TWI813333B - 表面活性劑及其製備方法、陶瓷件清洗方法 - Google Patents
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Abstract
一種表面活性劑及其製備方法、陶瓷件清洗方法，該表面活性劑，用於去除陶瓷件上的顆粒，表面活性劑的組分包括：去離子水、有機磷酸類阻垢緩蝕劑、用於提高表面活性劑的去汙力和分散性的第一有機化合物、用於去除陶瓷件的表面油垢的第二有機化合物、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及酸性溶液。本發明實施例提供的表面活性劑及其製備方法、陶瓷件清洗方法的技術方案，可以有效去除陶瓷件上的顆粒，尤其是隱藏在陶瓷的晶界之間的縫隙中的微小顆粒，從而可以解決陶瓷顆粒數量超標的問題，提高芯片良率。
Description
本發明涉及半導體加工技術領域，具體地，涉及一種表面活性劑及其製備方法、陶瓷件清洗方法。
在集成電路的製造過程中，污染是個不可忽視的因素，據統計，有50%的良率損失來源於污染，而顆粒污染又是主要污染源之一。顆粒在附著於晶圓表面時，在膜層沉積的過程中可能成為掩埋缺陷，在刻蝕的過程中可能阻斷光刻圖案向膜層圖案的轉移，在制程的後段部分，還可能引起導線的斷開和臨近接線的導通。一般情況下，顆粒尺寸如果超過器件最小特徵尺寸的50%，就有導致器件失效的可能。因此，隨著集成電路微型化需求的持續及製程難度的提高，對顆粒污染的控制是保證生產效率及產品良率的一條必要條件。
氧化鋁陶瓷是一種以氧化鋁(Al2O3)為主體的陶瓷材料，是氧化物中最穩定的物質，具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨、機械強度高、硬度大、電絕緣性高與介電損耗低等的優勢，這使得氧化鋁陶瓷材料越來越多地應用在半導體設備中。但是，這種材料在造粒、燒結和機加工等的成型過程中不可避免地會在表面產生一些粉末狀的顆粒，這些顆粒一
旦在半導體製備製程過程中掉落在晶圓上，可能會影響製程結果，例如，不同導線的導通、同一導線的斷連、形成空穴而造成更大能耗和發熱等。這些顆粒如果不加以去除，會嚴重影響到製程結果和芯片良率。
為了去除陶瓷件上的顆粒，就需要對陶瓷件進行清洗，但是，現有的陶瓷件清洗方法一般採用酸性溶液、鹼性溶液及去離子水清洗，由於許多微小顆粒隱藏在陶瓷件的晶界之間的縫隙，而酸性、鹼性溶液及去離子水很難進入到這個縫隙，從而無法對微小顆粒進行有效清洗。通過檢測發現，採用現有的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件，其在製程過程中落在晶圓上的每單位面積的顆粒數量
50ea，遠高於顆粒指標(每單位面積的顆粒數量<2ea)。
本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一，提出了一種表面活性劑及其製備方法、陶瓷件清洗方法，其可以有效去除陶瓷件上的顆粒，尤其是隱藏在陶瓷的晶界之間的縫隙中的微小顆粒，從而可以解決陶瓷顆粒數量超標的問題，提高芯片良率。
為實現上述目的，本發明提供了一種表面活性劑，用於去除陶瓷件上的顆粒，該表面活性劑的組分包括：去離子水、有機磷酸類阻垢緩蝕劑、用於提高該表面活性劑的去汙力和分散性的第一有機化合物、用於去除該陶瓷件的表面油垢的第二有機化合物、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及酸性溶液。
可選的，按重量份數計，該去離子水為10000份；該有機磷酸類阻垢緩蝕劑為9-11份；該第一有機化合物為15-17份；該第二有機化合物為9-11份；該聚合磷酸鹽為9-11份；該烷基類有機化合物為14-16
份；該酸性溶液為9-11份。
可選的，該有機磷酸類阻垢緩蝕劑包括羥基乙叉二膦酸；該第一有機化合物包括烷基磺酸鹽；該第二有機化合物包括乙二醇單丁醚；該聚合磷酸鹽包括琥珀酸酯磷酸鹽；該烷基類有機化合物包括烷基苯磺酸鈉；該酸性溶液包括
化氫溶液。
可選的，按重量份數計，該去離子水為10000份；該羥基乙叉二膦酸為10份；該烷基磺酸鹽為15份；該乙二醇單丁醚為10份；該琥珀酸酯磷酸鹽為10份；該烷基苯磺酸鈉為15份；該
化氫溶液為10份。
可選的，該
化氫溶液中
化氫的濃度大於等於40%，且小於等於60%。
作為另一個技術方案，本發明實施例還提供一種表面活性劑的製備方法，用於製備本發明實施例提供的上述表面活性劑；該製備方法包括以下步驟：S1、將該去離子水加入反應容器中；S2、按時間的先後順序依次將該有機磷酸類阻垢緩蝕劑、該第一有機化合物、該第二有機化合物、該聚合磷酸鹽、該烷基類有機化合物以及該酸性溶液加入該反應容器中，並在加入每個該組分的過程中對該反應容器中的溶液進行攪拌。
可選的，該步驟S2，還包括：在加入每個該組分之後，且在加入下一個該組分之前，對該反應容器中的溶液進行攪拌。
可選的，在加入每個該組分之後，且在加入下一個該組分之前，對該反應容器中的溶液進行攪拌的時間大於等於3min，且小於等於5min。
可選的，該步驟S2中，在加入每個該組分的過程中，使用
自動的攪拌工具對該反應容器中的溶液進行攪拌，且該攪拌工具的轉速大於等於3轉/分鐘，且小於等於5轉/分鐘。
可選的，在該步驟S1中，該去離子水的溫度大於等於42℃，且小於等於50℃。
作為另一個技術方案，本發明實施例還提供一種陶瓷件清洗方法，包括：第一清洗過程，採用化學溶液溶解陶瓷件上的顆粒；第二清洗過程，採用本發明實施例提供的上述表面活性劑清洗該陶瓷件的整個表面，以去除微小顆粒；第三清洗過程，採用超聲波清洗的方式清洗該陶瓷件，以去除該陶瓷件上殘留的顆粒和溶液。
可選的，該第一清洗過程具體包括以下步驟：S101、將陶瓷件浸泡在鹼性脫脂劑中；S102、將在該鹼性脫脂劑中浸泡後的該陶瓷件浸泡在去離子水中；S103、使用指定壓力的去離子水噴淋在該去離子水中浸泡後的該陶瓷件的整個表面；S104、將噴淋後的該陶瓷件浸泡在酸性溶液中；S105、將浸泡在該酸性溶液中的該陶瓷件浸泡在去離子水中；S106、使用該指定壓力的去離子水噴淋在該去離子水中浸泡後的該陶瓷件的整個表面。
可選的，該第二清洗過程包括：將完成該第一清洗過程的該陶瓷件浸泡在該表面活性劑中，並在該表面活性劑中擦拭該陶瓷件的整個表面至少3次。
可選的，該第三清洗過程包括以下步驟：S301、將完成該第二清洗過程的該陶瓷件浸泡在去離子水中，並進行超聲波清洗；S302、將超聲波清洗後的該陶瓷件浸泡在去離子水中，其中，該步驟S302採用的去離子水的電阻率高於該步驟S301採用的去離子水的電阻
率；該步驟S302採用的去離子水的溫度高於該步驟S301採用的去離子水的溫度；S303、對清洗後的該陶瓷件進行吹掃，並在吹掃後對該陶瓷件進行烘烤。
可選的，該陶瓷件包括用於半導體設備的陶瓷製程套件。
本發明的有益效果：
本發明實施例提供的表面活性劑及其製備方法的技術方案中，表面活性劑的組分包括：去離子水、有機磷酸類阻垢緩蝕劑、用於提高表面活性劑的去汙力和分散性的第一有機化合物、用於去除陶瓷件的表面油垢的第二有機化合物、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及酸性溶液。包含上述組分的表面活性劑帶負電或者陰離子，從而可以有效去除極性測試為帶正電的陶瓷件上的顆粒；並且，包含上述組分的表面活性劑具有固定的親水親油基團，能夠在液體(去離子水)表面定向排列，特別是能夠使液體表面張力顯著降低，從而可以使液體浸潤到陶瓷晶界之間的縫隙中，以將該縫隙中隱藏的顆粒清洗去除，從而可以解決陶瓷顆粒數量超標的問題，提高芯片良率。
本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法，將清洗分為三個清洗過程，其中，第一清洗過程採用化學溶液溶解陶瓷件上的顆粒，該過程可以有效對陶瓷件表面上尺寸較大的盲孔、褶皺及非焊接縫隙處的顆粒進行清洗；第二清洗過程採用本發明實施例提供的上述表面活性劑清洗陶瓷件的整個表面，可以有效去除隱藏在陶瓷的晶界之間的縫隙中的微小顆粒；第三清洗過程採用超聲波清洗的方式清洗陶瓷件，以去除陶瓷件上殘留的顆粒和溶液(酸性或鹼性溶液)，從而可以對陶瓷件進行全面清洗，最終可以有效提高清洗效果。
S1-S2:步驟
S101-S106:步驟
S301-S303:步驟
當結合附圖閱讀時，從以下詳細描述最佳理解本揭露之態樣。應注意，根據產業中之標準實踐，各種構件未按比例繪製。事實上，為了論述的清楚起見可任意增大或減小各種構件之尺寸。
圖1為本發明第二實施例提供的表面活性劑的製備方法的流程框圖；圖2為本發明第三實施例提供的陶瓷件清洗方法的流程框圖；圖3為本發明第三實施例採用的第一清洗過程的流程框圖；圖4為本發明第三實施例採用的第三清洗過程的流程框圖；圖5為採用現有技術中的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件的電鏡掃描圖；圖6為採用本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件的電鏡掃描圖。
以下揭露提供用於實施本揭露之不同構件之許多不同實施例或實例。下文描述組件及配置之特定實例以簡化本揭露。當然，此等僅為實例且非意欲限制。舉例而言，在以下描述中之一第一構件形成於一第二構件上方或上可包含其中該第一構件及該第二構件經形成為直接接觸之實施例，且亦可包含其中額外構件可形成在該第一構件與該第二構件之間，使得該第一構件及該第二構件可不直接接觸之實施例。另外，本揭露可在各個實例中重複參考數字及/或字母。此重複出於簡化及清楚之目的且本身不指示所論述之各個實施例及/或組態之間的關係。
此外，為便於描述，諸如「下面」、「下方」、「下」、「上方」、「上」及類似者之空間相對術語可在本文中用於描述一個元件
或構件與另一(些)元件或構件之關係，如圖中圖解說明。空間相對術語意欲涵蓋除在圖中描繪之定向以外之使用或操作中之裝置之不同定向。設備可以其他方式定向(旋轉90度或按其他定向)且因此可同樣解釋本文中使用之空間相對描述詞。
儘管陳述本揭露之寬泛範疇之數值範圍及參數係近似值，然儘可能精確地報告特定實例中陳述之數值。然而，任何數值固有地含有必然由於見於各自測試量測中之標準偏差所致之某些誤差。再者，如本文中使用，術語「大約」通常意謂在一給定值或範圍之10%、5%、1%或0.5%內。替代地，術語「大約」意謂在由此項技術之一般技術者考量時處於平均值之一可接受標準誤差內。除在操作/工作實例中以外，或除非以其他方式明確指定，否則諸如針對本文中揭露之材料之數量、時間之持續時間、溫度、操作條件、數量之比率及其類似者之全部數值範圍、數量、值及百分比應被理解為在全部例項中由術語「大約」修飾。相應地，除非相反地指示，否則本揭露及隨附發明申請專利範圍中陳述之數值參數係可根據需要變化之近似值。至少，應至少鑑於所報告有效數位之數目且藉由應用普通捨入技術解釋各數值參數。範圍可在本文中表達為從一個端點至另一端點或在兩個端點之間。本文中揭露之全部範圍包含端點，除非另有指定。
第一實施例
本實施例提供的表面活性劑，用於去除陶瓷件上的顆粒，該陶瓷件例如包括用於半導體設備的陶瓷製程套件。該陶瓷製程套件可以是諸如內襯、介質窗、噴嘴、篩管、立體感應線圈的主、副介質筒、觀察窗保護筒等採用陶瓷材料製備的部件。
本申請發明人對上述陶瓷件進行極性測試，發現上述陶瓷件微觀表現為極性分子，且帶正電。本發明涉及發明的表面活性劑屬負電或者陰離子表面活性劑。
具體地，上述表面活性劑的組分包括：去離子水、有機磷酸類阻垢緩蝕劑、用於提高表面活性劑的去汙力和分散性的第一有機化合物、用於去除陶瓷件的表面油垢的第二有機化合物、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及酸性溶液。
其中，有機磷酸類阻垢緩蝕劑對陶瓷件進行清洗時具有較佳的清洗效果。可選的，該有機磷酸類阻垢緩蝕劑優選包括羥基乙叉二膦酸，其在去離子水中具有較大的離解常數(即，水溶液中具有一定解離度的溶質的極性參數)，清洗效果更佳。
第一有機化合物用於提高表面活性劑的去汙力和分散性，其可以採用具有較好的去汙力、泡沫性、乳化力和潤濕力的有機化合物，例如，第一有機化合物優選包括烷基磺酸鹽，其易溶於去離子水，且具有良好的去汙力和分散性。
第二有機化合物用於去除陶瓷件的表面油垢，其可以採用可清除金屬、織物、玻璃、塑料等材料的表面油垢的有機化合物溶劑，例如第二有機化合物優選包括乙二醇單丁醚，其可作為優良溶劑，可以有效清除非金屬表面(尤其是陶瓷表面)的汙漬。
聚合磷酸鹽具有優異的油溶性，可以作為性能極佳的增溶、乳化和分散劑。該聚合磷酸鹽優選包括琥珀酸酯磷酸鹽，其具有優異的乳化、潤濕和滲透等性能。
烷基類有機化合物具有去汙、濕潤、發泡、乳化、分散的
表面活性等作用，該烷基類有機化合物優選包括烷基苯磺酸鈉。
酸性溶液用於軟化陶瓷顆粒、中和陶瓷的酸鹼度，該酸性溶液可以採用易揮發、易溶于水的強酸溶液，例如
化氫溶液。
包含上述組分的表面活性劑帶負電或者陰離子，從而可以有效去除極性測試為帶正電的陶瓷件上的顆粒；並且，包含上述組分的表面活性劑具有固定的親水親油基團，能夠在液體(即，去離子水)表面定向排列，特別是能夠使液體表面張力顯著降低，從而可以使液體浸潤到陶瓷晶界之間的縫隙中，以將該縫隙中隱藏的顆粒清洗去除，從而可以解決陶瓷顆粒數量超標的問題，提高芯片良率。
在一些優選的實施例中，可選的，按重量份數計，去離子水為10000份；有機磷酸類阻垢緩蝕劑為9-11份；第一有機化合物為15-17份；第二有機化合物為9-11份；聚合磷酸鹽為9-11份；烷基類有機化合物為14-16份；酸性溶液為9-11份。包含上述組分的表面活性劑通過採用上述重量份數，可以更有效地將縫隙中隱藏的顆粒去除，從而可以解決陶瓷顆粒數量超標的問題，提高芯片良率。
在一些優選的實施例中，可選的，上述表面活性劑的組分包括：去離子水、羥基乙叉二膦酸、烷基磺酸鹽、乙二醇單丁醚、琥珀酸酯磷酸鹽、烷基苯磺酸鈉以及
化氫溶液。包含上述組分的表面活性劑去除極性測試為帶正電的陶瓷件上的顆粒的效果更佳。
在一些優選的實施例中，可選的，按重量份數計，上述去離子水為10000份；羥基乙叉二膦酸為10份；烷基磺酸鹽為15份；乙二醇單丁醚為10份；琥珀酸酯磷酸鹽為10份；烷基苯磺酸鈉為15份；
化氫溶液為10份。包含上述組分的表面活性劑通過採用上述重量份數，去除縫
隙中隱藏的顆粒的效果更佳。
在一些優選的實施例中，可選的，上述
化氫溶液中
化氫的濃度為大於等於40%，且小於等於60%，優選為50%。需要說明的是，上述
化氫的濃度是
化氫的量濃度的簡稱。
第二實施例
本實施例提供的表面活性劑的製備方法，用於製備本實施例提供的上述表面活性劑。如圖1所示，該製備方法包括以下步驟：
S1、將去離子水加入反應容器中；可選的，在上述步驟S1中，去離子水的溫度大於等於42℃，且小於等於50℃。通過將去離子水的溫度設定在該範圍內，可以製造出有利於加入的組分迅速溶解的溫度氛圍。
S2、按時間的先後順序依次將有機磷酸類阻垢緩蝕劑、第一有機化合物、第二有機化合物、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及酸性溶液加入反應容器中，並在加入每個組分的過程中對反應容器中的溶液進行攪拌，即，一邊加入組分一邊進行攪拌。
在一些優選的實施例中，可選的，在上述步驟S2中，按時間的先後順序依次將羥基乙叉二膦酸、烷基磺酸鹽、乙二醇單丁醚、琥珀酸酯磷酸鹽、烷基苯磺酸鈉以及
化氫溶液加入反應容器中，並在加入每個組分的過程中對反應容器中的溶液進行攪拌。
具體來說，在每加入一種組分的過程中，持續對反應容器中的溶液進行攪拌，以加速組分的溶解。在實際應用中，可以使用自動或者手動的攪拌工具對反應容器中的溶液進行攪拌。
在一些優選的實施例中，可選的，上述步驟S2中，在加入
每個組分的過程中，使用自動的攪拌工具對反應容器中的溶液進行攪拌，且攪拌工具的轉速大於等於3轉/分鐘，且小於等於5轉/分鐘。這樣，可以有效加速組分的溶解。
在一些優選的實施例中，可選的，上述步驟S2，還包括：在加入每個組分之後，對反應容器中的溶液進行攪拌。
也就是說，不僅在加入每個組分的過程中對反應容器中的溶液進行攪拌，在每個組分加入之後，且在加入下一個組分之前，也要對反應容器中的溶液進行攪拌，這樣可以進一步提高組分的溶解效果。
可選的，在每個組分加入之後，且在加入下一個組分之前，對反應容器中的溶液進行攪拌的時間大於等於3min，且小於等於5min。
在最後一個組分加入反應容器中，並完成相應的攪拌之後，即可獲得本實施例提供的上述表面活性劑。
本實施例提供的表面活性劑的製備方法，其安全高效、製程精簡，且易於實現。
第三實施例
請參閱圖2，本實施例提供一種陶瓷件清洗方法，其包括：第一清洗過程，採用化學溶液溶解陶瓷件上的顆粒；第一清洗過程可以有效對陶瓷件表面上的顆粒進行清洗，尤其是陶瓷件表面上尺寸較大的盲孔、褶皺及非焊接縫隙處的顆粒進行清洗。
第二清洗過程，採用本實施例提供的上述表面活性劑清洗
該陶瓷件的整個表面，以去除微小顆粒；由於本實施例提供的上述表面活性劑帶負電或者陰離子，而陶瓷件的極性分子帶正電，從而上述表面活性劑可以有效去除陶瓷件上的顆粒；並且，本實施例提供的上述表面活性劑具有固定的親水親油基團，能夠在液體表面定向排列，特別是能夠使液體表面張力顯著降低，從而可以使液體浸潤到陶瓷晶界之間的縫隙中，以將該縫隙中隱藏的顆粒清洗去除，進而可以大大減少顆粒數量。
第三清洗過程，採用超聲波清洗的方式清洗陶瓷件，以去除陶瓷件上殘留的顆粒和溶液。
所謂超聲波清洗，是指通過超聲波震盪產生的水波清洗陶瓷件上的顆粒。第三清洗過程可以對陶瓷件進行全面清洗，最終可以有效提高清洗效果。
下面對上述第一清洗過程的具體實施方式進行詳細描述。具體地，如圖3所示，第一清洗過程具體包括以下步驟：
S101、將陶瓷件浸泡在鹼性脫脂劑中；鹼性脫脂劑可以溶解陶瓷件上的顆粒。
為了有效溶解陶瓷件上的顆粒，提高清洗效果，可選的，上述步驟S101中，陶瓷件浸泡在鹼性脫脂劑中的時間的範圍為大於等於50min，且小於等於80min。
S102、將在鹼性脫脂劑中浸泡後的陶瓷件浸泡在去離子水中；上述步驟S102用於清洗陶瓷件上的鹼性脫脂劑，避免鹼性脫脂劑對陶瓷件的密封面和孔邊緣處產生損傷，影響零件的密封性。
S103、使用指定壓力的去離子水噴淋在去離子水中浸泡後的陶瓷件的整個表面；上述步驟S103用於進一步去除陶瓷件上的顆粒和殘留溶液。
為了進一步提高清洗效果，可選的，上述指定壓力的範圍為大於等於40psi，且小於等於60psi。
S104、將噴淋後的陶瓷件浸泡在酸性溶液中；上述步驟S104可以中和殘留在陶瓷件上的鹼性溶液，以減少鹼性溶液對陶瓷件的腐蝕，避免鹼性溶液對陶瓷件的密封面和孔邊緣處產生損傷。
可選的，上述步驟S104中，陶瓷件浸泡在酸性溶液中的時間的範圍為大於等於5min，且小於等於10min。
可選的，上述酸性溶液為鹽酸或者氟硝酸溶液，其中，氟硝酸溶液與鹼性溶液(例如KOH溶液)的溶解作用更優。
S105、將浸泡在酸性溶液中的陶瓷件浸泡在去離子水中；上述步驟S105用於清洗陶瓷件上的酸性溶液。
S106、使用上述指定壓力的去離子水噴淋在去離子水中浸泡後的陶瓷件的整個表面。
上述步驟S106用於進一步去除陶瓷件上的顆粒和殘留溶液。
為了進一步提高清洗效果，可選的，上述指定壓力的範圍為大於等於40psi，且小於等於60psi。
可選的，上述第二清洗過程包括：
將完成上述第一清洗過程的陶瓷件浸泡在上述表面活性劑中，並在該表面活性劑中擦拭陶瓷件的整個表面至少3次。
也就是說，在擦拭陶瓷件的整個表面的過程中，該陶瓷件始終浸泡在上述表面活性劑中，這樣更有利於使液體浸潤到陶瓷晶界之間的縫隙中，以將該縫隙中隱藏的顆粒清洗去除。
需要說明的是，將陶瓷件浸泡在上述表面活性劑中，擦拭陶瓷件直至整個表面均被擦拭，該過程為第1次；然後重新將陶瓷件浸泡在未使用的表面活性劑中，並擦拭陶瓷件直至整個表面均被擦拭，該過程為第2次，以此類推。
下面對上述第三清洗過程的具體實施方式進行詳細描述。具體地，如圖4所示，第三清洗過程具體包括以下步驟：
S301、將完成上述第二清洗過程的陶瓷件浸泡在去離子水中，並進行超聲波清洗；可選的，上述步驟S301中，去離子水的電阻率的範圍為大於等於2MΩ˙cm，且清洗時間的範圍為大於等於10min，且小於等於15min。
上述步驟S301可以對陶瓷件進行全面清洗，由於使用去離子水進行超聲波清洗的清洗效果最明顯，在完成超聲波清洗步驟之後，可以保證陶瓷件的清洗效果滿足製程要求。而且，利用前面的第一清洗過程和第二清洗過程已經實現了陶瓷件表面上的顆粒以及陶瓷晶界之間的縫隙中的微小顆粒的去除，從而可以在進行超聲波清洗之前，將其無法去除的顆粒進行去除。
S302、將超聲波清洗後的陶瓷件浸泡在去離子水中；
其中，上述步驟S302採用的去離子水的電阻率高於上述步驟S301採用的去離子水的電阻率，例如，上述步驟S301中，去離子水的電阻率的範圍為大於等於2MΩ˙cm，而上述步驟S302中，上述去離子水的電阻率的範圍為大於等於4MΩ˙cm。
上述步驟S302採用的去離子水的溫度高於上述步驟S301採用的去離子水的溫度。例如，上述步驟S302採用的去離子水的溫度為常溫(一般為25℃)，而上述步驟S301採用的去離子水的溫度的範圍為大於等於32℃，且小於等於42℃。
為了提高清洗效果，可選的，在浸泡過程中，始終向清洗槽中通入新的去離子水，並採用溢流的方式排出該清洗槽中的去離子水，可以使去離子水處於循環流動狀態，從而可以進一步提高清洗效果。
S303、對浸泡後的陶瓷件進行吹掃，並在吹掃後對陶瓷件進行烘烤。
可選的，上述步驟S303採用的吹掃氣體包括氮氣，該氮氣的純度為99.999%；氮氣的吹掃方向與陶瓷件表面之間的夾角的範圍例如為大於等於30°，且小於等於45°，以避免顆粒重新掉落在陶瓷件表面。
可選的，首先使用乾燥氮氣對陶瓷件進行全面吹掃；然後使用乾燥氮氣吹掃淨化爐(或烘箱)，以烘乾其內部；最後，將陶瓷件放入吹掃後的淨化爐(或烘箱)中進行烘烤。
下面將採用現有技術中的陶瓷件清洗方法和本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法分別獲得的陶瓷件進行對比實驗。具體地，現有技術中的陶瓷件清洗方法的流程為：首先將陶瓷件浸入鹼性脫脂劑中浸泡50min-80min，再將陶瓷件放入去離子水中漂洗(使用加壓去離子水噴淋
陶瓷件表面各處)；之後，將陶瓷件浸入酸性溶液中浸泡5min-10min，然後將陶瓷件從溶液中取出，並再次浸入去離子水中進行上述漂洗，之後浸入電阻率率大於等於4MΩ˙cm、常溫的去離子水中進行超聲波清洗10min-15min，之後將陶瓷件浸入電阻率大於等於8MΩ˙cm的去離子水中進行熱水浸洗，最後使用氮氣吹幹陶瓷件，並烘乾陶瓷件，完成整個清洗流程。
本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法包括上述三個清洗過程，其中，第一清洗過程包括上述步驟S101-S106；第二清洗過程包括將噴淋後的陶瓷件浸泡在上述表面活性劑中，並在該表面活性劑中擦拭陶瓷件的整個表面至少3次；第三清洗過程包括上述步驟S301-S303。
圖5為採用現有技術中的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件的電鏡掃描圖。圖6為採用本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件的電鏡掃描圖。對比圖5和圖6可知，採用現有技術中的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件，其表面仍然存在懸浮顆粒，圖5中的(a)圖為對陶瓷件的表面放大2000倍後的電鏡掃描圖；(b)圖為對陶瓷件的表面放大5000倍後的電鏡掃描圖；如圖5中的(a)圖和(b)圖所示，圖中黑色區域上的白色點狀物即為懸浮顆粒。此外，現有技術中的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件，其在製程過程中落在晶圓上的每單位面積的顆粒數量
50ea，遠高於顆粒指標(每單位面積的顆粒數量<2ea)。與之相比，圖6中的(a)圖為對陶瓷件的表面放大2000倍後的電鏡掃描圖；(6)圖為對陶瓷件的表面放大5000倍後的電鏡掃描圖；如圖6中的(a)圖和(b)圖所示，圖中黑色區域上的白色點狀物顯著減少，由此可知，採用本發明實施例提供的陶瓷件清洗方法獲得的陶瓷件上的懸浮顆粒顯著減少，該陶瓷件在製程過
程中落在晶圓上的每單位面積的顆粒數量低於顆粒指標(每單位面積的顆粒數量<2ea)。
本實施例中的陶瓷件例如包括用於半導體設備的陶瓷製程套件。該陶瓷製程套件可以是諸如內襯、介質窗、噴嘴、篩管、立體感應線圈的主、副介質筒、觀察窗保護筒等採用陶瓷材料製備的部件。
綜上所述，本實施例提供的陶瓷件清洗方法，將清洗分為三個清洗過程，其中，第一清洗過程採用化學溶液溶解陶瓷件上的顆粒，該過程可以有效對陶瓷件表面上尺寸較大的盲孔、褶皺及非焊接縫隙處的顆粒進行清洗；第二清洗過程採用本實施例提供的上述表面活性劑清洗陶瓷件的整個表面，可以有效去除隱藏在陶瓷的晶界之間的縫隙中的微小顆粒；第三清洗過程採用超聲波清洗的方式清洗陶瓷件，以去除陶瓷件上殘留的顆粒和溶液(酸性或鹼性溶液)，從而可以對陶瓷件進行全面清洗，最終可以有效提高清洗效果。
前述內容概括數項實施例之特徵，使得熟習此項技術者可更佳地理解本揭露之態樣。熟習此項技術者應瞭解，其等可容易地使用本揭露作為用於設計或修改用於實行本文中介紹之實施例之相同目的及/或達成相同優點之其他製程及結構之一基礎。熟習此項技術者亦應瞭解，此等等效構造不背離本揭露之精神及範疇，且其等可在不背離本揭露之精神及範疇之情況下在本文中作出各種改變、置換及更改。
S1-S2:步驟
Claims (15)
- 一種表面活性劑，用於去除陶瓷件上的顆粒，其中該表面活性劑的組分包括：一去離子水、一有機磷酸類阻垢緩蝕劑、用於提高該表面活性劑的去汙力和分散性的一烷基磺酸鹽、用於去除該陶瓷件的表面油垢的一乙二醇單丁醚、聚合磷酸鹽、烷基類有機化合物以及化氫溶液。
- 如請求項1所述的表面活性劑，其中按重量份數計，該去離子水為10000份；該有機磷酸類阻垢緩蝕劑為9-11份；該烷基磺酸鹽為15-17份；該乙二醇單丁醚為9-11份；該聚合磷酸鹽為9-11份；該烷基類有機化合物為14-16份；該化氫溶液為9-11份。
- 如請求項1或2所述的表面活性劑，其中該有機磷酸類阻垢緩蝕劑包括羥基乙叉二膦酸；該聚合磷酸鹽包括琥珀酸酯磷酸鹽；該烷基類有機化合物包括烷基苯磺酸鈉。
- 如請求項3所述的表面活性劑，其中按重量份數計，該去離子水為10000份；該羥基乙叉二膦酸為10份；該烷基磺酸鹽為15份；該乙二醇單丁醚為10份；該琥珀酸酯磷酸鹽為10份；該烷基苯磺酸鈉為15份；該化氫溶液為10份。
- 如請求項3所述的表面活性劑，其中該化氫溶液中
化氫的量濃度(Molar concentration)大於等於40%，且小於等於60%。
- 一種表面活性劑的製備方法，其中用於製備請求項1-5任意一項所述的表面活性劑；該製備方法包括以下步驟：S1、將該去離子水加入一反應容器中；S2、按時間的先後順序依次將該有機磷酸類阻垢緩蝕劑、該一烷基磺酸鹽、該乙二醇單丁醚、該聚合磷酸鹽、該烷基類有機化合物以及該化氫溶液加入該反應容器中，並在加入每個該組分的過程中對該反應容器中的溶液進行攪拌。
- 如請求項6所述的表面活性劑的製備方法，其中該步驟S2，還包括：在加入每個該組分之後，且在加入下一個該組分之前，對該反應容器中的溶液進行攪拌。
- 如請求項7所述的表面活性劑的製備方法，其中在加入每個該組分之後，且在加入下一個該組分之前，對該反應容器中的溶液進行攪拌的時間大於等於3min，且小於等於5min。
- 如請求項6所述的表面活性劑的製備方法，其中該步驟S2中，在加入每個該組分的過程中，使用自動的攪拌工具對該反應容器中的溶液進行攪拌，且該攪拌工具的轉速大於等於3轉/分鐘，且小於等於5轉/分鐘。
- 如請求項6所述的表面活性劑的製備方法，其中在該步驟S1中，該去離子水的溫度大於等於42℃，且小於等於50℃。
- 一種陶瓷件清洗方法，其中包括：一第一清洗過程，採用化一學溶液溶解一陶瓷件上的顆粒；一第二清洗過程，採用請求項1-5任意一項所述的表面活性劑清洗該陶瓷件的整個表面，以去除微小顆粒；一第三清洗過程，採用超聲波清洗的方式清洗該陶瓷件，以去除該陶瓷件上殘留的顆粒和溶液。
- 如請求項11所述的陶瓷件清洗方法，其中該第一清洗過程具體包括以下步驟：S101、將該陶瓷件浸泡在一鹼性脫脂劑中；S102、將在該鹼性脫脂劑中浸泡後的該陶瓷件浸泡在去離子水中；S103、使用指定壓力的去離子水噴淋在該去離子水中浸泡後的該陶瓷件的整個表面；S104、將噴淋後的該陶瓷件浸泡在一酸性溶液中；S105、將浸泡在該酸性溶液中的該陶瓷件浸泡在去離子水中；S106、使用該指定壓力的去離子水噴淋在該去離子水中浸泡後的該陶瓷件的整個表面。
- 如請求項11所述的陶瓷件清洗方法，其中該第二清洗過程包括：將完成該第一清洗過程的該陶瓷件浸泡在該表面活性劑中，並在該表面活性劑中擦拭該陶瓷件的整個表面至少3次。
- 如請求項11所述的陶瓷件清洗方法，其中該第三清洗過程包括以下步驟：S301、將完成該第二清洗過程的該陶瓷件浸泡在去離子水中，並進行超聲波清洗；S302、將超聲波清洗後的該陶瓷件浸泡在去離子水中，其中，該步驟S302採用的去離子水的電阻率高於該步驟S301採用的去離子水的電阻率；該步驟S302採用的去離子水的溫度高於該步驟S301採用的去離子水的溫度；S303、對清洗後的該陶瓷件進行吹掃，並在吹掃後對該陶瓷件進行烘烤。
- 如請求項11-14任一項所述的陶瓷件清洗方法，其中該陶瓷件包括用於半導體設備的陶瓷製程套件。
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