JP2006236656A - 冷却手段を備えたｘ線ターゲット部材の製造方法およびこれにより製造されたｘ線ターゲット部材を備えた重金属類検出用の高出力ｘ線発生装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 X線ターゲット材料とヒートパイプの接合工程をイオンスパッタ、レーザーアブレーション等の物理蒸着法よりも短時間に実現する。
【解決手段】 冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法は、X線ターゲット材料Ｗ１とヒートパイプ材料Ｗ２のいずれか一方の接合面にクラスター源15からのクラスターＢを照射して化合物層およびクラスター層を形成し、他方の接合面を前記クラスター層の接合面と接触させるとともに接触面を加圧および加熱するものである。
【選択図】 図１

Description

この発明は、冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法およびこれにより製造されたX線ターゲット部材を備えた重金属類検出用の高出力X線発生装置に関する。

X線発生装置において、X線ターゲット材料は電子ビーム照射を受け、特性X線を発生する。この時、電子ビームにおける電子の運動エネルギーの大部分はターゲット材料内で熱エネルギーに変換され、ターゲット及び周囲部品の温度を上昇させる。ここで、変換される熱エネルギーの大きさは、ターゲット材料に入射する電子ビームの出力（照射量）に依存する。また、入射電子ビームの出力はX線出力に対する要求に応じて決定されるため、要求されるX線出力の大きさに応じた除熱対策が必要となる。なお、この除熱対策は、ターゲット材料によって熱特性が異なるため、ターゲット材料の種類に依存したものとなる。

要求される特性X線の出力が比較的大きい場合、あるいは装置の小型化を目的として冷却手段に空冷を取り入れる場合、X線ターゲット材料として、銅や銀などのように熱特性が比較的よい材料を用いれば、銀ろう（溶融温度は800度から900度程度）などの接合方法によって、水冷式の冷却ホルダー等に接合した方式で高出力X線装置として対応可能である。

一方で、カドミウムなどの重金属類の検出等の用途においては銅や銀よりも短波長のX線（３０ＫｅＶ程度）を用いる必要があり、従来はタングステンの連続Ｘ線から３０ＫｅＶ付近のＸ線をフィルターによって取り出して用いていた。しかし、この方法では、連続Ｘ線のバックグランドが大きく、検出精度の向上が困難であった。このような重金属類を高精度に検出するためのX線源として、X線ターゲット材料に励起効率の高いＬａＢ６の特性Ｘ線を用いることが知られているが、ＬａＢ６は熱特性が悪く（熱伝導率が小さい）、高出力での運転をすると従来の水冷式等の液体冷媒式の冷却手段では液体が沸騰（バーンアウト）し、冷却能力が著しく劣ることになり、X線発生の運転停止を余儀なくされる。また、銀ろうの熱膨張係数がＬａＢ６に比べて大きく異なるため、銀ろうでＬａＢ６を接合する場合に、接合後の冷却過程においてＬａＢ６内部にせん断応力がかかり、亀裂を生じることもある。

X線ターゲット材料にＬａＢ６を用いた場合の冷却能力、即ち、冷却媒体がバーンアウトする問題は、ＬａＢ６の冷却ホルダーとしてヒートパイプを用いることで解決できる。しかし、ＬａＢ６をヒートパイプに接合する場合、一般にヒートパイプの耐熱温度が250℃程度であることを考えると、接合温度を800〜900℃程度必要な銀ろうでは接合不可能である。なお、接合温度が100〜300℃程度のはんだ材料であれば接合材として利用できるが、この場合は溶融温度が低すぎるため、X線装置運転時の発生熱によって接合材が溶融する恐れがあり、接合を維持することが困難となる。

これらの問題の解決可能な技術として、X線ターゲットであるＬａＢ６をヒートパイプに蒸着する技術がある（特許文献１参照）。この技術を利用すれば、銀ろうを用いることなく、ＬａＢ６をヒートパイプに常温雰囲気下で接合することができ、接合界面の熱伝導率も大幅に改善されるため、冷却能力、及び、せん断亀裂の問題は同時に解決される。
特開平６−８４４９０号公報

ところが、一般に、X線ターゲットとしてＬａＢ６等を用いる場合、電子ビームの侵入深さとの関係上、50〜100μm程度の厚みが必要である。特許文献1においても蒸着によりX線ターゲットを厚み40〜50μm程度まで堆積させることが必要であることに言及している。しかし、イオンスパッタ、レーザーアブレーション等の物理蒸着法の成膜速度は通常０．１μｍ／mｉnであり、例えば50μmの成膜を行おうとすると、成膜時間が５００ｍｉｎ＝８．３ｈｒｓとなることから効率が悪い。

そこで本願発明は、X線ターゲット材料と冷却ホルダーの接合工程を低温で、また、イオンスパッタ、レーザーアブレーション等の物理蒸着法よりも短時間に実現するX線ターゲットの製造方法の提供、ならびに、該製造方法で製造されたX線ターゲットを具備したX線発生装置の提供を目的とする。

この発明による請求項1の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法は、X線ターゲット材料と冷却手段のいずれか一方の接合面にクラスター源からのクラスターを照射して化合物層およびクラスター層を形成し、他方の接合面を前記クラスター層の接合面と接触させるとともに接触面を加圧および加熱することを特徴とするものである。

請求項1の発明によれば、以下の作用・効果を奏する。

●低温での加熱により、接合材料間の熱膨張率の違いによる問題が生じない。

●クラスター層は薄いため、クラスターの堆積は短時問で済み（30分程度）、加圧・加熱の工程も長くなく（1時間程度）、蒸着による場合と比べて極めて短時間に接合可能となる。

●拡散接合により一体となるため、接合後高温下で用いてもはんだと異なり溶融し接合が外れることがない。

この発明による請求項２の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法は、前記クラスターは他方の接合面をなす材料と同じ材料が用いられることを特徴とするものである。

一方がX線ターゲット材料であればその接合面には冷却手段の接合面と同じ材料のクラスターを、一方が冷却手段であればX線ターゲット材料と同じ材料のクラスターを照射する。

この発明による請求項３の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法は、前記冷却手段はヒートパイプであることを特徴とするものである。

この方法によれば、低温で接合可能（一般に常温）であるため、ヒートパイプの接合も可能である。

この発明による請求項４の高出力X線発生装置は、前記請求項3に記載の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法で得られたX線ターゲット部材と、高出力の電子線源を用いたものである。

この発明による請求項５の高出力X線発生装置は、重金属類検出用のものであって、X線ターゲット材料に特性X線のエネルギーが30keV以上のものを選択するものである。 特性X線のエネルギーが30keV以上のもの、例えばＬａＢ６を用いるとともに、ランタノイド、アクチノイド等の重金属類を精度良く検出可能に高出力の電子線源を用いたため、例えば穀物や青果類等農産物、海産物、肉類が摂取基準を上回る重金属類を含んでいるか否か等を検出可能となる。

X線ターゲット材料の材質は稀土類金属化合物、特にランタノイドであり、原子番号５７〜７１の１５種類の元素、すなわち、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの化合物である。これらのランタノイド化合物の特性Ｘ線（Ｋα線）のエネルギーは３３．４〜５４．１ｋｅＶである。したがって、ランタノイドを含むＸ線発生材料から発生したＸ線は、このようなエネルギー範囲の特性Ｘ線を含み、例えば、医療用または生体用の高エネルギーＸ線として利用できる。ランタノイドの化合物としては、ＬａＢ_４、ＬａＢ６、ＣｅＢ_４、ＣｅＢ_６、ＰｒＢ_４、ＰｒＢ_６、ＮｄＢ_４、ＮｄＢ_６、ＮｄＢ_６６、ＳｍＢ_２、ＳｍＢ_４、ＳｍＢ_６、ＳｍＢ_６６、ＥｕＢ_６、ＧｄＢ_２、ＧｄＢ_４、ＧｄＢ_６、ＧｄＢ_１２、ＧｄＢ_６６、ＴｂＢ_２、ＴｂＢ_４、ＴｂＢ_６、ＴｂＢ_１２、ＴｂＢ_６６、ＤｙＢ_２、ＤｙＢ_４、ＤｙＢ_６、ＤｙＢ_１２、ＤｙＢ_６６、ＨｏＢ_２、ＨｏＢ_４、ＨｏＢ_６、ＨｏＢ_１２、ＨｏＢ_６６、ＥｒＢ_２、ＥｒＢ_４、ＥｒＢ_１２、ＥｒＢ_６６、ＴｍＢ_２、ＴｍＢ_４、ＴｍＢ_１２、ＴｍＢ_６６、ＹｂＢ_２、ＹｂＢ_４、ＹｂＢ_６、ＹｂＢ_１２、ＹｂＢ_６６、ＬｕＢ_２、ＬｕＢ_４、ＬｕＢ_１２、ＬｕＢ_６６等のランタノイドのホウ化物や、ＬａＣ_２、Ｌａ_２Ｃ_３、Ｌａ_２ Ｃ、Ｌａ_３Ｃ、Ｌａ_１５Ｃ_１９、ＣｅＣ_２、Ｃｅ_２Ｃ_３、ＰｒＣ_２、Ｐｒ_２Ｃ_３、ＮｄＣ_２、Ｎｄ_２Ｃ_３、Ｓｍ_２Ｃ_３、ＥｕＣ_２、ＥｕＣ_６、ＧｄＣ_２、ＤｙＣ_２、ＨｏＣ_２、Ｈｏ_２Ｃ_３、ＥｒＣ_２、ＹｂＣ_６、ＬｕＣ_２等のランタノイドの炭化物が好ましい。入手のし易さと取り扱いの容易性から、六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）と六ホウ化セリウム（ＣｅＢ_６）が特に好ましい。

この発明の実施の形態を図面を参照しながらつぎに説明する。

この発明による方法で製造されるＸ線ターゲット部材は、円板状Ｘ線ターゲット材料を、冷却手段となる両端閉鎖円筒状ヒートパイプ材料の一方の端面に接合したものである。 図１を参照すると、接合装置は、真空容器11と、真空容器11の頂壁を貫通してその上方から導入されている垂直ロッド12を有しかつ真空容器11内においてＸ線ターゲット材料である第１ワークＷ1を接合面を下向きにして保持している昇降ヘッド13と、ヒートパイプ材料である第２ワークＷ2を一方の端面である接合面を上に向けて第１ワークＷ1の接合面に相対させるように支持している支持台14と、第１ワークＷ１の接合面に向けてクラスターのビームＢを照射するクラスター源15と、第２ワークＷ２に対し第１ワークＷ１を押圧しうるように垂直ロッド12の上端に取付られている加圧手段である錘16と、真空容器11の胴壁を取り囲んでいる加熱手段である高周波誘導加熱コイル17とを備えている。

ここでは、第１ワークＷ1の材料としてＬａＢ６が選択されている。第２ワークＷ2は、銅製ヒートパイプ材料である。

クラスター源15としては、特開２００１−１５８９５６号公報または特開２００２−０３８２５７号公報に開示されているクラスター銃を好適に採用することができる。

クラスター源15については詳細には図示しないが、概略構成は以下の通りである。すなわち、クラスター源15は、クラスター生成室を有しかつクラスターターゲットをその蒸発面がクラスター生成室に臨ませられるように保持するクラスター本体21と、ミラー22を介して蒸発面にレーザＬを照射してターゲットを蒸発ガス化させるとともに、ターゲットの蒸発により衝撃波を発生させるレーザ光源23と、蒸発ガスを不活性ガスの流れにのせて第１ワークＷ１の接合面に導くように不活性ガスの流れを生じさせる不活性ガス手段24とを備えており、蒸発面に対するレーザ入射方向が、不活性ガスの流れ方向に対し所定の角度に保持されているものである。

クラスターターゲットの材料としては、第２ワークＷ２の材料と同じ銅が選択されている。

クラスター源15からは、高エネルギーのクラスターおよび低エネルギーのクラスターが切換られて照射可能となっている。高低エネルギーの切換は、不活性ガスの圧力およびレーザの強度によって調整される。また、このように高低エネルギーを調整することに代えて、高エネルギー用クラスター源および低エネルギー用クラスター源をそれぞれ第２ワークW2の接合面にクラスタービームを照射可能に用意しておき、２つのクラスター源を使い分けるようにしてもよい。そうすれば、照射されるクラスターのエネルギーの高低幅が広くなる。

クラスター源15からは、第１ワークＷ１の接合面に向かって銅クラスターが照射される。まず、最初に、高エネルギーの銅クラスターが第１ワークＷ１の接合面に照射される。これにより、同接合面の酸化被膜が破壊・除去されるとともに、銅がＬａＢ６母材中に拡散し、化合物の層が形成される。ついで、低エネルギーの銅クラスターが形成された化合物層の上に照射される。そうすると、化合物層の上に銅クラスターの層が形成され、その表面が接合面となる。ついで、第１ワークＷ1および第２ワークＷ2を、昇降ヘッドを下降させて互いの接合面をあわせて加圧しかつ高周波誘導加熱コイル17によって接合温度に加熱する。

ここで、生成されるクラスターと、その接合条件について、詳しく検証する。

ナノクラスターの融点Ｔmfはその直径ｒが小さくなるとともに低下する。その関係式はギブスの自由エネルギー変化を吟味することによって第１式のように示される。

Ｔ_ｍｆ／Ｔ_０＝１−２（σ_ｓ−σ_l）／ｒＬ₀ （１）
ここに、Ｔ_０はバルク材料の融点、σ_ｓはその固体の表面自由エネルギー、σ_lはその液体の表面自由エネルギー、Ｌ₀は単位体積当たりの潜熱を表す。

（１）式をグラフ化すると、図２に示す通りである。図２によれば、銅のクラスター径が２ナノメータ以下では融解温度が４００℃以下になることが分かる。このように、クラスターの直径が数ｎｍになると、その融点がバルクの半分以下まで低下する。このようなクラスターを、ここではナノクラスターと称する。

今、銅の拡散層を形成することを想定し、銅のナノクラスタビームを第１ワークＷ１であるＬａＢ６に照射する場合を考える。クラスタービーム中のナノクラスターの運動エネルギーをＥk、質量をｍ、比熱をｃとすると、温度上昇ΔＴは第２式の通りである。

ΔＴ＝Ｅk／ｍｃ （２）
Ｅ_ｋ＝１／２・ｍｖ^２ （３）
また、クラスタービーム中のナノクラスターの速度をｖとすると、運動エネルギーＥkは第３式の通りであるから、第２式に第３式を代入して、第４式を得る。

ΔＴ＝１／２・ｖ^２／ｃ （４）
速度ｖは、別の実験装置で得られた数値２．８［km/s］を用い、銅の比熱ｃを３８６［Ｊ／Ｋ・kg］とし、これを第４式に代入すると、温度上昇ΔＴは、
ΔＴ＝１／２×２８００^２ ／３８６
＝１０１５７［Ｋ］
となる。

運動エネルギーの５０％が熱エネルギーに変換されるものとすると、温度上昇は、５０００［Ｋ］程度となる。この程度の温度上昇が見込まれると、ＬａＢ６の酸化被膜の除去エネルギーを、銅クラスターの熱エネルギーによって破ることができる。

真空中において高速で銅クラスターを照射することによつて、第１ワークＷ１のＬａＢ６に銅が拡散し、ＬａＢ６の界面近傍では化合物が形成される。この後、低エネルギーの銅ナノクラスターを堆積させることによって、第１ワークＷ１の接合面上に強固に密着した銅ナノクラスター層が形成され、銅ナノクラスター層表面が接合面となる。

ナノオーダのクラスターが堆積してなるクラスター層は、そのクラスター表面積が小さいため第２ワークＷ２の表面と接合し易い状態にある。押圧し加熱することにより高い表面活性が効力を発揮するようになり、クラスター層と第２ワークW２の間で原子間結合が生じる。原子間結合によりクラスターのサイズが大きくなることによってその融点が接合温度より高くなると、クラスター層と第２ワークW２の間で凝固が開始する。つまり、接合温度をクラスター層の融点とバルク材料の融点との間に設定しておけば、クラスター層中のクラスターが第２ワークW２との接合によってそのサイズを増大することに伴い、融点が上昇するために自発的な凝固が生じ、クラスター層と第２ワークW２の接合が完了する。接合温度は、クラスターの融点とバルク材料の間であればよく、クラスターの融点より少し高めに設定しておけば、低温での接合が可能となる。このことによって、ワークに与える熱量が小さくなり、ワークに悪影響を与えずに接合することができる。

上記において、１つの真空容器11内でクラスターの照射から加圧・加熱まで行っているが、クラスター照射および加圧・加熱を別々の真空容器内で行うようにしてもよい。この場合、この２つの真空容器の間に同じく真空容器内に配置されたハンドリングロボットでワークの受渡を行うようにすればよい。

以上により製造されたＸ線ターゲット部材は、図３に示すように、Ｘ線発生装置に組み込まれる。すなわち、Ｘ線ターゲット部材は、上記Ｘ線ターゲット材料Ｗ１に相当するＸ線ターゲット材料31と、Ｘ線ターゲット材料31を一端面に接合した、上記ヒートパイプ材料Ｗ２に相当するヒートパイプ32とよりなる。ヒートパイプ32は、ファン33によって冷却されるようになっている。高圧電源41にフィラメント42が接続されている。フィラメント42から電子ビームＥがＸ線ターゲット材料31に向かって放出させられる。放出させられた電子ビームＥは、Ｘ線ターゲット材料31に衝突し、Ｘ線ターゲット材料31からＸ線Ｒが発生する。

図４に、Ｘ線発生装置の変形例が示されている。この変形例によるＸ線発生装置に組み込まれたＸ線ターゲット部材は、Ｘ線ターゲット材料31をヒートパイプ32の一端部外側面に接合したものである。

図５は、図３に示すＸ線発生装置の具体例を示すものである。すなわち、Ｘ線発生装置は、垂直筒状装置本体51を有している。装置本体51の周壁上部には真空排気ポート52およびＸ線取出窓53が形成されている。装置本体51の上端開口は頂板54によって閉鎖されている。Ｘ線ターゲット部材は、Ｘ線ターゲット材料31を下に向けてヒートパイプ32を頂板54中央に貫通させている。ヒートパイプ32外面の上方突出部には水平並列状放熱フィン34が設けられている。ヒートパイプ32内には、図示しない金属ワイヤウイック封入されている。

装置本体51内軸線上の、ヒートパイプ32下方にはガラスまたはセラミック製垂直絶縁管55が挿入されている。絶縁管55の上端部にはフィラメント42が備えられている。絶縁管55内には、図示しない高圧電源ケーブルが挿入される。

フィラメント42から放出された電子ビームＥがＸ線ターゲット材料31に衝突し、これにより、Ｘ線ターゲット材料31からＸ線Ｒが発生する。発生したＸ線Ｒは、Ｘ線取出窓53を通じて装置本体51から取り出される。Ｘ線Ｒの発生にともなって発生させられる熱は、ヒートパイプ32を通して放熱フィン34から大気中に効率良く放熱される。

この発明による方法を実施するために使用される装置の概略構成図である。 銅クラスター直径と融解温度の関係を示すグラフである。 この発明によるＸ線発生装置の概略構成図である。 この発明の変形例によるＸ線発生装置の概略構成図である。 図３に示すＸ線発生装置のより一層の具体例を示す垂直縦断面図である。

符号の説明

11 真空容器
13 昇降ヘッド
14 支持台
15 クラスター源
Ｂ クラスタービーム
Ｌ レーザ
Ｗ1 Ｘ線ターゲット材料
Ｗ2 ヒートパイプ材料

Claims (5)

1. X線ターゲット材料と冷却手段のいずれか一方の接合面にクラスター源からのクラスターを照射して化合物層およびクラスター層を形成し、他方の接合面を前記クラスター層の接合面と接触させるとともに接触面を加圧および加熱することを特徴とする冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法。
2. 前記クラスターは他方の接合面をなす材料と同じ材料が用いられることを特徴とする請求項1に記載の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法。
3. 前記冷却手段はヒートパイプであることを特徴とする請求項1または2に記載の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法。
4. 前記請求項3に記載の冷却手段を備えたX線ターゲット部材の製造方法で得られたX線ターゲット部材と、高出力の電子線源を用いた、高出力X線発生装置。
5. 重金属類検出用のものであって、X線ターゲット材料に特性X線のエネルギーが30keV以上のものを選択する、請求項４に記載の高出力X線発生装置。
   

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