JPH0279348A

JPH0279348A - 反射電子顕微鏡

Info

Publication number: JPH0279348A
Application number: JP22973188A
Authority: JP
Inventors: Naohisa Inoue; 直久井上
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1988-09-16
Filing date: 1988-09-16
Publication date: 1990-03-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、結晶性の試料の表面を結晶成長中にその場観
察する反射電子顕微鏡に関する。

〔従来の技術〕

結晶性の試料の表面を観察するには、通常では反射電子
顕微鏡が使用される。この反射電子顕微鏡は、第２図に
示すように、真空容器１に取り付けた鏡筒２の内部の電
子線源３がら出た一次電子線（電子ビーム）４をレンズ
５により結晶性の試料６の表面に入射させ、反射回折し
た電子線７の強度（結晶の局所的な構造や品質などを反
映している。）の試料表面上の分布を像として観察する
ものである。

強度分布を得る方法としては、レンズ結像形と走査形が
ある。後者の走査形は、ＣｏｗｌｅＶら（Ｊ、Ｍ。

Ｃｏｗｌｅｙ他、Ｒｅｖｉｅｗｓ　ｏｆ　５ｃｉｅｎｔ
ｉｆｉｃ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ４５巻、１９７５年
、ｐ、８２６）によって開発された方式であり、細く絞
った電子線４を鏡筒２の内部の走査コイル８により試料
６の表面上で走査するものである。そして、電子線回折
パターンを螢光板９　（又は二次元電子検出器）で受け
、その中の−っの解析斑点１０の強度を絞り１１により
選択し信号増幅器１２により増倍してＣＲＴ　（陰極線
管）１３の輝度として表示するものである。

この方法は、レンズ結像式よりも試料室を太きくするこ
とができるので、反射電子顕微鏡内での結晶成長などの
実験がやり易いという特徴をもっている。この方法はそ
の後、市川ら（Ｍ、　Ｉｃｈｉｋａｗａイ也、　Ｊａｐ
ａｎｅｓｅ　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　　Ａｐｐｌｉ
ｅｄ　　Ｐｈｙｓｉｃｓ　　％　　２１巻、１９８２年
、ｐ、　Ｌｉ２Ｓ）が、シリコンの結晶成長中の表面の
その場観察に適用している。

従来の走査形反射電子顕微鏡はいずれも第２図に示すよ
うに真空容器１上に鏡筒２が鉛直に載せられた構造であ
る。この理由は、鏡筒２の光軸を鉛直にすることにより
、精密な電子光学系にかかる重力を軸対称にし、レンズ
などが非対称に変形することによる分解能の低下を防止
するためである。また、電子線源３には輝度の高い電界
放射電子銃を用いている。

〔発明が解決しようとする課題〕ところで、本発明者は鏡筒２を鉛直においた場合には、
結晶成長中の試料６の表面の変化のその場観察を行う際
に、次ような問題があることを確認した。

現在半導体薄膜結晶の成長に最も多く使用されている成
長法は、分子線エピタキシーである。この方法では、原
料容器１４内の原料融液からの蒸発分子線フラックス１
５が用いられ、そのフラックス１５は上向きに放射され
、試料６の表面に入射する。このため、鏡筒２を鉛直に
配置した従来の技術では、フラックス１５の一部が鏡筒
２の先端の下向きの開口部１６に入射することを避ける
ことができない。特に、砒素やリンなどの蒸気圧の高い
原料を用いる場合には、フラックス１５の量が多いため
鏡筒２への入射量が多くなる。

この結果、鏡筒２の内部が汚染されると同時に、真空度
が低下する。汚染は分解能の劣化を引き起こし、真空度
の低下はビーム電流の不安定化と電子銃の損耗を引き起
こす。特に電子線源３に使用する電界放射電子銃は、超
高真空中の電界放射を利用しているため、鏡筒２の内部
及び真空容器１の内部の圧力が高い場合には、観察がで
きない。

以上の理由から、従来の技術ではＧａＡｓやＩｎＰなど
の蒸気圧の高い元素を用いて分子線成長を行ないながら
試料の表面を観察することは行われていない。

本発明の目的は、蒸気圧の高い材料を用いた結晶成長を
行ないながら、試料の表面をその場観察できる装置を提
供することである。

〔課題を解決するための手段〕

このために本発明は、真空容器内の試料の表面に一次電
子線を入射させ、該試料表面で反射回折された電子線の
強度分布を観察する反射電子顕微鏡において、上記真空容器内部に指向性の原料フラックスを用いた結
晶成長装置を備え、蒸気圧の高い原料のフラックスの進
行方向を上記−成型子線の進行方向とほぼ９０度以内と
するよう上記原料フラックス用の原料容器を配置すると
共に、上記真空容器の内壁をクライオパネルで覆った構
成とした。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例について説明する。本発明では、
結晶成長中において、反射電子顕微鏡の鏡筒に蒸気圧の
高い原料が侵入することを防止すると共に、電子線源の
高い蒸気圧に対して安定に動作させるようにしている。

従来の技術と比較すると、高蒸気圧の結晶を成長しなが
ら、試料表面をその場で観察することができる。

以下詳細に説明する。第１図はその一実施例の走査形反
射電子顕微鏡の構成を示す図である。同図において、真
空容器２１に取り付けられた鏡筒２２内の電子線源２３
から放出された一次電子線２４は、レンズ２５により真
空容器２１の中央の試料２６の表面に収束され、回折し
た電子線２７は鏡筒２２と反対の位置に置かれた螢光板
２８上に反射電子回折パターンを形成する。回折パター
ン上の一つの回折斑点２９の強度は、螢光板２８の前面
に置かれた絞り３０により選択されて、後部に置かれた
光検出器３１により検出される。−成型子線２４を鏡筒
２２内の走査コイル３２により走査し、ＣＲＴ３３の輝
度を回折斑点の強度で変調することにより、試料２６の
表面の反射回折電子線の強度分布の観測を行うことがで
きる。

上記真空容器２１は分子線結晶成長装置を兼ねており、
容器２１の下部に複数の原料容器３４、３５が配置され
、そこに入れた分子線源から原料分子線フラックス３６
．３７が上向きに蒸発し、試料２６の表面に入射するよ
うになっている。

本実施例では、原料容器３４を、そこからの分子線の進
行方向が一次電子線２４の進行方向とほぼ９０度以内の
角度をなすように配置し、その原料容器３４に蒸気圧の
高い分子線源を割り当てる。

これにより、蒸気圧の高い分子線フラックス３６が鏡筒
２２の開口部３８から鏡筒２２の内部に入射することを
抑えることができる。

また、真空容器２１の内部に液体窒素で満たされたクラ
イオパネル３９を設置する。これにより、真空容器２１
の内部の蒸気圧の上昇のために鏡筒２２の内部へ原料が
拡散により侵入することを抑えることができる。

具体的には、鏡筒２２を装置後方に水平前向きにし、螢
光板２８を前方にして配置すると共に、蒸気圧の高い砒
素を原料容器３４に入れ、その原料容器３４を装置後方
から前方上向きに配置した。

また、クライオパネル３９は、真空容器２１の内壁及び
真空容器２１内部の原料容器３４．３５の外壁を覆うよ
うにした。

この結果、試料２６の温度７００℃で、砒素フラックス
量５×１０弓ＴｏｒｒでＧａＡｓの結晶成長を行ってい
る時といない時の鏡筒２２の内部の真空度は、いずれも
５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで変化がなかった。このため、１
年間使用した後でも分解能の低下はなく、鏡筒２２内を
点検したところ、内部には結晶成長を行わなかった電子
顕微鏡と同程度の汚染しか認められなかった。

これに対して、装置前方から後方上向きに配置した原料
容器３５に砒素を入れた場合には、成長中の鏡筒２２の
内部の真空度は５Ｘ１０−６Ｔｏｒｒに劣化し、分解能
が低下すると共に、１０時間で電子銃が消耗して使用に
耐えなくなり、鏡筒２２の内部を点検したところ、砒素
が大量に堆積していた。

また、クライオパネル３９に液体窒素を満たさなかった
場合には、砒素を原料容器３４に入れて上記結晶を成長
させる最中に、真空容器２１の内部の圧力がｌＸｌ０−
５Ｔｏｒｒに、また鏡筒２２内部の圧力は５Ｘ１０−’
Ｔｏｒｒに上昇し、原料容器３５に入れた場合と同様の
問題を生じた。

更に、本実施例では、電子線源２３を、熱電子放射電子
銃としている。ここでは、ビーム電子流の大きいＬａＢ
６フィラメントを用いた電子銃を使用したが、鏡筒２２
の内部の真空度が上記したように５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒ
に劣化したときにも、電子の放出特定は安定しており、
像質にはビーム電流の変動によるノイズなどの劣化はな
かった。

従って、これ以下の圧力では、観察に支障は全くない。

以上のように、本実施例により高蒸気圧の原料を用いた
分子線結晶成長を行ないなが′ら、その表面を観察する
ことが可能となる。

これに対して、従来の技術では、結晶成長中に、第２図
に示したように、分子線フラックスの鏡筒内部への入射
及び真空容器と鏡筒内部の圧力の上昇が避けられない。

更に、電界放射電子銃を電子線源に使用しているために
、鏡筒内部の真空度の低下による電子の放出特性の不安
定化及び急速な劣化を避けることができない。Ｃｏｗｌ
ｅｙらは、鏡筒内部の圧力５Ｘ１０−８Ｔｏｒｒ以下、
及び真空容器の圧力５Ｘ１０〜５Ｔｏｒｒ以下でしがビ
ーム電流の不安定のため観察が出来なかった。このため
、上記実施例で述べた鏡筒内部の圧力では、観察ができ
ず、高蒸気圧材料の分子線結晶成長中の試料表面の観察
は困難である。

なお、上記では、走査形反射電子顕微鏡を例に説明した
が、本発明はレンズ結像形反射電子顕微鏡に対しても、
同様に適用できることは勿論である。

また、鏡筒２２の方位を水平としたが、水平から５度以
内で上向きに又は下向きに配置しても、分子線フラック
スの進行方向を一次電子線の進行方向とほぼ９０度以内
とすることにより、鏡筒２２へのフラックスの入射を防
止することができる。

また、上記説明では結晶成長法として、分子線結晶成長
法を例に説明したが、蒸気圧の高い指向性原料蒸発源を
用いる真空中の結晶成長方法であれば、どのような方法
にも適用できる。

また、指向性のフラックスを用いるエツチング装置など
の加工装置を備えた電子顕微鏡にも適用できるこもいう
までもない。

さらに、上記実施例では、熱電子放射電子銃としてＬ　
ａ　Ｂ　ｂフィラメントを用いた場合を示したが、タン
グステンフィラメントでも電子線の強度が小さいことを
除けば、状況は全く変わらないことはいうまでもない。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、蒸気圧の高い原
料を用いて結晶を成長させながら、その成長試料の表面
をその場観察することができるという特徴がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の反射電子顕微鏡の構造を示
す図、第２は従来の反射電子顕微鏡の構造を示す図であ
る。１・・・真空容器、２・・・鏡筒、３・・・電子線源、
４・・・一次電子線、５・・・レンズ、６・・・試料、
７・・・回折し１また電子線、８・・・走査コイル、９・・・螢光板（又は
二次元電子線検出器）、１０・・・回折斑点、１１・・
・絞り、１２・・・信号増幅器、１３・・・ＣＲＴ、１
４・・・原料容器、１５・・・原料フラックス、１６・
・・鏡筒先端の開口。２１・・・真空容器、２２・・・鏡筒、２３・・・電子
線源、２４・・・一次電子線、２５・・・レンズ、２６
・・・試料、２７・・・回折した電子線、２８・・・螢
光板、２９・・・回折斑点、３０・・・絞り、３１・・
・信号増幅器、３２・・・走査コイル、３３・・・ＣＲ
Ｔ、３４．３５・・・原料容器、３６．３７・・・原料
フラックス、３８・・・鏡筒先端の開口、３９・・・タ
ライオパネル。代理人　弁理士　長　尾　常　明

Claims

【特許請求の範囲】

（１）、真空容器内の試料の表面に一次電子線を入射さ
せ、該試料表面で反射回折された電子線の強度分布を観
察する反射電子顕微鏡において、上記真空容器内部に指
向性の原料フラックスを用いた結晶成長装置を備え、蒸
気圧の高い原料のフラックスの進行方向を上記一次電子
線の進行方向とほぼ９０度以内とするよう上記原料フラ
ックス用の原料容器を配置すると共に、上記真空容器の
内壁をクライオパネルで覆ったことを特徴とする反射電
子顕微鏡。