WO2000008524A1 - Cristal optique non lineaire - Google Patents

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WO2000008524A1
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optical crystal
flux
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Takatomo Sasaki
Yusuke Mori
Masashi Yoshimura
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Japan Science And Technology Corporation
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G—PHYSICS
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    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3551—Crystals

Definitions

  • the invention of this application relates to a nonlinear optical crystal. More specifically, the invention of the present application relates to a new nonlinear optical crystal useful as a wavelength conversion crystal for vacuum ultraviolet light generation, a wavelength conversion method using the same, and a new nonlinear optical crystal. And a wavelength conversion device.
  • An object of the present invention is to provide a nonlinear optical crystal for generating solid-state vacuum ultraviolet light, a wavelength conversion method using the same, an element therefor and a wavelength conversion device.
  • the invention of the present application provides a nonlinear optical crystal represented by the following formula: ⁇ 2 ⁇ I 2 B 2 O 7 , and a wavelength conversion device using the same.
  • a method, an element therefor, and a wavelength conversion device are provided.
  • FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram of the growth furnace used in the examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing the result of X-ray diffraction showing the structure of the KAB crystal of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing the result of X-ray diffraction similar to FIG. Best mode for carrying out the invention
  • Non-linear optical crystal represented by K 2 AI 2 B 2 O 7 (can be abbreviated as KAB crystal) provided as the invention of this application.
  • KAB crystal Non-linear optical crystal represented by K 2 AI 2 B 2 O 7
  • the well-known SBB ⁇ crystal one or Ri, S r 2 K to S r site of B e 2 B 2 0 7 is, B e Size Lee Bok to AI Has a completely substituted structure.
  • the KAB crystal of the present invention has a birefringence of 0.07, which is similar to that of a known SBB crystal. For this reason, generation of vacuum ultraviolet light can be expected. KAB crystals can be easily grown, for example, by a flux method or the like.
  • the flux (simultaneous U) method is a kind of liquid phase growth method.
  • TSSG Topic Seeded Solution Growth
  • a seed crystal attached to a rotating shaft is immersed in the solution surface It is characterized by increasing the degree of supersaturation by temperature drop and growing crystals, and also by melting flux (flux) and raw materials.
  • KA ⁇ crystals have a high melting point, it is preferable to grow them by the flux method (solution growth method) rather than the melt method (melt growth method). Yes.
  • the KAB crystal of the present invention is easy to grow and has excellent practicality, and is extremely useful as a practical nonlinear optical crystal for generating vacuum ultraviolet light. It is.
  • This crystal is practically used as an element for wavelength conversion and as a wavelength conversion device incorporating this element in its configuration. It will be.
  • the raw material has the following composition
  • the crystals were grown in the growth furnace illustrated in Fig.
  • the growth furnace shown in Fig. 1 has the configuration of a cylindrical resistance heating furnace.
  • the heaters are vertically divided into five layers, each of which can be controlled independently. .
  • a temperature program setter that can control to 0.1 ° C unit is used, and a quartz tube is placed between the heater and the crucible.
  • a sharp temperature gradient near the crucible is suppressed.
  • the crucible is made of white gold, and the crucible base is moved up and down by an elevating device at the bottom of the furnace so that the raw material can be charged in a heated state.
  • a solution surface heating heater to compensate for the temperature change on the solution surface, it is possible to prevent the temperature drop due to evaporation near the liquid surface and to optimize the temperature distribution for growth. It is devised so that it can be obtained. At a temperature of about 100 ° C, it dissolves in the atmosphere of the atmosphere, They were cooled to grow microcrystals. The temperature drop rate was 0.2 to 0.3 ° CZ day, and the rotation speed was 30 rpm (reversed every 3 minutes).
  • this crystal has a composition of K 2 AI 2 B 2 O 7 , and its crystal structure is shown in four axes in FIGS. 2 and 3.
  • Kr was replaced by Sr site and AI force by 100% was replaced by Be site in the same structure as SBB crystal. The structure was confirmed.
  • the shortest SHG wavelength power of conventional KBBF crystal ⁇ 185 nm or less, the SBBO crystal power ⁇ 200 nm or less, and the KAB of this invention is also up to about 200 nm. Note that phase matching is possible.
  • the absorption edge of the crystal was less than 180 nm.
  • the KAB crystal of the present invention can be grown more easily and efficiently than SBBO and KBBF.
  • the grown KAB crystal has a Vickers hardness of about 300. According to the results of the water resistance test by immersion at room temperature, the KAB crystal shows 10 days. After the above process, it is liable that it will not be dissolved.
  • K 2 AI 2 B 2 O 7 (KAB) crystal is used as a highly practical nonlinear optical crystal for generating vacuum ultraviolet light, which is easy to grow.
  • KAB K 2 AI 2 B 2 O 7

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Description

明 細 非線形光学結曰曰 技術分野
こ の 出願の発明 は、 非線形光学結晶 に 関す る も の で あ る 。 さ ら に詳 し く は、 こ の 出 願の発明 は、 真空紫外光発生 用 波長変換結晶 等 と し て 有用 な、 新 し い非線形光学結晶 と 、 こ れ を 用 い た 波長変換方法、 そ の た めの素子並びに波 長変換装置 に 関す る も の で あ る 。 発明 の背景
レーザ一技術の発展 に と も な っ て 、 そ の応用 面 を考慮 し た性能 を有す る 固体 レーザーの実現が重要な課題 に な っ て い る 。 こ の よ う な課題の一 つ と し て 、 よ り 短波長の 全固体 真空紫外 レーザー光源の実用 化が あ る 。
短波長の全 固体真空紫外 レーザー光源の実現の た め に は、 複屈折率が 0 . 0 フ 程度 で 、 吸収端が 1 5 0 〜 1 6 0 n m と 短波長 に あ る 非線形光学結晶が必要 と さ れて い る が、 従来 で は、 こ の 特性 を満たす も の と し て 、
S r 2 B e 2 B 2 O 7 ( S B B O ) 、
K B e 2 B O 3 F 2 ( K B B F )
力《知 ら れて しヽ る 。
し カヽ し な力《 ら 、 こ の従来公知 の S B B 〇 お よ び K B B F は、 と も に結晶育 成が極 め て 困難で あ っ て 、 入手す る こ と が難 し し、 と い う 大 き な問題があ っ た。 こ の た め 、 こ の 出願の発明 は、 従来の S B B O や K B B F に代わ っ て 、 結晶育成に よ る 入手が容易 で 、 し か も 所要 の特性 を備 え て も い る 、 新 し い全固体真空紫外光発生用 の 非線形光学結晶 と 、 こ れ を 用 い た 波長変換方法、 そ の た め の素子並びに 波長変換装置 を提供す る こ と を課題 と し て い る 。 発明 の 課題
こ の 出 願の発明 は、 上記の課題 を解決す る も の と し て 、 式 ： Κ 2 Α I 2 B 2 O 7 で 表わ さ れ る 非線形光学結晶 と 、 こ れ を 用 いた 波長変換方法、 そ の た めの素子並びに波長変 換装置 を提供す る 。 図 面 の 簡単な説明
図 1 は、 実施例 に お いて 用 い た育成炉の断面構成図 で あ る 。
図 2 は、 こ の発明 の K A B 結晶 の構造 を 示 し た X 線回折 の結果 を 示 し た 図 で あ る 。
図 3 は、 図 1 と 同様の X 線回折の結果 を 示 し た 図 で あ る 。 発明 を実施す る た めの最 良の 形態
こ の 出願の発 明 と し て 提供 さ れ る K 2 A I 2 B 2 O 7 で 表わ さ れ る 非線形光学結晶 （ K A B 結晶 と 略称す る こ と が で き る ） に つ いて そ の発明 の実施の 形態 に つ いて 説明す る と 、 ま ず こ の K A B 結晶 は、 電荷が異な る に も かかわ ら ず、 構造 を変 え る こ と な し に 、 前記公知 の S B B 〇 結晶 、 つ ま り 、 S r 2 B e 2 B 2 0 7 の S r サイ ト に K が、 B e サ イ 卜 に A I が完全置換 さ れた構造 を 有 し て い る 。
そ し て 、 こ の発明 の K A B 結晶 は、 複屈折率が 0 . 0 7 と 、 公知 の S B B 〇 結晶 と 同程度の性質 を 有 し て も い る 。 こ の た め、 真空紫外光の発生が期待で き る 。 K A B 結晶 の育成に つ いて は、 た と え ば フ ラ ッ ク ス 法等の方法 に よ つ て 容易 に育成す る こ と がで き る 。
フ ラ ッ ク ス （融斉 U ) 法は液相成長法の 一種 で あ っ て 、 T S S G (Top Seeded Solution Growth) , つ ま り 、 回転軸 に 取付 け た種結晶 を 溶液表面 に浸 け 、 温度降下 に よ り 過飽和 度 を 大 き く し 、 結晶 を 成長 さ せ る こ と を特徴 と し 、 かつ、 フ ラ ッ ク ス （融剤） と 原料 を融解す る こ と を も 特徴 と し て しヽ る 。
K A Β 結晶 は融点 が高 しゝ こ と 力、 ら 、 メ ル ト 法 （融液成長 法） よ り も フ ラ ッ ク ス 法 （溶液成長法） に よ る 育成 と す る こ と が好ま し い。
こ の フ ラ ッ ク ス 法 に お いて は、 酸化鉛や、 弗化ナ ト リ ウ ム （ N a F ) 、 弗化 セ シ ウ ム （ C s F ) 、 弗化鉛、 そ し て 塩化 力 リ ウ ムな ど を フ ラ ッ ク ス と し て 用 しヽ る と 育成が よ り 容易 と な る。
こ の た め、 こ の発明 の K A B 結晶 は、 育 成が容易 な実用 性に優れた も の で あ っ て 、 実用 的 な真空紫外光発生用 の非 線形光学結晶 と し て 極 め て 有用 で あ る 。
こ の結晶 は、 波長変換の た めの素子 と し て 、 ま た こ の素 子 を 構成に組込ん だ 波長変換装置 と し て 実際的 に利用 さ れ る こ と に な る 。
な お 、 こ の発明 の前記の結晶 の組成中 に は、 育成過程や 原料物質等 に よ リ 不可避的 に混入 さ れ る 不可避的微量元素 が許容 さ れ る こ と は言 う ま で も な い。
以下 に実施例 を 示 し 、 さ ら に詳 し く こ の発明 に つ いて 説 明す る 。 実施例
原料物質 と し て 次の組成の も の ；
K 2 C O 3 ( 3 4 モ ル 0 /0 ) 、
A I 2 O 3 ( 1 9 モ ル 0/ 0 ) 、
B z O 3 ( 4 5 モル 0/ 0 ) 、
K C I ( 2 モ ル 0 /o )
を用 い、 図 1 に例示 し た育成炉に お い て結晶 を育成 し た。 図 1 の育成炉は、 円 筒型抵抗加 熱炉の構成 を有 し 、 こ の炉 は ヒ ー タ ーが鉛直方 向 に 5 層 に分かれて お り 、 それぞれ独 立 な制御が可能 で あ る 。 こ の ヒ ー タ ーの制御部 と し て 、 0 . 1 °C単位 ま で 制御可能な温度 プ ロ グ ラ ム設定器 を使用 し 、 ヒ ー タ ー と 坩堝の 間 に は石英管 を配置 し 、 坩堝付近の 急激な温度勾配 を 抑制 し て い る 。 坩堝は 白 金製の も の を使 用 し 、 炉の下部 に あ る 昇降装置 で坩堝台が上下 し 、 加 熱状 態 で の 原料充填が行 え る よ う に な つ て い る 。 ま た 溶液表面 の 温度変化 を補正す る た め 、 溶液表面加熱 ヒ ー タ ー を設置 す る こ と で 、 液面付近の 蒸発 に よ る温度低下 を 防止 し 、 育 成 に最適な温度分布が得 ら れ る よ う に 工夫 さ れて い る 。 約 1 0 0 0 °Cの温度 に お い て 、 大気の雰囲気下 に 溶解 し 、 こ れ を 冷却 し て 微結晶 を育成 し た。 温度降下速度 は 0 . 2 ~ 0 . 3 °C Z d a y と し 、 回転数 は 3 0 r p m ( 3 分毎 に 反 転） と し た 。
以上 の育成 に よ っ て 、 約 3 m m の 大 き さ の結 晶が得 ら れ た。
こ の結晶 は、 プラ ズマ発光分析法 （ I C P ) に よ る 分析 の結果、 K 2 A I 2 B 2 O 7 の組成 を持 ち 、 そ の結晶構造 は、 図 2 お よ び図 3 に 4 軸 X 線回折法 に よ る結果 を 示 し た よ う に 、 S B B 〇 結晶 の構造 と 同 じ で 、 S r サ イ ト に K が、 B e サ イ 卜 に A I 力 1 0 0 %置換 し た構造で あ る こ と が確認 さ れた。
結晶 に つ い て 波長変換特性 （非線形性） を評価 し た と こ ろ 、 N d ： Y A G レーザ一の基本波 （ 波長 1 0 6 4 n m ) を 照射す る と 、 第 2 高調波 （ 5 3 2 n m ) の光発生が確認 さ れた。
ま た、 こ の結晶 に つ いて 、 油 浸法 に よ リ 複屈折率 を測 定 し た と こ ろ 、 そ の値 は 0 · 0 フ で あ っ て 、 S B B 〇 結晶 と 同程度 で あ る こ と が確認 さ れた。
従来の K B B F 結晶 の最短 S H G 波長力《 1 8 5 n m 以 下、 S B B O 結晶力《 2 0 0 n m 以下 で あ る こ と 力、 ら も 、 こ の発 明 の K A B も 2 0 0 n m 程度 ま で位相 整合可能で あ る こ と が留意 さ れ る 。 結晶 の 吸収端 は 1 8 0 n m 以下 で あ つ た。
そ し て 、 こ の発明 の K A B 結 晶 は、 S B B O や K B B F の場合 に比べて 、 そ の育成は は る か に容易 で効率的 に 行わ れ る 。 な お 、 育 成 さ れた K A B 結晶 の ヴ ィ ッ カ ース硬度 は約 3 0 0 で 、 ま た 、 常温 で の 浸漬 に よ る 耐水性試験の結果か ら は、 K A B 結晶 は 1 0 日 以上経過後 も 溶解 し な しヽ こ と が確 πη さ 不し に ο 産業上の 利用可能性
こ の 出 願の発明 に よ っ て 、 育成が容易 な、 実用 性の高 い 真空紫 外光発生用 の 非線形光学結晶 と し て K 2 A I 2 B 2 O 7 ( K A B ) 結晶 と 、 こ れ を 用 いた 波長変換方法、 そ の た め の 素子並 びに 波長変換装置が提供 さ れ る。

Claims

請 求 の 範 囲 1 . 式 ： K 2 A I 2 B 2 O 7 で 表わ さ れ る 非線形光学結
B
BB o
2 . フ ラ ッ ク ス を 用 いて 液相 成長 さ せ た請求項 1 の 非線 形光学結晶。
3 . 酸化鉛、 弗化ナ ト リ ウ ム、 弗化 セ シ ウ ム、 弗化鉛及 び塩化 カ リ ウ ムの う ち の 少な く と も 1 種 を フ ラ ッ ク ス と し た請求項 2 の 非線形光学結晶。
4 . 請求項 1 な い し 3 の いずれかの 非線形光学結晶 を用 い て 波長変換 を 行 う こ と を 特徴 と す る 波長変換方法。
5 . 請求項 1 な い し 3 の いずれかの 非線形光学結晶 を用 いて 波長変換素子 を構成 し た こ と を特徴 と す る 波長変換素 子。
6 . 請求項 5 の 波長変換素子が構成に組込 ま れて い る こ と を 特徴 と す る 波長変換装置。
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