DE2336652A1

DE2336652A1 - Schichtsystem zur absorption von roentgenstrahlen

Info

Publication number: DE2336652A1
Application number: DE19732336652
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl Chem Dr Eberspaecher; Herman Dr Rer Nat Pfisterer
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-07-18
Filing date: 1973-07-18
Publication date: 1975-01-30
Also published as: BE817811A; FR2238218B3; FR2238218A1; JPS5044882A; IT1017127B; LU70538A1; NL7409479A; DK385174A; US3925678A

Description

SIEIiEIiS AKSIESGESELLSCEJLFT München, den -| 8. JUL11973

Berlin und München Witteisbacherplatz

TPA 73/7108

Schichtsystem zur Absorption von Röntgenstrahlen

Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem zur Absorption von Röntg ens tr ahlsi.

Solche Schichtsysteme werden z. B. für Geräte der Röntgenfluoreszenzanalyse benötigt. Diese üntersuchungsaethode mit ihren vielseitigen Anwendungen für Analysen von Stoffen, die aus chemischen Elementen mit Ordnungszahlen Z > 8 bestehen, wird u. a. wegen der hohen Empfindlichkeit dieser Methode bei quantitativen Bestimmungen kleiner Konzentrationen, kleiner Probenmengen, Massenbelegungen in dünnen Schichten usw. eingesetzt. Hierbei kommt es also auf die genaue Messung kleiner Intensitäten der charakteristischen Linienstrahlung an.

Bei solchen Messungen kann das Ergebnis durch Störsignale verfälscht werden, d. h. es läßt sich nicht unterscheiden, ob die gemessene Intensität einer Spektrallinie von der Untersuchungsprobe stammt oder nicht. Bei den Störsignalen handelt es sich um Eigen, Streu- oder Fluoreszenzstrahlung von solchen Bauteilen, die sich im Inneren der Röntgenröhre befinden, oder den Weg des Primärstrahls begrenzen. In dieser Be- _ziehung ist besonders' kritisch der Probenträger, der die Untersuchungsprobe zu halten hat. Zur Begrenzung des Strahlbündels des Primärstrahls wird zwar zwischen der Röntgenröhre uM der ühtersuchungsprobe eine, entsprechend dem Probenträger ausgestaltete, goldplattierte Steckblende eingesetzt. Erotzdem läßt es sich nicht vermeiden, daß der Probenträger zumindest teilweise vom Primärstrahl mitgetroffen wird. Dabei wird dann die Fluoreszenzstrahlung der Elemente angeregt, aus denen das Material des Probenträgers besteht. Der Probenträger ist beispielsweise aus AlMgSi 1 oder aus vergoldetem oder versilbertem Messing gefertigt. Die von den Legierungsbestandteilen des AlMgSi 1 ausgehende Fluoreszenzstrahlung kann mit ' einer galvanischen Gold- oder Silberschicht absorbiert werden. Jedoch muß das Schichtmaterial sehr hohen Reinheitsansprüchen

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Bei einigen Untersuchungen wird das Material des Probenträgers an der Oberfläche mechanisch stark beansprucht, z. B. durch gleitende Reibung bei einer Rotation der Untersuchungsprobe. Außerdem wird die Oberfläche des Probenträgers durch Reinigungsvorgänge aufgerauht und damit beschädigt bzw. verunreinigt. Deshalb sind die verhältnismäßig sehr weichen Reins%old- und Reinstsilberschichten mit einer Vickershärte VH < 1000 IT/mm² nicht als optimales Material für die Absorption der Störstrahlung aus dem Probenträger zu betrachten. Hinzu kommt, daß die linienreiche angeregte Gold- bzw. Silberstrahlung aus diesem Schichtmaterial ebenfalls zur Störstrahlung beiträgt.

Die Erfindung hat nun die Aufgabe, eine Absorptionsscbicht für Röntgenstrahlen anzugeben, wobei die Schialtoberfläche eine Vickershärte VH > 4000 IT/mm besitzen soll. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Schichtsystem der eingangs genannten Art, das erfindungsgemäß gekennzeichnet ist durch einen mehrschichtigen Aufbau mit einer ersten Schicht aus hochreinem Aluminium und einer zweiten Schicht aus hochreinem Eloxal.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, daß hochreine Schichten aus Aluminium energiereiche Röntgen- u. Elektronenstrahlen absorbieronjund selbst nur wenig störende und weitgehend ungefährliche energiearme Al-Röntgenfluoreszenzstrahlung abgeben. -

Vorzugsweise wird das Aluminium galvanisch aus sauerstoffreien aprotischen Medien aufgebracht, anschließend wird die Aluminiumschicht im GX-Bad, aus Reinheitsgründen wird ein Oxalbad verwandt, eloxiert. Dies Verfahren wird insbesondere für Halbleiterbauelemente beschrieben in: Chemie-Ingenieur-Technik 36 (1964) 616-637. Die Schichtdicke des Aluminiums beträgt ca. 200 /um, die der Eloxalschicht ca. 13 /um.

Vorteilhaft ist, daß diese Schichtdicke bereits ausreicht, die Linien der störenden Fluoreszenzstrahlung aller Elemente mit

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einer Ordnungszahl Z ^= 31 praktisch vollständig zu absorbieren: Im K-Spektrum wird also die Strahlung aller Elemente bis zum Gallium aufwärts absorbiert. Außerdem werden die Linien der L-Spektren aller Elemente bis zum Iridium aufwärts absorbiert. Die sehr langwellige AUE-Strahlung bedeutet für die meisten Untersuchungen keine Störung. Lediglich bei Untersuchungen auf das Element Aluminium muß der Probenhalter aus einem aluminiumfreien Werkstoff hergestellt sein, z. B. aus Sinterkohle.

Röntgenfluoreszenzspektrogrämme, bei denen ein Probenhalter mit dem erfindungsgemäßen Schichtsystem verwandt wurde, zeichnen sich gegenüber vergleichbaren Spektrogrammen mit nicht beschichteten Probenträgern vorteilhaft durch eine Absenkung der Intensität der Untergrundstrahlung und durch das Verschwinden von Störsignalen aus.

Zu beachten ist, daß bei der Reinigung des Probenträgers nur Reinigungsmittel verwandt werden, die frei von Elementen mit Ordnungszahlen Z > 8 sind. Vorteilhaft sind beispielsweise destilliertes Wasser oder Kohlenwasserstoffe in Verbindung mit Ultraschallreinigungsgeräten.

Das erfindungsgemäße Schichtsystem hat .eine Oberfläche . mit kleinem'Adhäsionsvermögen und nimmt somit nahezu keine Verunreinigungen auf.

Vorteilhaft ist, daß auch Präzisionsteile mit einem Schichtsystem gemäß der Erfindung überzogen werden können, da die Dicke der Schichten genau berücksichtigt werden kann.

Zur Messung der Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Schichtsystems wurden Vergleichmessungen durchgeführt, und zwar nach folgender Versuchsanordnung: Es wurden Röntgenfluoreszenzspektrogramme aufgenommen, wobei einmal ein Probenträger aus unbeschichtetem Material verwandt wurde und das andere Mal ein Probenträger mit einem erfindungsgemäßen Schichtsystem. In beide Probenträger wurde hochreines Aluminium als Leerprobe eingesetzt. Gemessen wurde die Nettointensität, d. h. Brutto-r-VPA 9/710/3074 40988 5/07 92

intensität minus Untergrundintensität, der %.<*<■ -Linien von Mg, Si, Cr, Mn, Pe und Ga. Auf diese Weise wurden die vom Probenhalter stammende Intensität I_ der Störsignale gemessen. Danach wurde die Intensität I dieser Linien bei Massivproben aus den reinen oben genannten Elementen gemessen. Dann wurde der Quotient I„/I„ gebildet, der das Verhältnis zwischen der Intensität der Störstrahlung und der Intensität der zu messenden Strahlung angibt. Dieser Quotient sei hier im Falle des unbeschichteten Probenträgers mit A, im Palle des mit einem erfindungsgemäßen Schichtsystem beschichteten Probenträgers mit B bezeichnet. Danach wurde der Quotient (A - B)/A gebildet, dieser ist ein Maß für den Anteil der von dem erfindungsgemäßen Schichtsystem absorbierten Intensität der Störstrahlung. Die Werte dieser Quotienten sind in der folgenden Tabelle für die verschiedenen Strahlungsarten angegeben:

Strahlung	A	ΙΟ"¹	7,03	B	10~⁴	(A-B)/A
Mg K	1,00 .	io-²	1,24	! ίο"²	99,3 #
Si K	2,16 .	10"⁵	1,23	. 10"⁴	42,6 f> *
Cr K	4,04 .	ίο"² ·	1,99	. 10"⁴	■ 97,0 $ *
Mn K	2,41 .	ΙΟ"²	7,28	. ΙΟ""⁴	99,2 $>
Pe K	3,72 .	ΙΟ"⁵	1,45	. ΙΟ"⁵	98,0 j, *
Ga K	1,38 .		98,9 Ji

Die mit einem Stern versehenen Messwerte, insbesondere der Messwert für die SiK©<.- Strahlung, sind zu klein ausgefallen, da die Proben aus den reinen Elementen nicht frei von Verunreinigungen herstellbar Bind. Insbesondere ist die Leerprobe aus reinem Aluminium nicht frei von Silizium.

Sofern das Material, dessen Röntgenfluoreszenzstrahlung absorbiert werden soll, aus Elementen mit Ordnungszahlen Z ^31 besteht, sind gemäß einer Weiterbildung der Erfindung unter der Schicht aus Aluminium zusätzliche galvanische Schichten aus Eisen, Nickel oder Kupfer vorgesehen.

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Es ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Schi chtsy sterne nicht nur für den Probenträger bei der Röntgenfluoreszenzanalyse vorteilhaft sind. Derartige Schichtsysteme kommen beispielsweise auch für Blenden und andere dem Primärstrahl ausgesetzte Bauteile von Röntgengeräten aller Art und für Elektronenstrahlgeräte in Präge. ·

Anhand der Figuren wird die Erfindung noch genauer erläutert: Figur 1 zeigt ein Schnittbild. Auf-dem Material 1, beispielsweise AlMgSi 1, dessen Röntganfluoreszenzstrahlung absorbiert werden soll, liegt die Schicht 2 aus hochreinem Aluminium. Diese Schicht ist an Ihrer nach außen gewandten Seite hochrein eloxiert,, wobei sich eine Eloxalschicht 21 bildet. Die Pfeile 30 symbolisieren einen Primärstrahl der Röntgenstrahlung, die Pfeile 31 einen reflektierten Strahl der Röntgenstrahlung.

In Pigur 2, die ebenfalls ein Schnittbild zeigt, liegt unter der Aluminiumschicht 2 noch eine weitere Schicht 4 beispielsweise aus Nickel.

4 Patentansprüche
2 Figuren

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Claims

Patentansprüche

.y Schichtsystem zur Absorption von Röntgenstrahlen, g e k e η η zeichnet durch einen mehrschichtigen Aufbau mit einer ersten Schicht (2) aus hochreinem Aluminium und einer zweiten Schicht (21) aus hochreinem Eloxal.
2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß unterhalb der Schicht aus hochreinem Aluminium mindestens eine weitere Schicht (4) aus Eisen, Nickel oder Kupfer liegt.
3. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht aus Aluminium aus aprotischen sauerstoffreien Medien galvanisch hergestellt ist.
4. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht aus Aluminium einen Reinheitsgrad von über 99>999 $> aufweist.

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