TWI821667B - 螢光x射線分析裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種包含如下元件之螢光X射線分析裝置：X射線源，用於對試樣照射X射線；檢測器，用於檢測藉由X射線之照射而從試樣放出的螢光X射線；以及鐵製之試樣室，用於收納試樣；試樣室，將其內部表面之至少一部分，藉由源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆；及一種將試樣室的內部表面之約略全表面，藉由源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆之螢光X射線分析裝置。
Description
本發明係關於一種螢光X射線分析裝置。
螢光X射線分析裝置，對固體試樣或粉體試樣或液體試樣照射原始X射線，藉由檢測以原始X射線激發而放出的螢光X射線，而施行該試樣所包含之元素的定性或定量分析。現今，螢光X射線分析裝置作為實用的分析裝置而廣泛使用，其分析對象涵蓋金屬領域至食品領域而有多樣種類。
圖3係顯示習知的一般螢光X射線分析裝置之構成的概略圖。螢光X射線分析裝置101，具備：試樣室20，於內部配置試樣S；以及裝置殼體60，於內部配置X射線源10與檢測器30。
試樣室20，具備四角形板狀之試樣基座21、及具有四角形板狀之頂面的四角筒形之上部腔室22。於試樣基座21的中央部，形成圓形之開口21a。以使上部腔室22的一片側壁之底面與試樣基座21之頂面側的一邊成為軸之方式，將上部腔室22對試樣基座21可旋轉地安裝。而上部腔室22之內部，與真空泵（未圖示）連接，成為藉由真空泵排氣為真空。依此種試樣室20，藉由打開上部腔室22，即可將試樣S配置為使試樣S的分析面封閉開口21a；在配置試樣S後，可關閉上部腔室22，將上部腔室22之內部排氣為真空。
裝置殼體60，係具有四角形板狀之底面的四角筒形狀，於四角筒形狀之側壁的頂面，安裝試樣基座21之底面側的邊緣部。而後，於裝置殼體60之內部，配置X射線源10與檢測器30。
X射線源10，例如為點對焦之X射線管球，具備殼體，於殼體之內部配置作為陽極的靶材（target，未圖示）與作為陰極的燈絲（filament，未圖示）。藉此，藉由對靶材施加高電壓，並對燈絲施加低電壓，而使從燈絲放射出的熱電子碰撞靶材之端面，藉以將在靶材之端面產生的原始X射線射出。
X射線源10，固定而安裝於試樣基座21之開口21a的左下方，構成為使從X射線源10射出的原始X射線在開口21a中以入射角θ入射。因而，藉由使試樣S的分析面以封閉開口21a的方式抵接，而使試樣S的分析面成為以入射角θ受到原始X射線照射。
檢測器30，例如具備形成有導入窗的殼體，於殼體之內部，配置檢測螢光X射線的檢測元件（半導體元件）。而檢測器30，固定而安裝於試樣基座21之開口21a的右下方，構成為使在試樣S之分析面產生的螢光X射線往導入窗入射。因而，若試樣S的分析面受到原始X射線照射，則檢測器30成為檢測在試樣S的分析面產生的螢光X射線。
在螢光X射線分析裝置101，為了降低使用者暴露於透射過試樣S的X射線之風險，而將試樣S收納於試樣室20內。構成試樣室20之試樣基座21及上部腔室22，由遮蔽材料形成。亦即，試樣室20，由遮蔽材料形成。作為遮蔽材料，於日本特開2011－022163號公報（專利文獻1）顯示，例如使用厚度3.2mm的鐵。圖4，顯示鐵之厚度與X射線透射率的關係。參考圖4，使用厚度15mm的鐵作為遮蔽材料之情況，透射試樣室20之管電壓50kV的X射線衰減10位數，大幅降低使用者暴露於X射線之風險。此外，一般使用鐵作為試樣室20之遮蔽材料的情況，作為防鏽對策，對鐵施加鍍鎳。作為關於鎳所進行的鐵之防鏽加工的專利文獻，例如有日本特開2004－197151號公報（專利文獻2）。
[習知技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2011－022163號公報
專利文獻2：日本特開2004－197151號公報
[本發明所欲解決的問題]
於具有對鐵製之試樣室20的內部表面施加鍍鎳之構造的情況，在透射過試樣S的X射線照至試樣基座21或上部腔室22時，會使其產生鎳的螢光X射線（Ni－K：7478eV）。此鎳的螢光X射線，可與在試樣S之分析面產生的螢光X射線一同由檢測器30檢測到。因此，有對螢光X射線分析結果造成不良影響的疑慮。此外，假設為對鐵製之試樣室20的內部表面未施加鍍鎳之情況中，仍會在透射過試樣S的X射線照至試樣室20之試樣基座21或上部腔室22時，使其產生鐵的螢光X射線（FE－K：6403eV）。此鐵的螢光X射線，亦可與在試樣S之分析面產生的螢光X射線一同由檢測器30檢測到。因此，有對螢光X射線分析結果造成不良影響的疑慮。
以下，將透射過試樣S的X射線照至試樣室20之試樣基座21或上部腔室22而產生之鎳的螢光X射線，亦稱作「源自鎳的雜質射線」；將透射過試樣S的X射線照至試樣室20之試樣基座21或上部腔室22而產生之鐵的螢光X射線，亦稱作「源自鐵的雜質射線」。
鎳，可成為螢光X射線分析裝置101的分析對象。例如，試樣S為醫藥用品、食品、化學藥品等之情況，以測定試樣S的雜質為目的，可施行鎳的微量分析。此一情況，發明人認為源自鎳的雜質射線對試樣S中的鎳之微量分析成為巨大的妨礙。
此外，近年來利用螢光X射線分析裝置之微量（ppm級）分析的需求高漲。為了施行微量分析，必須準備ppm級之標準試樣。在此標準試樣的調製，一般使用鹽酸等酸性溶媒。在將包含酸性溶媒之標準試樣予以螢光X射線分析時，酸性溶媒揮發。揮發的酸性溶媒，侵蝕施加於鐵製之試樣室20的內部表面之鍍鎳。此一結果，對分析之性能本身雖不造成影響，但在試樣室20的內部表面產生黑漬，亦有破壞螢光X射線分析裝置的美觀度等問題。
本發明之目的為，於包含鐵製之試樣室的螢光X射線分析裝置中，降低源自鎳的雜質射線及源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響，並抑制酸性溶媒所造成之試樣室內部表面的黑漬之產生。
[解決問題之技術手段]
本發明之第1態樣係關於一種螢光X射線分析裝置，包含：X射線源，用於對試樣照射X射線；檢測器，用於檢測藉由該X射線之照射而從該試樣放出的螢光X射線；以及鐵製之試樣室，用於收納該試樣；將該試樣室的內部表面之至少一部分，藉由源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆。
[本發明之效果]
依本發明，則在包含鐵製之試樣室的螢光X射線分析裝置中，可降低源自鎳的雜質射線及源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響，並抑制酸性溶媒所造成之試樣室內部表面的黑漬之產生。
以下，說明本發明之一實施形態（以下亦稱作「本實施形態」），但本發明並未限定於此等內容。此處，本說明書中敘述之「A～B」等形式的記述，係指範圍之上下限（亦即A以上B以下），於A中無單位之記載，僅於B中記載單位的情況，A之單位與B之單位相同。
＜螢光X射線分析裝置＞
圖1係顯示本實施形態之螢光X射線分析裝置的一例之概略圖。另，對於與上述習知的螢光X射線分析裝置101共通之構成，給予相同的參考符號。
本實施形態之螢光X射線分析裝置1，包含：X射線源10，用於對試樣S照射X射線；檢測器30，用於檢測藉由X射線之照射而從試樣S放出的螢光X射線；以及鐵製之試樣室20，用於收納試樣S。將試樣室20的內部表面之至少一部分，藉由源自熔融鋁之鋁所構成的層40加以被覆。於試樣室20之內部表面，並未施加鍍鎳。以下，「源自熔融鋁之鋁所構成的層40」，亦稱作「熔融鋁層40」。
本實施形態之螢光X射線分析裝置1中，於鐵製之試樣室20的內部表面並未施加鍍鎳。因此，發明人認為不具有產生源自鎳的雜質射線之情形。亦即，本實施形態之螢光X射線分析裝置1中，源自鎳的雜質射線之產生受到抑制，可降低源自鎳的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。
本實施形態之螢光X射線分析裝置1中，將鐵製之試樣室20的內部表面之至少一部分，藉由熔融鋁層40加以被覆。從X射線源10產生的X射線透射熔融鋁層40，到達試樣室20之試樣基座21及上部腔室22的雙方或至少一方。結果，產生源自鐵的雜質射線。
此處，如圖5所示，熔融鋁層40使源自鐵的雜質射線衰減。例如，如圖1所示，將上部腔室22之內部表面藉由熔融鋁層40加以被覆的情況，發明人認為從鐵製之上部腔室22產生之源自鐵的雜質射線，在透射過被覆於上部腔室22的熔融鋁層40時衰減。亦即，本實施形態之螢光X射線分析裝置1中，源自鐵的雜質射線之產生受到抑制，故可降低源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。
熔融鋁層40，被覆鐵製之試樣室20的內部表面之至少一部分。藉此，如同上述，可降低源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。熔融鋁層40，可被覆鐵製之試樣室20的內部表面之約10％，亦可被覆約20％，亦可被覆約30％，亦可被覆約40％，亦可被覆約50％，亦可被覆約60％，亦可被覆約70％，亦可被覆約80％，亦可被覆試樣室20的內部表面之約略全表面。本說明書中，「被覆試樣室20的內部表面之約略全表面」，表示被覆試樣室20的內部表面之90％以上的狀態。藉由增大藉由熔融鋁層40加以被覆之試樣室20的內部表面之比例，而使產生之源自鐵的雜質射線因熔融鋁層40而顯著地衰減，故可顯著地降低源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。
熔融鋁層40，相較於鍍鎳，耐蝕性良好。因此，藉由將鐵製之試樣室20的內部表面之至少一部分藉由熔融鋁層40加以被覆，而預期酸性溶媒所造成之試樣室20內部表面的黑漬之產生受到抑制。試樣室20，將其內部表面之約略全表面藉由熔融鋁層40加以被覆的情況，預期酸性溶媒所造成之試樣室20的黑漬之產生顯著地受到抑制。
亦即，本實施形態之螢光X射線分析裝置1中，降低源自鎳的雜質射線及源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響，且亦抑制酸性溶媒所造成之試樣室20內部表面的黑漬之產生。
《熔融鋁層》
熔融鋁層40，係由源自熔融鋁之鋁所構成的層。熔融鋁層40，例如可藉由以下所示之（1）～（4）的步驟形成。
（1）準備作為鐵製之試樣室20的母材之乾淨的鋼鐵。
（2）對該乾淨的鋼鐵，作為前處理，施行助銲處理。
（3）準備保持在熔點（約660℃）以上之熔融鋁熔液。
（4）將經過助銲處理之該乾淨的鋼鐵，於該熔融鋁熔液中浸漬數分鐘。
如此地，可將鋼鐵之表面以熔融鋁層被覆。發明人認為，於熔融鋁層之最表面，形成鈍態的氧化被膜。藉由此氧化被膜，預期起因於酸性溶媒的黑漬之產生受到抑制。
熔融鋁層40之厚度，並無特別限制，宜為可獲得因取代鍍鎳而施加熔融鋁層40所產生的適宜效果（亦即，較使鐵製之試樣室具有對其內部表面施加鍍鎳之構造的情況中所能獲得之源自鐵的雜質射線之衰減效果更大的衰減效果）之厚度。上述鍍鎳之厚度，一般為5～15μm，發明人認為藉由該厚度可使源自鐵的雜質射線衰減至30～67％。因此，熔融鋁層40，宜具有可使源自鐵的雜質射線衰減至未滿30％之厚度。
例如，依圖5，則熔融鋁層40之厚度例如為50μm的情況，透射過熔融鋁層40之源自鐵的雜質射線，相較於透射熔融鋁層40前衰減至約17.0％，故為較佳態樣。熔融鋁層40之厚度例如為100μm的情況，透射過熔融鋁層40之源自鐵的雜質射線，相較於透射熔融鋁層40前衰減至約8.5％，故為更佳態樣。熔融鋁層40之厚度例如為200μm的情況，透射過熔融鋁層40之源自鐵的雜質射線，相較於透射熔融鋁層40前衰減至約0.8％，故為進一步更佳態樣。另一方面，若熔融鋁層40之厚度未滿25μm，則在源自鐵的雜質射線之衰減可能尚有改善的空間。在熔融鋁層40之厚度超過1000μm的情況，熔融鋁層40之形成本身可能變得困難。此一情況，於上述（4）中，合理情況為取代將經由助銲處理之乾淨的鋼鐵於熔融鋁熔液中浸漬數分鐘之步驟，而進行對上述鋼鐵施行鋁鑄造等其他手段。因此，例如可使熔融鋁層40之厚度，為25μm以上未滿1000μm。
另，由於從X射線源10產生的X射線照至熔融鋁層40，而產生鋁的螢光X射線（Al－K：1486eV）。然則，吾人認為此鋁的螢光X射線對螢光X射線分析結果造成之影響有限。此係因一般而言，鋁的螢光X射線與在螢光X射線分析裝置成為分析對象的元素，能量大幅不同之緣故。以下，亦將「鋁的螢光X射線」，稱作「源自鋁的雜質射線」。
《被覆層》
參考圖2，於熔融鋁層40上，亦可進一步具備被覆層50。被覆層50，係使源自鋁的雜質射線衰減的層。發明人認為，從熔融鋁層40產生的源自鋁的雜質射線，在透射配置於熔融鋁層40上的被覆層50時衰減。藉此，預期使源自鋁的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響顯著降低。
構成被覆層50之材料，若為使源自鋁的雜質射線衰減，該材料本身不產生成為螢光X射線分析之阻礙的螢光X射線，且在熔融鋁層40之形狀例如為自由曲面等複雜形狀的情況仍可配置於熔融鋁層40上，則無特別限制。例如被覆層50，亦可為由碳、氮化硼（BN）、聚醯亞胺、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等所構成的層。
被覆層50，宜為由碳所構成的層。如圖6所示，由碳構成的被覆層50之厚度為50μm的情況，透射過被覆層50之源自鋁的雜質射線，相較於透射被覆層50前衰減至約0.04％。藉此，顯著降低源自鋁的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。另，發明人認為，在被覆層50係由BN、聚醯亞胺、或PMMA所構成的層之情況中，源自鋁的雜質射線，亦與由碳構成的被覆層50同程度地衰減。
此處，本實施形態之螢光X射線分析裝置，在該試樣室的內部表面與由源自熔融鋁之鋁所構成的層之間，宜具有由構成試樣室之材料（例如鐵）與鋁所構成的合金層。此合金層，構成試樣室之材料與鋁，宜具有成為5：1～1：5的組成比率，更宜具有成為2：1～1：2的組成比率，最宜具有成為1：1的組成比率。
此一情況，螢光X射線分析裝置，在該試樣室之內部表面上，作為熔融鋁層，具有具備試樣室的內部表面側之合金層、與該合金層上之鋁層的層構造。該熔融鋁層，宜具有可使源自鐵的雜質射線衰減至未滿30％之厚度，例如可使該合金層與鋁層之合計厚度為25μm以上未滿1000μm。進一步，熔融鋁層具備該合金層及鋁層之情況，該鋁層宜為12.5～500μm，更宜為25～200μm，進一步宜為50～100μm。
＜態樣＞
本實施形態，具備以下所示之螢光X射線分析裝置的態樣。
［1］ 一種螢光X射線分析裝置，包含：X射線源，用於對試樣照射X射線；檢測器，用於檢測藉由X射線之照射而從試樣放出的螢光X射線；以及鐵製之試樣室，用於收納試樣；而試樣室，將其內部表面之至少一部分，以由源自熔融鋁之鋁所構成的層被覆。藉此，可降低源自鎳的雜質射線及源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。進一步，可抑制酸性溶媒所造成之試樣室內部表面的黑漬之產生。
［2］ 如［1］記載之螢光X射線分析裝置，其中，試樣室，將其內部表面之約略全表面，以由源自熔融鋁之鋁所構成的層被覆。藉此，可將源自鎳的雜質射線及源自鐵的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響，更充分地降低。
［3］ 如［1］或［2］記載之螢光X射線分析裝置，其中，於由源自熔融鋁之鋁所構成的層上，進一步具備被覆層；被覆層，係使鋁的螢光X射線衰減的層。藉此，可亦降低源自鋁的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響。
［4］ 如［3］記載之螢光X射線分析裝置，其中，被覆層，係由碳所構成的層。藉此，可將源自鋁的雜質射線所造成之對於螢光X射線分析的影響，更充分地降低。
本次揭露之實施形態及實施例，應知曉其全部內容皆為例示，而非用於限制本發明。本發明之範圍，係由發明申請專利範圍揭露，而非由上述實施形態及實施例揭露，旨在於包含與發明申請專利範圍均等之含義及範圍內的全部變更。
1,101:螢光X射線分析裝置
10:X射線源
20:試樣室
21:試樣基座
21a:開口
22:上部腔室
30:檢測器
40:熔融鋁層(由源自熔融鋁之鋁所構成的層)
50:被覆層
60:裝置殼體
S:試樣
圖1係顯示本實施形態之螢光X射線分析裝置之一例的概略圖。
圖2係顯示本實施形態之螢光X射線分析裝置之另一例的概略圖。
圖3係顯示習知的螢光X射線分析裝置之一例的概略圖。
圖4係顯示鐵之厚度與X射線透射率的關係之圖。
圖5係顯示由源自熔融鋁之鋁所構成的層之厚度與X射線透射率的關係之圖。
圖6係顯示由碳所構成的層之厚度與X射線透射率的關係之圖。
1:螢光X射線分析裝置
10:X射線源
20:試樣室
21:試樣基座
21a:開口
22:上部腔室
30:檢測器
40:熔融鋁層(由源自熔融鋁之鋁所構成的層)
60:裝置殼體
S:試樣
Claims (3)
- 一種螢光X射線分析裝置，包含：X射線源，用於對試樣照射X射線；檢測器，用於檢測藉由該X射線之照射而從該試樣放出的螢光X射線；以及鐵製之試樣室，用於收納該試樣；將該試樣室的內部表面之至少一部分，藉由源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆；該試樣室不包含該X射線源及該檢測器；於該由源自熔融鋁之鋁所構成的層上，更包含被覆層；該被覆層，係使鋁的螢光X射線衰減的層且係由碳所構成之厚度為50μm的層。
- 如請求項1之螢光X射線分析裝置，其中，將該試樣室的內部表面之90%以上，藉由該源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆。
- 如請求項1或2之螢光X射線分析裝置，其中，該試樣室僅有該內部表面係藉由該源自熔融鋁之鋁所構成的層加以被覆。
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