WO1996037577A1 - Carbureacteur et procede de preparation de ce carbureacteur - Google Patents

Carbureacteur et procede de preparation de ce carbureacteur Download PDF

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WO1996037577A1
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jet fuel
ratio
jet
decaline
catalyst
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PCT/FR1996/000762
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English (en)
Inventor
Sophie Mercier
Michel Laborde
François-Xavier Cormerais
Michel Thebault
Original Assignee
Total Raffinage Distribution S.A.
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Priority to GR990400611T priority patent/GR3029514T3/el

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
    • C10G69/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process plural serial stages only
    • C10G69/04—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process plural serial stages only including at least one step of catalytic cracking in the absence of hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/04—Liquid carbonaceous fuels essentially based on blends of hydrocarbons

Definitions

  • the present invention relates to jet fuels, or fuels for jet engines, and their preparation process.
  • fuel for jet engines or jet fuels is produced from a fraction of kerosene obtained directly from the atmospheric distillation of crude oil and whose distillation points are between 140 t and 300 ° C and, more typically, between 150 and 270 ° C. This fraction is then either treated in a desulfurization unit, or treated in a unit for converting mercaptans into disulfides.
  • Another production route is that consisting of the cracking of a fraction of the distillate under vacuum.
  • the fractionation of the effluents makes it possible to obtain a jet fuel which does not require other treatments.
  • the jet fuel thus obtained has a very low lubricating power and insufficient for its use in the pure state in jet engines. Therefore, it must be mixed with other jet fuels, in particular direct distillation jet fuels, which have better lubricity and thus compensate for this insufficiency.
  • Jet fuels are used to power the burners of aircraft turbojets and propellants.
  • jet fuels must have certain characteristics.
  • Jet Al jet fuel which is the most commonly used jet fuel in civil aviation, must imperatively have a sulfur content of less than 0.30% by weight, an aromatic compound content of less than 22% by volume, a flash point above 38 ° C, a smoke point above 25 mm, and a defrost point below - 47 ° C.
  • jet fuels According to the ways of production of the prior art, jet fuels have similar energy qualities and a lower calorific value whose value is less than 34.60 Mj / liter.
  • Jet Al jet fuel Other characteristics of the Jet Al jet fuel are given in Table 6 appearing in the remainder of the present description, after examples of implementation of the invention, this Table 6 also gathering characteristics of the jet fuels produced in these examples.
  • the demand for jet fuel is increasing and the means of jet fuel production are limited in a conventional refinery.
  • the ydrocracking units are extremely expensive and the quantities of jet fuels produced by the atmospheric distillation of crude oil are limited and depend on the quality of crude oils.
  • refineries whose conversion method consists of catalytic cracking only have jet fuels from direct distillation.
  • catalytic cracking effluents contain very large quantities of aromatics, olefins, and sulfur products.
  • the Applicant has developed a jet fuel characterized in that it has: i) a distillation point in the range from 140 to 300 ° C; ii) a cis decaline / trans decaline ratio greater than 0.2; iii) an aromatic content of less than 22% by volume; iv) a sulfur content of less than 100 ppm; and v) a lower calorific value which is greater than 34.65 Mj / liter.
  • the jet fuel according to the invention has a lower calorific value between 34.65 and 35.30 Mj / liter.
  • the jet fuel according to the invention is therefore different from the jet fuel of the prior art, in particular as regards its higher calorific value, so that it allows a lower volume consumption than that of the jet fuel of the prior art .
  • the invention also aims to provide a new process for the manufacture of this jet fuel with improved properties.
  • This process is new and original in that it does not use the conventional ways of producing jet fuel. It thus allows additional production of jet fuel within a refinery, in addition to that produced by the atmospheric distillation cut of crude oil.
  • This process makes it possible to obtain a jet fuel from a cut coming from the fractionation of the effluent from a catalytic cracking unit.
  • the recovery in jet fuel of a catalytic cracking cut of distillation points between 140 and 300 ° C is possible.
  • the catalytic cracking cut is preferably treated in two stages: a hydrotreatment stage and a aromatization stage.
  • this catalytic cracking cut has an olefin content of between 20 and 45% and an aromatic compound content of between 40 and 70%, relative to the total volume.
  • the specifications of jet fuels limit this aromatics content to a maximum of 22%, which requires dearomatization.
  • the dearomatization catalyst is particularly sensitive to pollutants, it is necessary to carry out a hydrotreatment prior to the dearomatization.
  • the purpose of the hydrotreatment step is to desulfurize, denitrogenate and hydrogenate the olefins from the catalytic cracking fraction. If the denitrogenation of the charge caused during the ydrotreatment step is weak or insufficient, an additional denitrogenation step will be incorporated into the process diagram.
  • the cut resulting from catalytic cracking has properties very different from those which make it possible to obtain jet fuels of the prior art. Thus, it contains more olefins than the cut resulting from direct atmospheric distillation, and further differs from the cut in charge of the cracking which is a vacuum distillate with higher boiling point.
  • jet fuel of the invention has characteristics which differ from those of jet fuels obtained by the usual routes.
  • the jet fuel according to the invention thus exhibits improved combustion properties in jet engines. Indeed, it comprises a high concentration of polycyclic naphthenes compared to the total concentration of naphthenes of the jet fuel, which results in a gain in substantial energy by volume and greater than 0.5%. Consequently, under identical conditions, the volume consumed of the jet fuel according to the invention will be less than that of a jet fuel of the prior art.
  • the jet fuel according to the invention generally has a cis decaline / trans decaline ratio greater than 0.2, and preferably greater than 0.3.
  • the catalytic cracking cut from which the jet fuel is derived is rich in olefins, and in particular in dicycloolefins, which are precursors of cis decalin.
  • the jet fuel according to the invention also preferably has a naphthalene / trans decaline ratio less than
  • the hydrogenation step in accordance with the process according to the invention transforms the vast majority of the naphthalenes present in decalins.
  • the jet fuel according to the invention has naphthenes preferably a ratio of between 1.2 and 2. paraffins
  • the jet fuel according to the invention has very good quality cold resistance properties and superior to that required for the jet jet fuel Al. Therefore, the jet fuel according to the invention can be advantageously used under severe cold conditions, in particular in the field of military aviation.
  • jet fuel of the invention can be mixed with other jet fuel bases, which makes it possible, if necessary, to improve the properties of jet fuel, in particular their energy qualities, while respecting the required standards. for Jet Al jet fuel.
  • the hydrotreatment step of the catalytic cracking section is carried out in the presence of a catalyst placed in the form of one or more fixed beds in a reactor.
  • the catalyst consists of at least one hydrogenating and / or hydrogenolizing metal deposited on a support substantially neutral, for example catalysts based on nickel and molybdenum such as the catalyst TK 525 from the company Haldor Topsoe or the catalyst HR 348 from the company Procatalyse.
  • Other types of catalysts can be used, in particular cobalt and molybdenum catalysts HR 306 and HR 316 from the company Procatalyse, KF 752 from the company Akzo, and TK 524 and TK 554 from the company Haldor Topsoe.
  • the reaction temperature is generally between 250 and 350 ° C, under a minimum pressure of 30.105 Pascals (30 bars), with an hourly volume speed of about 1 to 5 hi, the hydrogen / hydrocarbon volume ratio at the inlet of the reactor being between 100 and 500 Mm3 / m3 and preferably between 200 to 300 Nm3 / m3.
  • the temperature is around 280 ° C, under a pressure of 35.105 Pascals.
  • the hydrotreatment stage generates strongly exothermic reactions.
  • a person skilled in the art will adjust various factors, in particular, the temperature at the inlet of the reactor, the hydrogen / hydrocarbons ratio, and the amount of olefins in the feed.
  • a diluent such as a reactor recycle or, preferably, kerosene from the atmospheric distillation of crude oil can be optionally mixed with the feed to reduce its concentration of olefins.
  • a quenching fluid can be injected between said beds, its nature, its flow rate and its temperature being selected to control the exothermicity of the reactions of this step d 'ydro ⁇ treatment.
  • a recycle of the unit, hydrogen or, preferably, kerosene from atmospheric distillation, can constitute the quenching fluid.
  • the partial aromatization reaction of the effluent from the desulphurization unit is carried out in the presence of a catalyst, for example in the form of one or several fixed beds in a reactor.
  • the catalyst used is selected according to the operating conditions of the reactor.
  • the catalyst may be a thioresistant catalyst, consisting of at least one hydrogenating noble metal deposited on a substantially acid support, this noble metal possibly being in particular platinum or palladium.
  • thioresistant catalysts such as LD 402 from Procatalyse, AS-100 from Criterion and TK 908 from Haldor Topsoe can be used for this purpose.
  • the catalyst used can also be a nickel-based catalyst, which proves to be an advantageous route, since it is more economical than that using catalysts containing platinum or palladium.
  • the catalysts such as the catalysts HTC 400 and HTC 500 from Crosfield and C46-7-03 and L3427 from S ⁇ d-Chemie can be used.
  • the HTC 400 catalyst from Crosfield is used.
  • the reaction temperature is generally between 200 and 300 ° C, under a minimum pressure of 30.105 Pa, with an hourly volume speed of 1 to 5 h -1 , the volume ratio hydrogen / hydrocarbons at the reactor inlet being between 500 and 900 N ⁇ .3 / m3, preferably 600 m3 / m (Nm here means Normal m 3.
  • Nm here means Normal m 3.
  • 1 Normal m 3 corresponds to lm 3 of gas under standard conditions of temperature and pressure, i.e. 0 ° C and 1 atmosphere - 1.01325.105 Pa).
  • the temperature is around 240 ° C, under a pressure of approximately 50.105 pa.
  • the reaction temperature is generally between 100 and 200 ° C, under a minimum pressure of 30.105 pa, with an hourly volume speed of 1 to 5 h -1 , the volume ratio hydrogen / hydrocarbons at the reactor inlet being between 600 and 1000 Nm3 / m, preferably equal to 800 Nm 3 / m3.
  • the temperature is around 160 ° C, under a pressure of approximately 50.105 pa.
  • the catalyst of the dearomatization stage is arranged in several beds, between which a quenching fluid is injected to control the exothermicity of the dearomatization reaction.
  • a complementary denitrogenation step can be carried out before that of the daromatization.
  • certain dearomatization catalysts are sensitive to nitrogen, which leads to their deactivation. Therefore, if the hydrotreating catalyst selected has not reduced the nitrogen content of the feed sufficiently, it must be treated in order to have a very low nitrogen content of about 10 ppm.
  • This treatment can be carried out by various means such as a conventional nitrogen trap containing a denitrogenous mass.
  • washing of the effluent from the hydrotreatment stage is necessary in order to remove the ammonia and dissolved hydrogen sulphide which are limiting or poisoning factors for certain types of dearomatization catalysts.
  • Example 1 A charge, at distillation points between 150 and 250 ° C, coming directly from the fractionation of a catalytic cracking unit, was treated in accordance with the process according to the invention.
  • the load was treated in a hydrotreating unit.
  • a catalyst based alumina having a specific surface of 220 m 2 / g, a pore volume of 0.5 cm3 / g, containing, in% by weight, 4.2% of nickel oxide and 16.5% of molybdenum.
  • the operation is carried out at an average temperature of 325 ° C. under approximately 35.105 Pa, with an hourly volume speed of 3 hi and a hydrogen / hydrocarbon ratio of 200 m3 / m.
  • the catalyst TK 908 from Haldor Topsoe is used for the dearomatization stage.
  • the operation is carried out at an average temperature of 240 ° C. under approximately 50.105 Pa, with an hourly volume speed of 1 h-i and one. hydrogen / hydrocarbon ratio of 600 Nm3 / m3.
  • Aromatics (% by volume) 45.4 44 7.2
  • Olefins (% by volume) 40.3 0 0 naphthenes paraffins - 0.54 1.54 cis decalin trans decalin ._ 0.55 naphthalene trans decalin ⁇ - 0
  • the distillation curve is shown in the attached single figure.
  • a mass mixture composed of 50% of a kerosene fraction of distillation points between 140 and
  • Example 2 A catalyst identical to that of Example 1 is used. The operation is carried out at an average temperature of 300 ° C., under approximately 35.105 p a , with an hourly volume speed of 4 hi and a hydrogen / hydrocarbon ratio of
  • the catalyst TK 908 from Haldor Topsoe is used for the dearomatization stage.
  • the operation is carried out at an average temperature of 270 ° C., under approximately 50.105 pa, with an hourly volume speed of 3 hi and a hydrogen / hydrocarbon ratio of 600 Nm 3 / m3.
  • Aromatic compounds (% by volume) 38 36.1 21
  • Olefins (% by volume) 13.9 0 0 naphthenes paraffins - 0.35 0.68 cis decalin trans decalin _ 0.48 naphthalene trans decalin - - 0
  • the distillation curve is reproduced in the attached single figure.
  • This example illustrates the use of a kerosene fraction resulting from the direct distillation of crude oil as diluent, which makes it possible both to control the exothermicity of the hydrotreatment reactions and to improve the basic qualities of the said fraction. kerosene (especially thawing point and lower calorific value).
  • Example 3 A charge at distillation points between 150 and 270 ° C., coming directly from the fractionation of a catalytic cracking unit, was treated in accordance with the process according to the invention.
  • the charge was treated in a ydroprocessing unit.
  • An alumina catalyst is used having a specific surface of 210 m2 / g, a pore volume of 0.6 cm3 / g, and containing 2.8% of cobalt oxide and 13.8% of molybdenum.
  • the operation is carried out at an average temperature of 325 ° C., under approximately 35.105 p a , with an hourly volume speed of 3 hi and a hydrogen / hydrocarbon ratio of 300 Nm.3 / m3.
  • the catalyst HTC 400 Crosfield is used for the dearomatization stage. The operation is carried out at an average temperature of 160 ° C. under approximately 50.105 p a , with an hourly volume speed of 3 hi and a hydrogen / hydrocarbon ratio of 800 Nm 3 / m3.
  • Aromatic compounds (% by volume) 49 44 21.3
  • Olefins (% by volume) 30.7 0.5 0 naphthenes paraffins - 0.60 1.28 cis decalin trans decalin __ - 0.55 naphthalene trans decalin - - 0
  • the distillation curve is shown in the attached single figure.
  • the operation is carried out in a manner known per se, in the presence of a catalyst based on cobalt phthalocyanine, at a pressure of 8.105 Pa and at a temperature of 50 ° C.
  • Aromatic compounds (% by volume) 17.5 17.5
  • Olefins (% by volume) 0 0 naphthenes
  • the vacuum distillate charge is pretreated in a first reactor in the presence of a denitrogenation catalyst. Then, the effluent obtained is treated in the cracking reactor.
  • the operating conditions are substantially similar to those indicated on page 764 of the book “Refining and chemical engineering” by P. Wuithier, IFP, volume 1, 1972 edition.
  • Aromatic compounds (% by volume) 52.5 9
  • Olefins (% by volume) 0 0 naphthenes
  • the distillation curve is shown in the attached single figure.
  • the freezing points of Examples 1 and 3 are, in particular, much lower than the minimum required, that is to say less than -47 ° C, and therefore allow potential use of these jet fuels in extreme cold conditions.
  • the lower calorific power of the jet fuels obtained according to the invention is particularly high compared to those of the prior art.

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Abstract

L'invention concerne un carburéacteur présentant les caractéristiques suivantes: i) un point de distillation compris dans l'intervalle de 140 à 300 °C; ii) un rapport cis décaline/trans décaline supérieur à 0,2; iii) une teneur en aromatiques inférieure à 22 % en volume; iv) une teneur en soufre inférieure à 100 ppm; et v) un pouvoir calorifique inférieur volumique qui est supérieur à 34,65 Mj/litre.

Description

Carburéacteur et procédé de préparation de ce car bu réacteur.
La présente invention concerne des carburéacteurs , ou carburants pour moteur à réaction, et leur procédé de préparation .
De nombreux procédés ont été proposés pour la fabrication de carburants pour moteur à réaction, à partir d ' une grande gamme de matières premières .
En général, le carburant pour moteur à réaction ou carburéacteur est produit à partir d'une fraction de kérosène issue directement de la distillation atmosphérique du pétrole brut et dont les points de distillation sont compris entre 140 tet 300°C et, plus typiquement, entre 150 et 270°C. Cette fraction est alors soit traitée dans une unité de désuif uration, soit traitée dans une unité de transformation des mercaptans en disulfures.
Une autre voie de production est celle consistant en 1 ' ydrocraquage d'une fraction du distillât sous vide. Le fractionnement des effluents permet d'obtenir un carburéacteur qui ne nécessite pas d'autres traitements. Toutefois, le carburéacteur ainsi obtenu possède un pouvoir lubrifiant très faible et insuffisant pour son utilisation à l'état pur dans les moteurs à réaction. De ce fait, il doit être mélangé à d ' autres carburéacteurs , en particulier aux carburéacteurs de distillation directe, qui possèdent un meilleur pouvoir lubrifiant et compensent ainsi cette insuffisance.
Les carburéacteurs sont destinés à alimenter les brûleurs des turboréacteurs et propulseurs d ' avions . A cet effet, les carburéacteurs doivent posséder certaines caractéristiques. Notamment, le carburéacteur Jet Al, gui est le carburéacteur le plus communément utilisé dans l'aviation civile, doit impérativement avoir une teneur en soufre inférieure à 0,30 % en poids, une teneur en composés aromatiques inférieure à 22% en volume, un point d'éclair supérieur à 38°C, un point de fumée supérieur à 25 mm, et un point de décongélation inférieur à - 47 °C. Selon les voies de production de l'art antérieur, les carburéacteurs ont des qualités énergétiques similaires et un pouvoir calorifique inférieur volumique dont la valeur est inférieure à 34,60 Mj/litre. D'autres caractéristiques du carburéacteur Jet Al sont données dans le Tableau 6 apparaissant dans la suite de la présente description, après des exemples de mise de oeuvre de l'invention, ce Tableau 6 rassemblant également des caractéristiques des carburéacteurs produits dans ces exemples. Les demandes en carburéacteur sont croissantes et les moyens de production de carburéacteur sont limités au sein d'une raffinerie classique. Les unités d' ydrocraquage sont extrêmement onéreuses et les quantités de carburéacteurs issues de la distillation atmosphérique de pétrole brut sont limitées et dépendent de la qualité des pétroles bruts.
De plus, les raffineries dont le mode de conversion est constitué par le craquage catalytiques, ne disposent que de carburéacteurs issus d'une distillation directe.
En effet, les effluents de craquage catalytique contiennent des quantités très importantes d'aromatiques, oléfines, et de produits soufrés.
Etant donné que les catalyseurs de déaromatisation, qui sont à base de platine, sont très sensibles aux soufres, il est nécessaire d'éliminer les produits soufrés par un hydrotraitement préalable.
Toutefois, cette opération d'hydrotraitement est rendue très difficile du fait de son exothermicité.
En essayant de résoudre ce problème rencontré dans l'art antérieur, la Demanderesse a découvert qu'il était possible de produire du carburéacteur à partir d'une coupe issue du craquage catalytique.
La Demanderesse a en outre découvert que, de façon surprenante, le carburéacteur produit par craquage catalytique (c'est-à-dire un craquage à haute température, en présence d'un catalyseur et sans hydrogène) puis hydrotraitement, était différent de celui obtenu par craquage en présence d'hydrogène (hydrocraquage) et de qualité supérieure à ce dernier.
Ainsi, la Demanderesse a mis au point un carburéacteur se caractérisant en ce qu'il possède : i) un point de distillation compris dans l'intervalle de 140 à 300°C ; ii) un rapport cis décaline/trans décaline supérieur à 0,2; iii) une teneur en aromatiques inférieure à 22% en volume ; iv) une teneur en soufre inférieure à 100 ppm ; et v) un pouvoir calorifique inférieur volumique qui est supérieur à 34,65 Mj/litre.
De préférence, le carburéacteur selon l'invention a un pouvoir calorifique volumique inférieur compris entre 34,65 et 35,30 Mj/litre.
Le carburéacteur conforme à l'invention est donc différent des carburéacteurs de l'art antérieur, en particulier en ce qui concerne son pouvoir calorifique plus élevé, de sorte qu'il permet une consommation en volume inférieure à celle des carburéacteurs de l'art antérieur.
L'invention vise également à apporter un nouveau procédé pour la fabrication de ce carburéacteur aux propriétés améliorées. Ce procédé est nouveau et original par le fait qu'il n'utilise pas les voies classiques de production de carburéacteur. Il permet ainsi une production supplémentaire de carburéacteur au sein d'une raffinerie, venant s'ajouter à celui produit par la coupe de distillation atmosphérique du pétrole brut.
Ce procédé permet d'obtenir un carburéacteur à partir d'une coupe provenant du fractionnement de l'effluent d'une unité de craquage catalytique. Ainsi, la valorisation en carburéacteur d'une coupe de craquage catalytique de points de distillation compris entre 140 et 300 °C est possible.
Néanmoins, cette coupe issue d'une unité de craquage catalytique nécessite généralement un certain nombre de traitements spécifiques avant de devenir un carburéacteur présentant les caractéristiques requises pour son homologation.
Différents traitements de la coupe de craquage catalytique peuvent être envisagés pour obtenir le carburéacteur . Toutefois , conformément à l ' invention , la coupe de craquage catalytique est traitée de préférence en deux étapes : une étape d ' hydrotraitement et une étape de déaromatisation.
Habituellement , cette coupe de craquage catalytique a une teneur en oléfines comprise entre 20 et 45% et une teneur en composés aromatiques comprise entre 40 et 70% , par rapport au volume total . Or, les spécifications des carburéacteurs limitent cette teneur en aromatiques à 22 % au maximum, ce qui nécessite une déaromatisation . De plus , étant donné que le catalyseur de déaromatisation e s t particulièrement sensible aux polluants , il est nécessaire d ' opérer un hydrotraitement préalable à la déaromatisation.
L ' étape d ' hydrotraitement a pour but de désulfurer, déazoter et hydrogéner les oléfines de la coupe de craquage catalytique . Si la déazotation de la charge occasionnée lors de l ' étape d ' ydrotraitement est faible ou insuffisante , une étape complémentaire de déazotation sera incorporée au schéma du procédé.
La coupe issue du craquage catalytique possède des propriétés très dif férentes de celles qui permettent l ' obtention des carburéacteurs de l ' art antérieur. Ainsi, elle recèle plus d ' oléfines que la coupe issue de la distillation atmosphérique directe , et diffère en outre de l a coupe en charge de 1 ' ydrocraquage qui est un distillât sous vide à plus haut point d ' ébullition .
Ceci explique que le carburéacteur de l ' invention présente des caractéristiques se démarquant de celles des carburéacteurs obtenus par les voies habituelles .
Le carburéacteur selon l ' invention présente ainsi des propriétés de combustion améliorées dans les moteurs à réaction . En effet , il comporte une concentration élevée en naphtènes polycycliques par rapport à l a concentration totale en naphtènes du carburéacteur , ce qui se traduit par un gain en énergie volumique substantiel et supérieur à 0,5%. Par conséquent, dans des conditions identiques, le volume consommé du carburéacteur conforme à l'invention sera inférieur à celui d'un carburéacteur de l'art antérieur.
Le carburéacteur selon l'invention possède généralement un rapport cis décaline/trans décaline supérieur à 0,2, et de préférence supérieur à 0,3.
Ceci provient du fait que la coupe de craquage catalytique dont est issu le carburéacteur, est riche en oléfines, et en particulier en dicyclooléfines, qui sont des précurseurs de cis décaline.
Le carburéacteur selon l'invention possède en outre de préférence un rapport naphtalène/trans décaline inférieur à
0,05 . En effet, l'étape d'hydrogénation conforme au procédé selon l'invention, transforme la grande majorité des naphtalènes présent en décalines.
Le carburéacteur selon l'invention présente de naphtènes préférence un rapport compris entre 1,2 et 2. paraffines De plus, le carburéacteur selon l'invention a des propriétés de tenue au froid de très bonne qualité et supérieures à celle requises pour le carburéacteur Jet Al. De ce fait, le carburéacteur selon l'invention peut être avantageusement utilisé dans des conditions sévères de froid, notamment dans le domaine de l'aviation militaire.
En outre, le carburéacteur de l'invention est mélan- geable à d'autres bases de carburéacteurs, ce qui permet, le cas échéant, d'améliorer les propriétés de carbu-réacteurs, notamment leurs qualités énergétiques, tout en respectant les normes requises pour un carburéacteur Jet Al.
Le procédé de préparation du carburéacteur conforme à l'invention, va maintenant être explicité.
L'étape d'hydrotraitement de la coupe de craquage catalytique est effectuée en présence d'un catalyseur disposé sous forme d'un ou plusieurs lits fixes dans un réacteur. Le catalyseur est constitué par au moins un métal hydrogénant et/ou hydrogénolysant déposé sur un support sensiblement neutre, par exemple les catalyseurs à base de nickel et molybdène tels que le catalyseur TK 525 de la société Haldor Topsoe ou le catalyseur HR 348 de la société Procatalyse. D'autres types de catalyseurs peuvent être utilisés, notamment les catalyseurs à base de cobalt et de molybdène HR 306 et HR 316 de la société Procatalyse, KF 752 de la société Akzo, et TK 524 et TK 554 de la société Haldor Topsoe. La température de réaction est généralement comprise entre 250 et 350°C, sous une pression minimum de 30.105 Pascals (30 bars), avec une vitesse volumique horaire d'environ 1 à 5 h-i, le rapport volumique hydrogène/ hydrocarbures à l'entrée du réacteur étant compris entre 100 et 500 Mm3/m3 et, de préférence, entre 200 à 300 Nm3/m3. Avantageusement, la température est d'environ 280°C, sous une pression de 35.105 Pascals.
L'étape d ' hydrotraitement engendre des réactions fortement exothermiques. Afin de contrôler ce phénomène, l'homme de l'art ajustera différents facteurs, notamment, la température à l'entrée du réacteur, le rapport hydrogène/ hydrocarbures, et la quantité d' oléfines dans la charge. Un diluant tel qu'un recycle du réacteur ou, préférentiellement, du kérosène issu de la distillation atmosphérique de pétrole brut peut être optionnellement mélangé à la charge pour diminuer sa concentration en oléfines .
Dans le cas d'un réacteur où le catalyseur est disposé en plusieurs lits fixes, un fluide de trempe peut être injecté entre les dits lits, sa nature, son débit et sa température étant sélectionnés pour contrôler 1 ' exothermicité des réactions de cette étape d' ydro¬ traitement. Un recycle de l'unité, de l'hydrogène ou, de préférence, du kérosène de distillation atmosphérique, peuvent constituer le fluide de trempe. La réaction de déaromatisation partielle de l'effluent issu de l'unité de désuif uration est effectuée en présence d'un catalyseur disposé par exemple sous forme d'un ou plusieurs lits fixes dans un réacteur. Le catalyseur utilisé est sélectionné selon les conditions opératoires du réacteur.
Le catalyseur peut être un catalyseur thiorésistant, constitué par au moins un métal noble hydrogénant déposé sur un support sensiblement acide, ce métal noble pouvant être en particulier du platine ou du palladium. A titre d'exemples, les catalyseurs thiorésistants tels que les catalyseurs LD 402 de Procatalyse, AS-100 de Critérion et TK 908 de Haldor Topsoe peuvent être utilisés à cette fin.
Le catalyseur utilisé peut être également un catalyseur à base de nickel, ce qui s'avère être une voie intéressante, car plus économique que celle utilisant les catalyseurs contenant du platine ou du palladium. A titre d'exemples, les catalyseurs tels que les catalyseurs HTC 400 et HTC 500 de Crosfield et C46-7-03 et L3427 de Sϋd-Chemie peuvent être utilisés. De préférence, le catalyseur HTC 400 de Crosfield est employé.
Dans le cas d'un catalyseur contenant un métal noble, la température de réaction est généralement comprise entre 200 et 300°C, sous une pression minimum de 30.105 Pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 à 5 h-1, le rapport volumique hydrogène/hydrocarbures à l'entrée du réacteur étant compris entre 500 et 900 Nπ.3/m3, de préférence 600 m3/m (Nm signifie ici Normal m3. 1 Normal m3 correspond à lm3 de gaz dans les conditions standards de température et de pression, c'est-à-dire 0°C et 1 atmosphère - 1,01325.105 Pa). Avantageusement, la température est d'environ 240°C, sous une pression sensiblement de 50.105 pa. Dans le cas d'un catalyseur à base de nickel, la température de réaction est généralement comprise entre 100 et 200°C, sous une pression minimum de 30.105 pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 à 5 h-1, le rapport volumique hydrogène/hydrocarbures à l'entrée du réacteur étant compris entre 600 et 1000 Nm3/m , de préférence égal à 800 Nm3/m3. Avantageusement, la température est d'environ 160°C, sous une pression sensiblement de 50.105 pa. De préférence, le catalyseur de l'étape de déaromatisation est disposé en plusieurs lits, entre lesquels est injecté un fluide de trempe pour contrôler 1 ' exothermicité de la réaction de déaromatisation. Selon les types de catalyseur^ utilisés pour les deux étapes décrites ci-dessus, une étape complémentaire de déazotation peut être effectuée avant celle de déaromatisation. En effet, certains catalyseurs de déaromatisation sont sensibles à l'azote, ce qui entraine leur désactivation. De ce fait, si le catalyseur d ' hydrotraitement sélectionné n'a pas réduit suffisamment la teneur en azote de la charge, celle-ci doit être traitée afin d ' avoir une teneur en azote très faible de 1 ' ordre de 10 ppm. Ce traitement peut être effectué par différents moyens tel qu'un piège classique à azote contenant une masse déazotante .
Selon le type de catalyseur utilisé dans l'étape de déaromatisation, un lavage de l'effluent de l'étape d ' hydrotraitement est nécessaire afin d'éliminer l'ammoniac et le sulfure d'hydrogène dissous qui sont des facteurs limitants ou empoisonnants pour certains types de catalyseurs de déaromatisation.
Les exemples ci-après illustrent différents modes de préparation de carburéacteurs selon 1 ' art antérieur et selon l'invention. Ils n'ont pas de caractère limitatif et sont destinés à illustrer les avantages des carburéacteurs selon
1 ' invention .
Dans ces exemples, on se référera à la figure unique du dessin annexé, qui représente diverses courbes de distillation de carburéacteurs décrites dans les exemples.
Exemple 1 Une charge, à points de distillation compris entre 150 et 250°C, provenant directement du fractionnement d'une unité de craquage catalytique, a été traitée en accord avec le procédé selon l'invention.
Dans un premier temps, la charge a été traitée dans une unité d ' hydrotraitement . On utilise un catalyseur à base d'alumine ayant une surface spécifique de 220 m2/g, un volume poreux de 0,5 cm3/g, renfermant, en % en poids, 4,2% d'oxyde de nickel et 16,5% de molybdène. On opère à une température moyenne de 325°C sous environ 35.105 Pa, avec une vitesse volumique horaire de 3 h-i et un rapport hydrogène/hydrocarbures de 200 m3/m .
Pour l'étape de déaromatisation, on utilise le catalyseur TK 908 de Haldor Topsoe. On opère à une température moyenne de 240 °C sous environ 50.105 Pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 h-i et un. rapport hydrogène /hydrocarbures de 600 Nm3/m3.
Les caractéristiques de la charge, de l'effluent après hydrotraitement et du carburéacteur obtenu après déaroma¬ tisation, sont rassemblées dans le Tableau 1 ci-après :
Tableau 1
Charge Effluent Carburéacteur d'hydrotraitement
Densité à 15°C 0,841 0,827 0,803
Soufre (ppm) 3000 19 0
Azote (ppm) 100 5 0
Composés aromatiques (% en volume) 45,4 44 7,2
Oléfines (% en volume) 40,3 0 0 naphtènes paraffines - 0,54 1,54 cis décaline trans décaline ._ 0,55 naphtalène trans décaline ~ - 0 La courbe de distillation est représentée sur la figure unique annexée.
Exemple 2
Un mélange massique composé à 50% d'une fraction kérosène de points de distillation compris entre 140 et
270°C issue de distillation directe de pétrole brut, et à
50% d'une charge de points de distillation de 160 et 240°C, provenant directement du fractionnement d ' une unité de craquage catalytique, a été traitée en accord avec le procédé selon l'invention.
Dans un premier temps, la charge a été traitée dans une unité ' ydrotraitement . On utilise un catalyseur identique à celui de l'exemple 1. On opère à une température moyenne de 300°C, sous environ 35.105 pa, avec une vitesse volumique horaire de 4 h-i et un rapport hydrogène /hydrocarbures de
Figure imgf000012_0001
Pour l'étape de déaromatisation, on utilise le catalyseur TK 908 de Haldor Topsoe. On opère à une température moyenne de 270 °C, sous environ 50.105 pa, avec une vitesse volumique horaire de 3 h-i et un rapport hydrogène /hydrocarbures de 600 Nm3/m3.
Les caractéristiques de la charge, de l'effluent après hydrotraitement et du carburéacteur obtenu après déaromatisation, sont rassemblées dans le Tableau 2 ci- après :
Tableau 2
Mélange Effluent Carburéacteur d'hydrotraitement
Densité à 15°C 0,832 0,823 0,813
Soufre (ppm) 4565 62 0,1
Azote (ppm) 91 5 0
Composés aromatiques (% en volume) 38 36,1 21
Oléfines (% en volume) 13,9 0 0 naphtènes paraffines — 0,35 0,68 cis décaline trans décaline _ 0,48 naphtalène trans décaline - - 0
La courbe de distillation est reproduite sur la figure unique annexée . Cet exemple illustre l ' utilisation d ' une fraction kérosène issue de la distillation directe de pétrole brut comme diluant , ce qui permet à l a fois de contrôler 1 ' exothermicité d e s réactions d ' hydrotraitement et d ' améliorer les qualités de base de la dite fraction kérosène ( notamment point de décongélation et pouvoir calorifique inférieur) .
Exemple 3 Une charge à points de distillation compris entre 150 et 270°C , provenant directement du fractionnement d ' une unité de craquage catalytique , a été traitée en accord avec le procédé selon l ' invention.
Dans un premier temps , , la charge a été traitée dans une unité d ' ydrotraitement . On utilise un catalyseur à base d'alumine ayant une surface spécifique de 210 m2/g, un volume poreux de 0,6 cm3/g, et renfermant 2,8% d'oxyde de cobalt et 13,8% d'oxyde de molybdène. On opère à une température moyenne de 325°C, sous environ 35.105 pa, avec une vitesse volumique horaire de 3 h-i et un rapport hydrogène /hydrocarbures de 300 Nm.3/m3.
Pour l'étape de déaromatisation, on utilise le catalyseur HTC 400 Crosfield. On opère à une température moyenne de 160 °C sous environ 50.105 pa, avec une vitesse volumique horaire de 3 h-i et un rapport hydrogène /hydrocarbures de 800 Nm3/m3.
Les caractéristiques de la charge, de l'effluent après hydrotraitement, et du carburéacteur obtenu après déaromatisation sont exposées dans le Tableau 3 ci-après :
Tableau 3
Charge Effluent Carburéacteur d'hydrotraitement
Densité à 15°C 0,827 0,819 0,805
Soufre (ppm) 3600 4,5 ≤ 10
Azote (ppm) 91 0 0
Composés aromatiques (% en volume) 49 44 21,3
Oléfines (% en volume) 30,7 0,5 0 naphtènes paraffines — 0,60 1,28 cis décaline trans décaline __ — 0,55 naphtalène trans décaline - - 0 La courbe de distillation est représentée sur la figure unique annexée.
Exemple 4
Une charge à points de distillation compris entre 140 et 250°C , provenant de la distillation atmosphérique d ' un pétrole brut, est traitée dans une unité d ' adoucissage de mercaptans de type "KEROX" , dont le principe est décrit succinctement page 877 du livre "Raffinage et génie chimique" de P . uithier, IFP, tome 1 , édition de 1972.
On opère de façon connue en soi , en présence de catalyseur à base de phtalocyanine de cobalt, à une pression de 8.105 Pa et à une température de 50°C .
Les caractéristiques de la charge et du carburateur obtenu sont rassemblées dans le Tableau 4 ci-après :
Tableau 4
Charge Carburéacteur
Densité à 15°C 0,785 0,785
Soufre (ppm) 450 404
Azote(ppm) ≤5 ≤5
Composés aromatiques (% en volume) 17,5 17,5
Oléfines (% en volume) 0 0 naphtènes
0,55 0,55 paraffines cis décaline trans décaline - 0,04 naphtalène trans décaline - 8,06
La courbe de distillation est reproduite sur la figure unique annexée. Exemple 5
Une charge à points de distillation compris entre 350 et 560 °C, provenant de la distillation sous vide, est traitée dans un hydrocraqueur à double réacteur de type Unicracking, développé par UNOCAL et UOP. Pour référence, ce dispositif d'hydrocraquage est décrit succinctement page 761 du livre "Raffinage et génie chimique" de P. Wuithier, IFP, tome 1, édition de 1972.
La charge de distillât sous vide est pré-traitée dans un premier réacteur en présence d'un catalyseur de déazotation. Ensuite, l'effluent obtenu est traité dans le réacteur de craquage. Les conditions opératoires sont sensiblement similaires à celles indiquées page 764 du livre "Raffinage et génie chimique" de P. Wuithier, IFP, tome 1, édition de 1972.
Les caractéristiques de la charge et du carburéacteur obtenu par fractionnement sont présentées dans le Tableau 5 ci-après :
Tableau 5
Charge Carburéacteur
Densité à 15°C 0,928 0,806
Soufre (ppm) 12100 10
Azote(ppm) 866 0
Composés aromatiques (% en volume) 52,5 9
Oléfines (% en volume) 0 0 naphtènes
- 1,14 paraffines
cis décaline trans décaline 0,14 naphtalène trans décaline - 0,11
La courbe de distillation est reportée sur la figure unique annexée.
L'ensemble des caractéristiques du JET Al et des carburéacteurs des exemples 1, 2, 3, 4 et 5 est décrit dans le Tableau 6 ci-après .
Les points de congélation des exemples 1 et 3 sont, en particulier, très inférieurs au minimum requis , c 'est-à-dire inférieurs à -47°C , et permettent donc une utilisation potentielle de ces carburéacteurs dans des conditions extrêmes de froid . De plus , on note que le pouvoir calorifique volumique inférieur des carburéacteurs obtenus selon 1 ' invention est particulièrement élevé par rapport à ceux de 1 ' art antérieur .
Tableau 6
Caracté ris tiques du carburéacteur JET Al et de ceux des exemp Les
Mé ho es Caractéristiques JET Al : Limites Exemple 1 Exemple .Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5
Visuelle ASPECT Clair et Limpide Clair Clair Clair Clair Clai r
(sans eau ni sédiments à t° ambiante)
ASTM COMPOSITION
D1319 Aromatiques % vol. 22,0 max. 7,2 21 21,3 17.5 9,0
Oléfines 1 vol. 5 , 0 max . 0,5 0 0 0 0
Saturés % vol. 92,3 79 78,7 B2.5 91,0
D27B9 Paraffines % vol. 36,6 45,9 33,3 53,0 42,6
Haphtènes % vol. 56,5 31,1 42,7 29,5 48,4
Naphtènes/Paraf fines 1,54 0,68 1,28 0,55 1,14
D1266 Soufre total ppm 3000 max. 0,1 0,1 0 404 0, 3
VOLATILITE
D86 Point Tnitial βC Report 145,0 163,1 145 147,7 149, 1
DΘ6 10 % vol.réc. °C 205 max. 164,4 184,5 156,4 170,4 171,4
D86 20 % vol. réc. •c Report 171,0 191,3 162,0 177 180,5
DB6 50 % vol. réc. °c Report 187,6 204,8 175,9 189,6 206,9
D86 90 % vol. réc. •c Report 222,1 229,3 199,9 215,7 257,6
D86 Point Final •c 300 max. 250,6 246,2 222,5 235,5 277,3
D86 Résidu % vol. 1,5 max. 1,5 1,4 1,2 1,2 1,4
D86 Perte % vol. 1,5 max. 0,8 1,5 1,5 0,4 0,7
D3828 Point d'Eclair "C 38 min. 39 50 38
D1298 Densité à 15°C kg/m"» 775-840 803,5 813,2 804.8 785 805,7
Figure imgf000018_0001
Suite du Tableau 6
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000019_0002

Claims

Revendications
1. Carburéacteur présentant la combinaison de caractéristiques suivantes : i) un point de distillation compris dans l'intervalle de 140 à 300°C ; ii) un rapport cis décaline/trans décaline supérieur à
0,2 ; iii) une teneur en aromatiques inférieure à 22% en volume ; iv) une teneur en soufre inférieure à 100 ppm ;.et v) un pouvoir calorifique inférieur volumique qui est supérieur à 34,65 Mj/litre.
2. Carburéacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que son pouvoir calorifique inférieur volumique est compris entre 34,65 et 35,30 Mj/litre.
3. Carburéacteur selon la revendication 1 ou 2, naphtènes caractérisé en ce que son rapport est compris paraffines entre 1,2 et 2.
4. Carburéacteur selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que son rapport cis décaline/trans décaline est supérieur à 0,3.
5. Carburéacteur selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que son rapport naphtalène/trans décaline est inférieur à 0,05.
6. Procédé de préparation d'un carburéacteur selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on soumet une coupe de craquage catalytique distillant entre 140 et 300°C à une étape d'hydrotraitement, puis à une étape de déaromatisation.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape d' ydrotraitement s'effectue sur au moins un lit fixe de catalyseur contenant au moins un métal hydrogénant et/ou hydrogénolysant, à une température moyenne comprise entre 250 et 350°C, sous une pression minimum de 30.105.Pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 à 5 h-1 et un rapport hydrogène/hydrocarbures compris entre 100 et 500 m3/m3.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le catalyseur contient du cobalt et du molybdène ou du nickel et du molybdène.
9. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'étape de déaromatisation s'effectue en présence d'un catalyseur contenant au moins un métal noble sélectionné parmi le platine et/ou le palladium, disposé sur au moins un lit fixe, à une température comprise entre 200 et 300°C et à une pression minimum de 30.105.Pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 à 5 h-1 et un rapport hydrogène/hydrocarbures compris entre 500 et
Figure imgf000021_0001
10. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'étape de déaromatisation s'effectue en présence d'un catalyseur à base de nickel disposé sur au moins un lit fixe, à une température comprise entre 100 et 100°C et à une pression minimum de 30.105.pa, avec une vitesse volumique horaire de 1 à 5 h-1 et un rapport hydrogène/hydrocarbures compris entre 600 et 1000 Nm3/m3.
11. Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce qu'un diluant est utilisé dans au moins une des étapes du dit procédé pour contrôler l'exothermicité de la réaction.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'un diluant est mélangé à la coupe de craquage catalytique avant hydrotraitement, ce diluant étant une fraction kérosène issue de la distillation atmosphérique de pétrole brut.
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