JPH09506853A - 銃砲用複合推進薬の加工法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 銃砲用複合推進薬を製造するための連続押出成形法が開示される。この開示された方法は、セルロースエステル・バインダーを基剤とする銃砲用推進薬調合物を製造するのに特に適している。この方法では、そのバインダー調合成分は有機溶媒に溶解され、次いで二軸スクリュー押出成形機に直接送り込まれる。酸化剤を除く他の調合成分は、場合によっては、二軸スクリュー押出成形機に導入される前に有機溶媒に溶解される。酸化剤は乾燥され、微粉砕され、乾燥状態でその二軸スクリュー押出成形機に供給される。押出成形機の中で、これら材料は完全に混合され、そしてその溶媒が希望のダイスを通して直接押し出しするのに十分な水準にまで減らされる。

Description

【発明の詳細な説明】 銃砲用複合推進薬の加工法 発明の背景 １．発明の分野 この発明は推進薬の加工方法に関する。さらに詳しくは、本発明は二軸スクリ ュー押出成形機を使用する銃砲用複合推進薬の連続製造法に関する。 ２．技術的背景 銃砲用推進薬は、基本的には、均質調合物と複合調合物に分類される。均質推 進薬には単一系、二成分系および三成分系の推進薬がある。単一系推進薬は、基 本的にはニトロセルロースから成り、数種の弾道修正剤（ballistic modifier） と安定化添加剤を含む。二成分系推進薬はニトロセルロース推進薬にニトログリ セリンを添加し、そして三成分系推進薬はさらにニトログアニジンを添加してい る。銃砲用複合推進薬はより広範囲の加工特性と弾道パラメーターを提供する。 火炎温度の調節と対になった高いエネルギーは広範囲の実用性能特性を提供する 。用いられるバインダーと可塑剤は、その推進薬の偶発的点火のし易さに効果が あり、酸化剤の粒径は予定外の刺激に対するその推進薬の応答性に影響する。あ る種の用途では、高いエネルギーに対する要求が火炎温度と弱点を持つことに対 する考慮を無視しがちになり、推進薬災害や銃身の損耗の増加などの危険を容認 したまま、大きい実用性能を達成するようになる。 銃砲用推進薬の設計における永続的な目標は、意識して点火した時はエネルギ ーが大きいが、熱、火炎、衝撃、摩擦および化学的作用による偶発的な点火に対 しては大きい抵抗を示す銃砲用推進薬を提供することである。これはタンク、船 若しくはそれらに類するものの中のような閉じられた場所で特に重要である。偶 発的な点火に対してそのような抵抗性を有する推進薬は“低弱点弾薬（low vuln erability ammunition）”（ＬＯＶＡ）銃砲用推進薬として知られている。 常用のＬＯＶＡ銃砲推進薬は、その全体に、高エネルギー材料、特に酸化剤が 分散しているエラストマー・バインンダーの微粒子を含んでなる。二種の最も普 通の酸化剤微粒子はＲＤＸ（１，３，５‐トリニトロ‐１，３，５‐トリアザ‐ シクロヘキサン）およびＨＭＸ（１，３，５，７‐テトラニトロ‐１，３，５， ７‐テトラアザ‐シクロオクタン）である。これらの酸化剤の混合物も用いられ る。 他のタイプのＬＯＶＡ推進薬はセルロースアセテート若しくはセルロースアセ テート誘導体のバインダーを有する。このタイプの推進薬の一つの例が米国特許 第４，５７０，５４０号明細書に記載されている。その内容を本明細書で引用参 照するものとする。これらタイプのＬＯＶＡ推進薬は溶媒を用いるバッチ法で加 工され、必然的に比較的長い加工時間と多数の工程を要する。 代表的なＬＯＶＡ銃砲推進薬のバッチ式製造法で、ＲＤＸは、輸送中のそのＲ ＤＸの感度を下げるために用いた水とアルコールを除去するために、双円錐ブレ ンダー（twin-cone blender）中で減圧下で乾燥される。次いで、このＲＤＸは ジェットミル（fluid energy mill）で５ミクロン以下の重量‐平均‐直径まで 粉砕される。このＲＤＸを混合用のバッチ・サイズの単位量に秤量する。他のＬ ＯＶＡ調合成分はセルロースアセテート・ブチレート（ＣＡＢ）、ニトロセルロ ース（ＮＣ）、エチルセントラリット（ＥＣ）、液状カップリング剤およびエネ ルギー源になる（energetic）可塑剤（ＥＰ）などである。これら調合成分を全 部、ブレード・シャフトの回りの密封を除去するように改造した横型のシグマ・ ブレード・ミキサー中に入れる。縦型のミキサーは、非常に大きい粘度の場合、 混合能力が不十分になるので、この加工法では用いられない。これら調合成分は 約７６％の酢酸エチルと２４％のエチルアルコールの比の酢酸エチル／エチルア ルコール混合溶媒で湿らされる。これら材料は、その有機バインダー材料が溶け て、ＲＤＸを被覆するのを保証するために、数時間の間混合される。ミキサーの 温度は、その溶媒混合物が余り速く除去されないように、その全循環サイクルの 間調節される。混合サイクルがその推進薬に加えられた混合エネルギーの量で求 められる適切な時間に達したら、減圧にして溶媒の水準を適切な操作水準まで一 定の時間を掛けて低下させる。 次いで、この混合物を排出し、ブロック成形およびストレーナー成形領域に移 す。約６０ポンド（２７．２ｋｇ）のＬＯＶＡをダイスの中に入れ、直径約１２ インチ（３０．５ｃｍ）、長さ約１６インチ（４０．６ｃｍ）の円筒状に加圧成 形する。このブロックをラム押出機に入れ、混合をより良くするために、その推 進薬に追加の仕事量を加えるためにふるい板を通して押し出す。このスパゲッテ ィー状のストランドを集め、ダイスの中で再圧縮し、６０ポンド（２７．２ｋｇ ）の円筒に成形する。この円筒を３０個のダイスを有する大型のラム加圧成形機 に移す。各ダイスは、直径が約０．３３インチ（０．８３８ｃｍ）で、銃砲用推 進薬用の穿孔のあいた細粒を得るために、１９の穿孔ピンの付いた板を有する。 この６０ポンド（２７．２ｋｇ）のブロックを縦型のかんな（plane）の中で押 し出し、各ストランドはそのダイスの下部の円錐の回りにスパイラル状になって 集められる。これらストランドがダイスを出る時、ストランドの重量によって、 そのストランドが伸び、その直径がくびれる。これにより直径が変動したストラ ンドが生じ、その細粒の再現性に影響する。その溶媒含有量は押出しの間大体１ ０％である。 この可撓性のストランドを回転刃のカッターに供給し、長さ約０．５インチ（ １．３ｃｍ）のペレットに切断する。このペレットを集めて乾燥し、静電荷を防 ぎ、充填性を改善するために、黒鉛を上塗りし、この推進薬を、それが弾丸用に 受入れられるまで数週間貯蔵して“熟成（age）”する。このバッチ方式はコス トが掛り、非常に労働集約的である。さらに、このバッチ式ミキサーの効率は理 想的な均質性と実用性能の再現性を得るには低く過ぎる。 上述のことから、この技術分野で高品質で、低コストの銃砲用複合推進薬を製 造する連続式の銃砲用複合推進薬製造法に対する要望が存在することが認められ るであろう。 このような銃砲用複合推進薬製造法が本明細書に開示され、そして特許請求さ れる。 発明の要約 本発明は銃砲用複合推進薬を製造する連続法に関する。本発明の方法は、ＬＯ ＶＡを含めて、セルロースエステル・バインダーを基剤とする常用の複合銃砲用 推進薬調合物を製造するために使用することができる。この調合物は、通常、エ ネルギー源になるニトロアミンのような酸化剤、セルロースエステル・バインダ ー、ニトロセルロース、望ましくはエネルギー源になる可塑剤、エチルセントラ リットのような安定剤および、場合により、液状カップリング剤を含んでいる。 本発明の方法では、バインダー調合成分、即ちセルロースエステルおよびニト ロセルロースは有機溶媒に溶かされ、次いで二軸スクリュー押出成形機に直接送 り込まれる。酸化剤を除く、その他の調合成分は、場合によって、二軸スクリュ ー押出成形機に投入される前に有機溶媒に溶解される。酸化剤は、乾燥、微粉砕 され、次いで乾燥状態で二軸スクリュー押出成形機に供給される。押出成形機中 で、これら材料は完全に混合され、そして溶媒は希望構造のダイスを通して直接 押出すのに十分なレベルにまで減らされる。 その溶媒系は酸化剤とバインダーの選択に依存して変えられる。溶媒は非‐酸 化剤調合成分を溶解し、その酸化剤粒子を十分湿潤させるように選ばれる。適し た溶媒はケトン、エステルおよびアルコールなどの普通に用いられている有機溶 媒から選ばれるのが望ましい。過剰の溶媒は、これら調合成分が押出成形機を通 過するにつれて除去されるが、その最終の押出工程中、バインダーを可塑化状態 に保つために十分な溶剤が存在しなければならない。単一の溶媒若しくは混合溶 媒系が用いられる。 押出成形機のスクリュー構造は推進薬調合成分を十分混合し、溶媒の除去が可 能で、十分な押出圧力を提供するように選ばれる。銃砲用複合推進薬成分がその 押出成形機を通り抜ける時に、それらは、混合と溶媒の除去を容易にするように 設定された温度分布に従うのが望ましい。例えば、供給部位での温度は、混合が 起きるまで溶媒が蒸発しないように十分低いのが望ましい。混合後、この推進薬 混合物は過剰の溶媒を蒸発させるために加熱される。その溶媒は再利用のために 減圧下で回収される。その組成物が、適切な溶媒水準に達すると、押し出しが行 われる。得られたストランドは押出成形機から出てくると切断され、それにより さらに取扱い易くなる。 好都合なことに、本発明の方法は自動化と遠隔操作ができ、それによって安全 性、品質管理および製品の再現性が向上する。これにより、銃砲用複合推進薬の 製造コストを対照のバッチ式混合法より実質的に低くすることができる。 発明の詳細な説明 本発明は銃砲用複合推進薬を製造する連続法に関する。本発明の方法は、通常 の若しくは次のような代表的な調合成分を含む、ＬＯＶＡ銃砲用推進薬調合物の 製造に用いることができる： 調合成分 重量パーセント 酸化剤 ７０ 〜 ８０ セルロースエステル １０ 〜 １５ ニトロセルロース ２ 〜 ５ 可塑剤 ５ 〜 １０ 安定剤 ０．２〜 １ 液状カップリング剤 ０〜 ０．５ 代表的な酸化剤に含まれるのは、ＲＤＸ、ＨＭＸ、ＣＬ‐２０（ＨＮＩＷとし ても知られている、２，４，６，８，１０，１２‐ヘキサニトロ‐２，４，６， ８，１０，１２‐ヘキサアザ‐テトラシクロ［５．５．０．０⁵．⁹０³．¹¹］‐ ドデカン）およびそれらの混合物のような高性能の固体ニトロアミン類である。 銃砲用複合推進薬調合物に用いられる、普通のセルロースエステル・バインダ ーの例にセルロースアセテート（ＣＡ）、セルロースアセテート・ブチレート（ ＣＡＢ）およびセルロースアセテート・プロピオネート（ＣＡＰ）がある。ニト ロセルロースは銃砲用推進薬に含まれることが推奨される靭性化剤（toughener ）である。 エネルギー源になる、およびエネルギー源にならない可塑剤が、低エネルギー （ＬＥ）銃砲推進薬が望まれるか、高エネルギー（ＨＥ）銃砲推進薬が望まれる かによって用いることができる。ビス（２，２‐ジニトロプロピル）アセタール ／ビス（２，２‐ジニトロプロピル）ホルマール（ＢＤＮＰＡ／ＢＤＮＰＦ）、 トリメチロールエタントリニトレート（ＴＭＥＴＮ）、トリエチレングリコール ジニトレート（ＴＥＧＤＮ）、ジエチレングリコールジニトレート（ＤＥＧＤＮ ）、ニトログリセリン（ＮＧ）、１，２，４‐ブタントリオールトリニトレート （ＢＴＴＮ）、アルキル・ニトレートエチルニトラミン類（ＮＥＮＡ）またはそ れらの混合物のような、エネルギー源になる既知のおよび新規な可塑剤が使用で きる。代表的なエネルギー源にならない可塑剤は、トリアセチン、アセチルトリ エチルシトレート（ＡＴＥＣ）、ジオクチルアジペート（ＤＯＡ）、イソデシル ペラルゴネート（ＩＤＰ）、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジオクチルマレ エート（ＤＯＭ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）若しくはそれらの混合物であ る。 本発明で、銃砲用推進薬調合物に用いられる安定剤は推進薬をゼラチン状にす るのにも役立つ。適した安定剤は、通常、尿素類の置換生成物とアミン類である 。一般に推奨される安定剤はエチルセントラリット（ジエチルジフェニル尿素） である。他のジフェニルアミン類、およびメチルジフェニル尿素およびエチルジ フェニル尿素のようなジフェニル尿素類も本発明で使用できる。 場合により使用される液状カップリング剤（ＬＩＣＡ）は、調合物中の無機性 の界面と有機性の界面に間に分子橋を提供することにより、塗れを助長するよう に設計されている。現在のところ推奨される液状カップリング剤はチタニウム（ IV）ネオアルコキシ・トリス（ジイソオクト）ホスフェートで、ＬＩＣＡ‐１２ としても知られている。 本発明の方法では、バインダー調合成分、即ちセルロースエステルとニトロセ ルロースは、有機溶媒に溶かされ、次いで二軸スクリュー押出成形機に直接送ら れる。酸化剤を除く他の調合成分は、場合によっては、その二軸押出成形機に添 入される前に有機溶媒に溶解される。可塑剤は、この追加の液状カップリング剤 と同様に液体であることが多く、これらはポンプで別々に押出成形機に添入する ことができるだろう。エチルセントラリットのような安定剤は溶媒に容易に溶け ることが多く、粉末としても押出成形機に添入できるが、溶解されてミキサー／ 押出成形機に分配添加することができるだろう。酸化剤は乾燥され、ジェットミ ルで微粉砕され、次いで乾燥状態で二軸スクリュー押出成形機に供給される。代 表的なＬＯＶＡ銃砲用推進薬調合物では、酸化剤の粒径は、重量‐平均‐直径で ５ミクロン未満に調節される。押出成形機中で、これら材料は完全に混合され、 そして希望のダイスを通して直接押し出しするのに十分なレベルにまで溶媒が減 らされる。溶媒は、その押出成形機のバレルに沿っての温度分布を利用し、そし てその真空口部からの溶媒蒸気を捕集する真空掃引を用いて減らされる。 これら材料は混合され、脱溶媒され、そして押出成形機中の全通過時間約２分 で押し出される。これは、大体８時間必要とされる現行のバッチ法に較べて、劇 的な改善を意味する。これらストランドは水平に押出されるので、バッチ法で見 られるネッキングが避けられる。 本発明の１つの重要な特徴は溶媒の選択である。望ましい溶媒系は酸化剤とバ インダーの選択に依存して変わる。溶媒は非‐酸化剤系調合成分を溶解するため 、そして酸化剤粒子を十分に湿らせるように選ばれる。ある程度の溶媒は、バイ ンダーが可塑化された状態を維持するために、最終の押出し時に、存在していな ければならない。かくして、過剰の溶媒は配合成分が押出成形機中を通過する時 に除去される。 本発明の製造法においては、混合溶媒系が特に有用である。例えば、異なる沸 点を有する溶媒の混合物が、その過剰な方の溶媒が低沸点であり、一方高沸点の 溶媒が推進薬調合物の押し出しを可能にするのに十分な量で存在するように選ば れる。かくして、過剰な溶媒を蒸発させ、しかも押し出しに必要な溶媒を残すの に適した温度分布が容易に維持される。 適した溶媒はケトン、エステルおよびアルコールなどの普通に用いられている 有機溶媒から選ばれるのが望ましい。代表的なケトンにアセトンおよびメチルエ チルケトン（ＭＥＫ）がある。代表的なエステルにメチルアセテート、エチルア セテートおよびブチルアセテートなどの酢酸エステルがある。代表的なアルコー ルにメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールおよびプロパノールがあ る。 本発明による、現在のところ推奨される１つの方法では、ＬＯＶＡ調合物は、 酸化剤としてＲＸＤを含み、そしてバインダーはセルロースアセテート・ブチレ ートである。この系では、この溶媒は、アセトンとエチルアセテート／エチルア ルコールの混合物を含む。このエチルアセテート／エチルアルコール混合物は、 エチルアセテートとエチルアルコールの重量比が約７０：３０から約９０：１０ の範囲であるのが望ましい。ＲＸＤを除く全ての調合成分がこの溶媒混合物に溶 かされ、ラッカー溶液が調製される。次いで、このラッカー溶液は、望ましくは コンピュータ制御ポンプで押出成形機に直接添入される。ＲＸＤは重量減少式供 給機（loss-in-weight feeder）によって、このラッカーに添入され、二軸スク リュー押出成形機によって混合される。その二軸スクリュー押出成形機に導入さ れたＲＸＤの実重量をコンピュータ制御できるので、通常の体積測定式供給機の 代りに、重量減少式供給機が通常推奨される。かくして、本発明の方法ではＬＯ ＶＡ推進薬調合処方を正確に制御できる。 これらの推進薬調合成分によって押出成形機に持ち込まれる溶媒の量は、重量 で約３０％から約３６％の範囲であるのが望ましい。この量は、理解されるだろ うように、酸化剤、バインダーおよび溶媒系の選択に依存して約２０％から約５ ０％の範囲であることができるが、溶媒の量は、通常、重量で約２４％から約４ ０％の範囲である。これら調合成分が押出成形機を通過する時、溶媒の量は押し 出しの間バインダーを可塑化状態に保つのに十分な量まで減らされる。上に説明 した、ＲＤＸとＣＡＢを含むＬＯＶＡ推進薬の場合、押し出し時に残留している 溶媒の量は、重量で約１０％±１％であるのが望ましい。 この組成物の加工において、押出成形機のスクリューの相対的配置構造が非常 に重要である。例えば、代表的な配置構造には、調合成分が押出成形機に導入さ れる搬入区画、調合成分が混合される一つまたはそれ以上の混練区画、調合成分 がそのスクリュー区画を完全に充填し、動的にシールする区画、溶媒の除去を容 易にするために減圧を掛ける搬入区画、およびその押出成形機のダイスを通して 混合した調合成分を強制的に押し出すために、圧力を上げるように設計されてい るもう一つの搬入区画が含まれている。この技術分野の習熟者であれば、押出成 形機の最適配置構造は、その組成物の配合成分と溶媒の含有量を含めて、押し出 される組成物に依存することは理解できるであろう。 ＬＯＶＡ銃砲用推進薬調合成分が押出成形機を通り抜ける時に、それらは混合 と溶媒の除去を容易にするように設定された温度分布に従うのが望ましい。例え ば、供給口部位での温度は、混合が起きるまで溶媒が蒸発しないように十分低い のが望ましい。混合後、この推進薬混合物は過剰の溶媒を蒸発させるために加熱 される。その溶媒は溶媒再利用のために減圧下で捕集される。上に説明したＲＤ Ｘ／ＣＡＢ‐ＬＯＶＡ調合処方との関連では、その温度はアセトンを蒸発させる には十分高いが、酢酸エチルまたはエチルアルコールが蒸発される程には高くは ない。この混合溶媒系は、ダイスの場所で適切な溶媒水準を維持する点でより優 れた制御を提供する。 組成物が適切な溶媒水準に達した時に、押し出しが行われる。得られたストラ ンドは押出成形機から出てくると切断され、それによりさらに取扱い易くなる。 この方法は、自動化と遠隔操作ができ、それによって非常に高品質の最終製品が 安全に製造される。本発明の方法によるＬＯＶＡの製造コストは、匹敵するバッ チ式混合法より大体６０％低い。 以上述べた方法は広範囲のさまざまな銃砲用複合推進薬の製造に使用するため に採用できる。例えば、低‐エネルギーＬＯＶＡ銃砲用推進薬は、実質的に、上 に説明したようにして製造される。その銃砲用推進薬は、次の処方を有する： Ｍ３９銃砲推進薬 調合成分 重量％ ＲＤＸ ７０ ＣＡＢ １１ ＡＴＥＣ ６ ＮＣ ６．３ ＥＣ ０．４ ＬＩＣＡ‐１２ ０．３ セルロースアセテート・ブチレート、アセチルトリエチルシトレート、ニトロ セルロース、エチルセントラリットおよびＬＩＣＡ‐１２を約７０部のエチルア セテートと約３０部のエチルアルコールから成るエチルアルコール／エチルアセ テート溶媒に溶かす。次いで、このラッカー溶液を押出成形機にコンピュータ制 御したポンプを用いて直接添入する。ＲＤＸは重量減少型供給機を通してこのラ ッカー溶液に供給され、二軸スクリュー押出成形機で混合される。全部の推進薬 調合成分がその溶媒中で混合され時点で、溶媒はその混合物の約２６％を占める 。溶媒含有量を約１０％にまで減少させてからこの銃砲用推進薬は押し出される 。押し出された銃砲用推進薬はペレット状にカットされ、上に説明したように加 工される。 以上の説明から、本発明は、高品質、低コストの銃砲用複合推進薬を安全に製 造できる、銃砲用複合推進薬の連続製造法を提供することが認識されるであろう 。本発明は現行のバッチ式製造法に較べてコスト、安全性および品質において有 意の改善を示す。 本発明は、その基本的特徴から逸脱することなしに、他の特定の形で実施され 得るであろう。ここで説明した実施態様は、すべての点で、単に、例示のためで あり、従って制限のためと考えるべきではない。本発明の範囲は、上記の説明に よってではなく、むしろ付記される次の特許請求の範囲によって示されるもので ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブラックウェル，ジェームズ・エイ アメリカ合衆国ルイジアナ州71105，シュ レブポート，オーデュボン 829

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．銃砲用複合推進薬の製造方法にして、次の： （ａ）定量のセルロースエステルバインダーおよびニトロセルロースを含むラ ッカー溶液を二軸スクリュー押出成形機に添入する工程； （ｂ）約５ミクロン以下の重量‐平均‐粒径を有する、定量の乾燥酸化剤を該 二軸スクリュー押出成形機に添加する工程；および （ｃ）該乾燥酸化剤と該ラッカー溶液を混合する工程と該酸化剤／ラッカー溶 液の混合物から過剰の溶媒を除去する工程を含んでいる、該二軸スクリュー押出 成形機で銃砲用複合推進薬を押し出す工程 を含んでなる、上記の方法。 ２．酸化剤がＨＭＸ、ＲＤＸ、ＣＬ‐２０およびそれらの混合物から選ばれる 、請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３．酸化剤が銃砲用複合推進薬中で約７０から約８０重量パーセントの範囲の 重量パーセントを占めている、請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬 の製造方法。 ４．二軸スクリュー押出成形機に定量の安定剤と可塑剤を添入する工程をさら に含んでいる請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬を製造する方法。 ５．ラッカー溶液が定量の安定剤と可塑剤をさらに含んでいる、請求の範囲第 １項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ６．セルロースエステルバインダーがセルロースアセテート、セルロースアセ テート・ブチレートおよびセルロースアセテート・プロピオネートから選ばれる 、請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ７．セルロースエステルバインダーが銃砲用複合推進薬中で約１０から約１５ 重量パーセントの範囲の重量パーセントを占めている、請求の範囲第１項に規定 された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ８．可塑剤が銃砲用複合推進薬中で約５から約１０重量パーセントの範囲の重 量パーセントを占めているエネルギー源になる可塑剤である、請求の範囲第１項 に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ９．可塑剤がビス（２，２‐ジニトロプロピル）アセタール／ビス（２，２‐ ジニトロプロピル）ホルマール（ＢＤＮＰＡ／ＢＤＮＰＦ）、トリメチロールエ タントリニトレート（ＴＭＥＴＮ）、トリエチレングリコールジニトレート（Ｔ ＥＧＤＮ）、ジエチレングリコールジニトレート（ＤＥＧＤＮ）、ニトログリセ リン（ＮＧ）、ブタントリオールトリニトレート（ＢＴＴＮ）、アルキル・ニト レートエチルニトラミン類（ＮＥＮＡ）およびそれらの混合物から選ばれる、請 求の範囲第８項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 １０．可塑剤が銃砲用複合推進薬中で約５から約１０重量パーセントの範囲の 重量パーセントを占めている不活性な可塑剤である、請求の範囲第１項に規定さ れた銃砲用複合推進薬の製造方法。 １１．可塑剤がトリアセチン、アセチルトリエチルシトレート（ＡＴＥＣ）、 ジオクチルアジペート（ＤＯＡ）、イソデシルペラルゴネート（ＩＤＰ）、ジオ クチルフタレート（ＤＯＰ）、ジオクチルマレエート（ＤＯＭ）、ジブチルフタ レート（ＤＢＰ）およびそれらの混合物から選ばれる、請求の範囲第１０項に規 定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 １２．二軸スクリュー押出成形機に沿って温度分布を生じさせる工程をさらに 含んでいる、請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 １３．二軸押出成形機が真空口部を含み、そして溶媒蒸気を捕集するために該 真空口部を減圧にする工程をさらに含んでいる、請求の範囲第１項に規定された 銃砲用複合推進薬の製造方法。 １４．銃砲用複合推進薬が水平に押し出される、請求の範囲第１項に規定され た銃砲用複合推進薬の製造方法。 １５．ラッカー溶液が溶媒の混合物を含んでいる、請求の範囲第１項に規定さ れた銃砲用複合推進薬の製造方法。 １６．溶媒の混合物が有機エステル、有機ケトン、有機アルコールおよびそれ らの混合物から選ばれる、請求の範囲第１５項に規定された銃砲用複合推進薬の 製造方法。 １７．溶媒の混合物が酢酸エチル、アセトン、エチルアルコールおよびそれら の混合物から選ばれる、請求の範囲第１５項に規定された銃砲用複合推進薬の製 造方法。 １８．押し出された銃砲用複合推進薬を切断してペレットにする工程をさらに 含んでいる、請求の範囲第１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 １９．銃砲用複合推進薬のペレットを乾燥する工程をさらに含んでいる、請求 の範囲第１８項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ２０．銃砲用複合推進薬ペレットを、静電荷を防ぎ、充填性を改善するために 黒鉛で上塗りする工程をさらに含んでいる、請求の範囲第１９項に規定された銃 砲用複合推進薬の製造方法。 ２１．銃砲用複合推進薬の製造方法にして、次の： （ａ）該銃砲用複合推進薬中で約１０から約１５重量パーセントの範囲の重量 パーセントを占めるセルロースエステルバインダー、および 該銃砲用複合推進薬中で約２から約５重量パーセントの範囲の重量パーセント を占めるニトロセルロース を含んでなり、これら調合成分が一つの溶媒に溶解されているラッカー溶液を二 軸スクリュー押出成形機に添入する工程： （ｂ）約５ミクロン以下の重量‐平均‐粒径を有し、該銃砲用複合推進薬中で 約７０から約８０重量パーセントの範囲の重量パーセントを占める、ＨＭＸ、Ｒ ＤＸ、ＣＬ‐２０およびそれらの混合物から選ばれる、定量の乾燥酸化剤を該二 軸スクリュー押出成形機に添加する工程；および （ｃ）該乾燥酸化剤と該ラッカー溶液を混合する工程と該酸化剤／ラッカー溶 液の混合物から過剰の溶媒を除去する工程を含む、該二軸スクリュー押出成形機 で該銃砲用複合推進薬を押し出す工程、 を含んでなる、上記の方法。 ２２．セルロースエステルバインダーがセルロースアセテート、セルロースア セテート・ブチレートおよびセルロースアセテート・プロピオネートから選ばれ る、請求の範囲第２１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ２３．銃砲用複合推進薬中で約０．２から約１重量パーセントの範囲の重量パ ーセントを占める定量の安定剤と、銃砲用複合推進薬中で約５から約１０重量パ ーセントの範囲の重量パーセントを占める定量の可塑剤を二軸スクリュー押出成 形機に導入する工程をさらに含んでいる、請求の範囲第２１項に規定された銃砲 用複合推進薬の製造方法。 ２４．ラッカー溶液が 銃砲用複合推進薬中で約０．２から約１重量パーセントの範囲の重量パーセン トを占める定量の安定剤、および 銃砲用複合推進薬中で約５から約１０重量パーセントの範囲の重量パーセント を占める定量の可塑剤を さらに含んでいる、請求の範囲第２１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方 法。 ２５．可塑剤がエネルギー源になる可塑剤である、請求の範囲第２１項に規定 された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ２６．可塑剤がビス（２，２‐ジニトロプロピル）アセタール／ビス（２，２ ‐ジニトロプロピル）ホルマール（ＢＤＮＰＡ／ＢＤＮＰＦ）、トリメチロール エタントリニトレート（ＴＭＥＴＮ）、トリエチレングリコールジニトレート（ ＴＥＧＤＮ）、ジエチレングリコールジニトレート（ＤＥＧＤＮ）、ニトログリ セリン（ＮＧ）、ブタントリオールトリニトレート（ＢＴＴＮ）、アルキル・ニ トレートエチルニトラミン類（ＮＥＮＡ）およびそれらの混合物から選ばれる、 請求の範囲第２５項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ２７．可塑剤が不活性な可塑剤である、請求の範囲第２１項に規定された銃砲 用複合推進薬の製造方法。 ２８．可塑剤がトリアセチン、アセチルトリエチルシトレート（ＡＴＥＣ）、 ジオクチルアジペート（ＤＯＡ）、イソデシルペラルゴネート（ＩＤＰ）、ジオ クチルフタレート（ＤＯＰ）、ジオクチルマレエート（ＤＯＭ）、ジブチルフタ レート（ＤＢＰ）およびそれらの混合物から選ばれる、請求の範囲第２７項に規 定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ２９．二軸スクリュー押出成形機に沿って温度分布を生じさせる工程をさらに 含んでいる、請求の範囲第２１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３０．二軸スクリュー押出成形機が真空口部を含み、そして溶媒蒸気を捕集す るために該真空口部を減圧にする工程をさらに含んでいる、請求の範囲第２１項 に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３１．銃砲用複合推進薬が水平に押し出される、請求の範囲第２１項に規定さ れた銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３２．ラッカー溶液が溶媒の混合物を含んでいる、請求の範囲第２１項に規定 された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３３．溶媒の混合物が有機エステル、有機ケトン、有機アルコールおよびそれ らの混合物から選ばれる、請求の範囲第３２項に規定された銃砲用複合推進薬の 製造方法。 ３４．溶媒の混合物が酢酸エチル、アセトン、エチルアルコールおよびそれら の混合物から選ばれる、請求の範囲第３２項に規定された銃砲用複合推進薬の製 造方法。 ３５．押し出された銃砲用複合推進薬をカットしてペレットにする工程をさら に含んでいる、請求の範囲第２１項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３６．銃砲用複合推進薬のペレットを乾燥する工程をさらに含んでいる、請求 の範囲第３５項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ３７．銃砲用複合推進薬ペレットを、静電荷を防ぎ、充填性を改善するために 黒鉛で上塗りする工程をさらに含んでいる、請求の範囲第３６項に規定された銃 砲用複合推進薬の製造方法。 ３８．銃砲用複合推進薬の製造方法にして、次の： （ａ）定量のＲＤＸを乾燥する工程； （ｂ）該ＲＤＸを約５ミクロン以下の重量‐平均‐直径まで粉砕する工程； （ｃ）アセトンを含む溶媒中に定量のセルロースエステル、ニトロセルロース 、エチルセントラリット、液状カップリング剤およびエネルギー源となる可塑剤 を溶解することによってラッカー溶液を調製する工程； （ｄ）該ラッカー溶液を二軸スクリュー押出成形機に送り込む工程； （ｅ）該二軸スクリュー押出成形機に該乾燥ＲＤＸを添入する工程； （ｆ）該乾燥ＲＤＸと該ラッカー溶液を混合する工程と該ＲＤＸ／ラッカー溶 液混合物から過剰の溶媒を除去する工程を含んでいる、該二軸スクリュー押出成 形機で銃砲用複合推進薬を押し出す工程； （ｇ）押し出された該銃砲用複合推進薬をカットしてペレットにする工程； （ｈ）該ペレットを乾燥する工程；および （ｉ）該ペレットを静電荷を防ぐために黒鉛で上塗りする工程 を含んでなる、上記の方法。 ３９．ラッカー溶液が酢酸エチル、アセトン、エチルアルコールおよびそれら の混合物から選ばれる溶媒の混合物を含んでいる、請求の範囲第３８項に規定さ れた銃砲用複合推進薬の製造方法。 ４０．可塑剤がビス（２，２‐ニトロプロピル）アセタール／ビス（２，２‐ ジニトロプロピル）ホルマール（ＢＤＮＰＡ／ＢＤＮＰＦ）、トリメチロールエ タントリニトレート（ＴＭＥＴＮ）、トリエチレングリコールジニトレート（Ｔ ＥＧＤＮ）、ジエチレングリコールジニトレート（ＤＥＧＤＮ）、ニトログリセ リン（ＮＧ）、ブタントリオールトリニトレート（ＢＴＴＮ）、アルキル・ニト レートエチルニトラミン類（ＮＥＮＡ）およびそれらの混合物から選ばれる、請 求の範囲第３８項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ４１．二軸スクリュー押出成形機に沿って温度分布を生じさせる工程をさらに 含んでいる請求の範囲第３８項に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。 ４２．二軸スクリュー押出成形機が真空口部を含み、そして溶媒蒸気を捕集す るために該真空口部を減圧にする工程をさらに含んでいる、請求の範囲第３８項 に規定された銃砲用複合推進薬の製造方法。