UA74673C2 - A method for obtaining wet salt of high purity, a wet salt being obtained in this way, and an electrolysis with use thereof - Google Patents

Description

Несподівано було виявлено, що композиції Типово сіль містить 2-395 води. Всі масові відсотки мокрої солі можна одержувати із зниженим рівнем дані з розрахунку на загальну масу композиції. вмісту К, Вг, 5Ох і/або Са і з використанням мен- Ефективна кількість інгібітора росту кристалів шої кількості енергії в операціях промивання. Спо- присутня, якщо в описаному нижче випробуванні сіб одержання композицій такої високочистої мок- з'являється кристал з (111) гранями. Більш конкре- рої солі відрізняється тим, що у процесі випарної тно, для визначення, чи присутня достатня кіль- кристалізації маточний розчин містить ефективну кість інгібітора росту кристалів, додають деяку кількість інгібітора росту кристалів, який вибира- кількість інгібітора росту кристалів в скляну хімічну ють з олігопептидів, поліпептидів та полімерів, які склянку ємністю 1000мл, яка забезпечена стриж- містять дві або більше карбоксильні групи або ка- нем магнітної мішалки та яка містить 450мл демі- рбоксіалкільні групи, і необов'язково, додатково нералізованої води і 150г високочистого масі (фа- фосфатні, фосфонатні, фосфіно, сульфатні і/або рмацевтично чистого). Хімічну склянку закривають сульфонатні групи, такі як карбоксиметилцелюло- скляною пластиною, але таким чином, щоб газова за з фосфатними групами, з утворенням кристалів фаза всередині склянки знаходилася у безпосере- солі з (111) гранями. Вказану сіль можна промива- дньому необмеженому контакті з повітрям. Потім ти зменшеною кількістю промивальної води, доки склянку нагрівають до температури кип'ятіння із вона все ще містить невеликі кількості К, Вг, 5О4 зворотним холодильником (близько 1107С). Пода- іМабо Са. Мокру сіль можна одержувати шляхом чу тепла вибирають так, щоб за період 15-60 хви- часткового сушіння утворених кристалів солі. лин кристалізувалося близько 2-10г солі. Кристали

Переважно, інгібітор росту кристалів є водо- відділяють від маточного розчину, наприклад, розчинним полімером. Більш переважно, це водо- центрифугуванням, і сушать. Для цього випробу- розчинний полімер, який містить дві або більше вання рівень сушіння не є критичним, доти, доки карбоксильні групи і який, необов'язково, додатко- кристали не розчиняються (повторно не розчиня- во містить фосфатні, фосфонатні, фосфіно, суль- ються) або змінюються, наприклад, під дією меха- фатні і/або сульфонатні групи, такі як поліакрила- нічних сил. Якщо аналіз за допомогою (світлового) ти. Якщо одержану сіль застосовують в операціях мікроскопа показує кристали з (111) гранями, ви- електролізу, використання пептидів є менш бажа- користовується достатня кількість. ним, оскільки азот пептиду може утворювати дуже Переважно, з економічних міркувань, кількість небажаний МСіз у процесі вказаного електролізу. інгібітора росту кристалів, яка присутня у потоку

Пептиди, які гідролізуються у процесі кристалізації вихідного матеріалу способу випарної кристаліза- до такого ступеня, що стають неефективними інгі- ції, менше ніж Зб0Омг/кг. Як правило, використову- біторами росту кристалів, також є менш переваж- ють більше ніж 1Омг, переважно, більше ніж ними. Однак для столової солі пептиди можуть 12,5мг, і більш переважно, більше ніж 14мг інгібі- бути прийнятними. Якщо залишкова кількість інгі- тора росту кристалів на кг вихідного матеріалу бітора росту кристалів у кінцевому продукті солі є способу випарної кристалізації. небажаною, тоді використання пептидів, що гідро- Потрібно зазначити, що ОУР-А-01-145319 та Ор- лізуються, може бути переважним, оскільки кінце- А-01145320 описують використання гексаметафо- ва сіль, необов'язково, після стадії промивання, сфату та поліакрилату, відповідно, у способі випа- може не містити інгібітора росту кристалів. рної кристалізації для одержання сухої солі з бага-

Потрібно зазначити, що відомо, що додавання тогранними кристалами з поліпшеною сипкістю, деяких хімічних речовин для випарного процесу яку можна використовувати для поліпшення мар- може вплинути на форму кристала солі і може кетингу продукту, з яким зв'язана висушена сіль. впливати на утворення оклюзії в солі. Наприклад, Відомо, що така суха сіль містить менше ніж 0,590 як зазначалося, хлорид свинцю, хлорид кадмію, води. У цих документах немає ніякої вказівки на сульфат марганцю та караген, при їх додаванні до те, що одну з цих хімічних речовин можна викори- маси, яку кристалізують при випаровуванні, зни- стовувати для одержання мокрої солі з меншими жує кількість порожнин і, отже, кількість оклюзії та оклюзіями (закупорюваннями) більш економічним оклюдованого маточного розчину. Однак такі хімі- шляхом. Крім того, гексаметафосфат натрію ви- чні речовини є небажаними. Вони не тільки можуть явився непридатним для способу випарної крис- несприятливо впливати на операції електролізу, талізації за даним винаходом для одержання мок- вони також можуть проникати у столову сіль, яку рої солі у результаті гідролізу вказаного одержують з використанням тих самих установок, гексаметасульфату. що звичайно небажано. Крім того, необхідно зазначити, що такі проду-

Термін «мокра сіль» використовується для по- кти як ВеІзрегзеФф 164, що являє собою фосфіно- значення «переважно хлориду натрію», який міс- карбоновий полімер від ЕМС Согрогайоп, пропо- тить істотну кількість води. Більш конкретно, ця нуються для використання як присадки проти водовмісна сіль, більше ніж на 5Омас.9о склада- утворення накипу у випарних кристалізаторах. Цей ється з масі. Переважно, така сіль містить більше продукт звичайно використовують у кількості 1- ніж 9Омас.9уо Масі. Більш переважно, сіль містить 2ч/млн, хоча вказувалася кількість до 10ч/млн. більше ніж 92мас.9о Масі, тоді як сіль, яка, по суті, Однак така концентрація не є ефективною кількіс- складається з Масі і води, є найбільш переваж- тю відповідно до даного винаходу. ною. Мокра сіль містить більше ніж 0,5, переваж- Експериментальна частина но, більше ніж 1,0, більш переважно, більше ніж У деяких випробуваннях, в яких використову- 1,5мас.9о води. Переважно вона містить менше ніж вали як вихідний матеріал насичений сольовий 10мас.9о, більш переважно, менше ніж бмас.Ою, і, розчин із заводу в Непдеїйо, оцінювали різні інгібі- найбільш переважно, менше ніж 4мас.9о води. тори росту кристалів, і серед них ВеіІ5регзеф 164.

Додавання 25мг/кг Веі5регзеб 164 до вихідного операцій електролізу, де використовують мем- розчину призводило до утворення кристалів Масі з бранні комірки. Крім того, було зроблене спосте- (111) гранями, у той самий час вміст К, Вг, 5Ол4 та реження, що мокру сіль можна піддати додатковій

Са у кристалах, що утворюються, знижувався бі- стадії сушіння з одержанням добре відомої висо- льше ніж на 2095, у порівнянні з їх вмістом в солі, коякісної сухої солі. Таку високоякісну суху сіль що одержується з того ж вихідного матеріалу в тих можна, наприклад, використовувати у фармацев- самих умовах, але без додавання ВеіІ5регзеф 164. тиці.

Вказане зниження кількості К, Вг, ЗО» та Са відно- У наступних випробуваннях ВеіІзрегзетФ 164 сять за рахунок менш оклюдованого маточного додавали у звичайну чотирисхідчасту вакуумну розчину і меншої кількості дефектів у кристалічній установку виробництва солі безперервної дії у решітці. Також було виявлено, що промивання кількості 15г на кубічний метр насиченого сольово- продукту було набагато ефективнішим, отже, мож- го розчину. на зменшити кількість промивальної води. Крім У порівнянні з іншими виробничими операція- того, час центрифугування для відділення мокрої ми, які були аналогічними, за винятком додавання солі від промивальної води можна зменшити, що ВеїІ5регзеф 164, якість одержаної мокрої солі (зра- дає економію енергії у процесі промивання та зки відбирали з виробничої лінії з регулярними центрифугування більше ніж 195. інтервалами) поліпшилася таким чином:

Одержана таким способом мокра сіль є особ- вміст Вг менше на 25-3895, ливо придатною для застосування у процесі елек- вміст БОЇ менше на 30-6095, тролізу, оскільки майже не потрібне будь-яке очи- вміст К менше на 29-37965, щення такої солі. Це є особливо важливим для вміст Са менше на 27-5095.

Комп'ютерна верстка Л. Купенко Підписне Тираж 26 прим.

Міністерство освіти і науки України

Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна

ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601