TWI833029B - 製備多晶矽的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種用於製備多晶矽的方法，包括將含有矽烷及／或至少一種鹵代矽烷以及氫氣的反應氣體通入至氣相沉積反應器的反應空間中，其中該反應空間包含至少一個經加熱的支撐體，藉由沉積將矽沉積在該經加熱的支撐體上以形成多晶矽。為了檢測灰塵沉積，在沉積期間使用至少一個測量裝置確定該反應空間內部的霧度。

Description

製備多晶矽的方法
本發明涉及一種用於在氣相沉積反應器中製備多晶矽的方法，其中為了避免灰塵沉積，使用至少一個測量裝置來確定沉積過程中反應器之反應空間內部的霧度（haze）。
多晶矽（polycrystalline silicon，polysilicon）係在例如藉由坩堝提拉（柴可斯基法（Czochralski process）或CZ法）或藉由區域熔融（浮區法）的單晶（單晶體）矽製備中，作為起始材料。在半導體工業中，單晶矽係用來製造電子元件（晶片）。
進一步在例如藉由塊鑄法之多晶體矽製備中也需要多晶矽。以塊形式獲得的多晶體矽可以用於製造太陽能電池。
多晶矽可例如藉由西門子法（Siemens process）（一種化學氣相沉積法）獲得。這包括藉由電流的直接通過在鐘形反應器（西門子反應器）中對支撐體（通常由多晶矽組成）進行加熱，以及引入含有含矽組分和氫氣的反應氣體。含矽組分通常是甲矽烷（SiH4 ）或一般組成為SiHn X4-n （n = 0、1、2、3； X = Cl、Br、I）的鹵代矽烷（halosilane）。它典型地是氯矽烷或氯矽烷混合物，通常是三氯矽烷（SiHCl3 ，TCS）。主要係使用氫氣與SiH4 或TCS的混合物（admixture）。典型的西門子反應器的構造係描述於例如EP 2 077 252 A2或EP 2 444 373 A1中。反應器的底部（底板）通常設有接收支撐體的電極。支撐體通常是由矽製成的細絲棒（細棒）。通常，二根細絲棒係用橋（由矽製成）連接以提供棒對，而該棒對經由電極形成電路。在沉積期間，細絲棒的表面溫度往往高於1000°C。在這些溫度下，反應氣體的含矽組分分解，並從氣相中沉積出元素矽作為多晶矽。由此造成細絲棒和橋的直徑增大。在達到特定的棒直徑之後，通常會停止沉積並卸載所獲得的多晶矽棒。在將橋移除之後，獲得大致呈圓柱形的矽棒。
多晶矽還可以在流化床反應器中以粒料形式製備。這是藉由在流化床中的氣流使矽晶種顆粒流化來實現，其中該氣流係經由加熱裝置加熱至高溫。含矽反應氣體的添加導致在熱的顆粒表面處發生沉積反應，且元素矽沉積在晶種顆粒上。晶種顆粒的直徑因此增加。藉由規律地取出直徑已增大的顆粒並添加其他的矽晶種顆粒，可以使方法連續地運行。可使用的含矽反應氣體包括矽鹵素化合物（例如，氯矽烷或溴矽烷）、甲矽烷（SiH4 ）、及這些氣體與氫氣的混合物。典型流化床反應器係描述於例如US 4900411 A中。
在多晶矽的沉積中，特別是在西門子法中，可能會因為各種原因而出現不欲的灰塵沉積。這些原因尤其包括：反應氣體的鹵代矽烷比例過高；不欲的矽烷（例如二氯矽烷）的比例增加；通常因為氣流變化而導致的反應空間中的局部氣體溫度差異或者支撐體的局部溫度差異（尤其是表面溫度）。
在多晶矽沉積中，二個相競爭的過程，即在棒／矽粒料表面上的矽沉積以及自由顆粒的形成（灰塵沉積），通常處於平衡。所形成的自由顆粒可根據反應器的類型和反應條件而有所不同，它們的組成可以從純矽（非晶質到晶體）一直變化到通式為Six Cly Hz 的複合物。
藉由灰塵沉積所形成的顆粒通常隨氣流分佈在整個反應空間，並沉降在棒／矽粒料上，尤其是內反應器壁上。在某些情況下，在進一步沉積過程中，沉積在棒或粒料上的顆粒可能會因新形成的層而過度生長，並因此混入到多晶矽產品中。因此，灰塵沉積一般會導致產品降級和產率損失。沉積在反應器壁上的顆粒，特別是還沉積在佈置於反應器下游的製程設備（例如，熱交換器、過濾器）中的顆粒，隨時間會形成越來越厚的塗層，該塗層需要經常地去除。這增加了反應器閒置的時間，並導致生產成本升高。在某些情況下，甚至在每次批量更換之間都需要對內反應器壁進行清潔。由於堵塞而造成的損壞以及短的清潔間隔可導致高成本的設備閒置。
到目前為止，灰塵沉積的檢測包括以規律的間隔在反應器壁中的觀察鏡處進行目視監測，其中以肉眼藉由反應空間的霧化來檢測灰塵沉積。然而，通常僅在進階狀態下（即在多晶矽產品的純度已經受損的時間點）才可明確地檢測到灰塵沉積。此外，無縫監測涉及高人力成本。基本上灰塵沉積係無法及時被檢測到，因此必須將產品降級，甚至將其丟棄。
儘管原則上可以藉由最佳化的過程管理來將灰塵沉積的風險降到最低，但是灰塵沉積仍會持續發生。藉由立即調整製程參數，灰塵沉積可以得到解決。因此，希望能夠儘早檢測到灰塵沉積。因此，本發明之目的在於提供一種即使在灰塵沉積的形成期間也可檢測灰塵沉積的方法。
該目的係藉由一種用於製備多晶矽的方法來實現，該方法包括將含有矽烷及／或至少一種鹵代矽烷以及氫氣的反應氣體通入至氣相沉積反應器的反應空間中，其中該反應空間包含至少一個經加熱的支撐體，藉由沉積將矽沉積在該經加熱的支撐體上以形成多晶矽。為了及早檢測到灰塵沉積，在沉積期間使用至少一個測量裝置確定該反應空間內部的霧度。
在灰塵沉積開始時，形成平均粒徑約為100奈米的顆粒。在進階灰塵沉積中，這些顆粒可以具有約10微米的平均粒徑。灰塵沉積中的粒徑通常在100奈米至10微米的範圍內。這些顆粒吸收並散射電磁輻射，尤其是在可見光和紅外光範圍內。電磁輻射的來源是經加熱的支撐體本身還是外部光源（即佈置在反應空間外部的光源）是無關緊要的。原則上，霧度係由於反應空間內氣體氣氛中顆粒數量的增加以及伴隨而來的穿透性電磁輻射的變化（例如，方向、散射、吸收、強度）而檢測到。
如下文更具體描述的測量裝置能夠及早檢測到灰塵沉積。因此，可以採取針對性的對策（尤其是製程參數的改變）來避免多晶矽污染以及在製程設備（例如，反應器內壁、過濾器、熱交換器、管道）上形成塗層。原則上，這種對策可以手動地或自動地實現。尤其可以基於霧度的（連續或非連續）確定來控制沉積。
氣相沉積反應器較佳為西門子反應器。因此，經加熱的支撐體較佳為二個由矽製成的細棒，該等細棒係經由由矽製成的橋連接來形成棒對，其中該棒對的二個自由端連係接到反應器底部上的電極。因此，支撐體的加熱通常是藉由電流通過來實現（焦耳加熱）。由於沉積矽的緣故，支撐體的直徑在沉積過程中增大。對於根據本發明方法的執行，佈置在反應空間中的矽棒／矽棒對的數量一般而言是無關緊要的。氣相沉積反應器特別是西門子反應器，如在引言中以及例如在EP 2 662 335 A1中所描述。反應器中矽棒數量的典型實例是36個（18個棒對）、48個（24個棒對）、54個（27個棒對）、72個（36個棒對），甚至是96個（48個棒對）。在沉積的任何時間點，矽棒都可以描述為良好地近似圓柱形。這種近似通常與細棒是圓柱形還是例如正方形無關。
氣相沉積反應器也可以是用於製備多晶矽粒料的流化床反應器，如在例如引言中所描述。因此，經加熱的支撐體可以是流化矽晶種顆粒或藉由矽沉積而從中生長出的粒料顆粒。矽晶種顆粒／藉由沉積而從中形成的粒料顆粒係具有約0.5至5毫米的粒徑，因而一般比灰塵沉積中形成的顆粒大得多，因此，甚至在流化床中或至少在流化床的邊緣區域中也可能檢測到霧度。在這種情況下，支撐體通常係藉由反應空間外部的加熱裝置進行加熱。加熱還可藉由引入至反應空間中的加熱器來實現。
在較佳實施態樣中，用於確定反應空間中的霧度的測量裝置包含散射輻射檢測器及／或消光檢測器（extinction detector）。
除了散射輻射檢測器及／或消光檢測器之外，測量裝置還可以包含至少一個電磁輻射的外部源，尤其是光源及／或雷射器，其較佳佈置在反應器外部，例如佈置在觀察鏡的前面。術語「外部源」應理解為是指：其非僅檢測到從經加熱的支撐體發射的電磁輻射。因此，散射輻射檢測器及／或消光檢測器尤其係檢測源自外部源，且在測量路徑之後可能被散射及衰減的電磁輻射。此測量路徑對應於外部源與檢測器之間的距離。外部源較佳發射具有與矽之發射光譜的典型波長不同的單或多個波長的輻射。這確保（外部源的）量測輻射與經加熱的支撐體所發射的輻射之間的區別。
檢測器較佳佈置在反應器外部，例如佈置在反應器壁中的觀察鏡前面。消光檢測器始終位於外部源的對面，使得輻射是直接導向至檢測器上。散射輻射檢測器通常係佈置成與發射輻射呈一角度。也可以佈置使多個散射輻射檢測器與輻射呈不同角度。測量路徑穿過反應空間，且例如可對應於反應空間的內徑。測量裝置較佳為散射輻射檢測器和消光檢測器的組合。第1圖示出包含散射輻射檢測器和消光檢測器的測量裝置的典型佈置。
原則上，可避免使用用來確定霧度的外部／附加電磁輻射源，因為經加熱的支撐體本身就是電磁輻射源（波長範圍從約100到2000奈米）。可在沉積期間利用檢測器檢測該輻射，該檢測器原則上也適合用作消光或散射輻射感測器。在灰塵沉積期間，支撐體所發射的輻射係因吸收及散射而衰減。因此，支撐體所發射的輻射的衰減使得能檢測到灰塵沉積。第2圖示出無外部電磁輻射源的測量裝置的典型佈置。
測量裝置可包含光學相機。測量裝置尤其可以是光學相機。例如，光學相機可包含具有下游成像處理的輻射感測器陣列。霧度以由相機生成的圖像的品質變化來確定。替代地或附加地，霧度還可以用於建立最佳圖像品質的操縱變數的變化來確定。由於相機原則上也是電磁輻射的檢測器，因此，也可參考與第2圖相關的說明。
相機可例如為黑白相機或彩色相機。相機較佳為數位相機。
例如，透過圖像清晰度、解析度、對比度、顏色分佈及／或灰度的變化可反映出相機所生成的圖像的品質變化。較佳採用影像處理軟體來對這種變化加以評估。
在灰塵沉積過程中通常可觀察到的是，反應器內部變得更霧（hazier）及更暗（圖像灰度化）。因此例如，矽棒支撐體的邊緣和表面輪廓變得模糊不清。可採用例如圖像畫素軟體來檢測並評估相機圖像中的這種變化。
原則上，可根據輻射強度為每個畫素分配數值。將這些值與之前的值或正常值進行比較，可以得出與霧度有關的結論。例如，如果不存在霧度，則矽棒邊緣處的值梯度（value gradient）是陡峭的（steep）。在存在霧度的情況下，梯度變平且整體的值變化的幅度減小。在存在霧度的情況下，值一般會變小，因為入射到感測器上的輻射的強度因霧度的緣故而降低。
還可在二次連續的圖像記錄之後確定灰度差。如果確定出的值超過特定閾值，則可採取對策。
用於建立最佳圖像品質的操縱變數可以是例如曝光時間、f值、及／或ISO值。例如，可以調節在相機中實現的自動控制系統，以生成反應器內部的最佳的可能圖像。因此，根據入射輻射來調節曝光時間。一旦開始出現灰塵沉積以及隨之而來的霧度，往往就需要更長的曝光時間。然後，可在超過曝光時間的閾值時採取對策。
利用相機來確定霧度可能是特別有利的，尤其是在西門子法中，因為在任何情況下通常係使用黑白相機或熱成像相機來確定矽棒的厚度及／或彼此之間的距離以及視需要之矽棒溫度。在此可參考WO 2019/110091 A1。因此，霧度檢測原則上不需要改造或安裝新的測量裝置。
在另一實施態樣中，測量裝置包含溫度感測器，其中霧度較佳以溫度變化來確定。測量裝置尤其是溫度感測器。
溫度感測器較佳選自包含以下之群組：高溫計（輻射溫度計）、熱成像相機、熱電偶、及其組合。
在氣相沉積反應器的情況下，尤其是在西門子反應器的情況下，通常將反應空間中的溫度作為標準進行監測。例如，在西門子法中，支撐體（矽棒）的溫度係用高溫計或熱成像相機測量，並在沉積過程中用作重要的回應變數。
高溫計和熱成像相機包含檢測器，該檢測器測量由支撐體以及視需要之其環境所發射的電磁輻射。同樣如第2圖所示，通常是從反應器外部進行測量。灰塵沉積和隨之而來的霧度的出現係作為溫度測量的破壞性變數。到達檢測器的輻射係衰減的，因此，所預期的測量溫度值是錯誤的過低讀數。由於控制工程數學關係的緣故，此錯誤讀數可能普遍持續存在於閉環控制電路（close-loop control circuit）的許多參數中。因此，這些衍生參數以及它們與正常值的偏差也可以用來檢測灰塵沉積。
流化床反應器的反應區中的矽顆粒（支撐體）的平均溫度可例如用如EP 0 896 952 A1中所述的紅外高溫計來測量。
特別地，測量裝置可為光學相機及溫度感測器的組合。測量裝置可例如包含用於觀察反應空間的黑白相機、以及用於確定支撐體溫度的高溫計或熱成像相機。
較佳在至少二個不同的測量點處確定霧度。例如，這可藉由在反應器的不同位置處使用測量裝置來實現。例如，在流化床反應器的情況下，一個相機可以朝向流化床上方的反應空間的區域，一個相機朝向流化床下方的區域。同樣地，在西門子反應器的情況下，可使用熱成像相機測量不同矽棒上的棒溫度。由於顆粒在灰塵沉積期間原則上是均勻地分佈在反應空間中，因此，在反應空間中不同位置的霧度確定不是嚴格必需的。
霧度可以在整個沉積期間連續地確定，或者在沉積過程中的各時間點非連續地確定，較佳係以相同的時間間隔來確定。霧度的確定較佳係連續進行，以便能允許快速介入以及特別精確地控制沉積。
通常可將霧度作為入射到感測器上之電磁輻射的變化而進行檢測的其他感測器包括：半導體感測器，例如，CCD（電荷耦合裝置）感測器、及CMOS感測器（主動畫素感測器），以及光阻（光敏電阻）。
較佳在超過霧度閾值時中斷或終止沉積。例如，當因為特別嚴重的灰塵沉積而預計會出現無法藉由對策來去除的高雜質水準時，可以考慮終止。
然而，較佳的是，根據測得的霧度來控制沉積。這尤其是藉由改變沉積的典型參數來實現。
較佳的是，當超過或低於霧度閾值時，改變選自以下之群組的至少一個製程參數：反應器壓力、支撐體溫度、體積流量（流速）、及反應氣體組成。
可例如藉由經閉環控制電路將熱量輸入到支撐體中來改變支撐體溫度。熱量輸入因而可藉由電流來實現，該電流被引入到支撐體中並經由電極以接觸的方式或者經由電磁感應以非接觸的方式而轉換成熱能。熱量輸入還可經由電磁輻射（尤其是藉由熱輻射器）極大程度地以非接觸地引入到支撐體中。上述能量轉換器的輸出改變係通常藉由使用佈置在能量轉換器上游的電流或頻率逆變器來實現且一般還使用整流變壓器來實現。
對反應氣體或反應氣體各個組分的體積流量的控制可例如經由流量測量裝置的閉環控制電路、控制器、及反應器進料導管中的控制閥來實現。根據例如DIN EN 1343，通常在反應氣體進入反應器之前測量體積流量。
反應氣體的組成可例如藉由反應氣體之其他組分（例如，TCS、H2 ）到反應器的流量控制電路來改變。
反應器壓力可例如藉由壓力測量裝置的閉環控制電路、控制器、及安裝在反應器之排氣道中的控制閥來改變。
通常在程序控制站處總是顯示且視需要繪製所述參數。
較佳對沉積進行控制，使得霧度在沉積期間實質上是恆定的，特別是實質上等於零，或者至少呈現為接近零的值。原則上希望沒有發生因灰塵沉積而引起的霧度。但是，是否可在一定程度上容忍灰塵沉積來降低運行成本可能係取決於待沉積的多晶矽的品質要求。
術語「實質上」尤其應被理解為是指可能出現相對於目標值的暫時性小偏差。出現這種情況的原因可包括例如：佈置在反應器上游和下游的加工單元的回應性變數變化、反應器本身的回應性變數變化、反應氣體中不欲的矽烷組分之比例的增加。
測量裝置較佳聯接到程序控制站。沉積的控制還可以在閉環控制電路中自動地進行。
本發明的另一方案涉及一種用於執行根據本發明方法的氣相沉積反應器，該氣相沉積反應器包含用於在沉積期間確定反應空間內之霧度的測量裝置。該測量裝置包含具有至少一個外部電磁輻射源的散射輻射檢測器及／或消光檢測器。在穿過反應空間的測量路徑之後，使用檢測器來確定由該源發出的輻射的相互作用。
氣相沉積反應器較佳是西門子反應器或流化床反應器。
關於反應器的其他實施態樣，可參考上述說明和實例。
第1圖示出根據本發明的氣相沉積反應器12的截面，在該反應器的反應空間13中佈置有支撐體16，該反應空間係由反應器壁14界定。支撐體16是矽棒，且為了清楚起見，僅示出棒的一部分。
為了測量反應空間13中的霧度，反應器12設置有測量裝置。這包含佈置在觀察鏡21前面的單獨的電磁輻射源，所呈現的是光源10（515奈米或488奈米的雷射）。它還包含消光檢測器18，其與光源10相對地佈置且同樣在觀察鏡21（由硼矽玻璃或石英玻璃製成）的前面。此外，散射光檢測器20、22、24（適當的CCD感測器陣列）分別在觀察鏡21的前面相對於光源10的輻射方向以各種角度定位。散射光檢測器20、22、24不需要一定得與光源10處於相同的高度。
在灰塵沉積期間，顆粒17開始在反應空間13中形成。這些顆粒藉由吸收而使光源10發出的光衰減。這由消光檢測器18進行記錄。顆粒17還使得可由散射光檢測器20、22、24捕獲的光散射增多。測量值通常是由程序控制站獲取，並視需要還與參考值／正常值進行比較。然後，可根據這些測量值採取對策。由於在灰塵沉積過程中，顆粒17通常是均勻地分佈在反應空間13上，因此，檢測器20、22、24、及光源10的安裝高度原則上是無關緊要的。較佳的是，將它們安裝在矽棒高度的中間三分之一的高度。
第2圖以截面圖示出氣相沉積反應器12，其中對於基本元件，可參考第1圖。為了清楚起見，僅示出一個經加熱的矽棒作為發射輻射的支撐體16。在此實施態樣中，二個檢測器26a、26b（例如，光二極體及／或光電倍增器）分別在觀察鏡21的前面佈置在反應器壁中。箭頭表示藉由因灰塵沉積而形成的顆粒17所散射的光以及因吸收而衰減的光。示意性地，僅有因吸收而衰減的光係入射到檢測器26a上，而散射光及因吸收而衰減的光都入射到檢測器26b上。霧度因此被確定為入射在感測器上的輻射的變化。實施例：
第3圖中繪製的是測得的支撐體溫度ϑM 、其相對於時間t的一階導數、以及佈置在西門子反應器的觀察鏡前面的黑白相機相對於t（沉積時間）的曝光時間tB 的曲線圖。所示出的曲線在60小時的沉積時間處開始。
西門子反應器配備有24個棒對，且反應器的類型原則上對本發明的性能而言是無足輕重的。在多晶矽棒（在橋與電極之間的棒中間的高度）上用佈置在觀察鏡前面的高溫計來執行ϑM 的確定。將來自高溫計的資料傳送到程序控制站並進行繪製。黑白相機設置有CMOS感測器，且同樣地大致在棒中間的高度處朝向反應空間中。相機連續地產生圖像，圖像被傳送到程序控制站的處理軟體。該軟體在變暗或變亮時會自動調整曝光時間tB 。
在60小時的沉積時間之後，ϑM 一開始在約1040℃下保持恆定。約5分鐘之後，ϑM 出現約12°C的（明顯）下降，其中約4分鐘之後，ϑM 恢復到先前的值。tB 在同一時間視窗（虛線I內的區域）內的上升（從360微秒到450微秒）和下降證實了這種不規則變動是短暫的灰塵沉積，這是因為灰塵沉積導致圖像變暗。
原則上，灰塵沉積中的ϑM 曲線的特徵在於，由於矽棒的熱容量和溫度控制電路的控制路徑，測量值的變化比實際上可能的變化更快。在恆定的重新開始階段後（約10分鐘），ϑM 明顯下降，而tB 急劇上升。這種異常的曲線型式是完全的灰塵沉積。
在暫時性的灰塵沉積中，當由於氣流而使得經由廢氣從反應器中排出的顆粒比形成的新顆粒更多時，該過程可以恢復。然而，當在反應器中形成太多的灰塵顆粒時，這些灰塵顆粒將不再經由氣流從反應器中排出。當反應氣體的供應保持不變且熱量輸入保持不變或甚至增大時，所沉積的灰塵顆粒將會比被吹出系統的灰塵顆粒更多，從而會讓反應器氣氛一直變暗。
ϑM 和tB 的不規則變動尤其使得能確定出霧度指數，然後，根據該霧度指數來採取對策（手動地或自動地）以防止灰塵沉積。
10:光源 12:反應器 13:反應空間 14:反應器壁 16:支撐體 17:顆粒 18:消光檢測器 20、22、24:散射光檢測器 21:觀察鏡 26a、26b:檢測器 ϑM :支撐體溫度 t:沉積時間 tB :曝光時間
第1圖示出用於執行根據本發明方法的氣相沉積反應器的截面。 第2圖示出用於執行根據本發明方法的氣相沉積反應器的截面。 第3圖示出灰塵沉積中溫度和曝光時間的曲線。
10:光源
12:反應器
13:反應空間
14:反應器壁
16:支撐體
17:顆粒
18:消光檢測器
20、22、24:散射光檢測器
21:觀察鏡

Claims (13)

  1. 一種用於製備多晶矽的方法，其包含將含有矽烷及/或至少一種鹵代矽烷(halosilane)以及氫氣的反應氣體通入至氣相沉積反應器的反應空間中，其中該反應空間包含至少一個經加熱的支撐體，藉由沉積將矽沉積在該經加熱的支撐體上以形成多晶矽，其中為了檢測灰塵沉積，在沉積期間使用至少一個測量裝置確定該反應空間內部的霧度(haze)，其中，在超過霧度閾值時中斷或終止沉積，或者當超過或低於霧度閾值時，改變選自包含以下之群組的至少一個參數：反應器壓力、支撐體溫度、反應氣體組成、及體積流量。
  2. 如請求項1所述的方法，其中，該測量裝置包含散射輻射檢測器及/或消光檢測器(extinction detector)。
  3. 如請求項2所述的方法，其中，該測量裝置更包含外部電磁輻射源。
  4. 如請求項1至3任一項所述的方法，其中，該測量裝置包含光學相機，其中以該相機產生的圖像的品質變化來確定霧度。
  5. 如請求項1至3任一項所述的方法，其中，該測量裝置包含溫度感測器，其中以溫度變化來確定霧度。
  6. 如請求項5所述的方法，其中，該溫度感測器係選自包含以下之群組：高溫計、熱成像相機、熱電偶、及其組合。
  7. 如請求項1所述的方法，其中，該測量裝置是光學相機和溫度感測器的組合。
  8. 如請求項1至3及7任一項所述的方法，其中，在至少二個不同的測量點處確定霧度。
  9. 如請求項1至3及7任一項所述的方法，其中，霧度係在整個沉積過程中連續地確定，或者在沉積期間在不同時間點非連續地確定。
  10. 如請求項1至3及7任一項所述的方法，其中，控制沉積，使得霧度在沉積期間實質上是恆定的。
  11. 如請求項1至3及7任一項所述的方法，其中，該氣相沉積反應器是西門子反應器。
  12. 如請求項1至3及7任一項所述的方法，其中，該氣相沉積反應器是流化床反應器。
  13. 一種用於執行如請求項1至12任一項所述的方法的氣相沉積反應器，其包含用於在沉積期間確定反應空間內部之霧度的測量裝置，其中該測量裝置包含具有外部電磁輻射源的散射光檢測器及/或消光檢測器。
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