TWI830806B - 液狀化妝料及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之液狀化妝料係透明或半透明之液狀化妝料，其係使包含於室溫下為液體之液狀油性物質及於室溫下為固體之固形油性物質的油性磨砂粒子分散於外水相而成者，且將液狀油性物質與固形油性物質之質量比調製至1：(0.05~10)之範圍，液狀油性物質中含有60質量%以上之烴油，固形油性物質中含有60質量%以上之高級醇。

Description

液狀化妝料及其製造方法
本發明係關於一種液狀化妝料，關於一種油性磨砂粒子分散於外水相且呈現透明或半透明狀態之液狀化妝料及其製造方法。
作為一般之透明或半透明之液狀化妝料，已知有化妝水、美容液、多合一凝膠、洗髮精等，該等鑒於經日穩定性或受到製作方法之制約而為均勻之外觀，且由於若增加油劑之調配量，則外觀會變白，故油劑之調配量較低。
另一方面，為了產生作為化妝料之優異之使用感而需要提高油劑之調配，並且要求刻意地使外觀不均勻以獲得美麗外觀之化妝料，例如，已知有水相與油相完全地分離之2層式化妝料、或調配有固體油磨砂粒子之化妝料等。
然而，2層式化妝料於向容器內填充時，需要費功夫分別填充水相與油相，或者需要能夠一面攪拌一面填充之特殊器械，進而為了避免於低溫下油相一旦低於溶點而發生固化之情況，可供選擇之油劑之種類較少，因此有無法充分應對使用感之改善之缺點。
又，於對化妝料調配固體油磨砂粒子時，一般而言預先使固體油磨砂化後進行調配，但如此一來，磨砂粒子之顏色或大小單一，難以製造多種多樣之製品，又，若磨砂粒子之素材使用高溶點之油劑，則有於塗抹化妝料時，油劑難以因體溫而溶解，導致使用感受損之缺點。
已知有為了消除該等缺點而成為兼具優異之製品美觀與使用性之化妝料，對混合有液狀油性物質與固形油性物質之半固體油性物質進行加溫溶解後，一面攪拌一面投入至已加溫之水溶性增黏劑相中，進而一面攪拌一面冷卻，藉此使球狀磨砂化之油性成分進行分散(專利文獻1)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平4-346909號公報
發明所欲解決之問題
然而，於上述先前之方法中，並非能夠任意地調配液狀油性物質與固形油性物質，根據所選擇之油劑之種類而存在油相並未被球狀磨砂化、或於製造過程中水相發生白濁之情況，於該情形時需要進行以下步驟：暫且回收所獲得之球狀磨砂粒子，加以洗淨後投入至其他水相。又，即便於成功製得球狀磨砂粒子之情形時，亦存在因使用時或運輸時之振動而導致球狀磨砂粒子發生崩解或黏著凝集之情況。
如此，先前於製造含有球狀磨砂粒子之化妝料時，油相不易被切實地磨砂化，又，難以於使所獲得之化妝料具有優異之製品美觀與使用性之同時，保證對於振動之穩定性。
因此，本發明之課題在於解決上述問題點，使分散有球狀之油性磨砂粒子之化妝料於使用狀態下無黏膩感且保濕性較高，具有優異之製品美觀與使用感，並能夠以使磨砂粒子具有振動穩定性、且油相切實地被磨砂化之方式製造上述化妝料。 解決問題之技術手段
為了解決上述問題，本申請案之發明人等針對藉由使油性物質非乳化地進行分散而具有特徵性外觀之化妝料，經過反覆潛心研究，結果發現藉由將液狀油性物質之主要構成油劑設為烴油，將固形油性物質之主要構成油劑限定為高級醇，並將液狀油性物質與固形油性物質之混合比設為特定範圍內，可獲得穩定且高均勻性之球狀油性磨砂粒子，並且由於磨砂粒子具有振動穩定性，故成為品質穩定、且能夠滿足使用感之化妝料，從而完成本發明。
即，於本發明中，為了解決上述問題，製作如下之液狀化妝料，其係使包含於室溫下為液體之液狀油性物質(B)與於室溫下為固體之固形油性物質(C)之混合物(A)的油性磨砂粒子分散於外水相而成之透明或半透明者，其特徵在於： 上述混合物(A)係以質量比計，液狀油性物質(B)：固形油性物質(C)=1：(0.05～10)之混合物， 上述液狀油性物質(B)含有60質量%以上之烴油， 上述固形油性物質(C)含有60質量%以上之碳數14以上之高級醇。 再者，上述所謂室溫係指日本藥典中規定之1～30℃之溫度範圍。
作為上述烴油，較佳為使用選自角鯊烷、α-烯烴低聚物、液態石蠟之1種以上之烴油。 又，作為上述固形油性物質，較佳為選自鯨蠟醇、山萮醇、氫化菜籽油醇、硬脂醇之1種以上之固形油性物質。
於如上述般構成之本發明之液狀化妝料中，由於使作為構成油性磨砂粒子之成分的液狀油性物質與固形油性物質之主要構成油劑包含特定量之烴油與高級醇，並將液狀油性物質與固形油性物質之調配比設為特定比率，故成為油性磨砂粒子粒徑適度、大小整齊而粒度分佈差異較少，且均勻分散之液狀化妝料。因此，該化妝料成為具有使人切實感受到均質性狀之優異之製品美觀，即便為透明或者半透明化妝料，亦能夠調配相對大量之油劑，具有優異之使用感，進而亦具備油性磨砂粒子之振動穩定性優異而亦能夠耐受長時間之流通或保存之品質穩定性者。
為了製造更加切實地表現出如上述般之優異特徵之化妝料，較佳為使化妝料於化妝料100質量%中調配有0.3～5.0質量%之油性磨砂粒子。
進而，為了製造更加切實地表現出如上述般之優異特徵之化妝料，較佳為使化妝料中之分散於外水相之油性磨砂粒子之平均粒徑為0.2～2.0 mm。
進而，為了製造更加切實地表現出如上述般之優異特徵之化妝料，較佳為採用包括以下步驟且具備上述(A)、(B)、(C)之調配成分之要求的液狀化妝料之製造方法，該步驟係將於室溫下為液體之液狀油性物質(B)與於室溫下為固體之固形油性物質(C)之混合物(A)加熱至60～80℃使其溶解，繼而，投入至已加熱至60～80℃之水相中，進行攪拌使上述混合物(A)球狀化後，加以冷卻，而獲得油性磨砂粒子均勻分散於外水相而成之透明或半透明之液狀化妝料。
於進行上述攪拌時，較佳為使用混合機、分散機、混練機、均質攪拌機、壓力式均質機或高速攪拌機，以使粒徑均勻化之方式進行攪拌。 發明之效果
本發明係使包含特定混合物之油性磨砂粒子分散於外水相而成之液狀化妝料，由於將混合物之液狀油性物質與固形油性物質之成分及調配比率調整為特定範圍，故該液狀化妝料具有如下之優點：藉由分散有大小適度之球狀磨砂粒子而具有優異之製品美觀，儘管為透明化妝料但藉由調配大量油劑而具有優異之使用感，進而因磨砂粒子具有振動穩定性而具有優異之品質穩定性。
又，本發明之製造方法之優點在於：可高效率且品質穩定地製造表現出如上述般之優異特徵之化妝料。
本發明之實施形態之液狀化妝料係使油性磨砂粒子分散於外水相而成之透明或半透明之液狀化妝料，該油性磨砂粒子包含將於室溫下為液體且「含有60質量%以上之烴油之液狀油性物質(B)」及於室溫下為固體且「含有60質量%以上之碳數14以上之高級醇之固形油性物質(C)」以「特定之比率調配而成之混合物(A)」。
本發明中之液狀油性物質(B)可較好地使用在室溫下例如25℃下為液體且通常化妝料所調配之對皮膚無害之烴類、醚類、酯類、高級醇類、脂肪酸類、植物油類、矽酮油類等。
關於此種液狀油性物質之具體例，作為烴類，可列舉：液態石蠟、α-烯烴低聚物及角鯊烷等。又，作為醚類，可列舉：二辛醚、乙二醇單月桂醚、乙二醇二辛醚及甘油單油醚等；作為酯類，可列舉：三(2-乙基己酸)甘油酯、2-乙基己酸鯨蠟酯、異壬酸異壬酯、異壬酸異十三烷基酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸丁酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、棕櫚酸異丙酯、硬脂酸乙酯、棕櫚酸辛酯、異硬脂酸異鯨蠟酯、硬脂酸丁酯、亞麻油酸乙酯、亞麻油酸異丙酯、油酸乙酯、肉豆蔻酸異鯨蠟酯、肉豆蔻酸異硬脂酯、棕櫚酸異硬脂酯、棕櫚酸鯨蠟酯、三羥甲基丙烷三異硬脂酸酯、四(2-乙基己酸)季戊四醇酯、辛酸鯨蠟酯、月桂酸癸酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸癸酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸鯨蠟酯、硬脂酸硬脂酯、油酸癸酯、蓖麻醇酸鯨蠟酯、月桂酸異硬脂酯、肉豆蔻酸異十三烷基酯、硬脂酸辛酯、硬脂酸異鯨蠟酯、油酸異癸酯、異硬脂酸異丙酯、2-乙基己酸鯨蠟硬脂酯、2-乙基己酸硬脂酯、異硬脂酸己酯、三辛酸甘油酯、三-十一烷酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯、三異硬脂酸甘油酯、辛酸異硬脂酯、異壬酸辛酯、新癸酸己基癸基酯、新癸酸辛基十二烷基酯、異硬脂酸異硬脂酯、及異硬脂酸辛基十二烷基酯等。又，作為高級醇類，可列舉：月桂醇、油醇及異硬脂醇等；作為脂肪酸類，可列舉：油酸及異硬脂酸等。又，作為植物油類，可列舉：橄欖油、大豆油及荷荷芭油等；作為矽酮油類，可列舉：甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷及甲基環聚矽氧烷等。
於本發明中之液狀油性物質(B)中，烴油所占之比率為60質量%以上(60～100質量%)。 烴油係包含碳與氫之周知之液狀化合物，可應用通常化妝料所調配之對皮膚無害者。 其原因在於：若烴油之調配量未達60質量%，則難以使化妝料切實地兼具優異之製品美觀與優異之使用感，如：磨砂粒子容易崩解，或生成平均粒徑未達0.2 mm或與之相比極端小之磨砂粒子而使得外水相發生白濁，或源自烴油以外之油劑之黏膩感較強而容易有損使用感等。
本發明中之固形油性物質(C)可較好地使用如與人之皮膚接觸時為固體，例如於40℃以下為固體，且能夠調配於化妝料中之溶點40℃以上之對皮膚無害之蠟類、脂肪酸類、高級醇類、醚類、酯類等。
關於上述固形油性物質之具體例，作為蠟類，可列舉：巴西棕櫚蠟、堪地里拉蠟、米糠蠟、羊毛脂、蜂蠟等；作為脂肪酸類，可列舉：月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山萮酸、羥基硬脂酸等。又，作為高級醇類，可列舉：鯨蠟醇、硬脂醇、山萮醇、氫化菜籽油醇、花生醇等；作為醚類，可列舉：鯊肝醇、鮫肝醇等；進而又作為酯類，可列舉：肉豆蔻酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸鯨蠟酯、棕櫚酸鯨蠟酯、硬脂酸硬脂酯、季戊四醇四肉豆蔻酸酯、乳酸鯨蠟酯、膽固醇硬脂酸酯等。
又，亦可視需要於本發明之液狀化妝料中添加界面活性劑，例如可添加聚氧乙烯山萮醚、單硬脂酸聚乙二醇酯、聚氧乙烯鯨蠟醚、單硬脂酸聚甘油酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、單月桂酸聚甘油酯、二異硬脂酸聚甘油酯、二硬脂酸聚甘油酯、月桂醯麩胺酸鈉、山萮基三甲基氯化銨、硬脂醯胺丙基二甲基胺等。
於本發明中之固形油性物質(C)中，高級醇類所占之比率為60質量%以上(60～100質量%)。上述高級醇可較好地使用通式R-OH(R：脂肪族殘基)所表示之化合物中之碳數為14以上，且通常化妝料所調配之對皮膚無害者。且說，碳數14之高級醇之溶點約為38℃。
其原因在於：若本發明中之固形油性物質之調配量未達60質量%，則難以使化妝料切實地兼具優異之製品美觀與優異之使用感，如：磨砂粒子容易崩解或反而使磨砂粒子變為黏著質等，故而因使用時或運輸時之振動導致崩解或黏著凝集，或源自高級醇以外之油劑之黏膩感較強而有損使用感。
又，本發明中之混合物(A)中之液狀油性物質(B)與固形油性物質(C)之調配比率以質量比計為(B)：(C)=1：(0.05～10)之範圍。 其原因在於若非上述範圍則難以使化妝料切實地維持優異之製品美觀與優異之使用感，如：若液狀油性物質(B)相對於固形油性物質(C)之質量比(B)：(C)未達1：0.05，則油性磨砂粒子之溶點變低，於製造後保持液狀且容易合一，又，若上述質量比超過1：10，則油性磨砂粒子之溶點變高，於使用時不會因體溫而溶解，作為可感知到之固體物殘留於皮膚上而有損使用感等。
又，本發明中製備之化妝料較佳為於化妝料中油性磨砂粒子之總調配量為0.3～5.0質量%。其原因在於若非上述範圍則難以使化妝料切實地維持優異之製品美觀與優異之使用感，如：若調配量未達0.3質量%，則使用時之潤膚感不足，無法滿足目標使用感，若調配量超過5.0質量%，則黏膩感較強，無法滿足目標使用感，或磨砂粒子過多而無法適當地分散，有損製品美觀等。
進而，本發明中製備之化妝料較佳為分散於外水相之油性磨砂粒子之平均粒徑為0.2～2.0 mm。其原因在於：若平均粒徑較小而未達0.2 mm，則容易生成極端小之磨砂粒子而易引起外水相混濁，又，若平均粒徑較大而超過2.0 mm，則使用時不易因體溫而溶解，有損使用感，或製造時難以調節粒徑，製造效率降低。
進而，本發明中製備之化妝料可使用一般用於製造化妝料之機器進行製造，於攪拌步驟中，較佳為使用混合機、分散機、混練機、均質攪拌機、壓力式均質機或高速攪拌機，更具體而言使用複合型攪拌機或薄膜回轉型高速混合機等，將油性磨砂粒子與水相進行混合，藉此使油性磨砂粒子之粒徑均勻化。
例如薄膜回轉型高速混合機係於高速回轉之筒形容器內壁面利用離心力形成薄膜狀之液層，並於其內部進行攪拌、混合、分散，例如於回轉之容器內壁面之液層之周速設為0.5～5.0 m/s、薄膜內之攪拌混合所需之滯留時間設為15～60秒鐘之條件下進行，藉此可形成平均粒徑0.8 mm左右且粒度分佈之範圍較窄而粒徑差異較小之油性磨砂粒子群。
此種攪拌、混合、分散可使用市售之薄膜回轉型高速混合機(PRIMIX公司製造：FILMIX)達成，若使油性磨砂粒子之粒徑均勻化，則不僅液狀化妝料之製品美觀更加優異，且品質穩定而使用感之差異亦變小。
於油性磨砂粒子之平均粒徑為0.2～2.0 mm之情形時，將粒徑之差異(標準偏差)設為0.10～0.20 mm之範圍(後述之實施例15、16中分別為0.18 mm、0.13 mm)，油性磨砂粒子之粒徑之均勻化能夠獲得所期待之效果。
本發明中製備之化妝料之外水相之成分無特別限定，較佳為根據所調配之化妝料適當選擇。又，本發明之化妝料之製備方法無特別限定，可對應於所調配之化妝料適當選擇。 實施例
[實施例1～3、比較例1～4] 使表1所示之(B)成分及(C)成分混合，將該混合物加熱至60～80℃使其溶解，繼而，向加熱至上述溶解之60～80℃之範圍內之溫度之包含(B)、(C)成分以外之成分之水相中，投入液狀之上述混合物，使用攪拌機(東京理化器械公司製造：MAZELA NZ-1100)，一面以轉速100～500 rpm進行攪拌一面加以冷卻，藉此製備均勻地分散有平均粒徑約為0.8 mm之油性磨砂粒子之化妝水。 對於所獲得之化妝水，利用以下評價方法對剛製造後及振動試驗後之製品美觀以及使用感進行判定。
[評價方法](製品美觀-剛製造後) 於透明容器(竹本容器公司製造：OPT-100)內填充剛製造後之化妝水，加以靜置，藉由目視觀察油滴之粒徑或形狀、顏色等。
[判定] ◎：具有極其優異之製品美觀(油滴之粒徑或形狀適當且均勻，並適當地分散)。 ○：具有優異之製品美觀(油滴之粒徑或形狀存在些許差異)。 Δ：具有欠佳之製品美觀(油滴之粒徑或形狀欠佳，且殘存有不可分散之油相)。 ×：具有極其不佳之製品美觀(油相未分散)。
[評價方法](製品美觀-振動試驗後) 於透明容器內填充所獲得之化妝水，藉由目視觀察油滴之粒徑或形狀、顏色等後，使容器振動，藉由目視觀察振動後之油滴之粒徑或形狀、顏色等。容器之振動如下述般進行：於溫度23～27℃、濕度40～60%環境下，反覆進行30次將容器180度倒置後再還原之操作。
[判定] ◎：振動後製品美觀亦完全未受損(振動後製品外觀亦未發生變化)。 ○：振動後製品美觀亦幾乎未受損(因振動使得油滴稍許變小，或水相稍許白濁等)。 Δ：振動後製品外觀受損(因振動使得油滴變得非常小，水相發生白濁)。 ×：振動後製品外觀完全受損(因振動使得油滴消失，外觀變得均勻且白濁)。
[評價方法](使用感) 由20名評價官能檢查員(20歲～40歲之成年男女各10名)，基於下述基準對塗抹於皮膚時之使用感(黏膩感等)分5階段進行評價，進而根據其平均分進行判定。
[評價] 5分：非常好。 4分：較好。 3分：一般。 2分：較差。 1分：非常差。
[判定] ◎：平均分4分以上。 ○：平均分3分以上且未達4分。 Δ：平均分2分以上且未達3分。 ×：平均分未達2分。
[表1]
調配量與例編號    成分與判定 調配量(質量%)
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
(B)角鯊烷 1.8 - 1.1 - - - 0.9
(B)烯烴低聚物 - 1.8 - - - - -
(B')乙基己酸鯨蠟酯 - - - 1.8 - - 0.9
(B')油酸 - - 0.7 - 1.8 - -
(B')聚二甲基矽氧烷 - - - - - 1.8 -
(C)山萮醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
1,3-丁二醇 10 10 10 10 10 10 10
卡波姆 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
EDTA-2Na 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
氫氧化鉀 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
純化水 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量
pH值 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7
[判定]
製品 美觀 剛製造後 ◎ ◎ ○ Δ Δ × ×
振動試驗後 ◎ ◎ ○ × × × ×
使用感 ◎ ◎ ◎ ○ ◎ Δ ◎
根據表1中所示之結果亦可知，於實施例1、2中，由於使用烴油作為液狀油性物質(B)，故能夠獲得具有優異之製品美觀及使用感之化妝水。
另一方面，於比較例1、2中，使用酯油或脂肪酸作為液狀油性物質(B')，因此獲得粒子容易崩解、且因攪拌步驟使得粒子超過所需地微細化之化妝水。該等化妝水因振動試驗使得粒子進一步微細化，故無法保持製品美觀。
又，於比較例3中，使用矽酮油作為液狀油性物質(B')，由於與固形油性物質(C)之相容性較差，故而於製造步驟中液狀油性物質(B')與固形油性物質(C)分離，無法形成均勻之球狀油性磨砂粒子。又，若將所獲得之化妝水填充於透明容器內，則矽酮油附著於容器壁面，且使用時難以自容器取出矽酮油。
又，比較例4係藉由實施例1與比較例1之中間組成而獲得之化妝水，與比較例1同樣地粒子易被微細化，不具有優異之製品美觀。 較比較例4進一步提高液狀油性物質(B)中之烴油比率之實施例3之化妝水中，粒子一定程度上難以被微細化，於振動試驗中製品外觀未受損。
[實施例4～5、比較例5～9] 使用表2所示之組成之成分，除此以外與實施例1完全同樣地製備化妝水，使用上述及以下所記載之評價方法，對剛製造後及振動試驗後之製品美觀、使用感以及平均粒徑進行判定。又，關於剛製造後之實施例4、實施例5、比較例6及比較例7之製品美觀，將分別填充有化妝水之透明容器之照片示於圖1或圖2。
[評價方法](平均粒徑) 利用顯微鏡(VHX-6000(基恩士股份有限公司製造))觀察所獲得之化妝料，藉由內置系統(主要測量系統)對取得之圖像進行處理，藉此算出平均粒徑。
[表2]
調配量與例編號    成分與判定 調配量(質量%)
實施例4 實施例5 比較例5 比較例6 比較例7 比較例8 比較例9
(B)液態石蠟 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
(B)油溶性紫根萃取物 0.0075 - - 0.0075 - - -
(B)愈創薁 - 0.003 - - 0.003 - -
(C)山萮醇 0.2 0.12 - - - - 0.1
(C')蜂蠟 - - 0.2 - - - -
(C')肉豆蔻酸 - 0.08 - 0.2 - - 0.1
(C')硬脂酸硬脂酯 - - - - 0.2 - -
(C')單硬脂酸聚甘油酯 - - - - - 0.2 -
1,3-丁二醇 10 10 10 10 10 10 10
卡波姆 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
EDTA-2Na 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
氫氧化鉀 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
純化水 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量
pH值 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7
[判定]
製品 美觀 剛製造後 ◎ ○ × Δ × Δ ○
   振動試驗後 ◎ ◎ × × × × Δ
使用感 ◎ ◎ × ○ Δ ○ ○
平均粒徑(mm) 1.0 0.5 3.0 0.2 0.1 0.3 0.3
根據表2所示之結果亦可知，於實施例4之化妝水中，使用碳數22之山萮醇作為固形油性物質(C)，具有優異之製品美觀及使用感。即，圖1之照片之左側所示之填充於透明容器內之實施例4之化妝水中，油滴大小適當且均勻地分散，外水相亦呈現出透明且美麗之外觀。
另一方面，比較例5之化妝水使用蠟類作為固形油性物質(C')，粒子被賦予蠟類特有之黏稠，於製造步驟中或振動試驗中粒子彼此接著，使得製品美觀受損，又，關於使用感亦非常強烈地感到黏膩。
又，於比較例6-8中，分別單獨使用脂肪酸、酯油、親水性界面活性劑作為固形油性物質(C')，結果由於未含有特定量之碳數14以上之高級醇，故粒子容易崩解，於製造步驟或振動試驗中粒子易被微細化，未實現所期待之粒徑之油性磨砂粒子之分散，無法獲得良好之製品美觀之化妝水。
圖2之照片所示之填充於透明容器內之比較例6(照片左側)及比較例7(照片右側)之化妝水中，油性磨砂粒子之粒徑過小，又，由於粒徑過小導致化妝水整體白濁，製品美觀受損。 又，比較例9係藉由實施例4與比較例6之中間組成而獲得之化妝水，與比較例6同樣地粒子易被微細化，未呈現出所期待之具有透明性之製品美觀。
又，實施例5係較比較例9提高固形油性物質(C)所含有之碳數14以上之高級醇比率者，化妝水中之粒子一定程度上不易被微細化，且即便於振動試驗中製品美觀亦未受損。即，圖1之照片之右側所示之填充於透明容器內之實施例5之化妝水中，油滴大小適當且均勻地分散，外水相亦呈現出透明且美麗之外觀。
[實施例6～10、比較例10～11] 使用表3所示之組成之成分，除此以外與實施例1完全相同地製備化妝水，使用上述評價方法，對剛製造後及振動試驗後之製品美觀以及使用感進行判定。
[表3]
調配量與例編號    成分與判定 調配量(質量%)
實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 比較例10 比較例11
(B)角鯊烷 2.0 2.0 1.0 0.5 0.2 2.0 0.1
(C)山萮醇 0.1       - - 0.05 2.0
(C)氫化菜籽油醇    0.2               
(C)硬脂醇       1.0            
(C)鯨蠟醇 - - - 2.0    - -
(C)肉豆蔻醇 - - -    2.0 - -
1,3-丁二醇 10 10 10 10 10 10 10
卡波姆 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
EDTA-2Na 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
氫氧化鉀 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
純化水 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量
pH值 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7
[判定]
製品 美觀 剛製造後 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○ Δ
振動試驗後 ○ ◎ ◎ ◎ ○ × Δ
使用感 ◎ ◎ ◎ ○ ○ ○ Δ
根據表3所示之結果亦可知，於實施例7-9中，獲得分散有包含液狀油性物質(B)與固形油性物質(C)之質量比為1：(0.10～5.0)之範圍內之混合物的油性磨砂粒子，且具有優異之製品美觀及使用感之化妝水。
又，於上述質量比為1：0.05之實施例6之化妝水中，由於不易對粒子賦予固體油之硬度，故因振動試驗使得粒子些許微細化，但使用感不存在問題。 又，於較實施例6進一步降低固形油性物質比率之比較例10中，因振動試驗引起之粒子微細化變得明顯，無法保持製品美觀。
於上述質量比為1：10之實施例10之化妝水中，油性磨砂粒子之溶點變高，塗抹時直至溶解為止之時間變長，但耐用。 於較實施例10進一步提高固形油性物質(C)之比率之比較例11之化妝水中，使用時粒子未溶解，使用感受損，又，於通常之製造溫度下在攪拌分散步驟中油性磨砂粒子一部分固化，所呈現之外觀欠佳。
[實施例1、11～14、比較例12～13] 使用表4所示之組成之成分，除此以外與實施例1完全相同地製備化妝水，使用上述評價方法，對剛製造後及振動試驗後之製品美觀以及使用感進行判定。再者，亦將實施例1一併記錄於同表中以供參考。
[表4]
例編號與調配量    成分與判定 調配量(質量%)
實施例11 實施例12 實施例13 實施例1 實施例 14 比較例12 比較例13
(B)角鯊烷 0.27 0.45 0.9 1.8 4.5 0.18 7.2
(C)山萮醇 0.03 0.05 0.1 0.2 0.5 0.02 0.8
1,3-丁二醇 10 10 10 10 10 10 10
卡波姆 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
EDTA-2Na 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
氫氧化鉀 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
純化水 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量
pH值 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7 5.7
[判定]
製品 美觀 剛製造後 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ×
   振動試驗後 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ Δ
使用感 ○ ◎ ◎ ◎ ○ Δ Δ
根據表4所示之結果亦可知，作為油性磨砂粒子之含量，於化妝料100質量%中調配有0.5～1.0質量%之[(B)+(C)]之實施例12、13、實施例1之化妝水具有優異之製品美觀及使用感。
將油性磨砂粒子之調配比率設為0.3質量%之實施例11之化妝水係因油性物質產生之黏膩感稍弱之使用感。 油性磨砂粒子之調配比率小於實施例11之比較例12幾乎感覺不到因油性物質產生之黏膩感，使用感欠佳。
油性磨砂粒子之調配比率為5.0質量%之實施例14之化妝水係因油性物質產生之黏膩感適度之使用感，又，化妝水中之油滴之密度變高，製品美觀亦良好。 油性磨砂粒子之調配比率較實施例14增高之比較例13因油性物質產生之黏膩感過強，使用感受損，又，油滴無法適當地分散。
[實施例15～16] 於實施例15中，使用表5所示之成分，除此以外與實施例1完全相同地製備化妝水，於實施例16中，使用表5所示之成分，並使用薄膜回轉型高速混合機(PRIMIX公司製造：FILMIX)作為高速攪拌機，將製造條件設為周速0.5～1.0 m/s、攪拌機內之滯留時間20～30秒鐘，除此以外與實施例1完全相同，各實施例製備9個樣品數(3批次，每批次3個)之化妝水。
並且，使用上述及以下所記載之評價方法，調查剛製造後及振動試驗後之製品美觀、使用感，與實施例4同樣地對平均粒徑、以及利用以下之評價方法對粒徑之差異進行評價、判定。又，將展示實施例15、16之化妝水中之油性磨砂粒子之形態之顯微鏡照片示於圖3、圖4。
[評價方法](粒徑之差異) 利用顯微鏡(基恩士公司製造：VHX-6000)觀察以同一組成、分3批次製造而獲得之化妝水，藉由內置系統(主要測量系統)對取得之圖像進行處理，藉此算出平均粒徑及作為其差異之標準偏差。進而，由20名評價官能檢查員(20歲～40歲之成年男女各10名)，對塗抹於皮膚時之使用感(黏膩感等)進行評價，藉此判定各批次間之差異。
[判定] ◎：各批次間粒徑及使用感幾乎無差異。 ○：各批次間粒徑存在些許差異，但對使用感幾乎無影響。 Δ：各批次間粒徑之差異較大，對使用感亦造成影響。 ×：各批次間粒徑之差異非常大，使用感亦不同。
[表5]
調配量與例編號 成分與判定 調配量(質量%)
實施例15 實施例16
(B)角鯊烷 0.90 0.90
(C)山萮醇 0.10 0.10
葵花籽油 0.01 0.01
聚氧乙烯氫化蓖麻油 0.01 0.01
生育酚 0.01 0.01
對羥基苯甲酸甲酯 0.01 0.01
1,3-丁二醇 10 10
甘油 6 6
玻尿酸鈉 0.1 0.1
甘草酸二鉀 0.05 0.05
卡波姆 0.15 0.15
EDTA-2Na 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2
氫氧化鉀 適量 適量
純化水 餘量 餘量
薄膜回轉型高速混合機之使用(○)與不使用(×) × ○
pH值 5.7 5.7
[判定]
製品 美觀 剛製造後 ◎ ◎
振動試驗後 ◎ ◎
使用感 ○ ◎
平均粒徑(mm) 0.46 0.47
粒徑之差異 ○ ◎
根據表5所示之結果亦可知，於攪拌步驟中未使用薄膜回轉型高速混合機之實施例15之化妝水中，平均粒徑為0.46 mm，粒徑存在些許差異(標準偏差約為0.18 mm)。又，於實施例15之化妝水中，如圖3之顯微鏡照片亦可知，形成粒徑差異較大、較小且變形之粒子。
於使用薄膜回轉型高速混合機之實施例16之化妝水中，平均粒徑為0.47 mm，粒徑幾乎無差異(標準偏差約為0.13 mm)。又，於實施例16之化妝水中，如圖4之顯微鏡照片亦可知，粒徑之差異相對較小，未發現形成變形之粒子。 將可與本發明之實施形態同樣地製造之各種化妝料之配方例(組成)總結示於以下之表6。
[表6]
配方例(調配量)    成分 調配量(質量%)
化妝水 美容液 凝膠狀美容液 霜劑 洗髮精 洗面劑 卸妝劑
角鯊烷 0.9 0.9 0.9 12 0.45 0.27 0.45
山萮醇 0.1 0.1 0.1 2 0.05 0.03 0.05
環五矽氧烷 - - - 7 - - -
PEG-9聚二甲基矽氧烷 - - - 0.5 - - -
(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物 - - - 0.2 - - -
1,3-丁二醇 10 10 10 10 3 10 25
甘油 - 8 5 20 - - 10
雙甘油 - 3 1 - - - -
卡波姆 0.15 0.15 0.15 - - - -
三仙膠 - 0.05    - - - -
(丙烯酸酯/丙烯酸烷基(C10-30)酯)交聯聚合物 - - 0.2 - - - -
月桂醇聚醚硫酸鈉 - - - - 8 - -
椰油兩性乙酸鈉 - - - - 3 - -
椰子醯胺丙基甜菜鹼 - - - - 3 - -
月桂醯胺丙基甜菜鹼 - - - - - 20 -
月桂基磷酸 - - - - - 3 -
椰子油脂肪酸PEG-7甘油酯 - - - - - - 10
EDTA-2Na 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧基乙醇 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
氯化鈉 - - - 適量 適量 - -
氫氧化鉀 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
檸檬酸 適量 適量 適量 適量 適量 適量 適量
純化水 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量 餘量
圖1係左右並排展示分別填充有實施例4及實施例5之化妝水之透明容器之圖式代用照片。 圖2係左右並排展示分別填充有比較例6及比較例7之化妝水之透明容器之圖式代用照片。 圖3係展示實施例15之化妝水中之油性磨砂粒子之圖式代用之顯微鏡照片。 圖4係展示實施例16之化妝水中之油性磨砂粒子之圖式代用之顯微鏡照片。

Claims (7)

  1. 一種液狀化妝料，其係使包含於室溫下為液體之液狀油性物質(B)與於室溫下為固體之固形油性物質(C)之混合物(A)的油性磨砂粒子分散於外水相而成之透明或半透明者，其特徵在於：上述混合物(A)係以質量比計，液狀油性物質(B)：固形油性物質(C)=1：(0.05~10)之混合物，上述液狀油性物質(B)含有60質量%以上之烴油，上述固形油性物質(C)含有60質量%以上之碳數14以上之高級醇，上述油性磨砂粒子係平均粒徑0.2~2.0mm之油性磨砂粒子。
  2. 如請求項1之液狀化妝料，其中上述油性磨砂粒子於液狀化妝料100質量%中之含量為0.3~5.0質量%。
  3. 如請求項1或2之液狀化妝料，其中上述烴油係選自角鯊烷、α-烯烴低聚物、液態石蠟之1種以上之烴油。
  4. 如請求項1或2之液狀化妝料，其中上述固形油性物質係選自鯨蠟醇、山萮醇、氫化菜籽油醇、硬脂醇之1種以上之固形油性物質。
  5. 如請求項3之液狀化妝料，其中上述固形油性物質係選自鯨蠟醇、山萮醇、氫化菜籽油醇、硬脂醇之1種以上之固形油性物質。
  6. 一種液狀化妝料之製造方法，其包括以下步驟：將於室溫下為液體之液狀油性物質(B)與於室溫下為固體之固形油性物質(C)之混合物(A)加熱至60~80℃使其溶解，繼而，投入至已加熱至60~80℃之水相中，進行攪拌使上述混合物(A)球狀化後，加以冷卻，而獲得油性磨砂粒子均勻分散於外水相而成之透明或半透明之液狀化妝料；且上述混合物(A)係以質量比計，液狀油性物質(B)：固形油性物質(C)=1：(0.05~10)之混合物，上述液狀油性物質(B)含有60質量%以上之烴油，上述固形油性物質(C)含有60質量%以上之碳數14以上之高級醇，上述油性磨砂粒子係平均粒徑0.2~2.0mm之油性磨砂粒子。
  7. 如請求項6之液狀化妝料之製造方法，其中上述攪拌係使用混合機、分散機、混練機、均質攪拌機、壓力式均質機或高速攪拌機使粒徑均勻化。
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