WO1993011088A1 - Feinstkornherstellung für giessfähige fts und gasgeneratoren mit hohem füllstoffgehalt - Google Patents

Feinstkornherstellung für giessfähige fts und gasgeneratoren mit hohem füllstoffgehalt Download PDF

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    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B45/00—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product
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    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking

Definitions

  • the invention relates to a new process for the production of fine explosive grain as well as the use of this production process for the production of solid fuel (AGV) or gas generator mixtures.
  • AGV solid fuel
  • Fine grain is, however, because of its high spec. Surface required to achieve a rapid burn-up of the AGV and especially for use as a "pore filler in the coarse grain pile" Often the coarse grain (crystallate) in its grain form (e.g. lamella or nadein) is little or hardly shaken. The grain must therefore be rounded in order to achieve better pourability, either by spherulitic crystallization, if the substance has this property, or by rounding in a milling process.
  • Fine grain is often used as a "filler for reducing the pore volume" of coarse-grained solid beds of the same or another solid component in pourable solid / binder systems (rocket fuel, gas generators), which can improve the degree of filling and the burning properties of the AGV.
  • the bulk density of a solid mixture can e.g. assuming a homogeneous spherical packing (with narrow particle size distribution) only increase if coarse and fine particles are used in certain particle diameter ratios and weight percentages, e.g. in bimodal grain distribution.
  • An increase in the adhesion behavior of the particle mixture can be avoided by using bimodal or multimodal grain distributions with certain (void-filling) grain diameters and corresponding quantitative ratios. This ensures an optimal flow of the particle mixture with an optimal packing density.
  • the internal friction in the solid / binder system is distributed over a large number of contact points; this reduces the point contact pressure (viscosity reduced).
  • the physico-chemical properties of a solid / binder mixture are, however, also significantly influenced by the type of pretreatment of the components, for example by mechanical activation in the grinding process, which brings about changes in material structure and physics, but also chemical reactions.
  • excited states with different lifetimes occur during or after deformation, breakage and mechanical dispersion.
  • Such processes increasingly with an inelastic impact with decreasing grain size, always result in an increase in free energy or enthalpy of the solid particles (energy accumulation).
  • DE 36 01 593 discloses a method for wet grinding of explosives.
  • a suspension of the explosive with water is formed in a first phase and the explosive is ground in a second phase using a colloid mill and then separated.
  • the disadvantage here is that it is a two-stage process, i.e. a separate premixing must be carried out and that there is basically a risk of so-called "creaming" in colloid mills.
  • colloid mills there is still a particularly unpleasant separation effect with explosives, namely an accumulation of solids in the grinding tool (until it runs dry), since the suspension liquid passes quickly.
  • Colloid mills are therefore usually operated with a high solids content (50% and more); the regrind is only moistened, so to speak.
  • the invention is solved by the characteristics of the process features 1-5 and by application claim 6.
  • the wet grinding of, for example, TAGN in inert or low-solubility liquids leads to a fine grain which fulfills the expectations regarding the processability and properties of the AGV such as high solids content in the solids / binder system with simultaneous pourability of the kneading / mixing mass, high burning rate with good strength properties and high thermal stability of the propellant.
  • the grinding process is terminated when approximately 1/10 grain diameter of the coarse grain used in the later AGV or gas generator fuel is reached.
  • the explosive grain is comminuted by continuous circulation in the mixing vessel. Circulation can take place in the mixing vessel with high-performance agitators (high-speed stirrers) or by conveying in a circuit using in-dispersion dispersing chambers.
  • the fine grain thus ground is mixed with coarse grain in a ratio of 70% coarse grain to 30% fine grain in a kneading / mixing mass.
  • TAG triaminoguanidine nitrate
  • PU polyurethane
  • TAGN / PU propellants are superior to AN / PU propellants due to higher combustion rates, higher gas yield, lower combustion temperature, higher chemical and thermal stability (wide range of uses), particle-free and non-corrosive exhaust gas (non-toxic and environmentally friendly).
  • TAGN / PU propellants also show lower sensitivities (sensitivity to impact) and better mechanical properties than double-base AGVs.
  • TAGN propellants are also not sensitive to moisture (AN: hygroscopic!) And can be used in a wide temperature range, both at low and high ambient temperatures (phase conversion from AN to AN / PU / FTS or cold brittleness of Doublebase-FTS is not necessary).
  • the grinding suspension e.g. with TAGN using a high-speed stirrer and an inert solvent.
  • the solids content (e.g. TAGN) in the grinding suspension should not exceed 20%. It is now advantageous to work "one-stage", i.e. a suspension is prepared and the grinding process is then continued with the same stirrer.
  • Wet grinding is carried out "gently” (large increase in surface area with little structural destruction), with an increase in the surface reactivity of the particles due to pressure and shear stress in the grinding process, which has a favorable effect on the formation of binder phases in the kneading / mixing and pouring process, but also on the mechanical strength of the finished AGV (no relaxing grid changes).
  • the grinding process with high-speed stirrers can be operated in batch mode (with stirring shaft and dispersing head) as well as in circulation mode (with in-dispersion dispersion chamber) of the grinding suspension.
  • the grain size decreases with increasing dispersion time.
  • the grinding result is comparable to grinding in colloid mills, both in terms of grain size achieved (grinding time) and efficiency.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß in einem einstufigen Prozeß eine Suspension des Explosivstoffkorns mit einem inerten Lösungsmittel hergestellt wird, das Explosivstoffkorn durch Umwälzen im Rührgefäß zerkleinert wird, anschließend das inerte Lösungsmittel abgetrennt wird, und daß der Mahlvorgang bei Erreichen von etwa 1/10 Korndurchmesser des im späteren Festtreibstoff oder Gasgeneratorgemisch eingesetzten Grobkorns beendet wird.

Description

Beschreibung
Feinstkornherstellung für gießfähige FTS und Gasgeneratoren mit hohem
Füllstoffgehalt
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Herstellen von feinem Explosivstoffkorn wie auch die Anwendung dieses Herstellungsverfahrens zum Herstellen von Festtreibstoff (FTS) oder Gasgeneratorgemischen.
Stand der Technik
Die Feinstkornherstellung durch mechanische Zerkleinerung in Mühlen, Attritoren etc. stellt sich für Explosivstoffe in zweierlei Hinsicht problematisch dar, wegen ihrer häufig hohen Schlag- und Reibempfindlichkeit, und wegen der mechanischen Aktivierung von Feststoffen (Energieakkumulation) im Mahlprozeß.
Insbesondere bei Trockenmahlung besteht daher erhebliche Gefahr der Selbstentzündung durch Schlag- oder Reibkräfte beim Mahlvorgang. Bei Stoffen mit Schiagempfindlichkeit < 40 Nm (z.B. Triaminoguanidinnitrat, TAGN: 4 Nm) ist von einer Trockenmahlung daher unbedingt abzusehen.
Feinstkorn wird jedoch wegen seiner hohen spez. Oberfläche zur Erzielung eines schnellen Abbrands des FTS benötigt und insbesondere zur Verwendung als "Porenfüller im Grobkornhaufwerk". Häufig ist das Grobkorn (Kristallat) in seiner Kornform (z.B. Lamellen oder Nadein) wenig bis kaum schüttelfähig. Das Korn muß daher zur Erzielung einer besseren Rieselfähigkeit gerundet werden, entweder durch sphärolithische Kristallisation, sofern der Stoff diese Eigenschaft besitzt, oder durch Runden in einem Mahlprozeß. Feinstkorn wird häufig als "Füllstoff zur Porenvolumenverringerung" von grobkörnigen Feststoffschüttungen der gleichen oder einer anderen festen Komponente in gießfähigen Feststoff-/Bindersystemen benötigt (Raketentreibstoff, Gasgeneratoren), wodurch der Füllungsgrad und die Abbrandeigenschaften des FTS verbessert werden können.
Die Schüttdichte eines Feststoffgemisches läßt sich z.B. unter der Annahme einer homogenen Kugelpackung (mit enger Kornverteilung) nur erhöhen, wenn Grob- und Feinkorn in bestimmten Korndurchmesser-Verhältnissen und Gewichtsanteiien eingesetzt werden, z.B. in bimodaler Kornverteilung.
Der innige Kontakt in einem Partikelhaufwerk (Gemisch) allerdings erhöht zwangsläufig die Anzahl der Kontaktstellen zwischen den Partikeln und damit das Adhäsions- bzw. Agglomerationsverhalten des Feststoffes, wodurch die rheologischen Eigenschaften im Knet-/Mischprozeß verschlechtert werden, d.h. der maximale Füllstoffgehalt des Feststoff-/Bindersystems - z.B. hier des Sauerstoffträgers TAGN - wird durch Adhäsionskräfte zwischen den Partikeln begrenzt, bzw. es wird ein höherer Anteil flüssigen Binders zur Benetzung aller Partikel erforderlich. Beides begrenzt den möglichen spezifischen Energiegehalt der gießfähigen FTS-Mischung.
Eine Erhöhung des Adhäsionsverhaltens des Partikelgemisches (Verschlechterung der Rieselfähigkeit) läßt sich vermeiden durch Verwendung bi- oder mehrmodaler Kornverteilungen mit bestimmten (hohlraumfüllenden) Korndurchmessern und entsprechenden Mengenverhältnissen. Dadurch wird eine optimale Rieselfähigkeit des Partikelgemisches erreicht, bei gleichzeitig optimaler Packungsdichte. Die innere Reibung im Feststoff-/Bindersystem verteilt sich auf eine Vielzahl von Kontaktstellen; dadurch wird der punktueile Anpreßdruck verringert (Viskosität herabgesetzt).
Die physiko-chemischen Eigenschaften eines Feststoff-/Bindergemisches werden allerdings auch wesentlich von der Art der Vorbehandlung der Komponenten beeinflußt, z.B. durch mechanische Aktivierung im Mahlprozeß, die sowohl materialstrukturelle wie physiko-che ische Änderungen, aber auch chemische Reaktionen bewirkt. In oder an festen Stoffen treten während oder nach Deformation, Bruch und mechanischer Dispergierung angeregte Zustände mit unterschiedlicher Lebensdauer auf. Derartige Vorgänge, zunehmend bei inelastischem Stoß mit abnehmender Korngröße, bewirken immer eine Zunahme an freier Energie bzw. Enthalpie der Feststoffpartikel (Energieakkumulation). Hohe Schlag- und Prallbeanspruchung, insbesondere bei Trockenmahlung, z.B. in Attritoren oder Strahlmühlen, führt aber zu starker Strukturzerstörung (Amorphisierung).
Aus der DE 36 01 593 ist ein Verfahren zur Naßmahlung von Sprengstoff bekannt. Bei diesem zweistufigen Prozeß wird in einer ersten Phase eine Suspension des Sprengstoffes mit Wasser gebildet und in einer zweiten Phase mitteis einer Kolloidmühle der Sprengstoff zermahlen und dann abgetrennt. Nachteilig hierbei ist, daß es sich um einen zweistufigen Prozeß handelt, d.h. es muß eine separate Vormischung erfolgen, und daß bei Kolloidmühlen grundsätzlich die Gefahr des sogenannten "Aufrahmens" besteht. In Kolloidmühlen tritt weiterhin ein bei Explosivstoffen besonders unangenehmer Trenneffekt auf, nämlich eine Feststoffanreicherung im Mahlwerkzeug (bis zum Trockenlaufen), da die Suspensionsflüssigkeit schnell durchläuft. Kolloidmühlen werden daher in der Regel mit hohem Feststoffgehalt (50% und mehr) gefahren; das Mahlgut ist sozusagen nur befeuchtet. Durch die sehr hohe Reibungswärme beim Mahlen kann das Mahlgut sogar örtlich "trocknen". Explosiv-/Wassergemische sind jedoch ab 30% Feststoffgehalt zündfähig, je nach Reibempfindlichkeiten. Die Einhaltung von Feststoffgehalten unter 30% ist also bei der Speisung von Kolloidmühlen nicht gesichert, auch nicht durch Vorschalten eines Rührbehälters.
Darstellung der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Naßmahiverfahren für Feinkorn anzugeben, das ohne Kolloidmühlen auskommt, wobei die Eigenschaften des Produktes, d.h. des gemahlenen Feinkorns, zumindest mit denen der Kolloidmühle vergleichbar sein müssen, und die Verwendung dieses Feinstkorns in FTS oder Gasgeneratortreibstoffen. Die Erfindung wird dabei durch die Kennzeichen der Verfahrensmerkmale 1 - 5 sowie durch den Anwendungsanspruch 6 gelöst.
Überraschend wurde nun gefunden, daß die Naßmahlung von z.B. TAGN in inerten bzw. gering lösenden Flüssigkeiten, wie z.B. Trichlorethylen, 1 ,1 ,1 -Tπchlorethan, Äthanol oder Wasser, zu einem Feinkorn führt, das die Erwartungen an Verarbeitbarkeit und Eigenschaften des FTS erfüllt, wie hoher Feststoffgehalt im Feststoff-/Bindersystem bei gleichzeitiger Gießfähigkeit der Knet-/Mischmasse, hohe Abbrandgeschwindigkeit bei guten Festigkeitseigenschaften und hoher thermischer Stabilität des Treibsatzes. Der Mahlvorgang wird dabei bei Erreichen von etwa 1/10 Korndurchmesser des im späteren FTS oder Gasgeneratortreibstoffes eingesetzten Grobkorns beendet. Das Explosivstoffkorn wird dabei durch fortwährendes Umwälzen im Rührgefäß zerkleinert. Das Umwälzen kann im Rührgefäß mit Hochleistungsrührwerken (Schnellrührern) oder durch Fördern im Kreislauf mittels In-üne-Dϊspergierkammern erfolgen.
Zur Herstellung von FTS oder Gasgeneratortreibstoffen wird das dann so gemahlene Feinkorn mit Grobkorn im Verhältnis 70% Grobkorn zu 30% Feinkorn vermischt in Knet-/Mischmasse.
In der folgenden Tabelle sind zum besseren Verständnis die wichtigsten Daten von Triaminoguanidinnitrat- (TAG-) /Polyurethan- (PU-) Treibsätzen im Vergleich zu Ammoniumnitrat- (AN-)/PU-Treibsätzen gegenübergestellt.
TAGN-/PU- und AN-/PU-Treibsätze im Vergleich
Dichte
O2-Bilanz
Verbrenn.-Temp. spez. Impuls
Gasausbeute vol. Gasausbeute
Abbrandgeschw. (100 bar)
Chem. Stabil. (Holland Test)
Reibempfindlichkeit
Schlagempfindlichkeit
Zugfestigkeit (20° C)
Figure imgf000006_0001
TAGN-/PU-Treibsätze sind AN-/PU-Treibsätzen überlegen durch höhere Abbrandgeschwindigkeiten, höhere Gasausbeute, geringere Verbrennungstemperatur, höhere chemische und thermische Stabilität (breiter Einsatzbereich), partikelfreies und nicht korrosives Abgas (nichttoxisch und umweltfreundlich). TAGN-/PU-Treibsätze zeigen außerdem geringere Empfindlichkeiten (Sensrtivrtät gegen Schlag) und bessere mechanische Eigenschaften als Doublebase-FTS. TAGN-Treibsätze sind zudem nicht feuchteempfindlich (AN: hygroskopisch!) und in weitem Temperaturbereich einsetzbar, sowohl bei tiefen als auch bei hohen Umgebungstemperaturen (Phasenumwandlung von AN- in AN-/PU-FTS oder Kaltsprödigkeit von Doublebase-FTS entfällt).
Erfindungsgemäß wird nun z.B. mit TAGN mittels eines Schnellrührers und eines inerten Lösungsmittels eine Suspension erzeugt. Der Feststoffgehalt (z.B.: TAGN) in der Mahlsuspension soll dabei 20% nicht überschreiten. Vorteilhafterweise wird nun "einstufig" gearbeitet, d.h. es wird eine Suspension hergestellt und mit dem gleichen Rührer dann der Mahlvorgang fortgesetzt.
Bei der Naßmahlung wird "schonend" gemahlen (große Oberflächenzunahme bei geringer Strukturzerstörung), wobei eine Erhöhung der Oberflächenreaktivität der Partikel durch Druck- und Scherbeanspruchung im Mahlvorgang auftritt, was sich auf die Ausbildung von Binderphasen im Knet-/Misch- und Gießprozeß günstig auswirkt, aber auch auf die mechanische Festigkeit des fertigen FTS (keine relaxierenden Gitterveränderungen) .
Während Kolloidmühlen stabile Schäume erzeugen, die praktisch nicht mehr zerfallen, tritt ein Schaumbildungseffekt bei Schnellrührern nicht auf. (Im "Mahispalt" tritt ein erheblicher Drucksprung auf: Ultraschall).
Da in beiden Fällen im Kreislauf gearbeitet werden muß, um den gewünschten Zerkleinerungsgrad zu erreichen, ergibt sich für Kolloidmühlen die Notwendigkeit der Entgasung in einem zusätzlichen Arbeitsgang durch Vakuum-Entgasung, um die Partikelsuspension (während des Mahlprozesses) pumpfähig zu halten. Dies entfällt bei Schnellrührern.
Ein weiterer Vorteil des Mahlens mit Hochleistungsrührem zeigt sich beim Abtrennen des Mahlgutes von der Suspensionsflüssigkeit. Der Feststoff setzt sich schnell ab, ist also gut filtrierbar, was bei "Schaum" nicht möglich ist. Ein Vakuumfiitrieren (Abnutschen) des Feststoffs vor dem Trocknen entfällt ebenso, ist sogar nachteilig, da es sich zeigte, daß dies zum starken Agglomerieren (Zusammenbacken) des Mahlgutes führt, so daß (nach dem Trocknen) erneut zerkleinert werden muß. Günstig ist es auch, den sedimentierten Feststoffschlamm zu frosten und dann zu trocknen (Vakuumgefriertrocknung), ohne aufzutauen (Sublimationstrocknung). Dadurch bleibt das Mahlgut locker und feinteilig, was das nachfolgende Mischen und Einarbeiten in eine Bindermatrix erleichtert. Nach dem Gefriertrocknen ist ein Belüften des Mahlgutes mit trockenem Stickstoff vorteilhaft, um Reagglomeration zu vermeiden. Zum schnellen Sublimationstrocknen sollte nicht unter OJ Torr evakuiert werden bzw. taktweise mit trockenem Stickstoff zwischenbelüftet werden, um den Wärmeübergang Heizplatte/Mahlgut zu verbessern (Vakuumsteuerung zwischen OJ und etwa 10 Torr durch Einleiten von trockenem Stickstoff).
Der Mahlprozeß mit Schnellrührern kann sowohl im Chargenbetrieb (mit Rührschaft und Dispergierkopf) als auch im Umlauf betrieb (mit In-üne-Dispergierkammer) der Mahlsuspension betrieben werden. Die Korngröße sinkt mit zunehmender Dispergierdauer. Das Mahlergebnis ist vergleichbar mit der Mahlung in Kolloidmühlen, sowohl in Bezug auf erreichte Kornfeinheit (Mahldauer) als auch Wirkungsgrad.
Durch Naßmahlung explosionsfähiger Stoffe in inerten Flüssigkeiten mit niederem Feststoffgehalt (z.B. < 20%) wird auch eine Selbstentzündung durch Schlag bzw. Reibung ausgeschlossen.
Hochschlagempfindliche Stoffe, wie z.B. Hexogen oder PETN, aber auch TAGN, detonieren in inerten Flüssigkeiten erst bei Feststoffgehalten über 20%, wie sie z.B. in Kolloidmühlen allgemein üblich sind bzw. im Mahlspalt derselben stets vorliegen. Die Naßmahlung "in Verdünnung" mittels Hochleistungsrührern bietet daher auch einen erheblichen Sicherheitsaspekt.
Die Erfindung wird mit nachfolgenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1 :
3 - 3,5 kg grobkristallines TAGN (d50 ~ 150 rπ) wurden 2h in 201 1JJ-Trϊchlorethan mit einem Schnellrührer gerührt (System: Rotor/Statorspalt, 10.500 U/min, Dispergierschaft X47/T mit Dispergierrührwerk X40/36, Fa. ILA, Ballrechten- Dottingen). Endkorngröße: d50 -= 15-*m Beispiel 2:
ca. 3kg grobkristallines TAGN wurden wie vor 2h in 201 Äthanol mittels Schnellrührer und Dispergierkopf gemahlen. Endkorngröße: d50 =- 15μm
Beispiel 3:
ca 3kg Oktogen, grob (d50 = 280 « m) wurden wie vor 2h in 20I Wasser mittels Schnellrührer und Dispergierkopf gemahlen. Endkorngröße: dg-*-, ~ 18Λm

Claims

PatentansprücheFeinstkornherstellung für gießfähige FTS und Gasgeneratoren mit hohemFüllstoffgehalt
1. Verfahren zur Herstellung von feinem Explosivstoffkorn durch Naßmahlung, dadurch gekennzeichnet, daß in einem einstufigen Prozeß eine Suspension des Explosivstoffkorns mit einem inerten oder gering lösenden Lösungsmittel hergestellt wird, das Explosivstoffkorn durch Umwälzen im Rührgefäß zerkleinert wird und das inerte Lösungsmittel abgetrennt wird, und daß der Mahlvorgang bei Erreichen von etwa 1/10 Korndurchmesser des im späteren Festtreibstoff FTS oder Gasgeneratorgemisch eingesetzten Grobkorns beendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt in der Mahlsuspension 20% nicht übersteigt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Lösungsmittel chlorierte Kohlenwasserstoffe oder niedrige Alkohole wie Äthanol oder Wasser verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Feststoff Hexogen, Oktogen, Triaminoguanidinnitrat (TAGN) oder Pentaerythrinitrat (PETN) verwendet wird. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß Schnellrührer verwendet werden.
Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß Grobkorn mit dem gemahlenen getrockneten Feinkorn im Verhältnis von ca.70 : 30 im Feststoff-/Bindersystem in einem Knet-/Mischprozeß vermischt wird.
PCT/EP1992/002504 1991-11-29 1992-10-31 Feinstkornherstellung für giessfähige fts und gasgeneratoren mit hohem füllstoffgehalt WO1993011088A1 (de)

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