TWI795478B - 聚矽氧烷、包含其而成之組成物、及使用其之硬化膜、以及硬化膜之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明課題在於提供一種可形成高耐熱性之厚硬化膜的聚矽氧烷、包含其之組成物、以及使用其之硬化膜的製造方法。
解決手段為提供一種包含以下式(Ib)：
(式中，R2各自獨立為氫、烷基、芳基或烯基等)
所示之重複單元的聚矽氧烷、包含其之組成物、以及使用其之硬化膜的製造方法。
Description
本發明係有關於一種聚矽氧烷及包含聚矽氧烷而成之組成物。又，本發明係有關於一種使用包含聚矽氧烷而成之組成物所製成之硬化膜及使用其之元件。
近年來，在顯示器、發光二極體、太陽電池等光學元件中，有人提出各種用於進一步提升光利用效率、節能的提案。例如，已知有一種在液晶顯示器中，藉由將透明的平坦化膜被覆形成於TFT元件上，並使畫素電極形成於此平坦化膜上來提高顯示裝置的開口率之方法。
作為此種TFT基板用平坦化膜之材料，已知有丙烯酸系樹脂與醌二疊氮化合物組合而成的材料。此等材料由於具備平坦化特性與感光性，而能夠製作接觸孔或其他圖案。然而，隨著解析度或框頻(frame frequency)的提升，配線更趨複雜，而平坦化愈來愈嚴苛且愈難以使用此等材料來因應。
作為用來形成高耐熱性、高透明性、高解析度之硬化膜的材料，已知有聚矽氧烷。尤其是倍半矽氧烷(silsesquioxane)衍生物由於為低介電常數、高穿透
率、高耐熱性且UV耐性及塗布均勻性優良，而經廣泛使用。倍半矽氧烷係包含3官能性矽氧烷結構單元RSi(O1.5)的聚合物，就化學結構而言係無機二氧化矽(SiO2)與有機矽(R2SiO)的中間體存在，對有機溶媒雖為可溶性，但由其所得之硬化物為近似無機二氧化矽，顯示特殊高耐熱性的特異性化合物。又，塗布於凹凸較大的基板並硬化時，為提升平坦性，而要求開發出可形成厚膜的聚矽氧烷。
[專利文獻1]日本特開平6-57160號公報
本發明欲提供一種適於具有形成厚膜時不會產生裂痕等優良特性之硬化膜的製造的聚矽氧烷。本發明亦欲提供一種可形成具有更優之特性的圖案之聚矽氧烷組成物及使用其之硬化膜的製造方法。
本發明之聚矽氧烷(Pa)係包含：以下式(Ia)所示之重複單元：
(式中，R1表示氫、一~三價之C1~30之直鏈狀、分支狀或者環狀的飽和或不飽和脂肪族烴基、或一~三價之C6~30之芳香族烴基，前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，1個以上的亞甲基係未經取代或經氧基、醯亞胺基或者羰基取代，1個以上的氫係未經取代或經氟、羥基或者烷氧基取代，且1個以上的碳係未經取代或經矽取代，當R1為二價或三價時，R1係連結多個重複單元所含之Si彼此)；及以下式(Ib)所示之重複單元：
(式中，R2各自獨立為氫、未經取代或經氧或者氮取代的C1~10烷基、C6~20芳基或者C2~10烯基，或為式(Ib’)：
所示之連結基，L各自獨立為未經取代或經氧或者氮取代的C6~20伸芳基，m各自獨立為0~2之整數，n各自獨立為1~3之整數，q各自獨立為0或1，
惟，鍵結於一個Si之O0.5的數n與R2的數m之合計數為3，且前述式(Ib)所示之重複單元所含之q的總和為1以上)。
又，本發明之組成物係包含上述之聚矽氧烷(Pa)與溶媒而成。
再者，本發明之硬化膜係包含將上述之組成物塗布於基板並加熱而成者。
此外，本發明之電子元件係具備上述之硬化膜而成者。
根據本發明之聚矽氧烷(Pa)，其為高耐熱性，形成厚膜時不易產生裂痕，且可形成硬化膜。又，所得硬化膜其穿透性優良。包含本發明之聚矽氧烷(Pa)而成之組成物，藉由賦予感光性，可形成正型或負型圖案。
以下，就本發明實施形態詳細加以說明。以下，於本說明書中，除非特別限定，否則記號、單位、縮寫、用語具有以下意義。
於本說明書中，使用~或-來表示數值範圍時，此等係包含兩端點，單位共通。例如，5~25莫耳%
係指5莫耳%以上25莫耳%以下。
於本說明書中，烴係指包含碳及氫，且視需求包含氧或氮者。烴基係指一價或二價以上的烴。
於本說明書中，脂肪族烴係指直鏈狀、支鏈狀或環狀脂肪族烴，脂肪族烴基意指一價或二價以上的脂肪族烴。芳香族烴係指含芳香環的烴，其可視需求具有脂肪族烴基作為取代基，或與脂環縮合。芳香族烴基意指一價或二價以上的芳香族烴。此等脂肪族烴基、及芳香族烴基係視需求包含氟、氧基、羥基、胺基、羰基、或矽基等。又，芳香環係指具有共軛不飽和環結構的烴；脂環則指具有環結構但不含共軛不飽和環結構的烴。
於本說明書中，烷基係指由直鏈狀或支鏈狀飽和烴移除任意的氫之基，包含直鏈狀烷基及支鏈狀烷基；環烷基係指由包含環狀結構的飽和烴移除一個氫之基，係視需求於環狀結構包含直鏈狀或支鏈狀烷基作為側鏈。
於本說明書中，芳基係指由芳香族烴移除一個任意的氫之基。伸烷基係指由直鏈狀或支鏈狀飽和烴移除二個任意的氫之基。伸芳基係指由芳香族烴移除二個任意的氫之烴基。
於本說明書中，「Cx~y」、「Cx~Cy」及「Cx」等記載係指分子或取代基中的碳數。例如，C1~6烷基係指具有1個以上6個以下的碳之烷基(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等)。又，本說明書中所稱氟烷基，係指烷基中的1個以上的氫經氟取代者；氟芳基則指芳基
中的1個以上的氫經氟取代者。
於本說明書中，當聚合物具有多種重複單元時，此等重複單元係經共聚合。此等共聚合為下述之任一者：交替共聚合、隨機共聚合、嵌段共聚合、接枝共聚合、或此等之混合存在。
於本說明書中，%表示質量%，比表示質量比。
於本說明書中，溫度的單位係使用攝氏(Celsius)。例如，20度係指攝氏20度。
<聚矽氧烷>
聚矽氧烷係指以Si-O-Si鍵(矽氧烷鍵)作為主鏈的聚合物。又，於本說明書中，作為一般的聚矽氧烷，亦包含以式(RSiO1.5)n表示之倍半矽氧烷聚合物。
本發明之聚矽氧烷(Pa)係包含：以下式(Ia)所示之重複單元：
(式中，R1表示氫、一~三價之C1~30之直鏈狀、分支狀或者環狀的飽和或不飽和脂肪族烴基、或一~三價之C6~30之芳香族烴基，
前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，1個以上的亞甲基係未經取代或經氧基、醯亞胺基或者羰基取代，1個以上的氫係未經取代或經氟、羥基或者烷氧基取代，且1個以上的碳係未經取代或經矽取代，當R1為二價或三價時，R1係連結多個重複單元所含之Si彼此)；及以下式(Ib)所示之重複單元：
(式中，R2各自獨立為氫、未經取代或經氧或者氮取代的C1~10烷基、C6~20芳基或者C2~10烯基，或為式(Ib’)：
所示之連結基，L各自獨立為未經取代或經氧或者氮取代的C6~20伸芳基，m各自獨立為0~2之整數，n各自獨立為1~3之整數，q各自獨立為0或1，惟，鍵結於一個Si之O0.5的數n與R2的數m之合計數為3，且前述式(Ib)所示之重複單元所含之q的總和為1以上)而成。
式(Ia)中，當R1為一價基時，作為R1，可舉出例如：(i)甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、及癸基等烷基、(ii)苯基、甲苯基、及苯甲基等芳基、(iii)三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基等氟烷基、(iv)氟芳基、(v)環己基等環烷基、(vi)異氰酸酯基、及胺基等具有胺基或醯亞胺結構之含氮基、(vii)具有環氧丙基等環氧結構、或丙烯醯基結構或者甲基丙烯醯基結構之含氧基。較佳為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、甲苯基、環氧丙基、異氰酸酯基。作為氟烷基，較佳為全氟烷基，特佳為三氟甲基或五氟乙基。R1為甲基的化合物因原料容易取得，硬化後的膜硬度較高且具有高抗藥品性而較佳。又，苯基由於可提高該聚矽氧烷對溶媒的溶解度，且硬化膜不易龜裂而較佳。R1若具有羥基、環氧丙基、異氰酸酯基、或胺基，則可提升與基板的密接性而較佳。
又，當R1為二價基或三價基時，R1較佳為例如：(i)由甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、及癸烷等烷類移除2個或3個氫之基、(ii)由環庚烷、環己烷、及環辛烷等環烷類移除2個或3個氫之基、(iii)由苯、萘、及僅由苯等烴所構成的芳香族化合物移除2個或3個氫之基；及(iv)由哌啶、吡咯啶、及三聚異氰酸酯等包含胺基、亞胺基及/或羰基的含氮及/或氧之環狀脂肪族烴化合物移除2個或3個氫之基。由於可改善圖案塌邊，且可提升與基板的密接性，更佳為(iv)。
式(Ib)及(Ib’)中，R2較佳為未經取代之C1~10
烷基，更佳為未經取代之C1~3烷基。又，較佳的是m為2且n為1。更佳的是，式(Ib)中，R2為未經取代之C1~10烷基，再更佳為未經取代之C1~3烷基。式(Ib)及(Ib’)中，L較佳為未經取代之C6~20伸芳基，更佳為伸苯基、伸萘基、聯伸苯基。又，較佳的是全部的q為1。
式(Ib)所示之重複單元，若其摻混比高，則所形成之硬化膜的強度、耐熱性降低，因此，相對於聚矽氧烷(Pa)之重複單元的總數較佳為0.5~50莫耳%。
又，本發明之聚矽氧烷(Pa)亦可視需求具有以下式(Ic)所示之重複單元。
式(Ic)所示之重複單元，若其摻混比高，則由於組成物的靈敏度降低、與溶媒或添加劑的相溶性降低、膜應力提高而容易產生裂痕，因此，相對於聚矽氧烷(Pa)之重複單元的總數，較佳為40莫耳%以下，更佳為20莫耳%以下。
聚矽氧烷(Pa)係具有如上述之重複單元或嵌段鍵結而成的結構，惟較佳係於末端具有矽醇。此種矽醇基係-O0.5H鍵結於前述之重複單元或嵌段的鍵結處者。
本發明之組成物係包含聚矽氧烷(Pa)與溶媒而成。本發明之組成物可包含不同於聚矽氧烷(Pa)的聚矽氧烷(Pb)。作為此種聚矽氧烷，較佳為包含前述之式(Ia)所示之重複單元，且不含前述之式(Ib)所示之結構的聚矽氧烷(Pb)。亦即，聚矽氧烷(Pa)係以包含式(Ib)所示之重複單元為特徵，聚矽氧烷(Pb)係以不含式(Ib)所示之重複單元為特徵。此外，聚矽氧烷(Pa)中的式(Ib)所示之重複結構以外的結構與聚矽氧烷(Pb)的結構無一致之必要。換言之，例如分子量、重複單元(Ia)的摻混比、R1的種類等，可分別與聚矽氧烷(Pa)獨立地決定。
聚矽氧烷(Pb)，除重複單元(Ia)外尚可包含例如(Ic)所示之重複單元。於此，聚矽氧烷(Pb)較佳包含重複單元(Ic)。相對於構成聚矽氧烷(Pb)之重複單元的總數，重複單元(Ia)的摻混比較佳為60~100莫耳%，更佳為80~90莫耳%；重複單元(Ic)的摻混比較佳為40莫耳%以下，更佳為10~20莫耳%。
聚矽氧烷(Pb)係具有如上述之重複單元或嵌段鍵結而成的結構，惟較佳係於末端具有矽醇。此種矽醇基係-O0.5H鍵結於前述之重複單元或嵌段的鍵結處者。
本發明之組成物係包含聚矽氧烷(Pa)、或聚矽氧烷混合物。為了更強烈顯現本案發明之效果，重複單元(Ib)相對於此聚矽氧烷全體所含之重複單元的總數的比例較佳為0.5~50莫耳%，更佳為3~30莫耳%。
又，聚矽氧烷(Pa)與聚矽氧烷(Pb)的摻混比，以質量
為基準較佳為5：95~100：0。其摻混比可依據構成(Pa)之重複單元的(Ia)與(Ib)的摻混比來適宜調整。
再者，當聚矽氧烷為混合物時，此混合物的質量平均分子量一般而言為500~25,000，基於對有機溶媒的溶解性、對鹼顯影液的溶解性而言較佳為1,000~20,000。
此種聚矽氧烷(Pa)可藉由將下述式(ia)：R1’[Si(ORa)3]p (ia)(式中，p為1~3之整數，R1’表示氫、一~三價之C1~30之直鏈狀、分支狀或者環狀的飽和或不飽和脂肪族烴基、或一~三價之C6~30之芳香族烴基，前述脂肪族烴基及前述芳香族烴基中，1個以上的亞甲基係未經取代或經氧基、醯亞胺基或者羰基取代，1個以上的氫係未經取代或經氟、羥基或者烷氧基取代，且1個以上的碳係未經取代或經矽取代，Ra表示C1~10之烷基)
所示之矽化合物、與下述式(ib)：
(式中，R2’各自獨立為氫、未經取代或經氧或者氮取代的C1 ~10烷基、C6~20芳基或者C2~10烯基，或為式(ib’)：
所示之基，Rb各自獨立為C1~10之烷基，L’各自獨立為未經取代或經氧或者氮取代的C6~20伸芳基，m’各自獨立為0~2之整數，n’各自獨立為1~3之整數，q’各自獨立為0或1，惟，鍵結於一個Si之ORb的數n’與R2’的數m’之合計數為3，且前述式(ib)所示之重複單元所含之q的總和為1以上)
所示之矽化合物，視需求在酸性觸媒或鹼性觸媒的存在下水解及縮合而得。
式(ia)中，較佳之R1’係與上述所記載之較佳之R1相同。
式(ia)中，作為Ra，可舉出例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、及正丁基等。式(ia)中，Ra係含有多個，惟各個Ra可相同或相異。
作為式(ia)所示之矽化合物的具體例，可舉出例如：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三正丁氧基矽烷、乙基三甲氧基矽
烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三正丁氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正己基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、三氟甲基三甲氧基矽烷、三氟甲基三乙氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、參-(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯、參-(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯、參-(3-三乙氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯、參-(3-三甲氧基矽基乙基)三聚異氰酸酯等，其中較佳為甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷。
式(ib)中，R2’較佳為C1~10烷基、C6~20芳基、或C2~10烯基，更佳為C1~4烷基、或C6~11芳基，Rb係與Ra相同，L’較佳為未經取代之C6~20伸芳基，更佳為伸苯基、伸萘基、或聯伸苯基，m’較佳為2，q’較佳全為1。
作為式(ib)所示之矽化合物的較佳具體例，可舉出例如1,4-雙(二甲基乙氧基矽氧基)苯、1,4-雙(甲基二乙氧基矽氧基)苯。
於此，矽烷化合物(ia)及(ib)亦可各自組合2種以上來使用。
亦可對上述式(ia)及(ib)所示之矽烷化合物組合下述式(ic)所示之矽烷化合物而得到聚矽氧烷。如此使用式(ic)所示之矽烷化合物，則可獲得包含重複單元(Ia)(Ib)及(Ic)之聚矽氧烷。
Si(ORc)4 (ic)
式中，Rc表示C1~10之烷基。較佳之Rc為甲基、乙基、正丙基、異丙基、及正丁基等。
對於聚矽氧烷(Pb)，亦可同樣地將適當的矽化合物視需求在酸性觸媒或鹼性觸媒的存在下水解及縮合而得。
聚矽氧烷(Pa)及(Pb)的分子量，一般而言不特別限定。惟，分子量較高者較有改良塗布性的傾向。另一方面，分子量較低者，合成條件的限定較少而較容易合成，分子量極高之聚矽氧烷則難以合成。基於此種理由，聚矽氧烷的質量平均分子量通常為500以上25,000以下，而基於對有機溶媒的溶解性、對鹼顯影液的溶解性而言較佳為1,000以上20,000以下。此處所稱質量平均分子量，係指聚苯乙烯換算質量平均分子量，能以聚苯乙烯為基準藉由凝膠滲透層析法來測定。
又，本發明之聚矽氧烷(Pa)含於感光性組成物時，經由塗布於基材上、圖案曝光及顯影，而形成硬化膜。此時，需使經曝光的部分與未曝光的部分之溶解性產生差異，若為正型組成物時，曝光部的塗膜(若為負型組成物時則為未曝光部的塗膜)應對顯影液具有一定程度以上的溶解性。例如，研判預烘烤後之塗膜對2.38%
氫氧化四甲銨(以下有時稱為TMAH)水溶液的溶解速度(以下有時稱為鹼溶解速度或ADR；細節於後述)只要為50Å/秒以上，則可藉由曝光-顯影形成圖案。然而，所要求的溶解性係隨形成之硬化膜的膜厚或顯影條件而異，因此，應適當地選擇因應顯影條件的聚矽氧烷。其係隨組成物所含之感光劑或矽醇縮合觸媒的種類或添加量而異，例如，若膜厚為0.1~100μm(1,000~1,000,000Å)，則為正型組成物時，對2.38%TMAH水溶液的溶解速度較佳為50~5,000Å/秒，甚而更佳為200~3,000Å/秒。若為負型時，則對2.38%TMAH水溶液的溶解速度較佳為50~20,000Å/秒，甚而更佳為1,000~10,000Å/秒。
本發明之聚矽氧烷(Pa)，只要依據用途或要求特性而選擇具有上述範圍之任一種ADR的聚矽氧烷即可。又，亦可組合ADR不同的聚矽氧烷而形成具有期望之ADR的混合物。
就鹼溶解速度或質量平均分子量不同的聚矽氧烷而言，可藉由變更觸媒、反應溫度、反應時間或者聚合物來調製。透過組合使用鹼溶解速度不同的聚矽氧烷，可減少顯影後的殘留不溶物、減少圖案塌邊並改良圖案穩定性等。
此種聚矽氧烷，可舉出例如：(M)預烘烤後的膜可溶於2.38質量%TMAH水溶液，且其溶解速度為200~3,000Å/秒的聚矽氧烷。
又，可視需求混合：(L)預烘烤後的膜可溶於5質量%TMAH水溶液，且
其溶解速度為1,000Å/秒以下的聚矽氧烷、或(H)預烘烤後的膜對2.38質量%TMAH水溶液的溶解速度為4,000Å/秒以上的聚矽氧烷，而得到具有期望之溶解速度的組成物。
本發明所使用之聚矽氧烷係透過使用式(ia)作為原料，而具有分支結構者。於此，視需求，透過組合2官能矽烷化合物作為聚矽氧烷之原料，可使聚矽氧烷部分形成直鏈結構。惟，由於耐熱性會降低，直鏈結構部分係以較少為宜。具體而言，聚矽氧烷之源於2官能性矽烷的直鏈結構較佳為整個聚矽氧烷結構的30莫耳%以下。
聚矽氧烷或其混合物的鹼溶解速度係使用TMAH水溶液作為鹼溶液，如以下方式來測定、算出。
將聚矽氧烷在丙二醇單甲醚乙酸酯(下稱PGMEA)中稀釋成35質量%，一邊於室溫下以攪拌器攪拌1小時一邊予以溶解。在溫度23.0±0.5℃、濕度50±5.0%環境下的無塵室內，將調製之聚矽氧烷溶液，在4吋、厚度525μm的矽晶圓上，使用吸量管於矽晶圓的中央部滴下1cc，旋轉塗布成2±0.1μm的厚度，其後於100℃的加熱板上加熱90秒而去除溶媒。以分光橢圓偏振儀(J.A.Woollam公司製)進行塗膜的膜厚測定。
其次，將具有此膜之矽晶圓平穩地浸漬於調整成23.0±0.1℃且裝有既定濃度的TMAH水溶液100ml
之直徑6吋的玻璃皿中後，靜置並測定塗膜至消失為止的時間。溶解速度係除以晶圓端部起至10mm內側的部分的膜至消失為止的時間而求得。當溶解速度明顯較慢時，則將晶圓浸漬於TMAH水溶液一定時間後，藉由在200℃的加熱板上加熱5分鐘而去除在溶解速度測定中帶入至膜中的水分後，進行膜厚測定，將初始膜厚由浸漬前後的膜厚變化量除以浸漬時間來算出溶解速度。進行上述測定法5次，以所得值之平均作為聚矽氧烷的溶解速度。
<組成物>
本發明之組成物係包含上述之聚矽氧烷(Pa)與溶媒而成。
溶媒係選自可使組成物所含之各成分均勻地溶解或分散者。
具體而言，可舉出例如：乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚等乙二醇單烷基醚類、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚等二乙二醇二烷基醚類、甲基賽珞蘇乙酸酯、乙基賽珞蘇乙酸酯等乙二醇烷基醚乙酸酯類、丙二醇單甲醚(PGME)、丙二醇單乙醚等丙二醇單烷基醚類、PGMEA、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丙醚乙酸酯等丙二醇烷基醚乙酸酯類、苯、甲苯、二甲苯等
芳香族烴類、甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類、異丙醇、丙二醇等醇類等。較佳為PGMEA、PGME。此等溶媒可各自單獨或組合2種以上來使用。
溶媒的摻混比係隨塗布方法或塗布後之膜厚的要求而異。例如，若為噴塗時，係以聚矽氧烷與任意成分的總質量為基準，取90質量%以上；惟若為在顯示器的製造中所使用之大型玻璃基板的狹縫塗布，則通常取50質量%以上，較佳為60質量%以上，通常取90質量%以下，較佳為85質量%以下。
本發明之組成物可視需求進一步包含添加劑。以下茲就此等添加劑加以說明。
此外，本發明之組成物為非感光性組成物，或為正型感光性組成物或負型感光性組成物。於本發明中，正型感光性組成物係指塗布組成物而形成塗膜並進行曝光時，曝光部對鹼顯影液的溶解性增加，並可藉由顯影去除曝光部而形成正像的組成物。負型感光性組成物則指塗布組成物而形成塗膜並進行曝光時，曝光部對鹼顯影液為不溶，並可藉由顯影去除未曝光部而形成負像的組成物。
本發明之正型感光性組成物，作為感光劑較佳包含重氮萘醌衍生物。包含重氮萘醌衍生物而成之組成物，由於其曝光部分對鹼顯影液為可溶，而能夠形成藉由顯
影而去除的正像。這是因為，藉由曝光，曝光部會因產生之茚羧酸而對鹼顯影液的溶解性提升；而未曝光部則會因與殘留於聚矽氧烷中之矽醇基的交互作用而使溶解性下降。
較佳之重氮萘醌衍生物為萘醌二疊氮磺酸以酯鍵鍵結於具酚性羥基之化合物而成的化合物。其結構無特別限制，較佳為與具有1個以上酚性羥基之化合物的酯化合物。作為萘醌二疊氮磺酸，可使用4-萘醌二疊氮磺酸、或者5-萘醌二疊氮磺酸。由於4-萘醌二疊氮磺酸酯化合物在i射線(波長365nm)區域具有吸收，而適於i射線曝光。又，由於5-萘醌二疊氮磺酸酯化合物在廣範圍的波長區域存在吸收，而適於在廣範圍波長的曝光。較佳為依據曝光波長或矽醇縮合觸媒的種類來選擇適當的感光劑。而且，作為矽醇縮合觸媒，若選擇熱酸產生劑、熱鹼產生劑、或者感光劑在前述波長區域吸收較低的光酸產生劑、光鹼產生劑、光熱酸產生劑或光熱鹼產生劑時，由於4-萘醌二疊氮磺酸酯化合物、5-萘醌二疊氮磺酸酯化合物可構成優良的組成物而較佳。亦可混合使用4-萘醌二疊氮磺酸酯化合物與5-萘醌二疊氮磺酸酯化合物。
作為具酚性羥基之化合物，不特別限定，可舉出例如：雙酚A、BisP-AF、BisOTBP-A、Bis26B-A、BisP-PR、BisP-LV、BisP-OP、BisP-NO、BisP-DE、BisP-AP、BisOTBP-AP、TrisP-HAP、BisP-DP、TrisP-PA、BisOTBP-Z、BisP-FL、TekP-4HBP、TekP-4HBPA、
TrisP-TC(商品名，本州化學工業股份有限公司製)。
就重氮萘醌衍生物的添加量，其最佳量係隨萘醌二疊氮磺酸的酯化率，或者所使用之聚矽氧烷的物性、所要求的靈敏度、曝光部與未曝光部的溶解對比而異，較佳的是相對於聚矽氧烷的總質量100質量份為1~20質量份，更佳為3~15質量份。重氮萘醌衍生物的添加量若為1質量份以上，則曝光部與未曝光部的溶解對比變高，而具有良好的感光特性。又，為了獲得更良好的溶解對比，較佳為3質量份以上。另一方面，重氮萘醌衍生物的添加量愈少，愈可提升硬化膜的無色透明性，穿透率愈高而較佳。
本發明之負型感光性組成物較佳係包含矽醇縮合觸媒而成，該矽醇縮合觸媒係選自包含光酸產生劑、光鹼產生劑、光熱酸產生劑、及光熱鹼產生劑之群組中的任1種以上。要賦予正型感光性時，亦同樣地較佳包含任1種以上的矽醇縮合觸媒而成，更佳為選自光酸產生劑、光鹼產生劑、光熱酸產生劑、光熱鹼產生劑、熱酸產生劑、熱鹼產生劑的矽醇縮合觸媒。此等較佳為依據硬化膜製程中所利用的聚合反應或交聯反應來選擇。
就此等的含量，其最佳量係隨分解產生之活性物質的種類、產生量、所要求的靈敏度、曝光部與未曝光部的溶解對比而異，惟相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，較佳為0.1~10質量份，更佳為0.5~5質量份。
添加量若少於0.1質量份，產生之酸或鹼的量過少而後烘烤時的聚合不會加速，容易引起圖案塌邊。另一方面，添加量多於10質量份時，則形成的硬化膜會產生裂痕，或有因此等分解所致的著色變明顯之情形，而可能導致硬化膜的無色透明性降低。又，添加量增加的話，則會因熱分解而導致硬化物的電絕緣性劣化或氣體釋放，而可能成為後製程的問題。再者，硬化膜對於如以單乙醇胺等為主劑之光阻剝離液的耐性會降低。
於本發明中，光酸產生劑或光鹼產生劑係指可藉由曝光發生斷鍵而產生酸或鹼的化合物。產生的酸或鹼研判有助於聚矽氧烷的聚合。於此，就光而言，可舉出可見光、紫外線、紅外線、X射線、電子束、α射線、或γ射線等。
正型感光性組成物所使用之光酸產生劑或光鹼產生劑，並非在用來投射圖案的圖案曝光(下稱最初曝光)，而是在其後所進行的整面曝光時產生酸或鹼為較佳，且對於最初曝光時的波長係以吸收少為較佳。例如，以g射線(峰值波長436nm)及/或h射線(峰值波長405nm)進行最初曝光，且第2次曝光時的波長採g+h+i射線(峰值波長365nm)時，係以光酸產生劑或光鹼產生劑在波長365nm的吸光度大於在波長436nm及/或405nm下的吸光度為較佳。
具體而言，在波長365nm下的吸光度/在波長436nm下的吸光度、或在波長365nm下的吸光度/在波長405nm下的吸光度較佳為2以上，更佳為5以上，再更佳為10
以上，最佳為100以上。
於此，紫外光/可見光吸收光譜係使用二氯甲烷作為溶媒來測定。測定裝置不特別限定，可舉出例如Cary 4000 UV-Vis分光光度計(Agilent Technologies股份有限公司製)。
光酸產生劑可由一般所使用者任意選擇，可舉出例如重氮甲烷化合物、三
化合物、磺酸酯、二苯基錪鹽、三苯基鋶鹽、鋶鹽、銨鹽、鏻鹽、磺醯亞胺化合物等。
包含上述者，作為具體可使用的光酸產生劑，可舉出：4-甲氧基苯基二苯基鋶六氟膦酸鹽、4-甲氧基苯基二苯基鋶六氟砷酸鹽、4-甲氧基苯基二苯基鋶甲磺酸鹽、4-甲氧基苯基二苯基鋶三氟乙酸鹽、三苯基鋶四氟硼酸鹽、三苯基鋶肆(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基鋶六氟膦酸鹽、三苯基鋶六氟砷酸鹽、4-甲氧基苯基二苯基鋶對甲苯磺酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基四氟硼酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基六氟膦酸鹽、三苯基鋶甲磺酸鹽、三苯基鋶三氟乙酸鹽、三苯基鋶對甲苯磺酸鹽、4-甲氧基苯基二苯基鋶四氟硼酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基六氟砷酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基對甲苯磺酸鹽、N-(三氟甲基磺醯氧基)琥珀醯亞胺、N-(三氟甲基磺醯氧基)酞醯亞胺、5-降莰烯-2,3-二羧基醯亞胺基三氟甲磺酸鹽、5-降莰烯-2,3-二羧基醯亞胺基對甲苯磺酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基三氟甲磺酸鹽、4-苯硫基苯基二苯基三氟乙酸鹽、N-(三氟甲基磺醯氧基)二苯基馬來醯亞胺、N-(三
氟甲基磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(三氟甲基磺醯氧基)萘醯亞胺、N-(九氟丁基磺醯氧基)萘醯亞胺等。
又，5-丙基磺醯氧基亞胺基-5H-噻吩-2-亞基-(2-甲基苯基)乙腈、5-辛基磺醯氧基亞胺基-5H-噻吩-2-亞基-(2-甲基苯基)乙腈、5-樟腦磺醯氧基亞胺基-5H-噻吩-2-亞基-(2-甲基苯基)乙腈、5-甲基苯基磺醯氧基亞胺基-5H-噻吩-2-亞基-(2-甲基苯基)乙腈等，由於在h射線的波長區域具有吸收，不欲對h線具有吸收時應避免使用。
作為光鹼產生劑之實例，可舉出具有醯胺基之多取代醯胺化合物、內醯胺、醯亞胺化合物或者包含其結構者。
又，亦可使用包含醯胺陰離子、甲基陰離子、硼酸根陰離子、磷酸根陰離子、磺酸根陰離子、或羧酸根陰離子等作為陰離子的離子型光鹼產生劑。
於本發明中，光熱酸產生劑或光熱鹼產生劑係指可藉由曝光而改變化學結構，但不會產生酸或鹼，其後，可藉由熱發生斷鍵而產生酸或鹼的化合物。此等當中，較佳為光熱鹼產生劑。作為光熱鹼產生劑，可舉出以下式(II)所示者，更佳可舉出其水合物或溶劑合物。式(II)所示之化合物由於會因曝光反轉成順型而呈不穩定，而分解溫度降低，即使於其後的步驟中烘烤溫度為100℃左右仍會產生鹼。
要賦予正型感光性時，光熱鹼產生劑無需調整成重氮萘醌衍生物的吸收波長。
於此，x為1以上6以下之整數，Ra’~Rf’各自獨立為氫、鹵素、羥基、巰基、硫醚、矽基、矽醇、硝基、亞硝基、亞磺酸基、磺基、磺酸根基、膦基、膦氧基、膦醯基、膦酸根基、胺基、銨、可包含取代基之C1~20之脂肪族烴基、可包含取代基之C6~22之芳香族烴基、可包含取代基之C1~20之烷氧基、或可包含取代基之C6~20之芳氧基。
此等當中，Ra’~Rd’尤以氫、羥基、C1~6之脂肪族烴基、或C1~6之烷氧基為佳，Re’及Rf’尤以氫為佳。R1’~R4’當中2個以上亦可鍵結而形成環狀結構。此時，其環狀結構亦可包含雜原子。
N為含氮雜環的構成原子，此含氮雜環為3~10員環，此含氮雜環亦可進一步具有可包含1個以上有別於式(II)中所示之CxH2XOH的取代基之C1~20、尤其C1~6之脂肪族烴基。
Ra’~Rd’較佳係根據使用之曝光波長而適宜選擇。在針對顯示器之用途中，係採用例如對g、h、i射線使吸收波長位移之乙烯基、炔基等不飽和烴鍵結官能基、或烷氧基、硝基等，尤以甲氧基、乙氧基為佳。
具體而言可舉出以下者：
當本發明之組成物為非感光性組成物時，較佳含有熱酸產生劑或熱鹼產生劑。於本發明中，熱酸產生劑或熱鹼產生劑係指可藉由熱發生斷鍵而產生酸或鹼的化合物。此等係於塗布組成物後，以預烘烤時的熱不會產生酸或鹼，或者僅產生少量酸或鹼為佳。
作為熱酸產生劑之實例，可舉出各種脂肪族磺酸與其鹽、檸檬酸、乙酸、馬來酸等各種脂肪族羧酸與其鹽、苯甲酸、鄰苯二甲酸等各種芳香族羧酸與其鹽、芳香族磺酸與其銨鹽、各種胺鹽、芳香族重氮鎓鹽及膦酸與其鹽等可產生有機酸的鹽或酯等。
熱酸產生劑當中，尤以包含有機酸與有機鹼的鹽為佳，更佳為包含磺酸與有機鹼的鹽。作為較佳之磺酸，可舉出對甲苯磺酸、苯磺酸、對十二基苯磺酸、1,4-萘二磺酸、甲磺酸等。此等酸產生劑可單獨或混合使用。
作為熱鹼產生劑之實例，可舉出會產生咪唑、三級胺、四級銨等鹼之化合物、此等之混合物。作為所放出的鹼之實例，可舉出：N-(2-硝基苯甲氧基羰基)咪唑、N-(3-硝基苯甲氧基羰基)咪唑、N-(4-硝基苯甲氧基羰基)咪唑、N-(5-甲基-2-硝基苯甲氧基羰基)咪唑、N-(4-氯-2-硝基苯甲氧基羰基)咪唑等咪唑衍生物、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7。此等鹼產生劑可與酸產生劑同樣地單獨或混合使用。
作為其他添加劑，可舉出界面活性劑、顯影液溶解促進劑、浮渣去除劑、密接增強劑、聚合抑制劑、消泡劑、或敏化劑等。
界面活性劑由於可改善塗布性，而以使用為佳。作為可使用於本發明中聚矽氧烷組成物的界面活性劑，可舉出例如非離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、兩性界面活性劑等。
作為上述非離子系界面活性劑，可舉出例如：聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯十六基醚等聚氧乙烯烷基醚類或聚氧乙烯脂肪酸二酯、聚氧乙烯脂肪酸單酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、乙炔醇、乙炔二醇、乙炔醇之聚乙氧化物等乙炔醇衍生物、乙炔二醇之聚乙氧化物等乙炔二醇衍生物；含氟界面活
性劑，例如Fluorad(商品名，3M股份有限公司製)、MEGAFACE(商品名，DIC股份有限公司製)、Sulfron(商品名，旭硝子股份有限公司製)；或有機矽氧烷界面活性劑，例如KP341(商品名，信越化學工業股份有限公司製)等。作為前述乙炔二醇，可舉出：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇等。
又，作為陰離子系界面活性劑，可舉出：烷基二苯基醚二磺酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基二苯基醚磺酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基苯磺酸之銨鹽或有機胺鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸之銨鹽或有機胺鹽、烷基硫酸之銨鹽或有機胺鹽等。
再者，作為兩性界面活性劑，可舉出：2-烷基-N-羧甲基-N-羥基乙基咪唑鎓甜菜鹼、月桂酸醯胺丙基羥基磺基甜菜鹼等。
此等界面活性劑可單獨或混合2種以上來使用，相對於組成物的總質量，其摻混比通常為50~10,000ppm，較佳為100~5,000ppm。
顯影液溶解促進劑、或浮渣去除劑係具有以下作用者：當本發明之組成物為感光性時，調整所形成之塗布膜對顯影液的溶解性，還有於顯影後防止浮渣殘留於基板上。作為此種添加劑，可使用冠醚。
相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，其添加量較
佳為0.05~15質量份，更佳為0.1~10質量份。
又，當本發明之組成物為感光性時，可視需求添加敏化劑。屬正型且可較佳使用的敏化劑，可舉出香豆素、香豆素酮及彼等之衍生物、苯乙酮類、以及吡喃鎓鹽(pyrylium salt)及硫基吡喃鎓鹽(thiopyrylium salt)等敏化色素。
又，作為敏化劑，亦可使用含蒽骨架之化合物。使用敏化劑時，相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，其添加量較佳為0.01~5質量份。
當本發明之組成物為感光性時，作為聚合抑制劑，除了硝酮、硝基氧自由基、氫醌、兒茶酚、啡噻
、啡
、受阻胺及此等之衍生物以外，亦可添加紫外線吸收劑。相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，其添加量較佳為0.01~20質量份。
作為消泡劑，可舉出醇(C1~18)、油酸或硬脂酸等高級脂肪酸、甘油單月桂酸酯等高級脂肪酸酯、聚乙二醇(PEG)(Mn200~10,000)、聚丙二醇(PPG)(Mn200~10,000)等聚醚、二甲基矽油、烷基改性矽油、氟矽油等聚矽氧化合物、及有機矽氧烷系界面活性劑。此等可單獨或組合多種來使用，相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，其添加量宜取0.1~3質量份。
密接增強劑係具有以下效果：使用本發明之組成物使硬化膜形成時，藉由硬化後施加的應力防止圖案剝落。作為密接增強劑，較佳為咪唑類或矽烷偶合劑等。
此等其他添加劑可單獨或組合多種來使用，相對於聚矽氧烷的總質量100質量份，其添加量為20質量份以下，較佳為0.05~15質量份。
<硬化膜及具備其之電子元件>
本發明之硬化膜可藉由將本發明之組成物塗布於基板並加熱而製造。當本發明之組成物為感光性組成物時，可形成形成有圖案的硬化膜。
首先，將前述組成物塗布於基板。就本發明中組成物之塗膜的形成，作為組成物之塗布方法可藉由向來周知的任意方法來進行。具體而言，可由浸漬塗布、輥塗布、棒式塗布、毛刷塗布、噴塗、刮刀塗布、流動塗布、旋轉塗布、及狹縫塗布等任意選擇。
又，作為供塗布組成物之基材，可使用矽基板、玻璃基板、樹脂薄膜等適當的基材。此等基材亦可視需求形成有各種的半導體元件等。當基材為薄膜時，亦可利用凹版塗布。也可視需求於塗成膜後另外設置乾燥步驟。又，可視需求重複塗布步驟1次或2次以上，而使所形成之塗膜的膜厚成為期望者。
形成本發明之組成物的塗膜後，為達該塗膜的乾燥並減少溶媒殘留量，係以對該塗膜實施預烘烤(加熱處理)為佳。預烘烤步驟，一般係以70~150℃，較佳為90~120℃的溫度，若使用加熱板時係實施10~180秒，較佳為30~90秒，若使用潔淨烘箱時則實施1~30分鐘。
若為非感光性組成物時，其後加熱而使塗膜硬化。就此加熱步驟中的加熱溫度而言，只要是可進行塗膜的硬化的溫度則不特別限定，可任意設定。惟，一旦殘留矽醇基，則硬化膜的抗藥品性會不足，或硬化膜的介電常數會提高。由此觀點，加熱溫度一般係選擇相對較高的溫度。為促進硬化反應而獲得充分的硬化膜，硬化溫度較佳為200℃以上，更佳為300℃以上，特佳為450℃以上。一般而言，硬化溫度愈高，則膜中愈容易產生裂痕，但使用本發明之組成物時，則不易引起裂痕的產生。又，加熱時間不特別限定，一般係取10分鐘~24小時，較佳為30分鐘~3小時。此外，此加熱時間係圖案膜的溫度達到期望加熱溫度後的時間。一般而言，從加熱前的溫度至圖案膜達到期望溫度為止需要數分鐘至數小時左右。
若為感光性組成物時，使塗膜形成後，對其塗膜表面進行照光。用於照光之光源可使用向來使用於圖案形成方法的任意者。作為此種光源，可舉出高壓水銀燈、低壓水銀燈、金屬鹵化物、氙等的燈或雷射二極體、LED等。作為照射的光，一般係使用g射線、h射線、i射線等紫外線。除了如半導體的超微細加工外，在數μm至數十μm的圖案化中一般係使用360~430nm的光(高壓水銀燈)。其中，若為液晶顯示裝置時則大多使用430nm的光。照射光的能量係視光源或塗膜的膜厚而定，一般係採用5~2,000mJ/cm2，較佳為10~1,000mJ/cm2。若照射光能低於5mJ/cm2，無法獲得充分
的解析度；反之若高於2,000mJ/cm2，則會過度曝光而導致光暈的產生。
為了照光成圖案狀，可使用一般的光罩。此種光罩可由周知者任意選擇。照射時的環境不特別限定，一般只要採用周圍環境(大氣中)或氮氣環境即可。又，欲於基板表面整面形成膜時，只要對基板表面整面照光即可。於本發明中，圖案膜亦包含此種於基板表面整面形成有膜的情形。
曝光後，為了藉由在曝光處所產生的酸或鹼來促進膜內的聚合物間反應，尤為負型時，可視需求進行曝光後加熱(Post Exposure Baking)。此加熱處理係有別於後述之加熱步驟，並非為了使塗膜完全硬化而進行者，而是為了在顯影後能夠僅使期望的圖案殘留於基板上，並藉由顯影去除除此之外的部分而進行者。進行曝光後加熱時，可使用加熱板、烘箱、或爐具等。就加熱溫度，由於因照光而產生之曝光區域的酸或鹼擴散至未曝光區域係較為不佳，因此不應過高。由此觀點，就曝光後之加熱溫度的範圍而言，較佳為40℃~150℃，更佳為60℃~120℃。為了控制組成物的硬化速度，亦可視需求應用階段式加熱。又，加熱時的環境不特別限定，以控制組成物的硬化速度為目的，可由氮氣等惰性氣體中、真空下、減壓下、氧氣中等選擇。又，為了維持更高之晶圓面內之溫度歷程的均勻性，加熱時間較佳為一定時間以上，而且為了抑制所產生之酸或鹼的擴散，則以不過長為宜。由此觀點，加熱時間較佳為20秒~500
秒，更佳為40秒~300秒。使用正型感光組成物時，為了防止光酸產生劑、光鹼產生劑、熱酸產生劑或熱鹼產生劑的酸或鹼於本階段產生，且為了防止促進聚合物間的交聯，係以不進行曝光後加熱為佳。
曝光後，係對塗膜進行顯影處理。作為顯影時所使用之顯影液，可使用向來使用於感光性組成物的顯影的任意顯影液。作為較佳之顯影液，可舉出：氫氧化四烷基銨、膽鹼、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬偏矽酸鹽(水合物)、鹼金屬磷酸鹽(水合物)、氨水、烷基胺、烷醇胺、雜環胺等鹼性化合物的水溶液之鹼顯影液，特佳之鹼顯影液為TMAH水溶液。此等鹼顯影液中，亦可視需求進一步包含甲醇、乙醇等水溶性有機溶媒、或者界面活性劑。顯影方法亦可由向來周知之方法任意選擇。具體而言，可舉出：對於顯影液之浸漬(dip)、覆液(paddle)、噴淋、狹縫、覆蓋塗布、噴灑等方法。藉此顯影，可獲得圖案。藉由顯影液進行顯影後，係以實施水洗為佳。
其後，一般係進行整面曝光(泛光曝光，flood exposure)之步驟。使用光酸產生劑或光鹼產生劑時，於此整面曝光步驟中使酸或鹼產生。使用光熱酸產生劑、光熱鹼產生劑時，於此整面曝光步驟中光熱酸產生劑、光熱鹼產生劑的化學結構會變化。又，若存在殘留於膜中之未反應的重氮萘醌衍生物時，由於可進行光分解而進一步提升膜的光透明性，因此，要求透明性時，係以進行整面曝光步驟為佳。選擇熱酸產生劑或熱鹼產生劑時，整面曝光非為必需者，但基於上述目的係以進行整
面曝光為佳。作為整面曝光之方法，有使用對準曝光機(例如Canon股份有限公司製PLA-501F)等紫外光/可見光曝光機，將100~2,000mJ/cm2左右(波長365nm曝光量換算)曝光於整面的方法。
於顯影後藉由將所得圖案膜加熱來進行塗膜的硬化。加熱條件係與使用上述之非感光性組成物的情形相同。
本發明之硬化膜可形成厚膜。雖隨圖案大小而異，不產生裂痕之膜厚的範圍，於300℃硬化後為0.1μm~500μm，於450℃硬化後為0.1μm~10μm。
又，本發明之硬化膜係具有高穿透率。具體而言，對波長400nm的光的穿透率較佳為90%以上。
如此形成之硬化膜可多方面地適合利用於作為平面顯示器(FPD)等各種元件的平坦化膜或層間絕緣膜、透明保護膜等，甚而可多方面地適合利用於作為低溫多晶矽用層間絕緣膜或者IC晶片用緩衝塗膜等。又，亦可將硬化膜作為光學裝置材料等使用。
所形成之硬化膜，其後視需求對基板進一步實施加工或電路形成等的後處理，而形成電子元件。此等後處理可應用向來周知的任意方法。
以下舉出實施例、比較例對本發明更具體地加以說明，惟本發明不受此等實施例、比較例任何限定。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的2L燒瓶倒入
25%TMAH水溶液171g、異丙醇(IPA)600ml、水4.0g，接著在滴液漏斗中調製甲基三甲氧基矽烷36.7g、苯基三甲氧基矽烷125g、1,4-雙(二甲基甲氧基矽氧基)苯28.6g的混合溶液。於40℃滴下此混合溶液，於該溫度下攪拌2小時後，添加10%HCl水溶液予以中和。對中和液添加甲苯400ml、水600ml，使其分離成2相，且去除水相。進而以300ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。
以GPC測定所得聚矽氧烷的分子量(聚苯乙烯換算)，為質量平均分子量(以下有時簡記為「Mw」)=1,200。又，藉由旋轉塗布機(MS-A100(Mikasa製))將所得樹脂溶液以預烘烤後的膜厚成為2μm的方式塗布於矽晶圓，測定預烘烤後對2.38%TMAH水溶液的ADR，為1,000Å/秒。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的2L燒瓶倒入25%TMAH水溶液196g、IPA600ml、水4.0g，接著在滴液漏斗中調製甲基三甲氧基矽烷28.6g、苯基三甲氧基矽烷97.2g、1,4-雙(二甲基甲氧基矽氧基)苯85.8g的混合溶液。於40℃滴下此混合溶液，於該溫度下攪拌2小時後，添加10%HCl水溶液予以中和。對中和液添加甲苯400ml、水600ml，使其分離成2相，且去除水相。進而以300ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而
去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，調整成PGMEA溶液。
所得聚矽氧烷的Mw=1,800、ADR=1,200Å/秒。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的2L燒瓶倒入25%TMAH水溶液216g、IPA600ml、水4.0g，接著在滴液漏斗中調製甲基三甲氧基矽烷19.0g、苯基三甲氧基矽烷55.4g、四甲氧基矽烷10.6g、及1,4-雙(二甲基甲氧基矽氧基)苯85.8g的混合溶液。於40℃滴下此混合溶液，於該溫度下攪拌2小時後，添加10%HCl水溶液予以中和。對中和液添加甲苯400ml、水600ml，使其分離成2相，且去除水相。進而以300ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。
所得聚矽氧烷的Mw=2,200、ADR=900Å/秒。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的2L燒瓶倒入25%TMAH水溶液256g、IPA600ml、水4.0g，接著在滴液漏斗中調製甲基三甲氧基矽烷19.0g、苯基三甲氧基矽烷55.4g、參-(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯43.1g、及1,4-雙(二甲基甲氧基矽氧基)苯85.8g的混合溶液。於40℃滴下此混合溶液，於該溫度下攪拌2小時
後，添加10%HCl水溶液予以中和。對中和液添加甲苯400ml、水600ml，使其分離成2相，且去除水相。進而以300ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。
所得聚矽氧烷的Mw=4,200、ADR=900Å/秒。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的1L三頸燒瓶倒入35%HCl水溶液8g、PGMEA400g、水27g，接著調製苯基三甲氧基矽烷39.7g、甲基三甲氧基矽烷34.1g、參-(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯30.8g、三甲氧基矽烷0.3g的混合溶液。將此混合溶液於10℃下朝前述燒瓶內滴下，於該溫度下攪拌3小時。其次添加乙酸丙酯300g，於分液漏斗中分離成油相與水相。為了進一步去除殘留於分離後之油相的鈉，而用200g的水洗淨4次，確認廢液水槽的pH為4~5。將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物以成為固體含量濃度35%的方式調整成PGMEA溶液。
所得聚矽氧烷的Mw=18,000、ADR=900Å/秒。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的1L三頸燒瓶投入苯基三乙氧基矽烷168g、甲基三乙氧基矽烷53.5g。其後投入PGMEA 300g，以既定的攪拌速度攪拌。其次，
將苛性鈉30g溶解於水18g而得者投入於燒瓶中，使其反應1小時。進而，投入乙酸18g、水54g，使其反應1小時後，添加10%HCl水溶液予以中和。對中和液添加甲苯400ml、水600ml，使其分離成2相，且去除水相。進而以300ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。
所得聚矽氧烷的Mw=1,600。
對具備攪拌機、溫度計、冷卻管的500mL三頸燒瓶投入1,4-雙(二甲基甲氧基矽氧基)苯71.5g。其後投入PGME 60g，以既定的攪拌速度攪拌。其次，將35%HCl 1.52g與水7g投入至燒瓶中，使其反應2小時。其次添加甲苯100ml，於分液漏斗中分離成油相與水相，且去除水相。進而以100ml的水洗淨3次，將所得有機相於減壓下濃縮而去除溶媒，對濃縮物添加PGMEA而調整成固體含量濃度35質量%。
所得聚矽氧烷的分子量Mw=300。此外，分子量較高者係難以合成。
相對於聚矽氧烷A100質量份，添加0.1質量份之作為界面活性劑的KF-53(信越化學工業股份有限公司製)
並加以攪拌，而調製成組成物A。
又，分別相對於聚矽氧烷A 100質量份、聚矽氧烷B 100質量份、聚矽氧烷C 100質量份、聚矽氧烷D 100質量份，添加作為熱鹼產生劑之1,8-二氮雜雙環(5.4.0)十一烯-7-鄰苯二甲酸鹽500ppm、0.1質量份之作為界面活性劑的KF-53並加以攪拌，而調製成組成物B、C、D及E。
此外，分別相對於聚矽氧烷F 100質量份、聚矽氧烷G 100質量份，添加作為熱鹼產生劑之1,8-二氮雜雙環(5.4.0)十一烯-7-鄰苯二甲酸鹽500ppm、0.1質量份之作為界面活性劑的KF-53並加以攪拌，而調製成比較組成物P及Q。
相對於聚矽氧烷A100質量份，添加4質量份之作為重氮萘醌衍生物的4,4’-(1-(4-(1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基)苯基)亞乙基)雙酚之重氮萘醌2.0莫耳改性體、1質量份之作為光酸產生劑的1,8-萘醯亞胺基三氟甲磺酸鹽(商品名「NAI-105」，Midori Kagaku股份有限公司製(其於波長400~800nm不具有吸收峰))、0.1質量份之作為界面活性劑的KF-53並加以攪拌，而調製成組成物F。
藉由旋轉塗布在4吋矽晶圓上以最終膜厚成為2μm的方式塗布組成物F。將所得塗膜於100℃進行預烘烤90秒而使溶媒蒸發。對乾燥後的塗膜，藉由g+h+i射線光罩對準曝光機(PLA-501F型，製品名，Canon股份有限
公司製)以100~200mJ/cm2進行圖案曝光。其後使用2.38%TMAH水溶液進行覆液顯影90秒，並進一步以純水沖洗60秒。確認在5μm、1：1的接觸孔於曝光部無殘渣，可獲得良好的圖案。
除了取聚矽氧烷A 80質量份及聚矽氧烷E 20質量份來替代聚矽氧烷A 100質量份以外，係與組成物F同樣地調製成組成物G。
藉由旋轉塗布在4吋矽晶圓上以最終膜厚成為2μm的方式塗布組成物G。將所得塗膜於100℃進行預烘烤90秒而使溶媒蒸發。對乾燥後的塗膜，藉由g+h+i射線光罩對準曝光機以100~200mJ/cm2進行圖案曝光。其後使用2.38%TMAH水溶液進行覆液顯影90秒，並進一步以純水沖洗60秒。確認在5μm、1：1的接觸孔於曝光部無殘渣，可獲得良好的圖案。
相對於聚矽氧烷A 100質量份，添加2質量份之作為光酸產生劑的1,8-萘醯亞胺基三氟甲磺酸鹽、0.1質量份之作為界面活性劑的KF-53並加以攪拌，而調製成組成物H。
藉由旋轉塗布在4吋矽晶圓上以最終膜厚成為2μm的方式塗布組成物H。將所得塗膜於100℃進行預烘烤90秒而使溶媒蒸發。對乾燥後的塗膜，藉由g+h+i射線
光罩對準曝光機(PLA-501F型，製品名，Canon股份有限公司製)以100~200mJ/cm2進行圖案曝光。曝光後以100℃加熱60秒，其後使用2.38%TMAH水溶液進行覆液顯影60秒，並進一步以純水沖洗60秒。確認在5μm、1：1的接觸孔於曝光部無殘渣，可獲得良好的圖案。
藉由旋轉塗布在4吋玻璃基板上塗布各組成物，並將所得塗膜於100℃進行預烘烤90秒。
比較組成物Q經預烘烤後，成為白色結晶狀膜，無法獲得透明均勻的膜。茲推斷這是因為使用之聚矽氧烷的分子量較小，而結晶性較高所致。
就正型感光性組成物F、G，經預烘烤後，使用2.38%TMAH水溶液靜置90秒，並進一步以純水沖洗60秒。
就負型感光性組成物H，經預烘烤後，藉由g+h+i射線光罩對準曝光機以100mJ/cm2進行曝光後，以100℃加熱60秒，其後使用2.38%TMAH水溶液靜置60秒，並進一步以純水沖洗60秒。
其後，組成物F、組成物G、組成物H係藉由g+h+i射線光罩對準曝光機，以1,000mJ/cm2進行泛光曝光。
然後，將由組成物A~H及比較組成物P所得之塗膜以300℃加熱60分鐘而使其硬化。依目視觀察表面，確認有無裂痕。測定發生裂痕的極限膜厚，如下進行評定。所得結果如表1所示。
A：在膜厚100μm下未確認有裂痕(極限膜厚超過100μm)
B：在膜厚5μm以上且小於100μm下，確認有裂痕(極限膜厚為5μm以上且小於100μm)
C：在膜厚小於5μm下確認有裂痕(極限膜厚小於5μm)
將上述硬化膜進一步以450℃加熱60分鐘，測定發生裂痕的極限膜厚。如下進行評定，所得結果如表1所示。
A：在膜厚2μm下未確認有裂痕(極限膜厚超過2μm)
B：在膜厚1μm以上且小於2μm下，確認有裂痕(極限膜厚為1μm以上且小於2μm)
C：在膜厚小於1μm下確認有裂痕(極限膜厚小於1μm)
就所得硬化膜，藉由島津製作所股份有限公司製MultiSpec-1500測定400nm下的穿透率，均為90%以上。
Claims (17)
- 一種聚矽氧烷(Pa)，其係包含：以下式(Ia)所示之重複單元：
- 如請求項1之聚矽氧烷(Pa)，其係進一步包含以下式(Ic)所示之重複單元：
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其中相對於前述聚矽氧烷之重複單元的總數，前述式(Ib)所示之重複單元為0.5~50莫耳%。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其中前述式(Ib)所示之重複單元所含之全部的q為1。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其中在前述式(Ib)中，m為2，n為1。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其中前述式(Ib)的L為未經取代之C6~20伸芳基。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其質量平均分子量為500~25,000。
- 如請求項1或2之聚矽氧烷(Pa)，其於預烘烤後對2.38質量%氫氧化四甲基銨水溶液的溶解速度為50~20,000Å/秒。
- 一種組成物，其係包含如請求項1至8中任一項之聚矽氧烷(Pa)與溶媒而成。
- 如請求項9之組成物，其係進一步包含聚矽氧烷(Pb)而成，該聚矽氧烷(Pb)係包含以下式(Ia)所示之重複單元而成，且不含以下式(Ib)所示之重複單元；
- 如請求項10之組成物，其中前述聚矽氧烷(Pb)係進一步包含以下式(Ic)所示之重複單元：
- 如請求項9至11中任一項之組成物，其係進一步包 含矽醇縮合觸媒而成。
- 如請求項9至11中任一項之組成物，其係進一步包含重氮萘醌衍生物而成。
- 一種硬化膜的製造方法，其係包含下述而成：將如請求項9至13中任一項之組成物塗布於基板並加熱。
- 如請求項14之硬化膜的製造方法，其中前述加熱係於450℃以上的溫度條件下進行。
- 一種硬化膜，其係以如請求項14或15之方法所製成的硬化膜，其對波長400nm的光的穿透率為90%以上。
- 一種電子元件，其係具備以如請求項14或15之方法所製成的硬化膜而成。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201527433A (zh) * | 2013-10-21 | 2015-07-16 | Az Electronic Materials Luxembourg Sarl | 含矽之熱或光硬化性組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| US4198498A (en) * | 1978-11-21 | 1980-04-15 | General Electric Company | Tris[poly(aryloxysiloxane)] polymers |
| US5041514A (en) * | 1989-05-18 | 1991-08-20 | General Electric Company | Polymeric reaction products of biphenols and organosilicon materials and method for making |
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Patent Citations (2)
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| TW201700548A (zh) * | 2015-03-17 | 2017-01-01 | 歐提騰股份有限公司 | 矽氧烷聚合物組成物及製造方法與用途、覆蓋基板的方法 |
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