TWI817949B - 陽離子硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
一種陽離子硬化性組成物，其係包含：陽離子硬化成分；多孔質粒子，其係保持鋁螯合物；下述一般式(1)所表示之矽烷醇化合物：(Ar)mSi(OH)4-m…一般式(1)
其中，前述一般式(1)中，Ar係表示具有拉電子基的芳基，m係表示2或3。
Description
本發明係關於陽離子硬化性組成物。
一直以來，作為環氧樹脂之陽離子硬化的手段，已知有利用併用有鋁螯合物及矽烷醇化合物之觸媒的方法。在此方法中，藉由使鋁螯合物與矽烷醇化合物反應，並產生陽離子硬化起始物種，而發現陽離子硬化。
就利用上述硬化體系之潛在性硬化劑技術的一例而言，可舉出將鋁螯合物保持於多孔質粒子的方法，且提案了以下技術。
有人提案了一種方法，其係藉由在使用多官能異氰酸酯而製作之多孔性粒子中保持鋁化合物，使其與矽烷醇化合物物理性分離(例如，參照專利文獻1)。
又，作為類似上述提案之技術的例子而言，有人提案了一種方法，其係藉由於多官能異氰酸酯併用2官能異氰酸酯，而提升硬化性(例如，參照專利文獻2)。
又，有人提案了一種方法，其係在製作多孔性粒子時，併用自由基聚合性化合物(例如，參照專利文獻3)。
又，有人提案了一種方法，其係將多孔質無機粒子作為多孔性粒子使用(例如，參照專利文獻4)。
又，就作為從此等方法出發且更提升潛在性的手段而言，有人提案了一種方法，其係以特定的矽烷處理劑處理多孔性粒子表面(例如，參照專利文獻5)。
在陽離子硬化性樹脂的硬化中，在進行其硬化反應時，具有產生釋氣(Outgas)的問題。
因此，為了抑制釋氣的產生，有人提案了一種環氧樹脂組成物，其係包含：環氧化合物(A)；硬化劑(B)；硬化觸媒(C)。其中，環氧化合物(A)係包括30~55質量%的縮水甘油型環氧化合物(a1)、35~60質量%的脂環式環氧化合物(a2)及5~30質量%的胺基甲酸酯(urethane)改性環氧化合物(a3)；且硬化劑(B)係鋁螯合系潛在性硬化劑，其係由被保持於藉由鋁螯合硬化劑與多官能異氰酸酯化合物所產生的界面聚合反應而獲得之多孔性樹脂而成；且硬化觸媒(C)係特定的矽烷醇化合物；再者，相對於環氧化合物(A)100質量份，鋁螯合系潛在性硬化劑(B)的摻合量係0.5~5質量份(例如，參照專利文獻6)。
[專利文獻1]日本特開第2009-203477號公報
[專利文獻2]日本特開第2012-188596號公報
[專利文獻3]日本特開第2009-221465號公報
[專利文獻4]日本特開第2013-100382號公報
[專利文獻5]日本特開第2016-056274號公報
[專利文獻6]日本專利第5476988號公報
在日本專利第5476988號公報所記載的技術中，雖然能夠減少釋氣，但具有必須限定環氧樹脂組成物中環氧化合物的組成之問題。此係因為，陽離子聚合性高的脂環式環氧化合物及較難揮發之胺基甲酸酯改性環氧化合物，係有效地抑制釋氣，且藉由積極地使用此等環氧化合物而降低釋氣。因此，在日本專利第5476988號公報所記載的技術中，無法大量使用作為泛用樹脂之縮水甘油醚型環氧樹脂，結果，作為陽離子硬化成分之環氧樹脂的自由度低。
本發明係解決習知的前述各問題，並以達成以下目的作為課題。也就是說，本發明的目的係提供一種陽離子硬化性組成物，其能夠降低釋氣，且陽離子硬化成分的自由度高。
作為解決前述課題的手段而言，如以下所述。亦即，
<1>一種陽離子硬化性組成物，其係包含：陽離子硬化成分；多孔質粒子，其係保持鋁螯合物；下述一般式(1)所表示之矽烷醇化合物：(Ar)mSi(OH)4-m…一般式(1)；其中，前述一般式(1)中，Ar係表示具有拉電子基的芳基，m係表示2或3。
<2>如前述<1>所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述陽離子硬化成分係包括縮水甘油醚型環氧樹脂。
<3>如前述<2>所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述陽離子硬化成分中前述縮水甘油醚型環氧樹脂的比例係60質量%以上且100質量%以下。
<4>如前述<2>或<3>所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述多孔質粒子的含量，前述縮水甘油醚型環氧樹脂的含量係500質量%以上。
<5>如前述<2>~<4>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述多孔質粒子的含量，前述縮水甘油醚型環氧樹脂的含量係1,000質量%以上且5,000質量%以下。
<6>如前述<1>~<5>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述陽離子硬化成分，前述矽烷醇化合物的含量係20質量%以下。
<7>如前述<1>~<6>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述陽離子硬化成分，前述多孔質粒子的含量係20質量%以下。
<8>如前述<1>~<7>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述拉電子基係選自氟基、全氟烷基、硝基、腈基、磺基、甲醯基及烷氧基羰基其中之一。
<9>如前述<1>~<8>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係以聚脲樹脂構成。
<10>如前述<9>所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係還包含乙烯基樹脂作為構成成分。
<11>如前述<1>~<8>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係保持鋁螯合物的多孔質無機粒子。
<12>如前述<1>~<11>中任一者所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子的表面係具有烷氧基矽烷偶合劑的反應生成物。
根據本發明，能解決習知的前述多個問題，達成前述目的，能提供一種陽離子硬化性組成物，其能夠降低釋氣，且陽離子硬化成分的自由度高。
1:矽橡膠片
2:滑動玻璃基板
3:陽離子硬化性組成物
4:矽橡膠
5:滑動玻璃
[圖1]圖1係用於說明釋氣評價樣品之製作方法的概要圖。
[圖2]圖2係實施例3釋氣之評價結果的照片。
[圖3]圖3係比較例3釋氣之評價結果的照片。
(陽離子硬化性組成物)
本發明的陽離子硬化性組成物係至少包含陽離子硬化成分；多孔質粒子；下述一般式(1)所表示之矽烷醇化合物，更因應必要，含有其他成分。
(Ar)mSi(OH)4-m…一般式(1)
其中，前述一般式(1)中，Ar係表示具有拉電子基的芳基，m係表示2或3。
<陽離子硬化成分>
就前述陽離子硬化成分而言，只要是進行陽離子硬化的有機材料，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如環氧樹脂、氧雜環丁烷化合物、乙烯基醚樹脂等。
<<環氧樹脂>>
就前述環氧樹脂而言，只要是進行陽離子硬化的有機材料，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如縮水甘油醚型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂等。
就前述縮水甘油醚型環氧樹脂而言，舉例來說，可為液體亦可為固體狀，環氧當量通常在100~4000左右，且分子中較佳係具有2個以上的環氧基。舉例來說，雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、酯類環氧樹脂等。此等當中，從樹脂特性的觀點來看，較佳係使用雙酚A型環氧樹脂。又，於此等環氧樹脂中，亦包含單體及寡聚物。
就前述脂環式環氧樹脂而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如，乙烯基環戊二烯二氧化物、乙烯基環己烯單或二氧化物、二環戊二烯氧化物、環氧基-[環氧基-氧雜螺C8-15烷基]-環C5-12烷(例如，3,4-環氧基-1-[8,9-環氧基-2,4-二氧雜螺[5.5]十一烷-3-基]-環己烷等)、3,4-環氧基環己基甲基-3’,4’-環氧基環己烷羧酸酯、環氧基C5-12環烷基C1-3烷基-環氧基C5-12環烷羧酸酯(例如，4,5-環氧基環辛基甲基-4’，5’-環氧基環辛烷羧酸酯等)、雙(C1-3烷基環氧基C5-12環烷基C1-3烷基)二羧酸酯(例如，雙(2-甲基-3,4-環氧基環己基甲基)己二酸酯等)等。
又，就脂環式環氧基樹脂而言，由作為容易取得之市售品的觀點，較佳使用3,4-環氧基環己基甲基-3’,4’-環氧基環己烷羧酸酯[Daicel(股)製，商品名：CELLOXIDE #2021P；環氧基當量128~140]。
又，在上述例示中，C8-15、C5-12與C1-3的記載係各自表示碳原子數8~15、碳原子數5~12與碳原子數1~3，顯示了化合物構造的尺寸。
前述脂環式環氧樹脂一例的結構式，顯示如下。
<<氧雜環丁烷化合物>>
在前述陽離子硬化性組成物中，藉由於前述環氧樹脂併用前述氧雜環丁烷化合物，能夠使發熱峰變尖銳。
就前述氧雜環丁烷化合物而言，可舉出例如3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、1,4-雙{[(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲氧基]甲基}苯、4,4’-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲氧基甲基]聯苯基、1,4-苯二羧酸雙[(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)]甲基酯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧雜環丁烷、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷、二[1-乙基(3-氧雜環丁烷基)]甲基醚、3-乙基-3-{[3-(三乙氧基矽基)丙氧基]甲基}氧雜環丁烷、氧雜環丁烷基矽倍半氧烷(oxetanyl silsesquioxane)、苯酚酚醛清漆氧雜環丁烷等。
就前述陽離子硬化性組成物中前述陽離子硬化成分的含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係30質量%以上且
99質量%以下，更佳係50質量%以上且98質量%以下，特佳係70質量%以上且97質量%以下。
又，前述含量係前述陽離子硬化性組成物中非揮發成分的含量。以下亦相同。
又，因為本發明的前述陽離子硬化性組成物之陽離子硬化成分的自由度高，即使使用較多之作為前述陽離子硬化成分的前述縮水甘油醚型環氧樹脂，亦能夠抑制釋氣。
就此點而言，前述陽離子硬化成分中前述縮水甘油醚型環氧樹脂的比例較佳係60質量%以上且100質量%以下，更佳係70質量%以上且100質量%以下。
又，相對於前述多孔質粒子的含量，前述縮水甘油醚型環氧樹脂的含量較佳係500質量%以上，更佳係500質量%以上且10,000質量%以下，特佳係1,000質量%以上且5,000質量%以下。
<多孔質粒子>
前述多孔質粒子係保持鋁螯合物。
前述多孔質粒子只要是具有多個細孔的粒子，則並未特別限定，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如以有機樹脂構成的多孔質有機樹脂粒子、以無機化合物構成的多孔質無機粒子等。
前述多孔質粒子係例如，於其細孔內保持前述鋁螯合物。換言之，鋁螯合物被併入且被保持於存在於多孔質粒子基質(matrix)中的微細孔。
就前述多孔質粒子細孔的平均細孔直徑而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係1nm~300nm，更佳係5nm~150nm。
<<多孔質有機樹脂粒子>>
就前述多孔質有機樹脂粒子而言，只要是以有機樹脂構成的多孔質有機樹脂粒子，則並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
就前述有機樹脂而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係聚脲樹脂。換言之，前述多孔質有機樹脂粒子較佳係至少以聚脲樹脂構成。
前述多孔質有機樹脂粒子還可包含以乙烯基樹脂作為構成成分。
<<<聚脲樹脂>>>
前述聚脲樹脂係指於其樹脂中具有脲鍵的樹脂。
構成前述多孔質粒子的前述聚脲樹脂，例如，可藉由使多官能異氰酸酯化合物於乳化液中聚合而獲得。前述聚脲樹脂係於樹脂中有來自異氰酸酯基的鍵結，亦可具有脲鍵以外之鍵結，例如，胺基甲酸酯鍵等。
<<<乙烯基樹脂>>>
前述乙烯基樹脂係指將自由基聚合性乙烯基化合物聚合而獲得的樹脂。
前述乙烯基樹脂係改善前述多孔質粒子之機械性質。藉此，可實現陽離子硬化成分硬化時的熱反應性，特別是可實現於低溫區域的劇烈熱反應性。
前述乙烯基樹脂，舉例來說，於含有多官能異氰酸酯化合物的乳化液中，亦可先含有自由基聚合性乙烯基化合物，於前述乳化液中使前述多
官能異氰酸酯化合物聚合之際，可藉由同時使前述自由基聚合性乙烯基化合物進行自由基聚合而獲得。
就前述多孔質有機樹脂粒子的平均粒徑而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係0.5μm以上且20μm以下，更佳係1μm以上且10μm以下，特佳係1μm以上且5μm以下。
<<多孔質無機粒子>>
就前述多孔質無機粒子而言，只要是以無機化合物構成的多孔質粒子，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
就前述多孔質無機粒子的材質而言，可舉出例如氧化矽、矽酸鋁、氧化鋁、氧化鋯、氧化鉀、氧化鈣、氧化鈦、硼酸鈣、硼矽酸鈉、氧化鈉、磷酸鹽等。此等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
就前述多孔質無機粒子而言，可舉出例如多孔質二氧化矽粒子、多孔質二氧化鋁粒子、多孔質二氧化鈦粒子、多孔質氧化鋯粒子、沸石等。此等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
就前述多孔質無機粒子的平均粒徑而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係50nm以上且5,000μm以下，更佳係250nm以上且1,000μm以下，特佳係500nm以上且200μm以下。
<<鋁螯合物>>
就前述鋁螯合物而言，可舉出例如下述一般式(A)所表示之三個β-酮烯醇陰離子配位於鋁的錯合物。其中，烷氧基並未直接鍵結於鋁。直接鍵結時，容易水解，因而不適合於製作前述多孔質粒子時進行乳化處理。
前述一般式(A)中，R1、R2及R3係各自獨立地表示烷基或烷氧基。
就前述烷基而言，可舉出例如，甲基、乙基等。
就前述烷氧基而言，可舉出例如，甲氧基、乙氧基、油醯氧基(oleyloxy)等。
就前述一般式(A)所表示的錯合物而言，可舉出例如，三乙醯丙酮鋁(aluminum tris(acetylacetonate))、三(乙基乙醯乙酸根)鋁(aluminum tris(ethylacetoacetate))、單乙醯丙酮雙(乙基乙醯乙酸根)鋁(aluminum monoacetylacetonate bis(ethylacetoacetate))、單乙醯基丙酮雙(油醯乙醯乙酸根)鋁(aluminum monoacetylacetonate bis(oleylacetoacetate))等。
就前述多孔質粒子中的前述鋁螯合物之含量而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
<<多孔質粒子的表面>>
從更提高潛在性的觀點來看，前述多孔質粒子較佳係於表面具有烷氧基矽烷偶合劑的反應生成物。
前述反應生成物係由烷氧基矽烷偶合劑反應而獲得。
前述反應生成物係存在於前述多孔質粒子的表面。
就前述多孔質粒子的含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但相對於前述陽離子硬化成分，其較佳係20質量%以下，更佳係0.1質量%以上且20質量%以下，特佳係1質量%以上且10質量%以下。
<<多孔質粒子的製造方法>>
就保持鋁螯合物之前述多孔質粒子的製造方法而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
就保持鋁螯合物之前述多孔質無機粒子的製造方法而言，可舉出例如，將多孔質無機粒子含浸於含有鋁螯合物的液體，且將前述鋁螯合物填充於前述多孔質無機粒子的細孔之方法。
就保持鋁螯合物之前述多孔質有機樹脂粒子的製造方法而言，例如可舉出以下的製造方法。
<<<多孔質有機樹脂粒子的製造方法>>>
多孔質有機樹脂粒子的製造方法係至少包含多孔質粒子製作步驟、及不活性化步驟，更因應必要，包含其它步驟。
-多孔質粒子製作步驟-
前述多孔質粒子製作步驟係至少包含乳化液製作處理及聚合處理，較佳包含追加填充處理，更因應必要，包含其它處理。
--乳化液製作處理--
前述乳化液製作處理係只要將鋁螯合物及多官能異氰酸酯化合物加以混合，較佳還與有機溶劑加以混合而獲得的液體，進行乳化處理，而獲得乳化液的處理即可，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，例如，可使用均質機來進行。
構成前述多孔質粒子的樹脂不僅包含聚脲樹脂，亦進一步包含乙烯基樹脂時，前述液體進一步含有自由基聚合性乙烯基化合物、與自由基聚合起始劑。
就前述鋁螯合物而言，可舉出本發明之前述潛在性硬化劑的說明中的前述鋁螯合物。
就前述乳化液中的油滴大小而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係0.5μm以上且100μm以下。
---多官能異氰酸酯化合物---
前述多官能異氰酸酯化合物係一分子中具有二個以上之異氰酸酯基，較佳為具有三個之異氰酸酯基的化合物。
就前述多官能異氰酸酯化合物而言，可舉出例如二官能異氰酸酯化合物、三官能異氰酸酯化合物。
就此種三官能異氰酸酯化合物的較佳例子而言，可舉出使三羥甲基丙烷1莫耳與二異氰酸酯化合物3莫耳反應的下述一般式(2)之TMP加成物；使二異氰酸酯化合物3莫耳自體縮合的下述一般式(3)之異氰尿酸體；由二
異氰酸酯化合物3莫耳中的2莫耳所獲得的二異氰酸酯脲與剩餘的1莫耳之二異氰酸酯縮合的下述一般式(4)之縮二脲體(biuret)。
前述一般式(2)~(4)中，取代基R為二異氰酸酯化合物之不含異氰酸酯基的部分。就此種二異氰酸酯化合物之具體例而言，可舉出甲苯2,4-二異氰酸酯、甲苯2,6-二異氰酸酯、間二甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、六氫-間二甲苯二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、亞甲基二苯基-4,4’-二異氰酸酯等。
就二官能異氰酸酯化合物而言，可舉出例如甲苯二異氰酸酯、亞二甲苯基二異氰酸酯、亞萘基1,5-二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、氫化亞二甲苯基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六甲基二異氰酸酯、二聚酸二異氰酸酯、降冰片烯‧二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、亞甲基二苯基二異氰酸酯、二氯聯苯二異氰酸酯、亞苯基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯等。
就前述鋁螯合物與前述多官能異氰酸酯化合物之摻合比率而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但鋁螯合物之摻合量過少時，可
能會降低被硬化的環氧基樹脂之硬化性，過多時，獲得的潛在性硬化劑之潛在性會降低。關於此點，相對於前述多官能異氰酸酯化合物100質量份，前述鋁螯合物較佳係10質量份以上且500質量份以下，更佳係10質量份以上且300質量份以下。
---有機溶劑---
就前述有機溶劑而言，並未特別限制，可因應目的加以適當選擇，但揮發性有機溶劑為較佳。
前述有機溶劑係前述鋁螯合物、前述多官能異氰酸酯化合物、前述自由基聚合性乙烯基化合物、及前述自由基聚合起始劑之各別的良溶媒(各自之溶解度較佳為0.1g/ml(有機溶劑)以上)，對水為實質上不溶解(水之溶解度為0.5g/ml(有機溶劑)以下)，大氣壓下的沸點為100℃以下者較佳。就此種揮發性有機溶劑之具體例而言，可舉出醇類、乙酸酯類、酮類等。其中，由高極性、低沸點、貧水溶性的觀點，乙酸乙酯為較佳。
就前述有機溶劑之使用量而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
---自由基聚合性乙烯基化合物---
前述自由基聚合性乙烯基化合物係分子內具有自由基聚合性之碳-碳不飽和鍵的化合物。
前述自由基聚合性乙烯基化合物係包含所謂的單官能自由基聚合性化合物、多官能自由基聚合性化合物。
前述自由基聚合性乙烯基化合物係含有多官能自由基聚合性化合物者為較佳。此係因藉由使用多官能自由基聚合性化合物，實現於低溫範圍的劇烈熱反應性變得更容易。由此意義來看，前述自由基聚合性乙烯基化合物較佳係含有30質量%以上之多官能自由基聚合性化合物，更佳係含有50質量%以上。
就前述單官能自由基聚合性化合物而言，可舉出例如，單官能乙烯基系化合物(例如，苯乙烯、甲基苯乙烯等)、單官能(甲基)丙烯酸酯系化合物(例如，丙烯酸丁酯等)等。
就前述多官能自由基聚合性化合物而言，可舉出例如，多官能乙烯基系化合物(例如，二乙烯基苯、己二酸二乙烯酯等)、多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物(例如，1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯聚乙二醇二丙烯酸酯等)等。
此等當中，從潛在性及熱反應性的觀點來看，較佳可使用多官能乙烯基系化合物，特佳使用二乙烯基苯。
又，多官能自由基聚合性化合物可由多官能乙烯基系化合物與多官能(甲基)丙烯酸酯系化合物所構成。藉由此種併用，可獲得使熱反應性變化，亦可導入反應性官能基，如此之效果。
就前述自由基聚合性乙烯基化合物之摻合量而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但相對於前述多官能異氰酸酯化合物100質量份，其較佳係1質量份以上且80質量份以下，更佳係10質量份以上且60質量份以下。
---自由基聚合起始劑---
就前述自由基聚合起始劑而言，可舉出例如，過氧化物系起始劑、偶氮系起始劑等。
就前述自由基聚合起始劑之摻合量而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但相對於前述自由基聚合性乙烯基化合物100質量份，較佳係0.1質量份以上且10質量份以下，更佳係0.5質量份以上且5質量份以下。
--聚合處理--
就前述聚合處理而言，只要於前述乳化液中使前述多官能異氰酸酯化合物聚合而獲得多孔質粒子的處理即可，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇。
前述多孔質粒子係保持前述鋁螯合物。
在前述聚合處理中，前述多官能異氰酸酯化合物之異氰酸酯基的一部分遭受水解而成為胺基，該胺基與前述多官能異氰酸酯化合物之異氰酸酯基反應而生成脲鍵，而獲得聚脲樹脂。其中，於前述多官能異氰酸酯化合物具有胺基甲酸酯鍵時，獲得的聚脲樹脂亦具有胺基甲酸酯鍵，針對此點，生成的聚脲樹脂亦可稱為聚脲胺基甲酸酯樹脂。
又，前述乳化液含有前述自由基聚合性乙烯基化合物、及前述自由基聚合起始劑的情形，於前述聚合處理，使前述多官能異氰酸酯化合物聚合的同時，於前述自由基聚合起始劑之存在下，前述自由基聚合性乙烯基化合物發生自由基聚合。
因此，獲得的前述多孔質粒子係含有聚脲樹脂及乙烯基樹脂作為構成的樹脂。
就前述聚合處理中的聚合時間而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係1小時以上且30小時以下，更佳係2小時以上且10小時以下。
就前述聚合處理中的聚合溫度而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係30℃以上且90℃以下，更佳係50℃以上且80℃以下。
--追加填充處理--
就前述追加填充處理而言，只要於藉由前述聚合處理所獲得的前述多孔質粒子中追加填充鋁螯合物的處理即可，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如，使前述多孔質粒子浸漬於將鋁螯合物溶解於有機溶劑而獲得的溶液中後，由前述溶液去除前述有機溶劑的方法等。
藉由進行前述追加填充處理，被保持於前述多孔質粒子的鋁螯合物的量會增加。又，追加填充有鋁螯合物的前述多孔質粒子，能夠因應必要而過濾分離、洗淨、乾燥後，以習知之粉碎裝置粉碎成一次粒子。
於前述追加填充處理經追加而被填充的鋁螯合物，可與被摻合於成為前述乳化液之前述液體中的前述鋁螯合物相同，亦可為不同。例如，於前述追加填充處理並未使用水，故用於前述追加填充處理的鋁螯合物可為烷氧基結合於鋁的鋁螯合物。就此種鋁螯合物而言，可舉出例如，二異丙氧基鋁單油醯基乙醯乙酸酯(diisopropoxy aluminum monooleyl acetoacetate)、單異丙氧基鋁雙(油醯基乙醯乙酸酯)(monoisopropoxy aluminum bis(oleyl acetoacetate))、單異丙氧基鋁單油酸酯單乙基乙醯乙酸酯(monoisopropoxy aluminum monooleate monoethyl acetoacetate)、二異丙氧基鋁單月桂基乙醯乙酸酯(diisopropoxy
aluminum monolauryl acetoacetate)、二異丙氧基鋁單硬脂醯基乙醯乙酸酯(diisopropoxy aluminum monostearyl acetoacetate)、二異丙氧基鋁單異硬脂醯基乙醯乙酸酯(diisopropoxy aluminum monoisostearyl acetoacetate)、單異丙氧基鋁單-N-月桂醯基-β-丙胺酸單月桂基乙醯乙酸酯(monoisopropoxy aluminum mono-N-lauroyl-β-alanate monolauryl acetoacetate)等。
就前述有機溶劑而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如，於前述乳化液製作處理之說明所例示的前述有機溶劑等。較佳態樣亦相同。
就自前述溶液去除前述有機溶劑的方法而言，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，可舉出例如，將前述溶液加熱至前述有機溶劑的沸點以上的方法、及使前述溶液減壓的方法等。
就將前述鋁螯合物溶解於前述有機溶劑而獲得的前述溶液中前述鋁螯合物之含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係10質量%以上且80質量%以下，更佳係10質量%以上且50質量%以下。
-不活性化步驟-
就前述不活性化步驟而言，只要於前述多孔質粒子的表面，賦予烷氧基矽烷偶合劑之反應生成物的步驟即可，並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，例如，藉由將前述多孔質粒子浸漬於含有烷氧基矽烷偶合劑與有機溶劑的溶液，使前述烷氧基矽烷偶合劑反應來進行者為較佳。
一般認為在前述多孔質粒子的結構上，鋁螯合物不僅存在於其內部，亦存在於表面。然而，於界面聚合時，由於聚合系統內存在的水，表面
的鋁螯合物大多為不活性化。因此，前述多孔質粒子，不需要前述不活性化步驟(換言之，即使其表面不具有烷氧基矽烷偶合劑之反應生成物)，亦可獲得潛在性。
然而，於使用具有高反應性的脂環式環氧基樹脂作為環氧基樹脂時，未經歷前述不活性化步驟而使用潛在性硬化劑的熱硬化型環氧基樹脂組成物，隨著時間而大幅增黏。因此，一般認為前述多孔質粒子之表面之鋁螯合物的一部分沒有不活性化，而維持活性。
因此，存在於前述多孔質粒子之表面的鋁螯合物，如以下說明般，藉由烷氧基矽烷偶合劑進行不活性化者為較佳。
--烷氧基矽烷偶合劑--
前述烷氧基矽烷偶合劑係如以下說明般，分為二種型式。
第一型的型式為，與前述多孔質粒子之表面之活性鋁螯合物反應而生成鋁螯合物-矽烷醇反應物，從而與鋁原子鄰接的氧的電子密度減少(換言之，與氧結合而使氫的酸性度降低，更換言之，使氧與氫之間的分極率降低)，而使活性降低之矽烷偶合劑。就此型式之矽烷偶合劑而言，可舉出供電子基與矽原子結合的烷氧基矽烷偶合劑，較佳為具有烷基的烷基烷氧基矽烷偶合劑。具體而言，可舉出甲基三甲氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷等。
第二型的型式為，藉由使分子內之環氧基與前述多孔質粒子之活性鋁螯合物反應而生成的環氧基聚合鏈，將表面被覆而使活性降低之矽烷偶合劑。就此型式之矽烷偶合劑而言，可舉出環氧基矽烷偶合劑。具體而言，可
舉出2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷(KBM-303、信越化學工業(股))、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(KBM-403、信越化學工業(股))等。
--有機溶劑--
就前述有機溶劑而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係非極性溶劑。就前述非極性溶劑而言，可舉出例如，烴系溶劑。就前述烴系溶劑而言，可舉出例如，甲苯、二甲苯、環己烷等。
就前述溶液中的前述烷氧基矽烷偶合劑之含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係5質量%以上且80質量%以下。
就前述不活性化步驟中的前述溶液之溫度而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但由防止前述多孔質粒子之凝集、以及防止前述鋁螯合物自前述多孔質粒子流出的觀點來看，較佳係10℃以上且80℃以下，更佳係20℃以上且60℃以下。
就前述不活性化步驟中的浸漬時間而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係1小時以上且48小時以下，更佳係5小時以上且30小時以下。
較佳係於前述不活性化步驟，攪拌前述溶液。
經歷前述不活性化步驟而獲得的前述潛在性硬化劑，能夠因應必要進行過濾分離、洗淨、乾燥後，以習知之粉碎裝置粉碎為一次粒子。
<矽烷醇化合物>
前述矽烷醇化合物係以下述一般式(1)表示。
(Ar)mSi(OH)4-m‧‧‧一般式(1)
其中，前述一般式(1)中，Ar係表示具有拉電子基的芳基。m係表示2或3。
前述一般式(1)所表示的矽烷醇化合物為單醇體或二醇體。
此處，前述一般式(1)所表示之矽烷醇化合物藉由於芳基具有拉電子基，提升誘導效應所造成之和矽原子相鄰的氧與氫的分極率，換言之，矽烷醇化合物的酸性度增大。藉此，因為提高陽離子硬化性組成物的反應活性，提升反應率。結果，此被認為能夠抑制釋氣的產生。
就前述芳基而言，可舉出例如苯基、萘基(例如，1-萘基、2-萘基等)、蒽基(例如，1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、苯并[a]-9-蒽基等)、葩基(phenallyl)(例如，3-葩基、9-葩基等)、芘基(例如，1-芘基等)、薁基、茀基、聯苯基(例如，2-聯苯基、3-聯苯基、4-聯苯基等)、噻吩基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、吡啶基等。此等中，取得容易性、取得成本的觀點，苯基為較佳。m個之Ar任一者可為相同，亦可相異，但由取得容易性的觀點來看，較佳係相同。
就前述拉電子基而言，可舉出例如鹵素基(例如，氟基、氯基、溴基等)、全氟烷基、硝基、腈基、磺基、羧基、烷氧基羰基(例如，甲氧基羰基、乙氧基羰基等)、甲醯基等。此等當中，較佳係氟基、全氟烷基、硝基、腈基、磺基、甲醯基、烷氧基羰基。
就前述全氟烷基而言，可舉出例如碳原子數1~6的全氟烷基，具體而言，可舉出三氟甲基、六氟乙基等。
在前述芳基中，前述拉電子基可為1個，亦可為複數個。
在前述芳基係苯基的情況下，就容易更進一步獲得前述拉電子基的誘導效應或共鳴效應之觀點來看，前述拉電子基對於Ar-Si鍵結較佳係鄰位或對位。就此點而言，前述矽烷醇化合物較佳係以下述一般式(1-1)表示。
其中，前述一般式(1-1)中，R1、R2、R3係各自獨立地表示拉電子基或氫原子(其中，R1、R2、R3的至少1個係表示拉電子基)。m表示2或3。
就前述矽烷醇化合物的含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但相對於前述陽離子硬化成分，較佳係20質量%以下，更佳係0.1質量%以上且20質量%以下，特佳係1質量%以上且10質量%以下。
就前述矽烷醇化合物與前述多孔質粒子的質量比例(矽烷醇化合物/多孔質粒子)而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但較佳係0.1以上且10以下，更佳係0.2以上且5以下，特佳係0.5以上且2以下。
<其他成分>
就前述其他成分而言，可舉出例如矽烷偶合劑等。
<<矽烷偶合劑>>
就前述矽烷偶合劑而言，其係分子中具有1~3之低級烷氧基者，且可具有於分子中對陽離子硬化成分之官能基具有反應性的基團，例如，可具有乙烯基、苯乙烯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧基、胺基、巰基等。又，
具有胺基或巰基的偶合劑，因於本發明中使用的潛在性硬化劑為陽離子型硬化劑，可使用於實質上未捕捉有胺基或巰基產生的陽離子種的情形。
就前述矽烷偶合劑而言，可舉出例如，乙烯基參(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-苯乙烯基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷等。
就前述矽烷偶合劑的含量而言，雖然並未特別限制，能夠因應目的適當選擇，但相對於前述多孔質粒子，其較佳係1質量%以上且100質量%以下，更佳係2質量%以上且50質量%以下。
以下，雖然說明了本發明的實施例，但本發明並不受此等實施例限定。
(製造例1)
<三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇的合成>
<<中間體：三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷的合成>>
於具備有溫度計、滴液漏斗、三通閥及磁力攪拌子之300ml的三口燒瓶A，在氮氣氣流中，加入二乙醚100ml及4-溴三氟甲苯20.5ml(148.5mmol)，一邊以磁力攪拌機攪拌，一邊在冰浴中0℃附近冷卻30分鐘，獲得4-溴三氟甲苯
溶液。接著，將正丁基鋰置入滴液漏斗100ml(1.60M，160mmol)，朝4-溴三氟甲苯溶液滴下約一小時而進行反應。滴下結束後，除去冰浴，以10℃~20℃攪拌一小時，再度於冰浴中0℃附近冷卻30分鐘。
接著，於具備有溫度計、滴液漏斗、三通閥及磁力攪拌子之300ml的三口燒瓶B，加入二乙醚40.0ml及三氯矽烷5.00ml(49.5mmol)，一邊以磁力攪拌機攪拌，一邊在冰浴中0℃附近冷卻30分鐘。
在持續將燒瓶A與燒瓶B的兩溶液於0℃附近冷卻及攪拌的狀態下，使用不鏽鋼細管將燒瓶A的溶液朝燒瓶B滴下約1小時，之後，進行反應約1小時，除去冰浴，以10℃~20℃繼續反應2小時。之後，於反應溶液謹慎地加入水50.0ml並攪拌約30分鐘，進行反應的停止。進行反應溶液之有機相的萃取‧脫水處理，進行減壓濃縮並將溶媒餾去而獲得赤褐色固體之三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷的粗生成物。產量21.3g，產率92.7%。
<<三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇的合成>>
於具備有三通閥、冷卻管及磁力攪拌子之100ml的三口燒瓶，加入四氫呋喃50.0ml、水1.50ml及鈀碳(5%)50.0mg，以磁力攪拌機攪拌並分散。於此，添加合成之三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷的粗生成物10.0g，並開始反應。反應結束後，過濾溶液並去除鈀碳，且減壓濃縮獲得之濾液並將溶媒餾去而獲得橙褐色的油狀物。於此，添加正己烷30.0ml，將析出之淡黃色沉澱物過濾並採取後，將此更進一步地再結晶，獲得三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇的白色結晶。產量4.12g，產率39.8%。
(製造例2)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-1)的製作>
<<粒子狀硬化劑調製步驟>>
-水相的調製-
將蒸餾水800質量份、界面活性劑(NEWREX R，日油(股))0.05質量份、作為分散劑之聚乙烯基醇(PVA-205，Kuraray(股))4質量份，置入裝備有溫度計的3公升的界面聚合容器中，均一地混合，並調製水相。
-油相的調製-
接著，將單乙醯丙酮雙(乙基乙醯乙酸根)鋁之24質量%異丙醇溶液(Aluminum chelate D，川研Fine Chemicals(股))100質量份、作為多官能異氰酸酯化合物的亞甲基二苯基-4,4’-二異氰酸酯(3莫耳)之三羥甲基丙烷(1莫耳)加成物(D-109、三井化學(股))70質量份、作為自由基聚合性化合物之二乙烯基苯(Merck(股))30質量份、及相當於自由基聚合物化合物1質量%的量之自由基聚合起始劑(PEROYL®L，日油(股))(0.3質量份)，溶解於乙酸乙酯100質量份，而調製油相。
-界面聚合及自由基聚合-
將調製的油相投入先前調製的水相，以均質機(1000rpm/5分鐘：T-50，IKA Japan(股))進行乳化混合後，一邊在80℃下以200rpm攪拌6小時，一邊進行界面聚合及自由基聚合。反應結束後，將聚合反應液放冷至室溫，藉由過濾來分離生成之界面聚合及自由基聚合的樹脂粒子，以蒸餾水過濾洗淨，並藉由於室溫下自然乾燥而獲得未施以表面不活性化處理的塊狀硬化劑。藉由使用粉
碎裝置(A-O Jet mill，Seishin企業(股))，將此塊狀硬化劑粉碎為一次粒子，而獲得粒子狀硬化劑。
<<鋁螯合劑追加填充步驟>>
將前步驟獲得之粒子狀硬化劑15質量份，投入至溶解有鋁螯合劑(Aluminum chelate D，川研Fine Chemicals(股))12.5質量份及其他鋁螯合劑(ALCH-TR，川研Fine Chemicals(股))25質量份之乙酸乙酯62.5質量份的鋁螯合系溶液，於80℃攪拌9小時後，使乙酸乙酯揮發並以200rpm的攪拌速度攪拌。攪拌結束後，進行過濾處理，藉由環己烷洗淨而獲得塊狀的硬化劑。將此塊狀的硬化劑在30℃下真空乾燥4小時後，藉由使用粉碎裝置(A-O Jet mill，Seishin企業(股))，將此塊狀硬化劑粉碎為一次粒子，而獲得追加填充有鋁螯合物的粒子狀硬化劑18質量份。
<<表面不活性化處理步驟>>
將於前述步驟所獲得之追加填充有鋁螯合物的粒子狀硬化劑30質量份，投入溶解有30質量份之烷基烷氧基矽烷偶合劑(KBM-3033，信越化學工業(股))的270質量份環己烷溶液中，於30℃，以200rpm攪拌6小時。於此攪拌中，粒子狀硬化劑在其表面與烷基烷氧基矽烷偶合劑反應，而能夠抑制表面活性。攪拌結束後，進行過濾處理，並藉由環己烷洗淨而獲得塊狀的硬化劑。此塊狀的硬化劑係在30℃真空乾燥4小時後，藉由使用粉碎裝置(A-O Jet mill，Seishin企業(股))，將此塊狀硬化劑粉碎為一次粒子，而獲得追加填充有鋁螯合物且經過表面活性抑制處理的鋁螯合系潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-1)。
(製造例3)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-2)的製作>
除了將製造例2之油相調製中的二乙烯基苯(Merck(股))30質量份，變更為聚乙二醇二丙烯酸酯(輕質丙烯酸酯4EG-A：共榮社化學公司製)30質量份以外，與製造例2相同地，獲得追加填充有鋁螯合物且經過表面活性抑制處理的鋁螯合系潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-2)。
(製造例4)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-3)的製作>
除了不將在製造例2的粒子狀硬化劑調製步驟所獲得之粒子狀硬化劑供給至鋁螯合劑追加填充步驟，而是將其直接用於表面不活性化處理步驟以外，與製造例2相同地，獲得經過表面活性抑制處理的鋁螯合系潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-3)。
(製造例5)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-4)的製作>
將製造例2粒子狀硬化劑調製步驟所獲得之粒子狀硬化劑(鋁螯合系潛在性硬化劑)，作為多孔質粒子No.1-4使用。
(製造例6)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-5)的製作>
除了將製造例2中的粒子狀硬化劑調製步驟如以下變更以外，與製造例2相同地，獲得追加填充有鋁螯合物且經過表面活性抑制處理的鋁螯合系潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-5)。
<<粒子狀硬化劑調製步驟>>
-水相的調製-
將蒸餾水800質量份、界面活性劑(NEWREX R，日油(股))0.05質量份、作為分散劑之聚乙烯基醇(PVA-205，Kuraray(股))4質量份，置入裝備有溫度計的3公升的界面聚合容器中，均一地混合，並調製水相。
-油相的調製-
將單乙醯丙酮雙(乙基乙醯乙酸根)鋁之24質量%異丙醇溶液(Aluminum chelate D，川研Fine Chemicals(股))100質量份、作為多官能異氰酸酯化合物的亞甲基二苯基-4,4’-二異氰酸酯(3莫耳)之三羥甲基丙烷(1莫耳)加成物(D-109、三井化學(股))100質量份，溶解於乙酸乙酯100質量份，而調製油相。
-界面聚合-
將調製的油相投入先前調製的水相，以均質機(1000rpm/5分鐘：T-50，IKA Japan(股))進行乳化混合後，一邊在80℃下以200rpm攪拌6小時，一邊進行界面聚合。反應結束後，將聚合反應液放冷至室溫，藉由過濾來分離生成之界面聚合的樹脂粒子，以蒸餾水過濾洗淨，並藉由於室溫下自然乾燥而獲得未施以表面不活性化處理的塊狀硬化劑。藉由使用粉碎裝置(A-O Jet mill，Seishin企業(股))，將此塊狀硬化劑粉碎為一次粒子，而獲得粒子狀硬化劑。
(製造例7)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-6的製作>
除了不將在製造例6的粒子狀硬化劑調製步驟所獲得之粒子狀硬化劑供給至鋁螯合劑追加填充步驟，而是將其直接用於表面不活性化處理步驟以外，與製造例6相同地，獲得經過表面活性抑制處理的鋁螯合系潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-6)。
(製造例8)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-7的製作>
將製造例8的粒子狀硬化劑調製步驟所獲得之粒子狀硬化劑(鋁螯合系潛在性硬化劑)，作為多孔質粒子No.1-7使用。
(製造例9)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-8的製作>
將蒸餾水800質量份、界面活性劑(產品名：NEWREX R，日油公司製)0.05質量份及聚乙烯基醇(聚合度約500)(和光純藥公司製)4質量份均一地混合，並調製水相。另一方面，將雙乙基乙醯乙酸鋁‧單乙醯丙酮(產品名：Aluminum chelate D，川研Fine Chemicals(股))11質量份、間二甲苯二異氰酸酯與三羥甲基丙烷的加成物(產品名：Takenate D-110N、三井化學公司製)8.8質量份、1,3-雙(異氰酸甲酯基)環己烷(產品名：Takenate 600、三井化學公司製)2.2質量份及乙酸乙酯30質量份，均一混合，而調製油相。以均質機(11000rpm)一邊攪拌水相，一邊將油相朝水相滴下5分鐘，再藉由均質機攪拌10分鐘
(11000rpm)後，在60℃下攪拌12小時並進行界面聚合。之後，冷卻至室溫，以遠心分離機將粒子分離後，進行過濾。將獲得之粒子自然乾燥，並獲得平均粒徑11μm的熱潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-8)。
(製造例10)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-9的製作>
除了使用六亞甲基二異氰酸酯(關東化學公司製)2.2質量份，作為製造例9之1,3-雙(異氰酸甲酯基)環己烷(產品名：Takenate 600、三井化學公司製)2.2質量份的替代以外，與製造例9進行相同的操作，獲得平均粒徑12μm的熱潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-9)。
(製造例11)
<陽離子硬化劑(多孔質粒子No.1-10的製作>
於500ml的圓底燒瓶，投入經過真空加熱乾燥後之多孔質二氧化矽CARiACT Q-3(富士Silicia公司製的產品名，平均粒徑75-150μm，平均細孔徑3nm，細孔容量0.3ml/g，比表面積550m2/g)0.5g，接著，以使作為有機鋁化合物之雙乙基乙醯乙酸鋁‧單乙醯丙酮(川研Fine Chemicals公司製，商品名AL-D)溶解於異丙醇並成為濃度18.5質量%的方式，調製有機鋁化合物含有液且將其滴下，之後，將溶液緩緩地攪拌18小時，使有機鋁化合物含有液含浸於多孔質二氧化矽。此含浸處理結束後，將含浸有有機鋁化合物含有液之多孔質二氧化矽過濾，並以異丙醇100ml洗淨3次。將過濾洗淨回收物於40℃下減壓乾燥18小時，獲得由保持AL-D之多孔質二氧化矽而成的潛在性硬化劑(多孔質粒子No.1-10)0.45g。
(實施例1)
<陽離子硬化性組成物的調製>
將EP828(三菱化學股份有限公司製，雙酚A型環氧樹脂)80質量份及製造例1所製作之三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇(矽烷醇化合物No.2-1)10質量份混合，在80℃下加熱30分鐘，且均一地溶解。將其冷卻至室溫為止，添加矽烷偶合劑(信越化學工業製，KBM-403)0.5質量份及製造例2所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-1)10質量份，以遊星式攪拌機均一地分散，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例2~3)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例1中的製造例2所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-1)及三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇(矽烷醇化合物No.2-1)，變更成表1-1所載的摻合量以外，與實施例1相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例4)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例3中的EP828(三菱化學股份有限公司製，雙酚A型環氧樹脂)80質量份，變更成EP828(三菱化學股份有限公司製，雙酚A型環氧樹脂)60質量份及2021P(CELLOXIDE 2021P，Daicel股份有限公司製，二官能型脂環式環氧樹脂)20質量份以外，與實施例3相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(比較例1)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例1中的三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇(矽烷醇化合物No.2-1)10質量份，變更成三苯基矽烷醇(東京化成公司製)(矽烷醇化合物No.2-2)10質量份以外，與實施例1相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(比較例2~3)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將比較例1中的製造例2所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-1)及三苯基矽烷醇(東京化成公司製)(矽烷醇化合物No.2-2)，變更表1-1所記載的摻合量以外，與比較例1相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例5)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例1中的製造例2所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-1)，變更成製造例3所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-2)以外，與實施例1相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例6~7)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例5中的製造例3所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-2)及三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇(矽烷醇化合物No.2-1)，變更成表1-2所載的摻合量以外，與實施例5相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例8)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例7中的EP828(三菱化學股份有限公司製，雙酚A型環氧樹脂)80質量份，變更成EP828(三菱化學股份有限公司製，雙酚A型環氧樹脂)60質量份及2021P(CELLOXIDE 2021 P，Daicel股份有限公司製，二官能型脂環式環氧樹脂)20質量份以外，與實施例7相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(比較例4)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例5中的三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇(矽烷醇化合物No.2-1)10質量份，變更成三苯基矽烷醇(東京化成公司製)(矽烷醇化合物No.2-2)10質量份以外，與實施例5相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(比較例5~6)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將比較例4中的製造例3所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-2)及三苯基矽烷醇(東京化成公司製)(矽烷醇化合物No.2-2)，變更成表1-2所載的摻合量以外，與比較例4相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
(實施例9~16)
<陽離子硬化性組成物的調製>
除了將實施例3中的製造例3所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-2)，如表1-3所示般，變更為製造例4~11所製作之多孔質粒子(多孔質粒子No.1-3~1-10)以外，與實施例3相同地，獲得陽離子硬化性組成物。
<熱硬化性評價>
採取製作之陽離子硬化性組成物30mg至厚度1.0mm的鋁薄板，並將其載置於加熱至180℃的熱板(hot plate)上，進行3分鐘熱處理後，判斷液體是否硬化。使用以下的評價基準進行評價。將結果顯示於表1-1~表1-3。
[評價基準]
○：完全硬化成固體形狀
△：雖然大部分硬化，但具有液體的未硬化成分
X：仍為液狀，完全未硬化
<釋氣性評價>
圖1係顯示用於說明釋氣評價樣品之製作方法的概要圖。
將切出有中心1.5cm x 1.5cm區域之厚度1.0mm的2.0cm x 2.0cm的矽橡膠片1，載置於厚度1.0mm的5.2cm x 7.6cm之滑動玻璃基板2的中央部分。於矽橡膠片1之骨架內的切出區域(1.5cm x 1.5cm)，以一次性且沒有洩漏的方式，填充陽離子硬化性組成物3(約200mg)。在滑動玻璃基板2之四邊中，於短邊且相對的兩邊，設置厚度2.0mm的矽橡膠4。接著，以重合至滑動玻璃基板2的方式，於矽橡膠4上載置另一個滑動玻璃5，以作為評價樣品。
將此評價樣品載置於熱板上，並藉由在以下的條件進行熱處理，而進行熱硬化反應。此時，藉由是否朝上部的滑動玻璃產生霧化，作為有無釋氣的評價判斷。將結果顯示於表1-1~表1-3。
熱處理條件(1)：180℃ x 10分鐘
熱處理條件(2)：260℃ x 5分鐘
圖2係顯示實施例3釋氣之評價結果的照片。
圖3係顯示比較例3釋氣之評價結果的照片。
相對於在圖2中的滑動玻璃看不到霧化，在圖3中的滑動玻璃係看得到霧化。
如評價結果所示，於使用三苯基矽烷醇作為硬化觸媒時，為了引發出充分的硬化性能，必須以相對大的體積來加入三苯基矽烷醇與鋁螯合物
潛在性硬化劑(多孔質粒子)。又，硬化劑‧硬化觸媒的量係或多或少在滑動玻璃上被觀察到強烈霧化。
另一方面，在使用一般式(1)所表示之化合物的三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇，作為硬化觸媒助劑時，即使是少量的硬化劑‧硬化觸媒，亦確認到充分的硬化性能。又，即使在硬化劑‧硬化觸媒為較多量的體系中，亦未於滑動玻璃上觀察到霧化。又，即使在作為雙酚A型環氧樹脂的替代之含有部分的二官能型脂環式環氧樹脂的體系中，熱硬化性‧釋氣性的優異性能亦未產生改變。
又，在實施例9~16中，在將三[4-(三氟甲基)苯基]矽烷醇變更為三苯基矽烷醇時，與其他比較例相同，觀察到藉由釋氣的產生所造成之強烈霧化。
因為本發明的陽離子硬化性組成物能夠降低釋氣且陽離子硬化成分的自由度高，故能夠適當地作為熱硬化型的陽離子硬化性組成物來使用。
Claims (10)
- 一種陽離子硬化性組成物，其係包含：陽離子硬化成分；多孔質粒子，其係保持鋁螯合物；下述一般式(1)所表示之矽烷醇化合物：(Ar)mSi(OH)4-m…一般式(1)其中，前述一般式(1)中，Ar係表示具有拉電子基的芳基，m係表示2或3；又，相對於前述陽離子硬化成分，前述矽烷醇化合物的含量係6.25質量%以下；相對於前述陽離子硬化成分，前述多孔質粒子的含量係6.25質量%以下。
- 如請求項1所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述陽離子硬化成分係包括縮水甘油醚型環氧樹脂。
- 如請求項2所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述陽離子硬化成分中前述縮水甘油醚型環氧樹脂的比例係60質量%以上且100質量%以下。
- 如請求項2所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述多孔質粒子的含量，前述縮水甘油醚型環氧樹脂的含量係500質量%以上。
- 如請求項2所述之陽離子硬化性組成物，其中，相對於前述多孔質粒子的含量，前述縮水甘油醚型環氧樹脂的含量係1,000質量%以上且5,000質量%以下。
- 如請求項1所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述拉電子基係選自氟基、全氟烷基、硝基、腈基、磺基、甲醯基及烷氧基羰基其中之一。
- 如請求項1所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係以聚脲樹脂構成。
- 如請求項7所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係還包含乙烯基樹脂作為構成成分。
- 如請求項1所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子係保持鋁螯合物的多孔質無機粒子。
- 如請求項1所述之陽離子硬化性組成物，其中，前述多孔質粒子的表面係具有烷氧基矽烷偶合劑的反應生成物。
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