WO1999027021A1 - Intumeszierende, flammhemmende überzugsmassen - Google Patents

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Bernd Pomrehn
Guido Arnsmann
Wolf-Dieter Pirig
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    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic

Definitions

  • the invention relates to intumescent, flame-retardant coating compositions and their use
  • Flame-retardant coating compositions based on solvent-containing binders which contain chlorine paraffms as the flame-retardant component are known (Bhatnagar and Vergnaud in "Fire Safety Journal” 4 (3), 163-7 and "Paintindia” 32 (1) 3-6, 14, 1982 )
  • Inflatable coating compositions are known from US Pat. No. 4,166,743, which consist of a film former, an ammonium polyphosphate, at least one substance that carbonizes when exposed to heat, a dispersant, a salt containing water of crystallization, a blowing agent and, if appropriate, fillers.
  • aqueous dispersions of polyvinyl acetate or a copolymer of vinyl acetate u ⁇ d ⁇ dibutyl maleate are used as substance which is carbonized during dicyandiamide, pentaerythritol or melamine
  • Suitable dispersing agents in addition to water ethyl acetate, butyl acetate, xylene or toluene in question come, while as Blowing agents chlorinated paraffins are used
  • DE 43 43 668 A1 describes inflatable, flame-retardant coating compositions which consist of a film-forming binder, ammonium polyphosphate, at least one substance which carbonizes when exposed to heat, a blowing agent and, if appropriate, dispersants and fillers
  • phosphoric acid partial esters based on polyols can only be prepared on a large scale on a large industrial scale and are therefore not available in large quantities.
  • the present systems can only achieve service lives in the minute range.
  • EP 0 417 490 B1 describes phosphoric acid esters and their salts, lacquers and molding compositions containing them, the use of these phosphoric acid esters and their salts as dispersants and the solids coated with them
  • the object of the present invention is therefore to provide intumescent coating compositions which are halogen-free and have a sufficient service life and form cured products without the addition of further (hard) substances
  • the intumescent, flame-retardant coating compositions preferably contain 50 to 90 parts by weight of an aqueous synthetic resin dispersion, 20 to 60 parts by weight of a mixture of at least two different phosphoric acid partial esters and 1 to 80 parts by weight of further ingredients
  • a mixture of 3 different phosphoric acid partial esters is preferably contained.
  • a mixture of 4 different phosphoric acid partial esters is particularly preferably contained
  • the intumescent, flame-retardant coating composition consists of a) a mixture of a phosphoric acid monoalkyl ester and a phosphoric acid dialkyl ester with the same alkyl group and b) a mixture of a phosphoric acid monoalkyl ester and a phosphoric acid dialkyl ester with the same but different a) alkyl group
  • the phosphoric acid partial esters are preferably phosphoric acid monomethyl ester, phosphoric acid monoethyl ester, phosphoric acid monopropyl ester, phosphoric acid monoisopropyl ester, phosphoric acid monobutyl ester, phosphoric acid monoisobutyl ester, phosphoric acid monopentyl ester, phosphoric acid monoisopentyl ester, phosphoric acid monoisopentyl ester, hexyl ester, phosphoric acid monooctyl ester, phosphoric acid mono (2-ethylhexyl) ester, phosphoric acid monoethylene glycol ester, phosphoric acid dimethyl ester, phosphoric acid diethyl ester,
  • Phosphoric acid dioctyl ester Phosphoric acid dioctyl ester, phosphoric acid di (2-ethylhexyl) ester and / or phosphoric acid diethylene glycol ester and mixtures thereof
  • the aqueous synthetic resin dispersion is preferably a nitrogenous synthetic resin dispersion
  • the aqueous synthetic resin dispersion is preferably a melamine and / or urea-formaldehyde resin
  • the aqueous synthetic resin dispersion is particularly preferably an etherified melamine and / or urea-formaldehyde resin
  • the aforementioned melamine resins used according to the invention are usually reaction products of melamine with formaldehyde in a molar ratio of 1 1 to 1 6 (melamine formaldehyde)
  • the melamine-formaldehyde resins can also be etherified with alcohols, chain length 1-20 C-atoms, preferably 1-4 C-atoms
  • the further ingredients are preferably dispersants, fillers, hardeners, thixotropic agents, plasticizers, acid donors, further flame retardants, surface auxiliaries and / or binders
  • Colorants in the sense of the invention are understood to be those as mentioned, for example, in Rompp's Chemie Lexikon, 9th edition 1992, page 1237. These include inorganic and organic, natural and synthetic colorants, m AW pigments and dyes
  • the intumescent flame-retardant coating compositions according to the invention are usually clear (transparent).
  • the coating compositions can also be made cloudy. It is also possible, by choosing a suitable colorant, in particular the inorganic pigments, to produce, when dry, colored, preferred white intumescent, flame-retardant coating compositions
  • the other ingredients are particularly preferably thixotropic agents and / or fillers
  • the phosphoric acid partial esters are preferably those of the formula
  • R 1 and R 2 are the same or different and H, CH 3 , C 2 H 3 , C 3 H 7 , C ⁇ Ho, C 5 Hn, C ⁇ H 13 , C 8 Hi 6 and / or CH 2 -CH 2 -OH mean, and R 1 and R 2 are not simultaneously hydrogen
  • the mixture according to the invention of at least two different phosphoric acid partial esters usually consists of 2 to 98% by weight of a phosphoric acid partial ester and 98 to 2% by weight of a different phosphoric acid partial ester
  • the ratios are usually (2 to 98) (4 to 96) • (4 to 96)% by weight
  • the ratio of mixture a) to mixture b) is (98 to 2) (2 to 98)% by weight and preferably (10 to 90) (90 to 10)% by weight for the mixture within a) or b) is the ratio of phosphoric acid monoalkyl ester to phosphoric acid dialkyl ester (2 to 98) (98 to 2)% by weight, preferably (10 to 90) (90 to 10)% by weight
  • dispersants for solids are phosphoric acid monopolyethylene glycol alkyl esters, phosphoric acid monopolyethylene glycol aryl esters, phosphoric acid dipoly- thylenglycolalkylester and / or phosphoric acid dipolyethylenglycolarylester and mixtures thereof are used
  • the phosphorus content of the intumescent, flame-retardant coating compositions is 1 to 15% by weight.
  • the phosphorus content of the intumescent, flame-retardant coating compositions is preferably 4 to 10% by weight after curing.
  • the invention also relates to the use of the coating compositions according to the invention for the production of coatings on objects made of wood, plastics, building materials, cellulose materials, rubber and metal and for the impregnation of textiles and leather.
  • ®Maprenal MF 920 (Vianova Resins) is a non-plasticized, methyl etherified melamine-formaldehyde resin.
  • ®Maprenal VMF 3921 w (Vianova Resins) is a non-plasticized methyl etherified melamine-formaldehyde resin
  • the coating compositions obtained according to the following examples are clear, smooth and free of cracks.
  • the service life is on average more than 24 hours. After less than 24 hours (on average), the coating composition applied is tack-free and hard. In fire tests of these recipes on pine wood and chipboard, Bl and B2 reached
  • intumescent flame-retardant coating composition according to the invention can be found in Tables 1 to 11. All the formulations were achieved in the fire test B1 or B2. Table 1 :
  • MDIP means: Mixture of 85% by weight ®Knapsack phosphorus85: 15 acidic MDE and 15% by weight ⁇ Knapsack phosphoric acid ester MDIP. This notation applies accordingly to the following tables.
  • Example 50 ®CAB-O-SIL TS 530 (CABOT, Hanau) was used as the highly disperse silica. Also successfully used was ⁇ Aerosil OX-50 (pyrogenic silica from Degussa AG). Example 50
  • the coating compositions obtained according to Examples 67 and 68 are smooth, white and free of cracks.

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Abstract

Die Erfindung betrifft intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen, enthaltend 10 bis 150 Gewichtsteile einer wäßrigen Kunstharzdispersion und 10 bis 80 Gewichtsteile einer Mischung aus mindestens zwei verschiedenen Phosphorsäurepartialestern.

Description

Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen
Die Erfindung betrifft intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen und ihre Verwendung
Bekannt sind flammwidrige Überzugsmassen auf der Basis von losemittelhaltigen Bindemitteln, die als flammwidrige Komponente Chlorparaffme enthalten (Bhatnagar und Vergnaud in „Fire Safety Journal" 4(3), 163-7 und „Paintindia" 32 (1) 3-6, 14, 1982)
Nachteil dieser Systeme ist, daß wahrend der Trocknung Losungsmitteldampfe abgegeben werden, und im Brandfall korrosive und toxische halogenhaltige Brandgase freigesetzt werden
Aus der US-PS 4 166 743 sind aufblahbare Überzugsmassen bekannt, welche aus einem Filmbildner, einem Ammoniumpolyphosphat, mindestens einer bei Hitzeeinwirkung carbo- nisierenden Substanz, einem Dispergiermittel, einem Kristallwasser aufweisenden Salz, einem Treibmittel und gegebenenfalls Füllstoffen bestehen. Dabei können als Filmbildner wäßrige Dispersionen aus Polyvinylacetat oder aus einem Copolymerisat aus Vinylacetat uπd~Dibutylmaleinat verwendet werden, wahrend als carbonisierende Substanz Dicyandia- mid, Pentaerythrit oder Melamin geeignet sind Als Dispergiermittel kommen neben Wasser Ethylacetat, Butylacetat, Xylol oder Toluol in Frage, wahrend als Treibmittel Chlorparaffine Verwendung finden
Nach Troitzsch („International Plastics Flammability Handbook", 2 Auflage, Oxford U i- versity Press, New York, 1990, Seiten 52 und 53) sind typische Vertreter für carbonisierende Substanzen Pentaerythrit und Starke, wahrend Guanidine, Melamin und Chlorparaffi- ne den Treibmitteln zuzuordnen sind Nachteilig ist bei den vorgenannten aufblahbaren Überzugsmassen, daß sie im Treibmittel und/oder in der bei Hitzeeinwirkung carbonisierenden Substanz organisch gebundenes Halogen enthalten, wodurch bei der Zersetzung der Überzugsmassen korrosive und toxische Gase freigesetzt werden
Weiterhin beschreibt die DE 43 43 668 AI aufblahbare, flammhemmende Überzugsmassen, welche aus einem filmbildenden Bindemittel, Ammoniumpolyphosphat, mindestens einer bei Hitzeeinwirkung carbonisierenden Substanz, einem Treibmittel und ggf Dispergiermittel und Füllstoffen bestehen
Die DE 43 43 669 AI beschreibt ahnlich zusammengesetzte aufblahbare, flammhemmende Überzugsmassen, die jedoch kein Ammoniumpolyphosphat enthalten
Mit den vorliegenden Systemen werden jedoch nur kurze, nicht ausreichende Standzeiten erreicht
Vorgeschlagen wurden auch wasserbasierende, flammwidrige Überzugsmassen, in denen Phosphorsaurepartialester auf der Basis von Polyolen als Saurespender und carbomsierende Substanzen wirken (EP 0 556 350 Bl)
Der Nachteil hierbei ist, daß Phosphorsaurepartialester auf der Basis von Polyolen großtechnisch nur sehr aufwendig herzustellen sind und somit in größeren Mengen nicht zur Verfügung stehen Darüber hinaus sind mit den vorliegenden Systemen nur Standzeiten im Minutenbereich zu erreichen.
Schließlich beschreibt die EP 0 417 490 Bl Phosphorsaureester und deren Salze, diese enthaltenden Lacke und Formmassen, die Verwendung dieser Phosphorsaureester und deren Salze als Dispergiermittel und die damit beschichteten Feststoffe
Insgesamt ergeben sich aus dem Stand der Technik entweder Formulierungen, die halogen- haltig sind und somit im Brandfall toxische und korrosive Gase freisetzen Bei den halogenfreien Systemen sind die Standzeiten sehr kurz und es wird teilweise keine ausreichende Härtung der Produkte erreicht Bei einigen Systemen bestehen auch Probleme bei der technischen Herstellung, bei anderen ist die Anwendungsbreite gering
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, intumeszierende Überzugsmassen zur Verfügung zu stellen, die halogenfrei sind und ausreichende Standzeiten zeigen sowie ausgehartete Produkte ohne Zugabe weiterer (Harter)Substanzen bilden
Diese Aufgabe wird gelost durch intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen der eingangs beschriebenen Art, enthaltend
10 bis 150 Gewichtsteile einer wäßrigen Kunstharzdispersion und 10 bis 80 Gewichtsteile einer Mischung aus mindestens zwei verschiedenen Phosphorsäurepartialestem
Bevorzugt enthalten die intumeszierenden, flammhemmenden Überzugsmassen 50 bis 90 Gewichtsteile einer wäßrigen Kunstharzdispersion, 20 bis 60 Gewichtsteile einer Mischung aus mindestens zwei verschiedenen Phosphorsäurepartialestem und 1 bis 80 Gewichtsteile weitere Inhaltsstoffe
Bevorzugt ist eine Mischung aus 3 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem enthalten.
Besonders bevorzugt ist eine Mischung aus 4 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem enthalten
Insbesondere besteht die intumeszierende, flammhemmende Überzugsmasse aus a) einer Mischung aus einem Phosphorsauremonoalkylester und einem Phosphorsauredial- kylester mit gleicher Alkylgruppe und b) einer Mischung aus einem Phosphorsauremonoalkylester und einem Phosphorsauredi- alkylester mit gleicher, aber zu a) unterschiedlicher Alkylgruppe
Bevorzugt handelt es sich bei den Phosphorsäurepartialestem um Phosphorsauremonome- thylester, Phosphorsauremonoethylester, Phosphorsauremonopropylester, Phosphorsaure- monoisopropylester, Phosphorsauremonobutylester, Phosphorsauremonoisobutylester, Phosphorsauremonopentylester, Phosphorsauremonoisopentylester, Phosphorsauremono- hexylester, Phosphorsauremonooctylester, Phosphorsauremono(2-ethylhexyl)ester, Phos- phorsauremonoethylenglycolester, Phosphorsauredimethylester, Phosphorsäurediethylester,
Phosphorsauredipropylester, Phosphorsaurediisopropylester, Phosphorsauredibutylester,
Phosphorsaurediisobutylester, Phosphorsauredipentylester, Phosphorsauredihexylester,
Phosphorsauredioctylester, Phosphorsäuredi(2-ethylhexyl)ester und/oder Phosphorsaure- diethylenglycolester und Gemische derselben
Bevorzugt handelt es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um eine stickstoffhaltige Kunstharzdispersion
Bevorzugt handelt es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um ein Melamin- und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Harz
Besonders bevorzugt handelt es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um ein verether- tes Melamin- und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Harz
Die vorgenannten erfindungsgemaß verwendeten Melaminharze sind üblicherweise Umsetzungsprodukte von Melamin mit Formaldehyd in einem Molverhaltnis von 1 1 bis 1 6 (Melamin Formaldehyd)
Die Melamin-Formaldehyd-Harze können auch mit Alkoholen, Kettenlange 1-20 C- Atome, bevorzugt 1-4 C-Atome, verethert sein
Bevorzugt handelt es sich bei den weiteren Inhaltsstoffen um Dispergiermittel, Füllstoffe, Harter, Thixotropierungsmittel, Weichmacher, Saurespender, weitere Flammschutzmittel, Oberflachenhilfsmittel und/oder Binder
Unter Farbmittel im Sinne der Erfindung sind solche zu verstehen, wie sie beispielsweise in Rompp's Chemie Lexikon, 9. Auflage 1992, Seite 1237 genannt sind Hierunter fallen anorganische und organische, naturliche und synthetische Farbmittel, m a W Pigmente und Farbstoffe
Ohne den Einsatz von Farbmitteln sind die erfindungsgemäßen, intumeszierenden flammhemmenden Überzugsmassen üblicherweise klar (transparent). Durch Zugabe von Fullstof- fen, insbesondere Talkum und andere lassen sich die Überzugsmassen auch trüb einstellen Ebenso ist es möglich, durch Wahl eines geeigneten Farbmittels, insbesondere den anorganischen Pigmenten, im Trockenzustand gefärbte, bevorzugte weiße intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen herzustellen
Besonders bevorzugt handelt es sich bei den weiteren Inhaltsstoffen um Thixotrophie- rungsmittel und/oder Füllstoffe
Bevorzugt handelt es sich bei den Phosphorsäurepartialestem um solche der Formel
Figure imgf000007_0001
in der R1 und R2 gleich oder verschieden sind und H, CH3, C2H3, C3H7, CψHo, C5Hn, CβH13, C8Hi6 und/oder CH2-CH2-OH bedeuten, und R1 und R2 nicht gleichzeitig Wasserstoff sind
Die erfindungsgemaße Mischung von mindestens zwei verschiedenen Phosphorsäurepartialestem besteht üblicherweise aus 2 bis 98 Gew -% eines Phosphorsaurepartialesters und 98 bis 2 Gew -% eines hiervon unterschiedlichen Phosphorsaurepartialesters
Bevorzugt werden 10 bis 90 Gew -% des einen und 90 bis 10 Gew -% des anderen Phosphorsaurepartialesters eingesetzt
Bei den Mischungen aus 3 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem betragen die Verhaltnisse üblicherweise (2 bis 98) (4 bis 96) • (4 bis 96) Gew -%
Bei den Mischungen aus 4 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem betragt das Verhältnis von Mischung a) zu Mischung b) (98 bis 2) (2 bis 98) Gew -% und bevorzugt (10 bis 90) (90 bis 10) Gew -% Für die Mischung innerhalb a) bzw b) ist das Verhältnis Phosphorsauremonoalkylester zu Phosphorsauredialkylester (2 bis 98) (98 bis 2) Gew -%, bevorzugt (10 bis 90) (90 bis 10) Gew.-%
Als Dispergiermittel für Feststoffe können beispielweise Phosphorsauremonopolyethy- lenglycolalkylester, Phosphorsauremonopolyethylenglycolarylester, Phosphorsauredipolye- thylenglycolalkylester und/oder Phosphorsauredipolyethylenglycolarylester und Gemische derselben eingesetzt werden
Der Phosphorgehalt der intumeszierenden, flammhemmenden Überzugsmassen betragt nach der Aushärtung 1 bis 15 Gew -%
Bevorzugt betragt der Phosphorgehalt der intumeszierenden, flammhemmenden Überzugsmassen betragt nach der Aushärtung 4 bis 10 Gew -%
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Überzugsmassen zur Herstellung von Beschichtungen auf Gegenständen aus Holz, Kunststoffen, Baustoffen, Cellulosematerialien, Gummi und Metall und zur Imprägnierung von Textilien und Ledern.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert, bei denen die folgenden Substanzen verwendet wurden
©Maprenal MF 920
Bei ®Maprenal MF 920 (Vianova Resins) handelt es sich um ein nichtplastifiziertes, me- thylverethertes Melamin-Formaldehyd-Harz.
®Maprenal VMF 3921 w
Bei ®Maprenal VMF 3921 w (Vianova Resins) handelt es sich um ein nichtplastifiziertes methyl-verethertes Melamin-Formaldehyd-Harz
® Plastopal BTW
Es handelt sich um ein elastisches, urethangruppenhaltiges, methanolverethertes Harnstoff- Formaldehyd-Harz (Hersteller: BASF).
®Knapsack Phosphorsaureester MDE
Es handelt sich um eine Mischung aus einem Phosphorsauremonoethylester und einem
Phosphorsäurediethylester ®Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Es handelt sich um eine Mischung aus einem Phosphorsauremonoisopropylester und einem
Phosphorsaurediisopropylester
©Knapsack Phosphorsaureester 122
Es handelt sich um eine Mischung aus einem Phosphorsauremonopolyethylenglycolalkyl- ester und einem Phosphorsauredipolyethylenglycolalkylester (Dispergiermittel)
©Knapsack Reinigerkomponente MIS
Es handelt sich um eine Mischung aus Phosphorsauremonoisopropylester, Phosphorsaure- monomethylester und Phosphorsaure.
®Knapsack Phosphorsaureester MOE
Es handelt sich um eine Mischung aus Monoethylphosphorsaureester und Phosphorsaure
®Knapsack Reinigerkomponente MS
Es handelt sich um Monomethylphosphorsäureester
©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Es handelt sich um eine Mischung aus Monobutyl- und Dibutylphosphorsaureester
Die vorgenannten Handelsprodukte ©Knapsack Phosphorsaureester bzw. ®Knapsack Reinigerkomponente werden von der Clariant GmbH, Werk Knapsack hergestellt
®Mistrofil 500
Es handelt sich um ein handelsübliches Talkum.
®Aerosil R 816
Es handelt sich um pyrogene Kieselsaure der Fa Degussa AG. Die verschiedenen Komponenten wurden in der in den Beispielen angegebenen Reihenfolge miteinander vermischt, auf Kiefernholz bzw Spanplatte aufgetragen, getrocknet und ihr Intumeszenzverhalten bestimmt Die Reihenfolge der Auftragung der Komponenten kann beliebig erfolgen, dies hängt von der gewünschten Schichtdicke und anderen Bedingungen (Viskosität, Untergrund, Standzeit etc ) ab
Weitere Substanzen sind ggf. in den jeweiligen Beispielen erklart
Die gemäß den nachfolgenden Beispielen erhaltenen Überzugsmassen sind klar, glatt und rißfrei Die Standzeit betragt im Mittel mehr als 24 Stunden Nach weniger als 24 Stunden (im Mittel) ist die applizierte Überzugsmasse klebfrei und hart In Brandprufungen dieser Rezepturen auf Kiefernholz und Spanplatte wurden Bl und B2 erreicht
Beispiel 1
68 Gewichtsteile ®Maprenal MF 920
25 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 10 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Beispiel 2
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.8 Gewichtstelle einer Mischung aus 80 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 20 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Beispiel 3
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.9 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 30 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Eine Wiederholung der Beispiele 1 bis 3 mit 60 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w anstatt 68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920 lieferte analoge Ergebnisse Beispiel 4
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24,9 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 20 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Beispiel 5
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.8 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 30 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS
Beispiel 6
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.9 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 10 Gew -% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS
Eine Wiederholung der Beispiele 4 bis 6 mit 60 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w anstatt 68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920 lieferte analoge Ergebnisse
Beispiel 7
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
26,1 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 10 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 8
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
26,4 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 9
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
28,7 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 30 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP Beispiel 10
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
26,4 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 10 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Beispiel 11
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
27,9 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Beispiel 12
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
29,6 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MOE und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Eine Wiederholung der Beispiele 7 bis 12 mit 60 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w anstatt 68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920 lieferte analoge Ergebnisse.
Beispiel 13
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.3 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 10 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS
Beispiel 14
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24.4 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 20 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS
Beispiel 15
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24,3 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 30 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS Beispiel 16
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
25,5 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 10 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 17
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
26,7 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 18
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
28,0 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 30 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 19
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
25,7 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 10 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Beispiel 20
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
27,2 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB
Beispiel 21
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
29,0 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS und 30 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDB Beispiel 22
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
30,1 Gewichtsteile einer Mischung aus 90 Gew,-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 10 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Beispiel 23
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
30,1 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 20 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MS
Beispiel 24
68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
29,3 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 30 Gew.-% ©Knapsack Rei igerkomponente MS
Eine Wiederholung der Beispiele 13 bis 24 mit 60 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w anstatt 68 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920 lieferte analoge Ergebnisse.
Beispiel 25
60 Gewichtsteile ©Maprenal MF 3921 w 27 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester MDE 7 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 26
60,0 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
24,0 Gewichtsteile ® Knapsack Phosphorsaureester MDE
6,0 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
3,0 Gewichtsteile ©Aerosil R 816
7,0 Gewichtsteile ©Mistrofil 500 Beispiel 27
60 Gewichtsteile ©Maprenal MF 920
27, 1 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester MDE
6,8 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
0,6 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester 122
3,0 Gewichtsteile ©Aerosil R 816
7,2 Gewichtsteile ©Mistrofil 500
Beispiel 28
60 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
34.5 Gewichtsteile einer Mischung aus 75 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 25 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 29
80 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
44.6 Gewichtsteile einer Mischung aus 85 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 15 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
Beispiel 30
80 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
46,5 Gewichtsteile einer Mischung aus 70 Gew -% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 30 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP
9,6 Gewichtsteile ©Mistrofil 500
4 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsaure
Weitere Beispiele für die erfindungsgemaße intumeszierende flammhemmende Überzugsmasse finden sich in den Tabellen 1 bis 11 Mit allen Rezepturen wurde in der Brandpru- fung Bl bzw. B2 erreicht. Tabelle 1 :
Figure imgf000016_0001
*) MDE : MDIP bedeutet: Mischung aus 85 Gew.-% ®Knapsack Phosphor85 : 15 saureester MDE und 15 Gew.-% ©Knapsack Phos phorsäureester MDIP. Diese Schreibweise gilt entsprechend für die nachfolgenden Tabellen.
Tabelle 2:
Figure imgf000016_0002
Tabelle 3:
Figure imgf000016_0003
Tabelle 4:
Figure imgf000017_0001
Tabelle 5 :
Figure imgf000017_0002
In dieser Versuchsreihe wurde als hochdisperse Kieselsäure ®CAB-O-SIL TS 530 (Fa. CABOT, Hanau) verwendet. Erfolgreich eingesetzt wurde ebenso ©Aerosil OX-50 (pyrogene Kieselsäure der Fa. Degussa AG). Beispiel 50
90 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
45,15 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 20 Gew.-% ©Knapsack Reinigerkomponente MIS 11,7 Gewichtsteile ©Mistrofil 500 0,9 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester 122
Tabelle 6:
Figure imgf000018_0001
Tabelle 7:
Figure imgf000018_0002
Tabelle 8:
Figure imgf000019_0001
Tabelle 9:
Figure imgf000019_0002
Tabelle 10:
Figure imgf000020_0001
Eine Wiederholung der Beispiele 61 bis 64 mit ©Maprenal MF 920 anstatt ©Maprenal VMF 3921 w lieferte analoge Ergebnisse.
Tabelle n:
Figure imgf000020_0002
Beispiel 67
80 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
45,2 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDIP 4 Gewichtsteile Titandioxid (®Kronos 2300)
Beispiel 68
80 Gewichtsteile ©Maprenal VMF 3921 w
45,2 Gewichtsteile einer Mischung aus 80 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MDE und 20 Gew.-% ©Knapsack Phosphorsaureester MD EP
0,9 Gewichtsteile ©Knapsack Phosphorsaureester 122
4 Gewichtsteile Titandioxid (©Kronos 2300)
Die nach Beispiel 67 und 68 erhaltenen Überzugsmassen sind glatt, weiß und rißfrei.

Claims

Intumeszierende, fiammhemmende ÜberzugsmassenPatentansprüche
1. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen, enthaltend
10 bis 150 Gewichtsteile einer wäßrigen Kunstharzdispersion und 10 bis 80 Gewichtsteile einer Mischung aus mindestens zwei verschiedenen
Phosphorsäurepartialestem.
2. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
50 bis 90 Gewichtsteile einer wäßrigen Kunstharzdispersion, 20 bis 60 Gewichtsteile einer Mischung aus mindestens zwei verschiedenen Phosphorsäurepartialestem und 1 bis 80 Gewichtsteile weitere Inhaltsstoffe enthalten.
3. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach Anspmch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mischung aus 3 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem enthalten.
4. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mischung aus 4 verschiedenen Phosphorsäurepartialestem enthalten.
5. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach Anspmch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung der 4 verschiedenen Phosphorsaurepartialester aus a) einer Mischung aus einem Phosphorsauremonoalkylester und einem Phosphorsäuredi- alkylester mit gleicher Alkylgruppe und b) einer Mischung aus einem Phosphorsauremonoalkylester und einem Phosphorsäuredi- alkylester mit gleicher, aber zu a) unterschiedlicher Alkylgruppe besteht.
6. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um eine stickstoffhaltige Kunstharzdispersion handelt.
7. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um ein Melamin- und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Harz handelt.
8. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der wäßrigen Kunstharzdispersion um ein verethertes Melamin- und/oder Hamstoff-Formaldehyd-Harz handelt.
9. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den weiteren Inhaltsstoffen um Dispergiermittel, Füllstoffe, Härter, Thixotropierungsmittel, Weichmacher, Säurespender, weitere Flammschutzmittel, Oberflächenhilfsmittel und/oder Binder handelt.
10. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den weiteren Inhaltsstoffen um Thixotropierungsmittel und/oder Füllstoffe handelt.
11. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Phosphorsäurepartialestem um solche der Formel O-R1 I
0=P-0H
0 ' -R 2 handelt, in der R1 und R2 gleich oder verschieden sind und H, CH3, C2H5, C3H7, C4H9, C5H11, C6Hι3, C8H16 und/oder CH2-CH2-OH, und R1 und R2 nicht gleichzeitig Wasserstoffbedeuten.
12. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Phosphorgehalt nach der Aushärtung 1 bis 15 Gew.-% beträgt.
13. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Phosphorgehalt nach der Aushärtung 5 bis 10 Gew.-% beträgt.
14. Intumeszierende, flammhemmende Überzugsmasse nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Auftragen und Trocknung transparent ist.
15. Verwendung der Überzugsmassen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14 zur Herstellung von Beschichtungen auf Gegenständen aus Holz, Kunststoffen, Baustoffen, Cellulosematerialien, Gummi und Metall und zur Imprägnierung von Textilien und Ledern.
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