UA57739C2 - Спосіб фракціонування за допомогою хроматографічного процесу, який імітує рухомий шар - Google Patents

Спосіб фракціонування за допомогою хроматографічного процесу, який імітує рухомий шар Download PDF

Info

Publication number
UA57739C2
UA57739C2 UA98126735A UA98126735A UA57739C2 UA 57739 C2 UA57739 C2 UA 57739C2 UA 98126735 A UA98126735 A UA 98126735A UA 98126735 A UA98126735 A UA 98126735A UA 57739 C2 UA57739 C2 UA 57739C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
fact
columns
column
separation
fraction
Prior art date
Application number
UA98126735A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Хеіккі Хеіккіле
Гьоран Хьокі
Ярмо Куісма
Ханну Паананен
Original Assignee
Даніско Фінланд Ой
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Даніско Фінланд Ой filed Critical Даніско Фінланд Ой
Publication of UA57739C2 publication Critical patent/UA57739C2/uk

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821Simulated moving beds
    • B01D15/1828Simulated moving beds characterized by process features
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/36Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
    • B01D15/361Ion-exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2215/00Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents
    • B01D2215/02Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents with moving adsorbents
    • B01D2215/023Simulated moving beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Amplifiers (AREA)

Abstract

Спосіб фракціонування розчину на дві або більше фракцій за допомогою хроматографічного процесу, що імітує рухомий шар, в якому система розділу містить, принаймні, два профілі розділу в одному і тому ж контурі.

Description

Опис винаходу
Настоящее изобретение относится к способу фракционирования раствора на две или более фракций, 2 обогащенньх различньми компонентами. В частности, изобретениє относится к способу фракционирования раствора путем хроматографического процесса, имитирующего подвижньй слой, в котором поток жидкости создают в системе, содержащей одну или несколько колонн, содержащих один или несколько частичньх упаковочньїх слоев. Раствореннье вещества, находящиеся в исходном материале, разделяют в частичньх упаковочньїх слоях и образуют профиль разделения (например, сухие твердье вещества). Колонньі/частичнье 70 упаковочнье слой образуют один или несколько контуров. Новая система разделения содержит, по меньшей мере, два профиля разделения в одном и том же контуре.
Профиль разделения формируется подаваемьм раствором и рециркулируемьм сухим веществом. Профиль разделения представляет собой полньій или по существу полньій профиль сухих твердьїх веществ.
Новьїй хроматографический способ способен существенно улучшить разделительную способность. 19 Фракционирование раствора, содержащего много растворенньїх веществ, на фракции, обогащеннье различньми компонентами, часто необходимо для того, чтобьї извлечь желательнье компоненть! оптимально чистьіми. Способ изобретения может бьіть использован для проведения такого фракционирования. Сульфитньй варочньй раствор, например, может бьть фракционирован зтим способом так, чтобьі получить фракцию, богатую моносахаридами, и/или фракцию, богатую лигносульфонатами. Кроме того, таким путем может бьїть фракционирована меласса или барда, чтобьі получить фракции, богатье сахаром, таким как сахароза, и/или бетаином, например.
Способ изобретения особенно хорошо подходит для разделения веществ, которье трудно поддаются вьіделению из содержащих их смесей. К таким смесям относятся сиропьі! фруктозь/глюкозь!, соки, полученнье из свекль, смеси инвертированньїх Сахаров, гидролизатьі крахмала, гидролизать! древесинь), растворь с 22 Ммолочной сьшворотки и другие содержащиє лактозу растворь, растворь, содержащиє аминокислотниь, Го) ферментационнье бульонь), содержащие различнье органические кислоть, такие как лимонная кислота, гидролизать! багассьі (жома сахарного тростника) и особенно растворьі, содержащие инозит, маннит, сорбит, ксилит, зритрит, глутаминовую кислоту и/или глицерин.
В непрерьшвно действующих процессах хроматографического разделения в настоящее время обьічно о 30 используют метод, имитирующий подвижньй слой, которьій используют для разнообразньїх применений. Метод, «У имитирующий подвижньй слой, может бьть последовательньм или непрерьівньм или может содержать комбинацию из непрерьвного и последовательного метода. В непрерьівном процессе, имитирующем - подвижньй слой, все жидкие потоки обьічно текут непрерьівно. Потоками являются подача исходного раствора ї- и злюента, циркуляция жидкой смеси и отвод продуктов. Скорость потока для зтих потоков может бьть 35 отрегулирована в соответствии с целями разделения (вьход, чистота, производительность). Обьчно в контур о обьединяют от 8 до 20 частичньїх упаковочньїх слоев. Пункть! подачи злюента и исходного материала и отвода продукта циклически сдвигают в направлений вниз по потоку в упаковочном слое. Учитьївая подачу злюента и исходного раствора, отвод продуктов и поток через упаковочньій слой, формируют профиль сухих твердьх «4 веществ в зтом слое. Компонентьї, имеющие более низкую скорость миграции в упаковочном слое, З 0 концентрируются в тьільном наклоне профиля разделения, например, профиль сухих твердьїх веществ, в то с время как компонентьї, имеющие более вьісокую скорость миграции, концентрируются во фронтальном наклоне. з» Пунктьї введения исходного раствора и злюента и пунктьї отвода продуктов циклически сдвигают по существу при той же скорости, при которой профиль сухих твердьїх веществ движется в слое. Пункть! подачи злюента и исходного материала и пунктьії отвода продукта циклически сдвигают с помощью клапанов для исходного 45 материала и продукта, размещенньх вдоль упаковочного слоя, обьічно около расположенного вверх по потоку й і-й вниз по потоку конца каждого такого слоя. Если желательньі фракции продукта очень вьісокой чистоть!, должнь! -і использоваться короткие времена цикла и многочисленнье упаковочнье слой (аппарат имеет необходимьсе клапаньї и питающее и отводящее оборудование). 7 В последовательном процессе, имитирующем подвижньй слой, некоторне из жидких потоков не текут
Ге) 20 непрерьввно. Потоками являются подача исходного раствора и злюента, циркуляция жидкой смеси и отвод продуктов (фаза злюирования от двух до четьірех или более продуктов). Скорость потока и обьемь! различньїх с исходньїх материалов и фракций продуктов могут бьіть отрегулировань! в соответствии с целями разделения (вьіїход, чистота, производительность) . Процесс обьічно содержит три основнье фазь!: подачу, злюирование и циркуляцию. Во время фазьі подачи исходньй раствор и возможно также злюент при одновременной фазе злюйрования вводят в заранеє определенньеє частичнье упаковочньє слой и одновременно отводят
ГФ) продуктовую фракцию или фракции. Во время фазьії злюирования злюент вводят в заранее определенньй частичньїй упаковочньїйй слой или в заранее определеннье слои и во время зтих фаз отводят две, три или даже о четьіре продуктовьіе фракции. Во время фазьй циркуляции не подают ни исходньй раствор, ни злюент к частичньїм упаковочньіїм слоям и никаких продуктов не отводят. 60 Способ зтого изобретения может бьіть либо непрерьівньім, либо последовательньм, или комбинацией из непрерьівного и последовательного процесса.
Непрерьівньій процесс, имитирующий подвижньй слой, раскрьт, например, в патенте США Мо2985589 (Вгопднюгп еї а/.). В соответствии с зтим процессом, смесь, которая должна бьіть фракционирована, вводят в один частичньїй упаковочньїй слой, а злюент вводят в другой такой слой, и по существу одновременно отводят бо две продуктовне фракции. Там имеются, по меньшей мере, четьіре частичньїх упаковочньїх слоя, образующих единственньій контур с непрерьівной циркуляцией, и пункть! подачи и отвода продукта сдвигают циклически в направлений вниз по потоку в упаковочном слое. Подобньй способ описан в патенте США Мо4412866 (Зспоепгоск еї аї.).
Последовательнье процессь, имитирующие подвижньй слой, описанньй, например, в заявке
Великобританиийи Мо2240053 и патентах США МоМо4332623 (Апао еї а1!.), 4379751 (Уопіюті еї а.) и 4970002 (Апдо еї аі-). Последовательньйй процесс, имитирующий подвижньй слой, используемьй для извлечения бетаина и сахарозьі из свекольной мелассь, описан в патенте США Мо5127957. В зтих способах осуществляют циркуляцию только одного полного или по существу полного профиля сухих твердьх веществ в частичном 7/0 Контуре упаковочного слоя. Также находящиеся на рассмотрении финские заявки данньх заявителей Мо930321 от 26 января 1993 и Мо932108 от 19 мая 1993 относятся к последовательному способу, имитирующему подвижньЬй слой, первая относится к фракционированию мелассьй и последняя к фракционированию сульфитной варочной жидкости. Как описано в зтих заявках, способ, имитирующий подвижньй слой, может включать многочисленнье контурьї, однако в каждом контуре осуществляют циркуляцию единственного /5 профиля сухих твердьхх веществ.
Финский патент Мо86416 (патент США Мо5127957), относящийся к указанному вьіше, раскрьівает способ извлечения бетаийна и сахарозьі из свекольной мелассьії с использованием последовательного процесса, имитирующего подвижньй слой. Хроматографическая система осодержит по меньшей мере 3 хроматографических частичньїх упаковочньїх слоя последовательно. В зтом способе бетаийн и сахарозу 2о отделяют во время одной и той же последовательности, содержащей фазу загрузки мелассьі, когда исходную мелассу подают к одному из указанньхх частичньх упаковочньїх слоев и злюент-воду подают по существу одновременно к другому из указанньїх слоев, фазу подачи злюента и фазу циркуляции. Их повторяют от одного до нескольких раз во время последовательности.
В способе, раскрьтом в указанной вьше Финской заявке Мо930321, жидкий поток создают в системе, с содержащей, по меньшей мере, два частичньїх упаковочньїхх слоя, и продукт или продукть! извлекают во время многостадийной последовательности. Последовательность содержит фазь загрузки, злюирования и і) циркуляции. Во время фазьі циркуляции жидкость, присутствующую в частичньїх упаковочньїх слоях, с ее профилем сухих твердьїх веществ, заставляют циркулировать в двух или более контурах, содержащих один, два или более упаковочньїх слоев, Контур может бьть закрьтьм или "открьітьім", другими словами, когда ду зо осуществляют циркуляцию жидкости в одном контуре, злюент может бьть введен в другой контур и продуктовая фракция может бьїть отведена оттуда. Во время загрузки и злюирования поток через упаковочнье слой может і, иметь место между последовательньми контурами, где потоки несут материал от одного контура кдругому. Во ке время фазь! циркуляции контур закрьівают и отделяют от других контуров, В каждом контуре осуществляют циркуляцию только одного профиля сухих твердьїх веществ. -
Финская заявка данньїх заявителей Мо 941866 раскрьшваєт имитирующий подвижньй слой способ ю непрерьівного фракционирования растворов с использованием ионообменньх смол двух или нескольких различньїх ионньїх форм, так что профиль сухих твердьїх веществ, сформировавшийся при прохождений раствора через хроматографический упаковочньій материал, имеющий первую ионную форму, направляют к хроматографическому упаковочному слою, имеющему вторую ионную форму без повторного смешивания « частично отделенньїх компонентов, и/или так что стадий концентрирования и прокачивания раствора, в с включенньсе в известнье ранее способьї фракционирования растворов с упаковочньми слоями двух различньх ионньїх форм, могут бьіть исключень. ;» Патент США Мо5198120 (Мазида ейг аїЇ) раскрьваєт способ фракционирования тройного или многокомпонентного раствора методом, имитирующим подвижньй слой, с использованием ряда из нескольких
Колонн. Клапан, прерьвающий циркуляцию, находится в ряду между колоннами. Раствор для с фракционирования подают в колонну, размещенную сразу после прернівающего клапана в направлений вниз по потоку, и одновременно одну или несколько продуктовьїх фракций отводят из колонньї, размещенной вьіше по ш- потоку. Во время комбинированной фазь! злюирования и циркуляции осуществляют циркуляцию раствора в -І контуре, содержащем внутренний ряд колонн.
Европейская заявка Моб63224 (заявитель Міївибізпії) раскрьівает способ фракционирования тройного или о многокомпонентного раствора методом, имитирующим подвижньій слой, с использованием ряда из четьірех
Ге колонн. В зтом способе контур может содержать от двух до четьірех колонн, однако в контуре осуществляют циркуляцию только одного профиля сухих твердьїх веществ.
Данное изобретение относится к способу фракционирования раствора путем хроматографического ов процесса, имитирующего подвижньй слой, где поток жидкости создают в системе, содержащей одну или несколько колонн, содержащих один или несколько частичньїх упаковочньїх слоев. Раствореннье вещества, (Ф, находящиеся в исходном материале, разделяют в частичньїх упаковочньїх слоях и образуют профиль ка разделения (например, сухих твердьїх веществ). Колонньі/частичнье упаковочнье слой образуют один или несколько контуров. Новьій способ характеризуется тем, что система разделения содержит, по меньшей мере, 6р два профиля разделения в одном и том же контуре.
Профиль разделения формируют подаваемьм раствором и рециркулируемьм сухим веществом. Профиль разделения содержит все компонентьі, присутствующие в исходном материале, т.е. компонентьї, имеющие низкую скорость миграции, компонентьї, имеющие промежуточную скорость миграции, и компонентьї, имеющие вьісокую скорость миграции. Соответственно, профиль разделения является полньім или по существу полньІм в5 профилем сухих твердь веществ. Предпочтительно, часть компонента, имеющего наивьісшую скорость миграции, отводят перед фазой циркуляции.
Новьій хроматографический способ способен существенно улучшить разделительную способность. По сравнению с более ранними хроматографическими процессами, например, новьій способ обеспечивает разделительную способность, улучшенную на несколько процентов, например, при разделении мелассь, в то время как зксплуатационньсе характеристики продуктовой фракции остаются по существу такими же.
Используемьій хроматографический аппарат содержит одну колонну или несколько колонн, соединенньх последовательно, трубопроводь! для жидкости, соединяющие колонньі, контейнерьі раствора и злюента, трубопроводь! для сьірья и злюента, рециркуляционньій и питающий насосьії, теплообменники, трубопроводь! для отвода продуктовой фракции и клапань), регуляторьі потока и давления, и встроенньюе датчики 7/0 Концентрации, плотности, оптической активности и проводимости. Процесс поддерживают в состояний равновесия и ход процесса разделения контролируют с помощью денсиметра. Разделение регулируют микропроцессором, которьій контролирует обьемнье скорости потока и обьемь! загрузок с помощью устройств для измерения количества/обьема, регуляторов температурь, клапанов и насосов.
Количество колонн от 1 до 20, предпочтительно от 2 до 8. Предпочтительно, колонна содержит один или /5 Несколько отдельньх частньїх слоев насадки.
В качестве насадки колонньї предпочтительно используют сильно кислую ионообменную смолу, такую как
Ріпех МО9С (производитель Ріпех Су), Ріпех М13С (производитель Ріпех Оу), Гіпех С5 11 С (производитель
Ріпех Су) или Ригоїйе РОК 651 (производитель Ригоїйе Со).
Используемь!м злюентом предпочтительно является вода.
Скорость потока может находиться в диапазоне от 0,5 до 15мМ З/ч/м2; предпочтительно скорость потока - от
З до 10м/ч/м2.
Пример 1
Двухпрофильное разделение мелассь
Ряд колонн, используемьїх для разделения, содержит восемь отдельньїх частичньїх упаковочньїх слоев, с
Четвіре из которьїх образуют колонну в каждом случає, т.е. имеется две колонньі. Продуктовьіе фракции отводят о из колонньі 1 и колоннь! 2, остаточнье фракции отводят из колонн 1 и 2, но фракцию сахарозь и бетаина отводят только из колоннь 2, как и рецикловьіе фракции.
Условия испьттания показань в Таблице 1А. (22) зо о м -
ІС в)
Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельньх профиля разделения, т.е. по существу полньіе профили сухих твердьїх веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из 8 стадий.
Последовательность имеет продолжительность цикла 38 минут и содержит следующие стадии: «
Стадия 1: 1,5 литра исходного раствора подают в колонну 1 при обьемной скорости потока 50 л/ч и шщ с соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из колонньї 2. . Стадия 2: 5,5 литра исходного раствора (продолжение фазьі загрузки) подают в колонну 1 при обьемной и? скорости потока 50л/ч и соответствующее количество фракции сахарозьі злюируют из колонньі! 2.
Стадия 3: 3,2 литра злюента-водьь подают в колонну 1 при обьемной скорости потока бОл/ч и соответствующее количество оставшейся части фракции сахарозь! отводят из колоннь! 2. «сл Стадия 4: Подачу злюента-водь! в колонну 1 продолжают (3,3 литра; бОл/ч) и соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из колонньї 2. - Стадия 5: Подачу злюента-водь! в колонну 1 продолжают (5,0 литров; бОл/ч) и соответствующее количество -і фракции бетайина злюируют из колонньі 2.
Стадия 6: Подачу злюента-водь! в колонну 1 продолжают (13,0 литров; бвл/ч) и соответствующее количество о остаточной фракции злюируют из той же колонньі. Одновременно злюент-воду также подают в колонну 2 (10,0
Ге) литров; 7Зл/ч) и соответствующее количество оставшейся части фракции бетайина отводят из той же колоннь.
Стадия 7: Подачу злюента-водь! в колонну 2 продолжают (2,5 литра; 7Зл/ч) и соответствующее количество остаточной фракции злюируют из той же колоннь.
Стадия 8: Циркуляция в контуре, образованном колоннами 1 и 2 (6,0 литров; 75л/ч).
Последовательность, содержащую зти стадии, повторяют восемь раз, чтобьї уравновесить систему, после
Ф) чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состояниий равновесия отбирают образць! во время ка одной последовательности.
Состав сьірого материала подаваемого раствора показан в Таблице 18. 60 дв зв 1 овя 1 о860000 тв о
Содержание сухих твердьх веществ г/100г 52,7
Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является Рігех МО09С, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования зто уравновешиваеєтся катионами из мелассь!). Анализ смоль! для разделения показан в Таблице 1сС. д 19 В равновесиий обьединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердьїх веществ 6,7г/100г и чистота сахарозьі равна 12,495 по массе. Фракция сахарозьь имеет содержание сухих твердь веществ 19,1г/100г и чистота сахарозьі равна 90,1956 по массе. Фракция бетайна имеет содержание сухих твердьх веществ 4,4г/100г и чистота бетайина равна 43,195 по массе.
Пример 2
Двухпрофильное разделение бардь!
Ряд колонн, используемьх для разделения, содержит три отдельнье разделительнье колонньі. Остаточнье фракции отводят из всех колонн и фракцию бетаина отводят только из колонньї 3.
Условия испьттания показань в Таблице 2А. с о
Ф со
Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельньх профиля разделения, те. по существу полнье профили сухих твердьїх веществ, заставляют одновременно в. циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из семи їч- стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 58 минут и содержит следующие стадии: 3 Стадия 1: 7 литров исходного раствора подают в колонну 17 при обьемной скорости потока 150л/ч и іс) соответствующее количество остаточной фракции злюируют из колонньії 2. Одновременно 7 литров злюента-водьі вводят в колонну З при обьемной скорости потока 150л/ч и соответствующее количество фракции бетайина злюируют из той же колоннь. «
Стадия 2: 5 литров исходного раствора (продолжение фазьі загрузки) подают в колонну 1 при обьемной скорости потока 150л/ч и соответствующее количество фракции бетаийна злюируют из колонньі 3. т с Стадия 3: 29 литров исходного раствора подают в колонну 1 и соответствующее количество остаточной "» фракции злюируют из той же колонньі. Одновременно 17 литров злюента-водьі вводят в колонну 2 при " обьемной скорости потока 90 л/ч и соответствующее количество оставшейся части фракции бетаина отводят из колоНннНЬь З.
Стадия 4: Подачу злюента-водьі в колонну 2 продолжают (6 литров; 80л/ч) и соответствующее количество о остаточной фракции злюируют из колонньї 1. -І Стадия 5: Циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (10 литров; 100л/ч).
Стадия 6: Злюент-воду вводят в колонну 1 (33 литра; 100л/ч) и соответствующее количество остаточной - фракции злюируют из колоннь 3. с 20 Стадия 7: Злюент-воду вводят в колонну З (28 литров; 150л/ч4) и соответствующее количество остаточной фракции злюируют из колоннь! 2.
Ме; Последовательность, содержащую зти стадии, повторяют восемь раз, чтобьї уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состояниий равновесия отбирают образць! во время одной последовательности.
Состав сьірого материала подаваемого раствора показан в Таблице 28. щі ю
Состав, зв суклктеердьх сещесте бо 65 Смолой для разделения, используемой в качестве усадочного материала, является Ріпех М1З3С, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования зто уравновешиваеєтся катионами из бардьї), Анализ смоль для разделения показан в Таблице 2. ; вуж во
В равновесии фракция бетайна имеет содержание сухих твердьїх веществ 22,495 и чистота бетаина равна 48,395 по массе. Обьединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердьїх веществ 18,490, и чистота бетаина равна 2,395 по массе.
Пример З
Двухпрофильное разделение смеси глюкоза/фруктоза то Ряд колонн, используемьх для разделения, содержит четьіре отдельнье разделительньюе колонньї.
Продуктовье фракции отводят из всех колонн.
Условия испьттания показань в Таблице ЗА. 20 сч 25 Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельньх Го) профиля разделения, т.е. по существу полньіе профили сухих твердьїх веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из четьірех стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 74 минуть! и содержит следующие стадии:
Стадия 1: 18 литров исходного раствора подают в колоннь! 1 и З при обьемной скорости потока 120 л/ч и о 30 соответствующее количество фракции глюкозь! злюируют из тех же колонн. со
Стадия 2: 8 литров злюента-водьь подают в колонньі 2 и 4 при обьемной скорости потока 120 л/ч и соответствующее количество фракции глюкозьі злюируют из колонн Зи 1. в
Стадия 3: 30 литров злюента-водьі подают в колонньі 2 и 4 и соответствующее количество фракции ї- фруктозьі злюируют из тех же колонн. 3о Стадия 4: Циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-4 (106 литров; 13Ол/ч). о
Последовательность, содержащую зти стадии, повторяют восемь раз, чтобьї уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состояниий равновесия отбирают образць! во время одной последовательности. «
Состав сьірого материала подаваемого раствора показан в Таблице ЗВ. 40 - с г
Ссоютав, з сухих теердьх вещестя 1 1 -1 Смолой для разделения, используемой в качестве усадочного материала, является Ріпех С5 11 С, которую регенерируют хлоридом кальция. Анализ смоль! для разделения показан в Таблице ЗС. -І ще
Ф о З равновесий обьединенная фракция глюкозьі имеет содержание сухих твердьїх веществ 23,3г/100г и ко чистота глюкозь! равна 96,795 по массе. Обьединенная фракция фруктозьі имеет содержание сухих твердьїх веществ 20,3г/100г, и чистота фруктозьї равна 99,790о по массе. 60 Пример 4
Трехпрофильное разделение мелассь
Ряд колонн, используемьїх для разделения, содержит три отдельньїх разделительньїх колонньї. Остаточнье фракции отводят из всех колонн и фракции сахарозьі, рецикловую и бетаина отводят из колоннь! 1,
Условия испьттания показань в Таблице 4А. б5
Таблица 4А
Последовательность трехпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где три отдельньх профиля разделения, те. по существу полнье профили сухих твердьїх веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из восьми 70 стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 43 минуть! и содержит следующие стадии:
Стадия 1: 9 литров исходного раствора подают в колонну 2 при обьемной скорости потока 110л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции отводят из колонньї 1.
Стадия 2: 11 литров исходного раствора (продолжение фазьі загрузки) подают в колонну 2 при обьемной скорости потока 110Ол/ч и соответствующее количество фракции сахарозь! злюируют из колоннь 1.
Стадия 3: 16 литров злюента-водьь подают в колонну 2 при обьемной скорости потока 110л/ч и соответствующее количество фракции сахарозьі злюируют из колонньї 1.
Стадия 4: 5,5 литра злюента-водьь подают в колонну 2 при обьемной скорости потока 110л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции отводят из колонньї 1.
Стадия 5: Подачу злюента-водь в колонну 2 продолжают (9,0 литров; 110л/ч) и соответствующее количество фракции бетайна злюируют из колонньї 1.
Стадия 6: Злюент-воду вводят в колонньі 1, 2 и З (5,0 литров в каждую при обьемной скорости потока 120л/ч); соответствующее количество фракции бетаийна злюируют из колоннь 1 и соответствующее количество остаточньїх фракций злюируют из колонн 2 и 3.
Стадия 7: Подачу злюента-водь в колоннь 1, 2 и З продолжают (15 литров при 100л/ч в колонну 1, 21 литр сч ов при 140л/ч в колонну 2, 21 литр при 140л/ч в колонну 3) и соответствующее количество остаточньїх фракций злюируют из колонн 1, 2 и 3. (о)
Стадия 8: Циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (4 литра; 120 л/ч).
Последовательность, содержащую зти стадии, повторяют восемь раз, чтобьї уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состояниий равновесия отбирают образць! во время Фу зр Одной последовательности.
Состав сьірого материала подаваемого раствора показан в Таблице 48. о йе ча з ою « ю вн з с :з» Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является Ріпех МО9С, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования зто уравновешиваеєтся катионами из 15 мелассьї), Анализ смоль! для разделения показан в Таблице 4сС. с - в. с) 20 іЧе)
В равновесиий обьединенная фракция сахарозьі имеет содержание сухих твердьїх веществ 22г/100 мл и чистота сахарозь! равна 92,7956 по массе. Обьединенная фракция бетаийна имеет содержание сухих твердьх веществ 5,2 г/100 мл и чистота бетайна равна 36,695 по массе. Обьединенная остаточная фракция имеет
Ф! содержание сухих твердьїх веществ 8,2г/100мл.
Пример 5 о Двухпрофильное непрерьівное разделение мелассь
Колонна, используемая для разделения, содержит 14 отдельньїх частичньїх упаковочньїх слоев, между 60 которьіми располагают проницаемую для жидкости, но удерживающую смолу обменную пластину; питающий и отводящий аппарат размещают на верху обменной пластиньі Колонна имеет диаметр 0,2м, и слой имеет толщину 14м (їм на частичньій упаковочньій слой). Продолжительность стадии З1Осек, которую для загрузки разделяют на две части, т.е. загрузка 280сек и промьівание системь! труб и питающего и отводящего аппарата
ЗОсек. Продолжительность цикла 434Осек. бо Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является Ригоїйе РСК 651,
которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования зто уравновешивается катионами из мелассьї). Анализ смоль! для разделения показан в Таблице 5А. й то
Состав сьірого материала подаваемого раствора показан в Таблице 5В. й Ссоютав з сухих тевердьх тещест
Последовательность содержит 14 стадий. Ситуация во время одной стадии следующая:
Фракции сахарозьії отводят из частичньїх упаковочньїх слоев 2 и 9 и остаточнье фракции отводят из частичньїх упаковочньїх слоев 6 и 13.
Питающий раствор и промьівающий раствор вводят в частичньюе упаковочнье слои 5 и 12 и злюент-воду с 29 вводят в частичнье упаковочньсе слой насадки 1 и 8. Ге)
Частичнье упаковочньсе слои 1 и 2 (и 8 и 9, соответственно) колонньі образуют зону злюирования сахарозьі, где обьемная скорость потока равна 214 л/ч. Фракцию сахарозьі отводят при обьемной скорости потока 19,бл/ч.
Частичнье упаковочнье слои З и 4 (и 10 и 11, соответственно) образуют зону зкстракции, где обьемная скорость потока равна 194 л/ч. Слои насадки 5 и 6 (и 12 и 13, соответственно) образуют зону зксклюзии ионов, б где обьемная скорость потока равна 20бл/уч. Питающий раствор вводят между зтими зонами (обьемная со скорость потока 12,5л/ч), как и промьівающий раствор (обьемная скорость потока 12,5лЛ/ч).
Частичньій упаковочньй слой 7 (и 14, соответственно) образует зону перехода, где обьемная скорость - потока равна 14Ол/ч. -
Остаточную фракцию отводят между зоной зксклюзии ионов и зоной перехода (обьемная скорость потока вбл/ч). о
Пунктьі питания и отвода циклически сдвигают с интервалами 310 секунд для одного частичного упаковочного слоя в направлений потока (соответственно, сдвигаются зоньі злюирования, зкстракции, зксклюзии ионов и перехода для одного частного слоя насадки). «
В равновесии фракция сахарозьь имеет содержание сухих твердьїх веществ 27,195 и чистоту сахарозь - т0 87,895. Остаточная фракция имеет содержание сухих твердьїх веществ 5,595 и чистоту сахарозь 16,490. с Пример 6
Із» Двухпрофильное разделение ксилитньїх стоков
Ряд колонн, используемьх для разделения, содержит три колонньі. Продуктовье фракции отводят из колоннь 1 и остаточнье фракции отводят из колонн 1,2 и З.
Условия испьттания показань в Таблице 6бА. 1 -
З с) 20 о
Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельньх го профиля разделения, т.е. по существу полньіе профили сухих твердьїх веществ, заставляют одновременно о циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из восьми стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 87 минут и содержит следующие стадии; о Стадия 1: 15,0 литров питающего раствора подают на верх колоннь 1 при обьемной скорости потока 52л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из колоннь 2. Одновременно злюент-воду подают 60 в колонну З (15,0 литров; 160л/ч) и соответствующее количество фракции ксштата из второго профиля отводят из той же колоннь.
Стадия 2: 10,0 литров питающего раствора (продолжение фазь! загрузки) подают в колонну 1 при обьеемной скорости потока 125л/ч и соответствующее количество фракции ксилита злюируют из колоннь 3.
Стадия 3: Циркуляция в контуре, образованном колоннами с 1 по З (15,0 литров; 125л/ч). 65 Стадия 4: Злюент-воду подают в колонну 2 (15,0 литров; 125л/ч) и соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из колоннь 1.
Стадия 5: Подачу злюента-водь в колонну 2 продолжают (40 литров; 140л/ч) и соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из колонньії 3. Одновременно злюент-воду подают в колонну 1 (15,0 литров; 5Б5л/ч) и соответствующее количество рецикловой фракции злюируют из той же колоннь.
Стадия 6: Подачу злюента-водььї в колонну 1 продолжают (15,0 литров; 125л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции злюируют из колоннь! 3.
Стадия 7: Циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (18,0 литров; 125л/ч).
Стадия 8: Злюент-воду подают в колонну З (20,0 литров; 125л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции злюируют из колоннь 2. 70 Последовательность, содержащую зти стадии, повторяют восемь раз, чтобьї уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состояниий равновесия отбирают образць! во время одной последовательности.
Состав сьірого материала питающего раствора показан в Таблице 6В. Перед разделением сьірой материал фильтруют и концентрацию питающего раствора доводят до 50 г/100г.
Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является Ріпех С5 13 С см (полистироловая матрица, сшитая дивинилбензолом; производитель Ріпех Оу, Ріпіапа), которую вначале (о) регенерируют хлоридом кальция (во время фракционирования зто уравновешиваєтся катионами из стока).
Анализ смоль! для разделения показан в Таблице 6С. о зо не т м зв ю
В равновесиий обьединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердьїх веществ 7,7г/100г и концентрация ксилита равна 19,195 по массе. Фракция ксилита имеет содержание сухих твердьїх веществ 16,5г/100г и чистота ксилита равна 66,290 по массе и вьіход ксилита 80,695 по массе. « - с

Claims (15)

  1. Формула винаходу ;»
  2. " 1. Способ фракционирования раствора на две или более фракций посредством хроматографического процесса, имитирующего подвижньій слой, отличающийся тем, что система разделения содержит по крайней мере два профиля разделения в одном и том же контуре. і-й 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс, имитирующий подвижньй слой, представляет собой -і последовательньйй процесс, имитирующий подвижньй слой.
  3. З. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс, имитирующий подвижньій слой, представляет собой це. непрерьівньій процесс, имитирующий подвижньй слой. Га 20
  4. 4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отгличающийся тем, что часть компонента, имеющего найвьісшую скорость миграции, отводят перед фазой циркуляции. со
  5. 5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что колонньі образуют один или более контуров.
  6. 6. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что колонна или колоннь! содержат 22 несколько частичньїх упаковочньх слоев. ГФ)
  7. 7. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что упаковочньій материал представляет собой сильнокислую ионообменную смолу.
    о
  8. 8. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что число колонн равно 1-20, предпочтительно 2-8. бо
  9. 9. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что злюентом является вода.
  10. 10. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что скорость потока равна 0,5-15 м3/ч/м2, предпочтительно 3-10 мУ/ч/м?,
  11. 11. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что сьірой материал вьібирают из группьі, состоящей из мелассьі, бардьі), сиропов фруктозьуглюкозь, соков, полученньїх из свекльі, смесей бо инвертированньїх сахаров, гидролизатов крахмала, гидролизатов древесиньі, растворов молочной сьіворотки и других содержащих лактозу растворов, растворов, содержащих аминокислотьі, ферментационньїх бульонов, содержащих различнье органические кислоть!, такие как лимонная кислота, гидролизатов багассь! и особенно растворов, содержащих инозит, маннит, сорбит, ксилит, зритрит, глутаминовую кислоту и/или глицерин.
  12. 12. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что сьірьім материалом является барда.
  13. 13. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что сьірьім материалом является меласса.
  14. 14. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что сьірьім материалом является 7/0 сульфитная варочная жидкость.
  15. 15. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что продукт(ь!)) вьібирают из группьі, состоящей из глюкозьії, фруктозьі, сахарозьі, бетаийна, инозита, маннита, глицерина, ксилита, ксилозь, сорбита, зритрита, органических кислот, особенно аминокислот, таких как глутаминовая кислота. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2003, М 7, 15.07.2003. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України. с щі 6) (о) (зе) у у І в)
    - . и? 1 -і -і (95) 3е) іме) 60 б5
UA98126735A 1996-05-24 1997-05-21 Спосіб фракціонування за допомогою хроматографічного процесу, який імітує рухомий шар UA57739C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI962204A FI962204A0 (fi) 1996-05-24 1996-05-24 Foerfarande foer fraktionering av en loesning
PCT/FI1997/000306 WO1997045185A1 (en) 1996-05-24 1997-05-21 Method for fractionation of a solution by a chromatographic simulated moving bed process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA57739C2 true UA57739C2 (uk) 2003-07-15

Family

ID=8546088

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA98126735A UA57739C2 (uk) 1996-05-24 1997-05-21 Спосіб фракціонування за допомогою хроматографічного процесу, який імітує рухомий шар

Country Status (22)

Country Link
EP (1) EP0910448B1 (uk)
JP (1) JP4371434B2 (uk)
KR (1) KR100449466B1 (uk)
CN (1) CN1180867C (uk)
AT (1) ATE223251T1 (uk)
AU (1) AU2900997A (uk)
BR (1) BR9709368A (uk)
CA (1) CA2256354C (uk)
CZ (1) CZ295294B6 (uk)
DE (1) DE69715204T2 (uk)
DK (1) DK0910448T3 (uk)
ES (1) ES2183173T3 (uk)
FI (1) FI962204A0 (uk)
HU (1) HU223300B1 (uk)
IL (1) IL127180A (uk)
PL (1) PL185954B1 (uk)
PT (1) PT910448E (uk)
RU (1) RU2191617C2 (uk)
SK (1) SK283345B6 (uk)
UA (1) UA57739C2 (uk)
WO (1) WO1997045185A1 (uk)
ZA (1) ZA974203B (uk)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5795398A (en) 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
US6462221B1 (en) 1999-02-23 2002-10-08 Pharm-Eco Laboratories, Inc. Synthesis of nitroalcohol diastereomers
JP2002542153A (ja) * 1999-02-23 2002-12-10 ファーム−エコ ラボラトリーズ, インコーポレイテッド ニトロアルコールジアステレオマーの合成
EP1268838A2 (en) * 2000-03-29 2003-01-02 Archer-Daniels-Midland Company Method of recovering 1,3-propanediol from fermentation broth
DE10036189A1 (de) * 2000-07-24 2002-02-07 Dhw Deutsche Hydrierwerke Gmbh Verfahren zur Herstellung von Sorbitolen aus Standard-Glucose
GB0022713D0 (en) * 2000-09-15 2000-11-01 Xyrofin Oy Method for fractionating liquid mixtures
CN1250733C (zh) 2001-04-20 2006-04-12 纳幕尔杜邦公司 一种用于生物发酵系统的产物收取方法
ITMI20051103A1 (it) * 2005-06-13 2006-12-14 Cantine Foraci Srl Procedimento ed impianto di produzione di prodotti zuccherini da uva
WO2008097878A2 (en) 2007-02-05 2008-08-14 Tate & Lyle Ingredients Americas, Inc. Improved sucrose inversion process
US7935189B2 (en) 2007-06-21 2011-05-03 Cantine Foraci S.R.L. Process and plant for producing sugar products from grapes
AU2007202885B2 (en) * 2007-06-21 2014-01-16 Naturalia Ingredients S.R.L. Process and plant for producing sugar products from grapes
CN102413891B (zh) * 2009-02-25 2014-11-05 杜邦营养生物科学有限公司 分离方法
WO2011121181A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-06 Danisco A/S Separation process
CN101928305A (zh) * 2010-05-31 2010-12-29 黑龙江省农产品加工工程技术研究中心 模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法
DE102010025167A1 (de) * 2010-06-25 2011-12-29 Uhde Gmbh Verfahren zur Abtrennung, Gewinnung und Reinigung von Bernsteinsäure
CN101899486B (zh) * 2010-07-20 2012-10-03 天津科技大学 利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法
WO2012040041A1 (en) * 2010-09-20 2012-03-29 Abbott Laboratories Purification of antibodies using simulated moving bed chromatography
KR101376311B1 (ko) 2012-05-31 2014-03-27 명지대학교 산학협력단 박층크로마토그래피를 이용한 사포닌의 분리방법
US8933288B2 (en) * 2013-03-20 2015-01-13 Uop Llc System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption
EP2857410A1 (en) * 2013-10-04 2015-04-08 Jennewein Biotechnologie GmbH Process for purification of 2´-fucosyllactose using simulated moving bed chromatography
WO2016061037A1 (en) * 2014-10-14 2016-04-21 Archer Daniels Midland Company Method for adjusting the composition of chromatography products
CN105017339B (zh) * 2015-07-01 2018-03-09 浙江大学 一种模拟移动床色谱分离制备棉籽糖和水苏糖的方法
CN107602404B (zh) * 2017-09-25 2021-05-04 新疆绿原糖业有限公司 一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法
KR20190092951A (ko) * 2018-01-31 2019-08-08 씨제이제일제당 (주) 연속식 크로마토그래피 공정을 이용한 천연 l-시스테인 결정의 제조 방법
CN109053823A (zh) * 2018-08-10 2018-12-21 太仓沪试试剂有限公司 一种从葡萄糖浆中分离纯化葡萄糖的方法
RU2756908C1 (ru) * 2020-08-11 2021-10-06 Автономная некоммерческая организация "Институт перспективных научных исследований" Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа и установка для его осуществления
CN114105797B (zh) * 2021-09-10 2024-05-14 上海城建职业学院 结晶母液中回收d-对羟基苯甘氨酸的方法
CN116769857B (zh) * 2023-08-23 2023-11-07 诸城市浩天药业有限公司 一种糖基化肌醇的制备及分离纯化工艺

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2985589A (en) * 1957-05-22 1961-05-23 Universal Oil Prod Co Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets
US4412866A (en) * 1981-05-26 1983-11-01 The Amalgamated Sugar Company Method and apparatus for the sorption and separation of dissolved constituents
FI86416C (fi) * 1988-06-09 1992-08-25 Suomen Sokeri Oy Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass.
US5556546A (en) * 1993-12-27 1996-09-17 Mitsubishi Kasei Engineering Company Method of separation into three components using a simulated moving bed

Also Published As

Publication number Publication date
EP0910448A1 (en) 1999-04-28
HUP9903841A2 (hu) 2000-03-28
ATE223251T1 (de) 2002-09-15
IL127180A0 (en) 1999-09-22
CA2256354A1 (en) 1997-12-04
SK283345B6 (sk) 2003-06-03
CN1222869A (zh) 1999-07-14
DE69715204D1 (de) 2002-10-10
ZA974203B (en) 1997-12-22
ES2183173T3 (es) 2003-03-16
JP4371434B2 (ja) 2009-11-25
PL330481A1 (en) 1999-05-24
HU223300B1 (hu) 2004-05-28
CN1180867C (zh) 2004-12-22
HUP9903841A3 (en) 2000-06-28
CA2256354C (en) 2006-07-25
PT910448E (pt) 2003-01-31
AU2900997A (en) 1998-01-05
CZ379198A3 (cs) 1999-07-14
WO1997045185A1 (en) 1997-12-04
BR9709368A (pt) 1999-08-10
PL185954B1 (pl) 2003-09-30
DK0910448T3 (da) 2002-12-16
IL127180A (en) 2003-10-31
KR100449466B1 (ko) 2004-11-26
SK161198A3 (en) 1999-07-12
EP0910448B1 (en) 2002-09-04
JP2001518003A (ja) 2001-10-09
FI962204A0 (fi) 1996-05-24
CZ295294B6 (cs) 2005-06-15
DE69715204T2 (de) 2003-05-15
RU2191617C2 (ru) 2002-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA57739C2 (uk) Спосіб фракціонування за допомогою хроматографічного процесу, який імітує рухомий шар
US6187204B1 (en) Method for the fractionation of molasses
US6224776B1 (en) Method for fractionating a solution
KR100372962B1 (ko) 용액의분별방법
US5127957A (en) Method for the recovery of betaine from molasses
US5637225A (en) Method for fractionating sulphite cooking liquor
JP2004533919A5 (uk)
UA58484C2 (uk) Спосіб фракціонування розчину, що містить цукрозу
RU96122788A (ru) Способ фракционирования раствора
EP3215640B1 (en) Chromatographic sequential simulated moving bed fractionation method of a feedstock
WO2002022228A2 (en) Method for fractionating liquid mixtures
JP3443426B2 (ja) 疑似移動層ブロック分離法
Kearney et al. Chromatographic applications in the cane sugar industry
Kearney Simulated moving-bed technology applied to chromatographic recovery of sucrose from sucrose syrups