WO1998039093A1 - Silicatos naturales de estructura fibrosa - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to natural silicates of fibrous structure, plastically deformable in the presence of moisture, which contain activated carbon homogeneously dispersed within its mass.
  • These new materials which have a micro, meso and macroporous texture, high adsorption capacity, high plasticity in the forming of parts and high resistance to abrasion, are especially suitable for the purification, in a dynamic regime, of fluids containing traces of undesirable compounds of relatively large molecular size.
  • Activated carbons are materials of biological origin, formed mostly of carbon, which are prepared by processes that provide them with a porous structure (F. Rodriguez Reinoso, Carbon 27 (1991) 305). Its most important property is its high adsorption capacity due to its large surface area and high degree of porosity. In fact, its use for the treatment of liquids is widely known in units for the removal of colors, flavors, odors and other impurities or in solute separation processes; Likewise, its use in gas purification or vapor recovery systems is widespread, see for example Encyclopedia of Chemical Technology. Kirk-Othmer Third Edition Vol 4, p. 561-569. Wiley- Inter Science (1978).
  • Activated carbons are (R.E. Franklin, Acta Cryst. 3 (1950) 107) by elementary crystals of dimensions similar to those of graphite and arranged in parallel sheets of hexagonally arranged carbon atoms. Unlike graphite, parallel planes are not perfectly arranged with respect to the perpendicular axis, so that their microporous structure is due to spaces between sheets and defects between microcrystals.
  • clays that have plastic properties are known, that is to say that they are sufficiently wet, they are deformable when light pressure is applied while maintaining the shape and that they become rigid in drying and vitreous when subjected to high temperatures.
  • they are natural hydrated phyllosilicates of aluminum, magnesium, iron and other elements less abundant, which in some cases contain alumina and frequently quartz and other natural components and rocks. They are composed of small particles or crystals, generally of colloidal size, which give rise to materials of great surface development with capacity for both physical adsorption and chemical interaction.
  • These small particles in general, are configured as a set of lamellae or microplates, although they can also occur in fibrous structures, such as atapulgite and sepiolite. This fibrous structure gives the aforementioned materials certain properties that are not observed in clays configured by lamellae.
  • Sepiolite is found in nature mainly in two forms: ⁇ -sepiolite or parasepiolite that appears as large beams or sheaves of crystalline fibers and ⁇ -sepiolite that takes the form of amorphous aggregates, small rounded sheets or rods.
  • sepiolite can adopt several macroscopic aspects (compact, spongy, fibrous, etc.).
  • the shape of sepiolite is very important in relation to its possible applications. Take as an example U.S. Patent 4,266,672 describing a process for cracking hydrocarbons with a sepiolite-containing catalyst whose configuration must inexcusably be in the form of rods to achieve the desired catalytic action.
  • Sepiolite is a naturally occurring hydrated magnesium silicate for which various structural formulas have been proposed, such as Si ⁇ Mg 8 O 30 (OH) 4 -8H 2 O with stoichiometric variations in the number of protons, surface hydroxyl groups and Crystallization water molecules depending on their origin and subsequent purification treatments. They have a fibrous structure consisting of talc type tapes parallel to the fiber axis with two layers of tetrahedral units of silica attached to a layer of octahedral units of magnesium through oxygen atoms. Its alternating arrangement determines the presence of channels oriented to the direction of the fiber whose section is 3.6 x 10.6 ⁇ . More detailed information can be found in the review carried out by A.
  • the material is arranged in sheets or parallel plates, or preferably it is formed in structures perforated along the longitudinal axis by multiple parallel channels that are called monoliths.
  • the pressure drop or pressure drop that causes the passage of gases through the adsorbent formed in this way is two or three orders of magnitude lower than that which occurs when conventional beds of particles are used, see for example De Luca JP and Campbell, L.E. Adv. Mat. Cat., 293 (1977).
  • These structures have their greatest application in the catalytic converters of gasoline cars, although their use has been extended in recent years to other industrial applications and especially to the design and operation of adsorption units.
  • the current state of the art contemplates three processes for the preparation of monoliths of adsorbent material, all based on activated carbon: a) the formation of activated carbon powder is carried out with the help of organic or inorganic binders; b) the monolith is prepared from precursors of activated carbon previously formed; c) activated carbon is deposited on previously configured structures.
  • the material that is obtained maintains the microporous structure of activated carbon (pore diameter between 0 and 2 nm) and, therefore, has severe limitations for the dynamic adsorption of compounds whose molecular volume is relatively large.
  • the plastic and textural properties of natural silicates of fibrous structure are combined with those derived from the microporous nature of activated carbons, in order to obtain micro, meso and macroporous materials of high surface performance, high mechanical strength and easily conformable .
  • the object of the present invention is to obtain materials with high surface performance, resistant to breakage and abrasion and easily conformable, by integrating the plastic and textural properties of natural silicates of fibrous structure with the characteristics of activated carbon.
  • the surface available for adsorption depends on the size of the adsorbate molecule and the pore diameter of the adsorbent material; if it is intended to adsorb large molecules, it is of greater interest to have adsorbents with adequate pore diameter.
  • the intimate mixture of the aforementioned components has a double effect: a) it results in materials that have a slight increase in specific surface area and a greater volume of meso and macropores when compared with the values that would correspond to the starting products taking count your percentages in the mix; b) the activated carbon integrated in the dough limits the volume reduction that normally occurs when a wet piece of silicate is subjected to drying and subsequent heat treatment.
  • the natural sepiolite used in this invention is ⁇ -sepiolite in a compact form, commercially known as Sepiolite of Vallecas, whose typical impurity content is as follows: Al 2 O 3 : 2.6%; Fe 2 O 3 : 0.3%; K 2 O: 0.6%; CaO: 0.9%; Na 2 O: 0.1%.
  • sepiolite and activated carbon are preferably mixed dry and homogeneously; Subsequently, the mixture is kneaded with water in a high shear kneader.
  • the elementary acicular particles of sepiolite are normally found forming beams.
  • this new mass is arranged in parallel sheets or plates or preferably it is formed in structures perforated by parallel channels along its longitudinal axis - monoliths - materials with high surface performance and highly resistant to abrasion are obtained, which allow the treatment of large volumes of gases with minimal pressure losses.
  • these materials can be subjected to high temperature heat treatments in an air atmosphere to remove activated carbon by combustion and thus obtain ceramic structures of controlled porosity.
  • a commercially activated carbon sawdust carbon which has a moisture content of 3% by weight, an ash content of 8.5% by weight, an apparent density of 0.45 g / cm 3 , pH of 9, a specific surface area of 1200 m 2 / g and a total pore volume of 0.62 mL / g measured with N 2 according to the BET method and a total pore volume with a diameter greater than 8 nm of 0.05 mL / g measured by mercury intrusion.
  • sepiolite from Vallecas is treated at 270 ° C for 3 hours; it has a specific surface area of 250 m 2 / g and a total pore volume of 0.42 mL / g measured with N 2 according to the BET method and a total pore volume with a diameter greater than 8 nm of 0.64 mL / g measured by mercury intrusion.
  • 1 kg of dried sepiolite with particle size less than 0.1-0.3 mm is mixed with 1 kg of dry active carbon with particle size less than 0.1 mm. Once a mixture is obtained homogeneous, this is taken to a double sigma kneader and kneading begins by slowly adding deionized water; After the addition of water, kneading is maintained for 4 hours.
  • the mass thus obtained is formed by an extruder to obtain a parallelepiped perforated by parallel channels along the longitudinal axis of external dimensions of 5x5x100 cm.
  • the cross section of the channels is square with dimensions of 0.25 x 0.25 cm and wall thickness of 0.09 cm and has a geometric surface of 8.65 cm 2 / cm 3 . These shaped pieces are air dried for 24 hours and subsequently treated at 270 ° C for 3 hours in an air atmosphere.
  • the monoliths obtained have a rupture pressure of 150 Kg / cm 2 and high abrasion resistance (3000 hours of air passing through them at room temperature at a linear speed of 7 m / s without the least weight loss).
  • the decrease in size observed in relation to the green monolith is 8% on any axis when treating at 270 ° C.
  • they In relation to their texture, they have a specific surface area of 760 m 2 / g and a total pore volume of 0.72 mL / g measured with N 2 according to the BET method and a total pore volume with a diameter greater than 8 nm of 0, 55 mL / g measured by mercury intrusion.
  • the acetone adsorption-desorption experiments are carried out in a dynamic regime system containing an adsorbent monolith with 21 cells, a length of 26.8 cm and a weight of 35.15 g.
  • An air flow of 4 liters / minute, at 25 ° C and atmospheric pressure, containing 0.24 mg of acetone / minute and gram of adsorbent is fed to this system.
  • the entire acetone is adsorbed; From this time on, a progressive decrease in adsorption rate is observed, which is 0.22 mg / min per gram of adsorbent at 7 hours and 0.10 mg / min per gram of adsorbent at 10 hours of operation. .
  • Saturation of the adsorbent occurs after 13 hours of testing, the amount adsorbed 0.10 g of acetone / g of adsorbent.

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Abstract

Se describen silicatos naturales de estructura fibrosa, plásticamente deformables en presencia de humedad, que contienen carbón activado incorporado homogéneamente en el interior de su masa. Estos nuevos materiales que presentan una estructura micro, meso y macroporosa combinan las altas prestaciones superficiales del carbón activado con las propiedades texturales de los silicatos de naturaleza fibrosa. En una aplicación de estos nuevos materiales se preparan monolitos o estructuras perforadas por múltiples canales paralelos al eje longitudinal para ser utilizadas como adsorbentes en el tratamiento de grandes volúmenes de gases ofreciendo alta resistencia a la abrasión y baja pérdida de carga al paso del gas a tratar junto con una alta capacidad de adsorción especialmente para compuestos de alto peso molecular.

Description

TÍTULO: Silicatos naturales de estructura fibrosa
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a silicatos naturales de estructura fibrosa, plásticamente deformables en presencia de humedad, que contienen carbón activado homogéneamente disperso en el interior de su masa. Estos nuevos materiales, que presentan una textura micro, meso y macroporosa, alta capacidad de adsorción, gran plasticidad en el conformado de piezas y elevada resistencia a la abrasión, son especialmente adecuados para la depuración, en régimen dinámico, de fluidos que contienen trazas de compuestos indeseables de tamaño molecular relativamente grande.
TÉCNICA ANTERIOR
Los carbones activados son materiales de origen biológico, formados en su mayor parte por carbono, que se preparan mediante procesos que los dota de una estructura porosa (F.Rodriguez Reinoso, Carbón 27 (1991) 305). Su propiedad más importante es su alta capacidad de adsorción debido a su gran área superficial y alto grado de porosidad. En efecto, su utilización para el tratamiento de líquidos es ampliamente conocida en unidades de eliminación de colores, sabores, olores y otras impurezas o en procesos de separación de solutos ; asimismo, está generalizado su empleo en sistemas de purificación de gases o de recuperación de vapores, ver por ejemplo Encyclopedia of Chemical Technology. Kirk-Othmer. Third Edition. Vol 4, pag. 561-569. Wiley- Inter Science (1978).
Los carbones activados están constituidos (R.E.Franklin, Acta Cryst. 3 (1950) 107) por cristales elementales de dimensiones semejantes a las del grafito y dispuestos en láminas paralelas de átomos de carbono hexagonalmente ordenados. A diferencia con el grafito los planos paralelos no están perfectamente ordenados con respecto al eje perpendicular, de manera que su estructura microporosa es debida a espacios entre láminas y defectos entre microcristales.
Por otro lado, son conocidas ciertas arcillas que presentan propiedades plásticas, es decir que suficientemente húmedas, son deformables cuando se aplica una ligera presión manteniendo la forma y que se vuelven rígidas en el secado y vitreas al someterlas a altas temperaturas. En general son filosilicatos naturales hidratados de aluminio, magnesio, hierro y de otros elementos menos abundantes, que en algunos casos contienen alúmina y frecuentemente cuarzo y otros componentes y rocas naturales. Están compuestos por pequeñas partículas o cristales, generalmente de tamaño coloidal, que dan lugar a materiales de gran desarrollo superficial con capacidad tanto de adsorción física, como de interacción química. Estas pequeñas partículas, en general, se configuran como un conjunto de laminillas o microplaquetas si bien pueden también presentarse en estructuras fibrosas, como es el caso de la atapulgita y la sepiolita. Esta estructura fibrosa confiere a los citados materiales, determinadas propiedades que no se observan en las arcillas configuradas por laminillas.
La sepiolita se encuentra en la naturaleza principalmente de dos formas: α-sepiolita o parasepiolita que aparece como grandes haces o gavillas de fibras cristalinas y β-sepiolita que toma la forma de agregados amorfos, pequeñas láminas redondeadas o varillas. Además, la sepiolita puede adoptar varios aspectos macroscópicos (compacta, esponjosa, fibrosa, etc.). La forma de la sepiolita es muy importante en relación con sus posibles aplicaciones. Tómese como ejemplo la patente U.S. 4.266.672 donde se describe un procedimiento para el craqueo de hidrocarburos con un catalizador que contiene sepiolita cuya configuración debe ser inexcusablemente en forma de varillas para conseguir la acción catalítica deseada.
La sepiolita es un silicato de magnesio hidratado de origen natural para la que se han propuesto diversas fórmulas estructurales, tales como Siι Mg8O30(OH)4-8H2O con variaciones estequiométricas en cuanto al número de protones, grupos hidroxilo superficiales y moléculas de agua de cristalización dependiendo de su origen y posteriores tratamientos de purificación. Presentan una estructura fibrosa consistente en unas cintas tipo talco paralelas al eje de la fibra con dos capas de unidades tetrahédricas de sílice unidas a una capa de unidades octahédricas de magnesio a través de átomos de oxígeno. Su disposición alternante determina la presencia de canales orientados a la dirección de la fibra cuya sección es de 3,6 x 10,6 Á. Información más detallada se encuentra en la revisión efectuada por A.Álvarez (Palygorskite-Sepiolite. Occureences. Génesis and Uses. Section NI, pág. 253-286. Ed. by Singer and E. Galán. Elsevier. 1984). De esta estructura tan peculiar se derivan sus propiedades adsorbentes y catalíticas que pueden ser modificadas con diferentes tratamientos. En los últimos años, las distintas regulaciones para la protección del Medio Ambiente han dado lugar a un importante aumento de la demanda de materiales adsorbentes para su aplicación en procesos de tratamiento y depuración de efluentes. Esta fuerte demanda tiene un carácter cada vez más selectivo, de forma que, para determinadas aplicaciones, las prestaciones del adsorbente deben satisfacer los requerimientos concretos del proceso de depuración donde se va a utilizar.
En cuanto al empleo de estos materiales en la depuración de corrientes gaseosas, junto con altas prestaciones como adsorbente es asimismo exigible que los conformados o piezas (granulos, pastillas, etc.) opongan la mínima resistencia al paso a su través del fluido a tratar y presenten una alta resistencia a la ruptura y a la abrasión que prolongue su vida útil.
Para que estas condiciones se cumplan el material se dispone en láminas o placas paralelas, o preferiblemente se conforma en estructuras perforadas a lo largo del eje longitudinal por múltiples canales paralelos que se denominan monolitos. La pérdida de carga o caída de presión que origina el paso de los gases a través del adsorbente conformado de esta manera es de dos o tres órdenes de magnitud inferior a la que se produce cuando se utilizan lechos convencionales de partículas, ver por ejemplo De Luca, J.P. y Campbell, L.E. Adv. Mat. Cat., 293 (1977). Estas estructuras tienen su mayor aplicación en los convertidores catalíticos de los automóviles de gasolina, si bien su uso viene extendiéndose en los últimos años a otras aplicaciones industriales y muy especialmente al diseño y operación de unidades de adsorción .
En la actualidad, están registrados distintos procedimientos para la preparación de monolitos de naturaleza adsorbente, todos ellos basados en la estructura microporosa del carbón activado : en US 5.543.096 y US 5.451.554 se utilizan celulosas como aglomerantes de polvo de carbón activado junto con bentonita y resinas de epoxy o silicona con posterior tratamiento a 1200°C ; en US 5.510.063, US 5.488.023 y US 4.399052 se emplean resinas previamente conformadas que mediante el oportuno tratamiento térmico en la atmósfera adecuada dan lugar al carbón activado ; en la US 5.389.325 se utilizan resinas fenólicas junto con otros aglomerantes orgánicos para la conformación en monolitos del carbón activado ; en la US 5.376.609 los aglomerantes son bentonita y celulosas y en la US 5.356.852 son celulosas y alcohol polivinílico ; en US 5.215.690 se utiliza una mezcla de carbón, celulosas y alcohol furfürílico que se conforma como monolito y posteriormente se activa a alta temperatura. En otros procedimientos, US 5.487.917 y US 5.451.444, el carbón activado se deposita sobre estructuras cerámicas o metálicas previamente configuradas.
En la US 5.488.021 se utilizan como aglomerantes del carbón activado en polvo (5-40μm) 2-12% en peso de celulosas junto con 2-30% en peso de atapulgita en medio acuoso ; la mezcla se extruye y se seca. En la US 4.518.704 se prepara una mezcla de carbón activado y 30-70 % en peso de arcilla, que se extruye en forma de monolito para posteriormente tratar a 1100°C en atmósfera inerte para unir las partículas de carbón activado con el aglomerante inorgánico.
Según lo arriba descrito el estado actual de la técnica contempla tres procedimientos de preparación de monolitos de material adsorbente, todos ellos basados en el carbón activado : a) el conformado de polvo de carbón activado se realiza con ayuda de aglomerantes orgánicos o inorgánicos ; b) el monolito se prepara a partir de materias precursoras del carbón activado previamente conformadas ; c) el carbón activado se deposita sobre estructuras previamente configuradas. En cualquier caso, el material que se obtiene, mantiene la estructura microporosa del carbón activado (diámetro de poros entre 0 y 2 nm) y, por tanto, presenta severas limitaciones para la adsorción en régimen dinámico de compuestos cuyo volumen molecular es relativamente grande.
En la presente invención se combinan las propiedades plásticas y texturales de silicatos naturales de estructura fibrosa con las derivadas de la naturaleza microporosa de los carbones activados, con objeto de obtener materiales micro, meso y macroporosos de altas prestaciones superficiales, gran resistencia mecánica y fácilmente conformables.
La clasificación de tamaños de poro -micro, meso y macro- utilizada en este documento es la adoptada por la IUPAC "Manual of Symbols and Terminology of Physicochemical Quantities and Units" E. Butterworths. Londres (1972). Esta división se basa en el hecho de que existe un mecanismo de adsorción diferente dependiendo del tamaño del poro en relación con el tamaño de la molécula del adsorbente. DESCRIPCIÓN DETALLADA
El objeto de la presente invención es obtener materiales con altas prestaciones superficiales, resistentes a la rotura y a la abrasión y fácilmente conformables, mediante la integración de las propiedades plásticas y texturales de silicatos naturales de estructura fibrosa con las características propias del carbón activado.
En la aplicación de estos materiales como adsorbentes de gases y vapores, la superficie disponible para la adsorción depende del tamaño de la molécula del adsorbato y del diámetro de poro del material adsorbente; si se pretende adsorber moléculas de gran tamaño es de mayor interés disponer de adsorbentes con diámetro de poro adecuado. La mezcla íntima de los componentes citados produce un doble efecto : a) da como resultado unos materiales que presentan un ligero aumento de superficie específica y un mayor volumen de meso y macroporos cuando se compara con los valores que corresponderían a los productos de partida teniendo en cuenta sus porcentajes en la mezcla ; b) el carbón activado integrado en la masa limita la reducción de volumen que normalmente se produce cuando una pieza húmeda del silicato se somete a secado y posterior tratamiento térmico.
La sepiolita natural utilizada en esta invención es α-sepiolita en forma compacta, comercialmente conocida como Sepiolita de Vallecas, cuyo contenido típico en impurezas es el siguiente: Al2O3: 2,6%; Fe2O3: 0,3%; K2O: 0,6%; CaO: 0,9%; Na2O: 0, 1%.
Para la preparación de los materiales objeto de esta invención preferentemente se mezclan, en seco y de forma homogénea, sepiolita y carbón activado ; posteriormente, la mezcla se amasa con agua en una amasadora de alta cizalla. Las partículas aciculares elementales de la sepiolita se encuentran normalmente formando haces. Cuando estas partículas se amasan adecuadamente en un medio acuoso (o en cualquier otro disolvente polar) el espacio entre los haces se ensancha, alojando en su interior moléculas del disolvente debido, principalmente, a enlaces de hidrógeno entre los grupos silanoles superficiales y las moléculas del disolvente. Cuando partículas de carbón activo están, asimismo, presentes durante el amasado, esta masa de carácter pseudoplástico las incorpora con gran facilidad, produciéndose la mezcla íntima de ambos compuestos y dando lugar a una nueva masa con superiores propiedades reológicas desde el punto de vista de su conformación. La nueva masa obtenida después del amasado se moldea o extruye para obtener las formas deseadas y posteriormente se seca a temperaturas inferiores a la necesaria para que se inicie la oxidación del carbón activado ; para determinadas aplicaciones el material se trata a temperaturas de 400-500°C en atmósfera inerte.
Cuando esta nueva masa se dispone en láminas o placas paralelas o preferiblemente se conforma en estructuras perforadas por canales paralelos a lo largo de su eje longitudinal -monolitos- se obtienen materiales con altas prestaciones superficiales y altamente resistentes a la abrasión, que permiten el tratamiento de grandes volúmenes de gases con mínimas pérdidas de carga.
La incorporación de cantidades inferiores al 10% en peso de otras arcillas plásticas puede mejorar las propiedades mecánicas de las piezas obtenidas.
En otra aplicación, estos materiales pueden someterse a tratamientos térmicos a alta temperatura en atmósfera de aire para eliminar el carbón activo por combustión y así obtener estructuras cerámicas de porosidad controlada.
El ejemplo que se describe a continuación es ilustrativo y en ningún caso limita el alcance de esta invención.
Se utiliza un carbón comercial de serrín de pino activado físicamente con vapor, que presenta una humedad del 3% en peso, un contenido en cenizas del 8,5% en peso, una densidad aparente de 0,45 g/cm3, pH de 9, una superficie específica de 1200 m2/g y un volumen total de poros de 0,62 mL/g medidos con N2 según el método BET y un volumen total de poros con diámetro superior a 8 nm de 0,05 mL/g medido por intrusión de mercurio.
Por su lado, la sepiolita de Vallecas se trata a 270°C durante 3 horas ; presenta una superficie específica de 250 m2/g y un volumen total de poros de 0,42 mL/g medidos con N2 según el método BET y un volumen total de poros de diámetro superior a 8 nm de 0,64 mL/g medido por intrusión de mercurio.
Se mezclan 1 kg de sepiolita seca con tamaño de partícula inferior a 0,1-0,3 mm con 1 kg de carbón activo seco con tamaño de partícula inferior a 0,1 mm. Una vez obtenida una mezcla homogénea, ésta se lleva a una amasadora de doble sigma y se inicia el amasado añadiendo lentamente agua desionizada; completada la adición de agua se mantiene el amasado durante 4 horas. La masa así obtenida se conforma mediante una extrusora para obtener un paralelepípedo perforado por canales paralelos a lo largo del eje longitudinal de dimensiones externas de 5x5x100 cm. La sección transversal de los canales es cuadrada con dimensiones de 0,25 x 0,25 cm y espesor de pared de 0,09 cm y presenta una superficie geométrica de 8,65 cm2/cm3. Estas piezas conformadas se secan al aire durante 24 horas y posteriormente se tratan a 270°C durante 3 horas en atmósfera de aire.
Los monolitos obtenidos presentan una presión de ruptura de 150 Kg/cm2 y una alta resistencia a la abrasión (3000 horas pasando aire a su través a temperatura ambiente a una velocidad lineal de 7 m/s sin la menor pérdida de peso). La disminución de tamaño que se observa en relación con el monolito verde es del 8% en cualquier eje al tratar a 270°C. En relación con su textura presentan una superficie específica de 760 m2/g y un volumen total de poros de 0,72 mL/g medido con N2 según el método BET y un volumen total de poros con diámetro superior a 8 nm de 0,55 mL/g medido por intrusión de mercurio.
Los experimentos de adsorción-desorción de acetona se llevan a cabo en un sistema de régimen dinámico que contiene un monolito de adsorbente con 21 celdas, una longitud de 26,8 cm y un peso de 35,15 g. A este sistema se alimenta un caudal de aire de 4 litros/minuto, a 25°C y presión atmosférica, que contiene 0,24 mg de acetona/minuto y gramo de adsorbente. Durante las primeras 5 horas de operación se adsorbe la totalidad de la acetona; a partir de este tiempo se observa una disminución progresiva de la velocidad de adsorción siendo ésta de 0,22 mg/min por gramo de adsorbente a las 7 horas y de 0,10 mg/min por gramo de adsorbente a las 10 horas de operación. La saturación del adsorbente se produce al cabo de las 13 horas de ensayo, siendo la cantidad adsorbida 0,10 g de acetona/g de adsorbente.
En el ensayo de desorción se utilizó el mismo caudal de aire que en el ensayo de adsorción si bien se subió su temperatura a razón de 7°C/min hasta alcanzar 150°C que se mantuvo durante 3 horas, desorbiéndose el 95% de la acetona previamente adsorbida. El 5% restante se desorbió calentando en aire hasta 250°C con una rampa de temperatura de 7°C/min. Ensayo semejante al anterior utilizando o-diclorobenceno demostró una capacidad de adsorción para este compuesto de 0, 24 g/g de adsorbente.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Silicatos naturales de estructura fibrosa y plásticamente deformables en presencia de humedad caracterizados porque contienen carbón activado homogéneamente disperso en el interior de su masa y presentan una textura micro, meso y macroporosa de desarrollo semejante en términos de los valores de volumen total de poros correspondientes a cada tamaño.
2. Silicatos naturales según la reivindicación 1 caracterizados porque el silicato natural es α- sepiolita y el volumen total de poros es superior a 0,5 e inferior a 1 mL/g.
3. Silicatos naturales según las reivindicaciones 1 y 2 caracterizados porque la relación (r) de silicato con respecto al carbón activado es 0,5 < r < 4 en peso.
4. Procedimiento para la fabricación de los silicatos naturales según las reivindicaciones anteriores caracterizado por los pasos siguientes: a) mezclado de los polvos de sepiolita y carbón activado para obtener una mezcla de polvos; b) amasado con alta cizalla de la mezcla de polvos con agua para producir una masa o barro; c) conformado de esta masa o barro en piezas con la forma deseada; d) secado de estas piezas a temperaturas inferiores a la de oxidación del carbón activado utilizado.
5. Adsorbente de gases y vapores caracterizado porque se prepara con los silicatos naturales indicados en las reivindicaciones 1 -3.
6. Absorbente según la reivindicación 5 que se fabrica según el procedimiento descrito en la reivindicación 4 caracterizado porque la pieza está conformada en forma de granulos, pastillas, extruidos, placas o estructuras perforadas por canales paralelos al eje longitudinal cuyo número de canales por cm2 de sección transversal es superior a 2 e inferior a 100.
7. Adsorbente según las reivindicaciones 5 y 6 que se prepara según la reivindicación 4 y donde el material secado se trata a temperaturas de 300-1000°C en atmósfera inerte o reductora.
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