WO1996036990A1 - Halbleiterbauelement auf der basis von silizium mit einer porösen schicht und verfahren für die herstellung poröser siliziumschichten - Google Patents

Halbleiterbauelement auf der basis von silizium mit einer porösen schicht und verfahren für die herstellung poröser siliziumschichten Download PDF

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Definitions

  • the invention relates generally to a semiconductor component based on silicon for optoelectronic circuits, with a porous layer on the adjacent substrate surface.
  • a component can be a solar cell, a photodetector and a luminescence diode.
  • the invention further relates to a process for the production of porous silicon layers by electrochemical surface modification of flat silicon bodies using an anodizing current and a fluoride-containing electrolyte at room temperature.
  • Electrolytes used for electrochemical surface treatment are e.g. contains fluorine and partly consists of aqueous, partly also of highly concentrated solutions and their mixtures with ethanol.
  • the treatment times for the formation of porous silicon with layer thicknesses in the range from approximately 100 nm to 100 ⁇ m are between approximately 30 seconds and 30 minutes (cf. for example: “Appl. Phys. Lett “Vol. 66 # 13, (March 27, 1995) pages 1662 to 1664). However, 5 minutes are also mentioned for the formation of a layer thickness of approximately 4 ⁇ m, a 50% strength by weight HF solution being used and the anodization being carried out in the dark or under exposure (see: “Appl. Phys. Lett.” 63 (19), Nov. 8, 1993, pages 2655 to 2657). It is also known (cf. "Solar Energy Materials and Solar Cells", 26 (1992) pages 277 to 283, in particular page 282 in section 4, “Conclusions”) that photodetectors and solar cells with porous layers with higher photo voltages than in normal silicon should be developed.
  • pores with diameters larger or smaller than 20 ⁇ m are to be referred to in within the scope of the present explanations, and then for fine-pored materials, pores with diameters larger than 50 nm as macropores, with diameters between 2 nm and 50 nm as mesopores and with diameters smaller than 2 nm as micropores are to be referred to in within the scope of the present explanations, the terms “nanoporous” for pore diameters from 1 nm to 10 nm, “mesoporous” for those from 10 nm to about 200 nm and “macroporous” for those from about 200 nm to about 500 nm apply. In order to avoid misunderstandings, the term “ultra-thin” is used in connection with "layer thickness" when this is in the 10 nm order of magnitude.
  • the porosity of a porous Si layer formed on a homogeneously doped p-type silicon substrate can be e.g. vary over the current density or through additional lighting during the reaction process.
  • the invention is concerned with the technical problem of showing technical applications embodied in concrete components for porous layers based on silicon and of producing such porous silicon with high quality of physical as well as electrical or optical and electro-optical properties, as well as being able to use processes for this purpose. that are compatible and / or integrable with such preparation measures that serve different purposes.
  • the porous layer has a homogeneous thickness in the range between 20 nm and 100 nm and homogeneous porosity with pore sizes of up to 10 nm in diameter and its physical properties are independent of the conductivity type and the doping concentration of the substrate material is formed.
  • the transition at the interface between the substrate material and the adjacent porous layer and the barrier height are of crucial importance for the electrical properties.
  • the invention with its training forms offers considerable technological simplifications, in particular with regard to low process temperatures during manufacture.
  • the preferred embodiments of the invention deal with the semiconductor materials, their crystallinity and conductivity type and with the main types of components, the optical signals in electrical signals, light energy in electrical energy - by generating free charge carriers due to light absorption - and electrical signals or energy in optical signals or light - as spontaneous Convert emissions due to excess "free" charge carriers.
  • the main features of these forms of training are specified in the subclaims.
  • the underlying technical problem is solved in accordance with the invention in that the porous silicon layers with a nanoporous structure and in a predeterminable thickness between 20 nm and 150 nm are used as electrolytes as a 0.1 to 0.7 molar aqueous fluoride solution with a pH value set to 3.5 ⁇ 0.5 and the maximum anodizing current held during a treatment period depending on the concentration of fluoride ions in the electrolyte between 0.3 mA / cm 2 and 2.1 mA / cm 2 arise for which a setpoint of electrical charge flow per unit area can be set.
  • the thickness of porous silicon layers produced according to the invention essentially corresponds to the diffusion length of electrical charge carriers. Since the penetration depths of light in porous silicon compared to crystalline silicon are approximately 1/5 to 1/3, e.g. absorbed violet light.
  • the low concentration of fluoride ions in the electrolyte opens up an enlarged selection of materials for the equipment and containers that come into contact with this solution.
  • the saturation layer thickness and the porosity of the porous silicon are influenced by the concentration. Changes in the concentration can be compensated for by corresponding changes in the anodizing current. Regardless of the type of conduction and the crystallinity of the silicon, the relationship applies in a sufficiently good approximation:
  • the duration of treatment allows a wide range of variations.
  • the monotonous increase in the layer thickness can be adjusted by an order of magnitude up or down from an average value of approx. 5 nm / min. Adherence to specified target values for each area unit of electrical charge that has flowed can be monitored in a simple manner.
  • the anodizing current can reduce the reaction speed with a higher sensitivity in order to control the monotonous increase in the layer thickness . This can also avoid abrupt transitions to the conditions after the end of treatment.
  • Another advantageous embodiment of the invention consists in passing nitrogen through the electrolyte during the surface modification. Apart from the fact that the nitrogen bubbles keep the electrolyte in motion, oxygen is kept away in this way, which could otherwise lead to undesirable reactions.
  • n-type silicon bodies The surface modification of n-type silicon bodies is carried out, as is also usual per se, under the influence of an exposure with a power between 1 mW / cm 2 and 10 mW / cm 2 .
  • homogeneous illumination is not absolutely necessary.
  • an exposure with a power of more than 5 mW / cm 2 can also be carried out with p-conducting silicon.
  • p-conducting silicon As with n-type silicon, this leads to a structural change in the porous silicon layer insofar as the pores are enlarged. If this exposure acts discontinuously, heteroporous structures are formed.
  • an NH 4 F, a NaF, a CaF solution or the like can be used as the electrolyte in the invention and its above-mentioned embodiments.
  • Fig. 1 in two diagrams: (a) the current-voltage characteristic and (b) the
  • Fig. 2 a light-emitting diode
  • Fig. 3 a photodetector
  • Fig. 4 a solar cell, each as the basic structure of the component in question and its electrical connection in an optoelectronic circuit and 5 the light that is emitted or received, in a diagram the course of the etching rate over the pH value of an electrolyte solution
  • FIG. 6 the dependence of the layer thickness d por in two diagrams. si and their inhomogeneity ⁇ d from the electrical charge that has flowed and FIG. 7: in a diagram a comparison of the layer thicknesses and their inhomogeneity at three different concentrations and two different anodizing currents.
  • Electroluminescence started below 2 V with light wavelengths at approx. 950 nm up to 1000 nm, i.e. outside the visible range, and had not yet subsided at 1700 nm, cf. Characteristic curve (b). Two distinct lines in the luminescence spectrum have their maxima at approx. 1200 nm and 1500 nm. Degradation phenomena were not detectable over the course of several hours, so that a sufficiently long lifespan can be inferred, at least for use in optical warning signal generators or the like.
  • the substrate e.g. made of aluminum, provided on the underside of the substrate.
  • the ultrathin porous layer UPSL which is adjacent there.
  • Their thickness can be between 20 nm and 100 nm and is - even if profiled on the front for special purposes, cf. Fig. 4 - homogeneous.
  • the porosity of the ultra-thin porous layer UPSL is also homogeneous.
  • Pore diameters are between 1 nm and 10 nm.
  • a semi-transparent FC front contact e.g. made of gold, covers the porous layer
  • UPSL either over the whole area or at least partially.
  • the porous layer can be produced in the manner according to the invention.
  • Metal layers for the rear contact BC made of AI and for the front contact FC made of Au can be sputtered or vapor-deposited.
  • a photodetector - FIG. 3 - and a solar cell - FIG. 4 - receive the incident light hv penetrating the transparent front contact FC.
  • the photogenerated non-equilibrium charge carriers are separated in the electrical field of the contact area at the transition between the ultra-thin nanoporous layer UPSL and p-Si substrate and generate a photo voltage U p h which can be tapped off at the resistor R in the photodetector.
  • the surface facing the incident light can be profiled in order to reduce reflection losses and to make better use of diffuse light.
  • FIG. 6 shows in diagram (a) the dependence of the thickness d por on an example for n-type and in diagram (b) on an example for p-type Si substrate.
  • si and its inhomogeneity ⁇ d as the standard deviation from the electrical charge Q.
  • the layer thickness d por _ S saturation starts at 0.4 As / cm 2 , the inhomogeneity ⁇ d increases monotonically with the flow of the charge.
  • An efficient increase in layer thickness occurs up to approx. 50 nm (a) or almost 100 nm (b), depending on the value of the saturation layer thickness. That the layer thickness saturation goes hand in hand with the increase in inhomogeneity is evidence of a dissolution reaction of the porous Si in aqueous NH 4 F solution.
  • the influence of the exposure can be seen from the table below:
  • the range of the maximum layer thickness regulation can mainly be set via the concentration of the electrolyte and via the anodizing current.
  • the current density influences the porosity and thus also the structure of the porous silicon layer. This means that, in contrast to p-Si, porous silicon layers of any thickness cannot be produced on n-Si.

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Abstract

Halbleiterbauelemente auf der Basis von Silizium - Solarzellen, Photodetektoren, Lumineszenzdioden - können mit einer porösen Schicht auf der angrenzenden Substratoberfläche ausgebildet sein. Poröses Silizium läßt sich durch elektrochemische Oberflächenmodifikation flacher Siliziumkörper herstellen. Die physikalischen Eigenschaften ultradünner Schichten, mit nanoporösen Strukturen sowie ihre elektrischen oder optischen und elektrooptischen Eigenschaften können mit hoher Qualität bereitgestellt werden. Die Herstellungsprozesse sind kompatibel mit Präparationsmaßnahmen zu andersartigen Zwecken. Derartige poröse Schichten UPSL sind ultradünn - 20 nm bis 100 nm oder 150 nm - und weisen Porengrößen von bis zu 10 nm im Durchmesser auf. In beiderlei Hinsicht herrscht Homogenität. Außerdem besteht Unabhängigkeit vom Leitungstyp und von der Dotierungskonzentration des Substratmaterials. Dieses besteht z.B. aus reinem Si, aus SiC oder SiGe, ist ein- oder polykristallin und p-leitend (Solarzelle, Photodetektor) oder n-leitend (Lumineszenzdiode). Schichtdicken können vorgegeben werden, indem ein 0,1- bis 0,7-molarer wäßriger Elektrolyt mit pH 3,5 ± 0,5 eingesetzt und in Abhängigkeit von dessen Konzentration der maximale Anodisierungsstrom zwischen 0,3 mA/cm2 und 2,1 mA/cm2 gehalten wird. Die Behandlungsdauer ist über einem Sollwert geflossener elektrischer Ladung je Flächeneinheit einstellbar.

Description

Bezeichnung
Halbleit bauelement auf der Basis von Silizium mit einer porösen Schicht und Verfahren für die Herstellung poröser Siliziumschichten
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Halbleiterbauelement auf der Basis von Silizium für optoelektronische Schaltungen, mit einer porösen Schicht auf der angrenzenden Substratoberfläche. Bei einem derartigen Bauelement kann es sich um eine Solarzelle, um einen Photodetektor und um eine Lumineszenzdiode handeln. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren für die Herstellung poröser Siliziumschichten durch elektrochemische Oberflächenmodifikation von flachen Siliziumkörpern unter Anwendung eines Anodisierungsstromes und eines fluoridhaltigen Elektrolyten bei Zimmertemperatur.
In der wissenschaftlich-technischen Fachliteratur finden sich seit etwa 1990 vermehrt Berichte verschiedener Forschergruppen über Untersuchungen an porösem Silizium, insbesondere bezüglich dessen Lumineszenzeigenschaften. Als Ausgangsmaterial kann ein- oder polykristallines, p- oder n- leitendes Silizium verwendet werden. Zur elektrochemischen Oberflächenbehandlung eingesetzte Elektrolyten sind z.B. fluorhaltig und bestehen teilweise aus wäßrigen, teilweise auch aus hochkonzentrierten Lösungen sowie aus deren Gemischen mit Ethanol.
Mit einem Anodisierungsstrom in der Größenordnung von 10 mA/cm2 betragen die Behandlungszeiten für die Ausbildung porösen Siliziums mit Schichtdicken im Bereich von etwa 100 nm bis 100 μm zwischen ca. 30 Sekunden und 30 Minuten (vgl. z.B.: "Appl. Phys. Lett." Vol. 66 # 13, (27. März 1995) Seiten 1662 bis 1664). Es werden aber auch 5 Minuten für die Entstehung einer Schichtdicke von etwa 4 μm genannt, wobei eine 50 Gewichts- % ige HF-Lösung eingesetzt und die Anodisierung in Dunkelheit oder unter Belichtung durchgeführt wurde (s.: "Appl. Phys. Lett." 63 (19). 8. Nov. 1993, Seiten 2655 bis 2657). Es ist auch bekannt (vgl.: "Solar Energy Materials and Solar Cells", 26 (1992) Seiten 277 bis 283, insbesondere Seite 282 im Abschnitt 4, "Conclusions"), daß Photodetektoren und Solarzellen mit porösen Schichten mit höheren Photospannungen als in normalem Silizium zu entwickeln sein müßten.
Bezüglich der Bedeutung insbesondere der Begriffe "nanoporös" und "ultradünnn" ist leider bislang eine Verwendung, die nicht einheitlich ist, festzustellen. Während z.B. bei anderen porösen Materialien zunächst zwischen grob- und feinporig, d.h. Porendurchmessern größer bzw. kleiner als 20 μm, unterschieden wird, und sodann bei feinporigen Materialien Poren mit Durchmessern größer 50 nm als Makroporen, mit Durchmessern zwischen 2 nm und 50 nm als Mesoporen und mit Durchmessern kleiner als 2 nm als Mikroporen bezeichnet werden, sollen im Rahmen der vorliegenden Erläuterungen die Begriffe "nanoporös" für Porendurchmesser von 1 nm bis 10 nm, "mesoporös" für solche von 10 nm bis etwa 200 nm und "makroporös" für solche von etwa 200 nm bis etwa 500 nm gelten. Um auch Mißverständnisse zu vermeiden, wird der Begriff "ultradünn" im Zusammenhang mit "Schichtdicke" dann verwendet, wenn diese in der 10 nm-Größenordnung liegt.
Zuvor erwähnte Vorveröffentlichungen können beispielhaft als Repräsentanten für den Stand der Technik angesehen werden, von dem die Erfindung ausgeht. Bei der
Herstellung poröser Siliziumschichten wird üblicherweise hochkonzentrierte HF-haltige
Lösung als Elektrolyt eingesetzt. Damit entsteht unter sonst gleichen oder zumindest vergleichbaren Reaktionsbedingungen auf n-leitendem Silizium bevorzugt makroporöses, auf p- leitendem Silizium nanoporöses Silizium. In jedem Fall ergeben sich mit hochkonzentrierten HF-Lösungen hohe Reaktionsgeschwindigkeiten, so daß
Schichtdicken von einigen μm bis einigen 10 μm zwar in kurzer Zeit entstehen, jedoch auch damit gerechnet werden muß, daß unerwünscht hohe Abweichungen vom
Sollwert auftreten, die sich nachträglich nicht mehr beheben lassen. Die Porosität einer auf einem homogen dotierten p- leitenden Siliziumsubstrat entstehenden porösen Si- Schicht läßt sich z.B. über die Stromdichte oder durch zusätzliche Beleuchtung während des Reaktionsprozesses variieren.
In anderer Hinsicht aufschlußreich zeigt sich beim Studium der Vorveröffentlichungen auf dem Gebiet des porösen Siliziums bzw. poröser Schichten oder Filme auf der Basis von Silizium, daß jeweils spezielle Fragestellungen behandelt werden und - über die zuvor erwähnten Gemeinsamkeiten hinaus - keine weitergehenden oder umfassenden Themenbereiche angesprochen werden.
Demgegenüber wird z.B. in der DE 195 10 852 AI ein Verfahren zum Behandeln von Oberflächen flacher Siliziumkörper beschrieben, das sich mit der Glättung und Verbesserung der Grenzflächenzustandsdichte befaßt. Danach kann an flachen, n- oder p- leitenden Siliziumkörpern ein elektrolytisches Ätzen (anodisches Oxydieren und anschließendes elektrochemisches Ätzen) in einer fluoridhaltigen Elektrolytlösung durchgeführt werden.
Die Erfindung befaßt sich mit dem technischen Problem, in konkreten Bauelementen verkörperte technische Anwendungen für poröse Schichten auf der Basis von Silizium aufzuzeigen sowie derartiges poröses Silizium sowohl mit hoher Qualität physikalischer sowie elektrischer oder optischer und elektrooptischer Eigenschaften herzustellen, als auch hierzu Prozesse anwenden zu können, die kompatibel und/oder integrierbar mit solchen Präparationsmaßnahmen sind, die andersartigen Zwecken dienen.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht bei einem eingangs der Gattung nach angegebenen Bauelement darin, daß die poröse Schicht eine homogene Dicke im Bereich zwischen 20 nm und 100 nm und homogene Porosität mit Porengrößen von bis zu 10 nm im Durchmesser aufweist und bezüglich ihrer physikalischen Eigenschaften unabhängig vom Leitungstyp und der Dotierungskonzentration des Substratmaterials ausgebildet ist.
Für die elektrischen Eigenschaften ist bei einem derartigen Bauelement der Übergang an der Grenzfläche zwischen dem Substratmaterial und der angrenzenden porösen Schicht als auch die Barrierenhöhe von ausschlaggebender Bedeutung. In beiderlei Hinsicht bietet die Erfindung mit ihren Ausbildungsformen erhebliche technologische Vereinfachungen, insbesondere im Hinblick auf niedrige Prozeßtemperaturen bei der Herstellung.
Die bevorzugten Ausbildungsformen der Erfindung befassen sich mit den Halbleitermaterialien, deren Kristallinität und Leitungstyp sowie mit den Hauptarten von Bauelementen, die optische Signale in elektrische Signale, Lichtenergie in elektrische Energie - durch Generierung freier Ladungsträger infolge Lichtabsorption - sowie elektrische Signale bzw. Energie in optische Signale bzw. Licht - als spontane Emission infolge überschüssiger "freier" Ladungsträger - umwandeln. Die wesentlichen Merkmale dieser Ausbildungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Für ein Verfahren der eingangs genannten Art wird erfindungsgemäß das zugrundeliegende technische Problem dadurch gelöst, daß die porösen Siliziumschichten mit nanoporöser Struktur und in vorgebbarer Dicke zwischen 20 nm und 150 nm mittels des Elektrolyten als einer 0,1- bis 0,7- molaren wäßrigen Fluoridlösung mit einem auf 3,5 ± 0,5 eingestellten pH-Wert und des in Abhängigkeit von der Konzentration an Fluoridionen im Elektrolyten auf einen Wert zwischen 0,3 mA/cm2 und 2,1 mA/cm2 gehaltenen maximalen Anodisierungsstromes während einer Behandlungsdauer entstehen, für die ein Sollwert geflossener elektrischer Ladung je Flächeneinheit einstellbar ist.
Bezüglich der Kompatibilität mit Präparationsmaßnahmen für andersartige Zwecke sind bei der erfindungsgemäßen Lösung alle Voraussetzungen erfüllt, eine Herstellung porösen Siliziums unmittelbar an eine Glättung und Verbesserung der Grenzflächenzustandsdichte gemäß der weiter oben erwähnten DE 195 10 852 AI anschließen zu lassen. Als Vorteil hierbei ergibt sich zudem, daß auch die physikalischen Eigenschaften des porösen Siliziums, insbesondere die Homogenität, bei besonders guter Qualität der Siliziumoberfläche, an der die Modifikation stattfindet, mit höherer Qualität zu erzielen sind als ohne eine derartig gut vorbereitete Oberfläche.
Die Dicke erfindungsgemäß hergestellter poröser Siliziumschichten entspricht im wesentlichen der Difϊüsionslänge elektrischer Ladungsträger. Da die Eindringtiefen von Licht bei porösem Silizium gegenüber kristallinem Silizium etwa 1/5 bis 1/3 betragen, wird z.B. violettes Licht absorbiert.
Die geringe Konzentration an Fluoridionen im Elektrolyten eröffnet eine vergrößerte Auswahl an Materialien für die Apparaturen und Behältnisse, die mit dieser Lösung in Berührung kommen. Beeinflußt werden von der Konzentration die Sättigungsschichtdicke und die Porosität des porösen Siliziums. Änderungen der Konzentration lassen sich durch entsprechende Änderungen des Anodisierungsstromes kompensieren. Dabei gilt, unabhängig vom Leitungstyp und der Kristallinität des Siliziums in ausreichend guter Näherung die Beziehung:
AI,, [mAcm ~2 ] = 3,[mAcm "'AT'/] • l\CF [Ml~l ] Der pH-Wert des Elektrolyten läßt einen großen Regelbereich zu. Abweichungen sind deshalb relativ unkritisch. Die Einstellbarkeit des pH-Wertes bereitet keine Schwierigkeiten (Zugabe von Laugen oder Säuren).
Von wesentlicher Bedeutung ist für die Erfindung, daß die Behandlungsdauer eine große Variationsbreite zuläßt. Die monotone Zunahme der Schichtdicke kann jeweils um eine Größenordnung nach oben oder nach unten von einem mittleren Wert von ca. 5 nm/min abweichend eingestellt werden. Die Einhaltung vorgegebener Sollwerte für je Flächeneinheit geflossener elektrischer Ladung ist auf einfache Weise überwachbar.
Aufgrund der Möglichkeit, den pH-Wert und die Konzentration des Elektrolyten während des Modifikationsprozesses konstant halten zu können, läßt sich über den Anodisierungsstrom, insbesondere und vorteilhaft gegen Ende der Behandlungsdauer, und damit die Reaktionsgeschwindigkeit zwecks Steuerung der monotonen Zunahme der Schichtdicke mit erhöhter Empfindlichkeit verringern. Hierdurch können auch abrupte Übergänge zu den Bedingungen nach Beendigung der Behandlung vermieden werden.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, Stickstoff während der Oberflächenmodifikation durch den Elektrolyten zu leiten. Abgesehen davon, daß die Stickstoffbläschen den Elektrolyten in Bewegung halten, wird auf diese Weise Sauerstoff ferngehalten, der sonst zu unerwünschten Reaktionen führen könnte.
Die Oberflächenmodifikation von n-leitenden Siliziumkörpern wird, wie an sich auch sonst üblich, unter Einwirkung einer Belichtung mit einer Leistung zwischen 1 mW/cm2 und 10 mW/cm2 durchgeführt. Es ist dabei jedoch nicht unbedingt eine homogene Ausleuchtung erforderlich.
Auch bei p- leitendem Silizium kann bei Ausführungsformen der Erfindung eine Belichtung mit einer Leistung von mehr als 5 mW/cm2 vorgenommen werden. Dies führt - wie übrigens auch bei n- leitendem Silizium - zu einer Strukturveränderung in der porösen Siliziumschicht insofern, als die Poren dadurch vergrößert werden. Wirkt diese Belichtung diskontinuierlich ein, bilden sich heteroporöse Strukturen aus.
Wie schon weiter oben erwähnt, kommt der Schaffung günstiger Übergangsverhältnisse zum Ende des Behandlungsprozesses bei der Erfindung und ihren Ausführungsformen eine wichtige Bedeutung zu. Deshalb ist auch vorzusehen, im Anschluß an die Oberflächenmodifikation eine Endbehandlung durchzuführen, die nach Abschalten des Anodisierungsstromes und einer Wartezeit bis zu 1 Minute ein kräftiges Spülen mit destilliertem und Stickstoff durchströmtem Wasser umfaßt. Sofern die Oberflächenmodifikation unter Einwirkung einer Belichtung durchgeführt wurde, ist diese zu Beginn der Endbehandlung, also vor dem Abschalten des Anodisierungsstromes, auszuschalten.
Schließlich lassen bei der Erfindung und ihren vorstehend angegebenen Ausführungsformen als Elektrolyt eine NH4F-, eine NaF-, eine CaF-Lösung oder dgl. einsetzen.
Weitere Einzelheiten werden nachstehend im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1: in zwei Diagrammen: (a) die Strom-Spannungs-Kennlinie und (b) die
Spannungsabhängigkeit der EL-Intensität einer untersuchten LED-Struktur, Fig. 2: eine Licht emittierende Diode, Fig. 3 : einen Photodetektor und Fig. 4: eine Solarzelle, jeweils als prinzipiellen Aufbau des betreffenden Bauelements und seines elektrischen Anschlusses in einer optoelektronischen Schaltung sowie das Licht, das emittiert bzw. empfangen wird, Fig. 5: in einem Diagramm den Verlauf der Ätzrate über dem pH- Wert einer Elektrolytlösung,
Fig. 6: in zwei Diagrammen die Abhängigkeit der Schichtdicke d por.si und ihrer Inhomogenität Δd von der geflossenen elektrischen Ladung und Fig. 7: in einem Diagramm einen Vergleich der Schichtdicken und ihrer Inhomogenität bei drei verschiedenen Konzentrationen und zwei verschiedenen Anodisierungsströmen.
Aus der I-U-Kennlinie gemäß (a) in Fig. 1 ist zu erkennen, daß bei negativen
Spannungen - Masse am Rückseitenkontakt einer LED-Struktur - Sperrung des Stromes erfolgt. Bei positiven Spannungen tritt ohmsches Verhalten auf. Eine
Elektrolumineszenz setzte unterhalb von 2 V ein mit Lichtwellenlängen bei ca. 950 nm bis 1000 nm, also außerhalb des sichtbaren Bereichs, und war bei 1700 nm noch nicht abgeklungen, vgl. Kennlinie (b). Zwei ausgeprägte Linien im Lumineszenzspektrum haben ihre Maxima bei ca. 1200 nm und 1500 nm. Degradationserscheinungen waren im Verlauf von mehreren Stunden nicht feststellbar, so daß zumindest für Einsatzzwecke bei optischen Warnsignalgebern oder dgl. auf ausreichend lange Lebensdauer geschlossen werden kann.
Alle in den Fig. 2 bis 4 dargestellten Bauelemente sind mit einem Rückseitenkontakt
BC, z.B. aus Aluminium, auf der Unterseite des Substrats versehen. Auf der gegenüberliegenden Seite des Substrats befindet sich die dort angrenzende ultradünne poröse Schicht UPSL. Ihre Dicke kann zwischen 20 nm und 100 nm betragen und ist - auch wenn zu besonderen Zwecken an ihrer Frontseite profiliert, vgl. Fig. 4 - homogen.
Ebenfalls homogen ist die Porosität der ultradünnen porösen Schicht UPSL. Die
Porendurchmesser liegen zwischen 1 nm und 10 nm.
Ein semitransparenter Frontkontakt FC, z.B. aus Gold, bedeckt die poröse Schicht
UPSL entweder ganzflächig oder zumindest teilweise.
Die Herstellung der porösen Schicht kann in erfindungsgemäßer Weise durchgeführt werden. Metallschichten für den Rückseitenkontakt BC aus AI und für den Frontkontakt FC aus Au können aufgesputtert bzw. aufgedampft sein.
Für reines Si als Substratmaterial wie auch für SiC und SiGe liegen Erfahrungen für die Herstellung poröser Schichten bei verschiedenen Experten vor, die sich auch mit deren Weiterentwicklung befassen. Hierin eingeschlossen sind Aspekte bezüglich der Kristallinität, des Leitungstyps und- der Dotierungskonzentration des Halbleitermaterials. Besondere Bedeutung kommt einer Passivierungsschicht innerhalb des porösen Halbleitermaterials zu. Hierzu hat sich gezeigt, daß die für die Oberflächenbeschaffenheit charakteristische Grenzflächenzustandsdichte Djt, normiert auf die innere Oberfläche, ca. 1 x 1011 eV^cπr2 beträgt.
Bei einer Leuchtdiode - Fig. 2 - liegt zwischen transparentem Frontkontakt FC und Rückseitenkontakt BC eine positive Spannung U. Es wird Licht h-v z.B. im nahen Infrarot-Bereich abgestrahlt. Das Lumineszenzspektrum verschiebt sich in Richtung rot/orange, wenn die poröse Schicht UPSL vor Aufbringen des Frontkontaktes FC oxidiert wurde. Die Oxidation findet bei Zimmertemperatur in Sauerstoff- und Wasser- Moleküle enthaltender Atmosphäre statt, benötigt also keine RTO (rapid thermal oxidation).
Ein Photodetektor - Fig. 3 - und eine Solarzelle - Fig. 4 - empfangen das den transparenten Frontkontakt FC durchdringende, einstrahlende Licht h-v. Die photogenerierten Nichtgleichgewichtsladungsträger werden im elektrischen Feld des Kontaktbereichs am Übergang zwischen ultradünner nanoporöser Schicht UPSL und p-Si-Substrat getrennt und erzeugen eine Photospannung Uph, die beim Photodetektor am Widerstand R abgegriffen werden kann. Bei einer Solarzelle kann die dem eingestrahlten Licht zugewandte Oberfläche profiliert ausgebildet sein, um Reflexionsverluste zu verringern und diffuses Licht besser auszunutzen.
Aus dem in Fig. 5 dargestellten Verlauf der Ätzrate KSi02 über dem pH- Wert einer 0,1 M NH4F-Lösung ist deutlich zu erkennen, daß eine starke Änderung im Bereich zwischen pH = 4,0 und pH = 3,0 auftritt und ein großer Einstellbereich zur Verfügung steht. In diesem Bereich läßt sich also die Reaktion empfindlich beeinflussen. Die Ausbildung nanoporöser Strukturen ist unabhängig vom Dotierungstyp. Es können ultradünne poröse Siliziumschichten mit wohl definierter MikroStruktur erzeugt werden.
Die Fig. 6 zeigt im Diagramm (a) an einem Beispiel für n- leitendes und im Diagramm (b) an einem Beispiel für p- leitendes Si-Substrat die Abhängigkeit der Dicke d por.si und ihrer Inhomogenität Δd als Standardabweichung von der geflossenen elektrischen Ladung Q. Zu beiden Beispielen wurde die Präparation in 0,2 M NH4F-Lösung mit pH 3,2 und einem Anodisierungsstrom IA = 0,44 mA/cm2 durchgeführt. Die Schichtdicke d por_S; geht ab 0,4 As/cm2 in Sättigung, die Inhomogenität Δd steigt monoton mit der geflossenen Ladung. Eine effiziente Schichtdickenzunahme erfolgt bis ca. 50 nm (a) bzw. knapp 100 nm (b), je nach Wert der Sättigungsschichtdicke. Daß die Schichtdickensättigung mit dem Anstieg der Inhomogenität einhergeht, zeugt von einer Auf lösungsreaktion des porösen Si in wäßriger NH4F-Lösung. Der Einfluß der Belichtung ist aus der nachstehenden Tabelle zu erkennen:
geflossene Ladung Belichtung dpor ± Δd (nm)
(As/cm2) +: an /-: aus p- Si n Si
0,2 + 0 50 ± 10
0,2 - 80 ± 3 0
1 + 60 ± 20 80 ± 20
1 . 110 ± 30 0
Der Bereich der maximalen Schichtdickenregulierung kann hauptsächlich über die Konzentration des Elektrolyten und über den Anodisierungsstrom eingestellt werden.
Das Balkendiagramm - Fig. 7 - zeigt am Beispiel der Präparation von porösem Silizium auf p-Si in 0,2 M NH4F-Lösung mit pH 3,2- und Q = 0,44 As/cm2 einen Vergleich der Schichtdicken und ihrer Inhomogenität bei verschiedenen Fluoridkonzentrationen. Weiterhin ist in diesem Diagramm ein Vergleich bei 0,5 M zwischen den Auswirkungen der Anodisierungsströme von IA = 0,44 mA/cm2 und 2,2 mA/cm2 gegeben. Die Stromdichte beeinflußt die Porosität und damit auch die Struktur der porösen Siliziumschicht. Das bedeutet, daß sich auf n-Si, im Gegensatz zu p-Si, nicht beliebig dicke poröse Siliziumschichten herstellen lassen.
Wesentliche Einzelheiten der Erfindung sind in "Appl. Phys. Lett." Bd. 67, H. 8, Aug. 1995, Seiten 1134 bis 1136 "Ultrathin luminescent nanoporous Silicon on n-Si:tH dependent preparation in aqueous NH4S Solutions" Dittrich, Th.; Rauscher, St.; Timoshenko, V.; Rappich, I; Sieber, I; Flietner, H; Lewerenz, H.-J. veröffentlicht. Außerdem befaßte sich ein Beitrag der Erfinder anläßlich der "E-MRS" -Veranstaltung (Europ. Material Research Soc.) vom 22.05.1995 bis 26.05.1995 in Strasbourg (FR) ebenfalls mit Aspekten der vorliegenden Erfindung und zumindest einigen der mit ihr verbundenen Vorteile.

Claims

Patentansprüche
1. Halbleiterbauelement auf der Basis von Silizium für optoelektronische Schaltungen, mit einer porösen Schicht auf der angrenzenden Substratoberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Schicht (UPSL) eine homogene Dicke (d τjpSL) im Bereich zwischen 20 nm und 100 nm und homogene Porosität mit Porengrößen von bis zu 10 nm im Durchmesser aufweist und bezüglich ihrer physikalischen Eigenschaften unabhängig vom Leitungstyp und der Dotierungskonzentration des Substratmaterials ausgebildet ist.
2. Halbleiterbauelemente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial aus reinem Silizium gebildet ist.
3. Halbleiterbauelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial aus Siliziumcarbid gebildet ist.
4. Halbleiterbauelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial aus Silizium-Germanium gebildet ist.
5. Halbleiterbauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial einkristallin ist.
6. Halbleiterbauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial polykristallin ist.
7. Halbleiterbauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder 1 bis 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial p-leitend ist.
8. Halbleiterbauelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Solarzelle ausgebildet ist.
9. Halbleiterbauelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die dem einfallenden Licht zugekehrte Oberfläche profiliert ausgebildet ist.
10. Halbleiterbauelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Photodetektor ausgebildet ist.
11. Halbleiterbauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder 1 bis 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratmaterial n-leitend ist.
12. Halbleiterbauelement nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als Lumineszenzdiode ausgebildet ist.
13. Halbleiterbauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren Oberflächen des porösen Halbleitermaterials mit einer elektrischen
Passivierungsschicht versehen sind.
14. Verfahren für die Herstellung poröser Siliziumschichten durch elektrochemische Oberflächenmodifikation von flachen Siliziumkörpern unter Anwendung eines Anodisierungsstromes und eines fluoridhaltigen Elektrolyten bei Zimmertemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Siliziumschichten (por-Si) mit nanoporöser Struktur und in vorgebbarer Dicke (d por-si) zwischen 20 nm und 150 nm mittels des Elektrolyten als einer 0,1- bis 0,7- molaren wäßrigen Fluoridlösung mit einem auf 3,5 ± 0,5 eingestellten pH-Wert und des in Abhängigkeit von der Konzentration an Fluoridionen (CF) im Elektrolyten auf einem Wert zwischen 0,3mA/cm2 und 2,1 mA/cm2 gehaltenen maximalen Anodisierungsstromes (IA) während einer Behandlungsdauer entstehen, für die ein Sollwert geflossener elektrischer Ladung (Q) je Flächeneinheit (A; dim: cm2) einstellbar ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß gegen Ende der Behandlungsdauer der Anodisierungsstrom (IA) und damit die Reaktionsgeschwindigkeit zwecks Steuerung der monotonen Zunahme der Schichtdicke (d por.si) mit erhöhter Empfindlichkeit verringert wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff während der Oberflächenmodifikation durch den Elektrolyten geleitet wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmodifikation von n-leitenden Siliziumkörpern unter Einwirkung einer Belichtung mit einer Leistung zwischen 1 mW/cm2 und 10 mW/cm2 durchgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Strukturveränderung in der porösen- Siliziumschicht unter Einwirkung einer Belichtung mit einer Leistung von mehr als 5 mW/cm2 durchgeführt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Oberflächenmodifikation eine Endbehandlung durchgeführt wird, die nach Abschalten des Anodisierungsstromes und einer Wartezeit bis zu 1 Minute ein kräftiges Spülen mit detailliertem und Stickstoff durchströmtem Wasser umfaßt.
20. Verfahren nach Anspruch 17 und 19 oder 18 und 19, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn der Endbehandlung die Belichtung ausgeschaltet wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine NH4F-Lösung eingesetzt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine NaF-Lösung eingesetzt wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine CaF-Lösung eingesetzt wird.
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