KR20210119515A - 다결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 수소 이외에 실란 및/또는 적어도 하나의 할로겐 실란을 함유하는 반응 기체를 기상 증착 반응기의 반응 챔버 내로 도입하는 단계를 포함하고, 여기서 반응 챔버는 적어도 하나의 가열된 지지체를 포함하고 그 위에 실리콘이 증착되어, 다결정 실리콘이 형성되는, 다결정 실리콘의 제조 방법에 관한 것이다. 증착 동안, 분진 수집을 검출하기 위해 적어도 하나의 측정 장치에 의해 반응 챔버 내의 혼탁도가 측정된다.
Description
본 발명은 기상 증착 반응기에서 다결정 실리콘을 제조하는 방법에 관한 것이며, 여기서 분진 증착을 피하기 위해 증착 동안 반응기의 반응 공간 내의 헤이즈를 측정하기 위해 적어도 하나의 측정 장치가 사용된다.
다결정 실리콘(폴리실리콘)은 예를 들어, 도가니 풀링(crucible pulling)(초크랄스키(Czochralski) 또는 CZ 공정)에 의한 또는 존 멜팅(zone melting)(플로트 존(float zone) 공정)에 의한 단일-결정(single-crystal)(단결정(monocrystalline)) 실리콘의 생산에서 출발 물질로 사용된다. 반도체 산업에서 단일-결정 실리콘은 전자 부품(칩)의 제조에 사용된다.
폴리실리콘은 예를 들어, 블록 캐스팅 공정에 의한 다결정 실리콘의 생산에 추가로 필요하다. 블록 형태로 수득된 다결정 실리콘은 태양전지의 제조에 사용될 수 있다.
폴리실리콘은 예를 들어 화학 기상 증착 공정인 지멘스(Siemens) 공정에 의해 수득할 수 있다. 이는 전류를 직접 통과시켜 종 모양의 반응기(지멘스 반응기) 지지체(보통 폴리실리콘으로 이루어짐)에서 가열하는 단계 및 실리콘-함유 성분 및 수소를 함유하는 반응 기체를 도입하는 단계를 포함한다. 실리콘-함유 성분은 일반적으로 모노실란(SiH4) 또는 일반 조성 SiHnX4-n(n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I)의 할로실란이다. 이는 전형적으로 클로로실란 또는 클로로실란 혼합물, 일반적으로 트리클로로실란(SiHCl3, TCS)이다. 수소와 혼합된 SiH4 또는 TCS가 주로 사용된다. 전형적인 지멘스 반응기의 구성은 예를 들어 EP 2 077 252 A2 또는 EP 2 444 373 A1에 기재되어 있다. 반응기의 바닥(바닥판)에는 일반적으로 지지체를 수용하는 전극이 제공된다. 지지체는 일반적으로 실리콘으로 제조된 필라멘트 로드(얇은 로드)이다. 전형적으로, 두 개의 필라멘트 로드가 브릿지(실리콘으로 제조됨)로 연결되어 전극을 통해 전기 회로를 형성하는 로드 쌍을 제공한다. 필라멘트 로드의 표면 온도는 전형적으로 증착 동안 1000℃ 초과이다. 이러한 온도에서 반응 기체의 실리콘-함유 성분은 분해되고 원소 실리콘은 기상에서 폴리실리콘으로 증착된다. 이로 인해 필라멘트 로드와 브릿지의 직경이 증가한다. 로드의 지정된 직경을 달성한 후 통상적으로 증착이 종료되고 수득된 폴리실리콘 로드가 탈거된다. 브릿지를 제거한 후 대략 원통형의 실리콘 로드가 수득된다.
폴리실리콘은 유동층 반응기에서 과립 형태로 추가로 생산될 수 있다. 이는 유동층에서 기체 유동에 의한 실리콘 시드 입자의 유동화에 의해 달성되며, 여기서 상기 유동은 가열 장치를 통해 고온으로 가열된다. 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하면 고온의 입자 표면에서 증착 반응을 일으키고 원소 실리콘이 시드 입자에 증착된다. 따라서 시드 입자의 직경이 증가한다. 직경이 커진 입자를 정기적으로 제거하고 추가의 실리콘 시드 입자를 첨가하면 공정을 연속적으로 작동시킬 수 있다. 사용 가능한 실리콘-함유 반응 기체는 실리콘-할로겐 화합물(예를 들어, 클로로실란 또는 브로모실란), 모노실란(SiH4) 및 이러한 기체와 수소의 혼합물을 포함한다. 폴리실리콘을 생산하기 위한 전형적인 유동층 반응기는 예를 들어 US4900411A에 기재되어 있다.
특히 지멘스 공정에서, 폴리실리콘의 증착 시, 다양한 이유로 원치 않는 분진 증착이 발생할 수 있다. 이러한 이유는 그 중에서도, 할로실란 비율이 너무 높은 반응 기체; 원치 않는 실란(예를 들어, 디클로로실란)의 비율 증가; 일반적으로 다양한 기체 유동으로 인한, 반응 공간의 국부적 기체 온도 차이 또는 지지체의 국부적 온도 차이(특히 표면 온도)의 발생을 포함한다.
폴리실리콘 증착에서 두 가지 경쟁 공정, 즉 로드/실리콘 과립 표면 상의 실리콘 증착 및 자유 입자의 형성(분진 증착)은, 일반적으로 평형 상태에 있다. 형성된 자유 입자는 반응기의 유형 및 반응 조건에 따라 다를 수 있으며 이의 조성은 순수한 실리콘(비정질에서 결정질)에서 일반식 SixClyHz의 복합 화합물까지 다양할 수 있다.
분진 증착에 의해 형성된 입자는 일반적으로 기체 유동과 함께 전체 반응 공간에 분포하고 로드/실리콘 과립, 특히 내부 반응기 벽에 침전된다. 로드 또는 과립에 증착된 입자는 일부 경우에 추가의 증착 과정에서 새로 형성된 층에 의해 과성장하여 폴리실리콘 제품에 통합될 수 있다. 따라서 분진 증착물은 일반적으로 제품 등급 하락 및 생산 손실로 이어진다. 반응기 벽, 특히 반응기의 하류에 배치된 공정 장비(예를 들어, 열교환기, 필터)에 증착된 입자는 시간 경과에 따라 더 두꺼운 코팅을 형성하며 이는 종종 제거를 필요로 한다. 이는 반응기가 유휴 상태인 시간을 증가시키고 더 높은 생산 비용을 초래한다. 심지어 일부 경우에 내부 반응기 벽의 청소가 모든 배치 변경 사이에 요구된다. 막힘 및 짧은 청소 간격으로 인한 손상은 비용이 많이 드는 공장 유휴 상태를 초래할 수 있다.
분진 증착물의 검출은 지금까지 일정한 간격으로 반응기 벽의 검사 유리창에서 시각적 모니터링을 수행하는 것으로 이루어졌으며, 여기서 분진 증착물은 반응 공간의 탁화(hazing)에 의해 육안으로 검출되어야 한다. 그러나, 분진 증착은 일반적으로 진전된 상태, 즉 폴리실리콘 제품의 순도가 이미 손상된 시점에서만 명확하게 검출할 수 있다. 또한, 원활한 모니터링은 높은 인건비와 관련이 있다. 분진 증착물은 기본적으로 적시에 검출되지 않으며, 그 결과 제품의 등급이 하락하거나 심지어 폐기해야 한다.
원칙적으로 최적화된 공정 관리를 통해 분진 증착물의 위험을 최소화할 수 있지만, 그럼에도 불구하고 분진 증착물은 계속 발생한다. 분진 증착은 공정 매개변수를 즉시 조정하여 방지할 수 있다. 따라서 가능한 한 빨리 분진 증착물을 검출할 수 있는 것이 바람직할 것이다. 따라서, 본 발명은 분진 증착물이 형성되는 동안에도 이를 검출할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적은 실란 및/또는 적어도 하나의 할로실란뿐만 아니라 수소를 함유하는 반응 기체를 기상 증착 반응기의 반응 공간 내로 도입하는 단계를 포함하는 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 여기서 반응 공간은 적어도 하나의 가열된 지지체를 포함하고, 그 위에 증착에 의해 실리콘이 증착되어 다결정 실리콘을 형성하는, 제조 방법에 의해 달성된다. 분진 증착물의 조기 검출을 위해 증착 동안 반응 공간 내의 헤이즈를 측정하기 위해 적어도 하나의 측정 장치가 사용된다.
분진 증착이 개시되면 평균 크기가 약 100 nm인 입자가 형성된다. 진전된 분진 증착에서 이러한 입자는 약 10 μm의 평균 크기를 가질 수 있다. 분진 증착물의 입자 크기는 전형적으로 100 nm 내지 10μm 범위 내이다. 이러한 입자는 특히 가시광선 및 적외선 범위의 전자기 방사선을 흡수하고 산란시킨다. 전자기 방사선의 공급원이 가열된 지지체 자체인지 아니면 외부 광원, 즉 반응 공간 외부에 배치된 광원인지는 중요하지 않다. 헤이즈는 원칙적으로 반응 공간의 기체 대기 중 입자 수의 증가 및 이에 수반되는 투과 전자기 방사선의 변화(예를 들어, 방향, 산란, 흡수, 강도)로 인해 검출된다.
하기에서 보다 구체적으로 기재되는 측정 장치는 분진 증착물의 조기 검출을 가능하게 한다. 결과적으로, 폴리실리콘의 오염 및 공정 장비(예를 들어, 반응기 내벽, 필터, 열교환기, 파이프)의 코팅 형성을 방지하기 위해 표적화된 대책(특히 공정 매개변수의 변경)을 사용할 수 있다. 이러한 대책은 원칙적으로 수동으로 또는 자동으로 실행될 수 있다. 증착은 특히 헤이즈의 (연속 또는 불연속) 측정에 기초하여 제어될 수 있다.
기상 증착 반응기는 바람직하게는 지멘스 반응기이다. 따라서 가열된 지지체는 바람직하게는 로드 쌍을 제공하기 위해 실리콘으로 제조된 브릿지를 통해 연결된 실리콘으로 제조된 두 개의 얇은 로드이며, 여기서 로드 쌍의 두 개의 자유 단부는 반응기 바닥의 전극에 연결된다. 따라서 지지체의 가열은 전형적으로 전류의 통과(줄 가열(Joule heating))에 의해 수행된다. 지지체의 직경은 증착된 실리콘의 결과로 증착 과정에 걸쳐 증가한다. 반응 공간에 배치된 실리콘 로드/실리콘 로드 쌍의 수는 일반적으로 본 발명에 따른 방법의 성능에 중요하지 않다. 기상 증착 반응기는 특히 도입부 및 예를 들어 EP 2 662 335 A1에 기재된 바와 같은 지멘스 반응기이다. 반응기에 있는 실리콘 로드의 수의 전형적인 예는 36(18개의 로드 쌍), 48(24개의 로드 쌍), 54(27개의 로드 쌍), 72(36개의 로드 쌍) 또는 심지어 96(48개의 로드 쌍)이다. 증착의 어느 지점에서나 실리콘 로드는 원통형으로 양호한 근사치로 기재될 수 있다. 이러한 근사치는 일반적으로 얇은 로드가 원통형인지 또는, 예를 들어, 정사각형인지의 여부와 무관하다.
기상 증착 반응기는 또한 예를 들어 도입부에 기재된 바와 같이 폴리실리콘 과립을 생산하기 위한 유동층 반응기일 수 있다. 따라서 가열된 지지체는 유동화된 실리콘 시드 입자 또는 실리콘의 증착에 의해 그로부터 성장된 과립 입자일 수 있다. 실리콘 시드 입자/증착에 의해 그로부터 형성된 과립 입자는 약 0.5 내지 5 mm의 크기를 가지며, 따라서 일반적으로 분진 증착에서 형성된 입자보다 훨씬 크고, 따라서 유동층에서 또는 적어도 유동층의 가장자리 영역에서 헤이즈의 검출이 가능하다. 이러한 경우 지지체는 전형적으로 반응 공간 외부의 가열 장치를 통해 가열된다. 가열은 또한 반응 공간에 도입된 히터에 의해 수행될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 반응 공간의 헤이즈를 측정하기 위한 측정 장치는 산란 방사선 검출기 및/또는 소광 검출기를 포함한다.
산란 방사선 검출기 및/또는 소광 검출기 이외에, 측정 장치는 전자기 방사선의 적어도 하나의 외부 공급원, 특히 광원 및/또는 레이저를 포함할 수 있으며, 이는 바람직하게는 반응기 외부, 예를 들어 검사 유리창 앞에 배치된다. "외부 공급원"이라는 용어는 검출되는 가열된 지지체로부터 방출된 전자기 방사선만이 아님을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 따라서 산란 방사선 및/또는 소광 검출기는 특히 외부 공급원으로부터 기원하고, 측정 경로 후에 산란 및 감쇠될 수 있는 전자기 방사선을 검출한다. 이러한 측정 경로는 외부 공급원과 검출기 사이의 거리에 상응한다. 외부 공급원은 바람직하게는 실리콘의 방출 스펙트럼의 전형적인 파장과 구별되는 파장들 또는 파장을 갖는 방사선을 방출한다. 이는 가열된 지지체에 의해 방출되는 방사선으로부터 (외부 공급원의) 측정 방사선의 식별 가능성을 보장한다.
검출기는 바람직하게는 반응기 외부, 예를 들어 반응기 벽의 검사 유리창 앞에 배치된다. 소광 검출기는 항상 외부 공급원 반대편에 위치하므로, 방사선이 검출기로 직접 향하게 된다. 산란 방사선 검출기는 전형적으로 방출된 방사선에 대해 비스듬히 배치된다. 복수의 산란 방사선 검출기가 방사선에 대해 상이한 각도로 배치되는 것도 가능하다. 측정 경로는 반응 공간을 통과하고 예를 들어 반응 공간의 내부 직경에 상응할 수 있다. 측정 장치는 바람직하게는 산란 방사선 검출기와 소광 검출기의 조합이다. 산란 방사선 검출기와 소광 검출기를 포함하는 측정 장치의 전형적인 배치를 도 1에 나타낸다.
헤이즈를 측정하기 위한 전자기 방사선의 외부/추가 공급원은 원칙적으로 가열된 지지체 자체가 전자기 방사선의 공급원(파장 범위 약 100 내지 2000 nm)이기 때문에 생략할 수 있다. 이러한 방사선은 증착 동안 원칙적으로 소광 또는 산란 방사선 센서로도 적합한 검출기로 검출될 수 있다. 분진 증착 동안 지지체에서 방출되는 방사선은 흡수와 산란 모두에 의해 감쇠된다. 따라서 지지체에서 방출되는 방사선의 감쇠는 분진 증착을 검출하는 것을 가능하게 한다. 전자기 방사선의 외부 공급원이 없는 측정 장치의 전형적인 배치를 도 2에 나타낸다.
측정 장치는 광학 카메라를 포함할 수 있다. 측정 장치는 특히 광학 카메라일 수 있다. 예를 들어, 광학 카메라는 다운스트림 이미징 공정을 갖는 방사선 센서 어레이를 포함할 수 있다. 헤이즈는 카메라로 생성된 이미지의 품질 변화로 측정된다. 대안적으로 또는 추가로, 헤이즈는 최적의 이미지 품질을 확립하기 위해 조작 변수의 변화로 측정될 수도 있다. 카메라는 원칙적으로 전자기 방사선의 검출기이기도 하므로 도 2와 관련된 설명 또한 참조할 수 있다.
카메라는 예를 들어 흑백 카메라 또는 컬러 카메라일 수 있다. 카메라는 바람직하게는 디지털 카메라이다.
카메라로 생성된 이미지의 품질 변화는 예를 들어 이미지 선명도, 해상도, 대비, 색상 분포 및/또는 그레이 스케일의 변화에 반영될 수 있다. 이러한 변화는 바람직하게는 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여 평가된다.
전형적으로 반응기 내부가 더 흐릿해지고 어두워지는 것(이미지의 회색화)이 분진 증착 동안 관찰가능하다. 따라서 예를 들어 실리콘 로드 지지체의 가장자리 및 표면 윤곽이 흐려진다. 카메라 이미지의 이러한 변화는 예를 들어 이미지 픽셀 소프트웨어를 사용하여 검출 및 평가될 수 있다.
각각의 픽셀은 원칙적으로 방사선 강도에 따라 수치가 할당될 수 있다. 이러한 값을 이전 값 또는 정규 값과 비교하면 헤이즈에 대한 결론을 도출할 수 있다. 예를 들어 헤이즈가 존재하지 않는 경우, 실리콘 로드 가장자리의 값 기울기가 가파르다. 헤이즈가 존재하는 경우, 기울기가 평평해지고 전체 값 변화가 크게 감소한다. 헤이즈가 존재하는 경우, 센서에 입사하는 방사선의 강도가 헤이즈의 결과로 감소하기 때문에 일반적으로 값이 감소한다.
두 번의 연속 이미지 촬영 후에 그레이스케일 차이가 또한 측정될 수 있다. 측정된 값이 특정 임계값을 초과하는 경우, 대책이 도입될 수 있다.
최적의 이미지 품질을 확립하기 위해 조작 변수는 예를 들어 노출 시간, f-값, 및/또는 ISO 값일 수 있다. 예를 들어, 카메라에 구현된 자동 제어 시스템은 반응기 내부의 가장 최적의 가능한 이미지를 생성하도록 조정될 수 있다. 따라서 입사되는 방사선에 따라 노출시간이 조정된다. 분진 증착이 개시되고 헤이즈가 수반되면 일반적으로 더 많은 노출 시간이 필요하다. 이후 노출 시간에 대한 임계값을 초과하면 대책이 도입될 수 있다.
카메라로 헤이즈를 측정하는 것은 실리콘 로드 사이의 거리 및/또는 두께 및 선택적으로 실리콘 로드 온도가 일반적으로 임의의 경우에 흑백 카메라 또는 열화상 카메라를 사용하여 측정되기 때문에 특히 지멘스 공정에서 유리할 수 있다. 여기서 WO2019/110091A1을 참조할 수 있다. 따라서 새로운 측정 장치의 조정 또는 설치는 원칙적으로 헤이즈 검출에 필요하지 않다.
추가 실시양태에서 측정 장치는 온도 센서를 포함하고, 여기서 헤이즈는 바람직하게는 온도 변화로 측정된다. 측정 장치는 특히 온도 센서이다.
온도 센서는 바람직하게는 고온계(방사 온도계), 열화상 카메라, 열전대 및 이의 조합을 포함하는 군으로부터 선택된다.
기상 증착 반응기의 경우, 특히 지멘스 반응기의 경우, 반응 공간의 온도는 전형적으로 표준으로 모니터링된다. 예를 들어 지멘스 공정에서 지지체(실리콘 로드)의 온도는 고온계 또는 열화상 카메라로 측정되고 증착 동안 중요한 응답 변수로 역할을 한다.
고온계 및 열화상 카메라는 지지체 및 선택적으로 이의 환경에서 방출되는 전자기 방사선을 측정하는 검출기를 포함한다. 또한 도 2에 나타낸 바와 같이, 측정은 일반적으로 반응기 외부에서 수행된다. 분진 증착의 발생 및 이에 수반되는 헤이즈는 온도 측정에 지장을 주는 변수로 작용한다. 검출기에 도달하는 방사선이 감쇠되고 예상되는 측정 온도 값은 그에 따라 지나치게 낮은 잘못된 측정값이다. 이러한 잘못된 측정값은 일반적으로 제어 공학 수학적 관계식의 결과로 폐쇄-루프 제어 회로의 많은 매개변수에서 지속될 수 있다. 따라서, 이러한 하강 매개변수(descendent parameter) 및 이의 정규 값과의 편차는 분진 증착을 검출하는 데 또한 사용될 수 있다.
유동층 반응기의 반응 구역에서 실리콘 입자(지지체)의 평균 온도는 예를 들어 EP 0 896 952 A1에 기재된 바와 같이 적외선 고온계로 측정할 수 있다.
측정 장치는 특히 광학 카메라와 온도 센서의 조합일 수 있다. 이는 예를 들어 반응 공간을 관찰하기 위한 흑백 카메라 및 지지체 온도를 측정하기 위한 고온계 또는 열화상 카메라를 포함할 수 있다.
헤이즈는 바람직하게는 적어도 두 개의 상이한 측정 지점에서 측정된다. 이는 예를 들어 반응기의 다른 위치에서 측정 장치를 사용하여 실현될 수 있다. 예를 들어, 유동층 반응기의 경우에 하나의 카메라는 유동층 위의 반응 공간 영역으로 그리고 다른 하나는 유동층 아래의 영역으로 배향될 수 있다. 마찬가지로 지멘스 반응기의 경우 상이한 실리콘 로드에서 로드 온도를 측정하는 열화상 카메라를 사용할 수 있다. 원칙적으로 입자가 분진 증착 동안 반응 공간에 균일하게 분포되기 때문에 반응 공간의 다른 위치에서 헤이즈의 측정이 엄격하게 필요하지는 않다.
헤이즈는 전체 증착 동안 연속적으로 또는 증착 동안 다양한 시간에, 바람직하게는 동일한 시간 간격으로, 불연속적으로 측정될 수 있다. 헤이즈의 측정은 바람직하게는 신속한 개입 및 특히 증착의 정확한 제어를 가능하게 하기 위해 연속적으로 수행된다.
일반적으로 센서에 입사하는 전자기 방사선의 변화로 헤이즈를 검출할 수 있는 추가의 센서는 반도체 센서, 예를 들어 CCD(전하 결합 소자) 센서 및 CMOS 센서(능동 픽셀 센서) 및 포토레지스트(광 의존 저항기)를 포함한다.
증착은 바람직하게는 헤이즈의 임계값을 초과할 때 중단되거나 종료된다. 예를 들어 특히 심각한 분진 증착으로 인해 대책으로 제거할 수 없는 높은 불순물 수준이 예상되는 경우 종료가 고려될 수 있다.
그러나, 측정된 헤이즈에 따라 증착을 제어하는 것이 바람직하다. 이는 특히 증착의 전형적인 매개변수의 변경에 의해 수행된다.
헤이즈의 임계값을 초과하거나 그 미만으로 낮아질 때, 반응기 압력, 지지체 온도, 체적 유동(유량) 및 반응 기체 조성을 포함하는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 공정 매개변수를 변경하는 것이 바람직하다.
지지체 온도는 예를 들어 폐쇄-루프 제어 회로를 통한 지지체로의 입열(heat input)을 통해 변경될 수 있다. 차례로 입열은, 지지체에 도입되고 전극을 통해 접촉 방식으로 또는 전자기 유도를 통해 비접촉 방식으로 열 에너지로 변환되는 전류를 통해 수행될 수 있다. 입열은 특히 방열기에 의한 전자기 방사선을 통해 거의 대개 비접촉식으로 지지체에 추가로 도입될 수 있다. 상기 언급된 에너지 변환기의 출력 변경은 전형적으로 전류 또는 에너지 변환기의 상류에 배치된 주파수 변환기를 사용하고 또한 일반적으로 정류기 변압기를 사용하여 수행된다.
반응 기체 또는 반응 기체 개별 성분의 체적 유동의 제어는 예를 들어 유동 측정 장치, 제어기 및 반응기로의 공급 도관의 제어 밸브의 폐쇄-루프 제어 회로를 통해 수행될 수 있다. 체적 유동은 전형적으로 예를 들어, DIN EN 1343에 따라 반응 기체가 반응기로 유입되기 전에 측정된다.
반응 기체 조성은 예를 들어 반응기에 대한 반응 기체의 추가 성분(예를 들어, TCS, H2)의 유동 제어 회로를 통해 변경될 수 있다.
반응기 압력은 예를 들어 압력 측정 수단, 제어기 및 반응기의 오프가스(offgas) 관에 설치된 제어 밸브의 폐쇄 루프 제어 회로를 통해 변경될 수 있다.
인용된 매개변수는 일반적으로 항상 표시되고 선택적으로 공정 제어 스테이션에 플롯팅된다.
증착은 바람직하게는 증착 동안 헤이즈가 실질적으로 일정하도록, 특히 실질적으로 0과 동일하거나, 또는 적어도 0에 가까운 값을 추정하도록 제어된다. 분진 증착에 기인한 헤이즈가 발생하지 않는 것이 원칙적으로 바람직하다. 그러나, 작동 비용을 줄이기 위해 분진 증착이 어느 정도로 허용될 수 있는지의 여부는 증착될 폴리실리콘에 대한 품질 요구에 따라 달라질 수 있다.
"실질적으로"라는 용어는 특히 목표 값에서 일시적으로 작은 편차가 발생할 수 있음을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 그 이유는 예를 들어 다음을 포함할 수 있다: 반응기의 상류 및 하류에 배치된 공정 유닛에서 응답 변수 변화, 반응기 자체의 응답 변수 변화, 반응 기체에서 원하지 않는 실란 성분의 비율 증가를 포함할 수 있다.
측정 장치는 바람직하게는 공정 제어 스테이션에 결합된다. 증착의 제어는 폐쇄-루프 제어 회로에서 자동으로 추가로 수행될 수 있다.
본 발명의 추가 양태는 증착 동안 반응 공간 내의 헤이즈를 측정하기 위한 측정 장치를 포함하는 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 기상 증착 반응기에 관한 것이다. 측정 장치는 전자기 방사선의 적어도 하나의 외부 공급원을 갖는 산란 방사선 검출기 및/또는 소광 검출기를 포함한다. 공급원에서 방출되는 방사선의 상호 작용은 반응 공간을 통한 측정 경로 후 검출기를 사용하여 측정된다.
기상 증착 반응기는 바람직하게는 지멘스 반응기 또는 유동층 반응기이다.
반응기의 추가 실시양태와 관련하여 상기 설명 및 실시예를 참조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 기상 증착 반응기의 단면을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 기상 증착 반응기의 단면을 도시한다.
도 3은 분진 증착의 온도와 노출시간의 프로파일을 보여준다.
도 2는 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 기상 증착 반응기의 단면을 도시한다.
도 3은 분진 증착의 온도와 노출시간의 프로파일을 보여준다.
도 1은 본 발명에 따른 기상 증착 반응기(12)의 단면을 도시하며, 반응기 벽(14)에 의해 획정된, 반응 공간(13)에 지지체(16)가 배치된다. 지지체(16)는 실리콘 로드이고 명확성을 위해 로드의 일부만을 나타낸다.
반응 공간(13)에서의 헤이즈 측정을 위해 반응기(12)에는 측정 장치가 제공된다. 이는 검사 유리창(21) 앞에 배치된 별도의 전자기 방사선의 공급원, 본원에서는 광원(10)(515nm 또는 488nm의 레이저)을 포함한다. 이는 광원(10)의 반대편에 그리고 마찬가지로 검사 유리창(21)(붕규산염 또는 석영 유리로 제조됨) 앞에 배치된 소광 검출기(18)를 추가로 포함한다.
또한, 산란광 검출기(20, 22, 24)(적절한 CCD 센서 어레이)는 각각의 경우에 검사 유리창(21) 앞에서 광원(10)의 방사 방향에 대해 다양한 각도로 위치된다. 산란광 검출기(20, 22, 24)는 반드시 공급원(10)과 같은 높이일 필요는 없다.
분진 증착 동안 입자(17)는 반응 공간(13)에서 형성되기 시작한다. 이는 흡수를 통해 공급원(10)에서 방출된 빛을 감쇠한다. 이는 소광 검출기(18)에 의해 기록된다. 입자(17)는 산란광 검출기(20, 22, 24)에 의해 포획될 수 있는 광 산란의 증가를 더욱 유발시킨다. 측정된 값은 전형적으로 공정 제어 스테이션에 의해 포획되고 또한 선택적으로 참조/정규 값과 비교된다. 그런 다음 이러한 측정값을 기반으로 대책을 취할 수 있다. 분진 증착 동안 입자(17)는 일반적으로 반응 공간(13)에 걸쳐 균일하게 분포되기 때문에, 검출기(20, 22, 24) 및 공급원(10)이 장착되는 높이는 원칙적으로 중요하지 않다. 실리콘 로드 높이의 중간 1/3 높이에 장착하는 것이 바람직하다.
도 2는 기상 증착 반응기(12)의 단면을 도시하며, 여기서 실질적인 요소와 관련하여 도 1을 참조할 수 있다. 명료함을 위해 단 하나의 가열된 실리콘 로드만을 방사선-방출 지지체(16)로 나타낸다. 이러한 실시양태에서는 두 개의 검출기(26a, 26b)(예를 들어, 광다이오드 및/또는 광전자 배증관)가 각각의 경우에 검사 유리창(21) 앞에 반응기 벽에 배치된다. 화살표는 분진 증착에 의해 형성된 입자(7)에 의해 산란된 광 및 흡수에 의해 감쇠된 광 둘 모두를 가리킨다. 개략적으로 흡수에 의해 감쇠된 광만이 검출기(26a)에 입사되고 산란광 및 흡수에 의해 감쇠된 광 둘 모두가 검출기(26b)에 입사된다. 따라서 헤이즈는 센서에 입사하는 방사선의 변화로 측정된다.
실시예:
도 3에는 측정된 지지체 온도 
, 이의 시간 t에 대한 1차 도함수 및 t(증착 시간)에 대한 지멘스 반응기의 검사 유리창 앞에 배치된 흑백 카메라의 노출 시간 t B 의 프로파일의 다이어그램이 플롯팅되어 있다. 나타낸 프로파일은 60시간의 증착 시간에 시작된다.
지멘스 반응기에는 24개의 로드 쌍이 장착되었으며 반응기의 유형은 원칙적으로 본 발명의 성능에 중요하지 않다. 
의 측정은 검사 유리창 앞에 배치된 고온계를 사용하여 폴리실리콘 로드에서(브릿지와 전극 사이의 로드 중간 높이에서) 수행되었다. 고온계의 데이터는 공정 제어 스테이션으로 전송되어 플롯팅되었다. 흑백 카메라에는 CMOS 센서가 제공되었고 마찬가지로 대략 로드 중간 높이에서 반응 공간으로 배향되었다. 카메라는 공정 제어 스테이션의 처리 소프트웨어로 전송된 이미지를 연속적으로 생성했다. 소프트웨어는 어두워지거나 밝아지면 노출 시간 t B 의 자동 조정을 수행했다.
60시간의 증착 시간 후 
은 초기에 약 1040℃로 일정하게 유지되었다. 약 5분 후 약 12℃만큼 
의 (명백한) 하락이 있었고, 여기서 약 4분 후에 
이 이전 값으로 되돌아갔다. 이러한 불규칙성이 짧은 분진 증착이라는 것은 분진 증착으로 인해 이미지가 어두워지기 때문에, 동일한 시간 창(점선 I 내부 영역)에 걸친 t B 의 상승(360에서 450μs) 및 하락으로 확인되었다.
분진 증착에서 
의 프로파일은 원칙적으로 측정된 값이 실리콘 로드의 열용량과 온도 제어 회로의 제어 경로를 고려할 때 실제로 가능한 것보다 더 빠르게 변하는 것을 특징으로 한다. 일관성의 재개된 단계(약 10분) 후에 
의 유의한 하락과 함께 t B 의 급격한 상승이 있었다. 이러한 비정상적인 곡선 프로파일은 완전한 분진 증착이었다.
일시적인 분진 증착에서 공정은 기체 유동의 결과로 새로운 입자가 형성되는 것보다 더 많은 입자가 배기 기체를 통해 반응기에서 배출될 때 회복될 수 있다. 그러나, 반응기에 너무 많은 분진 입자가 형성되면 이는 기체 유동에 의해 더 이상 반응기에서 배출될 수 없다. 반응 기체 공급이 변하지 않고 입열이 변하지 않거나 심지어 증가할 때, 시스템 밖으로 분출되는 것보다 더 많은 분진 입자가 증착되어 반응기 대기가 영구적으로 어두워진다.
Claims (15)
- 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 실란 및/또는 적어도 하나의 할로실란뿐만 아니라 수소를 함유하는 반응 기체를 기상 증착 반응기의 반응 공간 내로 도입하는 단계를 포함하고,
여기서 반응 공간은 적어도 하나의 가열된 지지체를 포함하고 그 위에 증착에 의해 실리콘이 증착되어 다결정 실리콘을 형성하고,
여기서 분진 증착의 검출을 위해 증착 동안 반응 공간 내의 헤이즈를 측정하기 위해 적어도 하나의 측정 장치가 사용되는, 다결정 실리콘의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 측정 장치가 산란 방사선 검출기 및/또는 소광 검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제2항에 있어서, 측정 장치가 전자기 방사선의 외부 공급원을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 광학 카메라를 포함하고, 여기서 헤이즈는 카메라로 생성된 이미지의 품질 변화로 측정되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 온도 센서를 포함하고, 여기서 헤이즈는 온도 변화로 측정되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제5항에 있어서, 온도 센서가 고온계, 열 화상 카메라, 열전대 및 이의 조합을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 측정 장치가 광학 카메라와 온도 센서의 조합인 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 헤이즈가 적어도 두개의 상이한 측정 지점에서 측정되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 헤이즈가 전체 증착 동안 연속적으로 측정되거나 또는 증착 동안 다양한 시간에 불연속적으로 측정되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 헤이즈의 임계 값을 초과하면 증착이 중단되거나 종료되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 헤이즈의 임계 값을 초과하거나 그 미만으로 낮아지면 반응기 압력, 지지체 온도, 반응 기체 조성 및 체적 유동으로부터 선택된 적어도 하나의 매개변수가 변경되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 증착 동안 헤이즈가 실질적으로 일정하도록 증착이 제어되는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 기상 증착 반응기가 지멘스 반응기인 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 기상 증착 반응기가 유동층 반응기인 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 청구된 방법을 수행하기 위한 기상 증착 반응기로서, 증착 동안 반응 공간 내의 헤이즈를 측정하기 위한 측정 장치를 포함하고, 여기서 측정 장치는 전자기 방사선의 외부 공급원을 갖는 산란광 검출기 및/또는 소광 검출기를 포함하는, 기상 증착 반응기.
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