular reflection intensity of the electron beam to oscillate reflecting the irregularities at the atomic layer level on the surface, thereby achieving atomic-level accuracy. It is possible to perform film formation and its monitoring.
  • thermionic emission type emitter is widely used as the electron beam source 2 because it can be easily used at a pressure of, for example, 10 to 3 Pa or less, and the diameter of the emitted electron beam is 2 0 to 40.
  • the minimum beam diameter when the electron beam emitted from the electron beam source 2 was focused on the sample 6 by the electron optical system objective lens 4 was limited to a diameter of 100 m.
  • the incident angle on the sample 6 is, for example, 3 degrees
  • the projected electron beam diameter in the longitudinal direction becomes about 2 mm. Therefore, 2mm x 100 on sample 6 It was not possible to distinguish by monitoring the different thin film structures below W 00/17 P ⁇ m.
  • RHEED 8 is the same as RHEED 1 in FIG. 14 except that the area from the electron beam source 2 to the electron optical system objective lens 4 and the objective diaphragm 5 is arranged in the low-pressure chamber 9, it holds area sources 2 below 1 0 3 P a are Unishi.
  • the pressure difference due to the one-stage objective diaphragm 5 is limited to about 1/1000, in order to keep the area of the electron beam source 2 at 1 (T 3 Pa or less, the sample 6 Neighborhood must be used below several Pa.
  • an object of the present invention is to provide a high-speed electron beam diffractometer capable of identifying thin film structures of 100 100 / m or less that are synthesized in parallel.
  • a high-speed electron beam diffraction apparatus of the present invention irradiates a sample fixed in a vacuum chamber capable of high vacuum evacuation with a high-speed electron beam, and obtains a reflection diffraction image of the sample.
  • a first casing for accommodating an electron source for generating an electron beam is connected to a first aperture of the first casing through a first aperture.
  • the region from the field emission type emitter, which is the electron beam source, to the sample has a two-stage differential pumping structure, it is suitable for the first casing electric field emission type emitter. be kept below a low pressure 1 0- 6 P a, since the region near the specimen may be a relatively high pressure of several tens of P a pressure differential of two stages, the field emission emitter Tsu evening Suitable low pressure is easily obtained, and sample handling becomes easy.
  • the diameter of the electrons emitted from this field emission emitter is less than several hundred A, and the electron beam diameter of the sample can be reduced to less than 0.5 ⁇ m with a long focal length of more than 150 mm.
  • the high-speed electron beam diffraction apparatus of the present invention preferably has an electron optical system objective lens in which the first casing converges the electron beam from the electron beam source to the sample in the first aperture region, and an objective aperture.
  • a final aperture is provided in the second aperture of the second casing.
  • the field emission type emitter is used as the electron beam source, and the distance from the electron optical system objective lens to the sample is not less than 150 mm and not more than 300 mm. However, the beam diameter of the electron beam incident on the sample is reduced to 0.5 m or less.
  • the size of the electron beam projected on the sample is about 100 mx 0.5 m. It is possible to recognize a thin film structure of 100 mx 100 or less such as a pixel of mx 100 m or less.
  • the high-speed electron beam diffraction apparatus of the present invention preferably comprises a first casing of the first casing.
  • Axis alignment means for adjusting the axis of the electron beam passing through the objective aperture is provided between the objective aperture provided in the charge area and the final aperture provided in the second aperture area of the second casing.
  • the electron beam that has passed through the objective aperture is axially adjusted by the axis alignment means, for example, the axis alignment electrode or the electromagnetic coil, and is aligned with the axis with respect to the sample, so that the electron beam is more accurately irradiated onto the sample. can do.
  • the axis alignment means for example, the axis alignment electrode or the electromagnetic coil
  • the high-speed electron beam diffractometer of the present invention preferably comprises an astigmatism correcting means for optimizing a projected image of an electron beam incident on the sample, between the final stop provided in the second aperture region and the sample, and an electron beam.
  • the scanning deflecting means for adjusting the irradiation position on the sample is provided with a shift, or both.
  • the astigmatism correction electrode of the astigmatism correction means narrows the beam of the electron beam obliquely incident on the sample in the incident direction. Make the projected image circular.
  • the size of an electron beam of about 100 m X 0.5 ⁇ m is converted into a circular projection image with a diameter of about 20 / m, With this resolution, the thin film structure of the sample can be recognized.
  • a scanning deflection electrode for example, of a scanning deflection means
  • the electron beam incident on the sample is deflected by the scanning deflection electrode at the center position and scanned based on a scanning signal.
  • the scanning of the detector is synchronized with the scan signal of the scanning deflection electrode, and the detection by the detector is performed.
  • the astigmatism correcting means and the scanning deflection means are preferably alternately arranged symmetrically with respect to the axis of the electron beam.
  • the high-speed electron beam diffraction apparatus of the present invention is preferably configured such that the astigmatism correcting means and the scanning deflecting means can be mutually changed by changing their polarities. According to this configuration, the respective operations can be changed only by changing the polarity of the voltage for driving and controlling the astigmatism correction unit and the scanning deflection unit.
  • the astigmatism correction means and the scanning deflection means have a plurality of pairs of electrodes and a pair of electromagnetic coils.
  • the high-speed electron beam diffraction apparatus of the present invention is preferably configured such that the scanning deflection means has a first deflection electromagnetic coil and a second deflection electromagnetic coil, and the electron beam can be incident on the sample at an arbitrary incident angle. .
  • the distance from the sample to the screen is preferably 50 mm or less.
  • the high-speed electron beam diffractometer of the present invention is preferably a screen with a porous electron doubling function in which the screen has an electron doubling function.
  • FIG. 1 is a schematic side view showing the configuration of the first embodiment of the high-speed electron beam diffraction device according to the present invention.
  • FIG. 2 is a partial side view showing a configuration example of an electron beam source in the high-speed electron beam diffractometer of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a configuration example of an axis alignment electrode in the high-speed electron beam diffractometer of FIG.
  • FIG. 4 shows an example of the configuration of the astigmatism correction electrode in the high-speed electron beam diffractometer of Fig. 1, (A) shows a schematic cross-sectional view, and (B) shows the cross-sectional shape of the electron beam deformed by the astigmatism correction electrode.
  • FIG. 3C is a view showing a projected image of an electron beam incident on the sample.
  • FIG. 5 is a diagram showing (A) a state of incidence of an electron beam on a sample and (B) a projection image of an electron beam incident on the sample when there is no stigmator correction electrode.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of the scanning deflection electrode and its relationship with the detection unit in the high-speed electron beam diffraction apparatus of FIG. 1, (A) is an example of the configuration of the scanning deflection electrode, and (B) is a detection.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating a configuration example of a unit.
  • FIG. 7 shows the electron beam in the high-speed electron beam diffractometer of Fig. 1
  • (A) is a side view showing the electron beam reflected by the sample
  • (B) is the case of low pressure in the conventional electron beam diffractometer.
  • (C) is a side view showing an electron beam reflected by the sample at a high pressure.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a use state of the high-speed electron beam diffractometer according to the second embodiment of the present invention, and is a diagram in which an electron beam and a sample are viewed from above.
  • FIGS. 9A and 9B are diagrams showing the trajectories of the electron beam according to the second embodiment, in which FIG. 9A shows the trajectory of the electron beam in a direction perpendicular to the sample, and FIG.
  • FIG. 10 is a schematic view showing the operation for taking the opening cab in the second embodiment.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing the formation of a thin film on a compinatrial laser single-molecule beam epitaxy using the second embodiment.
  • FIG. 11 shows an example of superlattice synthesis of a computer laser and a molecular beam epitaxy using the second embodiment.
  • FIG. 13 is a diagram of RHEED oscillation in the second embodiment.
  • FIG. 14 is a schematic side view showing an example of a configuration of a conventional reflection type electron beam diffraction apparatus.
  • FIG. 15 is a schematic side view showing another configuration example of the conventional reflection type electron beam diffraction apparatus.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the RHEED according to the present invention.
  • RHEED 10 is composed of an electron beam source 11 and an electron optical system objective lens 12 and an objective aperture 13 arranged sequentially on the axis of an electron beam B emitted from the electron beam source 11.
  • the electron beam source 11 and the objective aperture 13 include an electron beam source 11 and an objective aperture 13.
  • a first casing 21 that hermetically surrounds the area; a second casing 22 that has a final aperture 15 and hermetically surrounds the area from the objective aperture 13 to the final aperture 15 It is equipped with.
  • the electron beam source 11 includes a field emission type emitter 11a, an extraction electrode 11b, and an anode 11c.
  • the field emission type emitter 11a is configured to emit, for example, an electron beam B having a diameter of several tens nm or less when a driving voltage of, for example, ⁇ 20 kV to 130 kV is applied. ing.
  • the extraction electrode 11b is a disk-shaped electrode disposed perpendicular to the axis, and has a hole near the axis. For example, when a voltage of 0 to +3 kV is applied, In order to extract more electron beams B emitted from the field emission emitter 1 1a in the axial direction WT / JP99 / 04949.
  • the anode 11 c is a disk-shaped electrode arranged perpendicular to the axis, has a hole near the axis, and the electron beam B directed to the anode 11 c passes through this hole. After passing, it is further advanced in the axial direction.
  • the electron optical system objective lens 12 acts as a convex lens for the electron beam B, so that the electron beam B is focused toward the sample 18.
  • the objective aperture 13 has an aperture 13 a on the axis.
  • the axis alignment electrode 14 of the axis alignment means is, for example, as shown in FIG. 3, composed of two pairs of electrodes arranged in the vertical and horizontal directions perpendicular to the axis.
  • the axis aligning means may be constituted by two pairs of electromagnetic coils arranged in the vertical and horizontal directions perpendicular to each other with respect to the axis.
  • the two pairs of electrodes or the electromagnetic coil electromagnetically act on the electron beam B passing therethrough, thereby aligning the electron beam B on the axis.
  • the alignment electrode 14 may be omitted.
  • the final aperture 15 has an aperture 15a on the axis.
  • the diameter of the electron beam B finally incident on the sample 18 is increased. It is smaller, for example, 0.5 ⁇ m or less.
  • the astigmatism correction electrode 16 which is one of the astigmatism correction means for making the diameter of the electron beam on the sample equal to the length and width is, for example, as shown in FIG. 4 (A), with respect to the axis of the electron beam.
  • Two pairs of electrodes 16a of the same polarity which are arranged at equal angular intervals in the vertical and horizontal directions perpendicular to each other, and are preferably arranged between the electrodes 16a, as shown by the dashed lines in FIG.
  • two pairs of electrodes 16b having the same polarity.
  • each may be constituted by an electromagnetic coil.
  • N and S indicate the N and S poles when an electromagnetic coil is used.
  • the electron beam B is applied to the sample 18 as shown in FIG. 4 (B), for example. It acts to reduce the diameter of the electron beam B with respect to the incident direction. As a result, when the electron beam B whose astigmatism was corrected by the astigmatism correction electrode 16 was obliquely incident on the sample 18, as shown in FIG. 8a.
  • the astigmatism correction electrode 16 when the electron beam B enters the sample 18 obliquely, as shown in FIG. 5 (B), the incident direction becomes In this case, a long, flat, elliptical projection image 18 b is formed. Note that the astigmatism correction electrode 16 may be omitted.
  • a scanning deflection electrode 17 which is a scanning deflection means for controlling and irradiating the sample with an electron beam is arranged between the astigmatism correction electrode and the sample 18 in FIG.
  • the scanning deflection electrodes 17 are two pairs of electrodes arranged in a vertical and horizontal direction perpendicular to the axis of the electron beam, that is, in a vertical direction. It is composed of a deflecting electrode 17a and a scanning electrode 17b of a different polarity arranged in the lateral direction.
  • the electron beam B passing through these two pairs of electrodes 17a and 17b is scanned, for example, in the horizontal direction (X direction) and in the vertical direction (y direction).
  • the drive is controlled by the drive control section 17c so that the light is deflected.
  • the drive control section 17c also controls the drive of the imaging section of the detection section 20 described later in synchronization.
  • N 2 and S 2 indicate the N and S poles, respectively, when an electromagnetic coil is used. Note that the scanning deflection electrode 17 may be omitted.
  • the sample 18 is a sample from which a thin film structure is to be detected.
  • a plurality of pixels of 100 m ⁇ 100 m or less are arranged side by side by a so-called combinatorial method and pixels are provided.
  • the electron beam B from the electron beam source 11 is placed on the axis of the electron beam B so that the electron beam B from the beam source 11 is incident on the sample surface at a shallow angle, for example, about 0.5 to 5 degrees. It is arranged.
  • the screen 19 is almost perpendicular to the axis of the electron beam so that the electron beam reflected by the sample 18 collides as shown in FIG. It is located at the following distance. This ensures that the electron beam reflected by the sample 18 collides with the screen 19 even when the pressure near the sample 18 is as high as several tens of Pa. I'm going to do it.
  • the screen 1 9 in case of the following low pressure around the sample 1 8, for example 1 0- 6 P a, as shown in FIG. 7 (B), even if long distance from the sample 1 8,
  • the electrons reflected by the sample 18 are strong enough to reach the screen 19 and have a high pressure of several tens of Pa, they collide with the gas molecules 23 on the way and scatter as shown in Fig. 7 (C). So it will not reach screen 19.
  • the detection unit 20 includes, for example, an imaging unit 20 a including a CCD (solid-state imaging device) that captures a diffraction image by an electron beam obtained by scanning and deflecting each pixel on the sample 18 on a screen 19, and an imaging unit. It comprises a display unit 20b such as a CRT for displaying an image captured by the unit, and a power.
  • an imaging unit 20 a including a CCD (solid-state imaging device) that captures a diffraction image by an electron beam obtained by scanning and deflecting each pixel on the sample 18 on a screen 19, and an imaging unit. It comprises a display unit 20b such as a CRT for displaying an image captured by the unit, and a power.
  • CCD solid-state imaging device
  • the imaging section 20a is configured to be driven in synchronization with the scanning signal of the drive control section 17a of the scanning deflection electrode 17.
  • an image captured by the imaging unit 20a is formed as an enlarged image including pixels at a plurality of scanning positions.
  • the first casing 21 further includes an aperture 13 a of the objective aperture 13 so as to hermetically surround a region from the electron beam source 11 to the objective aperture 13 as shown in FIG. is configured as an orifice, held by the pump 2 1 a, for example, in the following lower pressure 1 0- 7 P a.
  • the second casing 22 further includes an aperture 15a of the final aperture 15 so as to hermetically surround the area from the objective aperture 13 to the final aperture 15 as shown in FIG. It is configured as an orifice, held by the pump 2 2 a, for example, in 1 0- 3 P a vacuum below about medium.
  • the area from the final aperture 15 to the sample 18 and the screen 19 is maintained at a high pressure of, for example, about several tens Pa by means not shown.
  • the RHEED 10 according to the present invention is configured as described above. Next, the operation of the first embodiment will be described.
  • An electron beam B having a beam diameter of 0.5 ⁇ m or less emitted from the electron beam source 11 is focused by the electron optics objective lens 12, narrowed by the objective aperture 13, and further aligned with the axis alignment electrode 14. After the alignment, the final aperture 15 It is.
  • the electron beam B is deformed by the astigmatism correction electrode 16 so that the cross-sectional shape of the beam is deformed and further scanned through the scanning deflection electrode 17, and thereafter, is incident on the sample 18 at a shallow angle.
  • the cross-sectional shape of the electron beam B is deformed by the astigmatism correction electrode 16, so that the projected image on the sample 18 is circular.
  • the electron beam reflected by the sample 18 collides on the screen 19.
  • the electrons colliding on the screen 19 are imaged by the imaging unit 20a of the detection unit 20, and the image is displayed on the screen of the display unit 20b.
  • the beam diameter is 0.5 or less, and the beam projected image projected on the sample 18 has a diameter of 20 m. It becomes about circular. Therefore, it is possible to detect a thin film structure of 20 ⁇ 20 m 2 on the sample 18.
  • the field emission type emitter is housed in the first casing 21, and the inside thereof is maintained at a low pressure of 10- s Pa or less, so that it can operate effectively.
  • the sample 1 A high pressure of about several tens of Pa is sufficient around 8 and the handling of sample 18 is easy.
  • the electron beam B that has passed through the objective aperture 13 is accurately adjusted with respect to the axis by the axis-aligning electrode 14, so that the irradiation position can be accurately adjusted with respect to the sample 18.
  • the electron beam B passing through the final stop 15 is deformed by the astigmatism correction electrode 16 so that the projected image on the surface of the sample 18 becomes circular, so that the detection accuracy of the thin film structure of the sample 18 is improved. Will result in higher resolution.
  • the electron beam B that has passed through the final stop 15 is sequentially scanned in the xy direction on the screen 19 by the scanning deflection electrode 17 in synchronization with the scanning of the imaging unit 20a of the detection unit 20. Therefore, on the display unit 20b of the detection unit 20, the detection signal corresponding to the xy position can be displayed as the z signal, and the thin film structure of the sample 18 can be displayed as an enlarged image. Finally, the electron beam reflected by the sample 18 is incident on and collides with the screen 19 located at a distance of 50 mm or less, so that the area near the sample 18 has a high pressure of about several tens Pa. Even with force, electrons reflected by the sample 18 do not collide with gas molecules on the way and are scattered, and can be reliably incident on the screen 19 and detected.
  • the screen 19 may be a perforated screen with a function of multiplying electrons (a so-called multi-channel plate).
  • the screen with multi-element L electron doubling function reliably detects the electron beam reflected by the sample 18 and incident on the screen, that is, the electron doubling function of the screen even if the diffraction signal is weak. Therefore, the sensitivity of the electron beam diffractometer can be increased.
  • the scanning deflection electrode is a force constituted by two pairs of electrodes or electromagnetic coils arranged in the vertical and horizontal directions perpendicular to each other.
  • the scanning deflection electrode is further added to the vertical and horizontal directions perpendicular to each other.
  • Two pairs of electrodes or electromagnetic coils In the second embodiment, a case of an electromagnetic coil will be described.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a use state of the scanning deflection unit according to the second embodiment, and is a diagram in which an electron beam and a sample are viewed from above.
  • the first deflection coils 34, 34 comprising two pairs of MM electromagnetic coils for deflecting the electron beam emitted from the astigmatism correction means in the X-y direction
  • the second deflection coils 35 and 35 are composed of two pairs of electromagnetic coils that adjust the electron beam to an arbitrary angle and make it parallel in particular. At this angle, the light is scanned in parallel, reflected, hits the screen 19, and the specular reflection intensity is detected by an imaging unit 20a such as a CCD.
  • the computer 31 processes the RHEED pattern in parallel at high speed using a CCD and an image processor, and controls the correspondence between the electron beam control and the electron beam irradiation area of the sample 18 and the electron beam in this irradiation area. Centralized control of the specular reflection intensity. Further, the computer 31 controls the first deflecting coils 34, 34 and the second deflecting coils 35, 35 by controlling the electron beam via the drive control section 17c.
  • FIG. 9A and 9B are diagrams illustrating the trajectory of the electron beam according to the present embodiment.
  • FIG. 9A is a diagram illustrating the trajectory of the electron beam in a direction perpendicular to the sample
  • FIG. 9 the electron beam emitted from the electron gun 12 is spread at an arbitrary angle by the first deflection coil, and is scanned at an arbitrary angle in the vertical direction with force, and is incident on the second deflection coil. .
  • the spread of the electron beam scanned by the second deflection coil is made parallel, and the angle of the electron beam to be scanned is adjusted so as to irradiate a predetermined area of the sample 18.
  • the sample 18 can be scanned by the parallel electron beam, and the parallel electron beam can be scanned by aiming at a predetermined area of the sample, that is, by adjusting the incident angle.
  • a method for obtaining a diffraction locking cab will be described.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing an operation for obtaining a locking force by the scanning deflection unit according to the second embodiment.
  • the electron beam is adjusted to a predetermined angle by the first deflection coils 34 and 34 and is incident on the second deflection coils 35 and 35. Then, the electron beam is incident on the sample 18 by adjusting the angle to a predetermined angle by the second deflection coil. In the present embodiment, the sample 18 remains fixed.
  • the electron beam When making the incident angle to the sample 18 sharp, the electron beam is bent downward at a predetermined angle by the first deflecting coils 34 and 34 and is incident on the second deflecting coils 35 and 35. An electron beam is incident on the sample after being bent upward at a predetermined angle by a coil.
  • the scanning of the electron beam in the sample plane can be made into a parallel electron beam as described with reference to FIG.
  • the electron beam is applied to an arbitrary position of the sample 18 at an arbitrary incident angle only by the electric control of the first deflection coils 34, 34 and the second deflection coils 35, 35. Can be scanned.
  • FIG. 8 uses the first deflection coil and the second deflection coil as examples of the scanning deflection means.
  • the first deflection coil may be used as the astigmatism correction means
  • the second deflection coil may be used as the scanning deflection means.
  • a pair of electromagnetic coils of the same polarity are arranged in the vertical and horizontal directions in the first deflection coil serving as the astigmatism correction means.
  • electrodes or electromagnetic coils that act on electromagnetic force are used as astigmatism correction means and scanning deflection means, when they are used as astigmatism correction means, a pair of electrodes or electromagnetic coils are used as scanning polarizers with the same polarity. In such a case, drive control may be performed with different polarities. When acting in the x and y directions, it is sufficient to provide one pair for each direction, that is, two pairs.
  • astigmatism correction means can be provided not only in four directions but also in eight directions, so that astigmatism correction means is provided in four directions.
  • Scan deflecting means may be provided in the remaining four directions.
  • the astigmatism correction means and the scanning deflection means are provided at positions symmetrical with respect to the center axis of the high-speed electron beam diffraction apparatus, the diameter of the electron beam can be reduced and the electron beam can be simultaneously deflected.
  • Combinatorial laser single-molecule beam epitaxy irradiates a target of solid material with laser light and vaporizes it.
  • a movable mask force ⁇ covering or removing a sample or a predetermined region of the sample against the vaporized material. Then, thin films of different materials are formed by epitaxy for each monolayer.
  • FIG. 11 is a schematic view of a main part of thin film formation by a combinatorial laser single-molecule beam epitaxy. The heating source of the sample was omitted.
  • the target 42 is irradiated with the excimer laser 41 of KrF to generate the precursor 44,
  • the movable masks 46 and 46 cover and remove the sample 47 with respect to the precursor 44 and move the thin film and the stacking sequence of thin films with different element combinations in each predetermined area of the sample 47. Deposit different thin films.
  • the epitaxial growth of each monolayer deposited on each region on the sample in conjunction with the movable mask 46 is scanned by the parallel electron beam 48.
  • the movable mask may be, for example, one in which different mask patterns are formed, and in this case, a mechanism for sequentially changing different mask patterns may be provided.
  • the parallel electron beam 48 of 10 to 50 keV of the high-speed electron diffraction apparatus of the present invention is applied to the sample surface.
  • RHEED intensity oscillations occur in the atomic layer or molecular layer cycle at a shallow angle of 1 to 2 degrees.
  • the angle of incidence on the sample surface is set by the first deflection coils 34 and 34, and the angle of the deflected electron beam is adjusted by using the second deflection coils 35 and 35 to a predetermined area of the sample.
  • it is a parallel electron beam.
  • Figure 12 shows an example of superlattice synthesis of a combinatorial laser single-molecule beam epitaxy.
  • the reference numerals in FIG. 12 are the same as those in FIG. Fig. 12 is upside down from the example shown in Fig. 11.
  • the movable masks 46, 46 move, the epitaxy of each monolayer in a predetermined area, for example, 49a, 49b, 49c, 49d, etc.
  • the material A is deposited while its length is monitored by the high-speed electron diffraction apparatus of the present invention. At this time, the molecular layers for epitaxial growth of material A are different in each region.
  • the angle of incidence of the electron beam on each area of the sample 47 is set by the first deflection coils 34, 34, and the second deflection coils 35, 35 are scanned as parallel electron beams at the incident angle toward the predetermined area. Then, when a predetermined molecular layer is epitaxially grown, the next region is scanned in conjunction with the movable mask.
  • Fig. 12 (D) for example, in region 49a, material A and material B are alternately deposited by four molecular layers, and in region 49b, one monolayer of material A is deposited. Four monolayers of material B are alternately deposited. In region 49c, one monolayer of material B and a four molecular layer of material A are alternately deposited.In region 49d, material A and material B are alternately deposited. Are alternately deposited one by one molecular layer.
  • FIG. 13 is a diagram of RHEED oscillation in the high-speed electron beam diffractometer of the present invention.
  • pixel a P1 in Fig. 13; the same applies hereinafter
  • pixel 2 P2 in Fig. 13; the same applies hereinafter
  • pixel 3 P1 in Fig. 13 P3, etc.
  • B indicates that only pixel 1 (P 1) is covered by the movable mask, and that pixel 2 (P 2) and pixel 3 (P 3) are epitaxially grown for each monolayer.
  • c indicates that pixels 1 (P 1), pixel 2 (P 2), and pixel 3 (P 3) have the movable mask removed, and epitaxy is growing for each monolayer.
  • FIG. 1 when the pixel 1 (P 1) was allowed to Epitakisharu growth Zu' S r T i 0 3 and B aT i 0 3 and the bilayer, pixel 2 (P 2) is, S r T i 0 3 and B aT i 0 3 and when is 4 molecular layers Zu' Epitakisharu grow, Pikuse Le 3 (P 3) 6 molecule layer and S r T i 0 3 and B aT i 0 3 is Zu' Epitakisharu The RHE ED vibration during growth is shown.
  • the high-speed electron beam diffractometer of the present invention can scan an electron beam while keeping the incident direction of the electron beam at each point on the sample parallel.
  • the incident angle of the electron beam at each point on the sample can be set arbitrarily.
  • the RHEED pattern at each point is collected at high speed using a CCD and image processor and processed in parallel with the scanning of the electron beam. Can be analyzed at the same time.
  • the distance from the electron optical system objective lens to the sample is not less than 150 mm and not more than 300 mm. Even in this case, the beam diameter of the electron beam incident on the sample is reduced to 0.5 m or less.
  • the size of the electron beam B projected on the sample is about 100 ⁇ mx O.5 m.
  • a thin film structure of 100 ⁇ mx100 ⁇ m or less such as a pixel of mx100 m or less can be recognized.
  • the area from the field emission emitter, which is the electron beam source, to the sample is And since it has a differential pumping of the two-stage partitioned by the final squeezing, 1 (T 6 P a or lower the region to stop the objective from the electron beam source is suitable for field emission emitter evening Even if the pressure is maintained, a relatively high pressure of several tens of P afM ⁇ is required in the area near the sample due to the two-stage pressure difference between the objective diaphragm and the final diaphragm.
  • the high-speed electron beam diffractometer of the present invention is a thin film of 100 / m X 100 / m or less which is synthesized in parallel. This is extremely useful as an extremely excellent reflection type electron beam diffractometer, whose structure can be identified.

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Description

技術分野
この発明は反射型の高速電子線回折装置に関するものである ( 冃景： 技術
従来、 電子線回折装置として、 試明料に対して浅い角度で電子線を加速集束させ て、 試料内で回折させた後、 反射して結像させるいわゆる反射型電子線回折装置
(以下、 RHEEDという） が知られてい書る。
このような RHEEDは、 例えば図 1 4に示すように構成されている。
図 1 4において、 R H E E D 1は、 電子線源 2から出た電子線がァノード 3に 向かって出射し、 アノード 3に設けられた孔 3 aを通過した後、 電子光学系対物 レンズ 4及び対物絞り 5を介して試料 6に当たり、 その後反射してスクリーン 7 に当たつて、 図示しない C C Dにより回=斤強度を検知するようになっている。 分子線ェピタキシ一等の低圧力プロセスでは RHEED 1を使用することによ つて、 電子線の鏡面反射強度が表面の原子一層レベルでの凹凸を反映して振動す ることにより、 原子一層精度での成膜及びそのモニタリングができるようになつ ている。
ところで、 電子線源 2としては、 通常、 例えば圧力 1 0— 3P a以下で容易に使 用できることから、 熱電子放射型ェミッタが広く使用されており、 その出射する 電子線の径は、 2 0乃至 4 0 である。
これにより、 試料 6に対する入射角が 0. 5度乃至 5度程度であって、 電子光 学系対物レンズ 4と試料 6との間の距離が、 1 5 0 mm以上の長焦点距離 f の場 合に、 電子光学系対物レンズ 4により電子線源 2から出た電子線を試料 6に対し て焦点合わせしたときの最小ビ一ム径は、 1 0 0 m径が限界であつた。
このとき、 試料 6への入射角を例えば 3度とすると、 長手方向の投影された電 子ビーム径は、 約 2 mmになってしまう。 このため、 試料 6上の 2mmx 1 0 0 W 00/1 7 P μ m以下の異なる薄膜構造をモニタリングによつて識別することは不可能であつ た。
他方、 近年、 各種真空成膜装置においては、 同一試料上に微小なピクセルと呼 ばれる各種成膜条件の異なる膜を同一工程で同時に形成する、 所謂コンピナ卜リ アル法が提案され、 このコンビナ卜リアル法によつて、 少なくとも 1 0 0 m X 1 0 0 /m以下のピクセル力く互いに隣接する成膜が行なわれ得るようになつてき ている。
さらに、 従来は、 試料への電子線の照射位置は、 目視によって確認することで 十分であつた力く、 複数の薄膜を並行して作製するようなコンピナ卜リアル合成で は例えば 1 0 0 imx 1 0 0 //m以下のピクセルが互いに隣接しており、 電子線 の照射位置をピクセル毎に合わせるためには、 ピクセルの大きさのオーダ一で電 子線の照射位置を確実に制御する必要がある。
したがって、 電子線の照射条件において、 各ピクセルのモニタリングを確実に 行なうためには、 少なくとも一つのピクセル以下の照射丽責を備えた電子線を形 成する必要が出てきている。
また、 図 15に示すような所謂差動排気構造の RHEEDも知られている。 図 15において、 RHEED8は、 図 14における RHEED 1において、 電 子線源 2から電子光学系対物レンズ 4及び対物絞り 5までの領域を低圧力室 9内 に配置して、 ポンプ 9 aにより電子線源 2の領域を 1 0 3 P a以下に保持するよ うにしている。
この場合、 一段の対物絞り 5による圧力差は、 約 1/1 0 00が限界であるこ とから、 電子線源 2の領域を 1 (T3P a以下に保持するためには、 試料 6の近傍 は数 P a以下で使用する必要がある。
このような構成の RHE ED 8においては、 RHEED 1の場合と同様に、 試 料 6上の 2 mm X 1 0 0 μ m以下の異なる薄膜構造をモニタリングによって識別 することは不可能である。
そこで、 この発明は、 以上の点にかんがみて、 並行して合成される 1 00 1 0 0 /m以下の薄膜構造を識別し得るようにした、 高速電子線回折装置を提 供することを目的としている。 発明の開示
この目的を達成するために、 本発明の高速電子線回折装置は、 高真空排気可能 な真空チヤンバ内に固定した試料に高速電子線を照射し、 その反射回折像を得る ようにした反射型電子線回折装置において、 電子線を生成する電子源を収納する 第 1ケ一シングと、 第 1ケ一シングの第 1アパーチャを介して連設し、 力、つ、 第 1アパーチャと同軸に第 2アパーチャを先端部に有する第 2ケ一シングとを備え 、 第 1のケ一シングと第 2ケ一シングとが差動排気構造を有して第 1ケ一シング を低圧力に保持し、 第 1ケ一シングに収納した電子線源力電界放射型エミッ夕で あることを特徴とするものである。
この構成によれば、 電子線源である電界放射型エミッ夕から試料までの領域が 二段の差動排気構造を有していることから、 第 1ケ一シングカ電界放射型エミッ 夕に適した 1 0— 6 P a以下の低圧力に保持されても、 二段階の圧力差によって試 料付近の領域は数十 P a程度の比較的高い圧力でよいことから、 電界放射型エミ ッ夕に適した低圧力が容易に得られると共に、 試料の取扱いが容易になる。
この電界放射型エミッタから放出する電子の径は数百 A以下であり、 また焦点 距離が 1 5 0 mm以上の長焦点距離で試料の電子線径を 0 . 5 μ m以下にでき る。
本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは第 1ケ一シングが第 1アパーチャ 領域に電子線源からの電子線を試料に収束する電子光学系対物レンズと、 対物絞 りとを有し、 第 2ケ一シングの第 2アパーチャに最終絞りを設けている。
この構成によれば、 電子線源として電界放射型エミッタを使用していること力、 ら、 電子光学系対物レンズから試料までの距離が 1 5 0 mm以上 3 0 0 mm以下 の場合であっても、 試料に入射する電子線のビーム径は、 0 . 5 m以下に絞ら れる。
したがって、 試料に対する入射角が例えば 3度の場合には、 試料上に投影され る電子線の大きさは、 1 0 0 m x 0 . 5 m程度になるので、 いわゆるコンビ ナトリアル法による 1 0 0〃m x 1 0 0 m以下のピクセル等の 1 0 0 m x 1 0 0 以下の薄膜構造を認識することができる。
また本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは第 1ケ一シングの第 1アバ一 チヤ領域に設けた対物絞りと第 2ケ一シングの第 2アパーチャ領域に設けた最終 絞りとの間に、 対物絞りを通過した電子線の軸調整をする軸合わせ手段を配設し ている。
この構成よれば、 軸合わせ手段、 例えば軸合わせ電極又は電磁コイルによって 、 対物絞りを通過した電子線が軸調整されて試料に対する軸に整合されるので、 電子線を試料に対してより正確に照射することができる。
さらに本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは第 2アパーチャ領域に設け た最終絞りと試料との間に、 試料に入射する電子線の投影像を適正化する非点補 正手段及び電子線の試料上における照射位置を調整する走査偏向手段の 、ずれか 、 或いは両方を配設している。
この構成によれば、 非点補正手段の例えば非点補正電極が配設されている場合 には、 非点補正電極によって、 試料に斜めに入射する電子線のビームを、 入射方 向に関して絞り込んで、 その投影像を円形にする。 これにより、 例えば非点補正 されない場合に 1 0 0 m X 0 . 5 μ m程度の電子線の大きさが、 約 2 0 / m径 の円形の投影像に変換されるので、 縦横両方向に関して同一の分解能で、 試料の 薄膜構造を認識することができる。
さらに走査偏向手段の例えば走査偏向電極が配設されている場合には、 試料に 入射する電子線の中心位置力走査偏向電極によって偏向されると共に走査信号に 基づいて走査される。 これにより、 スクリーン上の電子線衝突を検出する検出部 として、 スクリーン上を走査する検出部が使用される場合に、 検出部の走査を走 査偏向電極の走査信号と同期させて、 検出部による走査を行なうことによって、 複数個の画素から成るスクリーン上の拡大像を観察することができ、 より確実に 電子線の照射位置を調整することが可能になる。
また本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは非点補正手段及び走査偏向手 段を交互に電子線の軸に対して対称に配設している。
この構成によれば、 電子線のビーム径を適正化すると同時に電子線を走査する ことができる。
さらに本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは非点補正手段及び走査偏向 手段力極性を代えて相互に変更可能である構成としている。 この構成によれば、 非点補正手段及び走査偏向手段を駆動制御する電圧の極性 をかえるだけでそれぞれの作用を変更することができる。
また本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは非点補正手段及び走査偏向手 段が一対の電極及び一対の電磁コイルの L、ずれかを複数有している。
この構成によれば、 非点補正手段及び走査偏向手段を備えている方位から電磁 気力を作用して、 電子線のビーム径ゃ走査方向を制御できる。
さらに本発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは走査偏向手段が第 1偏向電 磁コイル及び第 2偏向電磁コイルを有し、 試料に任意の入射角度で電子線を入射 可能である構成としている。
この構成によれば、 平行電子線を任意の角度で試料及び試料の所定領域に対し て広範囲に走査することができ、 例えば口ッキングカーブを高速に得ることがで きる。
さらにこの発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは、 試料からスクリーンま での距離が 5 0 mm以下である。
この構成によれば、 試料付近の領域が数十 P a程度の比較的高い圧力であって も、 試料で反射した電子が試料からスクリーンの間に存在する気体分子に衝突し て散乱することなく、 スクリーンに達するので、 試料で反射された電子を確実に 検出することができる。
またこの発明の高速電子線回折装置は、 好ましくは、 スクリーンが電子增倍機 能を有する多孔型電子倍増機能付スクリ一ンである。
この構成によれば、 試料による電子の反射、 すなわち回折信号が弱くても、 ス クリーンに衝突する電子を確実に検出することができる。 図面の簡単な説明
この発明は、 以下の詳細な説明及び本発明の実施形態を示す添付図面により、 より良く理解されるものとなろう。 なお、 添付図面に示す実施形態は本発明を特 定又は限定することを意図するものではなく、 単に本発明の説明及び理解を容易 にするためのものである。
図中、 図 1はこの発明による高速電子線回折装置の第一の実施形態の構成を示す概略 側面図である。
図 2は図 1の高速電子線回折装置における電子線源の構成例を示す部分側面図 であ
図 3は図 1の高速電子線回折装置における軸合わせ電極の構成例を示す概略横 断面図である。
図 4は図 1の高速電子線回折装置における非点補正電極の構成例を示し、 （ A ) は概略横断面図， ( B ) は非点補正電極により変形された電子線の断面形状を 示す図、 （C ) は試料に入射する電子線の投影像を示す図である。
図 5は非点補正電極がない場合の （A) 試料への電子線の入射状態及び （B ) 試料に入射する電子線の投影像を示す図である。
図 6は図 1の高速電子線回折装置における走査偏向電極の構成例及び検出部と の関係を示す概略横断面図であり、 （A) は走査偏向電極の構成例、 ( B ) は検 出部の構成例を示す図である。
図 7は図 1の高速電子線回折装置における電子線を示し、 （A) は試料で反射 された電子線を示す側面図， ( B ) は従来の電子線回折装置における低い圧力の 場合、 ( C ) は高い圧力の場合の試料で反射された電子線を示す側面図である。 図 8は本発明の第二の実施形態にかかる高速電子線回折装置の使用状態を示す 概略図であり、 電子線と試料とを上面から見た図である。
図 9は第二の実施形態の電子線の軌跡を示す図で、 （A) は試料に対して垂直 方向の、 （B ) は試料面内での電子線の軌跡を示す図である。
図 1 0は第二の実施形態で口ッキングカ一ブをとるための動作を示す概略図で ある。
図 1 1は第二の実施形態を利用したコンピナトリアルレ一ザ一分子線ェピタキ シ一での薄膜形成概略図である。
図 1 1は第二の実施形態を利用したコンピナ卜リアルレ一ザ一分子線ェピタキ シ一の超格子合成の例である。
図 1 3は第二の実施形態における R H E E D振動の図である。
図 1 4は従来の反射型電子線回折装置の一構成例を示す概略側面図である。 図 1 5従来の反射型電子線回折装置の他の構成例を示す概略側面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 図面に示した好適な実施形態に基づいて本発明を詳細に説明する。 なお 、 以下の説明では、 本発明の例示的な実施形態について説明している力《、 開示し た実施形態に関して、 本発明の要旨及び範囲を逸脱することなく、 種々の変更、 省略、 追加が可能であることは当業者において自明である。 したがって本発明は 実施形態に限定されるものではなく、 請求の範囲に記載された要素によって規定 される範囲及びその均等範囲を包含するものとして理解されなければならない。 先ず本発明の高速電子線回折装置 （以下、 「R H E E D」 という） における典 型的な第 1の実施形態を図 1〜図 7を参照して詳細に説明する。
図 1はこの発明による R H E E Dの第 1の実施形態を示している。
図 1において、 R H E E D 1 0は、 電子線源 1 1と、 電子線源 1 1から出射さ れる電子線 Bの軸上に順次に配設された電子光学系対物レンズ 1 2及び対物絞り 1 3と、 軸合わせ手段の軸合わせ電極 1 4と、最終絞り 1 5と、 非点補正手段の 非点補正電極 1 6と、 走査偏向手段の走査偏向電極 1 7と、 試料 1 8と、 スクリ —ン 1 9と、 このスクリーン 1 9上に衝突する電子を検出する検出部 2 0と、 電 子線源 1 1と対物絞り 1 3とを有し電子線源 1 1から対物絞り 1 3までの領域を 気密的に包囲する第一のケーシング 2 1と、 最終絞り 1 5を有し対物絞り 1 3か ら最終絞り 1 5までの領域を気密的に包囲する第二のケ一シング 2 2とを備えて いる。
電子線源 1 1は、 図 2に示すように、 電界放射型ェミッタ 1 1 aと、 引出し電 極 1 1 bと、 アノード 1 1 cとを備えている。
電界放射型ェミッタ 1 1 aは、 例えば— 2 0 k V乃至一 3 0 k Vの駆動電圧が 印加されることにより、 例えば径が数十 n m以下の電子線 Bを出射するように構 成されている。
引出し電極 1 1 bは、 軸に垂直に配設された円板状の電極であって、 軸付近に 孔を有しており、 例えば 0乃至 + 3 k Vの電圧が印加されることにより、 電界放 射型エミッタ 1 1 aから出射される電子線 Bを軸方向により多く引き出すように W T/JP99/04949 なっている。
アノード 1 1 cは、 同様に、 軸に垂直に配設された円板状の電極であって、 軸 付近に孔を有しており、 アノード 1 1 cに向かう電子線 Bが、 この孔を通過して 、 さらに軸方向に進行するようになっている。
図 1に示すように、 電子光学系対物レンズ 1 2は、 電子線 Bに対して凸レンズ として作用することにより、 電子線 Bを試料 1 8に向かって集束される。
また対物絞り 1 3は、 軸上にアパーチャ 1 3 aを有しており、 このアパーチャ 1 3 aにより電子線 Bを絞り込むことにより、試料 1 8に入射する電子線 Bの径 を小さくするようになつている。
さらに軸合わせ手段の軸合わせ電極 1 4は、 例えば図 3に示すように、 軸に対 して互 、に垂直な縦横方向に配置されたニ対の電極から構成されている。
この軸合わせ手段として軸に対して互し、に垂直な縦横方向に配置されたニ対の 電磁コイルから構成されていてもよい。
これらニ対の電極又は電磁コィルが通過する電子線 Bに対して電磁気的に作用 することにより、電子線 Bを軸上に整合させるようになつている。 なお、 軸合わ せ電極 1 4は、 省略されてもよい。
また最終絞り 1 5は軸上にアパーチャ 1 5 aを有しており、 このアパーチャ 1 5 aにより電子線 Bをさらに絞り込むことにより、 試料 1 8に最終的に入射する 電子線 Bの径をより一層小さく、 例えば 0 . 5 μ m以下にする。
試料上で電子線の径を縦横同一寸法にするための非点補正手段の一つである非 点補正電極 1 6は、 例えば図 4 (A) に示すように、 電子線の軸に対して等角度 間隔に、 互いに垂直な縦横方向に配置された同極性の二対の電極 1 6 aと、 好ま しくは図 4にて鎖線で示すように、 各電極 1 6 aの間に配設された同極性の二対 の電極 1 6 bとから構成されている。 またこれら電極に代えて、 それぞれ例えば 電磁コイルから構成されていてもよい。 なお、 図 4中、 Nと Sは電磁コイルを用 、た場合の N極と S極を示す。
そして、 この非点補正電極 1 6の各電極 1 6 a , 1 6 bに対して駆動電圧を印 加することにより、 電子線 Bを例えば図 4 ( B ) に示すように、 試料 1 8に対す る入射方向に関して、 電子線 Bの径を縮めるように作用する。 これにより、 非点補正電極 1 6により非点補正された電子線 Bは、 試料 1 8に 対して斜めに入射したとき、 図 4 ( C ) に示すように、 適正化した円形の投影像 1 8 aを形成するようになっている。
ここで、 非点補正電極 1 6がない場合、 図 5 (A) に示すように、電子線 Bが 試料 1 8に対して斜めに入射すると、 図 5 ( B ) に示すように、 入射方向に関し て長く延びた扁平な楕円状の投影像 1 8 bを形成することになる。 なお、 非点補 正電極 1 6は省略されてもよい。
また、 試料に電子線を制御して照射する走査偏向手段である走査偏向電極 1 7 は、 図 1の場合、 非点補正電極と試料 1 8との間に配設されている。 この走査偏 向電極 1 7は、 図 6 (A) に示すように電子線の軸に対して互いに垂直な縦横方 向に配置された ¾@性の二対の電極、 すなわち縦方向に配置された 性の偏向 電極 1 7 aと、 横方向に配置された異極性の走査電極 1 7 bとから構成されてい る。
図 6 ( B ) に示すように、 これらの二対の電極 1 7 a , 1 7 bが通過する電子 線 Bを、 例えば横方向 （X方向） に走査しながら、 縦方向 （y方向） に偏向させ るように駆動制御部 1 7 cによつて駆動制御される。 この駆動制御部 1 7 cは、 後述する検出部 2 0の撮像部も同期して駆動制御するようになっている。
走査偏向電極においても電極に代えて電磁コイルを使用してもよい。 なお、 図 6 (A) 中、 及び N 2 と 及び S 2 は電磁コイルを用いた場合のそれぞれ N極と S極を示す。 なお、 走査偏向電極 1 7は省略されていてもよい。
さらに試料 1 8は、 薄膜構造を検出すべき試料であって、 例えば所謂コンビナ トリアル法による 1 0 0 ^ m x 1 0 0 m以下の複数個の並んで配設されピクセ ルを備えており、電子線源 1 1からの電子線 Bが試料表面に対して浅い角度、 例 えば 0 . 5度乃至 5度程度の角度で入射するように、 電子線源 1 1からの電子線 Bの軸上に配設されている。
スクリーン 1 9は、 図 7 (A) に示すように試料 1 8で反射された電子線が衝 突するように、 電子線の軸に対してほぼ垂直に、 そして試料 1 8から例えば 5 0 mm以下の距離に配設されている。 これにより、 試料 1 8付近の領域が数十 P a の高い圧力でも、試料 1 8で反射された電子線が確実にスクリーン 1 9上に衝突 するようになつている。
なお、 スクリーン 1 9は、 試料 1 8付近が例えば 1 0— 6 P a以下の低圧力の場 合には、 図 7 ( B ) に示すように、 試料 1 8からの距離が長くても、 試料 1 8で 反射された電子がスクリーン 1 9に達する力く、 数十 P aの高い圧力の場合には、 図 7 ( C ) に示すように、 途中で気体分子 2 3に衝突し散乱してしまうので、 ス クリーン 1 9には達しなくなってしまう。
検出部 2 0は、 例えば試料 1 8上の各ピクセルを走査及び偏向させた電子線に よる回折像をスクリーン 1 9で撮像する C C D (固体撮像素子） 等から成る撮像 部 2 0 aと、 撮像部で撮像された画像を表示する C R T等の表示部 2 0 bと、 力、 ら構成されている。
ここで、 上記撮像部 2 0 aは、 前述のように、 走査偏向電極 1 7の駆動制御部 1 7 aの走査信号に同期して駆動されるように構成されている。 これにより、 撮 像部 2 0 aで撮像される画像は複数の走査位置における画素から成る拡大像とし て形成される。
第一のケ一シング 2 1は、 図 1に示すように電子線源 1 1から対物絞り 1 3ま での領域を気密的に包囲するように、 さらに対物絞り 1 3のアパーチャ 1 3 aを オリフィスとして構成されており、 ポンプ 2 1 aにより例えば 1 0— 7 P a以下の 低圧力に保持される。
また、 第二のケ一シング 2 2は、 図 1に示すように対物絞り 1 3から最終絞り 1 5までの領域を気密的に包囲するように、 さらに最終絞り 1 5のアパーチャ 1 5 aをオリフィスとして構成されており、 ポンプ 2 2 aにより例えば 1 0— 3 P a 以下の中程度の真空に保持される。 これに対して、 最終絞り 1 5から試料 1 8そ してスクリーン 1 9までの領域は、 図示しない手段によって、 例えば数十 P a程 度の高い圧力に保持される。
この発明による R H E E D 1 0は以上のように構成されており、 次に、 第 1 の実施形態の作用にっし、て説明する。
電子線源 1 1から出射したビーム径 0 . 5 μ m以下の電子線 Bは、 電子光学系 対物レンズ 1 2により集束されると共に、 対物絞り 1 3により絞り込まれ、 さら に軸合わせ電極 1 4により軸合わせされた後、 最終絞り 1 5により再び絞り込ま れる。
続いて、 電子線 Bは、 非点補正電極 1 6によりビームの断面形状が変形され、 さらに走査偏向電極 1 7を介して走査された後、 試料 1 8に対して浅い角度で入 射する。 その際、 電子線 Bは、 非点補正電極 1 6により断面形状が変形されるこ とにより、 試料 1 8上への投影像が円形となる。
そして、 試料 1 8で反射された電子線はスクリーン 1 9上で衝突する。 このス クリーン 1 9上で衝突した電子は検出部 2 0の撮像部 2 0 aによって撮像され、 その画像が表示部 2 0 bの画面上に表示される。
この場合、 電子線源 1 1として電界放射型ェミッ夕が使用されていることから 、 そのビーム径は 0 . 5 以下であるので、 試料 1 8上に投影されるビーム投 影像は径 2 0 m程度の円形になる。 従って、 試料 1 8上の 2 0〃m x 2 0 m 禾 の薄膜構造を検出することができる。 なお、 電界放射型エミッタは、 第一の ケ一シング 2 1内に収容されており、 その内部は 1 0—s P a以下の低圧力に保持 されているので有効に動作し得る。
さらに、 第一のケーシング 2 1は、 第二のケ一シング 2 2を介して二段階の差 動排気構造により試料 1 8付近の領域に対して低圧力に保持されているので、 試 料 1 8付近は数十 P a程度の高い圧力でよく、 試料 1 8の取扱いが容易になる。 さらに、 対物絞り 1 3を通過した電子線 Bは、 軸合わせ電極 1 4によって軸に 対して正確に軸調整されるので、 試料 1 8に対して正確に照射位置を合わせるこ とができる。
また、 最終絞り 1 5を通過した電子線 Bは、 非点補正電極 1 6によって試料 1 8の表面に対する投影像が円形となるように変形されるので、 試料 1 8の薄膜構 造の検出精度がより高解像度になる。
さらに、 最終絞り 1 5を通過した電子線 Bは、 走査偏向電極 1 7によって、 検 出部 2 0の撮像部 2 0 aの走査と同期してスクリーン 1 9上を x y方向に順次に 走査するので、 検出部 2 0の表示部 2 0 bにおいて、 x y位置に対応する検出信 号を z信号として、 試料 1 8の薄膜構造を拡大像として表示することができる。 最後に、 試料 1 8で反射された電子線は、 5 O mm以下の距離に位置するスク リーン 1 9に入射し衝突するので、 試料 1 8付近の領域が数十 P a程度の高い圧 力であっても、 試料 1 8で反射された電子が途中の気体分子と衝突し散乱するこ とはなく、 確実にスクリーン 1 9に入射して検出され得る。
なお、 上述した実施形態においては、 スクリ一ン 1 9は、 多孔型電子倍増機能 付スクリーン （所謂マルチチャンネルプレート） であってもよい。
多子 L 電子倍増機能付スクリーンは、 試料 1 8で反射されてスクリーンに入射 する電子線、 即ち回折信号が弱くても、 スクリーンの電子倍増機能によってスク リ一ンに衝突した電子を確実に検出することができるので、 電子線回折装置の感 度を高めることができる。
次に、 図 8〜図 1 3を参照して第 2の実施形態について説明する。
第 1の実施形態では走査偏向電極は互いに垂直な縦横方向に配置された二対の 電極又は電磁コィルで構成されている力、 この第 2の実施形態ではさらに加えて 互 、に垂直な縦横方向に配置されたニ対の電極又は電磁コイルを有している。 こ の第 2の実施形態では電磁コィルの場合につ 、て説明する。
図 8は第 2の実施形態に係る走査偏向手段の使用状態を示す概略図であり、 電 子線と試料とを上面から見た図である。
図 8を参照すると、 本実施形態では非点補正手段からでた電子線を X - y方向 に偏向する MM性の二対の電磁コイルからなる第 1偏向コイル 3 4， 3 4と、 偏 向された電子線を任意の角度に調整し、 特に平行にする 性の二対の電磁コィ ルからなる第 2偏向コイル 3 5 , 3 5とを有し、 電子線が試料 1 8に対して任意 の角度で平行に走査し反射してスクリーン 1 9に当たり、 C C D等からなる撮像 部 2 0 aで鏡面反射強度を検出するようになっている。
その際、 コンピュータ 3 1は R H E E Dパターンを C C Dとイメージプロセッ サを用いて高速に並列処理し、 電子線の制御と試料 1 8の電子線照射領域との対 応関係及びこの照射領域の電子線の鏡面反射強度とを集中管理制御している。 さらにコンピュータ 3 1は、 第 1偏向コイル 3 4 , 3 4及び第 2偏向コイル 3 5 , 3 5を.駆動制御部 1 7 cを介して電子線の制御をする。
次に、 第 2の実施形態の作用について説明する。
図 9は本実施形態の電子線の軌跡を示す図であり、 （ A) は試料に対して垂直 方向の、 （B ) は試料面内での電子線の軌跡を示す図である。 図 9を参照して、 電子銃 1 2から出た電子線を第 1偏向コイルで任意の角度に 拡げ、 力、つ、 垂直方向に任意の角度にして走査し、 第 2偏向コイルに入射する。 この第 2偏向コイルで走査する電子線の広がりを平行にするとともに、 試料 1 8 の所定領域へ照射するために、 走査する電子線の角度を調節する。
このように本実施形態では試料 1 8を平行電子線で走査でき、 試料の所定領域 をねらって、 つまり入射角度を調節して平行電子線を走査することができる。 次に、 回折のロッキングカ一ブをとる方法を説明する。
図 1 0は第 2の実施形態に係る走査偏向手段でロッキング力一ブをとるための 動作を示す概略図である。
図 1 0を参照して、 試料に対して鈍い入射角度にする場合、 電子線を第 1偏向 コイル 3 4 , 3 4で所定角度に調節して第 2偏向コイル 3 5 , 3 5に入射し、 こ の第 2偏向コイルで所定角度に調節して試料 1 8に電子線が入射する。 なお、 本 実施形態では試料 1 8を固定したままである。
試料 1 8に対して鋭い入射角度にする場合、 電子線を第 1偏向コイル 3 4， 3 4で所定角度で下方に曲げて第 2偏向コイル 3 5， 3 5に入射し、 この第 2偏向 コイルで所定角度で上方に曲げて試料に電子線が入射する。 なお、 試料面内の電 子線の走査は図 9で説明したように平行電子線にできる。
このように本実施形態では、 第 1偏向コイル 3 4， 3 4及び第 2偏向コイル 3 5 , 3 5の電気的制御だけで、 試料 1 8の任意の位置へ任意の入射角度で電子線 を走査することができる。
したがって、 本発明では機械的機構を 、要としないため、 高速に回折のロッキ ング力一ブを得ることができる。
ところで、 図 8は走査偏向手段の例として第 1偏向コイルと第 2偏向コイルと を使用したが、 第 1偏向コイルを非点補正手段とし、 第 2偏向コイルを走査偏向 手段としてもよい。 このとき、 非点補正手段とした第 1偏向コイルは同極性の一 対の電磁コィルを縦横方向に配置しておく。
電磁気力を作用する電極又は電磁コイルを非点補正手段及び走査偏向手段とし て使用するとき、 非点補正手段とする場合には一対の電極又は電磁コィルを同極 性に、 走査偏向手段とする場合には異極性に駆動制御すればよい。 また x及び y方向に作用させる場合にはそれぞれの方向に対して一対ずつ、 す なわち二対設ければよい。
さらに第 1の実施形態の図 4 (A) で説明したように 4方位だけでなく 8方位 にも非点補正手段を設けることができるのであるから、 4方位に非点捕正手段を 設け、 残りの 4方位に走査偏向手段を設けてもよい。
したがつて高速電子線回折装置の中心軸に対して対称の位置に非点補正手段及 び走査偏向手段を設けると、 電子線の径を縮めることができると同時に偏向させ ることができる。
次に、 本発明の高速電子線回折装置をコンピナ卜リアルレ一ザ一分子線ェピ夕 キシ一に適用した場合の動作を説明する。
コンビナ卜リアルレ一ザ一分子線エピタキシーは固体原料のターゲッ 卜にレー ザ—光を照射して気化し、 この気化した原料に対して試料又は試料の所定領域を 可動マスク力 <覆つたりはずしたりして原料の異なる薄膜を単分子層ごとにェピタ キシャル成長して形成するものである。
図 1 1はコンビナ卜リアルレ一ザ一分子線エピタキシーでの薄膜形成の要部概 略図である。 なお、 試料の加熱源等は省略した。
図 1 1を参照して、 コンピナ卜リアルレ一ザ一分子線エピタキシーでは、 K r Fのエキシマレ一ザ一 4 1をタ一ゲッ 卜 4 2に照射してプリカ一サ一 4 4を発生 させ、 このプリカ一サー 4 4に対して可動マスク 4 6， 4 6で試料 4 7を覆った りはずしたりして移動し、 試料 4 7の各所定領域に元素の組合せが異なる薄膜や それらの積層シーケンスが異なる薄膜を堆積させる。 このとき可動マスク 4 6に 連動して試料上の各領域に堆積する単分子層ごとのェピ夕キシャル成長を平行電 子線 4 8でスキヤンする。
可動マスクは、 例えば異なるマスクパターンを形成したものでもよく、 この場 合異なるマスクパターンを順次交換する機構を備えていればよい。
したがつて、 試料の所定領域に対して可動マスクで異なるマスクパターンに順 次交換することで、 元素の組合せが異なる薄膜やそれらの積層シ一ケンスが異な る薄膜を単分子層ごとにェピタキシャル成長することもできる。
本発明の高速電子線回折装置の 1 0〜 5 0 k e Vの平行電子線 4 8を試料表面 に 1〜2度禾 の浅い角度で入射させることにより、 原子層又は分子層ごとの周 期で R H E E D強度振動が生じる。 試料表面への入射角度は第 1偏向コイル 3 4 ， 3 4で設定し、 この偏向した電子線を第 2偏向コイル 3 5， 3 5で試料の所定 領域に向けて角度を調整し、 力、つ、 平行電子線にしている。
図 1 2はコンビナトリアルレーザ一分子線ェピタキシ一の超格子合成の例であ る。 なお、 図 1 2中の符号は図 1 1と同様である。 なお、 図 1 2は図 1 1に示し た例と天地を逆にしている。
図 1 2 (A) で示すように可動マスク 4 6 , 4 6の移動するにつれて所定領域 、 例えば 4 9 a， 4 9 b , 4 9 c , 4 9 d等で単分子層ごとのェピタキシャル成 長を本発明の高速電子線回折装置でモニタ一しながら材料 Aを堆積させる。 この とき各領域で材料 Aのェピタキシャル成長する分子層が異なつている。
電子線は試料 4 7の各領域に入射する角度を第 1偏向コイル 3 4 , 3 4で設定 し、 第 2偏向コイル 3 5， 3 5で所定領域に向かう入射角度の平行電子線にして スキャンし、 所定の分子層がェピタキシャル成長したら、 可動マスクと連動して 次の領域をスキヤンする。
このとき試料上の各成長領域ごとの電子線回折ノ、。ターンを図 8に示した C C D で時系列に取り込んだ画像を各ピクセルごとに収束し、 各ピクセルの画像の系的 変ィ匕を独立にして並列収束し、 ディスプレイ 2 0 b (図 8 ) で表示している。 次に図 1 2 ( B ) に示すように、 試料 4 7が 9 0度回転し、 図 1 2 ( C ) に示 すように材料 Bが各領域で所定数の分子層ごとに堆積する。
このようにして図 1 2 ( D) に示すように、 例えば領域 4 9 aでは材料 Aと材 料 Bとが 4分子層ずつ交互に堆積し、 領域 4 9 bでは材料 Aの 1分子層と材料 B の 4分子層とが交互に堆積し、 領域 4 9 cでは材料 Bの 1分子層と材料 Aの 4分 子層とが交互に堆積し、 領域 4 9 dでは材料 Aと材料 Bとが 1分子層ずつ交互に 堆積する。
図 1 3は本発明の高速電子線回折装置における R H E E D振動の図である。 図 1 3において、 aはピクセル 1 (図 1 3中の P 1、 以下同様） とピクセル 2 (図 1 3中の P 2、 以下同様） が可動マスクで覆われ、 ピクセル 3 (図 1 3中の P 3、 以下同様） だけが単分子層ごとのェピタキシャル成長をしていることを示 す。
また bはピクセル 1 (P 1) だけが可動マスクで覆われ、 ピクセル 2 (P 2) とピクセル 3 (P 3) とが単分子層ごとのェピタキシャル成長をしていることを 示す。 さらに cはピクセル 1 (P 1) , ピクセル 2 (P 2) 及びピクセル 3 (P 3) 力く可動マスクをはずしており、 単分子層ごとのェピタキシャル成長をしてい ることを示す。
したがって、 図 1 3中、 ピクセル 1 (P 1) は S r T i 03 と B aT i 03 と を 2分子層ずっェピタキシャル成長させたとき、 ピクセル 2 (P 2) は、 S r T i 03 と B aT i 03 とを 4分子層ずっェピタキシャル成長させたとき、 ピクセ ル 3 (P 3) は S r T i 03 と B aT i 03 とを 6分子層ずっェピタキシャル成 長させたときの RHE EDの振動を示している。
以上のように、 本発明の高速電子線回折装置では、 試料上の各点での電子線の 入射方向を平行に保つたまま電子線を走査できる。
さらに試料上のそれぞれの点での電子線の入射角度を任意に設定するとができ る。
また電子線の走査と同期して、 各点での RHEEDパターンを CCDとィメ一 ジプロセッサを用いて高速に収集かつ並列処理することにより、 各点での RH E E D像や強度の時間変化を同時に解析することができる。 産業上の利用可肯 性
以上述べたようにこの発明によれば、 電子線源として電界放射型エミ ッ夕を使 用していることから、 電子光学系対物レンズから試料までの距離が 15 Omm以 上 30 0 mm以下の場合であっても、 試料に入射する電子線のビーム径は 0. 5 m以下に絞られる。
したがって、 試料に対する入射角が例えば 3度の場合には、 試料上に投影され る電子線 Bの大きさは 1 0 0〃mx O. 5 m程度になるので、 所謂コンピナ卜 リアル法による 10 0 mx 1 0 0 m以下のピクセル等の 10 0〃mx 1 0 0 μ m以下の薄膜構造を認識することができる。
さらに、 電子線源である電界放射型エミ ッ夕から試料までの領域が、 対物絞り 及び最終絞りによって仕切られた二段の差動排気構造を有していることから、 電 子線源から対物絞りまでの領域が電界放射型エミッ夕に適した 1 (T6 P a以下の 低圧力に保持されても、 対物絞り及び最終絞りによる二段階の圧力差によって、 試料付近の領域は数十 P a fM^の比較的高い圧力でよいことから、 電界放射型ェ ミッタに適した低圧力が容易に得られると共に、 試料の取扱いが容易になる。 このように、 本発明の高速電子線回折装置は、 並行して合成される 1 0 0 / m X 1 0 0 / m以下の薄膜構造を識別し得るようにした、 極めて優れた反射型電子 線回折装置として極めて有用である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 高真空排気可能な真空チャンバ内に固定した試料に高速電子線を照射し、 そ の反射回折像を得るようにした反射型電子線回折装置において、
電子線を生成する電子線源を収納する第 1ケ一シングと、 この第 1ケ一シング の第 1アパーチャを介して連設し、 かつ、 第 1アパーチャと同軸に第 2ァパ一チ ャを先端部に有する第 2ケ一シングとを備え、
上記第 1ケ一シングと上記第 2ケ一シングとが差動排気構造を有して第 1ケ一 シングを低圧力に保持し、
上記第 1ケ一シングに収納した電子線源が電界放射型ェミ ッタであることを特 徴とする、 高速電子線回折装置。
2 . 前記第 1ケ一シングが第 1アパーチャ領域に前記電子線源からの電子線を試 料に収束する電子光学系対物レンズと、 対物絞りとを有し、 前記第 2ケ一シング の第 2アパーチャに最終絞りを設けたことを特徴とする、請求項 1に記載の高速
3 . 前記第 1ケ一シングの第 1アパーチャ領域に設けた対物絞りと前記第 2ケ一 シングの第 2アパーチャ領域に設けた最終絞りとの間に、上記対物絞りを通過し た電子線の軸調整をする軸合わせ手段を配設したことを特徴とする、 請求項 1又 は 2に記載の高速電子線回折装置。
4 . 前記第 2アパーチャ領域に設けた最終絞りと前記試料との間に、 この試料に 入射する電子線の投影像を適正化する非点補正手段及び電子線の試料上における 照射位置を調整する走査偏向手段の 、ずれか、 或いは両方を配設したことを特徴 とする、 請求項 1〜 3のいずれかに記載の高速電子線回折装置。
5 . 前記非点補正手段及び走査偏向手段を交互に電子線の軸に対して対称に配設 したことを特徴とする、請求項 4記載の高速電子線回折装置。
6 . 前記非点補正手段及び走査偏向手段が極性を代えて相互に変更可能であるこ とを特徴とする、請求項 4又は 5に記載の高速電子線回折装置。
7 . 前記非点補正手段及び走査偏向手段が一対の電極及び一対の電磁コイルのい ずれかを複数有していることを特徴とする、 請求項 4〜 6の 、ずれかに記載の高 速電子線回折装置。
8 . 前記走査偏向手段が第 1偏向電磁コイル及び第 2偏向電磁コイルを有し、 前 記試料に任意の入射角度で電子線を入射可能であることを特徴とする、 請求項 4 〜 7のいずれかに記載の高速電子線回折装置。
9 . 前記試料から回折した電子線を投影する可動式スクリ一ンを前記試料の至近 位置に配置したことを特徴とする、請求項 1〜 8のいずれかに記載の高速電子線 回折装置。
1 0 . 前記試料から回折した電子線を投影するスクリ一ンを試料から 5 0 mm以 内に設けたことを特徴とする、 請求項 1〜 9のいずれかに記載の高速電子線回折
1 1 . 前記試料から回折した電子線を電子增倍機能を有する多孔型電子増倍機能 付きスクリーンで投影するようにしたことを特徵とする、 ΐ青求項 1〜1 0のいず れかに記載の高速電子線回折装置。
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