WO1995026565A1 - Tube a rayons x et sa cible anodique - Google Patents

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WO1995026565A1
WO1995026565A1 PCT/JP1995/000556 JP9500556W WO9526565A1 WO 1995026565 A1 WO1995026565 A1 WO 1995026565A1 JP 9500556 W JP9500556 W JP 9500556W WO 9526565 A1 WO9526565 A1 WO 9526565A1
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WO
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ray tube
metal
ray
electron beam
beam irradiation
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Application number
PCT/JP1995/000556
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English (en)
French (fr)
Inventor
Noboru Baba
Masao Shimizu
Mototatu Doi
Yuuzou Kozono
Kunihiro Maeda
Masatoshi Seki
Original Assignee
Hitachi, Ltd.
Hitachi Medical Corporation
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Publication date
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Priority to AT95913341T priority patent/ATE188312T1/de
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00X-ray tubes
    • H01J35/02Details
    • H01J35/04Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00X-ray tubes
    • H01J2235/08Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081Target material

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray tube that emits an electron beam to generate X-rays, an X-ray target as an anode of the X-ray tube, and an X-ray device using the X-ray tube.
  • the present invention relates to a medical X-ray tube and X-ray apparatus which are required to have excellent load-bearing capability, high luminance and high definition image.
  • an anode target receives thermoelectrons emitted from a cathode and generates X-rays.
  • the X-ray generating metal of this anode target (hereinafter referred to as X-ray target) has a high X-ray generation efficiency and is a high melting point metal. Or W alloy is used.
  • X-ray tubes used for medical purposes need to obtain high-definition images of medical departments, and are required to have higher X-ray output than ordinary X-ray tubes.
  • the X-ray target is heated to a high temperature because most of the energy of the electron beam is converted to heat when generating X-rays.
  • X-ray tubes have a structure that rotates the target during electron beam irradiation to prevent overheating of the X-ray target. What is it. Thus, X-ray tubes are required to have heat resistance, strength during rotation, and the like.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-54545 discloses that W or W alloy is removed on the surface by a method such as CVD to remove the surface of the Mo or Mo alloy substrate. The method of formation is disclosed. This method has good adhesion between the M0 alloy of the base and the W alloy on the surface, and therefore has excellent thermal conductivity. Also, Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • 57-176654 discloses that W or W alloy is sequentially laminated on the surface of Mo or Mo alloy by a method such as CVD, and then annealing is performed.
  • a method of manufacturing an X-ray target that improves the adhesion of the film by disposing the X-ray target using the X-ray target is disclosed. Compared with X-ray tubes made of raw metal as a sintered alloy, they have better load resistance and can withstand long-term continuous use.
  • X-ray tubes have been required to have sharper processed images. Also, in order to shorten the diagnosis time, it is necessary to extend the time during which the X-ray tube can be used continuously. This requires increasing the input of the X-ray tube to increase the amount of X-ray radiation. Also, in order to obtain a clear image, it is important to narrow down the electron beam from the cathode, that is, to increase the brightness with a small focal point and a large current density. Therefore, the X-ray target withstands a large heat load on the electron beam irradiation surface. You need to get it.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-54545 discloses a method for increasing the operating time of the surface of an X-ray-generating metal made of a W alloy.
  • the X-ray generation efficiency was reduced.
  • An object of the present invention is to provide an inexpensive X-ray tube capable of withstanding high brightness, high definition and continuous use for a long time, that is, withstanding a high heat load. Accordingly, an object of the present invention is to provide an X-ray apparatus such as an X-ray CT apparatus capable of obtaining a clearer image.
  • an anode target of the X-ray tube is provided. At least a part of the surface irradiated with an electron beam has an X-ray-generating metal having an average crystal grain size of 3 ⁇ or less, preferably ⁇ ⁇ or less, on the surface of the substrate made of metal.
  • An X-ray tube having the following is provided.
  • the average crystal grain size in this case means the minor axis in the case of flat crystal grains.
  • the crystal grain size may be calculated by taking a photograph of the polished surface using an optical microscope or an electron microscope and calculating it using an image processing method, or using X-rays. It may be measured crystallographically. In this case, the crystal grain size measured using X-rays tends to be smaller, but any method may be used as long as the average crystal grain size is within the above range. .
  • the X-ray generating metal having an average crystal grain size of 30 m or less preferably has two or more layers.
  • the composition of each layer may be different from that of two or more layers, or a boundary may simply occur.
  • CVD a boundary may simply occur.
  • a seed crystal is once formed on a substrate, and crystal growth occurs based on the seed crystal.
  • the supply of a source gas for forming a film is temporarily stopped, at that point, When the crystal growth is stopped and the gas is supplied again, a new seed crystal is generated. In this way, two or more metal films can be formed even if the composition of each layer is the same. The easiest way to determine whether there are two or more layers is to polish the cross section and observe it with a microscope.
  • the X-ray generating metal having an average crystal grain size of 30 ⁇ m or less is composed of two or more layers including W and Re, and the layer in contact with the substrate made of the metal is an electron. It is preferable that the X-ray tube is enriched in W 'compared to the surface layer of the irradiated surface.
  • X-ray generation gold As a genus, a substance having a higher atomic number is preferred because of its higher X-ray generation efficiency, but it is also required to have a higher melting point. W is generally used as an element that satisfies these conditions. However, this element alone has low strength at high temperatures and is not practical, so it is necessary to add Re as an alloying element. Use
  • the film thickness of the X-ray generating metal film is 200 ⁇ or less.
  • At least a part of the electron beam irradiation surface of the anode target of the X-ray tube has two or more layers on the surface of the substrate made of metal.
  • An X-ray tube having an alloy layer is provided. The definition of two or more layers is as described above.
  • an X-ray tube that irradiates an electron beam to generate X-rays from a metal surface, at least a part of an electron beam irradiation surface of an anode target of the X-ray tube.
  • an X-ray tube having an X-ray generating metal film having a columnar structure on the surface of a substrate made of metal is provided.
  • the columnar structure has a crystal orientation (longer axis direction of the column) that is almost the same.
  • the structure is oriented in the same direction, and means a crystal structure having an aspect ratio of about 5 or more.
  • an anode terminal of the X-ray tube is used. At least a part of the electron beam irradiation surface of the get has an X-ray generating metal made of W and Re on the surface of the substrate made of metal, and An X-ray tube in which the concentration of elements other than W and Re is 10 Oppm or less is provided.
  • the concentration is a weight ratio, and is analyzed by a method such as chemical analysis or instrumental analysis, and the formed metal layer containing W and Re is formed with a maximum thickness of 100 ⁇ m or less.
  • the X-ray generating metal film may be present partially radially.
  • a metal layer having a maximum grain size of 1 or less is formed on at least a part of the metal layer having a maximum grain size of 30 m or more on the electron beam irradiation surface side. Is preferred. It is preferable that there is a clear layer boundary between the metal layer having a maximum particle size of 30 zm or more and the metal layer having a maximum particle size of 1 ⁇ or less.
  • a metal layer containing W and Re is formed at least partially on the electron beam irradiation surface side of the substrate made of a metal sintered body containing Mo as a main component.
  • An X-ray tube in which the distribution of Re in the metal layer is uniform is preferable. Observing the cross section of the X-ray generating metal with a scanning electron microscope (SEM) and performing elemental analysis with EPMA, In the case of a sintered body obtained by adding Re as a powder and sintering, the distribution of the Re varies because the Re exists in the sintered body almost as particles. There is.
  • a metal film is formed by a method such as CVD, PVD, or a snorter, Re is uniformly dispersed in W instead of this.
  • a metal layer containing W and Re is formed at least partially on the electron beam irradiation surface side of the substrate made of a metal sintered body mainly containing Mo.
  • X-ray tubes in which the relative density of the metal layer to the theoretical density is 98% or more are preferred.
  • the theoretical density use the values described in the Chemical Handbook.
  • the simplest way to measure density is to measure the density of X-ray metal consisting of a metal thin film using the underwater displacement method (Archimedes method), for example, by mechanically peeling off the film. It is.
  • the metal layer containing W and Re has an X-ray tube in which the composition ratio of W and Re is higher on the electron beam irradiation surface side.
  • X-ray generation efficiency is higher for metals with higher atomic numbers. Since the atomic number of W is 74 and the atomic number of Re is 75, the X-ray generation efficiency of Re is higher than that of W.
  • the penetration depth of the electron beam into the X-ray-generating metal surface depends on the energy of the electron beam, but is about 1 Oim. Therefore, the content of Re is increased up to a depth of about 1 ⁇ from the surface, and the content of W is increased nearer the metal substrate.
  • Re has a lower melting point and higher cost than W. Increasing the content of Re too much is not preferable in terms of surface melting and cost.
  • Figure 1 shows the simulation results of the temperature distribution when using the X-ray target of the X-ray tube.
  • the temperature of the surface irradiated with the electron beam rises to about 1500 ° C, but the temperature decreases rapidly below the surface.
  • the thickness of the X-ray generating metal is 500 ⁇ or less due to the manufacturing cost. Therefore, the interface between the graphite and the X-ray generating metal rises to more than 130 ° C.
  • graphite and W of the X-ray generating metal composed of W—Re alloy react with each other to form carbides such as W C. When such carbides are generated, the bonding force at the interface is reduced, and cracks and peeling may occur at the joints when using an X-ray tube.
  • Such carbides have low thermal conductivity, so that the heat generated on the electron beam irradiation surface is not easily diffused. In other words, this leads to an increase in the temperature of the electron beam irradiation surface, leading to a decrease in load resistance.
  • the inventors of the present invention have studied the X-ray target which does not cause a reduction in the load resistance due to the formation of carbide as described above, and came to the present invention. That is, the base of the X-ray target is made of Mo. By using a thin metal technology such as CVD to provide an X-ray-generating metal with an average particle size of 3 mm or less, a highly load-resistant X-ray I found that I could get a target.
  • the surface shape of the X-ray generating metal may be roughened by heat. This is because, in the immediate vicinity of the electron beam irradiation surface, the temperature rises to about 200 ° C., and the sublimation or melting of the X-ray generating metal occurs. is there . When the surface is rough, X-rays emitted from the X-ray-generating metal surface are scattered by the rough surface, so that the amount of X-ray generation is reduced. (A schematic diagram is shown in Fig. 2.)
  • an X-ray target having an average particle size of 30 tm or less, and preferably 10 tm or less using a CVD method or the like for the X-ray generating metal. It has been found that an X-ray tube having a high brightness has high luminance and has little performance deterioration during long-term use.
  • Figure 4 shows the relationship between the crystal grain size of the X-ray generating metal and the surface roughness. This test is performed by irradiating a YAG laser instead of an electron beam to accelerate the test time and applying a high heat input. Thus, the amount of wear on the surface of the X-ray generating metal was measured. According to this, those with a crystal grain size of 10 ⁇ m or less have smaller wear cross-sectional area and less surface roughness than those with a crystal grain size of about 50 ⁇ m. Understand .
  • Z indicates the distance from the center of the laser focal lens to the sample surface.
  • Fig. 5 shows a photograph of the cross-sectional shape. Photo 5 (a) is for CVD W-Re (20 round trips) and 5 (b) is for sintered W-Re (20 round trips). In FIG. 5, a length of 1 cm corresponds to 20 im.
  • FIG. 6 shows the change in the crystal grain size of the X-ray generating metal depending on the heating temperature.
  • the initial crystal grain size is about 1 m
  • the temperature is 200 ° C.
  • the crystal grain size is not so large even after heating for 1 hour. Understand . This means that the crystal grain size of the X-ray-generating metal does not increase even after long-term use, and thus the problem of surface roughness is reduced.
  • an X-ray target in which a sintered alloy made of W—Re with a thickness of about 100 ⁇ was provided on the surface of an M0 sintered alloy substrate was used.
  • An X-ray-generating metal film with a crystal grain size of 1 Om or less and a film thickness of 100 ⁇ m was further provided on the upper half surface.
  • FIG. 8 shows the results of measuring the amount of X-rays generated and the X-ray dose reduction rate on the side with and without the X-ray-generating metal film after stopping the rotation of.
  • the X-ray dose is always about 10% higher on the side with the X-ray generating metal film than on the side without the X-ray generating metal film. It can be seen that the X-ray dose reduction rate is about 5% less on the side with the X-ray generating metal film than on the side without the X-ray generating metal film.
  • Figure 9 shows a cross-sectional photograph near the X-ray generating metal after the test.
  • Photo 9 (a) shows the case of CVD.
  • W-Re and 9 (b) shows the case of sintered W-Re.
  • a length of 1 cm corresponds to 1 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ .
  • the surface roughness is less on the side with the X-ray generating metal film than on the side without the X-ray generating metal film.
  • the average roughness (R a) on the side with the X-ray-generating metal film is 5.7 m
  • the maximum roughness (R max) is 45 im.
  • R a is 7.5 ⁇ m and R max is 71 m on the other side, but the surface roughness is smaller on the side with the X-ray generating metal film.
  • the surface of the X-ray generating metal film has a higher density relative to the theoretical density than the surface of the sintered W—Re layer, that is, the sintered W—Re layer has more pores. And the surface roughness is large.
  • the theoretical density ratio of the surface layer on the electron beam irradiation surface is 98% or more.
  • the coating of the W—R e .alloy of the X-ray generating metal material includes a metal halogen gas (WF 6 , Re F 6) containing hydrogen.
  • WF 6 , Re F 6 metal halogen gas
  • the film formation rate is increased when the substrate temperature is in the temperature range of 200 to 600 ° C, particularly 400 to 500 ° C, and Uniform It is preferable because a fine microstructure can be obtained. If the substrate temperature is lower than 200 ° C., it is highly possible that the film to be formed will be a film with an uneven shape. Further, when the substrate temperature exceeds 600 ° C., the fine structure cannot be obtained because the content of Re decreases.
  • the CVD pressure is close to normal pressure.
  • the amount of Re contained in the microstructure W—Re alloy is preferably 2.5 to 26 wt% in terms of microstructure formation.
  • the method for producing the X-ray target of the present invention includes Mo or Mo alloy, W or W alloy, and a composite substrate obtained by laminating them.
  • the substrate was heated in a vacuum at a temperature of 100 to 200 ° C. It is preferred to apply.
  • a vacuum heating treatment the diffusion of the metal substrate and the X-ray generating metal coated on the metal substrate proceeds, and the gas occluded in the X-ray target is also discharged. Complete removal.
  • the degassing of the X-ray target is incomplete, the gas released when incorporated into the X-ray tube reduces the withstand voltage and provides sufficient intensity of X-rays. Cannot be generated.
  • FIG. 1 is a diagram showing a temperature simulation result of an X-ray target.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of X scattering on the surface of the X-ray target.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of the crystal grain size and roughness of the X-ray generating metal layer.
  • FIG. 4 is a diagram showing the results of an accelerated laser irradiation test of an X-ray generating metal.
  • FIG. 5 is a photograph showing a cross-sectional shape of the X-ray generating metal after an accelerated laser irradiation test.
  • FIG. 6 is a diagram showing the heating temperature and crystal grain size of the X-ray generating metal of the X-ray target of the present invention.
  • FIG. 7 is a diagram showing an X-ray target having a half-peripheral surface coated with the X-ray generating metal of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing the dose reduction rate and the dose after the actual load test of the X-ray target.
  • FIG. 9 is a photograph showing a cross-sectional structure of the X-ray target after the actual load test.
  • FIG. 10 is a diagram showing a cross-sectional structure of an X-ray tube incorporating the X-ray target of the present invention.
  • FIG. 11 is a diagram showing a cross-sectional structure of the X-ray target of the present invention.
  • FIG. 12 is a photograph showing the surface morphology of the X-ray target of the present invention after an actual load test.
  • FIG. 13 is a photograph showing the surface morphology of a conventional X-ray target after an actual load test.
  • FIG. 14 is a diagram showing a cross-sectional structure of an X-ray target according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 15 is a diagram showing a cross-sectional structure of an X-ray target according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a view showing a cross-sectional crystal structure of the X-ray target of the present invention after a heating test.
  • FIG. 17 is a schematic diagram showing a multilayer structure of another X-ray target of the present invention.
  • FIG. 10 is a schematic sectional view of one embodiment of an X-ray tube provided with an X-ray target manufactured according to the present invention.
  • the X-ray tube 100 has an X-ray tube 100 inside a sealed container 11.
  • the cooling medium 15 is filled around the X-ray tube 100 in this container.
  • the sealed container 11 has an X-ray emission window 12.
  • X-ray emission windows 1 and 2 are, for example, glass plates It is desirable to have a lead slit on the outside surface or inside surface of X-ray except for the part where X-rays are emitted. It is desirable to apply lead, for example, in order to shield X-rays even in a closed container except for the X-ray emission window 12.
  • X-ray tubes generate a large amount of heat with X-ray radiation.
  • a cooling medium 15 is filled in a hermetically sealed container, and the cooling medium is circulated.
  • a cooling medium it is preferable to use a liquid such as an insulating oil.
  • the X-ray tube 100 has a rotating anode 120 and a cathode 130 in a vacuum envelope 110.
  • the vacuum envelope 110 may be made of glass or a composite of metal and glass.
  • the rotating anode 120 is provided with an X-ray target 122 and a rotation mechanism for the X-ray target.
  • the rotation mechanism of the X-ray target has a motor-rotor.
  • a motor statuser 125 is provided outside the X-ray tube at a position facing the rotor.
  • the cathode 130 has a film for emitting an electron beam, and the emitted electron beam 131 enters the X-ray target 1221, The emitted X-rays are emitted from the X-ray emission window 12 of the sealed container 11.
  • Reference numeral 1229 indicates an anode terminal
  • reference numeral 1339 indicates a cathode terminal.
  • Reference numeral 2 denotes a part for accommodating and fixing the X-ray tube 100 in the sealed container 11.
  • Reference numeral 11 1 denotes a portion that evacuates the inside of the vacuum envelope 110 and finally seals the tube end, that is, a vacuum sealed portion.
  • a rubber lid 13 is placed on the upper end of the closed container 11. This is provided because the operation of the X-ray tube causes the temperature of the X-ray tube and the insulating oil to rise, and the volume of the insulating oil to change.
  • the rubber lid 13 prevents the cooling medium from flowing off due to a rise in pressure due to the elastic action of the rubber.
  • the X-ray target of the present invention is suitable for use as a rotating anode in an X-ray tube having a structure as shown in FIG. Also, the X-ray target of the present invention can withstand a large heat load, and is particularly suitable for a small-focus, high-brightness X-ray tube.
  • the center hole 7 is a hole for inserting a rotating shaft (not shown) made of Mo, and the X-ray target is formed by a nut (not shown) made of M0. And the rotating shaft is tightened. In addition, there is an inclination around the circumference for extracting X-rays.
  • the structure of the substrate is a sintered W—R e in which graphite 4 is bonded to the non-electron-irradiated surface of a metal target 8 with a refractory metal material 5.
  • This is a non-graphite and has a fine grain of X-ray generating metal, W—Re alloy 6 on a sintered W—Re alloy 1 with a coarse crystal grain size to be the electron irradiation surface of a 5-inch diameter substrate.
  • W—Re alloy 6 on a sintered W—Re alloy 1 with a coarse crystal grain size to be the electron irradiation surface of a 5-inch diameter substrate.
  • CVD is first pressurized heat 4 5 0 ° C the substrate in a hydrogen gas atmosphere and then was carried out by introducing a mixed gas containing WF 6 and R e F 6 on the substrate.
  • Masking is performed with a black ship mask on the surface other than the electron-irradiated surface of the substrate, and during deposition, the substrate is rotated at approximately 10 rpm to provide a uniform coating on the substrate circumference.
  • the substrate is rotated at approximately 10 rpm to provide a uniform coating on the substrate circumference.
  • the prototype X-ray target was subjected to vacuum heat treatment at 140 ° C for 1 hour.
  • the grain size of the microstructure W—Re alloy 6 at this time was 0.9 to 4.5 ⁇ .
  • this target was assembled on a rotating anode, and vacuum-sealed in an X-ray tube having the structure shown in FIG. 10 to perform an actual load test.
  • X-rays are generated under the conditions of a tube voltage of 120 KV and a tube current of 400 mA, and a 500,000 shot (one shot is equivalent to one X-ray tomography image) )
  • FIG. 12 is an X-ray target of the present invention
  • FIG. 13 is a heat crack of a conventional X-ray target.
  • the heat crack of the X-ray target of the present invention is a minute one. In FIGS. 12 and 13, a length of 1 cm corresponds to 100 ⁇ m. .
  • FIG. 14 shows a cross-sectional structure of an X-ray target according to another embodiment of the present invention.
  • This is a metal target obtained by laminating a sintered W—Re alloy 1 with a coarse grain size on a Mo substrate 2.
  • This is a substrate in which heat radiation is increased by providing a coating layer 3 of a mixed oxide containing Ti, Zr, A1, etc. on the non-electron beam irradiation surface by thermal spraying.
  • a W-Re alloy having a fine structure was coated thereon by the CVD method.
  • a coating layer 3 of a mixed oxide containing Ti, Zr, Al, etc. was provided on the non-electron beam irradiated surface by a thermal spraying method.
  • This target was subjected to a vacuum heating treatment in the same manner as in Example 1, sealed in an X-ray tube, and subjected to an actual load test. As a result, the same performance as in Example 1 was obtained.
  • Example 1 The microstructured W—Re alloy was coated by VD method. Next, this X-ray target was heated in a vacuum at 2000 ° C. for 1 hour. At this time, the grain size of the microstructure W—Re alloy 6 was 2 or more. An actual load test was performed by vacuum sealing the X-ray tube. As a result, it was confirmed that the X-ray target was excellent in load resistance.
  • FIG. 15 shows a cross-sectional structure of an X-ray target according to another embodiment of the present invention.
  • the electron beam irradiation surface of the Mo single substrate 2 was coated with a microstructured W—Re alloy 6 in the same manner as in Example 1 by the CVD method.
  • This target was subjected to the same vacuum heat treatment as in Example 1, and was then vacuum-sealed in an X-ray tube and then subjected to an actual load test. As a result, it was confirmed that this target was also an X-ray target with excellent load-bearing capability.
  • the heat resistance of the target of the present invention was examined by a heating test.
  • the target was produced in the same manner as in Example 1.
  • a sintered W—Re alloy with a coarse grain size was laminated on a Mo substrate, and a fine-structured W—Re alloy was coated thereon by a CVD method in the same manner as in Example 1. After that, a vacuum heat treatment was performed. From the results of the heating test on this target, it was found that even at a very high heating temperature of 200 ° C, the W-Re alloy with a fine structure could be bonded. No coarsening due to crystal growth was observed.
  • Figure 16 shows the sketch of the cross-sectional structure.
  • X-ray analysis of the residual stress on the surface of the sintered W—Re alloy substrate after the heating test of the microstructure of the CVD * W_Re alloy showed that at any heating temperature. It was also found that compressive stress was acting on the steel sheet, and that the stress field was in the direction to suppress the generation of cracks due to thermal load and the like.
  • the W powder and the Re powder are mixed using a grinder, and the W powder is further added to the mixed powder for 1 hour using a V-type mixer.
  • the dried powder is sieved and classified into a mold having a diameter of 100 mm, and then a Mo powder is filled thereon to produce a compact at a pressure of 30 OMPa.
  • the paraffin in this green compact is heated in a stream of hydrogen to burn it and to sinter to obtain a sintered body.
  • the sintered body obtained in this manner is forged, cut, and formed to obtain a metal substrate for an X-ray target.
  • the electron beam-irradiated surface of the metal substrate obtained in this manner is obtained.
  • To the CV D was used for film formation.
  • the above-mentioned metal substrate was heated to 450 ° C. in a hydrogen gas atmosphere, and a mixed gas containing WF 6 was introduced onto the substrate.
  • Mask the surface of the substrate with a graphite mask, except for the electron-irradiated surface, and at approximately 10 rpm during vapor deposition to obtain a uniform coating on the substrate circumference. was rotated.
  • the CVD time was adjusted so that the W thin film had a thickness of about 20 ⁇ .
  • the mixed gas obtained by adding R e F 6 gas to form a W- R e thin film is introduced onto the substrate in the WF 6 gas.
  • the film thickness is about lOO ⁇ m.
  • the X-ray target produced in this manner was subjected to a vacuum heat treatment at 140 ° C. for 1 hour.
  • a film was formed by CVD on the electron beam irradiation surface side of the metal substrate prepared in Example 6.
  • the metal substrate is heated to 450 ° C. in a hydrogen gas atmosphere, and then a mixed gas containing WF 6 is introduced onto the substrate so that the W thin film has a thickness of about 10 / zm.
  • the CVD time was adjusted and the CVD was performed.
  • Mask the surface of the substrate other than the electron-irradiated surface with a graphite mask. During vapor deposition, a mask of about 1 O rp is required to provide a uniform coating on the substrate circumference.
  • the rotation of the substrate at m is the same as in the sixth embodiment.
  • a film was formed by CVD on the electron beam irradiation surface side of the substrate of Group 3 produced in Example 6.
  • a mixed gas containing WF 6 and R e F 6 was one row of CVD is introduced onto the substrate.
  • the mask is masked with a graphite mask on the area other than the electron beam irradiation surface of the substrate, and during evaporation, the substrate is rotated at about 10 rpm to obtain a uniform coating on the substrate circumference. It turned. Stop the introduction of WF 6 and R e F 6 gas simultaneously during the CVD and the ash, to stop only the introduction of WF 6 gas to prepare two types of the ash.
  • Figure 17 shows a sketch of the multilayer CVD film structure. (A) simultaneously stopped the introduction of WF 6 and R e F 6 gas Of was also stopped, (b) is Ru Oh than be stopped only the introduction of WF 6 gas.
  • the X-ray generating metal produced by the above method has a multilayer structure having a layer boundary.
  • the X-ray generating metal having such a structure does not reach the metal substrate at once even if a crack is generated on the surface. This is because the crack growth is bent at the layer boundary. This reduces the problem of cracks reaching the metal substrate all at once and exfoliating the X-ray-generating metal.
  • the total thickness of the X-ray generating metal formed in this way is about ⁇ ⁇ ⁇ .
  • the X-ray target produced in this manner was subjected to a vacuum heating treatment at 140 ° C. for 1 hour.
  • the grain size of the W—Re alloy at this time was 0.9 to 4.5 m.
  • this target was assembled on a rotating anode, and vacuum sealed in an X-ray tube having a structure shown in FIG. 10 to obtain an X-ray tube.
  • the X-ray target of the present invention has high heat resistance since the electron irradiation surface is covered with the microstructure W—Re alloy. Therefore, since the X-ray tube incorporating the X-ray target of the present invention can withstand a small focus and a high load, it is possible to increase the brightness of the diagnostic image of the CT apparatus. I can do it.

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Description

明 細 書
X線管用陽極タ ーゲ ッ ト 及び X線管 技術分野
本発明は 、 電子線 を 照射 し て X線を発生さ せる X線管 X線管の陽極であ る X線タ ーゲ ッ ト及びそ の X線管 を用 い た X線装置 に係 り 、 特 に 耐負荷性に優れ、 高輝度、 高 精細な画像が要求 さ れる 医療用 の X線管及び X線装置 に 関す る 。
背景技術
産業用、 医療用な ど に用 い ら れる X線発生機器の X線 管は陰極か ら放出 さ れる 熱電子 を 陽極タ ーゲ ッ ト が受け て X線 を発生する 。 こ の陽極タ ーゲ ッ ト ( 以下、 X線タ —ゲ ッ ト と 記載す る 。 ) の X線発生金属 に は X線発生効 率が良 く 、 かつ高融点の金属 と し て Wあ る い は W合金が 用い られて い る 。
特に 医療用 に用 い ら れる X線管は、 診療部の高精細な 画像を得る 必要があ り 、 通常の X線管 に比べて 高い X線 出力 が要求さ れて い る 。 X線を発生す る際に電子線のェ ネルギ 一 の大部分が熱に変換さ れる ため X線タ ーゲ ッ ト は高温に加熱 さ れる 。
ま た 、 大容量の X線管は X線タ ーゲ ッ ト の過熱 を 防止 す る ため電子線照射時に タ ーゲ ッ ト を 回転さ せる構造と な っ て い る 。 こ の よ う に X線管 に は耐熱性、 回転時の強 度等が要求 さ れて い る 。 こ れに対 し て 、 例え ば特開昭 58 一 59 545号公報 に は、 表面に Wあ る い は W合金を C V D 等の方法に よ リ M o あ る い は M o 合金基板の表面に形成 す る 方法が開示さ れて い る 。 こ の方法は 、 基体の M 0 合 金と 表面の W合金と の密着性が良 く 、 従 っ て熱伝導性に 優れて い る 。 ま た 、 特開昭 5 7— 1 76654号公報 に は、 M o ま た は M o 合金の表面に Wあ る い は W合金を C V D 等の 方法で順次積層 し 、 そ の後アニー リ ン グ し て膜の密着力 を 向上する X線タ 一ゲ ッ ト の製造方法が開示 さ れて い る こ れ ら の X線タ ーゲ ッ ト を用い た X線管は従来の X線発 生金属 を焼結合金と し た X線管 に比べ耐負荷性に優れ、 長時間の連続使用 に耐え る こ と がで き る 。
医療機器用 の X線 C T 装置な どのコ ン ピ ュ ー タ 処理 を 伴 う X線装置の発達 に伴い 、 X線管に は処理画像の鮮明 化が要求さ れる よ う に な っ た。 ま た、 診断時間の短縮の ため に は X線管 を連続 し て使用で き る 時間 を長 く す る 必 要があ る 。 こ れに は X線管の入力 を増加 し て X線放射量 を多 く する こ と が必要 と な る 。 ま た、 鮮明な画像を得る ため に は、 陰極か ら の電子線を小 さ く 絞る 、 つ ま り 小焦 点で 大電流密度に よ る高輝度化が重要で あ る 。 こ の ため に X線タ 一ゲ ッ 卜 は電子線照射面の大 き な熱負荷に 耐え 得る 必要があ る 。 こ れ ら の要求に対 し て 、 特開昭 58— 5 9 545号公報 に 開示 さ れ た方法で は、 使用時間が長 く な る につれ、 W合金か ら な る X線発生金属 の表面が荒れ、 X 線発生効率が低下す る と い う 問題があ っ た。
ま た 、 特開昭 57— 1 766 54号公報 に開示 さ れ た方法は、 タ 一ゲ ッ 卜 作製工程が複雑化 し製造コ ス 卜 の上昇 を き た す おそれがあ っ た。
発明 の 開示
本発明の 目 的は 、 高輝度、 高精細、 長時間の連続使用 に 耐え得る 、 すなわ ち高い熱負荷 に耐え る こ と がで き る X線管 を 安価 に提供す る こ と で あ り 、 こ れ に よ つ て 、 よ り 鮮明な画像 を得る こ と がで き る X線 C T装置な どの X 線装置 を提供する こ と に あ る 。
上記 目 的 を 達成す る ため 、 本発明 に よ れば電子線 を 照 射 して 金属表面 よ リ X線を発生さ せる X線管 に おいて 、 該 X線管の陽極タ 一ゲ ッ ト の電子線照射面の少 な く と も 一部が、 金属 か ら な る基板の表面 に、 平均結晶粒径が 3 Ο μ πι以下、 好ま し く は Ι Ο μ πι以下の X線発生金属 を 有す る X線管が提供 さ れる 。 こ の場合の平均結晶粒径 と は扁平な結晶粒の場合は短径を意味す る 。 結晶粒径は研 摩面 を光学顕微鏡、 電子顕微鏡 を用いて 写真撮影 し 、 画 像処理方法 を用いて計算 し て も 良 く 、 ま た X線を用い て 結晶学的 に測定 し て も 良い 。 こ の場合 X線を用 いて測定 し た結晶粒径の方が小 さ く 測定さ れる傾向 に あ る が、 い ずれの方法 を 用い て も 平均結晶粒径が上記範囲 に入っ て いれば良い 。
上記平均結晶粒径 3 0 m以下の X線発生金属は 2 層 以上か ら な る こ と が好ま し い。 2 層以上 と は各層 の組成 が異な っ て い て も 良い し 、 単に境界が生 じ て い る だ けで も 良い 。 例え ば、 X線発生金属層 を C V D 法 を用い て形 成す る場合、 成膜時に一時的に原料ガス の供給を停止 し 再び成膜を 行 う と 境界が生 じ 2 層 に な っ て い る よ う に見 え る 。 C V D に よ る成膜で は基板上に種結晶が一旦生成 し 、 そ の種結晶 を 基に結晶成長が起 こ り 膜が形成さ れる 原料ガスの供給を 一旦停止する と 、 そ の時点で結晶成長 が停止 し 、 再びガス が供給さ れる と 、 種結晶が新 し く 生 成す る こ と に な る 。 こ の よ う に し て 、 各層 の組成が同一 であ っ ても 2 層以上の金属膜を形成す る こ と がで き る 。 2 層以上か ど う か を判定す る に は、 断面 を研摩 して顕微 鏡で観察す る こ と が最も 簡便で あ る 。
ま た 、 上記の平均結晶粒径 3 0 μ m以下の X線発生金 属 が W、 R e を含む 2 層以上か ら な り 、 かつ前記金属 か ら な る基板 に接す る層が電子線照射面表面層 に比べ W'が 濃化 し てい る X線管で あ る こ と が好ま し い。 X線発生金 属 と し て は原子番号の大 き い物質の方が X線発生効率が 良 く 好 ま し い が、 一方融点が高い こ と も 要求さ れる 。 そ れ ら を満たす元素 と し て Wが一般 に用 い ら れて い る が、 こ の元素だけでは高温強度が低 く 、 実用 的で は ない ため 合金元素と し て R e を添加 して用 いる 。
ま た、 上記 X線発生金属膜の膜厚は 2 0 0 μ πι以下で あ る こ と が好 ま し い 。
上記 X線発生金属膜の前記基板側に W合金層 を有す る こ と が好ま し い。
ま た、 本発明 に よ れば、 上記 X線管の陽極タ ーゲ ッ ト の電子線照射面の少 な く と も一部が、 金属か ら な る基板 の表面 に、 2 層以上の合金層 を有する X線管が提供さ れ る 。 2 層以上の定義は前記 し た と お り で あ る 。
ま た 、 電子線を 照射 し て金属表面よ り X線を 発生さ せ る X線管に おいて 、 該 X線管の陽極タ ーゲ ッ ト の電子線 照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る基板の表面 に 柱状組織の X線発生金属膜 を有す る X線管が提供さ れる こ の場合の柱状組織と は 、 結晶方向(柱の長軸方向)がほ ぼ同一方向 に 向い た組織で あ り 、 ァスぺ ク ト比がほ ぼ 5 以上の結晶組織を 意味す る 。
ま た、 本発明 に よ れば電子線 を 照射 し て金属表面 よ り X線を発生さ せる X線管 に おいて 、 該 X線管の陽極タ 一 ゲ ッ ト の電子線照射面の少 な く と も 一部が、 金属か ら な る基板の表面 に 、 W、 R e か ら な る X線発生金属 を有 し かつ該 X線発生金属 の W、 R e 以外の元素の濃度が 1 0 O p p m以下で あ る X線管が提供 さ れる 。 濃度は重量比 で あ り 、 化学分析、 機器分析等の方法 に よ り 分析さ れる ま た、 形成 さ れる W、 R e を含む金属層が、 最大厚 さ 1 0 0 μ m以下で形成さ れて い る こ と が好 ま し い。 金属 基体の電子線照射面のすべて に X線発生金属膜が存在す る 必要は無 く 、 例え ば放射状に部分的 に X線発生金属膜 が存在 して も 良い。 ま た、 M o を 主成分と す る 金属焼結 体か ら なる基体の電子線照射面側の少 な く と も 一部 に W R e を 含む最大粒径 3 0 μ πι以上の金属層が形成さ れ、 更 に該最大粒径 3 0 m以上の金属層 の電子線照射面側 の少 な く と も 一部に最大粒径 1 以下の金属層 が設 け ら れて い る こ と が好ま し い。 最大粒径 3 0 z m以上の 金属層 と 最大粒径 1 Ο μ πι以下の金属層 と の間 に は明確 な層境界があ る こ と が好 ま しい。
ま た 、 M o を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の 電子線照射面側の少 な く と も一部 に W、 R e を含む金属 層が形成さ れ、 更 に該金属層の R e の分布が一様で あ る X線管が好 ま しい 。 X線発生金属 の断面 を走査型電子顕 微鏡( S E M)で観察 し 、 E P M Aで元素分析 を 行う と 、 R e を粉末 と して添加 し て 焼結 し た焼結体の場合は R e がほ ぼ粒子の ま ま で焼結体中 に存在す る ため 、 R e の分 布 に ば らつ き があ る 。 C V D 、 P V D 法ゃスノ ッ タ 等の 方法で金属膜 を形成 し た場合、 こ の よ う な こ と はな く 、 R e が W中 に均一 に分散す る 。
ま た、 M o を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の 電子線照射面側の少 な く と も 一部 に W、 R e を 含む金属 層が形成さ れ、 かつ該金属層の理論密度 に対す る相対密 度が 9 8 %以上で あ る X線管が好 ま し い 。 理論密度 と し て は化学便覧等に記載さ れて い る 数値 を用い る 。 密度の 測定は 、 例え ば水中置換法(アルキメ デス法)等 を用 い る 金属薄膜か ら な る X線金属 の密度の測定は膜 を機械的 に 剥離 し て測定 を行 う のが最も簡便であ る 。
ま た、 W、 R e を 含む金属層が、 Wと R e の組成割合 が、 電子線照射面側の方が R e の比率が大き く な っ て い る X線管が好ま し い 。 X線の発生効率は原子番号の大き い金属 の方が大き い 。 Wの原子番号は 7 4 、 R e の原子 番号は 7 5 で あ る か ら R e の X線発生効率の方が W よ り 高い。 一方、 X線発生金属表面への電子線の侵入深 さ は 電子線のエネルギー に も よ る が 1 O i m程度で あ る 。 よ つ て表面か ら 1 Ο μ πι程度の深 さ ま で は R e の含有量 を 多 く し 、 金属基板 に近 く な る ほ ど Wの含有量 を 多 く す る 方が好 ま し く な る 。 な お 、 R e は W に 比べ て 融点が低 く コ ス ト が高 レ、 。 あ ま り R e の含有量 を 多 く す る こ と は 、 表面 の溶融 、 コ ス ト 面で 好 ま し く な い 。
X線管の X線タ ー ゲ ッ 卜 の使用 時 に お け る 温度分布 の シ ミ ュ レ ー シ ョ ン結果 を 第 1 図 に 示す 。 電子線照射面 の 表面で は 1 5 0 0 °C程度 ま で温度 が上昇 し て い る が、 表 面下 で は急激 に温度が低下 し て い る 。 黒鉛 を 基材 と し 、 電子線照射面 に C V D 法 を 用 い て X線発生金属 を 設 け た 場合、 製造 コ ス ト と の関係 で X線発生金属 の厚 さ は 5 0 0 μ πι 以下で あ る の で 黒鉛 と X線発生金属 と の界面は 1 3 0 0 °C 以上 に上昇す る 。 こ の よ う な温度条件で は 黒鉛 と W— R e 合金か ら な る X線発生金属 の Wが反応 し W C の よ う な炭化物 を 生成す る 。 こ の よ う な炭化物 が生成す る と 界面の結合力 が低下 し 、 X線管使用 時の接合部分で 割れや剥離が発生す る 可能性があ る 。
ま た 、 こ の よ う な炭化物 は、 熱伝導率が小 さ い た め電 子線照射面で 発生 し た熱 が充分拡散 し に く く な る 。 す な わ ち 電子線照射面 の温度上昇 に つ な が り 、 耐負荷性の低 下 を ま ね く 。
発明者 ら は 上記 の よ う な炭化物生成 に よ る 耐負荷性の 低下 を 起 こ さ な い X線タ ーゲ ッ ト を検討中 に 本発明 に い た っ た。 す な わ ち 、 X線タ ーゲ ッ ト の基体 を M o の よ う な金属焼結体 と し 、 そ の 上 に C V D 法な どの薄膜技術 を 用 い て平均粒径 3 Ο ΠΙ 以下の X線発生金属 を 設け る こ と に よ り 耐負荷性の高い X線タ ーゲ ッ ト を得る こ と がで き る こ と を 見い出 し た。
X線管 を経年使用 し て い る と X線発生金属表面形状が 熱 に よ り 荒れて く る現象があ る 。 こ れは 、 電子線照射面 の ご く 近傍で は、 温度が 2 0 0 0 °C程度 に ま で上昇す る ため 、 X線発生金属 の昇華も し く は溶融が起 こ る た め で あ る 。 表面が荒れ た場合、 X線発生金属表面か ら放射 さ れる X線が表面の荒れに よ っ て散乱さ れ る ため 、 X線の 発生量が低下する 。 (第 2 図 に模式図 を示す。 )
こ れ を抑制する ため 、 結晶粒径 を小 さ く す る こ と が有 効で あ る こ と を 見い 出 し た 。 X線発生金属表面の昇華、 溶融は粒内 に比べて 強度の小 さ い粒界 に優先的 に発生す る ためで あ る 。 (第 3 図 に模式図 を示す。 )
こ れ ら の知見か ら 、 発明者 ら は X線発生金属 を C V D 法等 を用いて 、 平均粒径 3 0 t m以下、 好ま し く は 1 0 t m以下と し た X線タ 一ゲ ッ ト を 有す る X線管が高輝度 かつ長年使用時の性能劣化が少 な い こ と を 見い 出 し た 。
X線発生金属の結晶粒径 と 表面荒れの関係 を第 4 図 に 示す。 こ の試験は 、 試験時間 を加速す る ため 、 電子線で はな く Y A G レ ーザ を照射 し 、 高い入熱 を加え る こ と に よ り 、 X線発生金属 の表面の損耗量を測定 し た も ので あ る 。 こ れに よ れば、 結晶粒径 1 0 μ m以下の も のは 、 結 晶粒径が 5 0 μ m程度の も の に比べ損耗断面積が小 さ く 表面荒れが少 ない こ と がわかる 。 な お、 第 4 図 に おい て Z は レ ーザ焦点 レ ン ズ中心か ら 試料表面 ま で の距離 を示 す。 第 5 図 に 断面形状の写真を示す。 同写真 5 ( a ) は C V D · W - R e ( 往復 2 0 回 ) の場合の、 5 ( b ) は 焼結 W— R e (往復 2 0 回 ) の場合の も ので あ る 。 第 5 図 に おいて 、 長さ 1 cmは 2 0 i m に相当 する 。
ま た 、 第 6 図に 、 加熱温度に よ る X線発生金属の結晶 粒径の変化を示す 。 初期 の結晶粒径が 1 m程度のも の は 2 0 0 0 °C 、 1 時間の加熱に よ っ て も結晶粒径はそれ ほ ど大 き く な つ て い なレヽ こ と 力、'わかる 。 こ の こ と は 、 経 年使用時に おいて も 、 X線発生金属の結晶粒径の粗大化 はな く 、 従 っ て表面荒れの問題も 少な い こ と を意味 し て い る 。
第 7 図 に示す よ う に M 0 の焼結合金基体の表面に厚 さ 約 1 0 0 0 μ ιη の W— R e か ら な る焼結合金 を 設け た X 線タ ーゲ ッ ト を .作製 し 、 更 にそ の上の半面に結晶粒径 1 O m以下、 膜厚 1 Ο Ο μ π の X線発生金属膜 を 設け た
X線タ ーゲ ッ ト を作製 し た。 こ の X線タ ーゲ ッ ト を 回転 さ せなが ら 、 一定回数電子線を 照射 し た後、 タ ーゲ ッ ト の 回転 を停止 し 、 X線発生金属膜の有る側 と 無い側で の 発生す る X線の量 と X線量減率 を測定 し た結果 を第 8 図 に示す 。 X線量は X線発生金属膜の有る側の方が無い側 に比べて常 に 1 0 %程度多い こ と 。 X線量減率も X線発 生金属膜の有る側の方が無い側 に比べて 5 %程度少 な い こ と がわか る 。 試験後の X線発生金属近傍の断面写真 を 第 9 図 に示す。 同写真 9 ( a ) は C V D . W — R e の場 合の、 9 ( b ) は焼結 W — R e の場合の も の で あ る 。 第 9 図 に おい て 、 長さ 1 cmは 1 Ο θ Αί πι に相当 す る 。 表面 の荒れは X線発生金属膜の有る側の方が無い側 に比べて 少な い 。 触針式の表面粗さ 計で の測定に よ る と X線発生 金属膜の有る側の平均粗さ ( R a ) は 5 . 7 m , 最大 粗さ ( R m a x ) は 4 5 i mで あ る の に対 し無い側の R a は 7 . 5 μ m , R m a x は 7 1 m と やは り 表面粗 さ は X線発生金属膜の有る側の方が小 さ い 。
X線発生金属膜の有無 に よ る違い を考察 し た結果、 ① 電子線照射面の結晶粒径が一定値以下の場合は、 表面荒 れが少 ない 。 ②表面膜 と 下地に境界があ る と 表面のあ る 点 を起点と.し た割れの進展が妨害 さ れ、 割れの進展距離 が短 く な る 。 ③表面 に形成 し た X線発生金属膜中の R e の分布 を E P M A (Electron Probe Micro Analyzer)で 調べ た と こ ろ 、 焼結 W— R e 層 に比べて均一 に分布 し て 5/26565
( 1 2 )
い る 。 ④ X線発生金属膜の表面の方が焼結 W— R e 層表 面 に比べて理論密度 に対す る 密度が大 き い、 すなわ ち焼 結 W— R e 層 に は空孔が多 く 、 表面粗 さ が大 き い。
上記の実験デー タ に基づ き 、 高輝度、 長寿命の X線管 を得る ため 、
① M o 等の金属基体の表面 に最大粒径 3 0 以下、 好 ま し く は最大粒径 1 Ο ^ πι以下の X線発生金属膜が形成 さ れて い る こ と 。
② X線発生金属膜 と 金属基体、 ま たは X線発生金属膜中 に境界が存在 し 、 割れの進展が妨害 さ れる よ う な構造に な っ て い る こ と 。
③ X線発生金属膜中 の R e の分布が均一 に な っ て い る こ と 。
④電子線照射面表面層 の対理論密度比が 9 8 %以上で あ る こ と 。
上記特定構造に よ り 、 高輝度、 長寿命の X線管が得 ら れる 。
ま た 、 本発明の製造法上の特徴と し て は X線発生金属 材料の W— R e .合金の被覆 を金属ハ ロ ゲ ン ガス ( W F 6 , R e F 6 ) を水素 を含 むガス で還元す る C V D法 を 用い て 、 基板温度 2 0 0 〜 6 0 0 °C 、 特に 4 0 0 〜 5 0 0 °C の温度範囲で あ る と き被膜生成速度 を大 き く 、 かつ均一 な微細組織 を得る こ と がで き る た め好 ま し い 。 基板温度 が 2 0 0 °C以下で は生成す る膜が不均一な形態の膜 と な る 可能性が高い。 ま た 、 基板温度が 6 0 0 °C以上に な る と R e の含有量が少 な く な る ため に微細組織が得 ら れな い 。 な お、 成膜速度 を 大 き く す る ため に は C V D圧力 が 常圧 に近い こ と が好 ま し い 。 ま た 、 微細組織の W— R e 合金に含ま れる R e の量は 2 . 5 〜 2 6 w t % であ る こ と が微細組織形成上好 ま し い。
ま た、 本発明の X線タ ーゲ ッ ト の製造法と し て 、 M o あ る い は M o 合金, Wあ る いは W合金、 さ ら に はそれ ら を積層 し た複合基体か ら な る耐熱性陽極金属基板に 、 X 線発生金属材料と し て微細組織の W— R e 合金 を被覆 し た後、 1 0 0 0 〜 2 0 0 0 °C の温度で真空加熱 を施す こ と が好 ま し い 。 こ の真空加熱処理 に よ り 、 前記金属基板 と 該金属基板上に被覆 し た前記 X線発生金属 と の拡散が 進み、 併せて X線タ ーゲ ッ 卜 に 吸蔵さ れて い る ガス を 完 全 に 除去す る 。 加熱温度が 1 0 0 0 °C未満で は、 被覆 し た X線発生金属 と M o あ る いは M o 合金, Wあ る い は W 合金、 も し く はそれ ら を積層 し た複合基板と の拡散が不 十分で あ る ので十分 に密着 し な い 。 ま た X線タ 一ゲ ッ ト の脱ガス も 不完全 と な る ため に X線管 に組み込ん だ と き に放出 さ れる ガス で耐電圧が低 く な り 十分な強度の X線 を発生す る こ と がで き な い 。
図面の簡単な説明
第 1 図は 、 X線タ ーゲ ッ ト の温度シ ミ ュ レ -シ ヨ ン結 果 を示す図で あ る 。
第 2 図は 、 X線タ ーゲ ッ ト表面の X散乱の模式図で あ る 。
第 3 図は 、 X線発生金属.層 の結晶粒径 と 粗 さ の模式図 で あ る 。
第 4 図は 、 X線発生金属 の レ ー ザー 照射加速試験結果 を示す図で あ る 。
第 5 図は 、 X線発生金属 の レ ーザー 照射加速試験後の 断面形状を示す写真であ る 。
第 6 図は 、 本発明 X線タ ーゲ ッ 卜 の X線発生金属 の加 熱温度 と結晶粒径 を示す図であ る 。
第 7 図は 、 半周面 に本発明の X線発生金属 を被覆 し た X線タ ーゲ ッ ト を示す図で あ る 。
第 8 図は 、 X線タ ーゲ ッ ト の実負荷試験後の線量減率 及び線量を 示す図で あ る 。
第 9 図は 、 X線タ ーゲ ッ ト の実負荷試験後の断面組織 を示す写真で あ る 。
第 1 0 図 は、 本発明の X線タ ーゲ ッ ト を組み込ん だ X 線管の断面構造を 示す図で あ る 。 第 1 1 図は、 本発明の X線タ ー ゲ ッ ト の断面構造 を示 す図で あ る 。
第 1 2 図は 、 本発明の X線タ ー ゲ ッ 卜 の実負荷試験後 の表面形態 を示す写真で あ る 。
第 1 3 図 は 、 従来の X線タ ー ゲ ッ ト の実負荷試験後の 表面形態 を示す写真で あ る 。
第 1 4 図は 、 本発明の他の実施例の X線タ ー ゲ ッ 卜 の 断面構造を示す図で あ る 。
第 1 5 図は 、 本発明の他の実施例の X線タ ー ゲ ッ ト の 断面構造を示す図で あ る 。
第 1 6 図は、 本発明の X線タ ー ゲ ッ ト の加熱試験後の 断面結晶組織 を示す図で あ る 。
第 1 7 図 は 、 本発明の他の X線タ ー ゲ ッ ト の多層構造 を示す模式図であ る 。
発明 を 実施す る ため の最良の形態
(実施例 1 )
第 1 0 図は、 本発明 に よ り 製造 し た X線タ ーゲ ッ ト を 備え た X線管の一実施例の概略断面図で あ る 。
X線管 1 0 は、 密閉容器 1 1 内 に X線管球 1 0 0 を 内 蔵 し て い る 。 こ の容器内の X線管球 1 0 0 の周 囲 に は冷 却媒体 1 5 が充填 さ れて い る 。 密閉容器 1 1 は 、 X線放 射窓 1 2 を有する 。 X線放射窓 1 2 は、 例え ばガラ ス板 の外側面或 い は 内側面 に X線が放射 さ れ る 部分 を残 し て 鉛製 ス リ ッ ト を 張 っ た も の が望 ま し い 。 X線放射窓 1 2 を 除 く 密閉 容器内 に も X線 を遮蔽す る た め に 例え ば鉛 を 張 る こ と 力、'望 ま し い 。
X線管は 、 X線放射 と と も に 多量の熱 を 発生す る 。 こ の発生 し た 熱 を 強制 的 に 冷却す る ため に 密 閉 容器内 に 冷 却媒体 1 5 を 充填 し 、 且つ こ れ を 循環 さ せ る 。 冷却媒体 と し て は 、 液体の も の例 え ば絶縁油 を 入れ る こ と が好 ま し い 。
X線管球 1 0 0 は 、 真空用外囲器 1 1 0 内 に 回転陽極 1 2 0 と 陰極 1 3 0 を有す る 。 真空用 外囲器 1 1 0 は 、 ガラ ス 、 或 い は金属 と ガラ ス の複合体 に よ り な る 。 回転 陽極 1 2 0 は 、 X線タ ー ゲ ッ ト 1 2 1 と こ の X線タ ー ゲ ッ ト の 回転機構 を 具備す る 。 X線 タ ー ゲ ッ ト の 回転機構 は 、 モー タ · ロ ー タ を備え て い る 。 X線管 の外側の前記 ロ ー タ と 対向 す る 位置 に モー タ · ス テ ー タ 1 2 5 を 有す る 。
陰極 1 3 0 は 、 電子線放出 の た め の フ ィ ラ メ ン ト を 備 え て お リ 、 放出 さ れ た電子線 1 3 1 は X線タ ーゲ ッ ト 1 2 1 に 入射 し 、 放射 し た X線は密 閉容器 1 1 の X線放射 窓 1 2 か ら 放出 さ れ る 。 符号 1 2 9 は 陽極端子 を示 し 、 符号 1 3 9 は 陰極端子 を 示す。 ま た 、 符号 1 4 1 , 1 4 2 は 、 X線管球 1 0 0 を 密閉容器 1 1 内 に収納 , 固定す る ため の部品 を示す 。 符号 1 1 1 は、 真空用外囲器 1 1 0 内 を真空排気 し 、 最終的 に管端 を封 じ た部分すなわ ち 真空封止部 を 示す 。
第 1 0 図 で は密閉容器 1 1 の上端に ゴム蓋 1 3 がかぶ せて あ る 。 こ れは 、 X線管球の動作に よ り X線管球, 絶 縁油が温度上昇 し 、 絶縁油 の体積が変化す る ため に 設け て あ る 。 ゴム蓋 1 3 は、 ゴムの持つ伸縮作用 に よ っ て冷 却媒体の圧力上昇 に よ る 流失を 阻止す る 。
本発明の X線タ ーゲ ッ ト は、 第 1 0 図 に示す よ う な構 造の X線管 に 回転陽極と し て使用する こ と に適する 。 ま た本発明の X線タ ーゲ ッ 卜 は大き な熱負荷に耐え る こ と がで き る ので 、 小焦点, 高輝度の X線管球に特 に適 し て い る 。
上記 し た よ う な X線管の陽極タ ーゲ ッ ト と し て第 1 1 図の断面構造 を有す る X線タ ーゲ ッ ト を用い た。 中心の 穴 7 は 、 M o 製の 回転軸 ( 図示せず) を挿入す る ため の 穴で あ り 、 M 0 製のナ ッ ト ( 図示せず) 等に よ り 前記 X 線タ ーゲ ッ ト と,該回転軸が締め付け ら れる 。 さ ら に 、 円 周上に は、 X線を 取 り 出す ため の傾斜が設けて あ る 。 基 板の構成は 、 金属製タ ーゲ ッ ト 8 の非電子照射面側 に 黒 鉛 4 を 高融点金属 ろ う 材 5 で接合 し た焼結 W— R e o ノ黒鉛で あ り 、 直径 5 イ ンチの基板の電子照射面 と な る結晶粒径が粗い焼結 W — R e 合金 1 の上 に 、 X線発生 金属 の微細組織 W— R e 合金 6 を C V D 法で被覆 し た。 C V D は、 先ず基板 を水素ガス雰囲気中で 4 5 0 °C に加 熱 し 、 ついで W F 6 と R e F 6 と を含む混合ガス を基板 上 に導入 し て行っ た 。 基板の電子照射面以外に は黒船製 のマ ス ク で マ ス キ ン グを 行い、 さ ら に 、 蒸着中は基板円 周上 に均一な被覆 を す る た め に約 1 0 rpm で基板を 回転 し た。 試作 し た X線タ ーゲ ッ ト は、 1 4 0 0 °C の真空加 熱処理を 1 時間行 っ た。 こ の時の微細組織 W— R e 合金 6 の粒径は 0 . 9 〜 4 . 5 μ πιで あ っ た。 次に こ のタ ーゲ ッ 卜 を 回転陽極に組立て 、 第 1 0 図に示す構造の X線管 に真空封止 し て実負荷試験 を行っ た。 管電圧 1 2 0 K V 管電流 4 0 0 m A の条件で X線を発生さ せ、 5 0 0 0 0 シ ョ ッ ト ( 1 シ ョ ッ 小 は X線断層撮影 1 枚分に相当 す る ) 後の X線発生量の変化 を検討 し た。 電子線の照射 を受 けて X線タ ーゲ ッ ト の表面が荒れる ため X線発生量が初 期 に比べて低下す る 。 微細組織の W— R e 合金 を被覆 し た本発明 に よ る X線管の低下量は 5 %程度で あ っ た。 一 方、 微細組織の W — R e 合金を被覆 し て い な い従来の タ ーゲ ッ 卜 で は X線発生量が初期 に比べて 1 5 %低下 し た 本発明 に よ る X線管で は発生す る X線の減少量が少な く 耐負荷性が高い結果 を得た 。 実負荷試験後の X線タ ーゲ ッ ト の表面 を軽 く 研摩 し 、 ヒ ー ト ク ラ ッ ク を 顕微鏡観察 し た。 第 1 2 図は本発明の X線タ ーゲ ッ 卜 、 第 1 3 は 従来の X線タ ーゲ ッ ト の ヒ ー ト ク ラ ッ ク で あ る 。 本発明 の X線タ 一ゲ ッ ト の ヒ ー ト ク ラ ッ ク は微細な も ので あ る 第 1 2 , 1 3 図 に おいて 、 長さ 1 cmは 1 0 0 μ m に相 当 す る 。
( 実施例 2 )
第 1 4 図 に 、 本発明の他の実施例の X線タ 一ゲ ッ 卜 の 断面構造を 示す。 M o 基板 2 の上に 晶粒径が粗い焼結 W— R e 合金 1 を積層 し た金属製タ ーゲ ッ ト で あ る 。 非 電子線照射面に T i , Z r , A 1 等を含む混合酸化物の 被覆層 3 を 溶射法で設けて 、 熱の輻射 を 大き く し た基板 で あ る 。 こ の上に実施例 1 と 同様に し て C V D 法に よ リ 微細組織の W— R e 合金を被覆 し た。 次 に 非電子線照射 面 に T i , Z r , A l 等 を 含む混合酸化物の被覆層 3 を 溶射法で設 け た。 こ のタ ーゲ ッ ト を実施例 1 と 同様に し て真空加熱処理を行い 、 X線管 に真空封止 し て 実負荷試 験 を行 っ た 。 その結果、 実施例 1 と 同様の性能が得 ら れ た。
( 実施例 3 )
実施例 1 と 同 じ基板の上に実施例 1 と 同様な条件で C V D 法 に よ り 微細組織の W— R e 合金 を被覆 し た。 次 に こ の X線タ ーゲ ッ 卜 を 真空中で 2 0 0 0 °C 1 時間加熱処 理 し た。 こ の時の微細組織 W— R e 合金 6 の粒径は 2 〜 で あ っ た。 X線管 に真空封止 し て 実負荷試験を行 つ た。 そ の結果、 耐負荷性に優れ た X線タ ーゲ ッ ト で あ る こ と を確認 し た 。
( 実施例 4 )
第 1 5 図は 、 本発明の他の実施例の X線タ ーゲ ッ ト の 断面構造 を示す。 M o 単体基板 2 の電子線照射面に微細 組織の W— R e 合金 6 を C V D 法で実施例 1 と 同様に し て被覆 し た 。 こ の タ 一ゲ ッ 卜 に実施例 1 と 同様な真空加 熱処理を行い 、 次 に こ れを X線管 に真空封止 してか ら 実 負荷試験を 行 っ た 。 そ の結果、 こ のタ ーゲ ッ ト も 耐負荷 性に優れた X線タ 一ゲ ッ ト で あ る こ と を確認 し た。
( 実施例 5 )
本発明の タ 一ゲ ッ ト の耐熱性を加熱試験で検討 し た。 タ ーゲ ッ ト は実施例 1 と 同様に し て作製 し た。 M o 基板 の上に結晶粒径が粗い焼結 W— R e 合金 を積層 し 、 そ の 上 に微細組織の W — R e 合金を C V D 法で実施例 1 と 同 様に し て被覆 し た後真空加熱処理を行っ た。 こ のタ ーゲ ッ 卜 に つ い て加熱試験結果か ら 、 加熱温度が 2 0 0 0 °C と 非常 に高温度に お いて も 微細組織の W— R e 合金の結 晶成長に よ る粗大化は見 ら れなか っ た 。 断面組織の ス ケ ツ チ を第 1 6 図 に示す。 結晶粒径の大き な焼結 W— R e 合金基板の上 に形成 し た微細組織の C V D * W — R e 合 金は加熱試験後も結晶の成長がな く 微細組織 を保持 し て い る こ と がわかる 。 さ ら に 、 焼結 W— R e 合金基板上の 微細組織の C V D * W _ R e 合金の加熱試験後の表面の 残留応力 を X線法で解析 し た結果、 いずれの加熱温度 に おい て も圧縮応力 が作用 し て お り 、 熱負荷等 に よ る ク ラ ッ ク の発生を抑制す る 方向 の応力場に な っ て い る こ と が 明 ら か にな っ た。
( 実施例 6 )
W粉末、 R e 粉末を ら いかい器 を用 い て混合 し た混合 粉末に 、 更 に W粉末を加え たも の を V型 ミ キサー を用 い て 1 時間混合する 。 混合 し た粉末にバイ ン ダー と し て パ ラ フ ィ ン を加え 、 真空中で加熱す る こ と に よ り 乾燥 さ せ る 。 乾燥粉末をふる い に よ り 分級 し た物 を 直径 1 0 0 m m の金型に充填 し 、 その上 に M o 粉末を 充填 し圧力 3 0 O M P a で圧粉体 を作製す る 。 こ の圧粉体中 のパラ フ ィ ン を水素気流中で加熱す る こ と に よ り 燃やす と と も に焼 結を行い焼結体を得る 。 こ の よ う に し て得た焼結体 を鍛 造、 切削、 成形を 行い X線タ ーゲ ッ ト用金属基板を得る こ の よ う に し て得た金属基板の電子線照射面側 に、 C V D に よ り 成膜 を 行 っ た 。
上記金属 基板 を 水素 ガ ス雰囲気中 で 4 5 0 °C に加熱 し つ い で W F 6 を 含 む混合ガス を 基板上 に 導入 し て 行 っ た 。 基板 の電子照射面以外 に は 黒鉛製 のマ ス ク で マ ス キ ン グ を 行い 、 さ ら に 、 蒸着 中 は基板 円周上 に均一 な被覆 を す る た め に約 1 0 rpm で基板 を 回転 し た 。 W薄膜が膜厚約 2 0 μ πι と な る よ う に C V D 時間 を 調整 し て C V D を 行 つ た 。 そ の後 、 W F 6 ガス に R e F 6 ガス を 添加 し た混合 ガス を 基板上 に導入 し て W— R e 薄膜 を 形成 し た 。 膜厚 は約 l O O ^ mで あ る 。 こ の よ う に し て 作製 し た X線タ ーゲ ッ 卜 を 1 4 0 0 °C の真空加熱処理 を 1 時間行 っ た 。
こ の 時の W— R e 合金の粒径は 0 . 9 ~ 4 . 5 m で あ つ た 。 次 に こ の タ ー ゲ ッ ト を 回転陽極 に組立て 、 第 1 0 図 に 示す構造の X線管 に 真空封止 し て X線管 を 得た 。 ( 実施例 7 )
実施例 6 で作製 し た金属基板の電子線照射面側 に C V D に よ り 成膜 を 行 っ た 。 上記金属基板 を 水素 ガス雰囲気 中 で 4 5 0 °C に加熱 し 、 つ いで W F 6 を 含 む混合ガス を 基板上 に導入 し て W薄膜が膜厚約 1 0 /z m と な る よ う に C V D 時間 を 調整 し て C V D を 行 っ た 。 基板 の電子照射 面以外 に は 黒鉛製 の マ ス ク でマ ス キ ン グ を 行い 、 さ ら に 蒸着 中 は基板 円周 上 に均一 な被覆 を す る た め に 約 1 O rp m で基板を 回転す る のは実施例 6 と 同様で あ る 。 そ の後 W F 6 ガス に R e F 6 ガス を 少量添加 し た混合ガス を基板 上に導入 し て R e 含有量の少な い W— R e 薄膜 を形成 し た。 そ の後、 R e F 6 ガス の添力 Π量 を徐々 に多 く し て い き電子.線照射面表面で の R e 含有量が重量で約 2 0 % に な る よ う に成膜を 行 っ た 。 全膜厚は約 1 0 O mで あ る こ の よ う に し て作製 し た X線タ 一ゲ ッ ト を 1 4 0 0 °C の 真空加熱処理 を 1 時間行 っ た。 こ の時の W— R e 合金の 粒径は 0 . 9 〜 4 . 5 i m で あ っ た。 次 に こ の タ ーゲ ッ 卜 を 回転陽極 に組立て 、 第 4 図 に示す構造の X線管に真空 封止 し て X線管 を得た。
( 実施例 8 )
実施例 6 で作製 し た 3属基板の電子線照射面側に C V D に よ リ 成膜 を行 っ た。
W F 6 と R e F 6 と を含む混合ガス を基板上に導入 し て C V D を行 つ た。 基板の電子線照射面以外に は黒鉛製の マス ク でマ ス キ ン グを行い、 さ ら に、 蒸着中 は基板円周 上に均一な被覆を す る ため に約 1 0 rpm で基板 を 回転 し た。 C V D の際に W F 6 と R e F 6 ガス の導入 を 同時 に停 止 し たも の 、 W F 6ガス の導入のみ を停止 し たも の の 2 種を作製 し た 。 第 1 7 図 に多層 C V D 膜構造のス ケ ッ チ を示す。 ( a ) が W F 6 と R e F 6 ガス の導入 を 同時に停 止 し た も の 、 ( b ) が W F 6 ガス の導入の み を停止 し た も の で あ る 。 ガス の導入 の停止 に よ り 、 結晶 の成長が一 旦停止す る た め 上記 の方法で作製 し た X線発生金属 は 、 層 境界 を 有す る 多層構造 と な っ て い る 。 こ の よ う な構造 の X線発生金属 は 、 一旦表面 に 亀裂が生 じ て も 亀裂が一 気 に 金属基板 に ま で 達 し な い 。 層境界で 亀裂 の進展が屈 曲 さ せ ら れ る か ら で あ る 。 こ れ に よ り 、 亀裂が一気 に金 属基板 ま で 達 し て 、 X線発生金属 が剥離す る と い う 問題 が少 な く な る 。 こ の よ う に し て形成 し た X線発生金属 の 全膜厚 は約 Ι Ο Ο μ πιで あ る 。 こ の よ う に し て 作製 し た X線タ ーゲ ッ ト を 1 4 0 0 °Cの真空加熱処理 を 1 時間行 つ た 。 こ の 時の W— R e 合金の粒径は 0 . 9 〜 4 . 5 m で あ っ た 。 次 に こ の タ ーゲ ッ ト を 回転陽極 に 組立て 、 図 1 0 に示す構造の X線管 に 真空封止 し て X線管 を得 た 。 以上述べ た よ う に 本発明 の X線タ ー ゲ ッ ト は 、 電子照 射面が微細組織の W — R e 合金で被覆 さ れて い る の で 耐 熱性が高い 。 従 っ て 、 本発明の X線タ ー ゲ ッ ト を 組み込 ん だ X線管 は 、 小焦点 , 高負荷 に 耐え ら れ る た め 、 C T 装置診断画像の高輝度化 を 図 る こ と がで き る 。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 電子線 を 照射 し て金属表面 よ り X線を発生さ せる X線管 に おい て 、
該 X線管の陽極タ ーゲ ッ 卜 の電子線照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る基板の表面に 、 平均結晶粒径が 3 0 μ πι以下の X線発生金属 を有する こ と を特徴と す る
X線管。
2 . 電子線 を 照射 し て金属表面 よ り X線を発生さ せる X線管 に おいて 、
該 X線管の陽極タ ーゲ ッ ト の電子線照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る 基板の表面に 、 平均結晶粒径が
1 O ^ m以下の X線発生金属 を有する こ と を特徴と す る
X線管。
3 . 請求項 1 記載の平均結晶粒径 3 0 /z m以下の X線 発生金属が 2 層以上.か ら な る こ と を特徴と す る X線管。
4 . 請求項 1 記載の平均結晶粒径 3 O m以下の X線 発生金属が W、 R e を含む 2 層以上か ら な り 、 かつ前記 金属 か ら な る基板 に接す る 層が電子線照射面表面層 に比 ベ Wが濃化 し て い る こ と を特徴と す る X線管。
5 . 請求項 1 記載の X線管 に おいて 、
前記 X線発生金属膜の膜厚が 2 0 0 μ πι以下であ る こ と を特徴と す る X線管。
6 . 請求項 1 記載の X線管 に おいて 、
前記 X線発生金属膜が W — R e 合金膜で あ る こ と を特 徴と す る X線管。
7 . 請求項 1 記載の X線管に お いて 、
前記 X線発生金属膜の前記基板側に W合金層 を有す る こ と を特徴と する X線管。
8 . 電子線を照射 し て金属表面 よ り X線を発生さ せる X線管 に おいて 、
該 X線管の陽極タ ーゲ ッ ト の電子線照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る 基板の表面に 、 2 層以上の合金 層 を 有する こ と を特徴と す る X線管。
9 . 電子線 を照射 し て金属表面 よ り X線を発生さ せる X線管 に おいて、
該 X線管の陽極タ ーゲ ッ 卜 の電子線照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る 基板の表面に 、 柱状組織の X線 発生金属膜 を有す る こ と を特徴と する X線管。
1 0 . 電子線を 照射 し て金属表面よ り X線 を発生さ せ る X線管に おいて 、
該 X線管の陽極タ 一ゲ ッ 卜 の電子線照射面の少な く と も 一部が、 金属か ら な る 基板の表面に 、 W、 R e か ら な る X線発生金属 を 有 し 、 かつ該 X線発生金属 の W、 R e 以外の元素の濃度が 1 0 0 p p m以下で あ る こ と を特徴 と す る X線管。
1 1 . 電子線を 照射 し て 金属表面よ り X線 を 発生さ せ る X線管に おいて 、
M 0 を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の電子線 照射面側の少 な く と も 一部 に W、 R e を 含む金属層 が、 最大厚 さ 1 0 Ο μ πι 以下で形成 さ れて い る こ と を特徴と す る X線管。
1 2 . 電子線を 照射 し て金属表面 よ り X線 を 発生さ せ る X線管に おいて 、
M o を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の電子線 照射面側の少な く と も 一部に W、 R e を含む平均結晶粒 径 3 0 μ m以上の金属層 が形成 さ れ、 更 に該平均結晶粒 径 3 0 μ πι以上の金属層 の電子線照射面側の少 な く と も 一部に平均結晶粒径 1 Ο μ πι以下の金属層 が設け ら れて レヽ る こ と を特徴と する X線管。
1 3 . 電子線を 照射 して金属表面 よ り X線を発生さ せ る X線管に おいて 、
Μ 0 を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の電子線 照射面側の少 な く と も 一部 に W、 R e を 含む金属層 が形 成 さ れ、 更 に該金属層 の R e の分布が一様で あ る こ と を 特徴と する X線管。
1 4 . 電子線を 照射 し て金属表面よ り X線 を 発生 さ せ る X線管 に おいて 、
0 を主成分と す る金属焼結体か ら な る基体の電子線 照射面側の少 な く と も 一部 に W 、 R e を 含む金属層 が形 成 さ れ、 かつ該金属層 の理論密度 に対す る相対密度が 9 8 %以上で あ る こ と を特徴と す る X線管。
1 5 . 請求項 6 記載の W、 R e を含む金属層 が、 Wと R e の組成割合が、 電子線照射面側の方が R e の比率が 大き く な つ て い る こ と を特徴と す る X線管。
1 6 . 陽極金属基板の電子線照射面 に X線発生金属 を 有す る X線管の製造方法 に おいて 、 前記陽極基板の温度 を 2 5 0 〜 6 0 0 °C と し て 、 W の ノヽロ ゲ ン化合物 を 含む ガス及び R e のハ ロ ゲン化合物 を含むガス を水素 を含む ガス で還元す る C V D 法 に よ り 陽極金属基板の電子線照 射面 に形成 し 、 1 0 0 0 〜 2 0 0 0 °C で加熱処理す る こ と を特徴と す る X線管の製造方法。
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