JP3910466B2 - 半導体又は絶縁体/金属・層状複合クラスタの作製方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、半導体又は絶縁体クラスタと金属クラスタが層状に複合された各種機能材料として有用な複合クラスタの作製方法及び製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
微粒子集合体は、質量に対する表面積の比率が大きく、雰囲気ガスとの接触性が良好なことを活用してガスセンサー,選択透過膜等の機能材料として使用されている。
微粒子集合体の製造には、気化蒸発した原材料を凝縮させる気相合成法,電解質溶液からの沈殿物を表面活性剤で安定化させるコロイド法,金属イオン溶液を噴霧・熱分解するエアゾル法,液体金属/不活性ガスの混合物をノズルから噴霧するガスアトマイズ法,固体原料を機械的に粉砕するメカニカルミリング法等がある。
【0003】
エアゾル法,メカニカルミリング法,ガスアトマイズ法等は、大量生産に適しているものの、ナノサイズに特有の機能性が期待できる数nmのサイズに調整したクラスタの製造には不向きである。コロイド法によるときサイズが数nmのクラスタを大量生産できるが、得られたクラスタに不純物の混入が避けられず、機能性の点で問題がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
真空雰囲気下の気相法では、清浄な真空雰囲気中でクラスタが形成されるため、不純物の混入が抑えられたクラスタが得られる。気相法で作製したクラスタは、化学的に活性な表面をもち、高い機能性が期待される。しかし、基板上に微粒子集合体を堆積させる際、活性表面が却ってクラスタの表面酸化を促進させ、基板上のクラスタが凝集・合体しやすい。その結果、数nmのクラスタが生成しているにも拘らず、クラスタサイズに由来する特有の機能性が十分に発現しなくなる。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、高真空雰囲気に維持された堆積室で表面活性度の高い金属クラスタを半導体又は絶縁体クラスタと複合することによって、クラスタを安定化させると共に、複合化に起因する新規な機能を付与したクラスタを提供することを目的とする。
【0006】
本発明の作製方法は、その目的を達成するため、半導体又は絶縁体のターゲットをスパッタリングして半導体又は絶縁体蒸気を発生させると同時に、別系統で金属ターゲットをスパッタリングして金属蒸気を発生させ、前記半導体又は絶縁体のターゲットと前記金属ターゲットとの間に配置した可動仕切り壁により前記半導体又は絶縁体蒸気と前記金属蒸気の流量比を制御し、前記半導体又は絶縁体及び前記金属の混合蒸気をクラスタ成長管に送り込み、高真空雰囲気の堆積室に配置されている基板に向けてクラスタビームとして前記クラスタ成長管から噴射し前記基板上に堆積させることを特徴とする。
【0007】
また、製造装置は、スパッタリングされる半導体又は絶縁体のターゲットが配置されている第一クラスタ源室と、スパッタリングされる金属ターゲットが配置されている第二クラスタ源室と、第一クラスタ源室と第二クラスタ源室との間を仕切る可動仕切り壁と、第一クラスタ源室で発生した半導体又は絶縁体蒸気及び第二クラスタ源室で発生した金属蒸気が制御された流量比で送り込まれるクラスタ成長管と、前記半導体又は絶縁体蒸気と前記金属蒸気の混合蒸気が前記クラスタ成長管からクラスタビームとして送り込まれる高真空の堆積室と、前記クラスタ成長管の先端に設けたノズルが向かう位置に配置されているクラスタ堆積基板とを備えている。
【0008】
【実施の形態】
本発明では、たとえば設備構成を図1,2に示したクラスタ製造装置が使用される。クラスタ製造装置は、第一クラスタ源室10,第二クラスタ源室20を備え、クラスタ源室10,20の間が可動仕切り壁31で仕切られている。
【0009】
第一クラスタ源室10には、相対向する一対のターゲット11U,11Dが配置されている。上部ターゲット11Uと下部ターゲット11Dとの間隔は10cm程度に保たれ、ガス導入管12からAr等の不活性ガスがターゲット11U,11Dの間に送り込まれる。第一クラスタ源室10を半導体又は絶縁体クラスタの生成に使用する場合、半導体又は絶縁体材料でできたターゲット11U,11Dが使用される。高周波電源13からターゲット11U,11Dに高電圧を印加すると、ターゲット11U,11D間でグロー放電が発生し、イオン化した不活性ガス原子でターゲット11U,11Dがスパッタリングされ、半導体又は絶縁体の気化が始まる。ターゲット11U,11Dは、グロー放電の発生領域を限定するシールドカバー14U,14Dで部分的に覆われている。
【0010】
第二クラスタ源室20も同様に一対のターゲット21U,21Dを備え、ターゲット21U,21Dの間に不活性ガスが導入されるようにガス導入管22を配置している。反応性の高い金属クラスタの生成に第二クラスタ源室20を使用する場合、遷移金属等の伝導率が高い材料で作られたターゲット21U,21Dが使用される。直流電源23からターゲット21U,21Dに高電圧を印加すると、イオン化した不活性ガス原子でターゲット21U,21Dがスパッタリングされ、遷移金属等の金属蒸気が発生する。ターゲット21U,21Dも、スパッタ領域を限定するシールドカバー24U,24Dで部分的に覆われている。
【0011】
半導体又は絶縁体蒸気は、好ましくは投入電圧が金属蒸気と異なる条件下で発生させる。たとえば、ターゲット11U,11Dの間隔及びターゲット21U,21Dの間隔を10cm程度に維持し、ガス導入管12から送り込まれたArガスによって133〜1333Paの高圧力雰囲気に維持する。このとき、アーク放電が発生しないようにターゲット11U,11Dとシールドカバー14U,14Dの間隔及びターゲット21U,21Dとシールドカバー24U,24Dの間隔を0.2mm程度に保持すると、ターゲット11U,11D及び21U,21Dをスパッタ蒸発させるのに必要なグロー放電が発生する。
ターゲット11U,11D及びターゲット21U,21Dそれぞれを独立して電流,電圧を制御するとき、ターゲット11U,11Dとターゲット21U,21Dとの間で干渉が防止される。クラスタ源となる半導体又は絶縁体蒸気や金属蒸気の組成は、ターゲット11U,11D及びターゲット21U,21Dに投入される電力で調整できる。
【0012】
クラスタ源室10,20で発生した半導体又は絶縁体蒸気及び金属蒸気は、Ar,He等の不活性ガスをキャリアとしクラスタ成長管32を経てノズル33から堆積室30に流入する。堆積室30の真空度は、クラスタ源室10,20から半導体又は絶縁体蒸気,金属蒸気がクラスタ成長管32内を円滑に流れるように数Pa以下に維持することが好ましい。堆積室30の高真空度は、堆積室30に流入したクラスタの合体・凝集を抑制する上でも有効である。
クラスタ成長管32に送り込まれる蒸気の流量及び半導体又は絶縁体蒸気/金属蒸気の流量比は、クラスタ源室10,20におけるスパッタリング条件及び可動仕切り壁31の位置調整によって制御される。半導体又は絶縁体蒸気及び金属蒸気の混合蒸気Vは、クラスタ成長管32内を搬送されている間に数nmのクラスタ〔半導体(絶縁体)/金属・多層複合クラスタ〕となって成長する。
【0013】
半導体(絶縁体)/金属・多層複合クラスタは、差動排気によりクラスタ成長管32を通過し、たとえばメカニカルブースタポンプ34によってArガスの流れと共にノズル33から噴出される。ノズル33は、堆積室30にセットされているクラスタ堆積基板35に指向している。クラスタ堆積基板35は、操作軸36によってノズル33からの距離が調整される。クラスタ堆積基板35とノズル33との間にたとえば水晶振動式の膜厚センサ37が配置されている。膜厚センサ37によって基板35に堆積するクラスタの堆積速度及び有効膜厚が測定される。クラスタ堆積基板35に対する膜厚センサ37の位置関係は、可動軸38の操作により調整される。
【0014】
【作用】
クラスタの原料となるターゲット11U,11D及び21U,21Dから蒸発した原子,分子は、キャリアガスとしてのAr原子を含めた三体衝突により潜熱を放出しながらクラスタ成長管32内でクラスタの核となり、更に蒸発原子を取り込みながら成長する。クラスタ源室10,20から堆積室30への差動排気による物質の流れの中でクラスタが形成されることから、クラスタの成長はガスの流れに依存する。
【0015】
プラズマ・ガス中凝縮法によるクラスタの成長様式は、(1)クラスタ相互の衝突・合体過程及び(2)核となるエンブリオに金属蒸気が1原子づつ堆積していく過程がある。実際には、成長初期には金属原子がクラスタの核へ堆積・再蒸発を繰り返すことにより成長し、成長後期にはクラスタ相互の衝突・合体が生じ、全体の分布が定まるものと考えられる。したがって、成長したクラスタ相互の合体・凝集が生じる前にクラスタを高真空中に取り出して基板に堆積させると、サイズが単分散したクラスタを作製できる。
【0016】
クラスタ成長管32は、半導体又は絶縁体クラスタ及び金属クラスタを高真空中で混合することを可能にする。そのため、多様な形態をもつ半導体(絶縁体)/金属・多層複合クラスタを製造できる。また、コアとなる金属クラスタの表面に半導体(又は絶縁体)クラスタがシェル状表面層を形成すると、基板表面上における金属クラスタの合体・凝集が防止され、ナノメータサイズに由来する金属クラスタの機能が維持される。
【0017】
金属クラスタをコアにした多層複合クラスタでは、金属クラスタに対する半導体又は絶縁体クラスタのサイズに応じて金属クラスタと合体する半導体又は絶縁体クラスタの個数を調整でき、或いは半導体又は絶縁体クラスタを多層にできる(図3a〜d)。たとえば、可動仕切り壁31の挿入により半導体(絶縁体)クラスタと金属クラスタの合体・混合領域がクラスタ成長管32内に限定され、可動仕切り壁31を外すとより早い段階から半導体(絶縁体)クラスタと金属クラスタが合体・混合する。このとき、ターゲット11U,11D及び21U,21Dに投入される電力,不活性ガスの圧力及び温度,クラスタ成長管32の長さ等により金属クラスタ,半導体又は絶縁体クラスタのサイズを調整することにより、多層複合クラスタを図3a〜dのように形態制御できる。
【0018】
【実施例】
不活性ガスとしてArガスを流量150sccmで送り込みながら雰囲気圧500Paの第一クラスタ源室10に配置したSi(ターゲット11U,11D)を投入電力100WでスパッタリングしてSi蒸気を発生させた。第二クラスタ源室20ではFeをターゲット21U,21Dに使用し、雰囲気圧500Pa,Ar流量150sccm,投入電力400Wでターゲット21U,21DをスパッタリングしてFe蒸気を発生させた。
【0019】
堆積室30は、当初の真空度1×10-4Pa,室温300Kに維持し、クラスタ堆積基板35に磁気測定用にガラス板を、TEM観察用にカーボン膜を使用した。クラスタ成長管32の先端に設けた直径5mmのノズル33を基板35に対向配置し、ノズル33から基板35までの距離を5cmに設定した。
スパッタリングによって発生したSi/Feの混合蒸気は、クラスタ源室10,20と堆積室30との圧力差に起因した真空吸引でクラスタ成長管32に引き込まれた。クラスタ成長管32を流れるArガスは流量が300sccm,流速が0.5m/秒であり、Arガスの流入後に堆積室30の雰囲気圧が1Paになった。Si/Feの混合蒸気がクラスタ成長管32を搬送される過程で衝突・合体を繰り返し、クラスタビームとしてノズル33から基板35に噴射された。クラスタビームの速度は300m/秒であり、基板35上での成膜速度は1nm/秒であった。
【0020】
以上の条件下で可動仕切り壁31の位置を変更し、可動仕切り壁31が多層複合クラスタの形態に及ぼす影響を調査した。
可動仕切り壁31を挿入して半導体クラスタと金属クラスタの合体・混合領域をクラスタ成長管32に限定した条件下では、Siクラスタが直径5nmまで成長した段階でFeクラスタと混合したため、平均粒径が10nmでサイズが8〜12nmと極めて狭い範囲で分布したFeクラスタ(コア)の表面に比較的少数の直径5nm以下のSiクラスタが付着した構造をもっていた(図3a)。
【0021】
可動仕切り壁31を外した状態では、半導体クラスタと金属クラスタの合体・混合領域が広範囲に拡大する。この条件下、投入電力100Wでターゲット11U,11Dを、投入電力400Wでターゲット21U,21Dをスパッタリングすると、直径1nmのSiクラスタと平均直径10nmのFeクラスタが早い段階で混合する。微細なSiクラスタの表面エネルギーが比較的大径のFeクラスタよりも高いので、FeクラスタがSiクラスタで覆われる。その結果、Feクラスタ(コア)の表面に多数の小径Siクラスタが多層に付着した形態の多層複合クラスタが作製された(図3d)。
可動仕切り壁31の有効面積を2/3,1/3にすると、Feクラスタ(コア)に付着するSiクラスタの形態がそれぞれ図3b,cに示すように異なっていた。
【0022】
このように可動仕切り壁31の有効面積に応じてFeクラスタ(コア)に対するSiクラスタの付着状態が変わり、異なった形態の多層複合クラスタが得られる。得られた多層複合クラスタは、形態に応じて種々の用途に使用できる。たとえば、比較的大きなSiクラスタが付着している多層複合クラスタ(図3a)は、室温で単磁区Fe粒子集合体としての超常磁性を示す。比較的小径のSiクラスタが付着している多層複合クラスタ(図3b〜d)は,室温で粒子間に生じる双極子相互作用のため強磁性を呈する。保磁力は図3bで800A/mであり、表面にあるSiクラスタの層厚減少に従って低下し、図3dで80A/mになったが、何れも低損失の軟磁気特性を利用した機能材料として使用できる。
【0023】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、相互に独立した系で発生させた半導体又は絶縁体蒸気及び金属蒸気を混合蒸気としてクラスタ成長管から高真空に維持されたクラスタ堆積室に送り込んでいる。そのため、クラスタ成長管で生成・成長したクラスタが合体・凝集を繰り返すことなく基板上に堆積し、サイズ単分散の半導体(絶縁体)/金属・多層複合クラスタが製造される。クラスタ成長管を流れるArガス,金属蒸気,半導体又は絶縁体蒸気の流量を調整することにより、金属クラスタと半導体又は絶縁体クラスタとの複合形態を変えることができ、種々の機能が付与された多層複合クラスタが製造される。このようにして作製された半導体(絶縁体)/金属・多層複合クラスタは、高機能性を活用して高感度センサー,高密度磁気記録媒体,薬剤搬送用ナノ磁石媒体,各種触媒,選択透過膜,光磁気センサ,低損失軟磁性体等として使用される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に従った多層複合クラスタ製造装置をクラスタ源室側から見た側断面図
【図2】 同じく多層複合クラスタ製造装置の平断面図
【図3】 本発明に従って作製される多層複合クラスタの形態を数例示す図
【符号の説明】
10,20:クラスタ源室 11U,11D,21U,21D:ターゲット 12,22:ガス導入管 13:高周波電源 23:直流電源 14,24:シールドカバー
30:堆積室 31:可動仕切り壁 32:クラスタ成長管 33:ノズル 34:メカニカルブースタポンプ 35:クラスタ堆積基板 36:操作軸 37:膜厚センサ 38:可動軸
V:半導体又は絶縁体と金属の混合蒸気
Claims (2)
- 半導体又は絶縁体のターゲットをスパッタリングして半導体又は絶縁体蒸気を発生させると同時に、別系統で金属ターゲットをスパッタリングして金属蒸気を発生させ、前記半導体又は絶縁体のターゲットと前記金属ターゲットとの間に配置した可動仕切り壁により前記半導体又は絶縁体蒸気と前記金属蒸気の流量比を制御し、前記半導体又は絶縁体及び前記金属の混合蒸気をクラスタ成長管に送り込んで複合クラスタとし、高真空雰囲気の堆積室に配置されている基板に向けてクラスタビームとして前記クラスタ成長管から前記複合クラスタを噴射し前記基板上に堆積させることを特徴とする半導体又は絶縁体/金属・層状複合クラスタの作製方法。
- スパッタリングされる半導体又は絶縁体のターゲットが配置されている第一クラスタ源室と、スパッタリングされる金属ターゲットが配置されている第二クラスタ源室と、第一クラスタ源室と第二クラスタ源室との間を仕切る可動仕切り壁と、第一クラスタ源室で発生した半導体又は絶縁体蒸気及び第二クラスタ源室で発生した金属蒸気が制御された流量比で送り込まれるクラスタ成長管と、前記半導体又は絶縁体蒸気と前記金属蒸気の混合で生成した複合クラスタが前記クラスタ成長管からクラスタビームとして送り込まれる高真空の堆積室と、前記クラスタ成長管の先端に設けたノズルが向かう位置に配置されているクラスタ堆積基板とを備えていることを特徴とする半導体又は絶縁体/金属・層状複合クラスタの製造装置。
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