WO1996005901A1 - Verfahren und vorrichtung zur regelung und steuerung einer destillations- oder kondensationsapparatur - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur regelung und steuerung einer destillations- oder kondensationsapparatur Download PDF

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WO1996005901A1
WO1996005901A1 PCT/DE1995/001176 DE9501176W WO9605901A1 WO 1996005901 A1 WO1996005901 A1 WO 1996005901A1 DE 9501176 W DE9501176 W DE 9501176W WO 9605901 A1 WO9605901 A1 WO 9605901A1
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cooling water
temperature
cooling
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Inventor
Eckhardt Milde
Gunnar Müller
Original Assignee
Eckhardt Milde
Mueller Gunnar
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for regulating and controlling a distillation or condensation apparatus, which comprises a boiling vessel, a heating source and a cooler.
  • a mixture is placed in a reaction flask over a heating source, e.g. a magnetic stirrer with heating device, a heating mushroom, an electric hotplate or the like, heated to boiling.
  • a heating source e.g. a magnetic stirrer with heating device, a heating mushroom, an electric hotplate or the like
  • the resulting steam is condensed on a heat sink through which the coolant flows and, in the case of distillation, placed in a receiver.
  • the steam or gas only condenses and drips back into the reaction flask. The latter enables a chemical reaction to be carried out at constant temperature.
  • a temperature sensor integrated in the heating plate usually serves to monitor the temperature of the heating device.
  • Modern magnetic stirrers with a heating device also have another thermometer for precise temperature control of the material to be stirred, which is designed in the form of a cross-silver contact thermometer or a thermometer based on semiconductors or resistance and projects directly into the material to be stirred or the heating bath surrounding the reaction flask .
  • This thermometer can be connected to the electronics of the magnetic stirrer device via a plug connection.
  • Distillation or condensation apparatus such as Liebig coolers, descending reflux coolers or Allihn, Friedrichs, Graham, Dimroth coolers, are regularly connected to a cooling water inlet valve via a hose connection, while the cooling water flowing through the cooler is directly connected to another piece of hose the drain is derived.
  • a cooling water flow subjectively appropriate to the size of the cooler is then set.
  • drinking water quantities 0.6 1 / min to well over 3 1 / min are used.
  • thermostats are known in the laboratory, which can be connected to condensation apparatus.
  • Thermostats that work with methanol or other organic solutions such as R 134a as a coolant have a closed cooling circuit and thus the disadvantage that the required cooling must be carried out via a heat exchanger, which is associated with high energy losses.
  • these facilities do not have sufficient security functions.
  • the devices are very voluminous and take up a large part of the available laboratory or production area.
  • the invention has for its object to provide a method and a device of the type mentioned that allow a significant reduction in the cooling water consumption.
  • This object is achieved in the process according to the invention in that the cooling water flowing through the cooler of the distillation or condensation apparatus is conducted in a circuit, its temperature is recorded in the circuit and, when an upper temperature value is reached, it is replaced by supplying cold water until a lower temperature value is reached is.
  • Distillation apparatuses are already known from DD 290 587 A5 and DD 150 984, in which the cooling water flow is regulated as a function of the temperature of the cooling water flowing through. In contrast to the present invention, the cooling water is not circulated in these known apparatuses.
  • the invention is based on the knowledge that the temperature difference between the cooler and the steam to be condensed need only be a few degrees Celsius in order to ensure complete condensation. So it is neither necessary nor useful, for example toluene to be condensed with a temperature difference of almost 90 ° C. A larger cooling surface would only be required to compensate for the reduced cooling capacity in the limit range of the temperature difference. This is already the case in the properly operated reaction routines, because normally only about 10 - 20% of the available cooling surface is used for the condensation. The same applies to the condensation in Liebig coolers.
  • a method is proposed in which, after the cooling device has been filled once, the cooling water circulates in a circuit until it has warmed up to a freely selectable temperature. Only then does a cooling water exchange take place until the circulating cooling water has cooled down again to a certain predetermined temperature. Through these intervals, cooling water savings of well over 80% can be achieved.
  • the method consists in recording the time profile of the cooling water temperature and in the event of a positive temperature gradient exceeding a predefinable limit value and / or an interference signal being triggered in the case of a negative temperature gradient.
  • the positive limit value is always exceeded if the solution or suspension is heated too much. On the other hand, falling below the negative limit value occurs in the event of an intentional or unwanted termination of the distillation or condensation.
  • Another safety function which reduces the risk of an accident can consist in that an interference signal is triggered if, despite the supply of cold water, there is no decrease in the cooling water temperature.
  • Another advantageous development is characterized in that the power consumption of a pump arranged in the cooling water circuit is detected and an interference signal is triggered when a predeterminable upper target value is exceeded and / or when a predeterminable lower target value is undershot.
  • the cooling water flow in the cooling circuit and the pump can be monitored.
  • the pump's power consumption will be too high if an overflow device provided in the cooling water circuit is blocked or if the hose connections are kinked; on the other hand, the power consumption will be too low if the hose connections have burst or torn off or if the cooling water supply line is inadequate.
  • the interference signals mentioned can advantageously be used for a defined shutdown of the distillation or condensation apparatus. For example, if an interference signal occurs, the heating source and / or after a specific, predefinable duration, the
  • a further advantageous embodiment consists in that a valve connected to the cooling water circuit is opened for a predetermined period of time when an interference signal occurs and, if the interference signal is still present, a pump arranged in the cooling water circuit and possibly an agitator of the apparatus are switched off.
  • a valve connected to the cooling water circuit is opened for a predetermined period of time when an interference signal occurs and, if the interference signal is still present, a pump arranged in the cooling water circuit and possibly an agitator of the apparatus are switched off.
  • the course of the cooling water temperature over time is recorded and the heating power of the heating source is controlled as a function of the temperature gradient.
  • the optimal heating bath temperature can be set independently for each solution or suspension.
  • the device according to the invention solves the problem of high cooling water consumption by means of a cooling water regulator which can be connected to the cooler of the distillation or condensation apparatus to form a cooling water circuit and a valve which can be connected to a cold water line and is controlled by a regulator and a temperature sensor arranged in the cooling water circuit has, the controller controls the valve such that it is opened when an upper cooling water temperature is reached until the cooling water temperature reaches a lower value.
  • An expedient embodiment of the device according to the invention consists in the arrangement of a pump within the cooling water circuit. This configuration should be chosen because the differences in density that occur during heating are not sufficient for a natural circulation of the cooling water.
  • Another advantageous embodiment is that the cooling water circuit is designed as an open system with an overflow device. This ensures that the pressure inside the device does not rise when the cooling water is heated. In contrast to domestic water heating devices, the device is therefore not subject to the provisions of the pressure container regulation.
  • FIG. 1 shows a side view of a partially broken open condensation apparatus with a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer, a heating source and a cooling water regulator;
  • FIG. 4 shows a circuit diagram for the heating source, the stirrer and the power pack of a device according to the invention according to FIG. 1;
  • FIG. 5 shows a circuit diagram of a pump control
  • Fig. 6 is a circuit diagram of a valve control
  • FIG. 7 shows a functional circuit diagram of a switching amplifier and a switch-off plan which is designed to be flexible when certain interference signals occur.
  • FIG. 1 schematically shows a condensation apparatus which has a boiling vessel 13 arranged in a heating bath 19 and a reflux condenser 8.
  • the apparatus is regulated and controlled by a device according to the invention, which comprises a magnetic stirrer 200, a heating source 10 and a cooling water regulator 100.
  • the cooling water regulator 100 essentially consists of a controllable cold water line valve 1, a pump 2, an overflow device 3, a temperature sensor 4, a control connection 5 and an inlet and an outlet connection 6a, 6b. At these connecting pieces 6a, 6b, the cooling water regulator 100 is connected to the cooler 8 via hose pieces 7a, 7b to form a cooling water circuit. In addition, one or more sensors (not shown in their design) for measuring the cooling water level and / or the cooling water circulation are provided in the cooling water regulator 100 or the cooling water circuit.
  • the magnetic stirrer 200 has a base plate 9 with a heating source 10. Below the mounting plate 9 there is a temperature sensor 12 connected to the heating source 10 and a device suitable for generating a magnetic rotating field which rotates a magnetic stirring rod 14 located in the boiling vessel 13. For regulation and control, there is an electronic unit, generally referred to as a regulator, in the interior of the agitator housing. On the case back On the side there is a connection socket 17a for a safety thermometer 16 and a second connection socket 17b for the cooling water regulator 100.
  • Potentiometers 15a and 15b are arranged on the front of the housing.
  • the power of the heating source 10 and thus the heating bath temperature can be controlled manually via the potentiometer 15a.
  • the potentiometer 15b enables the setting of an upper target value ⁇ max cooling for the cooling water temperature.
  • a lower setpoint ⁇ min cooling for the cooling water temperature can be specified in the controller via a further potentiometer 15b.
  • the device is designed such that after the device is switched on, the controller first opens the valve 1 of the cooling water regulator 100, which is connected to a cold water line, for a specific time.
  • cold tap water flows into the cooling water regulator 100, which is conveyed to the cooler 8 via the pump 2 and the lower hose section 7a, also fills the latter and enters the cooling water regulator 100 again via the other hose section 7b. Excess cooling water and the air present in the cooling water circuit are displaced via the overflow device 3.
  • valve 1 After the cooling water circuit has been filled, valve 1 is closed. Then both the pump 2 and the temperature sensor 4 deliver their respective signals to the controller via the connecting line. At the same time, the heat source 10 of the magnetic stirrer 200 is activated. The liquid in the boiling vessel 13 is heated via the heating bath 19 and begins to filter after some time (cf. FIGS. 2 and 3, point A). The rising steam is condensed in the reflux condenser 8 and thus drips then back into the boiling vessel 13. This cools the cooling water in cooler 8. When a maximum cooling water temperature (point B) is reached, valve 1 is opened again. Now fresh cooling water flows into the cooling water circuit until the cooling water temperature reaches a lower limit (point C). As soon as this limit value is reached, valve 1 is closed again and the cooling water can heat up again. This process is repeated until the device is switched off manually.
  • FIGS. 2a and 2b show the cooling water temperature-time curve for methanol (2a) and diethyl ether (2b). It can be seen that with normal condensation, the temperature of the cooling water in the
  • cooling water consumption is plotted in liters over time in minutes in FIGS. 2a and 2b.
  • FIG. 4 shows a possible circuit diagram for the magnetic stirrer, the heat source and an electronic power supply unit for the, without specifying the final design Shown controller.
  • the circuit also enables the connection of an external heating source.
  • an IEC socket with protective contact L 20 and a bridge BR 20 are provided, via which the controller of the internal heating source 10 can be short-circuited.
  • the power supply unit 20 is a direct voltage power supply unit which is designed on the primary side for 220 volts 50 Hz alternating voltage. On the secondary side, the power supply unit 20 supplies smoothed, stabilized, short-circuit-proof direct voltages of 24 volts for the cold water supply valve 1 and 12 volts for the pump 2 as well as a reference voltage of 2.95 volts. All voltages present at the cooling water regulator are thus low voltages that are harmless to humans.
  • the pump 2 is controlled by an amplifier V5 via a shunt resistor Rjj (shunt).
  • the voltage drop of the shunt resistor serves as an analog value for the
  • the filters F 4 and Fs which have a predominantly integrating effect, detect larger deviations in the pump outputs as interference signals, the interference signal Spl being triggered when the power consumption is too high and the interference signal Sp2 being triggered when the power consumption is too low.
  • the interference signal Spl is triggered when the pressure in the cooling water regulator 100 is too high, which occurs, for example, in the case of blockages in the cooling water circuit or in the case of kinked hose connections 7a, 7b.
  • the interference signal Sp2 on the other hand, is triggered when the amount of cooling water is too low, for example in the event of burst or torn off hose sections 7a, 7b or inadequate cooling water supply. In this way, the cooling water flow in the cooler 8 is monitored intrinsically safe.
  • the preamplifier V 4 is used to switch the pump 2 on and off.
  • the cooling water temperature is regulated by a temperature sensor 4, the characteristic of which is linearized and adapted in a amplifier Vi and is given as a signal ⁇ to a window discriminator V2.
  • OS denotes the via potentiometer 15b (see. Fig. 1)
  • T max cooling is a bistable RS flip-flop flip-flop set and the solenoid-controlled valve 1 opened via a short-circuit proof switching amplifier V 3 . If the cooling value falls below T m , the flip-flop is reset and valve 1 is closed.
  • the time course of the cooling water temperature is monitored by filters F] _, F2 and F 3 .
  • the inputs of the filters Fi and F2 have predominantly differentiating behavior (d ⁇ / dt).
  • the filter F2 triggers the interference signal Sw2 when the cooling water temperature gradient takes on negative values. This case occurs when the first component has been distilled out in a fractional distillation of a mixture (FIG. 3 point X); but also if the liquid to be condensed was evaporated to a minimum during distillation or heating under reflux.
  • the filter F] _ triggers the interfering signal Sy ⁇ l when the cooling water temperature gradient takes on positive values that are too high.
  • the filter F 3 supplies the interference signal S 3 when a manipulated variable limitation occurs. This is the case if, despite the incoming cold water, the cooling water temperature is not below the upper setpoint T max cooling 9 e_ can be brought. This case occurs, for example, when the cold water supply is restricted or has failed.
  • the course of the cooling water temperature is thus continuously recorded and used to control and secure the distillation or condensation apparatus.
  • a switching amplifier SV1 is shown schematically in FIG. 7, which controls the filling of the cooling water circuit and possibly the reset phase (reset) of the device according to the invention and also monitors the safety thermometer 16 arranged in the heating bath 19 and controls the heating source 10 via a connection d4.
  • the heating power is regulated until the set maximum heating bath temperature T max heating bath is reached so that the temperature gradient of the heating bath 19 is largely constant between 3 and 5 ° C./min. In this way, an energy-optimal heating of the liquid to be condensed is achieved.
  • the safety thermometer 16 is preferably designed as a semiconductor or resistance thermometer.
  • the switching amplifier SV1 initiates the shutdown processes described below when the interference signals Spl, Sp2, Sjl, S ⁇ 2 and / or Sw3 occur.
  • the interference signals Spl Sp2, S ⁇ l, Sw2 or Sw3 occur, the heating source 10 is switched off immediately in all cases and an optical and / or acute signal is triggered with corresponding signal transmitters 21 or 22.
  • the signals of the safety thermometer 16 cause the heating source 10 to be switched on and off, depending on whether the heating bath temperature set on the potentiometer 15a has been reached or fallen below. If an external magnetic stirrer with a heater and a safety thermometer is connected to the controller 11, its signals are passed on unchanged to the safety device of this external device.
  • a new start pulse is triggered, which opens the valve 1 for a certain period. If a new interference signal occurs after this process, then a switch-off plan 2 is followed, in which the valve 1 is not opened again, but rather the pump 2 and then the magnetic stirrer are switched off after a certain period. Since the occurrence of the interference signals Spl and Sp2 always means a malfunction of the cooling water supply, valve 1 is not opened again in the shutdown schedule 2.
  • the heating source 10 is likewise first switched off and the valve 1 is opened for a specific duration. If the fault cannot be remedied within this time, then switch-off plan 1 is followed; i.e. valve 1 is opened and closed after, for example, 8 minutes. Pump 2 is then switched off after approx. 16 min and the agitator after approx. 32 min.
  • the switching amplifier SV1 is connected to counters ZI and Z2.
  • the heating source remains switched off and the optical and / or acoustic signal continues to be switched on.
  • the faults can be reset with a reset button.
  • a start pulse is triggered and the device is brought into the starting position.
  • the embodiment of the invention is not limited to the preferred embodiment described above. example. Rather, a number of variants are conceivable which make use of the solution shown, even in the case of fundamentally different types.
  • the implementation is not limited to implementation with discrete logic modules, but can also advantageously be implemented with programmed logic, preferably using a microprocessor.

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Verfahren und Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur, die ein Siedegefäß (13), eine Heizquelle (10) und einen Kühler (8) umfaßt. Bei Destillations- oder Kondensationsapparaturen werden beachtliche Kühlwassermengen verbraucht, die regelmäßig über ein am Kühler angeschlossenes Schlauchstück direkt in den Abfluß abgeleitet werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur zu schaffen, die eine erhebliche Reduktion des Kühlwasserverbrauchs ermöglichen. Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß das den Kühler (8) der Destillations- oder Kondensationsapparatur durchströmende Kühlwasser in einem Kreislauf geführt, seine Temperatur im Kreislauf erfaßt und bei Erreichen eines oberen Temperaturwertes durch Zuführung von Kaltwasser soweit ersetzt wird, bis ein unterer Temperaturwert erreicht ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung löst das vorgenannte Problem durch einen Kühlwasserregulator, der mit dem Kühler (8) der Destillations- oder Kondensationsapparatur über eine Pumpe (2) zu einem Kühlwasserkreislauf verbindbar ist und ein an eine Kaltwasserleitung anschließbares, durch einen Regler (11) gesteuertes Ventil (1) sowie einen in dem Kühlwasserkreislauf angeordneten Temperatursensor (4) aufweist, wobei der Regler das Ventil (1) derart steuert, daß dieses bei Erreichen einer oberen Kühlwassertemperatur solange geöffnet ist, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Wert erreicht.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destillations- oder Kondensationsapparatur, die ein Siedegefäß, eine Heiz¬ quelle und einen Kühler umfaßt.
Bei einer Destillation oder dem Vorgang des Erhitzens einer Lösung oder Suspension unter Rückfluß wird ein Gemisch in einem Reaktionskolben über einer Heizquelle, z.B. einem Magnetrührer mit Heizvorrichtung, einem Heiz- pilz, einer elektrischen Kochplatte oder dgl. , zum Sieden erwärmt. Der dabei entstehende Dampf wird an einem mit Kühlmittel durchflossenen Kühlkörper kondensiert und im Falle der Destillation in eine Vorlage verbracht. Im Falle des Erhitzens unter Rückfluß kondensiert der Dampf bzw. das Gas lediglich und tropft in den Reaktionskolben zurück. Letzteres ermöglicht eine chemische Reaktions¬ führung bei konstanter Temperatur.
Zur Temperaturüberwachung der Heizvorrichtung dient meist ein in die Heizplatte integrierter Temperatursensor. Moderne Magnetrührer mit Heizvorrichtung verfügen zur genauen Temperierung des Rührgutes zudem noch über ein weiteres Thermometer, welches in Form eines Quersilber¬ kontaktthermometers oder eines Thermometers auf Halb- leiter- bzw. Widerstandsbasis ausgebildet ist und direkt in das Rührgut bzw. das den Reaktionskolben umgebende Heizbad hineinragt. Über eine Steckverbindung ist dieses Thermometer an die Elektronik des Magnetrührer-Gerätes anschließbar. Destillations- oder Kondensationsapparaturen, wie z.B. Liebigkühler, absteigende Rückflußkühler bzw. Allihn-, Friedrichs-, Graham-, Dimrothkühler, werden regelmäßig über eine Schlauchverbindung an ein Kühlwasserzulauf- ventil angeschlossen, während das den Kühler durch¬ fließende Kühlwasser über ein weiteres Schlauchstück direkt in den Abfluß abgeleitet wird. Durch manuelle Einregulierung wird dann ein der Größe des Kühlers subjektiv angemessener Kühlwasserdurchlauf eingestellt. Je nach Art und Größe der verwendeten Kühlvorrichtung werden hierbei Trinkwassermengen von 0,6 1/min bis weit über 3 1/min verbraucht.
Neben den hohen Verbrauchswerten an Trinkwasser müssen insbesondere die Sicherheitsaspekte berücksichtigt werden, da in vielen Fällen, im besonderen Maße aber vom ungeübten Experimentator, keine ausreichende Kühlwasser¬ versorgung sichergestellt wird. Explosionen und Labor¬ brände mit zum Teil erheblichen Sach- und Personenschäden sind hierbei beobachtet worden.
Als ein häufig in diesem Zusammenhang beobachtetes Pro¬ blem stellt sich das Quellen der Dichtungen der normaler¬ weise zur Verfügung stehenden Kühlwasserzuleitungsventile dar. Im Laufe der Zeit kommt es dadurch zu einer Ver¬ ringerung der Nettodurchflußmenge, so daß eine ausrei¬ chende Kühlwasserversorgung mitunter nicht mehr gewähr¬ leistet ist. Hier scheitern auch sog. "Wasserdurchfluß- Controller", die in der Regel optisch die Rotation einer Kugel in einem Strömungswächter abtasten und bei einer
Störung des Kühlmitteldurchlaufes bzw. bei Unterschreiten eines nicht variablen Wertes (z.B. 1 Impuls/s) das ange¬ schlossene Heizgerät abschalten. Durch diese bekannte Einrichtung können zwar viele Unfälle vermieden werden; aus ökologischer Sicht ist diese Einrichtung jedoch unbefriedigend, da das Kühlwasser weiterfließt. Auch können bei defekten Schlauchsystemen nicht die damit einhergehenden Wasserschäden verhindert werden. Das Quellen der Dichtungen oder ein zeitweiliger Druckabfall im Kaltwasser-Rohrleitungsnetz führt überdies zu einem unnötigen Abschalten der Versuchsanordnung. Letzteres wird bislang lediglich dadurch kompensiert, daß man die Kühlwasserzufuhr von vornherein auf unnötig hohe Werte einstellt.
Darüber hinaus sind im Laborbereich sog. Thermostate be¬ kannt, welche an Kondensationsapparaturen angeschlossen werden können. Thermostate, die mit Methanol oder anderen organischen Lösungen wie R 134a als Kühlmittel arbeiten, besitzen jedoch einen geschlossenen Kühlkreislauf und damit den Nachteil, daß die benötigte Kühlung über einen Wärmetauscher erfolgen muß, was mit hohen Energieverlus¬ ten verbunden ist. Ferner besitzen diese Einrichtungen keine ausreichenden Sicherheitsfunktionen. Überdies han¬ delt es sich um sehr voluminöse Apparaturen, die einen Großteil der zur Verfügung stehenden Labor- oder Produk¬ tionsfläche beanspruchen.
Große Probleme bereiten bei Kondensationsapparaturen zudem Leckagen, die bei ungenauem Zusammenbau der Appara- turen auftreten können. In einem schleichenden Prozeß verdunstet hierbei das Lösungsmittel. Der auf diese Weise eingedampfte Rückstand zersetzt sich oder polymerisiert. Gelegentlich kommt es zu Explosionen, insbesondere wenn der Rückstand, wie z.B. bei Tetrahydrofuran, zur Peroxid- bildung neigt. Dasselbe Problem besteht auch bei der Destillation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die eine erhebliche Reduktion des Kühlwasser¬ verbrauchs ermöglichen. Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß das den Kühler der Destillations¬ oder Kondensationsapparatur durchströmende Kühlwasser in einem Kreislauf geführt, seine Temperatur im Kreislauf erfaßt und bei Erreichen eines oberen Temperaturwertes durch Zuführung von Kaltwasser soweit ersetzt wird, bis ein unterer Temperaturwert erreicht ist.
Aus der DD 290 587 A5 und der DD 150 984 sind bereits Destillationsapparaturen bekannt, bei denen der Kühl¬ wasserdurchlauf in Abhängigkeit von der Temperatur des durchfließenden Kühlwassers geregelt wird. Im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung wird bei diesen bekannten Apparaturen das Kühlwasser jedoch nicht im Kreislauf geführt.
Ferner sind aus der DE 32 48 501 C2, der DE 30 01 595 C2 und der DE 83 29 515 Ul bereits Destillationsapparaturen mit im Kreislauf geführten Kühlwasser bekannt. Dabei handelt es sich aber jeweils um geschlossene Kühlwasser¬ kreisläufe, bei denen keine über die Kühlwassertemperatur geregelte Zufuhr von Kaltwasser erfolgt.
Durch diesen Stand der Technik werden somit nicht alle erfindungswesentlichen Merkmale des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und der Vorrichtung gemäß Anspruch 11 nahege¬ legt, da entweder keine Kreislaufführung des Kühlwassers oder keine über die Kühlwassertemperatur geregelte Kalt- wasserzufuhr in den Kreislauf vorgesehen ist.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Tempera¬ turdifferenz zwischen dem Kühler und dem zu kondensieren¬ den Dampf lediglich wenige Grad Celsius betragen muß, um eine vollständige Kondensation zu gewährleisten. So ist es weder notwendig noch sinnvoll, beispielsweise Toluol mit einer Temperaturdifferenz von nahezu 90°C zu konden¬ sieren. Erst im Grenzbereich der Temperaturdifferenz wäre eine größere Kühlfläche zur Kompensation der verminderten Kühlleistung erforderlich. Diese ist in den ordentlich betriebenen Reaktionsführungen ohnehin gegeben, weil dort im Normalfall lediglich ca. 10 - 20 % der vorhandenen Kühlfläche für die Kondensation genutzt wird. Entspre¬ chendes gilt für die Kondensation in Liebig-Kühlern.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem nach einmaligem Befüllen der Kühlvorrichtung das Kühlwasser solange in einem Kreislauf zirkuliert, bis es sich auf eine frei wählbare Temperatur erwärmt hat. Erst dann erfolgt solange ein Kühlwasseraustausch, bis sich das zirkulierende Kühlwasser wieder auf eine bestimmte vorgegebene Temperatur abgekühlt hat. Durch diese Inter¬ valle können Kühlwassereinsparungen bis weit über 80% erreicht werden.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vorgebbaren Grenzwert übersteigenden Temperatur¬ gradienten und/oder bei einem negativen Temperatur- gradienten ein Störsignal ausgelöst wird. Ein
Überschreiten des positiven Grenzwertes erfolgt immer dann, wenn die Lösung oder Suspension zu stark erwärmt wird. Ein Unterschreiten des negativen Grenzwertes hin¬ gegen erfolgt bei einem gewollten oder ungewollten Abriß der Destillation oder Kondensation.
Mit diesen zusätzlichen Sicherheitsfunktionen läßt sich die Unfallgefahr im Labor- bzw. Produktionsbetrieb herabsetzen. Eine weitere, die Unfallgefahr herabsetzende Sicherheits¬ funktion kann darin bestehen, daß ein Störsignal ausge¬ löst wird, wenn trotz der Zuführung von Kaltwasser eine Abnahme der Kühlwassertemperatur ausbleibt.
Eine andere vorteilhafte Weiterbildung ist dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Leistungsaufnahme einer im Kühl¬ wasserkreislauf angeordneten Pumpe erfaßt und bei Über¬ schreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgebbaren unteren Sollwertes ein Störsignal ausgelöst wird. Hierdurch läßt sich der Kühlwasserdurchfluß im Kühlkreislauf und die Pumpe über¬ wachen. Beispielsweise wird sich eine zu hohe Leistungs¬ aufnahme der Pumpe bei Verstopfungen einer im Kühlwasser- kreislauf vorgesehenen Überlaufeinrichtung oder bei abge¬ knickten Schlauchverbindungen ergeben; dagegen wird eine zu niedrige Leistungsaufnahme bei geplatzten oder abge¬ rissenen Schlauchverbindungen oder bei unzureichender Kühlwasserzuleitung auftreten.
In vorteilhafter Weise können die erwähnten Störsignale zu einer definierten Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensationsapparatur genutzt werden. So können bei Auf¬ treten eines Störsignals beispielsweise die Heizquelle und/oder nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer die
Pumpe und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur aus¬ geschaltet werden.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß ein mit dem Kühlwasserkreislauf verbundenes Ventil bei Auftreten eines Störsignals für eine bestimmte vor¬ gebbare Dauer geöffnet und bei weiterem Vorhandensein des Störsignals eine im Kühlwasserkreislauf angeordnete Pumpe und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausge- schaltet wird. Bei Apparaturen, bei denen das Siedegefäß in einem Heiz- bad erwärmt wird, kann ein energieoptimales Aufheizen der jeweiligen Lösung bzw. Suspension dadurch erreicht wer¬ den, daß der zeitliche Verlauf der Heizbadtemperatur er¬ faßt und die Heizleistung der Heizquelle über einen Zustandsregler derart gesteuert wird, daß der Temperatur¬ gradient des Heizbades bis zum Erreichen einer einstell¬ baren maximalen Heizbadtemperatur einen vorherbestimmten Verlauf annimmt.
Nach einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung wird der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle in Abhängigkeit des Tempera¬ turgradienten gesteuert. Auf diese Weise kann die opti- male Heizbadtemperatur für jede Lösung bzw. Suspension selbständig eingestellt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung löst das Problem eines hohen Kühlwasserverbrauchs durch einen Kühlwasserregula- tor, der mit dem Kühler der Destillations- oder Konden¬ sationsapparatur zu einem Kühlwasserkreislauf verbindbar ist und ein an eine Kaltwasserleitung anschließbares, durch einen Regler gesteuertes Ventil sowie einen in dem Kühlwasserkreislauf angeordneten Temperatursensor auf- weist, wobei der Regler das Ventil derart steuert, daß dieses bei Erreichen einer oberen Kühlwassertemperatur solange geöffnet wird, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Wert erreicht.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung besteht in der Anordnung einer Pumpe innerhalb des Kühlwasserkreislaufes. Diese Ausgestaltung ist des¬ halb zu wählen, weil die bei der Erwärmung auftretenden Dichteunterschiede für eine natürliche Zirkulation des Kühlwassers nicht ausreichen. Eine andere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß der Kühlwasserkreislauf als offenes System mit einer Überlaufeinrichtung ausgebildet ist. Hierdurch ist sichergestellt, daß der Druck innerhalb der Vorrichtung bei der Erwärmung des Kühlwassers nicht ansteigt. Damit unterliegt die Vorrichtung im Gegensatz zu Brauchwasser¬ erwärmungsgeräten nicht den Bestimmungen der Druckbehäl- terverOrdnung.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeich¬ nung dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen schematisch:
Fig. 1 eine Seitenansicht einer teilweise aufgebrochen dargestellten Kondensationsapparatur mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die einen Magnet- rührer, eine Heizquelle und einen Kühlwasser¬ regulator umfaßt;
Fig. 2 den Kühlwassertemperatur-Zeit-Verlauf für ver¬ schiedene Lösungsmittel im Falle des Erhitzens unter Rückfluß;
Fig. 3 einen idealisierten Kühlwassertemperatur-Zeit-
Verlauf bei einer fraktionierten Destillation eines Zweikomponentengemisches;
Fig. 4 ein Schaltbild für die Heizquelle, den Rührer und das Netzteil einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig. 1;
Fig. 5 ein Schaltbild einer Pumpensteuerung; Fig. 6 ein Schaltbild einer Ventilsteuerung und
Fig. 7 ein Funktionsschaltbild eines Schaltverstärkers sowie einen bei Auftreten bestimmter Störsignale flexibel ausgeführten Abschaltplan.
In Figur 1 ist schematisch eine Kondensationsapparatur dargestellt, die ein in einem Heizbad 19 angeordnetes Siedegefäß 13 und einen Rückflußkühler 8 aufweist. Die Regelung und Steuerung der Apparatur erfolgt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, die ein Magnetrührwerk 200, eine Heizquelle 10 und einen Kühlwasserregulator 100 um¬ faßt.
Der Kühlwasserregulator 100 besteht im wesentlichen aus einem steuerbaren Kaltwasserleitungsventil 1, einer Pumpe 2, einer Überlaufeinrichtung 3, einem Temperatursensor 4, einem Steuerungsanschluß 5 sowie einem Einleitungs- und einem Ausleitungsstutzen 6a, 6b. An diesen Stutzen 6a, 6b ist der Kühlwasserregulator 100 über Schlauchstücke 7a, 7b mit dem Kühler 8 zu einem Kühlwasserkreislauf ver¬ bunden. Darüber hinaus sind in dem Kühlwasserregulator 100 bzw. dem Kühlwasserkreislauf ein oder mehrere in ihrer Ausgestaltung nicht näher dargestellte Sensoren zur Messung des Kühlwasserstandes und/oder der Kühlwasser¬ zirkulation vorgesehen.
Das Magnetrührwerk 200 weist eine Aufstellplatte 9 mit einer Heizquelle 10 auf. Unterhalb der Aufstellplatte 9 befindet sich ein mit der Heizquelle 10 verbundener Tem¬ peraturfühler 12 sowie eine zur Erzeugung eines magne¬ tischen Drehfeldes geeignete Einrichtung, welche ein im Siedegefäß 13 befindliches Magnetrührstäbchen 14 in Rota¬ tion versetzt. Zur Regelung und Steuerung befindet sich im Inneren des Rührwerkgehäuses eine im ganzen als Regler bezeichnete elektronische Einheit. An der Gehäuserück- seite befinden sich eine Anschlußbuchse 17a für ein Sicherheitsthermometer 16 und eine zweite Anschlußbuchse 17b für den Kühlwasserregulator 100.
An der Frontseite des Gehäuses sind Potentiometer 15a und 15b angeordnet. Über das Potentiometer 15a kann die Lei¬ stung der Heizquelle 10 und damit die Heizbadtemperatur manuell gesteuert werden. Das Potentiometer 15b ermög¬ licht dagegen die Einstellung eines oberen Sollwertes τmax Kühlung für die Kühlwassertemperatur. Ferner kann über ein weiteres Potentiometer 15b ein unterer Sollwert τmin Kühlung für die Kühlwasssertemperatur in den Regler vorgegeben werden.
Die Vorrichtung ist so ausgebildet, daß der Regler nach dem Einschalten der Vorrichtung zunächst das an einer Kaltwasserleitung angeschlossene Ventil 1 des Kühl- wasserregulators 100 für eine bestimmte Zeit öffnet. Dadurch strömt kaltes Leitungswasser in den Kühlwasser- regulator 100, welches über die Pumpe 2 und das untere Schlauchstück 7a zum Kühler 8 gefördert wird, letzteren ebenfalls befüllt und über das andere Schlauchstück 7b erneut in den Kühlwasserregulator 100 gelangt. Über¬ schüssiges Kühlwasser und die im Kühlwasserkreislauf vorhandene Luft werden über die Überlaufeinrichtung 3 verdrängt.
Nach dem Befüllen des Kühlwasserkreislaufes wird das Ven¬ til 1 geschlossen. Anschließend liefern sowohl die Pumpe 2 als auch der Temperatursensor 4 ihre jeweiligen Signale über die Verbindungsleitung an den Regler. Gleichzeitig wird die Heizquelle 10 des Magnetrührwerkes 200 freige¬ schaltet. Die Flüssigkeit im Siedegefäß 13 wird über das Heizbad 19 erwärmt und beginnt nach einiger Zeit zu sie- den (vgl. Fig. 2 und 3, Punkt A) . Der aufsteigende Dampf wird in dem Rückflußkühler 8 kondensiert und tropft so- dann in das Siedegefäß 13 zurück. Dabei erwärmt sich das Kühlwasser im Kühler 8. Bei Erreichen einer maximalen Kühlwassertemperatur (Punkt B) wird das Ventil 1 erneut geöffnet. Nun strömt frisches Kühlwasser solange in den Kühlwasserkreislauf, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Grenzwert erreicht (Punkt C) . Sobald dieser Grenzwert erreicht ist, wird das Ventil 1 wieder ge¬ schlossen und das Kühlwasser kann sich erneut erwärmen. Dieser Vorgang wiederholt sich bis zum manuellen Ab- schalten der Vorrichtung.
In den Figur 2a und 2b ist der Kühlwassertemperatur- Zeit-Verlauf für Methanol (2a) bzw. Diethylether (2b) dargestellt. Man erkennt, daß bei einer normal verlaufen- den Kondensation die Temperatur des Kühlwassers in der
Erwärmungsphase leicht ansteigt, bzw. daß die Steigung im Idealfall gleich Null ist. Erst zu Beginn der Konden¬ sation findet ein signifikanter Anstieg der Kühlwasser¬ temperatur statt (vgl. Punkt A) . Dieser beträgt im Ideal- fall zwischen 1 bis 2°C/min, lediglich unterbrochen von den Phasen, in denen der Kühlwasseraustausch erfolgt. Bei Destillationsende, dem Destillationsende einer Komponente bei der fraktionierten Destillation, bei Störungen der Heizquelle oder bei unbeabsichtigtem Abdampfen des Lösungsmittels im Falle des Erhitzens unter Rückfluß nimmt der Gradient der Kühlwassertemperatur langsam ab, geht über Null und erreicht nach kurzer Zeit negative Werte. Dieser Temperatur-Zeit-Verlauf ist für alle Kon¬ densationsprozesse charakteristisch.
Ferner ist in den Figuren 2a und 2b der Kühlwasserver¬ brauch in Litern über der Zeit in Minuten aufgetragen.
In Figur 4 ist, ohne Festlegung auf die endgültige Bau- weise, ein mögliches Schaltbild für das Magnetrührwerk, die Heizquelle und ein elektronisches Netzteil für den Regler dargestellt. Die Schaltung ermöglicht auch den Anschluß einer externen Heizquelle. Hierzu sind eine Kaltgeräte-Steckdose mit Schutzkontakt L20 und eine Brücke BR20 über die der Regler der internen Heizquelle 10 kurzgeschlossen werden kann, vorgesehen.
Bei dem Netzteil 20 handelt es sich um ein Gleichspan¬ nungsnetzteil, das primärseitig für 220 Volt 50 Hz WechselSpannung ausgebildet ist. Sekundärseitig liefert das Netzteil 20 geglättete, stabilisierte, kurzschlu߬ feste Gleichspannungen von 24 Volt für das Kaltwasser- zuleitungsventil 1 und 12 Volt für die Pumpe 2 sowie eine Referenzspannung von 2,95 Volt. Alle am Kühlwasserregu¬ lator anliegenden Spannungen sind somit für den Menschen ungefährliche Niederspannungen.
Wie in Figur 5 zu erkennen ist, wird die Pumpe 2 von einem Verstärker V5 über einen Nebenschlußwiderstand Rjj(Shunt) angesteuert. Dabei dient der Spannungsabfall des Nebenschlußwiderstandes als Analogwert für die
Pumpenleistung. Durch die Filter F4 und Fs, die über¬ wiegend integrierend wirken, werden größere Abweichungen der Pumpenleistungen als Störsignale detektiert, wobei bei einer zu hohen Leistungsaufnahme das Störsignal Spl und bei einer zu geringen Leistungsaufnahme das Stör¬ signal Sp2 ausgelöst wird. Das Störsignal Spl wird bei überhöhtem Druck im Kühlwasserregulator 100 ausgelöst, der bespielsweise bei Verstopfungen im Kühlwasserkreis¬ lauf oder bei geknickten Schlauchverbindungen 7a, 7b auftritt. Das Störsignal Sp2 wird hingegen bei zu ge¬ ringer Kühlwassermenge ausgelöst, beispielsweise bei geplatzten oder abgerissenen Schlauchstücken 7a, 7b oder unzureichender Kühlwasserzuleitung. Auf diese Weise wird der Kühlwasserdurchfluß im Kühler 8 eigensicher über- wacht. Der Vorverstärker V4 dient zum Ein- und Ausschal¬ ten der Pumpe 2. Die Regelung der Kühlwassertemperatur erfolgt, wie in Figur 6 dargestellt, über einen Temperatursensor 4, dessen Kennlinie linearisiert und angepaßt in einem Ver- stärker Vi gemessen und als Signal θ auf einen Fenster- diskriminator V2 gegeben wird. In Figur 6 bezeichnet OS den über das Potentiometer 15b (vgl. Fig. 1) eingestell¬ ten oberen Kühlwassertemperatur-Sollwert Tmax Kühlung und US den vorgegebenen unteren Kühlwassertemperatur-Sollwert Tmin Kühlung- Bei Überschreitung von Tmax Kühlung wird eine bistabile RS-Flip-Flop Kippstufe gesetzt und das magnetgesteuerte Ventil 1 über einen kurzschlußfesten Schaltverstärker V3 geöffnet. Bei Unterschreiten von Tmin Kühlung wird die Kippstufe zurückgesetzt und das Ventil 1 geschlossen.
Der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur wird durch die Filter F]_, F2 und F3 überwacht. Die Eingänge der Fil¬ ter Fi und F2 weisen überwiegend differenzierendes Ver- halten (dθ/dt) auf. Der Filter F2 löst das Störsignal Sw2 aus, und zwar dann, wenn der Kühlwassertemperaturgradient negative Werte annimmt. Dieser Fall tritt auf, wenn bei einer fraktionierten Destillation eines Gemisches die erste Komponente ausdestilliert wurde (Fig. 3 Punkt X) ; aber auch wenn bei der Destillation oder dem Erhitzen unter Rückfluß die zu kondensierende Flüssigkeit auf ein Minimum eingedampft wurde. Der Filter F]_ löst das Stör¬ signal Sy^l aus, und zwar dann, wenn der Kühlwassertem¬ peraturgradient zu hohe positive Werte annimmt. Dies ist z.B. dann der Fall, wenn eine zu starke Heizleistung aufgewendet wird, die bewirken würde, daß der Kühler die notwendige Wärmeabfuhr nicht mehr bewerkstelligen kann. Der Filter F3 liefert das Störsignal S 3 beim Auftreten einer Stellgrößenbeschränkung. Dies ist der Fall, wenn trotz zulaufendem Kaltwassers die Kühlwassertemperatur nicht unterhalb des oberen Sollwertes Tmax Kühlung 9e_ bracht werden kann. Dieser Fall tritt beispielsweise dann auf, wenn die Kaltwasserzufuhr beschränkt oder ausge¬ fallen ist.
Der Verlauf der Kühlwassertemperatur wird somit konti¬ nuierlich erfaßt und zur Steuerung und Sicherung der Destillations- bzw. Kondensationsapparatur herangezogen.
In Figur 7 ist schematisch ein Schaltverstärker SV1 ge- zeigt, der die Befüllung des Kühlwasserkreislaufes und gegebenenfalls die Rückstellphase (Reset) der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung steuert und zudem das im Heizbad 19 angeordnete Sicherheitsthermometer 16 überwacht und die Heizquelle 10 über einen Anschluß d4 steuert. Dabei wird bis zum Erreichen der eingestellten maximalen Heiz- badtemperatur Tmax Heizbad die Heizleistung so reguliert, daß der Temperaturgradient des Heizbades 19 weitgehend konstant zwischen 3 bis 5°C/min liegt. Hierdurch wird ein energieoptimales Aufheizen der zu kondensierenden Flüs- sigkeit erzielt. Das Sicherheitsthermometer 16 ist hierzu vorzugsweise als Halbleiter- bzw. Widerstandsthermometer ausgebildet.
Darüber hinaus leitet der Schaltverstärker SV1 bei Auf- treten der genannten Störsignale Spl, Sp2, Sjl, S^2 und/oder Sw3 die nachfolgend beschriebenen Abschaltvor¬ gänge ein. Beim Auftreten der Störsignale Spl Sp2, S^l, Sw2 oder Sw3 wird in allen Fällen die Heizquelle 10 so¬ fort abgeschaltet und ein optisches und/oder akutisches Signal mit entsprechenden Signalgebern 21 bzw. 22 aus¬ gelöst. Die Signale des Sicherheitsthermometers 16 be¬ wirken im störungsfreien Betrieb ein Ein- und Ausschalten der Heizquelle 10, je nach dem ob die am Potentiometer 15a eingestellte Heizbadtemperatur erreicht oder unterschritten ist. Ist an dem Regler 11 ein externer Magnetrührer mit einer Heizung und einem Sicherheitsthermometer angeschlossen, so werden deren Signale unverändert an die Sicherheits- vorrichtung dieses externen Gerätes weitergeleitet.
Beim Auftreten der Störsignale Spl und Sp2 wird zusätz¬ lich zum Abschalten der Heizquelle ein erneuter Start¬ impuls ausgelöst, der das Ventil 1 für eine bestimmte Dauer öffnet. Trifft nach diesem Vorgang ein erneutes Störsignal auf, so wird nach einem Abschaltplan 2 weiter¬ verfahren, bei dem das Ventil 1 nicht erneut geöffnet, sondern lediglich nach einer bestimmten Dauer die Pumpe 2 und anschließend das Magnetrührwerk abgeschaltet wird. Da das Auftreten der Störsignale Spl und Sp2 in jedem Fall eine Störung der Kühlwasserversorgung bedeutet, wird beim Abschaltplan 2 das Ventil 1 nicht erneut geöffnet.
Beim Auftreten der Störsignale S^l, SJ2 und/oder SJ3 wird ebenfalls zunächst die Heizquelle 10 ausgeschaltet und das Ventil 1 für eine bestimmte Dauer geöffnet. Läßt sich die Störung innerhalb dieser Zeit nicht beheben, so wird nach Abschaltplan 1 verfahren; d.h., daß das Ventil 1 geöffnet und nach beispielsweise 8 min geschlossen wird. Die Pumpe 2 wird dann nach ca. 16 min und das Rührwerk nach ca. 32 min abgeschaltet. Der Schaltverstärker SV1 ist zu diesem Zweck mit Zählern ZI und Z2 verbunden.
Bei beiden Abschaltplänen bleibt die Heizquelle abge¬ schaltet und das optische und/oder akustische Signal weiterhin eingeschaltet. Mit einer Reset-Taste können die Störungen zurückgesetzt werden. Dabei wird ein Start¬ impuls ausgelöst und die Vorrichtung in die Ausgangs¬ stellung gebracht.
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene bevorzugte Ausführungs- beispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei grundsätz¬ lich anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen. Ins¬ besondere beschränkt sich die Ausführung nicht auf die Realisierung mit diskreten logischen Baugruppen, sondern läßt sich vorteilhaft auch mit programmierter Logik, vorzugsweise unter Verwendung eines Mikroprozessors realisieren.
Bezugszeichenliste
1 Ventil
2 Pumpe 3 Überlaufeinrichtung
4 Temperatursensor
5 Stromversorgungsanschluß 6a Anschlußstutzen
6b Anschlußstutzen 7a Schlauchstück
7b Schlauchstück
8 Kühler
9 Aufstellplatte
10 Heizquelle 11 Regler
12 Temperaturfühler
13 Siedegefäß
14 Magnetrührstäbchen 15a Potentiometer 15b Potentiometer
16 Sicherheitsthermometer
17a Anschlußbuchse
17b Anschlußbuchse
18 Kaltwasserzuleitung 19 Heizbad
20 Netzteil
21 Hupe
22 optischer Signalgeber 100 Kühlwasserregulator 200 Magnetrührwerk, -gerät
Spl Störsignal
Sp2 Störsignal
Swl Störsignal
Sw2 Störsignal Sw3 Störsignal
SV1 Schaltverstärker Fl Filter
F2 Filter
F3 Filter
F4 Filter F5 Filter
OS oberer Soll-Wert
US unterer Soll-Wert
BR20 Brücke
L20 Schutzkontakt VI Verstärker
V2 Fensterdiskriminator
V3 Schaltverstärker
V4 Vorverstärker
V5 Verstärker R Heizwiderstand
RN Shunt
ZI Zähler 1
Z2 Zähler 2
Amtr Sicherung (10 Ampere) M Drehstrommotor 3~ . Pumpenmotor al Schalter (zweipolig) d3 Relais/Schütz d4 Relais/Schütz hl Meldeleuchte für Rührer h2 Meldeleuchte für Heizung h3 Meldeleuchte für Steuerungsnetzteil h4 Meldeleuchte für Pumpenmotor h5 Meldeleuchte für Ventil
Ph Phase, stromführender Leiter
Mp Mittelpunktsleiter, stromloser Leiter
Mp' Mittelpunktsleiter, geschaltet
L0 Ladeeingang für Zähler 1 Ll erster Ladeeingang für Zähler 2
L2 zweiter Ladeeingang für Zähler 2 L3 Ladeeingang zum Freischalten der Störmeldeleuchte L4 Ladeeingang zum Freischalten der Hupe CLK synchroner Systemtakt zur Taktzustandssteuerung der Zähler

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Regelung und Steuerung einer Destilla- tions- oder Kondensationsapparatur, die ein Siede¬ gefäß (13), eine Heizquelle (10) und einen Kühler (8) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das den Kühler (8) durchströmende Kühlwasser in einem Kreislauf geführt, seine Temperatur im Kreislauf erfaßt und bei Erreichen eines oberen Temperaturwertes (Tmax Kühlung) durch Zuführung von Kaltwasser soweit ersetzt wird, bis ein unterer Temperaturwert (Tmin Kühlung) erreicht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vorgebbaren Grenzwert übersteigenden Temperaturgradienten und/oder bei einem negativen Temperaturgradienten ein Störsignal (SW1, SW2) ausgelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich¬ net, daß ein Störsignal (SW3) ausgelöst wird, wenn, trotz Zuführung von Kaltwasser, eine Abnahme der Kühlwassertemperatur ausbleibt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leistungsaufnahme einer im Kühlwasserkreislauf angeordneten Pumpe (2) erfaßt und bei Überschreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgeb¬ baren unteren Sollwertes ein Störsignal (SP1, SP2) ausgelöst wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 4, da¬ durch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stör- Signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) eine definierte Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensations- apparatur erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 4, da¬ durch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stόr¬ signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) die Heizquelle (10) ausgeschaltet wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit dem Kühl¬ wasserkreislauf verbundenes Ventil (1) bei Auftreten eines Störsignals (SW1, SW2, SW3) für eine bestimmte vorgebbare Dauer geöffnet und bei weiterem Vorhan- densein des Störsignals (SW1, SW2, SW3) eine im Kühl¬ wasserkreislauf angeordnete Pumpe (2) und gegebenen¬ falls ein Rührwerk der Apparatur ausgeschaltet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Störsignals (SPl, SP2) nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer die Pumpe (2) und gege¬ benenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausgeschaltet wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Siedegefäß in ein Heizbad (19) hineinragt, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Heizbadtemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) über einen Zustandsregler derart ge- steuert wird, daß der Temperaturgradient des Heiz¬ bades (19) bis zum Erreichen einer einstellbaren maximalen Heizbadtemperatur einen vorherbestimmten Verlauf annimmt.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Kühlwassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) in Abhängigkeit des Temperatur¬ gradienten gesteuert wird.
11. Vorrichtung zur Regelung und Steuerung einer Destil¬ lations- oder Kondensationsapparatur, die ein Siede¬ gefäß (13) , eine Heizquelle (10) und einen Kühler (8) umfaßt, gekennzeichnet durch einen Kühlwasserregula- tor (100) , der mit dem Kühler (8) über eine Pumpe (2) zu einem Kühlwasserkreislauf verbindbar ist und ein an eine Kaltwasserzuleitung (18) anschließbares, durch einen Regler (11) gesteuertes Ventil (1) sowie einen in dem Kühlwasserkreislauf angeordneten Tem¬ peratursensor (4) aufweist, wobei der Regler (11) das Ventil (1) derart steuert, daß dieses bei Erreichen einer oberen Kühlwassertemperatur (T ax Kühlung) solange geöffnet ist, bis die Kühlwassertemperatur einen unteren Wert (Tmin Kühlung) erreicht.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlwasserkreislauf als offenes System mit einer Überlaufeinrichtung (3) ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn- zeichnet, daß an dem Regler (11) ein oberer (T ax
Kühlung) und/oder ein unterer Sollwert (Tmin Kühlung) für die Kühlwassertemperatur einstellbar ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlwasser¬ kreislauf einen Sensor zur Messung des Kühlwasser¬ standes und/oder der Kühlwasserzirkulation aufweist.
15. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempera- tursensor (4) den zeitlichen Verlauf der Kühlwasser¬ temperatur erfaßt und bei einem positiven, einen vor¬ gebbaren Grenzwert übersteigenden Temperaturgradien¬ ten und/oder bei einem negativen Temperaturgradienten ein Störsignal (SW1, SW2) auslöst.
16. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempera- tursensor (4) die Kühlwassertemperatur erfaßt und bei Ausbleiben einer Temperaturabnahme, trotz offener Ventilstellung, ein Störsignal (SW3) auslöst.
17. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) die Leistungsaufnahme der Pumpe (2) erfaßt und bei Überschreiten eines vorgebbaren oberen Sollwertes und/oder bei Unterschreiten eines vorgebbaren unteren Sollwertes ein Störsignal (SPl, SP2) auslöst.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß bei Auftreten eines Stör¬ signals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) eine definierte Abschaltung der Destillations- bzw. Kondensations- apparatur erfolgt.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) bei Auf¬ treten eines Störsignals (SPl, SP2, SW1, SW2, SW3) die Heizquelle (10) ausschaltet.
20. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) das Ventil (1) für eine bestimmte vorgebbare Dauer öffnet und bei weiterem Vorhandensein des Störsignals (SW1, SW2, SW3) die Pumpe (2) und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausschaltet.
21. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) bei Auftreten eines Störsignals (SPl, SP2) nach einer bestimmten vorgebbaren Dauer die Pumpe (2) und gegebenenfalls ein Rührwerk der Apparatur ausschaltet.
22. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 21, wobei das Siedegefäß (13) in ein Heizbad (19) hineinragt, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über einen Temperatursensor (16) den zeitlichen Verlauf der Heizbadtemperatur erfaßt und die Heiz- leistung der Heizquelle (10) derart steuert, daß der Temperaturgradient des Heizbades bis zum Erreichen einer einstellbaren maximalen Heizbadtemperatur einen einstellbaren Verlauf annimmt.
23. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) über den im Kühlwasserkreislauf angeordneten Tempe¬ ratursensor (4) den zeitlichen Verlauf der Kühl¬ wassertemperatur erfaßt und die Heizleistung der Heizquelle (10) in Abhängigkeit des Temperatur¬ gradienten steuert.
24. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) und die Heizquelle (10) in einem gemeinsamen Gerät untergebracht sind.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät ein Magnetrührgerät (200) ist.
26. Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Kühlwasserregulator (100) über eine elektrische Steckverbindung an das Gerät anschließbar ist .
27. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (11) und/oder der Kühlwasserregulator (100) über eine elektrische Steckverbindung an ein Magnetrührgerät (200) mit integrierter Heizquelle (10) anschließbar sind.
28. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Anprüche 11 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß alle elektrischen Einrichtungen des Kühlwasserregulators mit Gleich¬ spannung < 24 Volt betreibbar sind.
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