WO1996037771A1 - Sensoranordnung zum nachweis eines gases - Google Patents

Sensoranordnung zum nachweis eines gases Download PDF

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Maximilian Fleischer
Janos Giber
Hans Meixner
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011—Sample conditioning
    • G01N33/0013—Sample conditioning by a chemical reaction

Definitions

  • the invention relates to a sensor arrangement for the detection of a gas.
  • a sensor arrangement with a gas sensor and a catalyst for the detection of gaseous compounds is known.
  • This sensor arrangement has a catalytic converter which is spatially separated from the gas sensor.
  • the catalytic converter serves for the connection to be detected to be split by a catalytic reaction.
  • a split either an element detectable by the gas sensor or a connecting fragment, of which detects a detectable element on the gas sensor surface. This means that the gases to be measured are processed by the catalyst to such an extent that they can be detected by the gas sensor.
  • a measuring device for analyzing a gas mixture is known from EP 0 305 963 A1. During the measurement, the gas mixture is broken down into conversion products using a heated catalyst element, which are detected by means of a gas sensor which detects at least one of the conversion products.
  • the gas components to be detected are processed to such an extent that they can be detected by the gas sensor. Any additional gas components present are not taken into account in the above-mentioned prior art.
  • the object of the invention is a sensor arrangement for
  • Figure 1 shows a first embodiment of the inventive sensor arrangement in longitudinal section.
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the sensor arrangement according to the invention in longitudinal section.
  • Figure 3 shows a third embodiment of the sensor arrangement in cross section.
  • Figure 4 shows a fourth embodiment of the sensor arrangement in cross section.
  • FIG. 5 shows a diagram to illustrate the rate of degradation of ethanol as it passes through a chemically inert, heated filter with and without a palladium catalyst.
  • FIG. 6 shows a diagram to illustrate the rate of degradation of methane when passing through a chemically inert filter with and without a palladium catalyst.
  • FIG. A housing G has an inlet E and an outlet A.
  • the gas to be analyzed flows through the inlet E of the housing G onto a catalyst filter K.
  • the catalyst filter K causes disturbing gas components, such as, for example strongly reducing gases such as solvents, hydrocarbons or H2 or strongly oxidizing gases such as ozone are converted into non-interfering gas components. This can be done either by oxidizing the reducing gases or by reducing the oxidizing gases.
  • the catalyst filter K is brought to its working temperature by a heater H. After the catalyst filter K, only those gas components occur that are to be detected or that have been converted by the catalyst filter K to such an extent that they are connected to the gas sensor GS1, which according to the
  • Catalyst filter K is arranged, have no influence.
  • Connection lines AL lead from the gas sensor GS1 through the housing G to a control and evaluation unit, not shown.
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the sensor arrangement according to the invention. This differs from the sensor arrangement shown in FIG. 1 in that a second gas sensor GS2 is arranged between the inlet E of the housing G and the catalyst filter K. Its connecting lines AL, like those of the first gas sensor GS1, lead to a control and evaluation unit (not shown). Such a sensor arrangement makes a differential measurement possible.
  • the separate heater H for the catalyst filter K can be omitted.
  • the catalyst filter K is heated by the heated gas sensor GSl.
  • the heat emitted by the heated gas sensor GS is used to generate a convection gas flow.
  • the flowing gas sweeps past the gas sensor GSl and exits through the outlet A in the housing G.
  • the connecting lines AL of the gas sensor GSl are used both for the electrical connection to a control and evaluation unit (not shown) and for the positioning of the gas sensor GSl in the housing G.
  • the separate heater H for the catalyst filter K can also be omitted.
  • the catalyst filter K is arranged in an opening of the housing G.
  • the gas sensor GS1 is arranged in the housing G adjacent to the catalyst filter K. In this construction variant, no conversion gas flow is used, but the gas enters the housing G by diffusion.
  • the catalyst filter K has a grid provided with a catalyst, which is brought to the desired working temperature by the heated gas sensor GS.
  • the connection lines AL serve both for the electrical connection to a control and evaluation unit (not shown) and for positioning the gas sensor GS1 with respect to the catalyst filter K.
  • FIG. 5 shows the degradation rate for ethanol (C2H5O) with catalyst MK and without catalyst OK as a function of the intensity as a function of the temperature.
  • Palladium serves as the catalyst.
  • the temperature is given in ° C on the abscissa and the intensity in% on the ordinate.
  • a temperature window between 540 and 650 ° C. must be maintained so that ethanol is degraded, but methane is not.
  • the corresponding temperature range is between 160 and 380 ° C. The temperature window is thus not only significantly shifted towards lower temperatures, but also considerably wider.
  • FIG. 6 shows the degradation rate for methane (CH4) with catalyst MK and without catalyst OK as a function of the intensity as a function of the temperature.
  • the temperature is given on the abscissa and the intensity on the ordinate.
  • an auxiliary gas can be supplied to which the gas sensor GS1 does not respond or only responds very weakly, which ches but selectively removes interfering gases by reaction on the catalyst filter K.
  • a perforated diaphragm, an outflow nozzle which increases the flow rate or a sintered metal filter in the outlet A of the housing G can be used.
  • the gas transport can be caused by a pump or by convection forces.
  • Konvetions should be sure ⁇ utilized, so 'is to ensure that the Katalysator ⁇ filter K and the gas sensor GSI is superposed.
  • Either a separate heater H or the heat of the gas sensor GS1 can be used to support the gas transport.
  • Gas sensors which are preferably to be used are high-temperature gas sensors based on semiconducting metal oxides such as Ga2O3, Sr103, WO3, AIVO4 or BaSnO4.
  • the operating temperature of a high temperature metal oxide sensor based on Ga2 ⁇ 3 is between 700 and 1000 ° C.
  • a possible application of the sensor arrangement according to the invention is the detection of natural gas with simultaneous presence of alcohol in the household, for example in the kitchen.
  • Areas of application for the sensor arrangement according to the invention are, for example: Detection of natural gas on a background of smellable gases (household, commercial) / reactive hydrocarbons (petrochemicals)

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Abstract

Um den Einfluß der Querempfindlichkeit eines Gassensors (GS1) auf störende Gase zu reduzieren, ist dem Gassensor (GS1) ein räumlich getrenntes Katalysatorfilter (K) vorgeschaltet. Dieses dient zur Umwandlung von störenden Gasen in nicht störende Gase.

Description

Beschreibung
Sensoranordnung zum Nachweiseines Gases
Die Erfindung betrifft eine Sensoranordnung zum Nachweis ei¬ nes Gases.
Aus der Druckschrift DE-OS 40 07 375 AI ist eine Sensoranord- nung mit einem Gassensor und einem Katalysator zum Nachweis von gasförmigen Verbindungen bekannt. Diese Sensoranordnung weist einen Katalysator, der räumlich vom" Gassensor getrennt ist auf. Der Katalysator dient dazu, daß die zu detektierende Verbindung durch katalytische Reaktion gespalten wird. Bei einer Spaltung entsteht entweder direkt ein vom Gassensor•de- tektierbares Element oder ein Verbindungsfragment, von dem an der Gassensoroberfläche ein detektierbares Element abgespal¬ ten wird. Das bedeutet, daß die zu messenden Gase durch den Katalysator soweit aufbereitet werden, daß sie von dem Gas- sensor detektiert werden können.
Aus der Druckschrift EP 0 305 963 AI ist ein Meßgerät zur Analyse eines Gasgemisches bekannt. Während der Messung wird das Gasgemisch mit einem beheizten Katalysatorelement in Um- Wandlungsprodukte zerlegt, welche mittels eines Gassensors nachgewiesen werden, der mindestens eines der Umwandlungspro¬ dukte aufnimmt.
Beim obengenannten Stand der Technik werden die zu detektie- renden Gaskomponenten soweit aufbereitet, daß sie vom Gassen¬ sor detektiert werden können. Eventuell zusätzlich vorhandene Gaskomponenten bleiben beim obengenannten Stand der Technik unberücksichtigt.
Die Aufgabe der Erfindung ist es eine Sensoranordnung zum
Nachweis von Gasen anzugeben, bei der die Querempfindlichkeit des Gassensors die Meßgenauigkeit der Sensoranordnung nicht beeinflußt.
Die Erfindung wird durch eine Sensoranordnung gemäß Patentan- spruch 1 gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird anhand mehrerer Figuren näher erläutert.
Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform der erfindungsgemä¬ ßen Sensoranordnung im Längsschnitt.
Figur 2 zeigt eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemä¬ ßen Sensoranordnung im Längsschnitt.
Figur 3 zeigt eine dritte Ausführungsform der Sensoranordnung im Querschnitt.
Figur 4 zeigt eine vierte Ausführungsform der Sensoranordnung im Querschnitt.
Figur 5 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung der Abbaura- te von Ethanol beim Durchgang durch ein chemisch inertes beheiztes Filter mit und ohne Palladiu kata- lysator.
Figur 6 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung der Abbaura- te von Methan beim Durchgang durch ein chemisch iner¬ tes Filter mit und ohne Palladiumkatalysator.
In Figur 1 ist die erfindungsgemäße Sensoranordnung darge¬ stellt. Ein Gehäuse G weist einen Einlaß E und einen Auslaß A auf. Das zu analysierende Gas strömt durch den Einlaß E des Gehäuses G auf ein Katalysatorfilter K. Das Katalysatorfilter K bewirkt, daß störende Gaskomponenten, wie beispielsweise stark reduzierend wirkende Gase wie Lösungsmittel, Kohlenwas¬ serstoffe oder H2 oder stark oxidierend wirkende Gase, wie Ozon in nicht störende Gaskomponenten umgewandelt werden. Dies kann entweder durch Oxidation der reduzierend wirkenden Gase oder durch Reduktion der oxidierend wirkenden Gase er¬ folgen. Das Katalysatorfil er K wird durch eine Heizung H auf seine Arbeitstemperatur gebracht. Nach dem Katalysatorfilter K treten nur noch die Gaskomponenten auf, die es zu detektie- rend gilt oder die durch den Katalysatorfilter K soweit umge- wandelt wurden, daß sie am Gassensor GSl, welcher nach dem
Katalysatorfilter K angeordnet ist, keinen Einfluß haben. Vom Gassensor GSl führen Anschlußleitungen AL durch das Gehäuse G zu einer nicht gezeigten Ansteuer- und Auswerteeinheit.
In Figur 2 ist eine zweite Ausführungsform der erfindungsge¬ mäßen Sensoranordnung dargestellt. Diese unterscheidet sich gegenüber der in Figur 1 dargestellten Sensoranordnung da¬ durch, daß zwischen dem Einlaß E des Gehäuses G und dem Kata¬ lysatorfilter K ein zweiter Gassensor GS2 angeordnet ist. Dessen Anschlußleitungen AL führen ebenso wie die des ersten Gassensors GSl zu einer nicht gezeigten Ansteuer- und Auswer¬ teeinheit. Durch eine derartige Sensoranordnung ist eine Dif¬ ferenzmessung möglich.
Ist das Gehäuse G, wie in Figur 3 gezeigt, ausgebildet, kann die separate Heizung H für das Katalysatorfilter K entfallen. Das Katalysatorfilter K wird durch den beheizten Gassensor GSl erhitzt. Die vom beheizten Gassensor GS abgegebene Wärme wird zur Erzeugung eines Konvetionsgasflusses genutzt. Das strömende Gas streicht am Gassensor GSl vorbei und tritt durch den Auslaß A im Gehäuse G aus. Die Anschlußleitungen AL des Gassensors GSl dienen sowohl zur elektrischen Verbindung mit einer nicht gezeigten Ansteuer- und Auswerteeinheit als auch zur Positionierung des Gassensors GSl im Gehäuse G.
Auch bei der in Figur 4 dargestellten Ausführungsform kann die separate Heizung H für das Katalysatorfilter K entfallen, Das Katalysatorfilter K ist in einer Öffnung des Gehäuses G angeordnet. Benachbart zum Katalysatorfilter K ist im Gehäuse G der Gassensor GSl angeordnet. Bei dieser Aufbauvariante wird kein Konvetionsgasstrom benützt, sondern das Gas tritt durch Diffusion in das Gehäuse G ein. Das Katalysatorfilter K weist ein mit einem Katalysator versehenes Gitter auf, wel¬ ches durch den beheizten Gassensor GS auf die gewünschte Ar¬ beitstemperatur gebracht wird. Wie in Figur 3 dienen die An¬ schlußleitungen AL sowohl der elektrischen Verbindung mit ei- ner nicht gezeigten Ansteuer- und Auswerteeinheit als auch zur Positionierung des Gassensors GSl gegenüber dem Katalysa¬ torfilter K.
In Figur 5 ist die Abbaurate für Ethanol (C2H5O) mit Kataly- sator MK und ohne Katalysator OK als Funktion der Intensität in Abhängigkeit von der Temperatur dargestellt. Als Katalysa¬ tor dient Palladium. Auf der Abszisse des Diagramms ist die Temperatur in °C und auf der Ordinate die Intensität in % an¬ gegeben.
Bei einem Filter ohne Katalysator muß ein Temperaturfenster zwischen 540 und 650 °C eingehalten werden, damit Ethanol ab¬ gebaut wird, Methan jedoch nicht. Bei einem Filter mit Palla¬ dium-Katalysator liegt der entsprechende Temperaturbereich zwischen 160 und 380 °C. Das Temperaturfenster ist damit nicht nur bedeutend weiter in Richtung niedriger Temperaturen verschoben, sondern auch erheblich breiter.
In Figur 6 ist die Abbaurate für Methan (CH4) mit Katalysator MK und ohne Katalysator OK als Funktion der Intensität in Ab¬ hängigkeit von der Temperatur angegeben. Auch hier ist auf der Abszisse die Temperatur und auf der Ordinate die Intensi¬ tät angegeben.
Zur Unterstützung der Umwandlung von störenden Gasen in nicht störende Gase kann ein Hilfsgas zugeführt werden, auf welches der Gassensor GSl nicht oder nur sehr schwach anspricht, wel- ches aber durch Umsetzung am Katalysatorfilter K selektiv Störgase entfernt.
Um zu verhindern, daß Gas gegen die Strömungsrichtung zum Gassensor GSl diffundiert, kann eine Lochblende, eine Aus¬ strömdüse, welche die Strömungsgeschwindigkeit erhöht oder ein Sintermetallfilter im Auslaß A des Gehäuses G verwendet werden.
Der Gastransport kann durch eine Pumpe oder durch Konvetions- kräfte hervorgerufen werden. Sollen Konvetionskräfte ausge¬ nützt werden, so' ist darauf zu achten, daß das Katalysator¬ filter K und der Gassensor GSl übereinander angeordnet ist. Zur Unterstützung des Gastransports kann entweder eine sepa- rate Heizung H oder die Wärme des Gassensors GSl genutzt wer¬ den.
Einschränkungen hinsichtlich der thermischen Belastbarkeit der Gassensoren GSl und GS2 bestehen nicht, da eine ausrei- chende räumliche Trennung der Gassensoren GSl, GS2 und des Katalysatorfilters K vorgesehen werden kann.
Vorzugsweise einzusetzende Gassensoren sind Hochtemperatur¬ gassensoren auf der Basis halbleitender Metalloxide wie Ga2θ3, Sr iθ3, WO3, AIVO4 oder BaSnθ4.
Die Betriebstemperatur eines Hochtemperaturmetalloxidsensors auf Ga2θ3-Basis liegt zwischen 700 und 1000 °C.
Ein möglicher Anwendungsfall der erfindungsgemäßen Sensoran¬ ordnung ist die Detektion von Erdgas bei gleichzeitiger Prä¬ senz von Alkohol im Haushalt, beispielsweise in der Küche.
Anwendungsgebiete für die erfindungsgemäße Sensoranordnung sind beispielsweise: Detektion von Erdgas bei einem Untergrund von riechbaren Ga¬ sen (Haushalt, Gewerbe) /reaktiven Kohlenwasserstoffen (Petrochemie)
Detektion von CO im MAK-Bereich bei Untergrund von riechbaren Gasen (Haushalt, Gewerbe) /reaktiven Kohlenwasserstoffen (Pedrochemie)
Detektion von CO/O2 im Rauchgas zur Regelung von Kleinfeue- rungsanlagen bei Untergrund von unverbrannten Kohlenwasser¬ stoffen.

Claims

■ Patentansprüche
1. Sensoranordnung zum Nachweis eines Gases,
- bei der wenigstens ein erster Gassensor (GSl) vorgesehen ist,
- bei der ein Katalysatorfilter (K) zur Umwandlung von stö¬ renden Gasen in nicht störende Gase vorgesehen ist,
- bei der das Katalysatorfilter (K) räumlich vom ersten Gas¬ sensor (GSl) getrennt ist, - bei der eine Wärmequelle (H) vorgesehen ist, mit der das Katalysatorfilter (K) aufheizbar ist.
2. Sensoranordnung nach Anspruch 1, bei der das Katalysatorfilter (K) Pt, Pd, Rh oder deren Mi- schungen, V2O5 oder Fe2Ü3 aufweist.
3. Sensoranordnung nach Anspruch 1 oder 2, bei der ein Hilfsgas zur Verfügung steht, das die Umwandlung der störenden Gase in nicht störende Gase durch das Katalysa- torfilter (K) unterstützt.
4. Sensoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der der erste Gassensor (GSl) hinter dem Katalysator¬ filter (K) in einem Gehäuse (G) mit einem Einlaß (E) und ei- nem Auslaß (A) angeordnet ist.
5. Sensoranordnung nach Anspruch 4, bei der der Auslaß (A) des Gehäuses (G) eine Ausströmdüse oder ein Sintermetallfilter aufweist.
6. Sensoranordnung nach Anspruch 4 oder 5, bei der ein zweiter Gassensor (GS2) vorgesehen ist, der vor dem Katalysatorfilter (K) angeordnet ist.
7. Sensoranordnung nach einem der Anspruch 1 - 6, bei der weingstens einer der Gassensoren (GSl, GS2) Ga2θ3, SrTiθ3, WO3, AIVO4 oder BaSnθ4 aufweist.
PCT/DE1996/000833 1995-05-24 1996-05-13 Sensoranordnung zum nachweis eines gases WO1996037771A1 (de)

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