WO1996014391A1 - Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteltabletten durch mikrowellen- und heissluftbehandlung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteltabletten durch mikrowellen- und heissluftbehandlung Download PDF

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WO1996014391A1
WO1996014391A1 PCT/EP1995/004242 EP9504242W WO9614391A1 WO 1996014391 A1 WO1996014391 A1 WO 1996014391A1 EP 9504242 W EP9504242 W EP 9504242W WO 9614391 A1 WO9614391 A1 WO 9614391A1
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hot air
air treatment
microwave
tablets
minutes
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PCT/EP1995/004242
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Mario Ulbl
Andreas Potthoff
Sandra Witt
Manfred Klemm
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Henkel-Ecolab Gmbh & Co. Ohg
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/26—Electric field

Definitions

  • the invention relates to a method for producing detergent tablets using microwave technology and hot air treatment.
  • hydrated under certain conditions with regard to temperature, pressure or relative humidity of the atmosphere to which the raw material is exposed or with which the raw material is in equilibrium is understood.
  • the term “hydrated” is also defined in PCT / EP94 / 01330, in general, hydrated starting materials are those which contain bound crystal water or which are capable of water added from the outside to bind at least partially as water of crystallization or also those substances which do not form defined hydrates but are able to bind water, for example alkali metal hydroxides.
  • microwaves is understood to mean the entire frequency range between 3 and 300,000 MHz, which thus also includes the radio wave range of 3 to 300 MHz in addition to the actual microwave range of above 300 MHz.
  • macrosolids can be produced, which in addition to tablets also include blocks, for example.
  • the premixes are connected to one another at the contact points by local melting / sintering caused by the microwave radiation.
  • the cavities that exist between the individual premix components prior to irradiation with microwaves result in a high porosity of the resulting tablet and thus contribute to improving the dissolving properties of the tablet.
  • premix components So that local premixing of the premix components is possible, at least some of them must have sintering properties on the surface. For this purpose, it is necessary that the premix components themselves or their surface contain sufficient water so that the contact points on the premix components are fused by heating this water. According to the teaching of the international patent application PCT / EP94 / 01330, at least part of the mixture to be irradiated with microwaves must be in hydrated form.
  • tablettes is therefore not restricted to a specific spatial shape; in principle, any conceivable three-dimensional shape is possible, depending on the external shape of the powdery or granular premixes, e.g. is imposed by the container used.
  • the object of the present invention is therefore to find a method in which the above-mentioned. Disadvantages do not occur, i.e. in which tablets are obtained which have a high breaking strength and at the same time have no charring.
  • the object is achieved in that the premix is treated with hot air at a temperature of 50 ° C. to 300 ° C., preferably 100 ° C. to 250 ° C., in particular 150 ° C. to 220 ° C., during the irradiation process with microwaves.
  • Premix is to be understood as the powdery and / or granular mixture of the detergent or detergent components.
  • all substances which are normally used for the production of solid detergents or cleaning agents for textiles and hard surfaces can be considered as individual components.
  • Suitable structural substances are, for example, amorphous silicates such as metasilicates or water glasses, phosphates, alkali carbonates, alkali sulfates, zeolites, but also organic components such as water-containing citrates, for example sodium citrate dihydrate, or water-containing acetates, for example sodium acetate trihydrate.
  • Suitable substitutes or partial substitutes for Phosphates and zeolites are crystalline, layered sodium silicates of the general formula NaMSi x ⁇ 2 ⁇ + ⁇ , yH2 ⁇ , where M is sodium or hydrogen, x is a number from 1.9 to 4 and y is a number from 0 to 20 and preferred values for x 2 , 3 or 4 are.
  • Such crystalline layered silicates are described, for example, in European patent application EP-A-0 164 514.
  • Preferred crystalline layered silicates are those in which M represents sodium and x assumes the values 2 or 3.
  • both ⁇ and f-sodium disilicate Na2Si2 ⁇ 5 * yH2 ⁇ are preferred.
  • Usable organic builders are, for example, the polycarboxylic acids preferably used in the form of their sodium salts, such as citric acid, adipic acid, succinic acid, glutaric acid, tartaric acid, sugar acids, aminocarboxylic acids, nitrilotriacetic acid (NTA), provided that such use is not objectionable for ecological reasons. and mixtures of these.
  • Preferred salts are the salts of polycarboxylic acids such as citric acid, adipic acid, succinic acid, glutaric acid, tartaric acid, sugar acids and mixtures of these.
  • Suitable polymeric polycarboxylates are, for example, the sodium salts of polyacrylic acid or polymethacrylic acid, for example those with a relative molecular weight of 800 to 150,000 (based on acid).
  • Suitable copolymeric polycarboxylates are, in particular, those of acrylic acid with methacrylic acid and of acrylic acid or methacrylic acid with maleic acid. Copolymers of acrylic acid with maleic acid which contain 50 to 90% by weight of acrylic acid and 50 to 10% by weight of maleic acid have proven to be particularly suitable.
  • Their relative molecular weight, based on free acids is generally 5,000 to 200,000, preferably 10,000 to 120,000 and in particular 50,000 to 100,000.
  • Biodegradable terpolymers are also particularly preferred, for example those which, as monomers, contain salts of acrylic acid and maleic acid and vinyl alcohol or Contain vinyl alcohol derivatives (P 43 00 772.4) or the salts of acrylic acid and 2-alkylallylsulfonic acid as monomers and sugar derivatives (DE 4221 381).
  • Suitable builder systems are oxidation products of carboxyl group-containing polyglucosans and / or their water-soluble salts, as described, for example, in international patent application WO-A-93/08251. be written or the production of which is described, for example, in international patent application WO-A-93/16110.
  • polyaspartic acids or their salts and derivatives are also to be mentioned as further preferred builder substances.
  • polyacetals which can be obtained by reacting dialdehydes with polyolcarboxylic acids which have 5 to 7 carbon atoms and at least 3 hydroxyl groups, for example as described in European patent application EP-A-0 280 223 .
  • Preferred polyacetals are obtained from dialdehydes such as glyoxal, glutaraldehyde, terephthalaldehyde and mixtures thereof and from polyol carboxylic acids such as gluconic acid and / or glucoheptonic acid.
  • the inorganic and / or organic builder substances are preferably used in the tablets in amounts of about 10 to 60% by weight, in particular 15 to 50% by weight.
  • Solid acids such as e.g. Amidosulfonic acid or phosphonic acids are used.
  • nonionic surfactants such as e.g. Fatty alcohol ethoxylates.
  • bleaching agents based on oxygen or chlorine, disinfectant agents such.
  • quaternary ammonium compounds, foam inhibitors, enzymes, fillers etc. may be included.
  • the duration of the irradiation process is usually between 15 seconds and 90 minutes, preferably between 1 minute and 30 minutes, in particular between 1 minute and 5 minutes.
  • Another possibility according to the invention is to treat the tablets with hot air only after the irradiation process.
  • the duration of the hot air treatment can in principle be as long as the tablet survives the hot air treatment without damage; for economic reasons it is up to 30 minutes, preferably up to 10 minutes, in particular up to 3 minutes.
  • a method is particularly preferred in which the treatment with hot air takes place both during the irradiation process and after the irradiation.
  • the duration of the hot air treatment is usually in the period already mentioned above.
  • the hot air is generally generated by a conventional hot air blower with adjustable air temperature.
  • Microwave radiation can e.g. in a microwave oven as described in PCT / EP94 / 01330; the products irradiated in this way can then be subjected to hot air treatment. It is also possible to carry out microwave irradiation and hot air treatment in the furnace at the same time. The microwave radiation and / or hot air treatment can therefore - as described - in a device, e.g. an oven, carried out in batches.
  • the microwave irradiation (with simultaneous or subsequent or both simultaneous and subsequent hot air treatment) is preferably carried out in a continuous manner.
  • a system is particularly suitable for this purpose in which the premixes to be irradiated are transported on a conveyor belt through a zone irradiated with microwaves.
  • hot air is either blown directly into the irradiated zone or into a zone which immediately adjoins the irradiated zone or both into the irradiated zone and into the adjoining zone. Examples
  • the manually pre-compressed premixes were generally more soluble after irradiation and hot air treatment according to the invention.
  • the moldings were placed on a conveyor belt and transported through a zone irradiated with microwaves, with no hot air treatment being carried out.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten unter Anwendung der Mikrowellentechnik und einer Heißluftbehandlung. Pulverförmige oder granulare Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln werden dabei zunächst einer Mikrowellenbehandlung unterworfen, wobei Tabletten erhalten werden, deren Bruchfestigkeit durch eine Heißluftbehandlung weiter erhöht werden kann.

Description

"Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteltabletten durch Mikrowellen- und Heißluftbehandlung"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Rei¬ nigungsmitteltabletten unter Anwendung der Mikrowellentechnik und einer Heißluftbehandlung.
Der Nachteil von herkömmlichen Wasch- und Reinigungsmitteltabletten, die übl cherweise durch Verpressung oder Zusammenschmelzen hergestellt werden, besteht darin, daß sich diese Tabletten aufgrund ihrer Kompaktheit nicht schnell genug lösen und die Aktivsubstanzen zu langsam freigesetzt werden. Zusätzlich besitzen solche Tabletten eine zu geringe Zerfallsgeschwindig¬ keit.
Die ältere, nicht vorveröffentlichte internationale Anmeldung PCT/EP94/01330, auf deren Offenbarung ausdrücklich verwiesen wird, be¬ schreibt ausführlich die Herstellung von wasch- und reinigungsaktiven Ta¬ bletten unter Anwendung der Mikrowellentechnik, die eine extrem hohe Löse¬ geschwindigkeit bzw. Zerfallsgeschwindigkeit bei gleichzeitiger Bruch¬ festigkeit aufweisen. Eine wesentliche Voraussetzung für die Herstellung von Tabletten aus pulverförmigen oder granulären Rohstoffen unter Anwen¬ dung von Mikrowellen besteht darin, daß zumindest ein Teil dieser Aus¬ g •angsstoffe in hydratisierter Form vorliegt, wobei unter "hydratisiert"
"hydratisiert unter bestimmten Bedingungen bezüglich Temperatur, Druck oder relativer Feuchtigkeit der Atmosphäre, welcher der Rohstoff ausge¬ setzt ist oder mit welcher der Rohstoff im Gleichgewicht steht" verstanden wird. Der Begriff "hydratisiert" ist auch in PCT/EP94/01330 definiert, i.a. sind hydratisierte Ausgangsstoffe solche, die gebundenes Kristall¬ wasser enthalten oder die in der Lage sind, von außen zugegebenes Wasser zumindest teilweise als Kristallwasser zu binden oder auch solche Substan¬ zen, die keine definierten Hydrate bilden, aber in der Lage sind, Wasser zu binden, z.B. Alkalihydroxide.
Unter "Mikrowellen" wird im Rahmen dieser Erfindung der gesamte Frequenz¬ bereich zwischen 3 und 300000 MHz verstanden, der also neben dem eigent¬ lichen Mikrowellenbereich von oberhalb 300 MHz auch den Radiowellenbereich von 3 bis 300 MHz umfaßt. Mit Hilfe dieser Technik lassen sich sogenannte Makrosolids, die neben Tabletten beispielsweise auch Blöcke umfassen, her¬ stellen. Dabei werden die Vorgemische durch ein durch die Mikrowellen¬ strahlen bedingtes lokales Aufschmelzen/Sintern an den Kontaktstellen un¬ tereinander verbunden. Die Hohlräume, die zwischen den einzelnen Vorge- mischbestandteilen vor der Bestrahlung mit Mikrowellen vorliegen, bewirken eine hohe Porosität der entstandenen Tablette und tragen somit zur Ver¬ besserung der Löseeigenschaften der Tablette bei.
Damit überhaupt ein lokales Sintern der Vorgemischbestandteile möglich ist, muß zumindest ein Teil von ihnen Sintereigenschaften an der Ober¬ fläche besitzen. Dazu ist es erforderlich, daß die Vorgemischbestandteile selber oder deren Oberfläche genügend Wasser enthalten, so daß durch Er¬ hitzung dieses Wassers eine Verschmelzung der Kontaktstellen an den Vorge- mischbestandteilen erfolgt. Gemäß der Lehre der internationalen Patent¬ anmeldung PCT/EP94/01330 muß zumindest ein Teil der mit Mikrowellen zu bestrahlenden Mischung in hydratisierter Form vorliegen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist der Begriff "Tabletten" also nicht auf eine bestimmte Raumform beschränkt; prinzipiell ist jede denk¬ bare dreidimensionale Form möglich, je nachdem, welche äußere Form den pulverförmigen oder granulären Vorgemischen, z.B. durch das verwendete Be¬ hältnis aufgezwungen wird.
Die chemische Zusammensetzung der i.a. pulverförmigen oder granulären Vor¬ gemische - und damit auch der Tabletten - kann über einen sehr weiten Be- reich variiert werden, hier wird ausdrücklich auf die Offenbarung in PCT/EP94/01330 verwiesen.
Es hat sich nun gezeigt, daß Tabletten, die durch Mikrowellenbestrahlung von pulverförmigen oder granulatförmigen Vorgemischen hergestellt werden einerseits - bei zu kurzer Bestrahlung - die für Lagerung und Transport notwendige Bruchfestigkeit vermissen lassen, andererseits - bei zu langer Bestrahlung - Verkohlungen im Tablettenkern aufweisen. Bisher war eine Lö¬ sung dieses Problems nicht immer möglich, da oftmals eine ausreichende Bruchfestigkeit automatisch mit Verkohlungen im Innern der Tablette ein¬ herging und das Vermeiden von Verkohlungen eine zu geringe Bruchfestigkeit nach sich zog.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu finden, bei dem o.g. Nachteile nicht auftreten, d.h. bei dem Tabletten erhalten werden, die über eine hohe Bruchfestigkeit verfügen und gleichzeitig keine Verkohlungen aufweisen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß während des Bestrahlungsvorganges mit Mikrowellen eine Behandlung des Vorgemisches mit Heißluft einer Temperatur von 50°C bis 300°C, vorzugsweise 100°C bis 250°C, insbesondere 150°C bis 220°C, erfolgt.
Unter "Vorgemisch" ist die pulver- und/oder granulatförmige Mischung aus den Wasch- oder Reinigungsmittel-Einzelbestandteilen zu verstehen. Als Einzelbestandteile kommen prinzipiell alle Substanzen in Frage, die üb¬ licherweise zur Herstellung von festen Wasch- oder Reinigungsmitteln für Textilien und harte Oberflächen verwendet werden. Insbesondere wird in diesem Zusammenhang auf die in PCT/EP94/01330 offenbarten Substanzen ver¬ wiesen.
Als Gerüstsubstanzen kommen z.B. amorphe Silikate wie Metasilikate oder Wassergläser, Phosphate, Alkalicarbonate, Alkalisulfate, Zeolithe, aber auch organische Komponenten wie wasserhaltige Citrate, beispielsweise Na- triumcitrat-dihydrat, oder wasserhaltige Acetate, beispielsweise Natrium- acetat-trihydrat in Frage. Geeignete Substitute bzw. Teilsubstitute für Phosphate und Zeolithe sind kristalline, schichtförmige Natriumsilikate der allgemeinen Formel NaMSixθ2χ+ι,yH2θ, wobei M Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Derartige kristalline Schicht¬ silikate werden beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 164 514 beschrieben. Bevorzugte kristalline Schichtsilikate sind solche, in denen M für Natrium steht und x die Werte 2 oder 3 annimmt. Insbeson¬ dere sind sowohl ß als auch f-Natriumdisilikate Na2Si2θ5*yH2θ bevorzugt.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Polycarbonsäuren, wie Citronen- säure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Ein¬ satz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Ci- tronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zucker¬ säuren und Mischungen aus diesen.
Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der Polyacrylsäure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse von 800 bis 150000 (auf Säure bezogen). Ge¬ eignete copolymere Polycarboxylate sind insbesondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit Malein¬ säure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Ma¬ leinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen 5000 bis 200000, vorzugsweise 10000 bis 120000 und insbesondere 50000 bis 100000. Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Terpolymere, beispielsweise solche, die als Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-Deri- vate (P 43 00 772.4) oder die als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate (DE 4221 381) enthalten.
Weitere geeignete Buildersysteme sind Oxidationsprodukte von carboxylgrup- penhaltigen Polyglucosanen und/oder deren wasserlöslichen Salzen, wie sie beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/08251 be- schrieben werden oder deren Herstellung beispielsweise in der internatio¬ nalen Patentanmeldung WO-A-93/16110 beschrieben wird.
Ebenso sind als weitere bevorzugte Buildersubstanzen auch die bekannten Polyasparaginsäuren bzw. deren Salze und Derivate zu nennen.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umset¬ zung von Dialdehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgruppen aufweisen, beispielsweise wie in der euro¬ päischen Patentanmeldung EP-A-0 280 223 beschrieben erhalten werden kön¬ nen. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden wie Glyoxal, Glutaral- dehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Polyolcarbonsäuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.
Die anorganischen und/oder organischen Buildersubstanzen werden vorzugs¬ weise in Mengen von etwa 10 bis 60 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 50 Gew.-%, in den Tabletten eingesetzt.
Zur Herstellung von sauren Reinigungsmitteltabletten werden feste Säuren wie z.B. Amidosulfonsäure oder Phosphonsäuren verwendet.
Des weiteren sind i.a. anionische, kationische, amphotere oder zwitter¬ ionische, vor allem aber nichtionische Tenside enthalten, wie sie in PCT/EP94/01330 offenbart sind; bevorzugt sind nichtionische Tenside wie z.B. Fettalkoholethoxylate. Darüber hinaus können gegebenenfalls Bleich¬ mittel auf Sauerstoff- oder auf Chlorbasis, desinfizierend wirkende Mittel z. B. quaternäre Ammoniumverbindungen, Schauminhibitoren, Enzyme, Füll¬ stoffe usw. enthalten sein.
Die Dauer des Bestrahlungsvorgangs liegt üblicherweise zwischen 15 Sekun¬ den und 90 Minuten, vorzugsweise zwischen 1 Minute und 30 Minuten, insbe¬ sondere zwischen 1 Minute und 5 Minuten.
Eine weitere erfindungsgemäße Möglichkeit ist, die Tabletten erst nach dem Bestrahlungsvorgang mit Heißluft zu behandeln. Zwischen Bestrahlung und Heißluftbehandlung kann prinzipiell eine beliebig lange Zeit liegen, übli- cherweise jedoch höchstens 24 Stunden, vorzugsweise höchstens 60 Minuten, insbesondere höchstens 2 Minuten. Die Dauer der Heißluftbehandlung kann prinzipiell so lange sein, wie die Tablette die Heißluftbehandlung unbe¬ schadet übersteht; aus ökonomischen Gründen liegt sie bei bis zu 30 Minu¬ ten, vorzugsweise bis zu 10 Minuten, insbesondere bis zu 3 Minuten.
Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die Behandlung mit Heißluft sowohl während des Bestrahlungsvorgangs als auch nach der Bestrahlung er¬ folgt. Zwischen Bestrahlung und sich anschließender Heißluftbehandlung liegen auch hier üblicherweise höchstens 24 Stunden, vorzugsweise höch¬ stens 60 Minuten, insbesondere höchstens 2 Minuten.
Auch die Dauer der Heißluftbehandlung liegt üblicherweise in dem oben be¬ reits erwähnten Zeitraum.
Die Heißluft wird i.a. durch ein konventionelles Heißluftgebläse mit re¬ gelbarer Lufttemperatur erzeugt.
Die Mikrowellenbestrahlung kann z.B. in einem Mikrowellenofen, wie er in PCT/EP94/01330 beschrieben ist, durchgeführt werden; die so bestrahlten Produkte können dann anschließend einer Heißluftbehandlung unterworfen werden. Es besteht auch die Möglichkeit Mikrowellenbestrahlung und Hei߬ luftbehandlung in dem Ofen gleichzeitig durchzuführen. Die Mikrowellenbestrahlung und/oder Heißluftbehandlung kann demnach - wie beschrieben - in einer Vorrichtung, z.B. einem Ofen, chargenweise erfol¬ gen.
Bevorzugt wird die Mikrowellenbestrahlung (mit gleichzeitiger oder darauf¬ folgender oder sowohl gleichzeitiger als auch darauffolgender Heißluftbe¬ handlung) in einer kontinuierlichen Art und Weise durchgeführt. Dazu bietet sich insbesondere ein System an, in dem die zu bestrahlenden Vorgemische auf einem Fließband durch eine mit Mikrowellen bestrahlte Zone transportiert werden. Zusätzlich wird entweder direkt in die bestrahlte Zone Heißluft eingeblasen oder aber in eine Zone, die sich der bestrahlten Zone unmittelbar anschließt oder aber sowohl in die bestrahlte Zone als auch in die sich anschließende Zone. B e i s p i e l e
60 g pulverförmige Vorgemische (entsprechend den u.g. Rezepturen 1 und 2) wurden durch manuelles Vorverpressen oder durch Vorpressen mit einer pneu¬ matischen Presse bei einem Preßdruck von 1 bis 400 N/cm2 jn dje gewünschte Form gebracht und gegebenenfalls anschließend aus dem Behälter entfernt. "Manuelles Vorverpressen" bedeutet, daß das in einen oben offenen Behälter eingefüllte Vorgemisch manuell mit einem Stempel von oben zusammengedrückt wird. Der Preßdruck liegt beim manuellen Vorverpressen bei ca. 1 bis 20 N/CΠJ2; beim Pressen mit der pneumatischen Presse liegt er bei ca. 200 bis 400 N/cm*?. [Die manuell vorverpreßten Vorgemische waren nach erfindungs¬ gemäßer Bestrahlung und Heißluftbehandlung i.a. leichter löslich.] Dann wurden die Formkörper auf ein Fließband gelegt und durch eine mit Mikrowellen bestrahlte Zone transportiert, wobei keine Heißluftbehandlung erfolgte.
Arbeitsbedingungen:
Fließbandgeschwindigkeit 47 cm pro Minute Länge der bestrahlten Zone 210 cm Mikrowellenquelle 18 Mikrowellenstrahler mit je 1200
Watt Leistung, Wellenlänge 2450 -
2470 MHz
Abstand von Mikrowelllen- quelle zum Fließband 9 Strahler ä 11 cm Abstand 9 Strahler ä 4 cm Abstand
Diese Bedingungen werden als "Standardbedingungen" definiert.
Rezeptur 1 : Amidosu lf onsu lf onsäure 96 Gew. -% Octanphosphonsäure 1 Gew. -%
C^-iβ-Fet-t^koholethoxylat 1 Gew. -%
Na2S04 1 Gew. -%
H2O 1 Gew. -% Rezeptur 2: Pentanatriumtriphosphat 40 Gew.-%
Natrium-metasilikat 40 Gew.-%
Natrium-metasilikat-Pentahydrat 10 Gew.-%
Natriumcarbonat-Decahydrat 5 Gew.-%
Dimethyldioctylam oniumchlorid 3 Gew.-%
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Um die Produktivität der Fließbandproduktion zu erhöhen, wurden sowohl Fließbandgeschwindigkeit als auch Mikrowellenleistung gegenüber den Stand¬ ardbedingungen verdoppelt; die so erhaltenen Tabletten hatten jedoch eine unzureichende Bruchfestigkeit. Eine Verringerung der Fließbandgeschwindig¬ keit hatte jedoch zur Folge, daß im Innern der Tabletten Verkohlungen auf¬ traten.
Wurden die - mit doppelter Fließbandgeschwindigkeit und doppelter Mikro¬ wellenleistung hergestellten - nicht bruchfesten Tabletten nach dem Be¬ strahlungsvorgang für eine Dauer von 2 Min. 45 sec einer Heißluftbehand¬ lung (200°C) unterzogen, dann erhielt man bruchfeste Tabletten ohne An¬ zeichen von Verkohlungen.
Bei nochmaliger Verdoppelung der Fließbandgeschwindigkeit und der Mikro- wellenleistung war eine Heißluft-Nachbehandlung von 7 Min. 20 sec notwen¬ dig, um bruchfeste Tabletten zu erhalten.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteltabletten durch Bestrahlung eines Vorgemischs mit Mikrowellen, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß während des Bestrahlungsvorgangs eine Behandlung mit Heißluft einer Temperatur von 50°C bis 300°C, vorzugsweise 100°C bis 250°C, insbesondere 150°C bis 220°C, erfolgt.
2. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteltabletten durch Bestrahlung eines Vorgemischs mit Mikrowellen, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß höchstens 24 Stunden, vorzugsweise höchstens 60 Minuten, insbesondere höchstens 2 Minuten, nach Beendigung des Bestrahlungs¬ vorgangs für eine Dauer von bis zu 30 Minuten, vorzugsweise bis zu 10 Minuten, insbesondere bis zu 3 Minuten eine Nachbehandlung mit Hei߬ luft einer Temperatur von 50°C bis 300°C, vorzugsweise 100°C bis 250°C, insbesondere 150°C bis 220°C, erfolgt.
3. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteltabletten durch Bestrahlung mit Mikrowellen, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl eine gleichzeitige Heißluftbehandlung gemäß Anspruch 1 als auch eine sich anschließende Heißluftbehandlung gemäß Anspruch 2 erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenbestrahlung mit gleichzeitiger oder darauffolgender oder sowohl gleichzeitiger als auch darauffolgender Heißluftbehandlung chargenweise erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenbestrahlung mit gleichzeitiger oder darauffolgender oder sowohl gleichzeitiger als auch darauffolgender Heißluftbehandlung kon¬ tinuierlich erfolgt.
PCT/EP1995/004242 1994-11-07 1995-10-30 Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteltabletten durch mikrowellen- und heissluftbehandlung WO1996014391A1 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/836,623 US5914309A (en) 1994-11-07 1995-10-30 Process for the production of detergent tablets by microwave and hot air treatment
DE59506121T DE59506121D1 (de) 1994-11-07 1995-10-30 Verfahren zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteltabletten durch mikrowellen- und heissluftbehandlung
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