UA13211U - A method for producing monosilane - Google Patents

Description

Опис винаходу

Корисна модель відноситься до хімічних технологій, а саме до одержання моносилану, який використовують 2 у виробництві "сонячного" кремнію.

Найбільш близьким за технічною суттю і технічним результатом, який досягається, до способу, що заявляється, є спосіб одержання моносилану |див. п. Німеччини Мо19860146, МПК 6 СсО18 33/04, 3018 33/107, заявл. 24.12.98р., опубл. 29.06.2000рі), який включає каталітичне диспропорціювання трихлорсилану з утворенням моносилану, тетрахлориду кремнію і хлорсиланів у протитечійному реакторі з каталізатором, 70 ступінчасту конденсацію продуктів реакції диспропорціювання для відділення газоподібного моносилану з поверненням сконденсованої фази в реакційну зону реактора через шар каталізатора у випарник протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника, виведення рідкого продукту з випарника для використання після додаткового очищення у виробництві діоксиду кремнію та очищення моносилану на ректифікаційній колоні. т У відомому способі трихлорсилан подають у реакційну зону каталітичного протитечійного реактора. У реакційній зоні в результаті диспропорціювання трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить моносилан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид кремнію, який конденсується і стікає у випарник протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника. Парогазова суміш продуктів реакції диспропорціювання надходить у проміжний конденсатор, розміщений у протитечійному реакторі, на конденсацію в інтервалі температур від (-25)2С до 502С, переважно (-5)2С - 402С, для відділення газоподібної силанвмісної фази.

Сконденсована фаза повертається в шар каталізатора протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника. У випарнику в результаті нагрівання хлорсиланів переходять у пароподібний стан і надходять у протитечійний реактор на каталітичне диспропорціювання, а рідкий продукт, що представляє собою в основному тетрахлорид кремнію, виводиться з випарника і після додаткового очищення направляється на виробництво діоксиду кремнію. -

Несконденсовані продукти реакції диспропорціювання трихлорсилану виводять з верхньої частини протитечійного реактора і конденсують в основному конденсаторі при температурі нижче (-40)С, переважно нижче (-60)2С, і тиску від 1 до 5б0атм, переважно від 1 до 1бйатм. Частину отриманого конденсату повертають у «- зо Верхню частину протитечійного реактора в зону, що передує основній конденсації. Решту конденсату і несконденсовану газоподібну фазу після попереднього стиску насосом направляють на очищення в - ректифікаційну колону. У результаті ректифікаційного очищення одержують сконденсований моносилан зі сч ступенем чистоти 9895, а відділені хлорсилани рециркулюють у протитечійний реактор у зону каталітичного диспропорціювання. і

Недоліком відомого способу одержання моносилану є недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в «-- придатну продукцію, а також недостатньо високий ступінь чистоти моносилану і високі енерговитрати на виробництво одиниці готової продукції. Це пояснюється таким чином. Відомі умови реалізації способу одержання моносилану обумовлюють одержання на виході з протитечійного реактора парогазової суміші з недостатньо високим вмістом моносилану. Повернення частини конденсату після основної конденсації у верхню частину « протитечійного реактора дозволяє трохи підвищити вміст моносилану в парогазовій суміші. Однак, постійна 2 с рециркуляція частини конденсату в реактор обумовлює недостатньо високий ступінь вилучення кремнію в готовий продукт і високі енерговитрати на одержання моносилану. На подальше очищення в ректифікаційну з колону надходить моносилан, який містить значні кількості хлорсиланів (не менше 1095), що обумовлює недостатньо високий ступінь чистоти моносилану і високі енерговитрати на виробництво одиниці продукції.

В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу одержання моносилану, у якому за - рахунок проведення додаткових операцій і нових умов виконання відомих операцій забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що і дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої

Ге якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.

Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання моносилану, який включає - каталітичне диспропорціювання трихлорсилану з утворенням моносилану, тетрахлориду кремнію і хлорсиланів у ке протитечійному реакторі з каталізатором, ступінчасту конденсацію продуктів реакції диспропорціювання для відділення газоподібного моносилану з поверненням сконденсованої фази в реакційну зону реактора через шар каталізатора у випарник протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника, виведення рідкого продукту з випарника для використання після додаткового очищення у виробництві діоксиду кремнію та очищення моносилану на ректифікаційній колоні, новим, відповідно до корисної моделі, є те, що каталізатор у с протитечійному реакторі розміщають у трубчастих елементах, трихлорсилан попередньо нагрівають потоком рідкого продукту, що відбирається з випарника, а рідкий продукт потім направляють у міжтрубний простір протитечійного реактора з виведенням його з верхньої частини реактора. во Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, полягає в такому.

Проведення додаткових операцій і нові умови виконання відомих операцій, а саме: розміщення каталізатора в протитечійному реакторі в трубчастих елементах; попереднє нагрівання трихлорсилану потоком рідкого продукту, що відбирається з випарника; в5 подача рідкого продукту в міжтрубний простір протитечійного реактора з виведенням його з верхньої частини реактора,

у сукупності з відомими ознаками корисної моделі забезпечують оптимізацію температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікацію основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану

З мінімальними енергетичними і матеріальними витратами.

Розміщення каталізатора в протитечійному реакторі в трубчастих елементах дозволяє здійснити нагрівання каталізатора до температур, необхідних і оптимальних для здійснення реакції диспропорціювання, використовуючи для цього тепло рідкого продукту, що відбирається з випарника. З цією метою потік рідкого продукту подають у міжтрубний простір протитечійного реактора. Попередньо рідким продуктом, що 7/о Відбирається з випарника, нагрівають трихлорсилан. Це дозволяє оптимізувати температурний режим процесу диспропорціювання і утилізувати тепло рідкого продукту, що обумовлює підвищення ступеня вилучення кремнію в придатну продукцію і зниження енерговитрат на одержання моносилану. Проведення реакції диспропорціювання при оптимальному температурному режимі обумовлює інтенсифікацію основних технологічних процесів, дозволяє більш ефективно провести подальші ступені конденсації та одержати перед 7/5 енергоємним ректифікаційним очищенням більш чистий продукт. Це, у свою чергу, обумовлює одержання моносилану високої якості з низькими енергетичними і матеріальними витратами.

Для пояснення суті способу, що заявляється, на кресленні наведена технологічна схема його реалізації.

Технологічна схема реалізації способу одержання моносилану містить: протитечійний реактор 1 для диспропорціювання трихлорсилану з каталізатором 2, розміщеним у трубчастих елементах 3, і міжтрубним 2о простором 4, з'єднані з реактором 1 у верхній частині конденсатор 5 для конденсації висококиплячих хлорсиланів і тетрахлориду кремнію та у нижній частині випарник Є для нагрівання хлорсиланів, теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, конденсатор 8 для конденсації низькокиплячих хлорсиланів, ректифікаційну колону 9 для очищення моносилану від слідів хлорсиланів.

Заявлений спосіб одержання моносилану здійснюють таким чином.

Трихлорсилан подають у теплообмінник 7, де відбувається його нагрівання рідким продуктом, який подають з випарника 6, до температури 602С. З теплообмінника 7 нагрітий трихлорсилан подають у протитечійний реактор) т у шар каталізатора 2, розміщений у трубчастих елементах 3, на диспропорціювання, а рідкий продукт подають у протитечійний реактор 1 у міжтрубний простір 4 для нагрівання каталізатора 2. При каталітичному диспропорціюванні трихлорсилану утворюється парогазова суміш, яка містить моносилан, проміжні хлорсилани і -/- пе зо тетрахлорид кремнію, що конденсується і стікає у випарник б протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника 6. Парогазова суміш надходить у конденсатор 5, у якому підтримують температуру - (-15)2С, де конденсуються тетрахлорид кремнію і висококиплячі хлорсилани. Отриманий конденсат пропускають су через каталізатор 2 у випарник 6 протитечією парам парогазової суміші. У випарнику 6 конденсат нагрівають до температури 902. Хлорсилани при цьому переходять у пароподібний стан і повертаються на каталітичне о диспропорціювання в протитечійний реактор 1, а рідкий продукт із випарника б з температурою 909С, що че представляє собою в основному тетрахлорид кремнію, направляється в теплообмінник 7 для нагрівання трихлорсилану, а потім у міжтрубний простір 4 протитечійного реактора 1 для нагрівання каталізатора 2 і виводиться з верхньої частини протитечійного реактора 1. Одержаний тетрахлорид кремнію після додаткового « очищення направляють на виробництво діоксиду кремнію. Газоподібну силанвмісну фазу, що містить після відділення висококиплячих хлорсиланів у конденсаторі 5 більше 6095 моносилану, направляють у конденсатор 8 - с для конденсації низькокиплячих хлорсиланів при температурі до (-100)20. Конденсат хлорсиланів, що при цьому ч утворюється, повертають у протитечійний реактор 1 на диспропорціювання. Моносилан зі слідами хлорсиланів ни (не більше 195) після відділення низькокиплячих хлорсиланів у конденсаторі 8 направляють у ректифікаційну колону 9, де моносилан очищають від слідів хлорсиланів з одержанням сконденсованого моносилану зі ступенем чистоти 99,595, який направляють на одержання "сонячного" кремнію. - Проведення технологічного процесу способом, що заявляється, дозволяє інтенсифікувати основні о технологічні процеси за рахунок оптимізації температурного режиму процесу диспропорціювання та інтенсифікації основних технологічних процесів, що дозволяє збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну іме) продукцію при одночасному забезпеченні високої якості одержаного моносилану з мінімальними енергетичними і -д 70 матеріальними витратами.

Спосіб, що заявляється, був випробуваний у дослідно-промислових умовах. Як вихідну сировину -З використовували технічний 98,895 трихлорсилан. Як каталізатор використовували аніонообмінну смолу марки

АНЗ21.

Корисна модель, що заявляється, забезпечує підвищення ступеня вилучення кремнію до 98,2-98,695 від 2о стехіометрично можливого, що на 1095 вище в порівнянні з прототипом. Ступінь чистоти моносилану при с реалізації способу, що заявляється, склав 99,595, що на 1,595 вище в порівнянні з прототипом. Питомі витрати на виробництво одиниці готової продукції склали 15-17 доларів за кілограм, що в 2,0-2,2 рази нижче, ніж за прототипом.

Заявлений спосіб одержання моносилану здійснюється на загальновідомому устаткуванні з використанням 60 відомих матеріалів і засобів, що підтверджує промислову придатність об'єкта.

Claims (1)

1. Формула винаходу 65 Спосіб одержання моносилану, що включає каталітичне диспропорціювання трихлорсилану з утворенням моносилану, тетрахлориду кремнію і хлорсиланів у протитечійному реакторі з каталізатором, ступінчасту конденсацію продуктів реакції диспропорціювання для відділення газоподібного моносилану з поверненням сконденсованої фази в реакційну зону реактора через шар каталізатора у випарник протитечією потоку парів хлорсиланів, який підіймається з випарника, виведення рідкого продукту з випарника для використання після додаткового очищення у виробництві діоксиду кремнію та очищення моносилану на ректифікаційній колоні, який відрізняється тим, що каталізатор у протитечійному реакторі розміщають у трубчастих елементах, трихлорсилан попередньо нагрівають потоком рідкого продукту, що відбирається з випарника, а рідкий продукт потім направляють у міжтрубний простір протитечійного реактора з виведенням його з верхньої частини реактора. що 2 «- «- с (зе) ьо

   - . и? - (95) іме) - 70 - 60 б5