TWI832211B - 以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法 - Google Patents
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Abstract
一以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法包含：將氧化鋅靶材及銅靶材設置在包含惰性氣體的環境中進行濺鍍處理，以在感測基板上形成摻銅氧化鋅感測膜，其中，環境的壓力控制在5x10-3torr，氧化鋅靶材的射頻功率控制在第一功率，銅靶材的射頻功率控制在第二功率，第二功率比第一功率的比值介於0.117至0.133之間。製備出的該氫氣感測器對氫氣的感測響應、響應時間及恢復時間都有顯著的提升，對感測氫氣的穩定性、再現性極佳。
Description
本發明係關於一種以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，尤指利用濺鍍處理將銅摻雜於氧化鋅感測薄膜以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法。
氫氣在常溫常壓下為無色、無味、無毒的可燃性氣體，不易察覺，但其閃火點低，若不甚外洩容易造成爆炸、大火等危險情況。因此常需透過氫氣感測器用以感測，以在氫氣洩漏時能第一時間得知並進行緊急處理。
目前有一製造氫氣感測器的方法，請參考中華民國專利第I698558揭示「具有摻銅氧化鋅感測膜的氫氣感測器的製作方法」所述方法包含一提供步驟、一膠狀溶液製備步驟、一薄膜形成步驟，及一摻銅步驟。該提供步驟是提供一具有一接觸電極的半導體基板。該膠狀溶液製備步驟是將無水醋酸鋅、乙醇，及乙醇胺混合攪拌形成一氧化鋅膠狀溶液。該薄膜形成步驟是將該氧化鋅膠狀溶液以旋轉塗佈方式旋鍍在該半導體基板上，形成一具有氧化鋅薄膜的半成品。該摻銅步驟是將該半成品浸入一具有預定濃度的醋酸銅的摻雜溶液中並烘烤，以令該氧化鋅薄膜摻雜銅。
上述方法雖能達到簡單快速的製作出具有感測氫氣效果之氫氣感測器，但製作出的氫氣感測器的感測效果之穩定性及製作出的再現性還有改善空間。
爰此，本發明人為使感測氫氣的響應佳、感測效果更為穩定、且製備產出之再現性良好，而提出一種以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法。
該以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法包含一濺鍍步驟。
該濺鍍步驟為將一氧化鋅靶材及一銅靶材設置在包含一惰性氣體的一環境中進行濺鍍處理，以在一感測基板上形成一層摻銅氧化鋅感測膜，其中，該氧化鋅靶材的射頻功率控制在一第一功率，該銅靶材的射頻功率控制在一第二功率，該第二功率比該第一功率的比值介於0.117至0.133之間。
進一步，該第一功率為120W，該第二功率為15W。
進一步，在該濺鍍步驟中，該環境的壓力控制在5x10-3torr。
進一步，該環境的壓力控制在5x10-3torr之前，先抽氣使該環境的壓力至5x10-5torr，接著通入該惰性氣體，使該環境的壓力控制在5x10-3torr。
進一步，該感測基板包括一基板本體、一絕緣層及一感應層，該感應層包括一第一電極及一第二電極，該第一電極與該第二電極保持間隔，該絕緣層設置在該基板本體及該感應層之間，該摻銅氧化鋅感測膜形成在該感應層不同於接觸該絕緣層的表面上，且該摻銅氧化鋅感測膜接觸該第一電極及該第二電極。
進一步，該基板本體選自於一半導體基板或一玻璃基板。
進一步，該絕緣層為一二氧化矽層，該第一電極及該第二電極各為一指叉電極。
進一步，該以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法在進行濺鍍處理之前還包含一清洗步驟，該清洗步驟為將該感測基板浸泡於一丙酮溶液中以超音波震盪5分鐘，再將該感測基板浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，接著再將該
感測基板浸泡於一異丙醇溶液中以超音波震盪5分鐘，再將該感測基板浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，最後再以高壓氮氣迅速將該基板吹乾。
根據上述技術特徵可達成以下功效：
1.藉由濺鍍處理，在純氧化鋅感測膜摻雜銅相較於純氧化鋅感測膜，該氫氣感測器對氫氣的感測響應、響應時間及恢復時間都有顯著的提升，在該第二功率比該第一功率的比值介於0.117至0.133之間時，製備的該氫氣感測器對感測氫氣的穩定性、再現性極佳。
1:感測基板
11:基板本體
12:絕緣層
13:感應層
131:第一電極
132:第二電極
2:摻銅氧化鋅感測膜
3:石英氣氛爐
4:導電探針
5:多功能電表
6:電腦
S01:清洗步驟
S02:濺鍍步驟
[第一圖]是一流程圖，說明本發明以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法的一實施例流程。
[第二圖]是一立體圖，說明該以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法製備出的一氫氣感測器。
[第三圖]是一示意圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的量測環境。
[第四A圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的循環週期間，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm時，一銅靶材的射頻功率0W之狀況下，電流與時間的變化。
[第四B圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的循環週期間，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm時，該銅靶材的射頻功率10W之狀況下，電流與時間的變化。
[第四C圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的循環週期間，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm時，該銅靶材的射頻功率15W之狀況下，電流與時間的變化。
[第四D圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的循環週期間，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm時，該銅靶材的射頻功率20W之狀況下，電流與時間的變化。
[第四E圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣的循環週期間，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm時，該銅靶材的射頻功率25W之狀況下，電流與時間的變化。
[第五圖]是一示意圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在1000ppm時，電阻與銅靶材的射頻功率的變化。
[第六A圖]是一示意圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm，銅靶材的射頻功率在0W時，偵測氫氣的感測響應與時間的變化。
[第六B圖]是一示意圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm，銅靶材的射頻功率在20W時，偵測氫氣的感測響應與時間的變化。
[第七A圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在500ppm，銅靶材的射頻功率在0W時，電流與時間的變化。
[第七B圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在500ppm，銅靶材的射頻功率在20W時，電流與時間的變化。
[第七C圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在1000ppm，銅靶材的射頻功率在0W時，電流與時間的變化。
[第七D圖]是一量測圖，說明該氫氣感測器偵測氫氣，氫氣濃度控制在1000ppm，銅靶材的射頻功率在20W時，電流與時間的變化。
[第八A圖]是一觀測圖，說明使用一掃描電子顯微鏡觀察，在銅靶材的射頻功率在0W時，純氧化鋅感測膜的表面圖像。
[第八B圖]是一觀測圖，說明使用該掃描電子顯微鏡觀察，在銅靶材的射頻功率在10W時，一摻銅氧化鋅感測膜的表面圖像。
[第八C圖]是一觀測圖，說明使用該掃描電子顯微鏡觀察，在銅靶材的射頻功率在15W時，該摻銅氧化鋅感測膜的表面圖像。
[第八D圖]是一觀測圖，說明使用該掃描電子顯微鏡觀察，在銅靶材的射頻功率在20W時，該摻銅氧化鋅感測膜的表面圖像。
[第八E圖]是一觀測圖，說明使用該掃描電子顯微鏡觀察，在銅靶材的射頻功率在25W時，該摻銅氧化鋅感測膜的表面圖像。
綜合上述技術特徵，本發明以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法的主要功效將可於下述實施例清楚呈現。
參閱第一圖及第二圖，本發明以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法的一實施例，該以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法包含一清洗步驟S01及一濺鍍步驟S02。
該清洗步驟S01為將一感測基板1浸泡於一丙酮溶液中以超音波震盪5分鐘，以除去該感測基板1表面的碳化物，再將該感測基板1浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，以除去該感測基板1殘留的該丙酮溶液，接著再將該感測基板1浸泡於一異丙醇溶液中以超音波震盪5分鐘，以除去該感測基板1表面的
有機物，再將該感測基板1浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，以除去該感測基板1殘留的該異丙醇溶液，最後再以高壓氮氣迅速將該感測基板1吹乾。
該感測基板1包括一基板本體11、一絕緣層12及一感應層13。該基板本體11選自於一半導體基板或一玻璃基板。該絕緣層12設置在該基板本體11的上表面。該感應層13設置在該絕緣層12的上表面，因此，該絕緣層12設置在該基板本體11及該感應層13之間。該感應層13包括一第一電極131及一第二電極132。在本例中，該基板本體11為該半導體基板，且為一矽基板。該絕緣層12為一二氧化矽層，該二氧化矽層可經由該矽基板經過高溫氧化形成。該第一電極131及該第二電極132各自為一指叉電極。
該濺鍍步驟S02為先將該感測基板1設置在一腔體內，該腔體先抽氣至環境壓力為5x10-5torr後，接著通入工作氣體為一惰性氣體，使該環境的壓力控制在5x10-3torr。該惰性氣體為氬氣，且以4sccm之流量通入該腔體。將一氧化鋅靶材及一銅靶材設置在該腔體中進行濺鍍處理，進行濺鍍處理使用的機台為一射頻磁控濺鍍機，濺鍍處理的過程為氬氣形成入射離子源撞擊該氧化鋅靶材及該銅靶材，以在該感測基板1上形成一層摻銅氧化鋅感測膜2。沉積該摻銅氧化鋅感測膜2的時間為1小時。該摻銅氧化鋅感測膜2形成在該感應層13的上表面，且接觸該第一電極131及該第二電極132。該感應層13的上表面即為該感應層13不同於接觸該絕緣層12的表面。更進一步，該氧化鋅靶材的射頻功率控制在一第一功率，該銅靶材的射頻功率控制在一第二功率，該第二功率比該第一功率的比值介於0.117至0.133之間。在本例中，該第一功率為120W，該第二功率在14W至16W之間，最佳為15W。
當有氫氣吸附在製備的該氫氣感測器表面時，氫氣進行還原反應得到電子，使該氫氣感測器的電子空洞密度增加，達到電阻的改變，以達到偵測氫氣的效果。
發明人針對調整該銅靶材的射頻功率進行多組實驗，證實在該氧化鋅靶材、該銅靶材在不同射頻功率比例所形成的該摻銅氧化鋅感測膜2，影響該氫氣感測器對氫氣的穩定性、再現性、感測響應、響應時間及恢復時間。
在該濺鍍步驟S02，該氧化鋅靶材的射頻功率固定控制在120W，該銅靶材的射頻功率控制在0W、10W、15W、20W、25W等5種狀態，且經過1小時沉積該摻銅氧化鋅感測膜2，總共產生5個試片。
以下為5個試片進行氫氣感測之量測過程。該等試片是分開量測。
配合參閱第三圖，將須進行量測的其中一試片放入一石英氣氛爐3內，該石英氣氛爐3內使用二導電探針4連接一多功能電表5，且其中一導電探針4接觸量測試片中的該第一電極131，另一導電探針接觸同一試片中的該第二電極132，設定該多功能電表5的電壓為5V，並設定每秒量測一次電流，觀察電流的變化，該多功能電表5連接一電腦6，將量測到的電流、電阻值傳輸至該電腦6記錄。量測條件為以控溫系統加熱量測的環境至300℃作為操作溫度，以及用高純度氮氣稀釋氫氣，以將氫氣濃度控制在500ppm、1000ppm兩種情況下，量測不同氫氣濃度下的感測特性。量測的期間為輸入氫氣60秒，接著停止輸入氫氣60秒，以這樣的週期進行量測。
參閱第四A圖至第四E圖，為量測的該等試片各自的電流對時間量測圖，在該銅靶材的射頻功率0W時，即沒有摻銅只有氧化鋅感測膜時，感測的曲線不平滑，容易有雜訊的產生，推測為純氧化鋅感測膜的高電阻率使電
流響應非常低，容易產生雜訊。在該銅靶材的射頻功率10W時，感測的曲線平滑，推測該摻銅氧化鋅感測膜提供足夠的自由電子，使電流響應變好，但在量測的過程，氫氣濃度500ppm、1000ppm時，曲線有時有交錯的情況，表示電流響應不是很穩定，會有忽高忽低的狀況發生。在該銅靶材的射頻功率15W時，感測的曲線平滑，氫氣濃度500ppm、1000ppm時，曲線並未有交錯的情況，表示電流響應穩定並未有高忽低的狀況發生。在該銅靶材的射頻功率20W、25W時，量測的曲線又開始有交錯的情況，表示電流響應不是很穩定，會有忽高忽低的狀況發生。
參閱第五圖，為量測的該等試片，在氫氣濃度1000ppm時，從響應的電流換算的電阻，從電阻的變化，可以看出純氧化鋅感測膜的電阻高達2.7×105Ω，隨著少量的銅摻雜到純氧化鋅感測膜，電阻下降到1Ω，之後電阻又上升，推測應該是若銅摻雜過度，會導致晶體結構的畸變而影響電阻。電流高換算的電阻低，有讓響應穩定的效果，由於電流高，外界干擾之雜訊比較不易造成影響。
參閱第六A圖及第六B圖，為在該銅靶材的射頻功率0W及20W時，計算偵測氫氣的感測響應，感測響應的公式如下：
從計算結果顯示，純氧化鋅感測膜在感測氫氣時有雜訊產生，在該銅靶材的射頻功率20W時，該摻銅氧化鋅感測膜對氫氣有非常好的感測響應，在氫氣濃度500ppm時，未摻雜銅時之感測響應為60%增加到摻雜銅時之感測響應為300%，增加的感測響應是該銅靶材的射頻功率0W時的5倍。
摻銅之該摻銅氧化鋅感測膜與純氧化鋅感測膜相比，明顯增強了感測響應，應是過渡金屬離子取代部分Zn2+離子，提高載子濃度，使感測響應變強。
參閱第七A圖至第七D圖及表一，再觀察該銅靶材的射頻功率在0W及20W時，感測氫氣的響應時間及恢復時間。
響應時間定義為通入氫氣，電流開始升高變化至變化量的90%所耗費的時間，恢復時間定義為從通入氫氣後停止通入氫氣，電流開始降低變化至變化量的90%所耗費的時間。因此，從量測圖可看出，該摻銅氧化鋅感測膜相較於純氧化鋅感測膜有較快的響應時間及恢復時間，即使製備的該氫氣感測器偵測氫氣的反應速度加快。
從上述的量測、計算結果，在該銅靶材的射頻功率20W時，雖感測響應最好，但感測過程不是這麼穩定，而在該銅靶材的射頻功率15W時，電流響應最為穩定、感測之再現性也最穩定，且曲線平滑，表示感測響應也極佳。再者，該摻銅氧化鋅感測膜相較於純氧化鋅感測膜有較快的響應時間及恢復時間。因此，製備該氫氣感測器為在該銅靶材的射頻功率15W時最為合適。
參閱第八A圖至第八E圖，為以掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)觀察該等試片的表面，發現該摻銅氧化鋅感測膜因為摻銅造成表面的粗糙度增加，進而提升氫氣的感測反應面積，因而提高感測氫氣的感測響應，但由前述的第四D圖及第四E圖所知，摻雜過量的銅，即該銅靶材的射頻功率20W、25W時，會造成穩定度不佳。
綜上所述，在純氧化鋅感測膜摻雜銅相較於純氧化鋅感測膜，該氫氣感測器對感測氫氣的感測響應、響應時間及恢復時間都有顯著的提升，但在該氧化鋅靶材的射頻功率控制在120W、該銅靶材的射頻功率控制在15W時，該氫氣感測器對感測氫氣的穩定性、再現性極佳，因此，在該銅靶材的射頻功率控制在15W時，為該氫氣感測器感測氫氣時具有穩定性、再現性及感測響應等功效間最佳之平衡狀況，對應的該銅靶材的射頻功率為該第二功率在14W至16W之間，該第二功率比該第一功率的比值介於0.117至0.133之間為適合的範圍。
綜合上述實施例之說明，當可充分瞭解本發明之操作、使用及本發明產生之功效，惟以上所述實施例僅係為本發明之較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾，皆屬本發明涵蓋之範圍內。
S01:清洗步驟
S02:濺鍍步驟
Claims (7)
- 一種以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，包含：將一氧化鋅靶材及一銅靶材設置在包含一惰性氣體的一環境中進行濺鍍處理，以在一感測基板上形成一層摻銅氧化鋅感測膜，其中，該氧化鋅靶材的射頻功率控制在一第一功率，該銅靶材的射頻功率控制在一第二功率，該第一功率為120W，該第二功率為15W。
- 如請求項1所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，其中，該環境的壓力控制在5x10-3torr。
- 如請求項2所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，其中，該環境的壓力控制在5x10-3torr之前，先抽氣使該環境的壓力至5x10-5torr，接著通入該惰性氣體，使該環境的壓力控制在5x10-3torr。
- 如請求項1所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，其中，該感測基板包括一基板本體、一絕緣層及一感應層，該感應層包括一第一電極及一第二電極，該第一電極與該第二電極保持間隔，該絕緣層設置在該基板本體及該感應層之間，該摻銅氧化鋅感測膜形成在該感應層不同於接觸該絕緣層的表面上，且該摻銅氧化鋅感測膜接觸該第一電極及該第二電極。
- 如請求項4所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，其中，該基板本體選自於一半導體基板或一玻璃基板。
- 如請求項4所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，其中，該絕緣層為一二氧化矽層，該第一電極及該第二電極各為一指叉電極。
- 如請求項1所述之以濺鍍處理製備氫氣感測器的方法，在進行濺鍍處理之前還包含：將該感測基板浸泡於一丙酮溶液中以超音波震盪5分鐘，再 將該感測基板浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，接著再將該感測基板浸泡於一異丙醇溶液中以超音波震盪5分鐘，再將該感測基板浸泡於純水中以超音波震盪5分鐘，最後再以高壓氮氣迅速將該感測基板吹乾。
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