ES2347631B1 - Procedimiento para la recuperacion de sustancias antioxidantes a parti del liquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de cerveza. - Google Patents
Procedimiento para la recuperacion de sustancias antioxidantes a parti del liquido de desecho procedente del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de cerveza. Download PDFInfo
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- C12F—RECOVERY OF BY-PRODUCTS OF FERMENTED SOLUTIONS; DENATURED ALCOHOL; PREPARATION THEREOF
- C12F3/00—Recovery of by-products
- C12F3/06—Recovery of by-products from beer and wine
Abstract
Procedimiento para la recuperación de sustancias
antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado
de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el tratamiento de
cerveza.
El procedimiento consiste en la recuperación de
sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente
del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el
tratamiento de cerveza para su aplicación en otros ámbitos
industriales, tales como la fabricación de films plásticos para
embalaje de alimentos. Para ello, se lleva a cabo el lavado de la
polivinilpolipirrolidona con sosa (NaOH) concentrada a alta
temperatura, tras lo que se procede a la extracción de las
sustancias antioxidantes, las cuales son lavadas, congeladas y
liofilizadas hasta garantizar la eliminación total del agua del
extracto restante y su estabilización, que permita su conservación y
posterior uso en otros ámbitos.
Description
Procedimiento para la recuperación de sustancias
antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente del lavado
de la polivinilpolipirolidona utilizada para el tratamiento de
cerveza.
La presente memoria descriptiva se refiere a una
solicitud de una patente de invención, correspondiente al proceso de
extracción y secado de los principios antioxidantes del líquido de
lavado de la polivinilpolipirrolidona (en adelante PVPP por motivos
de simplificación), utilizada en la industria cervecera para, una
vez obtenido, posibilitar su uso y valorización en otros
ámbitos.
Así pues, la invención tiene su aplicación
dentro de la industria dedicada a la fabricación de cerveza al
valorizar lo que actualmente sería un producto de desecho y también
el posible aprovechamiento de la capacidad antioxidante del extracto
obtenido, en otro tipo de industrias (industria alimentaria por
ejemplo como aditivo o en industrias auxiliares a la industria
alimentaria, por ejemplo como materiales para envases, etc...)
\vskip1.000000\baselineskip
Dentro del ámbito de aplicación práctica de la
invención, el de la elaboración de cerveza, en la misma se
encuentran presentes varios tipos de polifenoles (taninos,
flavonoides,...) y proteínas de alto peso molecular que tienden a
combinarse lentamente y formar un turbio coloidal insoluble.
Proteína +
Polifenol (Soluble) <=> Complejo
Proteína-Polifenol (Turbio coloidal
insoluble)
Estos complejos se forman fundamentalmente
durante la guarda fría y se eliminan en la filtración de la cerveza.
Sin embargo si quedan suficientes cantidades de proteínas y
polifenoles después de la filtración pueden continuar produciéndose
complejos en la cerveza filtrada.
El complejo proteína-polifenol
presente en la cerveza filtrada se va oxidando a lo largo de la vida
de la cerveza y es extremadamente sensible a la acción de la
temperatura, de manera que a temperatura ambiente o superiores,
puede estar en forma soluble y a medida que descienda la
temperatura, inicia su aparición, por pasar a forma insoluble, así,
el turbio coloidal es más o menos soluble a temperatura ambiente
pero se vuelve insoluble a las temperaturas frías a las que se sirve
la cerveza.
Desde la introducción de la filtración y la
percepción de que una cerveza debe ser brillante, los cerveceros han
adoptado una serie de técnicas para prevenir o reducir la formación
de estos turbios en el envase. Estas técnicas son las denominadas de
estabilización coloidal. Unas atacan y reducen la fracción de
proteínas (ej. uso de enzimas proteolíticas en la guarda,..), otras
la fracción de polifenoles ( ej. uso de absorbentes,...) y otras
consisten en que no se puedan formar los complejos insolubles.
Entre ellas cabe destacar por ser una de las
técnicas de más reciente introducción en la industria cervecera y
dentro de la categoría de los absorbentes, la
polivinilpolipirrolidona (PVPP) que es una materia sintética que es
capaz de eliminar por absorción una gran parte de los polifenoles de
la cerveza.
Así, se favorece el contacto entre cerveza y
este material para que se produzca la absorción de los polifenoles
por parte de la PVPP hasta lo que técnicamente se considere
eficiente a efectos de la estabilización coloidal de la cerveza. Una
vez se ha considerado suficiente se envía a filtración la cerveza y
se recupera este material o se tira a fondo perdido.
Para la recuperación de la capacidad de
absorción de forma que recupere su función en los siguientes lotes,
se realiza un lavado de este material (PVPP) con el fin de liberarlo
de las sustancias que ha absorbido y quede a disposición para un
nuevo lote.
El líquido de lavado se considera un desecho y
como tal es enviado a la estación depuradora de aguas residuales con
la total perdida de valor como subproducto y además ocasionando
costes de depuración considerables.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento que la invención propone
resuelve de forma plenamente satisfactoria la problemática
anteriormente expuesta, permitiendo valorizar dicho líquido de
lavado.
Para ello, se realiza el lavado de la
polivinilpirrolidona con NaOH concentrada a alta temperatura.
\newpage
\global\parskip0.950000\baselineskip
Posteriormente, para recuperar los compuestos
polifenólicos presentes en estos licores de lavado, se lleva a cabo
un proceso de extracción con solvente orgánico con posterior
evaporación con los siguientes pasos:
- \bullet
- Adición de ácido clorhídrico hasta conseguir un pH adecuado de entre 1 y 2,5.
- \bullet
- Realización de una mezcla con acetato de etilo u otro disolvente orgánico.
- \bullet
- Extracción con un agitador de palas.
- \bullet
- Reposo para conseguir la separación de fases.
- \bullet
- Separación de la fase orgánica.
- \bullet
- Evaporación de la fase orgánica a la sequedad en un sistema rotatorio a vacío.
- \bullet
- Eliminación del agua (Liofilización, atomización,...) del residuo obtenido para garantizar la eliminación total del agua con el fin de eliminar el agua y así estabilizar el extracto y permitir su conservación y posterior uso en otros ámbitos.
- \bullet
- Recogida del residuo final.
Se obtiene así un extracto caracterizado por el
alto contenido en sustancias polifenólicas antioxidantes desglosadas
en 15-20 compuestos fenólicos sencillos que llegan a
constituir aproximadamente el 60% del extracto como el ácido
protocatéquico, el ácido cafeico, el ácido ferúlico, la catequina y
el ácido p-cumárico. El 40% restante serían
compuestos fenólicos complejos, probablemente oligómeros de
polifenoles de difícil identificación. También caracteriza el
extracto obtenido por el procedimiento descrito el bajo grado de
contenido en agua que es inferior al 1% , siendo su higroscopicidad
muy alta.
Aunque la presente descripción se está
realizando en base a una aplicación específica en el ámbito
cervecero, obviamente el procedimiento es aplicable igualmente en
cualquier otro ámbito industrial en el que se den unas
circunstancias similares.
\vskip1.000000\baselineskip
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de
realización práctica del mismo, se acompaña como parte integrante de
dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter
ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
La figura 1.- Muestra una gráfica en la que se
ha representado la concentración de extracto obtenido en el proceso
de extracción con acetato de etilo del licor de lavado en el que se
encuentran los compuestos polifenólicos a recuperar.
La figura 2.- Muestra una gráfica similar a la
de la figura anterior, en la que se han representado tres
condiciones de extracción diferentes.
La figura 3.- Muestra una gráfica
correspondiente al ácido protocatético obtenido en la primera
extracción en función de la relación licor/acetato de etilo empleada
en la primera extracción.
La figura 4.- Muestra una gráfica
correspondiente al ácido cafeico obtenido en la primera extracción
en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la
primera extracción.
La figura 5.- Muestra una gráfica
correspondiente al ácido ferúlico obtenido en la primera extracción
en función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la
primera extracción.
La figura 6.- Muestra una gráfica
correspondiente la catequina obtenida en la primera extracción en
función de la relación licor/acetato de etilo empleada en la primera
extracción.
La figura 7.- Muestra una gráfica
correspondiente al ácido p-cumárico obtenido en la
primera extracción en función de la relación licor/acetato de etilo
empleada en la primera extracción.
\vskip1.000000\baselineskip
Tal y como se ha comentado con anterioridad,
partiendo de la Polivinilpolipirrolidona , se procede a un lavado de
la misma con una disolución de NaOH y a una temperatura alta,
obteniendo líquido de desecho de la industria de la cerveza.
Posteriormente, para recuperar los compuestos polifenólicos
presentes en estos licores de lavado, se lleva a cabo un proceso de
extracción con acetato de etilo, previa acidificación de los licores
de lavado hasta pH adecuado con ácido clorhídrico concentrado.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Seguidamente se procede a la optimización de las
relaciones fase acuosa:fase orgánica, así como el número de etapas
del proceso extracción.
Experimentalmente se probaron varias relaciones
de extracción y se comprobó el rendimiento y la actividad
antioxidante obtenida en cada una de las condiciones de extracción
evaluadas. El proceso de extracción propuesto permite obtener un
rendimiento de extracción entre 0.4 - 1.8 g de extracto/L de licor
de lavado, y la actividad antioxidante de los extractos obtenidos
permite presenta una EC50 entre 0.23 - 0.45 g/L, siendo por tanto
entre 5 y 10 veces más activo que el BHT.
También se detallaron la cantidad obtenida de
los diferentes polifenoles para las diferentes condiciones de
extracción estudiadas.
Con posterioridad se procedió a la realización
de análisis tanto de los extractos como de los licores para
caracterizar los polifenoles.
Los compuestos antioxidantes presentes en mayor
cantidad en el extracto son el ácido protocatéquico, la catequina,
el ácido caféico, el ácido p-cumárico y el ácido
ferulico.
El ácido ferúlico no presenta grandes
variaciones con las diferentes relaciones de licor/acetato de etilo
utilizadas en la extracción.
En la primera extracción se obtienen todos estos
compuestos fenólicos, pero en la segunda y tercera extracción muchos
de ellos ya no están presentes.
A partir de estos estudios se comprueba que el
potencial antioxidante es muy fuerte, se caracterizan los compuestos
responsables de este poder antioxidante, se decide realizar la
extracción en una sola fase y establecer óptima la relación fase
orgánica:fase acuosa 1:2.
En el procedimiento descrito se realizó asimismo
un estudio preliminar para determinar la capacidad antimicrobiana
del principio activo del PVPP mediante el método de halo con el fin
de ver la efectividad antimicrobiana a los microorganismos de
interés propuestos por los usuarios finales para la matriz cárnica
de vacuno y porcino: El método del halo es una modificación del
"Antibacterial Activity Assess ment of Textile materials: Parallel
Streak Method AATTCC 147-1998" Se trata de un
método rápido y cualitativo que permite determinar la efectividad
del compuesto a distintos microorganismos de interés.
Se ha estudiado con concentración alta y baja de
bacterias (10^{3} y 10^{6}) y con distintas concentraciones de
principio activo (0,5; 1; 3 y 5%). Los microorganismos estudiados
son: Escherichia coli (E. Coli); Listeria
monocytogenes; Salmonella spp; Escherichia coli 0157:H;
Aerobios.
Se observa que para una concentración más baja
de microorganismos 10^{3} (concentración más habitual en este tipo
de situación cuando empieza la contaminación, por ejemplo, en un
producto cárnico) el principio activo desarrollado es efectivo en
una concentración del 3% a todos los microorganismos de interés para
los usuarios finales. En el caso de Aerobios y
Salmonella la efectividad antimicrobiana se hace patente a
partir de una concentración del 1%, dado que se observa que no hay
crecimiento de los microorganismos ensayados bajo la superficie de
la muestra. Así pues, en este estudio preliminar queda demostrada la
acción antimicrobiana.
La utilización del proceso descrito llevaría a
valorizar un subproducto que actualmente se desecha en las
industrias cerveceras con el consiguiente coste de tratamiento y
depuración y dadas las condiciones de estabilidad, poder
antioxidante y antimicrobiano del extracto obtenido, podría ser
utilizado en otros ámbitos industriales, como por ejemplo en la
fabricación de films plásticos para embalaje de alimentos u otros
afines.
Claims (4)
1. Procedimiento para la recuperación de
sustancias antioxidantes a partir del líquido de desecho procedente
del lavado de la polivinilpolipirrolidona utilizada para el
tratamiento de cerveza caracterizado por que en el mismo se
lleva a cabo el lavado de la polivinilpolipirrolidona con una
disolución de sosa del 0,5% al 4% y a una temperatura entre 60 y
100ºC, tras lo que se procede a la extracción con solvente orgánico
o por otra tecnología de extracción de las sustancias
antioxidantes.
2. Procedimiento según la reivindicación
anterior caracterizado por que en el proceso de extracción
con solvente orgánico con posterior evaporación, se llevan a cabo
los siguientes pasos:
- -
- Adición de ácido clorhídrico hasta conseguir un pH de entre 1 y 2,5,
- -
- Realización de una mezcla con acetato de etilo con una relación de fase acuosa:fase orgánica del orden de 1:0,25 a 1:20,
- -
- Extracción con un agitador de palas a temperatura ambiente y con una remoción suave,
- -
- Reposo para conseguir la separación de fases,
- -
- Recogida de la fase orgánica,
- -
- Evaporación de la fase orgánica a la sequedad en un sistema rotatorio a vacío, sin aumentar la temperatura por encima de los 60ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento según la reivindicación
anterior caracterizado por que el solvente orgánico utilizado
en el proceso de extracción es preferentemente acetato de etilo.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores caracterizado por que el residuo
obtenido es lavado, congelado y liofilizado hasta garantizar la
eliminación total del agua del extracto restante y su
estabilización, que permita su conservación y posterior uso en otros
ámbitos.
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2347631A1 ES2347631A1 (es) | 2010-11-02 |
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|---|---|
| ES (1) | ES2347631B1 (es) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5429599B2 (es) * | 1974-12-28 | 1979-09-25 | ||
| DE3509892C2 (de) * | 1985-03-19 | 1994-04-21 | Westfalia Separator Ag | Verfahren zum Nachklären und Stabilisieren von Polyphenole und/oder Eiweißstoffe enthaltenden Flüssigkeiten und Getränken, insbesondere von Bier |
| GB2288608A (en) * | 1994-04-14 | 1995-10-25 | Isp Investments Inc | Beverage stabilisation |
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-
2009
- 2009-04-28 ES ES200930104A patent/ES2347631B1/es active Active
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| CRUZ, J.M. et al. "{}Antioxidant activity of extracts from a ppvp sludge generated during the brewering process"{} 19.06.2006, IUFoST, XIII World Congress of Food Science & Technology. [En línea] [recuperado el 07.10.2010]. Recuperado de internet <URL:http://74.125.155.132/scholar?q=cache:1NcXtH1K7HIJ: scholar.google.com/+POLYVINYLPYRROLIDONE+BEER +ANTIOXIDANTS+ RECOVERY+OR+REUSE+OR+ RECUPERATION&hl=es&as\_sdt=2000> * |
| MITCHELL, A.E. et al. "{}A Comparison of Polyvinylpolypyrrolidone (PVPP), Silica Xerogel and a Polyvinylpyrrolidone (PVP) - SilicaCo-Product for Their Ability to Remove Polyphenols from Beer"{} Journal of the Institute of Brewing, 2005, Vol. 111 Páginas 20-25; apartados "{}Materials and Methods"{} y "{}results and Discussion"{}. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2347631A1 (es) | 2010-11-02 |
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