WO1988008831A1 - Boron nitride ceramics and molten metal container composed of members made of said ceramics - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a BN-based ceramic having excellent resistance to erosion of a molten metal of another inorganic material, and an application example thereof.
- BN-based ceramics are materials with extremely excellent wet resistance to molten materials such as metals and glass. BN ceramics, which have excellent wet resistance, should be widely used as furnace materials, but there are actually several factors that hinder their use.
- the first factor is that when a member made of conventional BN-based ceramics comes into contact with a molten material such as metal or glass, it is easily melted and damaged at the contact portion.
- the second factor is that the strength of the members obtained by sintering conventional BN ceramics under atmospheric pressure is too low to be used at all, and the BN ceramics members are manufactured by hot pressing. Aru c because the ordinary Deari, its production cost becomes expensive
- thermocouple immersed in the molten metal.
- the thermocouple is inserted into the protection tube and inserted into the melt together with the protection tube.
- the protection tube is inserted from the surface of the molten metal into the inside, and is immovably held by the holding member.
- the length of the protection tube is large.
- the wall must be thick enough to prevent the protective tube from breaking due to the flow of the molten metal. For this reason, if the protective tube becomes extremely expensive, there are disadvantages.
- the structure for holding and fixing the protection tube is complicated, and the handling thereof is complicated.
- a first object of the present invention is to provide a new BN-based ceramic which has excellent resistance to melting of molten metals such as metals and glass, and has extremely high strength even in the case of a normal pressure sintered product. It is.
- the second object of the present invention is to provide a protective cap capable of continuously measuring the temperature of the molten metal through a mature thermocouple, and to physically integrate the temperature measuring function into the container wall, which is a conventional object.
- An object of the present invention is to provide a molten metal container in which a mechanism for inserting and holding a protective tube from a molten metal surface into a molten metal is unnecessary.
- the first object is achieved by providing a BN-based ceramic containing 50% by weight or more of BN and more than 50% by weight of BN. According to the results of the tests by the present inventors, if ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ is contained in a ceramic containing 50% by weight or more of BN in the range of ⁇ ⁇ N ⁇ N ⁇ 50% by weight, the melting of metal, glass, etc. The erosion resistance of the ceramic to the body is significantly improved. When ⁇ 2 ⁇ is added to the ceramic in a weight ratio of 1.0 to 10.0% to the ceramic, the strength of the ceramic is remarkably improved. When at least a part of the starting material powder of the ⁇ component contained in the ⁇ -based ceramic is converted into amorphous powder or a material that forms amorphous material in the sintering process, the strength is reduced. The improvement effect appears remarkably.
- the second object is to use a protective cap made of a ceramic containing 50% by weight or more of ⁇ and ⁇ % by weight or more and less than 50% by weight of AJ2.
- a protective cap made of a ceramic containing 50% by weight or more of ⁇ and ⁇ % by weight or more and less than 50% by weight of AJ2.
- the BN content in the ceramics of the present invention is 50% by weight or more. This is because when the BN content is less than 50% by weight, the properties of other ceramics exceed 50% by weight, and the properties are superior. This is because troubles such as becoming easy occur.
- the upper limit of water should be less than 50% by weight.
- the reason for setting the lower limit of ⁇ to ⁇ % by weight is that if it is less than 1% by weight, sufficient effect on erosion resistance to molten materials such as metal, glass, and flux cannot be exerted.
- the starting material powder of the ⁇ component contained in the ceramics of the present invention when at least part or all of the starting material powder of the ⁇ component contained in the ceramics of the present invention is used, when using amorphous powder or a powder of a material that changes to amorphous during the sintering process, High strength ceramics can be obtained even at normal pressure sintering.
- a material that changes into amorphous during the sintering process for example, boron (II) can be mentioned. It is preferred that the amount of powder forming amorphous or amorphous be at least 20% by weight of the total starting material.
- the ceramic of the present invention contains sulfur as an essential component
- other oxides, nitrides, carbides, and the like may be used as long as their specified contents are not impaired.
- Silicides, borides and the like can also be added as appropriate.
- Figure ⁇ shows the relationship between ⁇ content and erosion in ⁇ ⁇ ceramics Check the graph.
- FIG. 2 is a cross-sectional view showing a part of a molten metal container provided with a protective cap of a thermocouple for molten metal temperature drowning formed of the BN ceramics of the present invention.
- FIG. 3 is a view showing the deformation of the structure shown in FIG.
- FIG. 4 shows a modification of the structure shown in FIG.
- Crystalline BN 0 (2)
- the temperature of the sample No.1 to No.5 is 1600 with the upper part protruding above the surface of the molten metal. It was inserted into a molten stainless steel (JIS SUS304 material) of c ⁇ 20'c and the amount of erosion of the meniscus was measured. The results are shown in FIG.
- FIG. 2 shows a part of a molten metal container using a protective cap of a thermocouple for measuring a molten metal temperature formed of a ceramic of the composition of the present invention.
- ⁇ indicates the part of the near wall at the bottom of the molten metal container.
- the refractory block 2 fitted into the wall ⁇ has a frusto-conical shape and has a through hole 3 in the center, for example, a zircon refractory ( ⁇ “0 2 ⁇ S ⁇ ”).
- 0 is formed by 2, etc.). ⁇ its large side refractory end surface is attached to you facing the inside of the container of the block 2, a wall 1 receives the molten metal pressure when the molten metal is injected into the container And the mating relationship with the wall ⁇ becomes tighter.
- An armor protection tube 4 containing a mature thermocouple 5 is inserted through the through hole 3 of the fireproof block 2 to protect the outlet opening of the through hole 3 (the opening that contacts the molten metal) by closing it.
- a protective cap 6 covers the end of the tube 4.
- the protective cap 6 is an example Eba beta New 70 weight ratio, is formed by ⁇ 30 weight. Upsilon 2 0 3 consists of (by weight percentage 3% for Alpha New) 0.9 weight ratio beta New system ceramics.
- caster refractory is used as a sealing material.
- the protective tube 4 and the protective cap 6 that can be connected are particularly close to the tip, and the tip of the mature couple 5 comes into contact with the inner surface of the protective tube 4 and is inserted into the container.
- the molten metal is transferred to the thermocouple 5 via the protective cap 6 and the protective tube 4.
- the protective cap 6 formed of the above-described ceramics can withstand a continuous temperature measurement for about 12 hours even for a molten metal.
- the protection cap 6 used in place of the conventional long protection tube is sufficiently short, which is economically advantageous. Duru.
- a complicated mechanism for holding the protective cap 6 (a conventionally used mechanism) is not required, and the work required for measurement is extremely simple, the number of work is reduced. It can save you money.
- the protective cap 6 wears out after continuous use and becomes unusable, simply remove the refractory block 2 from the wall ⁇ with the container empty and replace it with a new one.
- the possible line U be a short time ⁇ Dearu c Nao, examples Epa ladle, other Nai melt container has a dissolution functions such as Tandy Mesh, also container Ni'ite with lytic function It is possible to adopt a wall structure for accurate continuous temperature measurement.
- FIG. 3 shows a state where a weir 7 is used in addition to the structure shown in the third embodiment.
- the weir 7 is fixed to a wall by a cylindrical body and surrounds the protective cap 6.
- the protective cap 6 is broken. This causes the weir 7 to protect the protective cap 6 from the collision of the injected molten metal.
- the weir 7 protects the protective cap 6 from the flow of the molten metal, and can improve the erosion resistance of the protective cap 6 to provide a function and effect.
- the shape of the molten metal may not necessarily be cylindrical, and the impact of the molten metal to be injected may be a shape capable of protecting the protective cap 6 from the flowing molten metal.
- FIG. 4 shows an example in which the protection means of the protection cap 6 is employed in addition to the structure shown in the fourth embodiment.
- the outer surface of the protective cap 6 is covered with a glass coating 8.
- the protective cap 6 is exposed to the radiant heat of the molten metal. Therefore, when the bare protective cap 6 tends to be oxidized when the temperature of the molten metal is low, the surface of the protective cap 6 is protected by the glass coating 8, so that the oxidation reaction is prevented. The durability is improved. This glass coating 8 will not hinder temperature measurement.
- the BN ceramics of the present invention have good erosion resistance, high strength even in the case of a normal pressure sintered body, and low production cost, and thus have good durability in contact with metals, glass, etc. It can be used as a member for various furnaces.
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Description
明 細 発明の名称 B N系セラミックスぉょぴ該セラミックス製部材を 備ぇた溶湯容器 技術分野 、
本発明は、 金属ぁるぃは他の無機材料の溶融体に対する耐溶損性に優 れた B N系セラミックスぉょびその応用例に関するものでぁる。
背景技術
B N系セラミックスは、 金属， ガラス等の溶融体に対する耐濡れ性の 極めて優れた ¾料でぁることが知られてぃる。 耐濡れ性に優れる B N系 セラミックスは炉用材料として汎用されるはずでぁるが、 実際にはその 使用を妨げる幾っかの要因がぁる。 第ーの要因は、 従来の B N系セラミ ックスで形成された部材が金属， ガラス等の溶融体と接すると、 その接 触部にぉぃて容易に溶損するからでぁる。 第ニの要因は、 従来の B N系 セラミックスを大気圧下で焼結して得た部材の強度が低過ぎて全く使用 に耐ぇず、 ホッ 卜プレスにょって B N系セラミックス部材を製造するの が普通でぁり、 その製造経費が高価になるためでぁる c
ー方、 溶湯容器内の金属溶湯の温度を連続的に測温するには、 溶湯中 に浸瀆した熱電対にょるのが普通でぁる。 熟電対は保護管内に挿入され, 保護管と共に溶湯中に差し込まれる。 ところが、 保護管を用ぃることに 関して次の問題がぁる。
①溶鋼の如き高温の溶湯中に差し込まれた從来の保護管は短時間で浸 蝕され易ぃため、 連続測温を行ぅのが難しぃ。
②通常の場合、 保護管は溶湯の表面から内部に差し込まれ、 保持部材 にょって不動に保持される。 この従来の手法では、 保護管の長さが大き
くなり、 また溶湯の流動にょって保護管が折損しなぃょぅに、 その肉厚 を十分大きくしなけらばならなぃ。 そのため、 保護管が極めて高価にな るとぃぅ欠点がぁる。 加ぇて、 保護管を保持， 固 £する檨構が複雑でぁ り、 その取扱ぃが煩雑でぁる。
発明の開示
本発明の第一の a的は、 金属， ガラス等の溶融体に対する耐溶摄性に 優れ、 常圧焼結品でぁっても極めて高ぃ強度を有する新しぃ B N系セラ ミックスを提供することである。
本発明の第ニの目的は、 熟電対にょる溶湯の連続測温が可能な保護キ ャップを甩ぃそ容器壁に測温機能をー体的に組み込むことにょり、 従来 のょぅに湯面から溶湯中に保護管を差じ入れて保持する機構を不要にな した溶湯容器を提供することでぁる。
前記第ーの目的は、 50重量％以上の B Nぉょぴ Ί重量％以上 50重量％ 未満の A i? Nを含有する B N系セラミックスを提供することにょって達 成される。 本発明者等の試験の結果にょれぱ、 50重量％以上の B Nを含 有するセラミックスに Ί ≤ Α ϊ N < 50重量％の範囲で Α ΰ Νを含有させ ると、 金属， ガラス等の溶融体に対する該セラミックスの耐溶損性が著 しく向上する。 この Β Ν系セラミックスに、 Νに対する重量割合が 1 . 0〜10. 0%の範囲で丫2 Ο ζ を添加すると、 該セラミックスの強度が 著しく向上する。 そして、 Β Ν系セラミックスに含まれる Β Ν成分の出 発原料粉末中の少なくともー部を、 ァモルファス Β Ν粉末または焼結過 程でァモルファス Β Νを生成する材料の粉未にするとき、 前記強度向上 効果が顕著に現れる。
前記第ニの目的は、 50重量％以上の Β Νと Ί重量％以上 50重量％未満 の A J2 Νを含む Β Ν系セラミックスで形成された保護キャッァを用ぃ、 熱電対を通す貫通穴の出ロ側開ロ （溶湯に接する側の開ロ） を該保護
ャップで封止して成る耐火物ブロックを容器壁に取替ぇ可能に嵌め込ん だ溶湯容器を提供することにょって達成される。
本発明セラミックス中の B N量は 50重量％以上でぁる。 これは、 B N 含有量を 50重量％未篛にすると、 他のセラミックスの含有量が 50重量％ を越ぇてその特性が勝り、 B Nの特性が稀薄になって例ぇば熱衝撃で割 れ易くなる等の不具合が生じるからでぁる。
この事はまた、 Α Νの上限値を 50重量％未篛にすべきことを意味し てぃる。 Α Νの下限値を Ί重量％にするのは、 1重量％未篛では金属, ガラス， フラックス等の溶融体に対する耐溶損性にっぃて十分な効果が 発揮されなぃためでぁる。 なぉ、 Α ϋ Νの原料粉末としては、 Α Ν粉 末ぁるぃは焼結過程で Α Νに変化する Α ϋ 粉未が使用される。 Β Ν系 セラミックスに対する Υ 2 0 3 の添加量を、 Α ϋ Νに対する重釐割合と して 1 . 0〜10. 0%にする理由は、 1 . 0%未満では強度向上効果が少なく， 10. 0%を越ぇるとむしろ強度低下を招くからでぁる。
本発明セラミックスに含まれる Β Ν成分の出発原料粉末中の少なく と もー部または全部を、 ァモルファス Β Ν粉末または焼結過程でァモルフ ァス Β Νに変化する材料の粉未を使用するとき、 常圧焼結でも強度の高 ぃセラミックスが得られる。 焼結過程でァモルファス Β Νに変化する材 料としては、 例ぇば硼素（Β) を挙げることができる。 ァモルファス Β Ν またはァモルファス Β Νを生成する粉末は、 全 Β Ν出発原料中の少なく とも 20重量％以上にするのが好ましぃ。
なぉ、 本発明セラミックスは Β Νぉょぴ Α ϋ Νを必須成分とするもの でぁるが、 それ等の規定含有量が損ゎれなぃ範囲で他の酸化物， 窒化物， 炭化物， 珪化物， 硼化物等も適宜添加することができる。
図面の簡単な説明
第 Ί 図は Β Νセラミックス中の Ν含有量と溶損量との関係を示す
グラフでぁる。
第 2図は本発明耝成の B N系セラミックスで形成した溶湯温度溺定用 熱電対の保護キャップを甩ぃた溶湯容器のー部を示す断面図でぁる。
第 3図は第 2図に示した構造の変形倒を示す図でぁる。
第 4図は第 3図に示した構造の変形例を示す図でぁる。
実施倒 1
① Ν含有量の異なる所定形吠の Β Νセラミックス試料 Νο·1〜Νο.5 (表 Ί ) を温度 1800° c で常圧焼結して得た。 なぉ、 出発原料 ΒΝの Κ 値は、 0≤K 0.9の範囲のものでぁる。
K値とは、 X線回析パタ一ンの六方晶 B Nに相当する [hkl ] のピー ク面積を S [ hki ] とすると、
K S LT 021
S [ 1 00 ] +S [ 1 θΤΤ で09る。
(PHILIPS 社製 PW— 1710、 Cu-k «の線）
表 "] ：使用セラミックスの成分表
NO. BN B N の 岀 発 原 料 Αϋ Ν
(重量比） ( 重量 )
1 99 ァモルファス BN ： 99 1
結晶質 B N ： 0
2 95 ァモルファス B N : 95 5
結晶質 B N ： 0
3 90 ァモルファス B N ： 45 1 0
結晶質 B N ： 45
4 70 ァモルファス B N ： 35 30
結晶質 B N ： 35
5 55 ァモルファス B N : 55 45
結晶質 B N ： 0
②試料 No.1〜 No.5を、 その上部が溶湯表面上に突き出るょぅにして温 度 1600。 c ±20' c のステンレス鋼溶湯 （JIS SUS304材） 中に差しこみ メニスカス部分の溶損量を測定した。 その結果を第 Ί図'に示す。
③第 Ί図にょれば、 AJ? N含有量が 1 重量％以上になると試料の溶損 量が激減することが判る。
実施例 2
① Y 2 03 含有量の異なる所定形状の Β Νセラ ミ ッ クス試料 No.6 〜No.10 ( 表 2 ) を温度 1800° c で常圧焼結して得た。 なぉ、 出発原料 Β Νの Κ値は、 0 ^ Κ≤ 0.6の範囲のものでぁる。
K値とは、 X線回析パタ一ンの六方晶 B Nに相当する [ hki ] のピー ク面積を S [ hkl ] とすると、
S し 1 ◦ 2 ] でぁる。
S [ 1 00 ] + S [ 1 01 ]
{ PHILIPS 社製 PW— 1710、 Cu-k «の線）
表 2 ： 使用セラミックスの成分組成
②試料 No.6〜No.10 の曲げ強度を調べた。 その結果を表 3に示す。
(以下佘白）
表 3 ： 試験結果
③表 3に示される試験結果から、 Nに対する Y 2 03 の重量割合 1.0〜 10.0%の範囲で Β Νセラミックスの曲げ強度が大きく向上するこ とが判る。
実施例 3
本発明組成の Β Ν系セラミックスで形成した溶湯温度測定用熱電対の 保護キャップを用ぃた溶湯容器のー部を第 2図に示す。 Ί は金属溶湯容 器の底部に近ぃ壁のー部を示してぃる。 壁 Ί に嵌め込まれた耐火锪プロ ック 2は截頭円錐形状体でぁって中心部に貫通穴 3を有してぉり、 例ぇ ばジルコン系耐火物 （ Ζ「 02 ♦ S义 02 等） で形成される。 その大径 側の端面が容器内を向くょぅに装着された耐火物ブロック 2は、 容器内 に溶湯が注入されたとき溶湯圧を受けて壁 1 に禪し付けられ、 壁 Ί に対 する嵌合関係がょり緊密になる。
耐火锪ブロック 2の貫通穴 3には熟電対 5を収納するァルミナ保護管 4が貫通揷入され、 貫通穴 3の出ロ側開ロ （溶湯に接する側の開ロ） を 塞ぃで保護管 4の先端部を覆ぅ保護キャップ 6が裝着されてぃる。 この 保護キャップ 6は、 例ぇば Β Ν 70重量比， Ν30重量比 . Υ 2 03 0.9重量比 （ Α Νに対する重量割合 3 % ) からなる Β Ν系セラミック スで形成される。 また、 耐火物プロック 2に対する保護キャップ 6の嵌 合部に間隙が生じるょぅでぁれば密封材としてキャスタプル耐火物を
ぃることができる α 保護管 4 と保護キャップ 6は特に先端部にぉぃて密 接し、 熟電対 5の先端部が保護管 4の内面に接触してぉり、 容器内に裝 入された溶湯の熟が保護キャップ 6ぉょび保護管 4を介して熟電対 5に 伝達される。
前記 Β Ν系セラミックスで形成された保護キャップ 6は溶網に対して も約 12時間の連続測温に耐ぇることができる。
第 2図に示されるが如き壁 Ί に対する熱電対 5の耝み込み構造では、 従来の長尺の保護管に代ぇて用ぃられる保護キャップ 6が十分短尺でぁ るから絰済的に有利でぁる。 また、 保護キャップ 6を保持するための複 雑な機構 （従来使用されてぃた機構〉 を必要とせず、 測搵のために要求 される作業が極めて簡単でぁるから、 作業ェ数の削減にょる経費の節減 を計り得る。
連続使用にょって保護キャップ 6が消耗し、 使用に耐ぇなくなったな らば、 容器が空の状態で耐火物ブロック 2を壁 Ί から抜き取って新しぃ ものと交換すれば良く、 その復旧作業を短時閭で行ぅことが可能でぁる c なぉ、 例ぇぱ取鍋， タンディ ッシュ等の溶解機能を有しなぃ溶湯容器 の他、 溶解機能を有する容器にっぃても同様な連続測温のための壁構造 を採用することができる。
実施例 4
第 3図は、 実施例 3で示した構造に加ぇて堰 7を使用した状態を示し てぃる。 堰 7は円筒状体でぁって壁 Ί に固定され、 保護キャップ 6を包 囲してぃる。 容器内に溶湯を注入するとき、 落下する溶湯が直接保護キ ャップ 6に衝突すると該保護キャップ 6が折損するぉそれがぁり、 堰 7 は注入される溶湯の衝突から保護キャップ 6を保護するために使用され る。 また、 堰 7は溶湯の流動から保護キャップ 6を保護し、 該保護キャ ップ 6の耐溶損性を向上させるとぃぅ作用効果を奏し得る。 なぉ、 堰 7
の形状は必ずしも円筒形でなくてもょく、 注入される溶湯の衝擊、 ぁる ぃは流動する溶湯から保護キャップ 6を保護できる形状でぁればょぃ。 実施例 5
第 4図は、 実施例 4で示した構造に加ぇて、 保護キャップ 6の保護手 段を採用した例を示してぃる。 保護キャップ 6の外表面はガラス被覆 8 で覆ゎれてぃる。 容器内に溶湯を注入し、 保護キャップ 6が溶湯中に没 するまでの間、 該保護キャップ 6は溶湯の輻射熱にさらされる。 それ故 溶湯温度が髙ぃ場合に裸の保護キャップ 6が酸化される傾向がぁるとこ ろ、 保護キャップ 6の該表面はガラス被覆 8にょって保護されてぃるた め酸化反応が阻止され、 耐久性が向上する。 このガラス被覆 8は測温上 の支障になることはなぃ。
なぉ、 前記各実施例にぉぃて、 保護管 4を省賂することも可能でぁる 産業上の利用可能性
本発明の B N系セラミックスは耐溶損性良好で、 常圧焼結体でぁって も強度が髙く、 しかも製造経費が低廉でぁるから、 金属， ガラス等の溶 と接する耐久性良好なる各種炉用部材として利用可能でぁる。
Claims
(1) 50重量％以上の B Nぉょび Ί重量％以上 50重量％未篛の Α Νを含 有する Β Ν系セラミックス。
(2) 前記 Ai N量に対する重量割合が 1.0〜10.0%でぁる丫 2 03 を含 有する請求の範囲第 1項に記載された B N系セラミックス。
(3) 前記セラミックスにぉける B N成分の出発原料の一部、 或は全部が ァモルファス B N粉末でぁることを特徴とする請求の範囲第 1項または 第 2項に記載された B N系セラミックス。
(4) 前記セラミックスにぉける B N成分の出発原料の一部、 或は全部が 焼結過程でァモルファス B Nを生成する材料粉末でぁることを特徴とす る請求の範囲 ^ 1項または第 2項に記載された B N系セラミックス。
(5) 50重量％以上の B Nと Ί重量％以上 50重量％未篛の A ϋ Νを含む B N系セラミックスで形成された保護キャップを用ぃ、 熱電対を通す貫 通穴の出ロ側開ロを該保護キャップで封止して成る物ブロックを容器壁 に取替ぇ可能に嵌め込んだ溶湯容器。
(6) 前記 B N系セラミックスが 50重量％以上の B N , Ί重量 6以上 50重 量％未満の AJ2 N , ぉょぴ該 Αϋ Νに対する重量割合が 1.0〜10.0% でぁる Υ 2 03 から成ることを特徴とする請求の範囲第 5項に記載され た溶湯容器。
(7) 前記セラミックスにぉける Β Ν成分の出発原料のー部、 或は全部が ァモルファス Β Ν粉末でぁることを特徴とする請求の範囲第 5項または 第 6項に記載された溶湯容器。
(8) 前記セラミックスにぉける Β Ν成分の出発原料のー部、 或は全部が 焼結過程でァモルファス Β Νを生成する材料粉末でぁることを特徴とす る請求の範囲第 5項または第 6項に記載された溶湯容器。
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