WO1991003440A2 - Verfahren zum homogenisieren oder separieren von gülle - Google Patents

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Franz Meussdoerffer
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y02P20/145—Feedstock the feedstock being materials of biological origin

Definitions

  • the invention relates to a method for processing and finishing manure or liquid manure.
  • liquid manure and liquid manure are produced on a large scale in agriculture.
  • Liquid manure contains numerous valuable substances that can be recycled by plants in the natural cycle, but fertilization with liquid manure can be disadvantageous in some respects: Pollution of the environment by harmful gas such as hydrogen sulfide, ammonia and mercaptan can occur, which are suspected cause forest damage in some areas.
  • harmful gas such as hydrogen sulfide, ammonia and mercaptan
  • it was observed under certain conditions that when manure was applied up to 80% of the ammonium nitrogen had already escaped into the air after 24 hours and was therefore no longer available as fertilizer for the plants. Strong fertilization with manure after appropriate nitrification of the ammonium also contributes to a considerable nitrate pollution of groundwater.
  • a purely procedural disadvantage of slurry storage is that slurry tends to sediment or float on individual components, which is why storage tanks must be provided with appropriate devices for mechanical mixing.
  • auxiliaries such as bentonites or alginates
  • the inventors have set themselves the task of proposing a method which allows manure or liquid manure to be thickened and thereby homogenized in a simple and inexpensive manner, i.e. to prevent sedimentation or floating of individual components.
  • Another object of the invention is to propose a method for separating liquid manure which, based on the thickened storage form of the liquid manure, makes it possible to separate solid constituents on the one hand and a substantial proportion of the ammonium compounds on the other hand from liquid manure or liquid manure.
  • the invention therefore relates to a process for the preparation of liquid manure or liquid manure, characterized in that the aqueous solution of an alkali metal silicate is added to the liquid manure or liquid manure and, if desired, in a subsequent step by precipitation of silicas at least partially co-precipitates in the mixture the non-aqueous constituents of the liquid manure or liquid manure.
  • an aqueous solution of an alkali metal silicate is added to the manure.
  • Suitable alkali metal silicates are sodium and / or potassium water glasses. Water glass types with a SiO 2: Na 2 O (or 2O) ratio of approximately 1.5: 1 to 4: 1 can be used here.
  • the common water glass solutions with a SiO 2: Na 2 O or 2O ratio of are preferred 2: 1 to 3: 1.
  • the alkali metal silicate solutions can preferably be added in 40% by weight form. However, it is also possible to dilute them before use.
  • alkali metal silicates water glass
  • the alkali metal silicate solutions are preferably added in such a way that the pH of the overall preparation increases by one to two pH units.
  • the pH of the liquid manure thickened with water glass or the liquid is usually between 8.5 and 9.5.
  • the alkali metal silicate solutions in amounts of 0.01 to 10% by weight of a solution with 40% by weight of active substance, based on the amount of slurry. From a 40% by weight water glass solution, 0.5 to 3% by weight of the slurry is preferably added.
  • the slurry thickened in this way can be stored in tanks and the like for a long time without sedimentation or floating of components.
  • the method according to the invention starts directly from the manure thickened with water glass.
  • a precipitant is added to this so that the non-aqueous constituents of the manure or liquid manure are converted into the solid phase by co-precipitation.
  • Acids for example, are suitable as precipitants.
  • Mineral acids such as sulfuric acid, phosphoric acid, nitric acid or hydrochloric acid can be used.
  • CO2 add soluble calcium salts or add organic, biocompatible acids.
  • precipitation with mineral acids is preferred over the other variants of the process.
  • the choice of mineral acid is not critical.
  • nitric acid is used when it is intended to introduce nitrate ions. The same applies to phosphoric acid or sulfuric acid.
  • the acids are added in amounts such that the pH of the overall preparation falls to values between 7 and 8, in particular between 7.5 and 7.8.
  • a further precipitation step can be used, if desired, after the precipitation of the silicas or simultaneously with them.
  • phosphates can be precipitated with the help of iron or calcium ions.
  • water glass again and to precipitate again with acids.
  • the manure (or the liquid manure) treated by the process according to the invention can be processed further in a simple manner.
  • a solid liquid separation can be carried out by filtration or centrifugation.
  • a liquid phase is obtained which contains only a fraction of the dissolved ammonium compounds and which can therefore be used without problems for direct field fertilization.
  • the solid constituents obtained can also be used for fertilization. However, it is also possible to further process these components by composting into garden fertilizer or the like.
  • the solid components with organic material preferably with dry organic material such as straw, are subjected to a composting process in the usual way.
  • the solid constituents obtained from the manure by the process according to the invention are also a valuable fertilizer. They contain a large proportion of ammonium compounds that are present in immobilized or partially immobilized form. In addition, they contain silicic acids that can be taken up (used) by plants in the present form.
  • the coagulation of the silica can be accelerated in the second step. This is achieved by using silica as solid coagulation aid, ie S ⁇ 2 with a large surface area or solid water glass or the like, together with the precipitant.
  • a 40% solution of water glass was added in a volume ratio of 2% to a manure consisting of a 50% mixture of swine and beef liquid manure. After 1 hour there was a gel-like solidification of the manure. This effect could also be achieved with smaller amounts of 1% and 0.5% water glass, as a result of which the strength of the gels was reduced.
  • a 40% solution of water glass was added in a volume ratio of 1% to a slurry consisting of a 50% mixture of swine and beef liquid manure until a pH increase to 8.8 was found.
  • a small amount of 30% sulfuric acid solution up to pH 7.8 was then added, whereupon a precipitation reaction occurred as a result of apparent coagulation of silicic acid within 40 minutes.
  • the silica gels could be easily separated from the aqueous phase using a sieve with a mesh size of less than 1 mm or using a cheesecloth.
  • ammonium nitrogen contents were then determined:
  • Example 2 The same test batch was carried out as described in Example 2. In addition, 5% by weight of precipitated silica were added to the sulfuric acid. As a result, the slurry was coagulated more quickly. In addition, a more effective separation was observed in the solid and liquid phase, which resulted in an unclouded liquid phase.
  • the ammonium-N measurements showed no significant differences from example 2. However, it can be assumed that with the transfer of all suspended and turbid particles into the solid phase, a higher proportion of organic substance has also entered the solid phase.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Aufbereitung von Gülle bzw. Flüssigmist sollte die Homogenisierung einerseits und die Separierung anderersseits verbessert werden. Dies gelang durch ein Verfahren zur Aufbereitung von Gülle bzw. Flüssigmist, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer ersten Stufe der Gülle oder dem Flüssigmist die wässrige Lösung eines Alkalimetall-Silikats zufügt und gewünschtenfalls in einer nachfolgenden Stufe durch Ausfällen von Kieselsäuren in der Mischung die nicht-wässrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists zumindest teilweise mitfällt.

Description

"Verfahren zum Homogenisieren oder Separieren von Gülle"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung und Veredlung von Gülle oder Flüssigmist.
Durch verstärkte Massentierhaltung fällt in der Landwirtschaft in großem Umfang Flüssigmist und Gülle an. Zwar enthält Gülle zahlrei¬ che Wertstoffe, die im Kreislauf der Natur durch Pflanzen wieder verwertet werden können, doch kann die Düngung mit Gülle in mancher Hinsicht nachteilig sein: Belastungen der Umwelt durch Schadgas wie Schwefelwasserstoff, Ammoniak und Mercaptan können auftreten, die im Verdacht stehen, in manchen Gegenden Waldschäden zu verur sachen. Weiterhin wurde unter bestimmten Bedingungen beobachtet, da beim Ausbringen von Gülle nach 24 Stunden schon bis zu 80 % des Am moniumstickstoffs in die Luft entwichen waren und damit als Dünge für die Pflanzen nicht mehr zur Verfügung standen. Auch trägt ein starke Düngung mit Gülle nach entsprechender Nitrifizierung des Am moniums zu einer erheblichen Nitratbelastung von Grundwasser bei.
Ein rein verfahrenstechnischer Nachteil der Güllelagerung ist, da Gülle zur Sedimentation bzw. zum Aufschwimmen einzelner Bestandteil neigt, weshalb Lagertanks mit entsprechenden Vorrichtungen zur me chanischen Durchmischung versehen sein müssen. Um diese Nachteile zu überwinden, ist es bereits bekannt, der Gül¬ le Hilfsmittel, wie beispielsweise Bentonite oder Alginate zur Ver¬ dickung zuzufügen. Die damit erzielten Erfolge sind jedoch für die Praxis vielfach nicht ausreichend.
Weiterhin existieren Verfahren zur mechanischen Trennung von Fest- und Flüssigstoffen aus Gülle mittels Zentrifugieren und Dekantieren. Wenngleich sich durch diese Verfahren ein Teil der festen Bestand¬ teile abtrennen läßt, ist die abgetrennte Menge dennoch unbefriedi¬ gend. Insbesondere verbleiben lösliche Ammoniumverbindungen zum überwiegenden Teil in der wäßrigen Phase, werden also nicht in die Festphase überführt.
Die Erfinder haben sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren vorzu¬ schlagen, das es in einfacher und preisgünstiger Weise erlaubt, Gülle oder Flüssigmist zu verdicken und dadurch zu homogenisieren, d.h. am Sedimentieren bzw. Aufschwimmen einzelner Bestandteile zu hindern.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Separieren von Gülle vorzuschlagen, das ausgehend von der verdickten Lagerform der Gülle es erlaubt, feste Bestandteile zum einen und einen substantiellen Anteil der Ammoniumverbindungen zum anderen aus Gülle bzw. Flüssigmist abzutrennen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Aufbereitung von Gülle bzw. Flüssigmist, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe der Gülle oder dem Flüssigmist die wäßrige Lösung eines Alkali etall-Silikats zufügt und gewünschtenfalls in einer nachfol¬ genden Stufe durch Ausfällen von Kieselsäuren in der Mischung die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists zumin¬ dest teilweise mitfällt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Gülle im ersten Schritt eine wäßrige Lösung eines Alkalimetall-Silikats zugefügt. Geeignete Alkalimetall-Silikate sind Natrium- und/oder Kaliumwas¬ sergläser. Es können hier Wasserglastypen eingesetzt werden mit einem Verhältnis Siθ2 : Na2θ (bzw. 2O) von ca. 1,5 : 1 bis 4 : 1. Bevorzugt sind die gängigen im Handel befindlichen Wasserglaslö¬ sungen mit einem Verhältnis SiÜ2 : Na2Ü bzw. 2O von 2 : 1 bis 3 : 1. Die Alkalimetall-Silikatlösungen können bevorzugt in 40 Gew.-%iger Form zugesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich, sie vor dem Einsatz zu verdünnen. Hinsichtlich Alkalimetall-Silikaten (Wasserglas) sei auf die allgemeine chemische Fachliteratur ver¬ wiesen, z.B. auf von Laufenberg und Novotny, glastechnische Berichte 56 (1983), S. 294 - 298. Sollen die Verfahrensendprodukte zur Düngung auf kaliumarme Böden eingesetzt werden, dann ist die Ver¬ wendung von Kali-Wassergläsern bevorzugt.
Die Alkalimetall-Silikatlösungen werden bevorzugt so zugesetzt, daß der pH-Wert der Gesamtzubereitung um ein bis zwei pH-Einheiten steigt. Der pH der mit Wasserglas verdickten Gülle bzw. des Flüs- sig ists liegt üblicherweise zwischen 8,5 und 9,5.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, die Alkalimetall-Silikatlösungen in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.-% einer Lösung mit 40 Gew.-% Aktiv¬ substanz, bezogen auf die Güllemenge, zuzusetzen. Bevorzugt werden von einer 40 Gew.-%igen Wasserglaslösung 0,5 bis 3 Gew.-% der Gülle zugesetzt.
Die so verdickte Gülle kann in Tanks und dergleichen ohne Sedimen- tieren bzw. Aufschwimmen von Bestandteilen über längere Zeit gela¬ gert werden. Zum Separieren von Gülle geht das erfindungsgemäße Verfahren direkt von der mit Wasserglas verdickten Gülle aus. Dieser wird ein Fäl¬ lungsmittel zugesetzt, so daß die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists durch Mitfällung in die feste Phase überführt werden. Als Fällungsmittel sind beispielsweise Säuren ge¬ eignet. So können Mineralsäuren wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure oder Salzsäure eingesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich mit CO2 zu f llen, lösliche Calciumsalze zuzusetzen oder organische bioverträgliche Säuren zuzugeben. Gegenüber den anderen Varianten des Verfahrens ist jedoch die Fällung mit Mineralsäuren bevorzugt. Die Auswahl der Mineralsäure ist wenig kritisch. So wird Salpetersäure beispielsweise dann eingesetzt, wenn es beabsichtigt ist, Nitrationen einzuführen. Analoges gilt für die Phosphorsäure oder die Schwefelsäure.
Die Säuren werden in solchen Mengen zugesetzt, daß der pH-Wert der Gesamtzubereitung auf Werte zwischen 7 und 8, insbesondere zwischen 7,5 und 7,8 fällt.
Eine weitere Absenkung des pH-Werts ist zwar möglich, jedoch wenig sinnvoll, da aufgrund puffernder Bestandteile der Gülle dazu größere Säuremengen vonnöten sind.
Wenn es beabsichtigt ist, andere lösliche Bestandteile, wie bei¬ spielsweise Phosphate aus der Flüssigphase zu entfernen, so kann gewünschtenfalls nach der Ausfällung der Kieselsäuren oder gleich¬ zeitig damit eine weitere Fällstufe eingesetzt werden. In dieser weiteren Fällstufe können beispielsweise Phosphate mit Hilfe von Eisen- oder Calciumionen gefällt werden. Es ist hier jedoch auch möglich, erneut Wasserglas zuzusetzen und erneut mit Säuren zu fällen. Durch eine solche Wiederholung des Verfahrens in der flüssigen Phase wird erreicht, daß ein weiterer Anteil der in der Flüssigphase gelösten Am om'umverbindungen in die feste Form über¬ führt werden.
Nach dem Fällen der Kieselsäure kann die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Gülle (bzw. der Flüssigmist) in einfacher Weise weiterverarbeitet werden. So kann man durch Filtration oder Zentri- fugation eine Festflüssigtrennung durchführen. Dabei wird eine Flüs¬ sigphase erhalten, die nur noch einen Bruchteil der gelösten Ammo¬ niumverbindungen enthält und die deshalb unproblematisch zur direk¬ ten Felddüngung eingesetzt werden kann.
Die erhaltenen festen Bestandteile können ebenfalls zur Düngung ein¬ gesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich, diese Bestandteile durch Kompostieren weiter zu Gartendünger oder dergleichen zu verarbeiten.
Dazu werden die Festbestandteile mit organischem Material, vor¬ zugsweise mit trockenem organischem Material wie Stroh in übliche Weise einem Kompostierungsprozeß unterworfen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen festen Bestand teile aus der Gülle sind darüber hinaus ein wertvolles Düngemittel. Sie enthalten einen großen Anteil an Ammoniumverbindungen, die i immobil sierter oder teilweise immobilisierter Form vorliegen. Darüber hinaus enthalten sie Kieselsäuren, die in der vorliegende Form von Pflanzen aufgenommen (verwertet) werden können.
Bei der praktischen Anwendung des erfindungsge äßeπ Verfahrens is es möglich, die Wasserglaslösung schon im Stall zuzugegeben, inde sie z.B. kontinuierlich oder diskontinuierlich auf Spaltenböden un dergleichen gegeben wird. Bei dieser Vorgehensweise wird als zu sätzlicher Vorteil eine Reduzierung des Geruchs erreicht. Nach einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Koagulation der Kieselsäure im zweiten Schritt beschleunigt wer¬ den. Dies wird dadurch erreicht, daß als Koagulationshilfsmittel Kieselsäure in fester Form, d.h. S θ2 mit großer Oberfläche oder festes Wasserglas oder dergleichen zusammen mit dem Fällungsmittel eingesetzt werden.
B e i s p i e l e
Beispiel 1
Zu einer Gülle, die aus einer 50%igen Mischung von Schweine- und Rinderflüssigmist bestand, wurde in einem Volumenverhältnis von 2 % eine 40%ige Lösung von Wasserglas zugegeben. Nach 1 Std. war eine gelartige Verfestigung der Gülle festzustellen. Dieser Effekt konnte ebenfalls mit geringeren Mengen von 1 % und 0,5 % Wasserglas er¬ reicht werden, wodurch eine geringere Festigkeit der Gele erreicht wurde.
Beispiel 2
Zu einer Gülle, die aus einer 50%igen Mischung von Schweine- und Rinderflüssigmist bestand, wurde in einem Volumenverhältnis von 1 % eine 40%ige Lösung von Wasserglas zudosiert, bis eine pH-Erhöhung auf 8,8 festzustellen war. Danach wurde eine geringe Menge 30%iger Schwefelsäurelösung bis pH 7,8 zugegeben, worauf sich innerhalb von 40 Min. eine Ausfällungsreaktion durch offensichtliches Koagulieren von Kieselsäure einstellte. Die Kieselsäuregele konnten mit einem Sieb der Maschenweite kleiner 1 mm bzw. mit Seihtuch leicht von der wäßrigen Phase abgetrennt werden.
Es wurden danach die Ammoniumstickstoffgehalte ermittelt:
nicht behandelte Gülle 2.570 mg/1 Amm.-N wäßrige Phase der behandelten Gülle 1.750 mg/1 Amm.-N feste Phase der behandelten Gülle 3.230 mg/1 Amm.-N
Beispiel 3
Ein ähnlicher Versuchsansatz wurde durchgeführt mit einer Volumen¬ zugabe von 2 % einer 40%igen Lösung von Wasserglas, wodurch eine pH-Erhöhung bis 9,15 erfolgte. Hierzu wurde bis zur Ausfällung bzw. Koagulation der Kieselsäure bei pH 7,8 eine entsprechend größere _ _
Menge 30%iger Schwefelsäure zudosiert. Der Vorteil der höheren Was¬ serglaskonzentration bestand darin, daß die Ausfällung bereits nach 3 bis 5 Min. einsetzte.
Beispiel 4
Es wurde der gleiche Versuchsansatz, wie unter Beispiel 2 beschrie¬ ben, durchgeführt. Zusätzlich wurden der Schwefelsäure noch 5 Gew.-% Fällungskieselsäure zugemischt. Hierdurch wurde eine schnellere Koagulierung der Gülle erreicht. Außerdem war eine wirksamere Tren¬ nung in Fest- und Flüssigphase zu beobachten, die in einer unge¬ trübten Flüssigphase resultierte. Die Ammonium-N-Messungen zeigten keine signifikanten Unterschiede zu Beispiel 2. Es ist aber davon auszugehen, daß mit der Überführung sämtlicher Schweb- und Trü¬ bungspartikel in die feste Phase auch ein höherer Anteil organischer Substanz in die Festphase übergetreten ist.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Aufbereitung von Gülle bzw. Flüssigmist, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe der Gülle oder dem Flüssigmist die wäßrige Lösung eines Alkal metal1-Sili ats zufügt und gewünschtenfalls in einer nachfolgenden Stufe durch Aus¬ fällen von Kieselsäuren in der Mischung die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssig ists zumindest teil¬ weise mitfällt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalimetall-Silikatlösungen Natriumsilikatlösungen und/oder Kaliumsilikatlösungen in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.-%, vor¬ zugsweise 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Gülle und berechnet als 40 %ige Natriumsilikatlösung, einsetzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die Alkalisilikatlösung der Gülle oder dem Flüssigmist bereits beim Entstehen zugibt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man zur Ausfällung der Kieselsäure Mineralsäuren wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure oder Salzsäure einsetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säuren in solchen Mengen einsetzt, daß der pH-Wert der Gesamtzubereitung auf Werte zwischen 7 und 8, vorzugsweise zwischen 7,8 und 7,5, fällt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man während und/oder nach der Fällung durch Zugabe wäßriger Lösungen, die Eisen- und/oder Calciumionen enthalten, die vor¬ handenen Phosphate zumindest anteilsweise fällt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällungshilfsmittel zusammen mit den Mineralsäuren Kie¬ selsäure und/oder Wasserglas beigegeben werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere Verfahrensstufe eine Festflüssigtrennung durchführt und gewünschtenfalls die festen Bestandteile zusammen mit organischen Beimengungen kompostiert.
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