WO1986005511A1 - Process for the secondary purification and stabilization of liquids containing polyphenols and/or proteins, particularly beverages and more especially beer - Google Patents

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WO1986005511A1
WO1986005511A1 PCT/DE1986/000117 DE8600117W WO8605511A1 WO 1986005511 A1 WO1986005511 A1 WO 1986005511A1 DE 8600117 W DE8600117 W DE 8600117W WO 8605511 A1 WO8605511 A1 WO 8605511A1
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stabilizing
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cellulose
silica gel
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Helmut Schafft
Norbert Hums
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
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    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/06—Precipitation by physical means, e.g. by irradiation, vibrations
    • C12H1/061—Separation by centrifugation

Definitions

  • the invention relates to a method for clarifying and stabilizing liquids containing polyphenols and / or protein substances, especially beverages and in particular beer.
  • the turbid substances present in beer as polyphenol-protein agglomerates have the property of easily falling apart into particles with a colloidal structure during centrifugation, so that they can only be removed to an insufficient extent by centrifugation.
  • these disintegrated agglomerates re-form and cloud the beer again.
  • Another type of pre-clarification of the beer which is generally carried out, consists in filtering the cloudy, ready-to-fill beer with filter aids, such as diatomaceous earth, pearlites, To move cellulose and the like continuously and to separate the filter aids in a filter device in which they build a corresponding cake.
  • filter aids such as diatomaceous earth, pearlites, To move cellulose and the like continuously and to separate the filter aids in a filter device in which they build a corresponding cake.
  • the disadvantage here is that the filter aids cannot be regenerated, accumulate as waste and place a heavy burden on landfills. It is also not insignificant that various types of diatomaceous earth contain high proportions of christobalite, which is harmful to health.
  • Diatomaceous earth filters therefore require disposable filter aids for their function. They have a relatively high water requirement and additionally pollute the wastewater through beer-water mixtures and kieselguhr residues.
  • the used diatomaceous earth sludges represent a further problem due to odor nuisance during transport and storage on the landfill sites. For this reason, efforts have been made for years to find a solution in order to get away from the diatomaceous earth filtration as far as possible. However, all efforts to date have been unsuccessful.
  • PVPP polyvinylpolypyrrolidone
  • Polyclar AT cf. DE-OS 15 17 874
  • stabilizing agents adsorbing protein substances such as hydrogel
  • the costly PVPP can be regenerated by adding tempered alkalis which dissolve both hydrogels and the adsorbed protein substances and polyphenols, which can thereby be removed selectively
  • DE-OS 26 48 978, H. Schaffe, in "brewing industry” “, Issue 4, 1979, Dr. Hums” Monthly Journal for Brewery “, No. 34, pp. 83 to 85, 1981.
  • it is common cf. DE-OS 19 07 610) to use filter aids and stabilizers together in the disposable process.
  • the liquid to be treated is therefore first clarified with a centrifuge.
  • the centrifugate mixed with a mixture of polyphenols and protein substances, adsorbing stabilizers and filter aids that retain fine particles, is then transferred as a suspension to a device suitable for the retention of solids.
  • the solid cake building up in the solid retention device is regenerated after the end of the treatment of the liquid in order to recover the filter aids and the regenerable stabilizing agent. These are then used to treat the fluid again.
  • the method according to the invention allows the full use of a centrifuge instead of a filter device customary for beer clarification, since the turbid substances which cannot be separated by centrifugation are either mechanically or adsorptively retained in the solid matter resetting device, depending on the particle size.
  • a centrifuge and a stabilization and regeneration system are required.
  • the latter facility is in most breweries however already exists.
  • an existing kieselguhr filtering device horizontal boiler filter
  • the predominant and, above all, more expensive part of the stabilizing agents such as polyvinylpyrrolidone (PVPP) and the filter aids, can be regenerated and reused indefinitely.
  • PVPP polyvinylpyrrolidone
  • the second component of the stabilizing agent namely the silica gel
  • the second component of the stabilizing agent is, on the one hand, much cheaper and, on the other hand, can be used much more economically than in the conventional processes because it is added to the beer which has already been clarified with the centrifuge.
  • the effect of the silica gel in connection with PVPP for the removal of protein substances is far greater than if it was used without PVPP for the removal of protein substances. This means that the consumption of silica gel decreases up to 70% and more compared to the known methods.
  • the centrifuge used according to the invention is preferably equipped with a control for the automatic discharge of the opacifiers. It can also be used for a second application in the brewery e.g. at night for an intermediate clarification from storage to maturation tanks. In a network in a clarification chain, the automation of the centrifuge only needs to control the drive and two actuators (inlet and outlet).
  • the opacifiers discharged from the centrifuge are a valuable and vitamin-rich feed, since they are composed predominantly of yeasts and proteins.
  • the discharged turbidities can be collected in a collection container. They are pumpable and therefore easy to transport.
  • diatomaceous earth, pearlite, cellulose and plastic fibers or cellulose or plastic granules are used as filter aids.
  • a mixture of such fibers or granules is also possible.
  • plastic fibers these preferably consist of polyamides, halogenated polyethylene and / or polypropylene or polytetrafluoroethylene.
  • the fibers, in particular the cellulose fibers have fiber lengths between 1 and 5000 ⁇ m and a fiber thickness of 17 to 40 ⁇ m. Preferred values for the length are 10 to 200 ⁇ m, for the thickness about 20 ⁇ m.
  • the cellulose fibers here preferably consist of high-purity alpha cellulose.
  • PVPP for the adsorption of polyphenols
  • silica gel, silica sol, gelatin or bentonite is used as a stabilizing agent for the adsorption or precipitation of protein substances.
  • a preferred mixture of the stabilizing and filter aids is given in claims 9 and 10, accordingly a mixture of PVPP, silica gel, cellulose and synthetic fibers. This mixture is preferably dry homogenized so that mixing errors are avoided during use. It is possible to add diatomaceous earth.
  • the above-mentioned regeneration of the stabilization and filter aids can also take place under the action of heat, e.g. by using a 0.3 to 5% by weight, preferably 1 to 2% by weight aqueous sodium hydroxide and / or soda solution at a temperature of up to 90 ° C., preferably 40 to 70 ° C., as the alkaline liquid becomes.
  • Figure 1 shows schematically an embodiment of a system for performing the method according to the invention for clarifying and stabilizing beer
  • Figure 2 schematically shows an embodiment of the buffer tank of the system
  • Figure 3 shows an embodiment of the liquid mixing device of the system.
  • the beer to be clarified and stabilized is fed via inlet 1 to a centrifuge 2 which is stopped intermittently in order to remove the residue (turbidity substances).
  • the centrifugate flows from the centrifuge 2 via a line 3 to a buffer vessel 4.
  • the line 3 between the centrifuge 2 and the buffer tank 4 is supplied with silica gel as the first stabilizing agent which serves to adsorb the protein substances.
  • the centrifugate mixed with silica gel flows from the buffer tank 4 via a line 6 to a liquid mixing device 7.
  • a liquid mixing device 7 Between the buffer tank 4 and the liquid mixing device 7, the beer from a second metering device 8 is mixed with filter aids (eg cellulose and plastic fibers). and one or more polyphenol-adsorbing stabilizers, for example PVPP fed for combined filtration and chemical-physical stabilization.
  • filter aids eg cellulose and plastic fibers
  • polyphenol-adsorbing stabilizers for example PVPP fed for combined filtration and chemical-physical stabilization.
  • the beer is fed from the liquid mixing device 7 via a line 9 to a precoat filtration device 10.
  • the beer then flows from the precoat filtering device 10 via the outlet 11 or 11 'to the biological aftertreatment by means of a disinfectant filtering device 12 or a pasteurizing device 13.
  • the filter aids and the stabilizing agents with the colloidal and adsorbed polyphenols and protein substances adhering to them are, however, by the precoat filter device 10 is retained.
  • the beer mixed with the stabilizing agents and filter aids should be converted into a laminar flow in the precoat filter device 10.
  • the precoat filter device 10 is supplied with a 1 to 2% by weight aqueous NaOH solution at a temperature of 50 to 60 ° C. via a line (not shown).
  • a line not shown.
  • the protein substances and polyphenols of the filter cake go into solution. They are not shown in FIG Line drained.
  • the disinfection filtering device 12 and the pasteurizing device 13 are of course separated from the precoat filtering device 10 during regeneration.
  • the filter aids retained in the precoat filter device 10 and the PVPP remain in the precoat filter device 10 during the NaOH treatment. They are washed with water and then fed back to the second metering device 8 via a line (not shown in FIG. 1). Furthermore, the dashed line in Figure 1
  • Line 15 shown a partial flow from the device 8 to the first metering device 5 is supplied.
  • the buffer tank 4 and the liquid mixing device 7 are also biased with carbon dioxide via a line 16 and 17, respectively.
  • the buffer tank 4 is formed by a cylindrical pressure vessel, the lower portion of which tapers conically downwards to an outlet opening 18 'to which the line 6 is connected.
  • a tangentially directed inlet opening 19 connected to the line 3 is provided, such that a cyclonic flow occurs in this section.
  • the stabilizing agent supplied via the metering device 5 or the partial flow of line 15 containing the stabilizing agent and filter aids supplied via the metering device 8 is swirled intimately with the centrifugate in the buffer tank 4 and passed on via the outlet opening 18 ′′ attached above it
  • Buffer tank 4 is controlled in such a way that the stabilizing agents and / or filter aids used are sufficiently mixed with the proteins, polyphenols, protein-polyphenol compounds and others contained in the beer to form agglomerates react and can adsorb them as far as possible.
  • the filling level in the buffer tank 4 is controlled at least in such a way that the short-term discharge cycles of the centrifuge 2 are intercepted and a continuous flow is maintained.
  • a device 20 is provided at a distance above the lower outlet opening 18 'to prevent gas from sniffing into the outlet opening 18' when the buffer tank 4 is emptied.
  • This device can be formed from a truncated cone-shaped hood 21, with its opening pointing downwards, which is fastened to the pressure container via spacers 22.
  • the liquid mixing device 7 is formed by a cylindrical vessel, into the lower base 23 of which an inlet nozzle 24 and an outlet nozzle 25 open, to which the lines 6 and 9 are connected.
  • two sight glasses 26 and 27 are provided in the cylindrical peripheral wall of the liquid mixing device 7.
  • the inlet connector 24 is curved toward the sight glass 26.
  • Sight glass 27 is opposite sight glass 27 at the same height. Sight glass 26 and sight glass 27 can also be used in a turbidity meter
  • the turbidity meter can be designed so that the metering device 5 and / or the metering device 8 are controlled automatically.
  • the liquid mixing device 7 thus also represents a reactor and buffer vessel.
  • the beer stream mixed with a mixture of stabilizing agents and filter aids is swirled in the liquid mixing device 7 in such a way that the reaction of the stabilizing agents tel and the filter aid with the turbidity-relevant substances and the fine turbid substances is accelerated several times.
  • the upper half of the liquid mixing device 7 is biased with CO 2 , which is supplied via the line 17 provided with a shut-off element 28, which is connected to the cover of the device 7. Due to the CO bias, pressure surges are absorbed during metering.
  • the mixture of stabilizers and filter aids is expediently determined before use, after which these substances are homogenized in the dry state.
  • the mixtures thus homogenized are expediently supplied to the factories in order to rule out mixing errors there.
  • the mixture is composed of at most 50% by weight of PVPP, at most 50% by weight of silica gel, at most 75% by weight of cellulose and at most 75% by weight of synthetic fibers.
  • the proportions by weight for PVPP are preferably between 20 and 40 percent, for silica gel between 10 and 30%, for cellulose between 40 and 60%, for the synthetic fibers 5 to 25%, in particular 2 to 10%. It has been found that such a mixture can also be used in connection with other methods for clarifying beverages and in particular beer, independently of a previous centrifugation. It is possible to add diatomaceous earth with a maximum of 75% by weight.

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Description

Verfahren zum Nachklären und Stabilisieren von Polyphenole und/oder EiweißStoffe enthaltenden Flüssigkeiten, vor allem von Getränken und insbesondere von Bier
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Nachklä¬ ren und Stabilisieren von Polyphenole und/oder Eiweißstof¬ fe enthaltenden Flüssigkeiten, vor allem von Getränken und insbesondere von Bier.
Das Zentrifugieren von Flüssigkeiten, insbesondere von Ge¬ tränken ist bekannt und wird im großen Umfang durchgeführt, um die während des Prozesses unlöslich gewor¬ denen Bestandteile aus der Flüssigkeit abzutrennen. Diese Art der Fest-Flüssig-Trennung ist jedoch nur dann anwend¬ bar, wenn der Dichteunterschied zwischen Flüssigkeit und Feststoff genügend groß ist und der abzutrennende Stoff vom Gefüge her. so stabil ist, daß er durch die beim Zentri¬ fugieren auftretenden hohen Scherkräfte nicht zerfällt, also z.B. Teilchen mit kolloiden Strukturen entstehen.
Die beim Bier als Polyphenol-Eiweißstoff-Agglomerate vor¬ liegenden Trubstoffe haben jedoch die Eigenschaft, beim Zentrifugieren leicht zu Teilchen mit kolloider Struktur auseinanderzufallen, so daß sie nur in ungenügendem Maß durch Zentrifugieren entfernt werden können. Bei der Lage¬ rung des Biers nach dem Zentrifugieren bilden sich diese zerfallenen Agglomerate wieder zurück und trüben das Bier erneut ein.
Da sie eine sehr wirtschaftliche Klärung ermöglichen wür¬ de, ist die Verwendung einer Zentrifuge zur Bierklärung zwar erprobt worden, sie hat sich aus den genannten Grün¬ den jedoch in der Praxis nie durchsetzen können.
Eine andere Art der Vorklärung des Bieres, die in der Re¬ gel durchgeführt wird, besteht darin, das trübe, abfüllfer¬ tige Bier mit Filterhilfsmitteln, wie Kieselgur, Perliten, Cellulose und dergleichen kontinuierlich zu versetzen und die Filterhilfsmittel in einem Filtriergerät, in dem sie einen entsprechenden Kuchen aufbauen, abzutrennen. Nachtei¬ lig dabei ist, daß die Filterhilfsmittel nicht regeneriert werden können, als Abfall anfallen und Deponien in hohem Maße belasten. Nicht unwesentlich ist ferner, daß verschie¬ dene Kieselgursorten hohe Anteile an Christobalit enthal¬ ten, welches gesundheitsschädlich ist.
Kieselgurfilter (Anschwemmfilter) benötigen also für ihre Funktion Wegwerf-Filterhilfsmittel. Sie haben einen rela¬ tiv hohen Wasserbedarf, belasten zusätzlich das Abwasser durch Bier-Wasservermischungen und Kieselgurreste. Die ver¬ brauchten Kieselgurschlämme stellen durch Geruchsbelästi- gung bei Transport und Ablagerung auf den Deponien ein wei¬ teres Problem dar. Man ist daher schon seit Jahren bestrebt, eine Lösung zu finden, um von der Kieselgurfil¬ tration möglichst wegzukommen. Alle bisherigen Bemühungen blieben jedoch ohne Erfolg.
Weiterhin ist es bekannt, nach dem Vorklären eine Stabili sierung des Bieres durchzuführen, indem Polyphenole adsor¬ bierende Stabilisierungsmittel, wie Polyvinylpolypyrroli- don (PVPP) z.b. "Polyclar AT" (vgl. DE-OS 15 17 874) in Kombination mit EiweißStoffe adsorbierenden Stabilisie¬ rungsmitteln, wie Hydrogel, zugegeben werden. Insbesondere das kostenaufwendige PVPP kann dabei regeneriert werden, indem temperierte Laugen zugegeben werden, die sowohl Hydrogele als auch die adsorbierten EiweißStoffe und Poly- phenole lösen, die dadurch selektiv entfernt werden können (DE-OS 26 48 978, H. Schafft, in "Brauindustrie", Heft 4, 1979, Dr. Hums "Monatsschrift für Brauerei", Nr. 34, S. 83 bis 85, 1981). Ferner ist es üblich (vgl. DE-OS 19 07 610), Filterhilfsmittel und Stabilisierungsmittel gemeinsam im Wegwerfverfahren zu verwenden.
Erfindungsgemäß ist nun überraschenderweise herausgefunden worden, daß der wirtschaftliche Einsatz einer Zentrifuge für die Bierklärung dann möglich ist, wenn das mit der Zentrifuge vorgeklärte Bier anschließend mit Stabilisie¬ rungsmitteln und Filterhilfsmitteln behandelt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum kombinierten Nach¬ klären und Stabilisieren von Polyphenole und/oder Eiwei߬ stoffe enthaltenden Flüssigkeiten, insbesondere Bier, Wein oder ähnlichen Getränken, im Recycling wird also die zu be¬ handelnde Flüssigkeit zunächst mit einer Zentrifuge vorge- klärt. Das mit einem Gemisch aus Polyphenole und Eiweiß- Stoffe adsorbierenden Stabilisierungsmitteln und Feinst- trubstoffe retendierenden Filterhilfsmitteln vermischte Zentrifugat wird anschließend als Suspension in eine für die Retention von Feststoffen geeignete Vorrichtung überge- führt. Der sich in der Feststoffretentionsvorrichtung auf¬ bauende Feststoffkuchen wird nach Beendigung der Behand¬ lung der Flüssigkeit regeneriert, um die Filterhilfsmittel und das regenerierbare Stabilisierungsmittel zurückzugewin¬ nen. Diese werden dann zur erneuten Flüssigkeitsbehandlung eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt damit erstmalig in der Praxis den vollwertigen Einsatz einer Zentrifuge anstelle einer für die Bierklärung üblichen Filtrierein- richtung, da die durch Zentrifugieren nicht trennbaren Trubstoffe je nach Teilchengröße in der Feststoffreten-' tionsvorrichtung entweder mechanisch oder adsorptiv zurück¬ gehalten werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es also möglich, anstelle der abwasser- und deponiebelastenden Kieselgurfil¬ tration eine weitgehend verlustfrei arbeitende Separation der Biere in wirtschaftlicher und qualitätsgerechter Weise durchzuführen.
Bei der Umstellung einer herkömmlichen Klärkette auf das erfindungsgemäße Verfahren wird zum einen eine Zentrifuge und zum anderen eine Stabilisier- und Regenerier-Anlage be¬ nötigt. Die letztere Anlage ist in den meisten Brauereien jedoch schon vorhanden. Unter Umständen kann auch eine vor¬ handene Kieselgurfiltriervorrichtung (Horizontal-Kesselfil- ter) in eine solche Stabilisier- und Regenerieranlage umge¬ baut werden. Wesentlich bei dem erfindungsgemäßen Verfah- ren ist, daß der überwiegende und vor allem kostenaufwendi¬ gere Anteil der Stabilisierungsmittel, wie Polyvinylpoly- pyrrolidon (PVPP) und die Filterhilfsmittel regeneriert und unbegrenzt wiederverwendet werden können. Die zweite Komponente des Stabilisierungsmittels, nämlich das Kiesel- gel ist zum einen wesentlich kostengünstiger und kann zum anderen viel sparsamer eingesetzt werden, als bei den her¬ kömmlichen Verfahren, weil es dem mit der Zentrifuge bereits vorgeklärten Bier zugesetzt wird. Vor allem aber ist die Wirkung des Kieselgels in Verbindung mit PVPP zur Beseitigung der Eiweißstoffe ungleich größer, als wenn es ohne PVPP zur Beseitigung von EiweißStoffen eingesetzt wird. D.h. der Verbrauch an Kieselgel geht gegenüber den bekannten Verfahren bis zu 70% und mehr zurück.
Die größten Einsparungen des erfindungsgemäßen Verfahrens resultieren aber aus dem Ersatz der Kieselgurfiltration durch die Zentrifuge. Die Zentrifuge ist nämlich ein nahezu verlustfrei arbeitendes Trenn- und Klärgerät.
Das Problem bei der Klärung von Bieren mit einer Zentrifuge bestand bisher darin, daß man sich mit einem weitgespannten Kolloidbereich auseinanderzusetzen hatte, der von Partikelgrößen von mehr als 1 um bis zu echten Lö-
-3 sungen (ca. 10 μm) reicht. Wird der Unterschied zwischen der Dichte der Lösung und der Feststoffteilchen sehr klein oder gleich, dann ist an sich mit einer Zentri¬ fuge eine Trennung kaum mehr oder überhaupt nicht möglich.
Dieses Problem der Zentrifuge stand bisher dem Ersatz der Kieselgurfiltration entgegen, zumal gerade dieser nicht trennbare Kolloidbereich für die chemisch-physikalische oder kolloidale Stabilität und für die erforderliche Glanz¬ feinheit des Bieres entscheidend ist. Mit Hilfe des erfin- dungsgemäßen Verfahrens wird also dieser Kolloidbereich klärmäßig einwandfrei miterfaßt.
Durch den Wegfall der Kieselgurfiltration beim erfindungs- gemäßen Verfahren werden im übrigen auch ganz erhebliche Mengen an Spülwässern und Bier eingespart. Bei der Kiesel¬ gurfiltration treten nämlich sogenannte Übergangsverluste (Bier-Wasser-Gemische) auf. Weiterhin ist gegenüber einer Kieselgurfilteranlage die erfindungsgemäß verwendete Zen- trifuge bedienungsfreundlicher und betriebssicherer.
Die erfindungsgemäß eingesetzte Zentrifuge ist vorzugswei¬ se mit einer Steuerung für die automatische Austragung der Trübungsstoffe ausgerüstet. Auch kann sie für einen zwei- ten Einsatzbereich in der Brauerei z.B. nachts für eine Zwischenklärung vom Lager- zum Reifetank eingesetzt wer¬ den. Im Verbund in einer Klärkette bedarf die Automation der Zentrifuge nur noch der Ansteuerung des Antriebs und zweier Stellglieder (Zu- und Ablauf).
Im übrigen sind die aus der Zentrifuge ausgetragenen Trü¬ bungsstoffe ein wertvolles und vitaminreiches Futtermit¬ tel, da sie sich überwiegend aus Hefen und Eiweißen zusam¬ mensetzen. Die ausgetragenen Trübstoffe können in einem Sammelbehälter aufgefangen werden. Sie sind pumpbar und da¬ mit leicht zu transportieren.
Bei dem Verfahren werden als Filterhilfsmittel Kieselgure, Perlitte, Cellulose- und Kunststoffasern bzw. Cellulose- oder Kunststoffgranulate verwendet. Auch eine Mischung aus solchen Fasern bzw. Granulaten ist möglich. Bei Kunststoff- fasern bestehen diese vorzugsweise aus Polyamiden, haloge- niertem Polyethylen und/oder Polypropylen oder Polytetra- fluorethylen. Die Fasern, insbesondere die Cellulosefasern haben dabei Faserlängen zwischen 1 und 5000 μm und eine Fa¬ serdicke von 17 bis 40 μm. Vorzugswerte für die Länge sind 10 bis 200 μm, für die Dicke etwa 20 μm. Die Cellulosefa- sern bestehen hierbei bevorzugt aus hochreiner Alpha-Cellu- lose. Neben dem oben erwähnten PVPP zur Adsorption von Polypheno- len wird zur Adsorption bzw. Ausfällung von EiweißStoffen als Stabilisierungsmittel Kieselgel, Kieselsol, Gelatine oder Bentonit verwendet. Eine bevorzugte Mischung der Stabilisierungs- und Filterhilfsmittel ist in den Ansprü¬ chen 9 und 10 angegeben, demnach eine Mischung aus PVPP, Kieselgel, Cellulose und Kunststoffasern. Diese Mischung wird bevorzugt trocken homogenisiert, so daß bei der Anwendung Mischfehler vermieden werden. Ein Zusatz von Kieselguren ist möglich.
Die oben erwähnte Regenerierung der Stabilisierungs- und Filterhilfsmittel kann auch unter Wärmeeinwirkung erfol¬ gen, z.B. indem als alkalische Flüssigkeit eine 0,3 bis 5 Gew.-%ige, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-%ige wassrige Natrium¬ hydroxid- und/oder Sodalösung bei einer Temperatur bis 90°C, vorzugsweise 40 bis 70°C, verwendet wird.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unter- ansprüchen hervor.
Nachstehend ist die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Darin zeigen:
Figur 1 schematisch eine Ausfuhrungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Nachklären und Stabilisieren von Bier;
Figur 2 schematisch eine Ausführungsform des Puffertanks der Anlage; und
Figur 3 eine Ausführungsform der Flüssigkeitsmischvorrich¬ tung der Anlage.
Gemäß Figur 1 wird das nachzuklärende und zu stabilisieren¬ de Bier über den Zulauf 1 einer Zentrifuge 2 zugeführt, die intermittierend angehalten wird, um den Rückstand (Trü¬ bungsstoffe) zu entfernen. Das Zentrifugat fließt von der Zentrifuge 2 über eine Lei¬ tung 3 zu einem Puffergefäß 4. Über eine erste Dosiervor¬ richtung 5 wird der Leitung 3 zwischen Zentrifuge 2 und Puffertank 4 Kieselgel als erstes Stabilisierungsmittel zu- geführt, das zur Adsorption der EiweißStoffe dient.
Von dem Puffertank 4 fließt das mit Kieselgel versetzte Zentrifugat über eine Leitung 6 zu einer Flüssigkeitsmisch¬ vorrichtung 7. Zwischen dem Puffertank 4 und der Flüssig- keitsmischvorrichtung 7 wird dem Bier aus einer zweiten Dosiervorrichtung 8 ein Gemisch aus Filterhilfsmitteln (z.B. Cellulose- und Kunststoffasern) und einem oder mehre¬ ren Polyphenol adsorbiertenden Stabilisierungsmitteln, z.B. PVPP zur kombinierten Filtration und chemisch-physika- lischen Stabilisierung zugeführt.
Von der Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 wird das Bier über eine Leitung 9 einer Anschwemmfiltriervorrichtung 10 zuge¬ führt. Von der Anschwemmfiltriervorrichtung 10 geht dann das Bier über den Ablauf 11 oder 11' zur biologischen Nachbehandlung mittels einer Entkeimungsfiltriervorrich¬ tung 12 bzw. einer Pasteurisiervorrichtung 13. Die Filter¬ hilfsstoffe und die Stabilisierungsmittel mit den daran haftenden kolloidalen und adsorbierten Polyphenolen und Eiweißstoffen werden hingegen von der Anschwemmfiltriervor¬ richtung 10 zurückgehalten. Um den schnellen ungestörten Aufbau eines Filterkuchens zu ermöglichen, soll dabei das mit den Stabilisierungsmitteln und Filterhilfsmitteln ver¬ setzte Bier in der Anschwemmfiltriervorrichtung 10 in eine laminare Strömung übergeführt werden.
Zur Regenerierung der Filterhilfsmittel und der regenerier¬ baren Stabilisierungsmittel, wie dem PVPP, wird der Anschwemmfiltriervorrichtung 10 über eine nicht dargestell- te Leitung eine 1 bis 2 Gew.-%ige wassrige NaOH-Lösung mit einer Temperatur von 50 bis 60°C zugeführt. Dadurch gehen die Eiweißstoffe und Polyphenole des Filterkuchens in Lö¬ sung. Sie werden über eine in Figur 1 nicht dargestellte Leitung abgelassen. Die Entkeimungsfiltriervorrichtung 12 bzw. die Pasteurisiervorrichtung 13 werden während der Re¬ generierung selbstverständlich von der Anschwemmfiltrier¬ vorrichtung 10 getrennt.
Desgleichen geht beim Regenerieren das Kieselgel in Lösung und damit ebenfalls ab. Die in der Anschwemmfiltriervor¬ richtung 10 zurückgehaltenen Filterhilfsmϊttel und das PVPP bleiben bei der NaOH-Behandlung jedoch in der Anschwemmfiltriervorrichtung 10 zurück. Sie werden mit Was¬ ser gewaschen und dann über eine in Figur 1 nicht darge¬ stellte Leitung der zweiten Dosie.rvorrichtung 8 wieder zu¬ geführt. Weiterhin kann über die in Figur 1 gestrichelt
_• - dargestellte Leitung 15 ein Teilstrom von der Vorrichtung 8 der ersten Dosiervorrichtung 5 zugeführt werden. Der Puf¬ fertank 4 und die Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 sind fer¬ ner über eine Leitung 16 bzw. 17 mit Kohlendioxid vorge¬ spannt.
Der Puffertank 4 wird, wie insbesondere aus Figur 2 ersichtlich ist, durch einen zylindrischen Druckbehälter gebildet, dessen unterer Abschnitt sich nach unten konisch zu einer AuslaufÖffnung 18' verjüngt, an der die Leitung 6 angeschlossen ist. Im Bereich des konischen, unteren Ab- Schnitts des Druckbehälters ist eine an die Leitung 3 ange¬ schlossene tangential gerichtete Einlauföffnung 19 vorge¬ sehen, derart, daß in diesem Abschnitt eine zyklonartige Strömung entsteht. Auf diese Weise wird das über der Dosiervorrichtung 5 zugeführte Stabilisierungsmittel bzw. der über die Dosiervorrichtung 8 zugeführte Stabilisie¬ rungsmittel und Filterhilfsmittel enthaltende Teilstrom der Leitung 15 mit dem Zentrifugat im Puffertank 4 innig verwirbelt und über die darüber angesetzte Auslauföffnung 18" weitergeführt. Die Flüssigkeitsmenge im Puffertank 4 wird dabei so angesteuert, daß die eingesetzten Stabilisie- rungsmitel und/oder Filterhilfsmittel hinreichend mit dem in dem Bier enthaltenen Eiweißstoffen, Polyphenolen, Ei- weiß-Polyphenol-Verbindungen und anderen zu Agglomeraten reagieren und diese weitestgehend adsorbieren können. Die Füllhöhe im Puffertank 4 wird im Minimum so angesteuert, daß die kurzzeitigen Austragszyklen der Zentrifuge 2 abge¬ fangen werden und ein kontinuierlicher Durchfluß erhalten bleibt. Das Restvolumen im Puffertank 4 wird über die Lei¬ tung 16 mit C02 im Hinblick auf die im Bier enthaltende Kohlensäure unter Spanndruck gehalten. Über die untere Aus¬ lauföffnung 18' ist im Abstand eine Vorrichtung 20 zur Ver¬ hinderung des Einschnüffeins von Gas in die Auslauföffnung 18' beim Entleeren des Puffertanks 4 vorgesehen. Diese Vor¬ richtung kann aus einer kegelstumpfförmigen, mit ihrer Öff¬ nung nach unten gerichteten Haube 21 gebildet sein, die über Abstandshalter 22 am Druckbehälter befestigt ist.
Die Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 wird, wie insbesondere aus Figur 3 ersichtlich ist, durch ein zylindrisches Gefäß gebildet, in dessen unteren Boden 23 ein Einlaufstutzen 24 und ein Auslaufstutzen 25 münden, an denen die' Leitung 6 bzw. 9 angeschlossen sind.
Ferner sind zwei Schaugläser 26 und 27 in der zylindri¬ schen Umfangswand der Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 vorgesehen. Der Einlaufstutzen 24 ist dabei zu dem Schauglas 26 hin gekrümmt. Dem Schauglas 26 liegt in gleicher Höhe das Schauglas 27 gegenüber. Das Schauglas 26 und das Schauglas 27 können auch in ein Trübungsmeßgerät
• integriert sein. Durch das Schauglas 26 bzw. ein derartiges Trübungsmeßgerät ist eine Kontrolle der
Durchmischung in der Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 gewährleistet. Weiterhin kann das Trübungsmeßgerät so ausgebildet werden, daß die Dosiervorrichtung 5 und/oder die Dosiervorrichtung 8 automatisch gesteuert werden.
Die Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 stellt also zugleich ein Reaktor- und Puffergefäß dar. Dabei wird der mit einem Gemisch aus Stabilisierungsmitteln und Filterhilfsmitteln versetzte Bierstrom in der Flüssigkeitsmischvorrichtung 7 derart verwirbelt, daß die Reaktion der Stabilisierungsmit— tel und der Filterhilfsmittel mit den trübungsrelevanten Stoffen und den Feintrubstoffen um ein Mehrfaches beschleu¬ nigt wird. Die obere Hälfte der Flüssigkeitsmischvorrich¬ tung 7 ist mit C02 vorgespannt, das über die mit einem Ab- sperrorgan 28 versehene Leitung 17 zugeführt wird, die am Deckel der Vorrichtung 7 angeschlossen ist. Durch die CO--VorSpannung werden Druckstöße beim Eindosieren abgepuf¬ fert.
Das Gemisch aus Stabilisierungsmitteln und Filterhilfsmit¬ teln wird zweckmäßigerweise vor der Anwendung festgelegt, worauf diese Stoffe im trockenen Zustand homogenisiert wer¬ den. Zweckmäßigerweise werden die so homogenisierten Gemi¬ sche den Betrieben geliefert, um Mischfehler dort auszu- schließen.
Das Gemisch setzt sich dabei zusammen aus höchstens 50% Gewichtsanteilen PVPP, höchstens 50 % Gewichtsanteilen Kie¬ selgel, höchstens 75 % Gewichtsanteilen Cellulose und höchstens 75 % Gewichtsanteilen Kunststoffasern. Bevorzugt betragen die Gewichtsanteile für PVPP zwischen 20 und 40 Prozent, für Kieselgel zwischen 10 bis 30 %, für Cellulose zwischen 40 und 60 %, für die Kunststoffasern 5 bis 25 %, insbesondere 2 bis 10 %. Es hat sich herausgestellt, daß ein solches Gemisch unabhängig von einer vorhergehenden Zentrifugierung auch in Zusammenhang mit anderen Verfahren zum Nachklären von Getränken und insbesondere Bier benutzt werden kann. Ein Zusatz von Kieselguren mit maximal 75% Gewichtsanteil ist möglich.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Nachklären und Stabilisieren von Polyphe¬ nole und/oder Eiweißstoffe enthaltenden Flüssigkeiten, von allem von Getränken und insbesondere von Bier, da¬ durch gekennzeichnet, daß die nachzuklärende und zu sta¬ bilisierende Flüssigkeit mittels einer Zentrifuge vorge- klärt, mit Polyphenole und EiweißStoffe adsorbierenden Stabilisierungsmitteln und Feinsttrubstoffe retendieren¬ den Filterhilfsmitteln vermischt und dann in eine Vor¬ richtung zur Retention von Feststoffen übergeführt wird, wobei das oder die Adsorbenzien und die Filter- hilfsmittel des sich in der Retentionsvorrichtung auf¬ bauenden Feststoffkuchens regeneriert und im Recycling wieder zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Zentrifuge vorgeklärte Flüssigkeit unter Turbulenz mit einem Gemisch aus Stabilisierungsmitteln und Filterhilfsmitteln vermischt wird und vor dem Auf¬ bau des Feststoffkuchens in der Retentionsvorrichtung in eine laminare Strömung übergeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich¬ net, daß als Filterhilfsmittel Kieselguren, Perlite, Cellulosefasern und/oder Kunststoffasern und/oder -gra¬ nulate verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoff sern aus Polyamiden und gegebenenfalls halogeniertem Polyethylen und/oder aus Polypropylen, insbesondere fluoriertem Polyethylen, wie PTFE, beste¬ hen.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulosefasern eine Faserlänge von 1 bis 5000 μm. vorzugsweise 10 bis 200 μm und eine Faserdicke von 17 bis 40 μm, vorzugsweise etwa 20 μm aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß die Cellulosefasern aus hochreiner Alpha-Cellu- lose bestehen.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß als regenerierbares, Polyphenole ad¬ sorbierendes Stabilisierungsmittel Polyamid, vorzugs- weise Polyvinylpolypyrrolidon (PVPP) verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß als Eiweißstoffe adsorbierende bzw. ausfällende Stabilisierungsmittel Kieselgel, Kieselsol, Gelatine oder Bentonit verwendet werden.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeit folgende Stabilisie¬ rungs- und Filterhilfsmittel in folgenden Gewichtsantei- len zugesetzt werden:
PVPP höchstens 50 %, Kieselgel höchstens 50 &, vorzugs¬ weise 10 bis 30 %, Cellulose höchstens 75 %, vorzugswei¬ se 40 bis 60 %, Kunststoffasern höchstens 75 %, vorzugs- weise 5 bis 25 %.
10.Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisierungs- und Filterhilfsmittel in folgenden
Gewichtsanteilen zugesetzt werden: PVPP 20 bis 40 %, Kieselgel 10 bis 30 %, Cellulose 40 bis 60 %, Kunsttoff- fasern 2 bis 10 %.
11.Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß das oder, die Eiweißstoffe adsorbie- renden Stabilisierungsmittel gesondert zudosiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Eiweißstoffe adsorbierenden Stabili¬ sierungsmittel vor den übrigen Stabilisierungsmitteln und Filterhilfsmirteln der Flüssigkeit zugesetzt einem Puffertank zugeführt werden, der zur kontinuierlichen Verfahrensführung der intermittierend betriebenen Zen¬ trifuge nachgeschaltet ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß dem Puffertank ein Teilstrom und/oder Gesamtstrom der suspendierten Stabilisierungsmittel und Filter¬ hilfsmittel zugeführt wird.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da- durch gekennzeichnet, daß zum Regenerieren des oder der Polyphenole und EiweißStoffe adsorbierenden Stabi¬ lisierungsmittel und der Filterhilfsmittel der Fest¬ stoffkuchen in der Retentionsvorrichtung mit einer al¬ kalischen Flüssigkeit gegebenenfalls unter Wärmeeinwir- kung behandelt und darauf das oder die Stabilisierungs¬ mittel und die Filterhilfsmittel abgetrennt und mit Wasser gewaschen werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dap als alkalische Flüssigkeit eine 0,3 bis 5 Gew.-
%ige, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-%ige wassrige Natrium¬ hydroxyd- und/oder Soda-Lösung bei einer Temperatur bis 90°C, vorzugsweise 40 bis 70°C, verwendet wird.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da¬ durch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der rege¬ nerierbaren Stabilisierungs- und Filterhilfsmittelmi¬ schung vor der Anwendung festgelegt und diese im trockenen Zustand homogenisiert wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisierungs- und Filterhilfsmittelmischung in Wasser oder in der Flüssigkeit im Gewichtsverhält¬ nis von 1:5 bis 1:40, vorzugsweise 1:10 bis 1:30 sus- pendiert wird.
18. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch eine Klärket- te folgender Reihenfolge: eine Zentrifuge (2), eine erste Dosiervorrichtung (5) zur Zufuhr eines oder meh¬ rerer Stabilisierungsmittel , insbesondere Kieselgel, einem Puffertank (4), einer zweiten Dosiervorrichtung (8) zur Zufuhr des oder der regenerierbaren Stabilisie- rungsmittel und der Filterhilfsmittel, eine Flüssig¬ keitsmischvorrichtung (7) , eine Feststoffretentionsvor¬ richtung und eine EntkeimungsVorrichtung.
19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffretentionsvorrichtung durch eine
Anschwemmfiltriervorrichtung (10) gebildet wird.
20. Anlage nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeich¬ net, daß der Puffertank (4) durch einen zylindrischen sich nach unten zu einer ersten AuslaufÖffnung (18') konisch verjüngenden Druckbehälter gebildet wird, der eine tangential gerichtete EinlaufÖffnung (19) und eine darüber angeordnete zweite AuslaufÖffnung (18") aufweist.
21. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das über der Flüssigkeit befindliche Volumen im Puffer¬ tank (4) unter dem Druck eines inerten Gases, vorzugs¬ weise Kohlendioxid steht.
22. Anlage nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Flüssigkeitsmischvorrichtung (7) durch ein Gefäß gebildet wird, das an seinem unteren Boden (23) einen Flüssigkeitseinlaufstutzen (24) und einen Flüssigkeitsauslaufstutzen (25) aufweist und des¬ sen zylindrische Umfangswand mit zwei gegenüberliegen¬ den Schaugläsern (26, 27) versehen ist.
23. Anlage nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaufstutzen (24) auf eines der beiden Schauglä¬ ser (26, 27) gerichtet ist.
24. Anlage nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeich¬ net, daß an den Schaugläsern (26, 27) eine Trübungsmeß- vorrichtung angeordnet ist, welche die Gesamtdosierung überwacht und steuert.
25. Anlage nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das über der Flüssigkeit stehende Vo¬ lumen der Flüssigkeitsmischvorrichtung (7) zur Puffe¬ rung von Druckstößen der Dosierpumpe der Dosiereinrich¬ tung (8) unter dem Druck eines inerten Gases, vorzugs- weise Kohlendioxid, steht.
26. Mischung zum Klären bzw. Nachklären und Stabilisieren von Flüssigkeit, vorzugsweise Bier mit folgender Zusam¬ mensetzung: PVPP höchstens 50 %, Kieselgel höchstens 50 %, vorzugs¬ weise 10 bis 30 %, Cellulose höchstens 75 %, vorzugs¬ weise 40 bis 60 %, Kunststoffasern höchstens 75 %, vor¬ zugsweise 5 bis 25 %.
27. Mischung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisierungs- und Filterhilfsmittel folgende Ge¬ wichtsanteile aufweisen:
PVPP 20 bis 40 %, Kieselgel 10 bis 30 %, Cellulose 40 bis 60 %, Kunststoffasern 2 bis 10 %.
28. Mischung nach Anspruch 26 oder 27, gekennzeichnet durch einen Zuschlag von Kieselguren mit einem Anteil von höchstens 75 %.
29. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeich¬ net, daß Kieselguren mit einem Anteil von höchstens 75 % zugesetzt werden.
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