WO2000006283A1 - Verfahren zur verwendung von kieselgur zur filtration - Google Patents

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Johannes Zepter
Roland Meyer-Pittroff
Gerrit HÖHN
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    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/06—Precipitation by physical means, e.g. by irradiation, vibrations
    • C12H1/063—Separation by filtration

Definitions

  • the invention relates to a method for using kieselguhr for filtration, in which the kieselguhr is pretreated at temperatures from 200 ° C. to 850 ° C.
  • Filtration is understood to mean the selective separation of certain constituents of the medium to be filtered.
  • a process for the treatment of diatomaceous earth at temperatures from 200 ° C to 850 ° C is previously known from DE 196 29 848.
  • This document relates to an arrangement for the refinement and regeneration of predominantly diatomaceous earth-containing materials, which are obtained in particular when filtering products from the beverage industry, for example in breweries.
  • a horizontally arranged rotary kiln is used for the thermal treatment of the materials containing kieselguhr. In this rotary kiln, the materials are loosened and sprinkled and a stream of heating gas is used to burn the organic components adhering to the diatomaceous earth.
  • the heating gas flow is directed from the discharge end to the entry end of the rotary kiln and the rotary kiln has at least two zones with different mechanical conveying means inside, which extend from the inlet end and the discharge end to the inside of the rotary kiln.
  • the invention is therefore based on the object of finding a method with which a pretreated, preferably regenerated diatomaceous earth can be used for the filtration.
  • This object is achieved in that the diatomaceous earth is used as a precoat.
  • the diatomaceous earth which cannot even be used as a dosage, is suitable as a precoat.
  • the use of the thermally treated diatomaceous earth as a precoat has in one subsequently carried out series of experiments results in at least as good filtration results as the use of a typical diatomaceous earth which is usually used for the precoat.
  • a kieselguhr layer is washed onto a carrier layer such as a cellulose-based filter layer or a wire or a metal grid with a defined gap width, through which the medium to be filtered passes.
  • the thermally treated or another diatomaceous earth is continuously added to the medium to be filtered during the filtration process, so that a filter cake builds up during the filtration process.
  • Such deep filtrations are often used in the beverage industry and are used in particular to separate yeast and protein components.
  • temperatures of preferably less than 750 ° C. are proposed for the treatment of diatomaceous earth.
  • the thermal treatment is also particularly suitable for the recovery of diatomaceous earth from diatomaceous earth sludges, which primarily contain organic substances, since the combustible organic substances can be burned during the thermal treatment.
  • diatomaceous earth be treated at temperatures above 350 ° C.
  • the treatment of the kieselguhr in a rotary kiln leads to a gentle thermal treatment of the kieselguhr, a rotary kiln according to DE 196 29 848 leading to excellent results.
  • Treatment of the heating gas flow is directed from the discharge end to the entry end of the rotary kiln, the ones specified in DE 196 29 848
  • the diatomaceous earth described which according to the invention is excellently suitable as a precoat, can also be used as a dosage during the filtration for a deep filtration, as long as a thermally treated diatomaceous earth is also used as the precoat.
  • a thermally treated diatomaceous earth is also used as the precoat.
  • the way of working in the filtration is greatly facilitated.
  • the cost of warehousing is lower since only one kieselguhr is required for the filtration.
  • a lower consumption of diatomaceous earth was also measured during the dosing, without the filtration performance or quality being impaired.
  • kieselguhr filtration open up if the kieselguhr is treated with substances influencing the surface activity.
  • This treatment is preferably carried out after the thermal treatment and enables the selective separation of certain ingredients of the filtering medium by deliberately influencing the surface activity such as the adsorption capacity of the diatomaceous earth.
  • organic or inorganic additives are used to influence the surface activity, with which the diatomaceous earth is either treated or added to the diatomaceous earth.
  • the precoat is usually carried out with circulated water. If, for example, chemical substances are added to this water, a selective change in the surface properties can be brought about during the precoat, which is required immediately afterwards in the filtration. Alternatively, the diatomaceous earth can also be pretreated before being used as a precoat in order to achieve selective separation.
  • a preferred use of the filtration method according to the invention can be found in the filtration of beverages, in particular beer. Beer is filtered after storage and before bottling in order to separate yeast, but also protein substances and other microorganisms from the beer and thus increase the shelf life of the beer. Deep filtration is primarily used for this purpose, with which yeast in particular is separated from the beer. Most of the time, a subsequent layer filtration separates the proportion of smaller substances such as protein particles and smaller microorganisms.
  • the filtration method according to the invention It is particularly suitable for deep-bed filtration and enables the same diatomaceous earth to be used for pre-washing and for continuous dosing.
  • the filtration process can also be used to separate the young beer after fermentation and even allows the yeast or other microorganisms and enzymes to be immobilized, since depending on the treatment of the diatomaceous earth, microorganisms or enzymes can be bound to the diatomaceous earth and then the substrate to be treated can be easily removed from the Diatomaceous earth can be separated.
  • 6 g of treated diatomaceous earth are applied to a layer filter with a filter area of 0.1 m 2 in the first precoat. These 6 g of diatomaceous earth are distributed over four filter layers in the test filter used.
  • the kieselguhr In order to distribute the kieselguhr evenly over the filter layers, it is dispersed in 20 liters of the beer to be filtered (light full beer, original wort 12%) and then the beer-kieselguhr mixture is passed through the filter.
  • the mixture to be filtered is kept at a constant temperature of 2 ° C.
  • a pressure of 2 bar is applied to the filter inlet and at A filter pressure of 1.9 bar is generated. This leads to a pressure difference of 0.1 bar, which is shown in Figure 1.
  • FIG. 1 shows the differential pressure in bar, which is plotted over time in minutes.
  • the mixture is passed through the filter at a differential pressure of 0.1 bar.
  • the specified pressures are then maintained and this first precoat is followed by a second precoat.
  • 8 g of the treated diatomaceous earth are dispersed in twenty liters of the beer to be filtered and also passed through the filter. Pressures and temperatures remain constant. These precoatings result in a layer of diatomaceous earth being deposited on the filter surface, which evenly covers the filter surface.
  • a homogeneous continuous layer is built up so that the actual filtration can begin.
  • a defined amount of the treated diatomaceous earth is continuously added to the beer to be filtered.
  • 25 g per 100 liters of beer to be filtered are added.
  • the beer to be filtered is pressed through the added diatomaceous earth due to the pressure difference between the filter inlet and filter outlet through the diatomaceous earth layer formed on the filter layers.
  • the kieselguhr continuously added to the beer causes the kieselguhr layer deposited on the filter layers to become continuously thicker. In order to ensure a constant volume flow of the filtrate over the entire filtration, the pressure difference during the filtration must be increased.
  • a volume flow of approx. 30 liters per hour is aimed for and - as shown in the figure - the pressure at the filter inlet is increased after certain times.
  • the pressure at the filter outlet is kept constant.
  • the resulting stepwise increased pressure difference is shown in the figure over the entire filtration process. After 9 hours, the filtration is stopped and the beer remaining in the filter is pressed out with water.
  • the filtration described allows 270 liters of beer to be filtered on a filter surface of 0.1 m 2 over a period of 9 hours. This excellent result is due to the use of diatomaceous earth according to the invention and could be achieved accordingly in larger filter systems.

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Abstract

Um mit einer thermisch vorbehandelten Kieselgur gute Filtrations ergebnisse zu erzielen, wird die Kieselgur bei Temperaturen von 200 °C bis 850 °C vorbehandelt und zur Voranschwemmung einer Filtration verwendet. Dieses Verfahren eignet sich vor allem zur Filtration von Bier und durch Variationen der Behandlung der Kieselgur kann ein an das filtrierende Medium angepaßtes optimales Filtrationsverfahren bereitgestellt werden.

Description

Verfahren zur Verwendung von Kieselgur zur Filtration
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verwendung von Kieselgur zur Filtration, bei dem die Kieselgur bei Temperaturen von 200 °C bis 850 °C thermisch vorbehandelt wird.
Unter Filtration wird die selektive Abtrennung von bestimmten Inhaltstoffen des zu filtrierenden Mediums verstanden. Ein Verfahren zur Behandlung von Kieselgur bei Temperaturen von 200 °C bis 850 °C ist aus der DE 196 29 848 vorbekannt. Diese Schrift betrifft eine Anordnung zur Veredelung und Regenerierung von vorwiegend kieselgurenthaltenden Materialien, die insbesondere beim Filtrieren von Erzeugnissen der Getränkeindustrie, wie beispielsweise in Brauereien anfallen. Hierbei wird ein waagerecht angeordneter Drehofen zur thermischen Behandlung der kieselgurenthaltenden Materialien verwendet. In diesem Drehofen werden die Materialien aufgelockert und verrieselt und ein Heizgasstrom dient dem Verbrennen der der Kieselgur anhaftenden organischen Bestandteile. Der Heizgasstrom ist vom Austragende zum Eintragende des Drehofens gerichtet und der Drehofen weist im Inneren mindestens zwei Zonen mit unterschiedlichen mechanischen Fördermitteln auf, die sich vom Eintragende und Austragende zum Drehofeninneren erstrecken.
Die in einer derartigen Vorrichtung gemäß den Angaben in der Offenlegungsschrift thermisch behandelte Kieselgur wurde auch zur Filtration verwendet. Da wiederaufbereitete Kieselguren durch die thermische und mechanische Behandlung sehr feinkörnig sind und üblicherweise relativ schlechte Filtrationseigenschaften haben, wurde in umfangreichen Versuchsreihen zunächst eine grobe Kieselgur an ein Filtrationsträgermaterial angeschwemmt und anschließend die Regeneratkieselgur als feine Dosage dem zu filtrierenden Bier zugegeben. Trotz dieser bei der Bierfiltration üblichen Tiefenfiltration, die auch bei problematisch zu filtrierenden Stoffen üblicherweise zu sehr guten Ergebnissen führt, verblockte der Filter nach sehr kurzer Zeit, die Filterdrücke stiegen an und die Filtration mußte abgebrochen werden. Auch wiederholte Versuche mit unterschiedlichsten Dosagen konnten zu keinem besseren Ergebnis führen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, mit dem eine derartig vorbehandelte, vorzugsweise regenerierte Kieselgur, zur Filtration verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Kieselgur als Voranschwemmung verwendet wird.
Völlig überraschend hat sich gezeigt, daß die noch nicht einmal als Dosage verwendbare Kieselgur als Voranschwemmung geeignet ist. Der Einsatz der thermisch behandelten Kieselgur als Voranschwemmung hat in einer anschließend durchgeführten Versuchsreihe mindestens so gute Filtrationsergebnisse bewirkt, wie die Verwendung einer typischen, üblicherweise für die Voranschwemmung verwendeten Kieselgur. Dies erlaubt es, die thermisch behandelte Kieselgur entweder zur Schichtenfiltration oder zur Tiefenfiltration einzusetzen. Bei der Schichtenfiltration wird auf eine Trägerschicht wie beispielsweise eine Filterschicht auf Zellulosebasis oder einen Draht oder ein Metallgitter mit definierter Spaltenweite eine Kieselgurschicht angeschwemmt, durch die das zu filtrierende Medium durchtritt. Zur Tiefenfiltration wird die thermisch behandelte oder eine andere Kieselgur dem zu filtrierenden Medium kontinuierlich während des Filtrationsvorganges zugegeben, so daß sich während des Filtrationsvorganges ein Filterkuchen aufbaut. Derartige Tiefenfiltrationen werden häufig in der Getränkeindustrie eingesetzt und dienen insbesondere zum Abtrennen von Hefen und Eiweißbestandteilen.
Der für den Filtrationsfachmann völlig widersprüchliche Sachverhalt, daß eine Kieselgur als Dosage einen schnellen Druckanstieg hervorruft und als Voranschwemmung besonders lange Filterstandzeiten ermöglicht, ist darauf zurückzuführen, daß die auf die beschriebene Art und Weise thermisch vorbehandelte Kieselgur bestimmte Stoffe passieren läßt, die sich an einer unbehandelten Kieselgur ablagern und zu einem Verblocken der freien Durchgangswege führen.
Durch das im Vergleich zu anderen Verfahren langsamere Aufheizen und langsamere Abkühlen der Kieselgur und die Anwendung niedrigerer Temperaturen ergibt sich eine schonende Behandlung der Kieselgur und eine Zerstörung der Diatomeen wird verhindert. Deshalb werden zur Behandlung der Kieselgur Temperaturen von vorzugsweise weniger als 750 °C vorgeschlagen.
Die thermische Behandlung eignet sich jedoch vor allem auch für die Rückgewinnung von Kieselgur aus Kieselgurschlämmen, die vor allem organische Substanzen enthalten, da während der thermischen Behandlung die brennbaren organischen Substanzen verbrannt werden können. Um eine möglichst weitgehende Verbrennung in kurzer Zeit zu erzielen, werden möglichst hohe Temperaturen angestrebt und es wird deshalb vorgeschlagen, daß die Kieselgur bei Temperaturen von über 350°C behandelt wird.
Insbesondere die Behandlung der Kieselgur in einem Drehofen führt zu einer schonenden thermischen Behandlung der Kieselgur, wobei ein Drehofen gemäß der DE 196 29 848 zu hervorragenden Ergebnissen geführt hat.
Dies ist insbesondere darauf zurückzuführen, daß bei der thermischen
Behandlung der Heizgasstrom vom Austragsende zum Eintragsende des Drehofens gerichtet ist, wobei die in der DE 196 29 848 angegebenen
Temperaturen zu einer hinreichenden Verbrennung der an der Kieselgur anhaftenden organischen Bestandteile im Heizgasstrom führen. Im Hinblick auf die Ausgestaltung eines vorteilhaften Drehofens, die Gas- und Temperaturführung wird vollständig auf die DE 196 29 848 Bezug genommen, in der auf die Einhaltung einer bestimmten Zusammensetzung der Ofengase hingewiesen wird.
Die beschriebene Kieselgur, die sich erfindungsgemäß ausgezeichnet als Voranschwemmung eignet, kann auch als Dosage während der Filtration für eine Tiefenfiltration verwendet werden, solange auch als Voranschwemmung eine thermisch behandelte Kieselgur verwendet wird. Insbesondere bei der Verwendung der gleichen thermisch behandelten Kieselgur als Voranschwemmung und Dosage wird die Arbeitsweise bei der Filtration stark erleichtert. Darüber hinaus sind die Kosten für die Lagerhaltung geringer, da nur noch eine Kieselgur für die Filtration benötigt wird. Neben dem Vorteil längerer Filterstandzeiten durch geringeren Anstieg der Druckdifferenz am Filter wurde auch ein geringerer Kieselgurverbrauch bei der Dosage gemessen, ohne daß die Filtrationsleistung oder Qualität beeinträchtigt wurde.
Weitere Einsatzmöglichkeiten für die erfindungsgemäße Kieselgurfiltration eröffnen sich, wenn die Kieselgur mit die Oberflächenaktivität beeinflussenden Substanzen behandelt wird. Diese Behandlung wird vorzugsweise nach der thermischen Behandlung durchgeführt und ermöglicht die selektive Abtrennung von bestimmten Inhaltsstoffen des zu filtrierenden Mediums durch eine gezielte Beeinflussung der Oberflächenaktivität wie beispielsweise der Adsorptionsfahigkeit der Kieselgur. Zur Beeinflussung der Oberflächenaktivität kommen je nach abzutrennendem Inhaltsstoff organische oder anorganische Zusatzmittel zum Einsatz, mit denen die Kieselgur entweder behandelt wird oder die der Kieselgur zugegeben werden.
Die Voranschwemmung wird üblicherweise mit im Kreislauf geführtem Wasser durchgeführt. Wenn beispielsweise diesem Wasser chemische Substanzen zugegeben werden, kann während der Voranschwemmung eine selektive Veränderung der Oberflächeneigenschaften herbeigeführt werden, die direkt im Anschluß bei der Filtration benötigt wird. Alternativ dazu kann die Kieselgur auch vor ihrer Verwendung als Voranschwemmung vorbehandelt werden, um eine selektive Abtrennung zu erzielen.
Eine bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Filtrationsverfahren findet sich bei der Filtration von Getränken, insbesondere von Bier. Bier wird nach der Lagerung und vor der Abfüllung filtriert, um vor allem Hefen, aber auch Eiweißstoffe und andere Mikroorganismen vom Bier zu trennen und somit die Haltbarkeit des Bieres zu erhöhen. Hierzu wird vor allem die Tiefenfiltration verwendet, mit der vor allem Hefe vom Bier abgetrennt wird. Meistens wird mit einer anschließenden Schichtenfiltration der Anteil an kleineren Stoffen, wie Eiweißpartikeln und kleineren Mikroorganismen abgetrennt. Das erfindungsgemäße Filtrationsverfahren eignet sich hierbei vor allem für die Tiefenfiltration und ermöglicht es, die gleiche Kieselgur für die Voranschwemmung und für die laufende Dosage zu verwenden.
Das Filtrationsverfahren ist jedoch auch zur Abtrennung des Jungbiers nach der Gärung einsetzbar und erlaubt sogar eine Immobilisierung der Hefe oder anderer Mikroorganismen und Enzyme, da je nach Behandlung der Kieselgur Mikroorganismen oder Enzyme an die Kieselgur gebunden werden können und anschließend das zu behandelnde Substrat leicht von der Kieselgur getrennt werden kann.
Ein Anwendungsbeispiel für eine Filtration mit der erfindungsgemäßen vorbehandelten Kieselgur ist in der Figur dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Auf einen Schichtenfilter mit einer Filterfläche von 0,1 m2 werden in der ersten Voranschwemmung 6 g behandelte Kieselgur aufgebracht. Diese 6 g Kieselgur verteilen sich bei dem verwendeten Versuchsfilter auf vier Filterschichten. Um die Kieselgur gleichmäßig auf die Filterschichten zu verteilen, wird sie in 20 1 des zu filtrierenden Bieres (helles Vollbier, Stammwürze 12 %) dispergiert und anschließend wird das Bier-Kieselgur- Gemisch durch den Filter geleitet. Das zu filtrierende Gemisch wird auf einer konstanten Temperatur von 2° C gehalten. Beim Durchfließen des Filters wird am Filtereinlauf ein Druck von 2 bar angelegt und am Filterauslauf wird ein Gegendruck von 1,9 bar erzeugt. Dies führt zu einer Druckdifferenz von 0,1 bar, die in Figur 1 dargestellt ist.
Die Figur 1 zeigt den Differenzdruck in bar, der über der Zeit in Minuten aufgetragen ist.
Zunächst wird das Gemisch bei einem Differenzdruck von 0,1 bar durch den Filter geleitet. Danach werden die angegebenen Drücke aufrechterhalten und an diese erste Voranschwemmung schließt sich eine zweite Voranschwemmung an. Hierfür werden 8 g der behandelten Kieselgur in zwanzig Litern des zu filtrierenden Bieres dispergiert und ebenfalls durch den Filter geleitet. Drücke und Temperaturen bleiben weiterhin konstant. Diese Voranschwemmungen führen dazu, daß sich auf der Filterfläche eine Kieselgurschicht ablagert, die gleichmäßig die Filterfläche bedeckt.
Nach Beendigung der zweiten Voranschwemmung ist eine homogene durchgehende Schicht aufgebaut, so daß die eigentliche Filtration beginnen kann. Hierfür wird dem zu filtrierenden Bier während der Filtration eine definierte Menge der behandelten Kieselgur kontinuierlich zugesetzt. Im Ausführungsbeispiel werden 25 g pro 100 Liter zu filtrierendem Bier beigemengt. Das zu filtrierende Bier wird mit der beigemengten Kieselgur infolge der Druckdifferenz zwischen Filtereinlauf und Filterauslauf durch die auf den Filterschichten gebildete Kieselgurschicht hindurchgedrückt. Die dem Bier kontinuierlich zugesetzte Kieselgur führt dazu, daß die auf den Filterschichten abgelagerte Kieselgurschicht kontinuierlich dicker wird. Um einen über die gesamte Filtration gleichbleibenden Volumenstrom des Filtrats zu gewährleisten, muß die Druckdifferenz während der Filtration erhöht werden. Im vorliegenden Fall wird ein Volumenstrom von ca. 30 Liter pro Stunde angestrebt und hierzu wird - wie in der Figur gezeigt - der Druck am Filtereinlauf nach bestimmten Zeiten erhöht. Der Druck am Filterauslauf wird konstant gehalten. Die sich dadurch ergebende stufenweise erhöhte Druckdifferenz ist in der Figur über den gesamten Filtrationsvorgang abgebildet. Nach 9 Stunden wird die Filtration abgebrochen und das im Filter verbleibende Bier mit Wasser herausgedrückt.
Die beschriebene Filtration erlaubt es, in einem Zeitraum von 9 Stunden auf einer Filterfläche von 0,1 m2 270 Liter Bier zu filtrieren. Dieses hervorragende Ergebnis ist auf die erfindungsgemäße Verwendung der Kieselgur zurückzuführen und konnte bei größeren Filteranlagen entsprechend erzielt werden.

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Verwendung von Kieselgur zur Filtration, bei dem die Kieselgur bei Temperaturen von 200 °C bis 850 °C thermisch vorbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur als Voranschwemmung verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur bei Temperaturen von weniger als 750°C behandelt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur bei Temperaturen von über 350°C behandelt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur in einem Drehofen behandelt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der thermischen Behandlung in einem
Heizgasstrom der Kieselgur anhaftende organische Bestandteile verbrannt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizgasstrom vom Austragende zum Eintragende des Drehofens gerichtet ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur als Dosage einer Filtration verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur mit die Oberflächenaktivität beeinflussenden Substanzen behandelt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit die Oberflächenaktivität beeinflussenden Substanzen nach der thermischen Behandlung durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselgur zur Filtration von Bier verwendet wird.
PCT/DE1999/001754 1998-07-24 1999-06-15 Verfahren zur verwendung von kieselgur zur filtration WO2000006283A1 (de)

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