WO1989009293A2 - Device and process for producing a thin layer on a substrate - Google Patents

Device and process for producing a thin layer on a substrate Download PDF

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WO1989009293A2
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    • C23C14/3471—Introduction of auxiliary energy into the plasma
    • C23C14/3478—Introduction of auxiliary energy into the plasma using electrons, e.g. triode sputtering

Definitions

  • the invention relates to a device for producing a thin layer of a coating material on a substrate with a vacuum chamber, which contains a holder for the substrate, a cluster generating device for generating clusters of the coating material, an ionizing device for ionizing the clusters and an acceleration device which has at least one electrode for accelerating the cluster ions with the aid of an electric field along an acceleration path in the direction of the substrate.
  • the invention further relates to a method for producing a thin layer of a coating material on a substrate, in which ionized clusters of the coating material are generated and accelerated onto the substrate with the aid of an electrical field.
  • Thin layers are produced in a vacuum using various known processes. Examples are the vaporization process and the sputtering process.
  • the substrate is located near an open crucible in which the vapor deposition material is heated.
  • particles preferably atomic ions, are shot onto a solid surface of the coating material (sputtering target), atomic or low-molecular particles of the coating material being released and being deposited on the substrate arranged in the vicinity of the sputtering target.
  • Sputtering is also referred to as "sputtering", but the English expression is also common in German-speaking countries, so that it is used exclusively below.
  • cluster ion epitaxy in which individual atoms are not knocked down on the substrate surface, but the atoms emerging from an evaporation crucible are first combined to form so-called “clusters". This is intended to improve the layer surface.
  • the clusters are partially ionized and only then deposited on the substrate to be coated.
  • Cluster is a term used in physics for aggregates of a plurality of atoms or molecules.
  • the number of the atoms or molecules that form a cluster can vary widely. Typically the order of magnitude is
  • a cluster ion epitaxy method is known in which a closed crucible is used which has a small opening serving as an injection nozzle.
  • the crucible is heated in vacuum, whereby the particles passing through the aus ⁇ 'injection nozzle very rapidly expand.
  • This so-called adibatic expansion leads to the formation of clusters, which are then ionized with the aid of an electron current emanating from a heated wire.
  • the ionized clusters are accelerated onto the substrate in an electrical field.
  • the known cluster ion epitaxy methods cannot convince.
  • the process-related impurities are too high. They can be attributed, for example, to the crucible material, reaction products of the crucible material with the substance to be evaporated and reaction products of the crucible material with any reactive gases that may be present.
  • nozzle blockages can lead to adverse changes in process parameters. The invention is therefore based on the object of making available a method and a device for producing thin layers with improved quality at a reasonable cost.
  • the cluster generating device has a sputtering unit with a sputtering target made of solid coating material for converting the coating material into the gas phase and an aggregation chamber with a supply line for a gas
  • the acceleration device is located in an acceleration chamber separate from the aggregation chamber, which is connected to the aggregation chamber by a passage opening for the clusters arranged in the extension of the acceleration section, to which a vacuum pump is connected to the acceleration chamber, and the gas atmosphere in the
  • the aggregation chamber can be adjusted by controlling the gas supply and the vacuum pump output in such a way that clusters of the coating material are formed by collisions with the gas atoms.
  • a method of the type mentioned at the outset is further developed in accordance with the invention in that, in order to generate the ionized clusters, the coating material is converted into the gas phase by sputtering and the resulting particles enter a gas atmosphere in which the clusters are formed by collisions with the gas atoms .
  • noble gases and their mixtures especially helium-argon mixtures
  • other gases such as nitrogen or hydrocarbons, can also be used as the aggregation gas.
  • the invention proves to be superior to known methods and devices:
  • the coating process can be controlled almost without inertia by controlling the sputtering rate, while in the known method a quick check was impossible due to the inert thermal masses. With the quick controllability, the process automation much easier. In some cases, completely new layer structures are made possible.
  • the beam direction of the cluster beam directed onto the substrate is arbitrary, while the known method is fixed to a vertical beam direction. This simplifies the construction of the overall system.
  • the sputtering of the coating material can be carried out by various known methods, such as those described in the book by H. Frey and G. Kienel "Thin Film Technology", VDI-Verlag Düsseldorf, 1987.
  • a directed ion beam can reflect from a corresponding ion source onto the surface of the sputtering target.
  • a gas discharge is particularly preferably used for sputtering. This enables relatively high coating rates to be achieved with little outlay on equipment.
  • Fig. 1 shows a device according to the invention in cross section
  • Fig. 2 shows an alternative embodiment in cross section
  • the cluster ion epitaxy device 1 shown in FIG. 1 consists of a vacuum housing 2, in which three chambers, namely a sputter chamber 3, an aggregation chamber 4 and an acceleration chamber 5 are separated from one another by partition walls 6, 7.
  • the dividing walls 6, 7 each have through openings 8, 9 in their center, which on the one hand connect the sputtering chamber 3 with the aggregation chamber 4, and on the other hand connect the aggregation chamber 4 with the acceleration chamber 5.
  • the sputtering target 10 is located in a holder 11 in the sputtering chamber 3. Together with the voltage supply 12, these form a sputtering unit 13.
  • a glow wire 14 is also provided in the sputtering chamber 3, which is connected to a heating power supply 15 and an accelerating voltage power supply 16 is connected.
  • a gas which serves as an aggregating gas can be introduced into sputter chamber 3.
  • an inert gas is used for cluster aggregation.
  • a line 19 is provided on the aggregation chamber, through which additional gases can be supplied if necessary.
  • a vacuum pump 21 is connected to the aggregation chamber 4 via a connector 20.
  • the substrate 22 to be coated is located in the acceleration chamber 5 on a holder 23 which is fastened to the housing 2.
  • Four acceleration and focusing electrodes 24-27 surround the trajectory symbolized by arrows 28 in a ring.
  • the section 28a of the trajectory 28, which runs through the acceleration electrodes, is referred to as the acceleration section.
  • an ionization unit 30 which in the example shown consists of a cathode 31 and an auxiliary anode 32.
  • Power supplies 33-38 supply the electrodes provided in the acceleration chamber 5.
  • a vacuum pump 40 is connected to the acceleration chamber 6 via a connector 39. An additional gas supply is possible via a line 41.
  • a gas discharge starts the area surrounding the target (also referred to as a "sputter cathode").
  • Noble gas atoms are ionized by collisions with electrons and accelerated onto the surface of the sputtering target 10.
  • atoms and, to a small extent, smaller molecular fragments are detached from the surface of the target both by thermal evaporation and by direct impulse transmission.
  • the vast majority of the resulting particles (usually over 99%) are neutral atoms.
  • the sputtering process can be supported by switching on the glow wire 14.
  • the electrons emerging from the glow wire 14 support the ion formation in the sputtering process and therefore increase the sputtering yield.
  • an ion source can also be used in the sputtering chamber 3, from which ions are accelerated onto the sputtering target 10.
  • a noble gas is supplied through line 17, controlled by valve 18. It flows through the passage openings 8 and 9 and is sucked out of the acceleration chamber 5 by the pump 40.
  • the rare gas pressure in the Chambers 3, 4 and 5 are determined by the feed rate of the noble gas, the size of the passage openings and the pumping capacity of the pump 40 and the pump 21, if it is in operation, and can be adjusted by changing these influencing variables. In order to be able to increase or decrease the pressure in the aggregation chamber 4 independently, it is possible. Feed gas through line 19 and / or suck it off with the aid of pump 21.
  • the relatively fast atoms emerging from the sputtering target (kinetic energy typically a few 0 to 20 eV) are braked relatively quickly by collisions with the gas particles and with the gas flow through the opening 8 into the aggregation chamber 4 and further along the trajectory 28 transported into the acceleration chamber 5.
  • the atoms of the coating material accumulate in clusters in the gas stream. This takes place predominantly in the aggregation chamber 4, but also in part in the sputtering chamber 3.
  • Clustering with the help of gas aggregation is a known physical phenomenon, which is described in the article by F. Frank et al. "Formation of Metal Clusters and Molecules by means of the Gas Aggregation Technique and Characterization of Size Distribution” in Surface Science, 1985, 90-99.
  • the aggregation is based on. It is essential that the cluster-forming particles collide with the noble gas particles in a state of sufficiently high supersaturation and that the excess energy released during cluster formation is dissipated.
  • the choice of process parameters is important for the formation of the clusters.
  • the density of the coating material in the gas stream is essentially influenced by the sputtering rate and the flow rate of the gas. The latter in turn depends on the pressure conditions and the size of the passage openings 8 and 9.
  • the argon pressure in chambers 3 and 4 is of particular importance for the formation of the clusters.
  • the person skilled in the art can theoretically and experimentally determine which values of these parameters must be selected in individual cases on the basis of the information given here and in the references cited, the coating material, the noble gas used and the desired coating speed to be taken into account in each case.
  • the rare gas pressure in the sputter chamber should be in the order of 10 to 1 Pa (Pascal) and in the acceleration chamber 5 in the order of 10 -2 to 10 -4 Pa.
  • the pressure in the aggregation chamber is normally between these values.
  • the clusters formed and the non-assembled atoms and molecules are partially ionized as they pass through the ionization unit 30.
  • the ionization unit 30 can be constructed according to various known principles. For example, an ionizing particle beam can be used. However, the ionization unit is preferably based on the principle of gas discharge.
  • the cluster ions are accelerated by the electric field generated by the electrodes 24-27 and hit the substrate 22, where they are deposited.
  • the type of coating can be influenced by the acceleration voltage. When the acceleration voltage is high, the clusters burst apart, diffuse laterally and give an essentially monocrystalline coating. When the acceleration voltage is low, the clusters partially survive the impact on the substrate surface and inhomogeneous layers are formed. Therefore, single crystal, poly crystalline and amorphous layers can be produced by choosing the acceleration voltage.
  • the ionization potentials of the clusters are generally smaller than those of the atoms and molecules. It is therefore expedient to choose the ionization energy of the ionization unit 30 such that it is set above the ionization energy of the clusters but lower than the ionization energy of the atoms and molecules. In the case of ionization used with the help of a gas discharge a gas discharge with a correspondingly low electron temperature.
  • a charge exchange cell can be provided on one of the electrodes of the acceleration device.
  • a charge exchange cell 25a is arranged on the electrode 25 in FIG. 1. Via a line, not shown, the cell 25a is supplied with neutral gas, at which the fast ions are decelerated by charge exchange.
  • the atomic ions have a much higher charge exchange rate than the clusters and are therefore braked much more than those.
  • Another preferred embodiment of the invention provides for the noble gas to be supplied through line 17 not continuously but pulsatingly. As a result, with a relatively low pumping capacity of the vacuum pumps, a high cluster formation and thus a relatively fast coating can be achieved. The average nucleation rate increases disproportionately with the gas pressure.
  • the cluster formation can increase, for example, by a factor of 100 to 1000.
  • the desired increase in pressure is limited by the possible or economically justifiable design of the vacuum pump output.
  • a very good average cluster formation rate can therefore be achieved if pulsed high gas quantities are briefly supplied in order to achieve the desired high pressures and the gas flow between the pulses is greatly reduced so as not to overload the pumps.
  • the invention can be used with various coating materials and noble gases.
  • coating high-melting materials such as tantalum, tungsten, molybdenum and titanium.
  • Insulating coating materials can also be processed.
  • it may be expedient to take special measures to prevent disruptive space charges operation of the sputtering unit with alternating current, in particular high-frequency sputtering; periodically alternating generation of positively and negatively charged ion clusters; supply of electrons to the area of the substrate. These measures can also be useful when coating non-insulators.
  • corresponding reactive gases oxygen, nitrogen, hydrogen
  • a sputtering chamber 3 separate from the aggregation chamber 4 is used. This is advantageous because it enables the separate setting of the pressures in both chambers. In principle, however, it is also possible to work with a common sputtering and aggregation chamber in which the sputtering target is located.
  • the device shown in FIG. 1 is essentially rotationally symmetrical to the axis defined by the acceleration path 28a. This is convenient and simple, but not necessary in every respect. However, it is necessary for the passage opening 9 between the aggregation chamber 4 and the acceleration chamber 5 to be in the extension of the acceleration section 28a (counter to the direction of flight of the particles) so that the clusters formed in the chambers 3 and 4 are fed to the acceleration section. In order to increase the yield or to produce layers from several components, several sputtering units can be used, as shown in FIG. 2. In addition to the sputtering unit 13, a second sputtering unit 43, consisting of a sputtering target 40, a holder 44 and a voltage supply 45, is provided here.
  • mixed clusters and mixed layers can be produced, e.g. a combination of copper in one and tungsten in the other sputtering unit results in a thermally highly resilient copper-tungsten layer, which can be coated with a pure tungsten layer towards the end of the coating by switching off the atomizing unit working with copper. If a carbon sputtering unit is used instead of tungsten, a diamond-like coating is achieved. It can be seen that the possible rapid control of the coating process makes a large variety possible.
  • the ion cluster epitaxy device shown in FIG. 3 is modified in that two cluster generation devices 58, 59, each consisting of a sputtering chamber 3.53 and an aggregation chamber 4.54, are provided. These contain the internals, as shown in Figures 2 and 1, respectively.
  • the sputtering unit of the second cluster generating device is designated 63 and consists of the sputtering target 60, a holder 61 and a voltage supply 62.
  • a glow wire 64 with the associated voltage supply 65, 66 supports the sputtering process.
  • the second cluster generating device is arranged on the flight path of the clusters from the first cluster generating device to the acceleration path.
  • the clusters which start from the first cluster generation device and pass through the passage opening 70 between the two cluster generation devices can be covered with an additional layer.
  • the targets 10 and 40 can be made of copper, so that pure copper clusters pass through the passage opening 70.
  • the target 60 can consist of tungsten in order to cover the clusters with an additional wolfra layer. This makes it possible to produce layers from substances that are otherwise immiscible.
  • a special application of such a device is the production of inhomogeneous layers with higher order susceptibilities for optical applications, e.g. frequency doubling for lasers.
  • two or more cluster ion epitaxy systems according to one of FIGS. 1 to 3 can be combined in parallel in order to coat the same base. It can also be expedient to use the inventive one Combine processes with conventional processes. This applies, for example, if mixed layers with low-melting materials are to be produced, for which conventional methods are particularly well suited in some cases.

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Description

- Λ
Vorrichtung und Verfahren zur Her¬ stellung einer dünnen Schicht auf einem Substrat
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung ei¬ ner dünnen Schicht aus einem Beschichtungsmaterial auf einem Substrat mit einer Vakuumkammer, die eine Halterung für das Substrat enthält, einer Clustererzeugungseinrichtung zur Er¬ zeugung von Clustern des Beschichtungs aterials, einer Ioni¬ sierungseinrichtung zur Ionisierung der Cluster und einer Be¬ schleunigungseinrichtung, die mindestens eine Elektrode auf¬ weist zur Beschleunigung der Clusterionen mit Hilfe eines elektrischen Feldes entlang einer Beschleunigungsstrecke in Richtung auf das Substrat. Weiter richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Her¬ stellung einer dünnen Schicht eines Beschichtungsmaterials auf einem Substrat, bei dem ionisierte Cluster des Beschich¬ tungsmaterials erzeugt und mit Hilfe eines elektrischen Fel¬ des auf das Substrat beschleunigt werden.
Dünne Schichten werden im Vakuum nach verschiedenen bekann¬ ten Verfahren hergestellt. Beispiele sind das Bedampfungs- verfahren und das Sputterverfahren. Beim Bedampfen befindet sich das Substrat in der Nähe eines offenen Tiegels, in dem das Bedampfungsmaterial erhitzt wird. Beim Sputterverfahren werden Partikel, vorzugsweise atomare Ionen auf eine feste Oberfläche des Beschichtungsmaterials (Sputtertarget) geschossen, wobei atomare oder niedermolekulare Partikel des Beschichtungsma¬ terials frei werden und sich auf dem in der Nähe des Sputter- targets angeordneten Substrat niederschlagen. Das Sputtern wird auch als "Zerstäuben" bezeichnet, jedoch ist auch im deut¬ schen Sprachraum der englische Ausdruck geläufig, so daß er im folgenden ausschließlich verwendet wird.
Ein weiteres bekanntes Verfahren ist die Cluster-Ionen-Epitaxie bei der nicht einzelne Atome auf der Substratoberfläche nie¬ dergeschlagen, sondern die aus einem Bedampfungstiegel aus¬ tretenden Atome zunächst zu sogenannten "Clustern" vereinigt werden. Dadurch soll eine Verbesserung der Schichtoberfläche erreicht werden. Die Cluster werden teilweise ionisiert und erst dann auf dem zu beschichtenden Substrat niedergeschlagen.
Cluster ist ein in der Physik gebräuchlicher Ausdruck für Aggregate einer Mehrzahl von Atomen oder Molekülen. Die Zahl der Atome oder Moleküle, die ein Cluster bilden, kann sehr stark variieren. Typischerweise liegt die Größenordnung
5 zwischen 10 und 10 .
Aus der DE-A 26 28 366, von der die Erfindung ausgeht, ist ein Cluster-Ionen-Epitaxie-Verfahren bekannt, bei dem ein geschlossener Schmelztiegel verwendet wird, der eine kleine, als Injektionsdüse dienende Öffnung hat. Der Tiegel wird im Vakuum erhitzt, wobei die durch die 'Injektionsdüse aus¬ tretenden Partikel sehr schnell expandieren. Diese sogenann- te adibatische Expansion führt zur Bildung von Clustern, wel¬ che anschließend mit Hilfe eines Elektronenstroms, der von einem geheiztem Draht ausgeht, ionisiert werden. Die ioni¬ sierten Cluster werden in einem elektrischen Feld auf das Substrat beschleunigt.
Um hochwertige Schichten mit guten optischen, elektrischen und mechanischen Eigenschaften herzustellen, ist es sehr wichtig, daß die Schichten sauber und ohne prozeßbedingte Verunreinigungen aufgebracht werden. Je sauberer die Schich¬ ten sind, desto hochwertiger sind sie im allgemeinen.
In dieser Hinsicht können die bekannten Cluster-Ionen- Epitaxie-Verfahren nicht überzeugen. Insbesondere sind die prozeßbedingten Verunreinigungen zu hoch. Sie sind beispiels¬ weise auf das Tiegelmaterial, Reaktionsprodukte des Tiegel¬ materials mit dem zu verdampfenden Stoff und Reaktionspro¬ dukte des Tiegelmaterials mit eventuell vorhandenen reakti¬ ven Gasen zurückzuführen. Außerdem können Verstopfungen der Düse zu nachteiligen Veränderungen der Verfahrensparameter führen. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Ver¬ fahren und eine Vorrichtung zur Herstellung dünner Schichten mit verbesserter Qualität bei vertretbarem Aufwand zur Ver¬ fügung zu stellen.
Die Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs bezeich¬ neten Art dadurch gelöst, daß die Clustererzeugungseinrichtung eine Sputtereinheit mit einem Sputtertarget aus festem Be¬ schichtungsmaterial zur Überführung des Beschichtungsmaterials in die Gasphase und eine Aggregationskammer mit einer Zufuhr¬ leitung für ein Gas aufweist, die Beschleunigungseinrichtung sich in einer von der Aggregationskammer getrennten Be- schleunigungskammer befindet, die durch eine in der Verlänge¬ rung der Beschleunigungsstrecke angeordnete Durchtritts¬ öffnung für die Cluster mit der Aggregationskammer verbunden ist, an die Beschleunigungskammer eine Vakuumpumpe angeschlos¬ sen ist, und die Gasatmosphäre in der Aggregationskammer durch die Steuerung der Gaszufuhr und der Vakuumpumpleistung der¬ art einstellbar ist, daß durch Stöße mit den Gasatomen Cluster des Beschichtungsmaterials gebildet werden.
Ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art ist erfindungs¬ gemäß dahingehend weitergebildet, daß zum Erzeugen der ioni¬ sierten Cluster das Beschichtungsmaterial durch Sputtern in die Gasphase überführt wird und die entstehenden Partikel in eine Gasatmosphäre gelangen, in der durch Stöße mit den Gasatomen die Cluster gebildet werden.
Für die Aggregation der Cluster sind in erster Linie Edel¬ gase und deren Gemische, vor allem Helium-Argon-Gemische ge- eignet. Unter Umständen können aber auch andere Gase, wie Stickstoff oder Kohlenwasserstoffe, als Aggregationsgas verwendet werden.
Die Erfindung erweist sich in vielerlei Hinsicht als über¬ legen gegenüber bekannten Verfahren und Vorrichtungen:
1. Sie ist für eine Vielzahl von Beschichtungsmaterialien (Metalle, Halbleiter und Isolatoren) verwendbar. Vor al¬ lem können auch hochschmelzende Materialien (Wolfram, Tantal, Titan) verwendet werden, für die das bekannte Cluster-Ionen-Epitaxie -Verfahren völlig ungeeignet ist.
2. Da kein Tiegel und keine thermischen Prozesse zum Über¬ führen des Materials in die Gasphase verwendet werden, ent¬ fallen die damit verbundenen Verunreinigungen.
3. Da Sputter-Elektroden üblicherweise wassergekühlt sind, wird das Vakuum der Apparatur nicht dadurch belastet, daß Teile im Innern der Vakuumkammer aufgeheizt werden müssen.
4. Da keine Düse zur Clustererzeugung verwendet wird, ent¬ fallen die damit verbundenen Nachteile (Verstopfung, Erosion) .
5. Der Beschichtungsvorgang läßt sich durch Steuerung der Sputterrate nahezu trägheitslos kontrollieren, während bei dem bekannten Verfahren wegen der thermischen trägen Massen eine schnelle Kontrolle unmöglich war. Mit der schnellen Steuerbarkeit wird die Prozeßautomatisierung wesentlich erleichtert. Teilweise werden völlig neue Schichtaufbauten ermöglicht.
6. Die Strahlrichtung des auf das Substrat gerichteten Clusterstrahl ist beliebig, während das bekannte Ver¬ fahren auf eine senkrechte Strahlrichtung festgelegt ist. Dies erleichtert die Konstruktion der Gesamt¬ anlage.
Das Sputtern des Beschichtungsmaterials kann nach verschie¬ denen bekannten Verfahren, wie sie beispielsweise in dem Buch von H. Frey und G. Kienel "Dünnschichttechnologie", VDI-Verlag Düsseldorf, 1987, beschrieben sind, durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein gerichteter Ionenstrahl aus einer entsprechenden Ionenquelle auf die Oberfläche des Sputtertarget auf reffen.
Besonders bevorzugt wird eine Gasentladung zum Sputtern ver¬ wendet. Dadurch lassen sich verhältnismäßig hohe Beschich- tungsraten mit geringem apparativen Aufwand erreichen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbei¬ spielen näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung im Querschnitt
Fig. 2 eine alternative Ausführungsform im Querschnitt
Fig. 3 eine zweite alternative Ausführungs¬ form im Querschnitt
Die in Fig. 1 dargestellte Cluster-Ionen-Epitaxie- Vorrichtunglbesteht aus einem Vakuumgehäuse 2, in dem drei Kammern, nämlich eine Sputterka mer 3, eine Aggre¬ gationskammer 4 und eine Beschleunigungskammer 5 durch Trennwände 6,7 voneinander abgeteilt sind. Die Trenn¬ wände 6,7 weisen jeweils in ihrer Mitte Durchtritts¬ öffnungen 8,9 auf, die einerseits die Sputterkammer 3 mit der Aggregationskammer 4, und andererseits die Aggregationskammer 4 mit der Beschleunigungskammer 5 verbinden.
In der Sputterkammer 3 befindet sich das Sputtertar- get 10 in einer Halterung 11. Zusammen mit der Spannungs¬ versorgung 12 bilden diese eine Sputtereinheit 13. Eben¬ falls in der Sputterkammer 3 ist ein Glühdraht 14 vor¬ gesehen, der an ein Heiznetzteil 15 und einem Beschleu- nigungsspannungsnetzteil 16 angeschlossen ist.
Durch eine Leitung 17 läßt sich, gesteuert mit dem Ven¬ til 18, ein Gas, das als Aggregationsgas dient, in die Sputterkammer 3 einleiten. Im folgenden wird ohne Be- schränkung der Allgemeinheit davon ausgegangen, daß ein Edelgas für die Clusteraggregation verwendet wird.
An der Aggregationskammer ist eine Leitung 19 vorge¬ sehen, durch die bei Bedarf zusätzliche Gase zuge¬ führt werden können. Über einen Stutzen 20 ist eine Vakuumpumpe 21 an die Aggregationskammer 4 angeschlos¬ sen.
In der Beschleunigungskammer 5 befindet sich das zu beschichtende Substrat 22 auf einer Halterung 23, die an dem Gehäuse 2 befestigt ist. Vier Beschleunigungs- und Focusierungselektroden 24-27 umgeben die durch die Pfeile 28 symbolisierte Flugbahn jeweils ringförmig. Die Teilstrecke 28a der Flugbahn 28, die durch die Be¬ schleunigungselektroden verläuft, wird als Beschleuni¬ gungsstrecke bezeichnet.
Der Beschleunigungsstrecke vorgelagert ist eine Ioni¬ sierungseinheit 30, die im dargestellten Beispielsfall aus einer Kathode 31 und einer Hilfsanode 32 besteht. Spannungsversorgungen 33-38 versorgen die in der Be¬ schleunigungskammer 5 vorgesehenen Elektroden.
Über einen Stutzen 39 ist eine Vakuumpumpe 40 mit der Beschleunigungskammer 6 verbunden. Eine zusätzliche Gaszufuhr ist über eine Leitung 41 möglich.
Wenn die Spannungsversorgung 12 eingeschaltet und da¬ mit das Sputtertarget unter negative Spannung gegenüber dem Gehäuse gesetzt wird, setzt eine Gasentladung in der Umgebung des Target (das auch als "Sputterkathode" bezeichnet wird) , ein. Dabei werden Edelgasatome durch Stöße mit Elektronen ionisiert und auf die Oberfläche des Sputtertarget 10 beschleunigt. Beim Auftreffen wer¬ den sowohl durch thermische Verdampfung als auch durch unmittelbar Impulsübertragung Atome und in geringem Um¬ fang kleinere Molekülfragmente aus der Oberfläche des Target abgelöst. Der bei weitem überwiegende Teil der entstehenden Teilchen (normalerweise über 99%) sind neutrale Atome.
Nähere Einzelheiten zu den verschiedenen möglichen Sputterverfahren müssen hier nicht dargelegt werden, da sie dem Fachmann bekannt sind. Verwiesen sei beispiels¬ weise auf das eingangs erwähnte Buch von Frey und Kienel, wo im Abschnitt 4.7 "Kathodenzerst ubung" zahlreiche Ver¬ fahren im einzelnen beschrieben werden.
Der Sputterprozeß kann gewünschtenfalls dadurch unter¬ stützt werden, daß der Glühdraht 14 eingeschaltet wird. Die von dem Glühdraht 14 austretenden Elektronen unter¬ stützen die Ionenbildung beim Sputterprozeß und erhöhen deswegen die Sputterausbeute. Alternativ oder zusätzlich kann statt der Elektronenquelle 14 auch eine Ionenquelle in der Sputterkammer 3 eingesetzt sein, aus der Ionen auf das Sputtertarget 10 beschleunigt werden.
Durch die Leitung 17 wird, gesteuert durch das Ventil 18, ein Edelgas zugeführt. Es durchströmt die Durchtritts¬ öffnungen 8 und 9 und wird von der Pumpe 40 aus der Be¬ schleunigungskammer 5 abgesaugt. Der Edelgasdruck in den Kammern 3,4 und 5 wird durch die Zufuhrrate des Edel¬ gases, die Größe der Durchtrittsöffnungen und die Pumpleistung der Pumpe 40, sowie der Pumpe 21, falls diese in Betrieb ist, bestimmt und läßt sich durch Ver¬ änderung dieser Einflußgrößen einstellen. Um den Druck in der Aggregationskammer 4 unabhängig erhöhen oder er¬ niedrigen zu können, ist es möglich. Gas durch die Lei¬ tung 19 zuzuführen und/oder mit Hilfe der Pumpe 21 ab¬ zusaugen.
Die von dem Sputtertarget austretenden, verhältnismäßig schnellen Atome (kinetische Energie typischerweise ei¬ nige 0 bis 20 eV) werden durch Stöße mit den Gasteilchen verhältnismäßig schnell abgebremst und mit dem Gasstrom durch die Öffnung 8 in die Aggregationskammer 4 und wei¬ ter entlang der Flugbahn 28 in die Beschleunigungskammer 5 transportiert. Dabei lagern sich die Atome des Beschich¬ tungsmaterials im Gasstrom zu Clustern zusammen. Dies geschieht überwiegend in der Aggregationskammer 4, teil¬ weise aber auch schon in Sputterkammer 3.
Die Clusterbildung mit Hilfe der Gasaggregation ist ein bekanntes physikalisches Phänomen, das in dem Artikel von F. Frank et al. "Formation of Metal Clusters and Molecules by means of the Gas Aggregation Technique and Characterization of Size Distribution"in Surface Science, 1985, 90-99 beschrieben wird. Die Aggregation basiert im. wesentlichen darauf, daß die clusterbildenden Teilchen im Zustand ausreichend hoher Übersättigung mit den Edel¬ gasteilchen stoßen und dabei die bei der Clusterbildung frei werdende Überschußenergie abgeführt wird. Für die Entstehung der Cluster ist die Wahl der Pro¬ zeßparameter von Bedeutung. Die Dichte des Beschich¬ tungsmaterials im Gasstrom wird im wesentlichen durch die Sputterrate und die Strömungsgeschwindigkeit des Gases beeinflußt. Letztere wiederum ist von den Druck¬ verhältnissen und der Größe der Durchlaßöffnungen 8 und 9 abhängig. Der Argondruck in den Kammern 3 und 4 ist von besonderer Bedeutung für das Entstehen der Cluster. Welche Werte dieser Parameter im Einzelfall gewählt wer¬ den müssen, kann der Fachmann aufgrund der hier und in den zitierten Literaturstellen gemachten Angaben theo¬ retisch und experimentell festlegen, wobei jeweils das Beschichtungsmaterial, das verwendete Edelgas und die gewünschte Beschichtungsgeschwindigkeit zu berücksichti¬ gen sind. Als orientierende Richtwerte kann angegeben werden, daß der Edelgasdruck in der Sputterkammer in der Größenordnung von 10 bis 1 Pa (Pascal) und in der Beschleunigungskammer 5 in der Größenordnung von 10 -2 bis 10 -4 Pa liegen soll. Der Druck in der Aggregations¬ kammer liegt normalerweise zwischen diesen Werten.
Die gebildeten Cluster und die nicht zusammengelagerten Atome und Moleküle werden beim Durchgang durch die Ioni¬ sierungseinheit 30 teilweise ionisiert. Die Ionisierungs¬ einheit 30 kann nach verschiedenen bekannten Prinzipien aufgebaut sein. Beispielsweise kann ein ionisierender Teilchenstrahl verwendet werden. Vorzugsweise basiert die Ionsierungseinheit jedoch auf dem Prinzip der Gas¬ entladung.
Die Clusterionen werden von dem durch die Elektroden 24-27 erzeugten elektrischen Feld beschleunigt und tref¬ fen auf das Substrat 22 auf, wo sie sich niederschlagen. Die Art der Beschichtung kann dabei durch die Beschleu¬ nigungsspannung beeinflußt werden. Bei hoher Beschleu¬ nigungsspannung platzen die Cluster auseinander, diffun¬ dieren lateral und geben einen im wesentlichen ein¬ kristallinen Überzug. Bei niedriger Beschleunigungs¬ spannung überleben die Cluster teilweise den Aufprall auf die Substratoberfläche und es kommt zur Ausbildung von inhomogenen Schichten. Es können deswegen durch Wahl der Beschleunigungsspannung einkristalline, poly- kristallinie und amorphe Schichten hergestellt werden.
Wie erwähnt, gelangen nicht nur Cluster, sondern auch Atome und Moleküle (sowohl der Gase als auch des Beschich¬ tungsmaterials) , in die Beschleunigungskammer 6, so daß sie ebenfalls ionisiert und in der Beschleunigungsstrecke 28a beschleunigt werden. Da diese Ionen sehr viel leich¬ ter als die Cluster sind, haben sie nach der Beschleuni¬ gung eine viel höhere Geschwindigkeit als die Cluster und können die Oberfläche des Substrats durch unerwünsch¬ te Sputterprozesse beschädigen oder zerstören. Dies kann durch die folgenden bevorzugten Maßnahmen verhindert wer¬ den.
Zum einen kann man sich zunutze machen, daß die Ioni¬ sierungspotentiale der Cluster im Regelfall kleiner sind als die der Atome und Moleküle. Es ist deswegen zweck¬ mäßig, die Ionisierungsenergie der Ionisierungseinheit 30 so zu wählen, daß sie oberhalb der Ionisierungsener¬ gie der Cluster aber niedriger als die Ionisierungsener¬ gie der Atome und Moleküle eingestellt wird. Im Falle der Ionisierung mit Hilfe einer Gasentladung verwendet man eine Gasentladung mit entsprechend niedriger Elektronentemperatur.
Zum zweiten ist es zweckmäßig, die Ionen mit einer Vielzahl von Elektroden 24-27 langsam zu beschleuni¬ gen. Dadurch bleiben die leichten Ionen länger in ei¬ nem energetischen Bereich, in dem der Wirkungsquer¬ schnitt für den Ladungsaustausch mit neutralen Atomen groß ist. Durch den Ladungsaustausch kommt es zu einer effektiven Abbremsung der Ionen, da das schnellere Ion seine Ladung auf das langsamere Atom übergibt. Das da¬ bei entstehende langsamere Ion wird erneut beschleunigt, bis es wieder zu einem Ladungsaustausch kommt. Nach n Ladungsaustauschstößen bei einer anliegenden Gesamt¬ spannung von U Volt treffen (n-1) neutrale Atome und ein Ion mit einer mittleren Energie von U/n auf die Oberfläche des Substrats 22. Die mittlere auftreffen¬ de Energie pro Atom ist also umso kleiner, je größer die Anzahl der Ladungsaustauschstöße ist.
Als dritte Maßnahme kann an einer der Elektroden der Beschleunigungseinrichtung eine Ladungsaustauschzelle vorgesehen sein. In Fig. 1 ist eine Ladungsaustausch¬ zelle 25a an der Elektrode 25 angeordnet. Über eine nicht dargestellte Leitung wird der Zelle 25a neutrales Gas zugeführt, an dem die schnellen Ionen durch La¬ dungsaustausch abgebremst werden. Die atomaren Ionen haben eine wesentlich größere Ladungsaustauschrate als die Cluster und werden deswegen sehr viel stärker gebremst als jene. Eine andere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, das Edelgas durch die Leitung 17 nicht kon¬ tinuierlich sondern pulsierend zuzuführen. Dadurch läßt sich mit einer verhältnismäßig geringen Pumplei¬ stung der Vakuumpumpen eine hohe Clusterbildung und damit eine verhältnismäßig schnelle Beschichtung er¬ reichen. Die mittlere Keimbildungsrate steigt nämlich überproportional mit dem Gasdruck. Wenn man den Gas¬ druck um einen Faktor 10 erhöht, kann die Clusterbildung beispielsweise um einen Faktor 100 bis 1000 ansteigen. Die an sich gewünschte Drucksteigerung ist jedoch durch die mögliche oder wirtschaftlich vertretbare Auslegung der Vakuumpumpenleistung begrenzt. Eine sehr gute mittle¬ re Clusterbildungsrate läßt sich deswegen erreichen, wenn man gepulst kurzzeitig hohe Gasmengen zuführt, um die gewünschten hohen Drucke zu erzielen und zwischen den Pulsen den Gasstrom stark reduziert, um die Pumpen nicht zu überlasten.
Die Erfindung kann mit verschiedenen Beschichtungsmateria- lien und Edelgasen verwendet werden. Besondere Vorteile bestehen bei der Beschichtung hochschmelzender Materia¬ lien, wie beispielsweise Tantal, Wolfram, Molybden und Titan. Auch isolierende Beschichtungsmaterialien können verarbeitet werden. In diesem Fall kann es zweckmäßig sein, zur Verhinderung störender Raumladungen besonderer Ma߬ nahmen (Betrieb der Sputtereinheit mit Wechselstrom, ins¬ besondere Hochfrequenzsputtern; periodisch abwechselnde Erzeugung positiv und negativ geladener Ionencluster; Zufuhr von Elektronen in den Bereich des Substrats) zu ergreifen. Diese Maßnahmen können auch bei der Beschich¬ tung von Nichtisolatoren sinnvoll sein. Will man Beschichtungen aus Verbindungen (Oxide, Nitride, Hydride) herstellen, können über die Leitungen 19 und 41 entsprechende reaktive Gase (Sauerstoff, Stick¬ stoff, Wasserstoff) zugeführt werden.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform wird eine von der Aggregationskammer 4 getrennte Sputter¬ kammer 3 verwendet. Dies ist vorteilhaft, weil es die getrennte Einstellung der Drucke in beiden Kammern möglich macht. Grundsätzlich kann jedoch auch mit einer gemeinsamen Sputter- und Aggregationskammer gearbeitet werden, in der sich das Sputtertarget befindet.
Es ist auch möglich, die Betriebsparameter, insbesondere den Druck und die Sputterrate so einzustellen, daß in unmittelbarer Umgebung des Sputtertargets die Cluster¬ bildung stattfindet. Dies bedeutet jedoch eine Ein¬ schränkung bezüglich der Variierbarkeit der Beschich- tungsbedingungen und ist deshalb weniger bevorzugt.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung ist im wesent¬ lichen rotationssymmetrisch zu der von der Beschleuni¬ gungsstrecke 28a definierten Achse aufgebaut. Dies ist zweckmäßig und einfach, jedoch nicht in jeder Hinsicht notwendig. Erforderlich ist allerdings, daß sich die Durchtrittsöffnung 9 zwischen Aggregationskammer 4 und Beschleunigungskammer 5 in der Verlängerung der Be¬ schleunigungsstrecke 28a (entgegen der Flugrichtung der Teilchen) befindet, damit die in den Kammern 3 und 4 gebildeten Cluster der Beschleunigungsstrecke zugeführt werden. Um die Ausbeute zu erhöhen oder um Schichten aus mehre¬ ren Komponenten herzustellen, können mehrere Sputter- einheiten eingesetzt werden, wie dies in Fig. 2 darge¬ stellt ist. Zusätzlich zu der Sputtereinheit 13 ist hier eine zweite Sputtereinheit 43, bestehend aus einem Sputtertarget 40, einer Halterung 44 und einer Spannungs¬ versorgung 45 vorgesehen.
Wenn für die beiden Sputtereinheiten verschiedene Sput¬ tertarget-Materialien eingesetzt werden, können Misch- cluster und Mischschichten hergestellt werden, z.B. ergibt eine Kombination von Kupfer in der einen und Wolfram in der anderen Sputtereinheit eine thermisch hochbelastbare Kupfer-Wolframschicht, die gegen Ende der Beschichtung durch Abschalten der mit Kupfer ar¬ beitenden Zerstäubereinheit mit einer reinen Wolfram¬ schicht überzogen werden kann. Verwendet man statt Wolfram eine Kohlenstoff-Sputtereinheit, so erreicht man einen diamantartigen Überzug. Man erkennt, daß die mögliche schnelle Steuerung des Beschichtungsprσzesses einen großen Variationsreichtum möglich macht.
Die in Fig. 3 dargestellte Ionen-Cluster-Epitaxie-Vor- richtung ist insofern abgewandelt, als zwei Clustererzeu- gungseinrichtungen 58,59, jeweils bestehend aus einer Sputterkammer 3,53 und einer Aggregationskammer 4,54 vorgesehen sind. Diese enthalten jeweils die Einbauten, wie sie in den Figuren 2 bzw. 1 dargestellt sind. Die Sputtereinheit der zweiten Clustererzeugungseinrich¬ tung ist mit 63 bezeichnet und besteht aus dem Sputter¬ target 60, einer Halterung 61 und einer Spannungsversor¬ gung 62. Ein Glühdraht 64 mit zugehöriger Spannungsver¬ sorgung 65,66 unterstützt den Sputtervorgang.
Die zweite Clustererzeugungseinrichtung ist an der Flugbahn der Cluster von der ersten Clustererzeugungs¬ einrichtung zu der Beschleunigungsstrecke angeordnet. Dadurch können die Cluster, die von der ersten Cluster¬ erzeugungseinrichtung ausgehen und durch die Durchtritts¬ öffnung 70 zwischen beiden Clustererzeugungseinrichtungen hindurchtreten, mit einer zusätzlichen Schicht überzogen werden. Beispielsweise können die Targets 10 und 40 aus Kupfer bestehtn, so daß reine Kupfercluster durch die Durchtrittsöffnung 70 hindurchtreten. Das Target 60 kann aus Wolfram bestehen, um die Cluster mit einer zu¬ sätzlichen Wolfra schicht zu überziehen. Damit wird es möglich, Schichten aus sonst nicht mischbaren Substanzen herzustellen. Ein besonderer Anwendungsfall einer der¬ artigen Vorrichtung ist die Herstellung inhomogener Schichten mit Suszeptibilitäten höherer Ordnung für op¬ tische Anwendungen, z.B. die Frequenzverdopplung für Laser.
Zahlreiche weitere Varianten der Erfindung sind dem Fach¬ mann geläufig. So können zwei oder mehrere Clusterionen- Epitaxiesysteme gemäß einer der Figuren 1 bis 3 parallel kombiniert werden, um die gleiche Unterlage zu beschich¬ ten. Es kann auch zweckmäßig sein, das erfindungsgemäße Verfahren mit konventionellen Verfahren zu kombinieren. Dies gilt beispielsweise, wenn Mischschichten mit nied¬ rig schmelzenden Materialien erzeugt werden sollen, für die sich teilweise konventionelle Methoden besonders gut eignen.

Claims

Ansprüche
Vorrichtung zur Herstellung einer dünnen Schicht aus einem Beschichtungsmaterial auf einem Sub¬ strat (22 ) , mit einer Vakuumkammer, die eine Halterung (23) für das Substrat enthält einer Clustererzeugungseinrichtung zur Erzeugung von Clustern des Beschichtungsmaterials einer Ionisierungseinrichtung zur Ionisierung der Cluster und einer Beschleunigungseinrichtung,.die mindestens ei¬ ne Elektrode aufweist, zur Beschleunigung der Clu- sterionen mit Hilfe eines elektrischen Feldes ent¬ lang einer Beschleunigungsstrecke (28a) in Richtung auf das Substrat d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Clustererzeugungseinrichtung (10-16) eine Sputter¬ einheit (13) mit einem Sputtertarget (10) aus dem festen Beschichtungsmaterial zur Überführung des Be¬ schichtungsmaterials in die Gasphase und eine Aggre¬ gationskammer (4) mit einer Zufuhrleitung (17) für ein Gas aufweist, die Beschleunigungseinrichtung sich in einer von der Aggregationskammer (4) getrennten Beschleunigungs¬ kammer (5) befindet, die durch eine in der Ver- langerung der Beschleunigungsstrecke (28a) angeordne¬ te Durchtrittsöffnung (9) für die Cluster mit der Aggregationskammer (4) verbunden ist, an die Beschleunigungskammer (5) eine Vakuum¬ pumpe (40) angeschlossen ist, und die Gasatmosphäre in der Aggregationskammer durch Steuerung der Gaszufuhr und der Vakuum¬ pumpleistung derart einstellbar ist, daß durch Stöße mit den Gasatomen Cluster des Beschichtungs¬ materials gebildet werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Sputter¬ einheit (13) als Gasentladungs-Sputtereinheit ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Gasentladungs- Sputtereinheit zur Erhöhung der Sputterausbeute zusätzlich mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstroms (14) versehen ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Sputterein¬ heit (13) eine F.inrichtunσ 7.ur Erzeuαunσ eines schnellen Ionenstrahls aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Cluster- erzeugungseinrichtung mehrere Sputtereinheiten (13,43) einschließt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 , d a d u c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Sputter¬ target (10) in einer von der Aggregationskam¬ mer (4) getrennten Sputterkammer (3) angeordnet ist und zwischen der Sputterkammer (3) und der Aggregationskammer (4) eine Durchtrittsöffnung (8) für die beim Sputtern erzeugten Partikel des Be¬ schichtungsmaterials vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ionisie¬ rungseinrichtung eine von dem Sputtertarget (10) räumlich getrennte Ionisierungseinheit (30) auf¬ weist, die an der Flugbahn (28) der Cluster von der Aggregationskammer zur der Beschleunigungs¬ strecke angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ioni¬ sierungseinheit (30) als Gasentladungs-Ioni- sierungseinheit ausgebildet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e ¬ k e n n z e i c h n e t , daß mehrere Cluster¬ erzeugungseinrichtungen (10-16) vorgesehen sind, wobei die zweite und gegebenenfalls weitere Clustererzeugungseinrichtungen an der Flugbahn der Cluster von der ersten Clustererzeugungs¬ einrichtung zur der Beschleunigungsstrecke ange¬ ordnet sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß an der Be¬ schleunigungsstrecke (28a) eine Ladungsaustausch- zelle (25a) angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Be¬ schleunigungsstrecke (28a) mehrere Elektroden (24-27) aufweist, die in ihrem Abstand und in ihrer Betriebsspannung unter Berücksichtung des in der Beschleunigungskammer herrschenden Be¬ triebsdrucks so ausgelegt sind, daß mit den Clustern gemeinsam beschleunigte atomare Gasionen bis zum nächsten Stoß mit einem Gasatom nur so wenig Energie aufnehmen, daß ihr Ladungsaustausch- querschnitt ausreichend hoch ist, um sie durch Ladungsaustausch-Stöße soweit abzu¬ bremsen, daß sie das Substrat beim Auftreffen nicht beschädigen.
12. Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht eines Beschichtungsmaterials auf einem Substrat, bei dem ionisierte Cluster des Beschichtungsmate¬ rials erzeugt und mit Hilfe eines elektrischen Feldes auf das Substrat beschleunigt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zum Erzeugen der ionisierten Cluster das Be¬ schichtungsmaterial durch Sputtern in die Gasphase überführt wird und die entstehenden Partikel in eine Gasatmosphäre gelangen, in der durch Stöße mit den Gasatomen die Cluster gebildet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Sputtern mit Hilfe einer Gasentladung durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Cluster zeitlich und räumlich getrennt von ihrer Bildung mittels einer an ihrer Flugbahn angeordneten Ionisierungseinrichtung ionisiert werden.
15. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Sputtern mittels mehrerer Sputtereinheiten erfolgt, die unabhängig voneinander zeitlich gesteuert werden können.
16. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zusätzlich ein anderes Beschichtungsverfahren zur Beschichtung der gleichen Schicht verwendet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Be¬ schleunigung der Cluster so langsam erfolgt, daß gleichzeitig mitbeschleunigte Gasionen durch La¬ dungsaustausch-Stöße mit Gasatomen abgebremst werden,
18. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gas zur Bildung der Cluster pulsierend zugeführt wird.
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