TWI785319B - 加壓接合用組合物、以及導電體之接合構造及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之加壓接合用組合物包含金屬粉及固體還原劑，且由使用乾燥塗膜之厚度A及燒結體之厚度B之關係式所表示之壓縮率為10%以上90%以下，該乾燥塗膜係於大氣氛圍下於110℃、大氣壓下將上述組合物乾燥20分鐘而形成，該燒結體係於氮氣氛圍下於280℃、6 MPa下將該乾燥塗膜處理20分鐘而形成。固體還原劑亦較佳為BIS-TRIS。又，本發明亦提供一種於加壓下對2個導電體及配置於該等之間之上述加壓接合組合物之塗膜進行處理，形成接合各導電體之接合部位之導電體之接合構造。
Description
本發明係關於一種加壓接合用組合物、以及導電體之接合構造及其製造方法。
隨著近年來全球節能化之潮流，積極使用被稱為功率裝置之半導體裝置作為變流器等電力轉換、控制裝置。功率裝置與記憶體或微處理器等積體電路不同，用於控制高電流及高電壓，存在驅動時之發熱量非常大之傾向。因此，為了不使半導體元件因其熱量而受損，對半導體封裝要求冷卻系統等熱對策。
又，為了實現半導體元件之高效率化及省空間化，使用一種被稱為功率模組之電子零件，其係於在陶瓷板之雙面配置有銅之接合體上搭載複數個半導體元件而成。然而，隨著功率模組小型化，驅動時之熱量容易積聚，故而於使用焊料材料等耐熱性較低之接合材料之情形時，有無法獲得充分之可靠性之情況。
為了解決此種缺陷，關注代替焊料材料之燒結銀或銅等金屬而成之接合材料。例如於專利文獻1中揭示有一種包含次微米銅粒子、片狀銅粒子及分散介質之接合用銅膏。於同一文獻中亦揭示有可於無加壓下將該膏體與構件之積層體進行燒結而製造接合體。
又，於專利文獻2中揭示有於加壓下對具有基板、晶片及包含銀或銅等金屬粒子之燒結前層之燒結前積層體進行加熱而製造片狀燒結體。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：EP3348337 A1
專利文獻2：US2018/273808 A1
於專利文獻1所記載之無加壓之接合方法中，必須於塗佈維持流動性之膏體後載置半導體元件將其燒結，若於該狀態下進行燒結，則膏體中之溶劑因燒結時之溫度上升而氣化。其結果，可能接合部位產生孔隙，膏體流出至導電體間之意外之部位，包含膏體之燒結體之接合部位之厚度不均勻。即，容易產生半導體元件之傾斜現象(晶片傾斜)，其結果，成為半導體封裝之可靠性降低之主要原因。
又，專利文獻2所記載之方法係藉由加壓之接合方法，但為了處理片狀材料，必須導入新設備或製造步驟，就成本及生產效率之觀點而言不佳。又，於同一文獻之接合方法中，對於將複數個半導體元件等導電體一次接合之情形時之接合強度未進行任何研究。
因此，本發明之課題在於提供一種一次形成複數個接合部位時可穩定地表現出較高之接合強度之加壓接合用組合物及使用其之導電體。
本發明提供一種加壓接合用組合物，其係包含金屬粉及固體還原劑者，且
將於大氣氛圍下於110℃、大氣壓下將上述組合物乾燥20分鐘所形成之乾燥塗膜之厚度設為A(μm)，將於氮氣氛圍下於280℃、6 MPa下將該乾燥塗膜處理20分鐘所形成之燒結體之厚度設為B(μm)時，以下之式(X)所表示之壓縮率為10%以上90%以下。
壓縮率(%)＝((A－B)/A)×100 (X)
又，本發明提供一種導電體之接合構造之製造方法，其係將上述加壓接合用組合物塗佈於第1導電體之表面上而形成塗膜，
使上述塗膜乾燥而形成乾燥塗膜，
將第2導電體積層於上述乾燥塗膜上而獲得積層體，然後，
於氮氣氛圍下於未達300℃、0.001 MPa以上之條件下將上述積層體處理並使金屬粉燒結，藉此形成接合上述第1導電體與上述第2導電體之接合部位。
進而，本發明提供一種導電體之接合構造，其係具有將上述加壓接合用組合物中所包含之金屬粉進行燒結而成之接合部位者，且
2個導電體藉由上述接合部位電性連接，
上述接合部位包含銅，
上述導電體之接合構造係於上述接合部位形成以下之結構(3)而成。
[化1]
(式中，R3
至R5
分別獨立地表示氫原子、羥基、碳原子數為1以上10以下之烴基、或具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基，*表示與銅之鍵結部位)
以下，基於其較佳實施形態對本發明進行說明。本發明之加壓接合用組合物包含金屬粉及固體還原劑，且較佳地用於對2個導電體進行加壓接合。加壓接合用組合物係將其介置於2個導電體間，於該狀態下進行燒結而成為導電膜，接合2個導電體並且使之導通。本發明所謂之「加壓」係指自構件之外部對接合對象之構件有意地施加0.001 MPa以上之壓力，意在僅由因大氣壓之變化或導電體等構件之自身重量所導致之壓力負荷所構成者除外。就防止下述乾燥塗膜之破裂或破壞之觀點而言，所施加之壓力較佳為20 MPa以下。
本發明之加壓接合用組合物之一個特徵在於：將其於大氣壓下進行乾燥時所形成之乾燥塗膜之厚度與對該乾燥塗膜進行特定處理所形成之燒結體之厚度具有特定關係。詳細而言，將於大氣氛圍下於110℃、大氣壓下將包含金屬粉及固體還原劑之加壓接合用組合物處理20分鐘所形成之乾燥塗膜之厚度設為A(μm)，且將於氮氣氛圍下於280℃、6 MPa下將該乾燥塗膜處理20分鐘所形成之燒結體之厚度設為B(μm)。此時，以下之式(X)所表示之壓縮率較佳為10%以上90%以下。
壓縮率(%)＝((A－B)/A)×100 (X)
藉由使本發明之加壓接合用組合物具有上述物性，將加壓接合用組合物塗敷於基板等導電體所形成之塗膜成為如具有膨鬆之構造之緩衝材料之層。藉由經由此種塗膜將導電體彼此加壓接合，可於不易受到成為接合對象之導電體之厚度不均之影響的狀態下將導電體彼此充分接合。其結果，例如於導電體之面積較大之情形時、或同時將複數個半導體元件等小型導電體加壓接合之情形時，亦可不依賴於導電體之大小或配置位置，密接性較高且穩定地將導電體彼此接合，並且接合強度較高。就使該效果更顯著之觀點而言，上述式(X)所表示之壓縮率更佳為20%以上，進而較佳為25%以上。另一方面，作為上限，更佳為85%，進而較佳為75%。
上述乾燥塗膜之厚度A及燒結體之厚度B可藉由以下之方法進行測定。
乾燥塗膜之厚度A例如可藉由使用干涉顯微鏡等，不受探針接觸對膜厚變化之影響地於非接觸狀態下進行測定。具體而言，將加壓接合用組合物以成為10 mm見方之尺寸之方式塗佈於導電性基板(20 mm見方)之中央而製成塗膜，於上述條件下使該塗膜乾燥而製成乾燥塗膜。對一面形成有乾燥塗膜之基板，使用Zygo公司之3D輪廓分析儀，於乾燥塗膜周圍之鬥狀區域(基板中央之15.0 mm見方至12.5 mm見方之無乾燥塗膜之區域)，於水平方向上以縱橫5.9 μm間距提取複數個基板厚度資料而測量基板平均厚度D1。繼而，於基板中央之5 mm見方之區域，於水平方向上以縱橫5.9 μm間距提取複數個乾燥塗膜與基板之合計厚度資料而測量平均厚度D2。將自該平均厚度D2減去平均厚度D1所得之值設為乾燥塗膜之厚度A。
又，燒結體之厚度B可藉由如下方式測定：將於上述條件下處理乾燥塗膜所獲得之燒結體相對於其平面方向鉛垂地研磨至導電性基板之中央部後，利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察其截面，實測厚度。具體而言，以於兩個導電體之間配置有燒結體之接合構造為例，藉由樹脂包埋該接合構造，藉由研磨紙相對於平面方向鉛垂地進行機械研磨直至一導電體之中央部，其後，利用截面拋光儀藉由Ar進行離子研磨，露出燒結體截面。藉由SEM觀察所露出之燒結體截面，將視野內所觀察到之最小厚度設為燒結體之厚度B。
作為推算壓縮率之基礎之乾燥塗膜之厚度A較佳為5 μm以上，更佳為7 μm以上，進而較佳為10 μm以上。又，乾燥塗膜之厚度A更佳為500 μm以下，更佳為400 μm以下，進而較佳為300 μm以下。
以薄於乾燥塗膜之厚度A為條件，燒結體之厚度B較佳為5 μm以上，更佳為7 μm以上，進而較佳為10 μm以上。又，燒結體之厚度B較佳為350 μm以下，更佳為300 μm以下，進而較佳為250 μm以下。此種乾燥塗膜及燒結體例如可藉由變更用於形成該等膜之組合物中所包含之金屬粒子之形狀或其含量、或下述固體還原劑之含有比率而適當地調整。
加壓接合用組合物中所包含之金屬粉包含金屬粒子之集合體。於以下之說明中，根據上下文，金屬粉係指金屬粒子，或指金屬粒子之集合體。
金屬粉較佳為包含金、銀、銅、鈀、鋁、鎳及錫之至少一種金屬。作為該等金屬之含有態樣，例如可為實質上包含單一金屬之金屬粒子之集合體、混合有複數種實質上包含單一金屬之金屬粒子之集合體、或混合有複數種包含相互不同之金屬之金屬粒子之集合體。
就兼顧降低成本及提高接合構造之耐熱性之觀點而言，更佳為包含上述金屬中之銀、銅、鎳及錫之至少一種金屬。又，於金屬粉包含銅之情形時，就提高導電性之觀點而言，較佳為包含70質量%以上之銅作為燒結體中之金屬成分。再者，於為金屬粉包含複數種金屬種類之態樣之情形時，銅之含量係以複數種金屬之合計質量為基準算出。又，於不損及本發明之效果之範圍內，允許金屬粉含有不可避免之雜質。
構成本發明所使用之金屬粉之金屬粒子之形狀例如為球狀、扁平狀(片狀)、樹枝狀(dendrite)、棒狀等，該等可單獨使用或組合使用複數種。金屬粒子之形狀取決於其製造方法。例如於使用濕式還原法或霧化法之情形時，容易獲得球狀粒子。於使用電解還原法之情形時，容易獲得樹枝狀或棒狀粒子。扁平狀粒子例如可藉由對球狀粒子施加機械外力使其塑性變形而獲得。於以下之說明中，亦將具有球狀以外之形狀之金屬粒子統稱為「非球狀金屬粒子」。
金屬粉較佳為包含扁平狀金屬粒子。此時，扁平狀金屬粒子利用雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得之累積體積50體積%下之體積累積粒徑D50
較佳為0.3 μm以上，更佳為0.5 μm以上，進而較佳為0.7 μm以上。又，扁平狀金屬粒子之粒徑以D50
表示，較佳為100 μm以下，更佳為70 μm以下，進而較佳為50 μm以下。藉由包含此種粒徑之粒子，可維持上述壓縮率，並且形成緻密地燒結而成之塗膜，可實現導電體彼此之較高之接合強度及導電可靠性之提高。扁平狀係指具有形成有粒子之主面之一對板面及與該等板面交叉之側面的形狀，板面及側面可分別獨立地為平面、曲面或凹凸面。
D50
之測定例如可藉由以下之方法進行。即，將0.1 g之測定試樣及分散劑水溶液加以混合，利用超音波均質機(日本精機製作所製造，US-300T)分散1分鐘。其後，例如使用Microtrac BEL製造之MT3300 EXII作為雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置，測定粒度分佈。本測定方法亦可應用於下述非球狀金屬粒子。
於金屬粉包含扁平狀金屬粒子之情形時，扁平狀金屬粒子之長軸a之長度相對於短軸b之長度之比(以下，亦將其稱為縱橫比(a/b))較佳為2以上，較佳為5以上。又，縱橫比較佳為80以下，更佳為40以下。藉由進而包含此種形狀之粒子，可維持上述壓縮率，並且形成緻密地燒結而成之塗膜，可實現導電體彼此之較高之接合強度及導電可靠性之提高。
扁平狀金屬粒子中之長軸a及短軸b之長度係以如下方式求出。即，一面將測定對象之粒子於與板面水平之方向上旋轉360度，一面考慮各二維投影圖像中之假想外切矩形時，對於其中外切矩形之一邊成為最大者，將其長邊設為長軸a。另一方面，一面將測定對象之粒子於與板面鉛垂之方向上旋轉360度，一面考慮各二維投影圖像中之假想外切矩形時，將其中外切矩形之一邊成為最大者設為長邊時，將其短邊設為短軸b。同樣地，隨機選擇50個以上之該粒子，分別測定長軸a及短軸b，根據該等之算術平均值求出。
又，金屬粉較佳為除扁平狀金屬粒子以外，或代替該金屬粒子，包含樹枝狀金屬粒子。藉由包含此種粒子，塗膜成為膨鬆之構造，故而於加壓接合時，可進一步降低接合對象之導電體之厚度不均之影響，表現出導電體彼此之較高之接合強度。樹枝狀粒子例如可使用日本專利特開2013-53347號公報所記載者。
樹枝狀金屬粒子之粒徑以藉由上述方法所測定之D50
表示，較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，進而較佳為1.5 μm以上。又，樹枝狀金屬粒子之粒徑以D50
表示，較佳為100 μm以下，更佳為50 μm以下，進而較佳為30 μm以下。藉由使樹枝狀粒子之粒徑為上述範圍，可將JIS K5101所規定之吸油量抑制為較低而提高粒子之分散性，提高組合物中之金屬粒子之濃度，並且可增加塗膜中之金屬粒子彼此之接觸點。其結果，燒結包含組合物之塗膜時容易形成緻密之燒結構造。除此以外，容易控制藉由燒結塗膜所形成之接合部位之厚度，就該方面而言亦有利。
又，金屬粉較佳為除具有上述形狀之金屬粒子以外，或代替該等金屬粒子，包含棒狀金屬粒子。棒狀金屬粒子之粒徑以藉由上述方法所測定之D50
表示，較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，進而較佳為1.5 μm以上。又，棒狀金屬粒子之粒徑以D50
表示，較佳為100 μm以下，更佳為75 μm以下，進而較佳為50 μm以下。藉由使棒狀金屬粒子之粒徑為上述範圍，可將JIS K5101所規定之吸油量抑制為較低而提高粒子之分散性，提高組合物中之金屬粒子之濃度，並且可增加塗膜中之金屬粒子彼此之接觸點。其結果，燒結包含組合物之塗膜時容易形成緻密之燒結構造。除此以外，容易控制藉由燒結塗膜所形成之接合部位之厚度，就該方面而言亦有利。
於金屬粉包含棒狀金屬粒子之情形時，就增加金屬粒子彼此之接觸點，燒結時容易形成緻密之燒結構造之觀點而言，棒狀金屬粒子之長軸a之長度相對於短軸c之長度之比即縱橫比(a/c)較佳為3以上，更佳為6以上，又，縱橫比較佳為100以下，更佳為50以下。
棒狀金屬粒子中之長軸及短軸之長度係以如下方式求出。即，一面將測定對象之粒子於與板面水平之方向上旋轉360度，一面考慮各二維投影圖像中之假想外切矩形時，對於其中外切矩形之一邊成為最大者，將其長邊設為長軸a，且將其短邊設為短軸c。再者，上述長軸a、短軸b及短軸c之測定例如可藉由Mountech公司製造之Mac-View進行。
又，金屬粉較佳為除具有上述形狀之粒子以外，或代替該等粒子，包含球狀金屬粒子。球狀金屬粒子之粒徑以藉由掃描式電子顯微鏡觀察之圖像解析所測定之累積體積50體積%下之體積累積粒徑DSEM50
表示，較佳為30 nm以上，更佳為40 nm以上。又，球狀金屬粒子之粒徑以DSEM50
表示，較佳為200 nm以下，更佳為180 nm以下。藉由使其為此種構成，即便於相對低溫之條件下亦可充分燒結塗膜中之金屬粒子，又，可提高藉由燒結塗膜所獲得之接合部位之強度。
關於DSEM50
，自球狀金屬粒子之掃描式電子顯微鏡圖像中隨機選擇50個以上而測定粒徑(Heywood徑)，其次，根據所獲得之粒徑，算出假定粒子為真球時之體積，將該體積之累積體積50體積%下之體積累積粒徑設為DSEM50
。
具體而言，使用Mountech公司製造之Mac-View，讀取金屬粒子之圖像資料後，隨機選擇50個以上之資料上之金屬粒子，分別測定該粒子之粒徑(Heywood徑)、該粒子之二維投影圖像之面積S、及該粒子之二維投影圖像之周長L。其次，根據所獲得之Heywood徑，算出假定粒子為真球時之體積，將該體積之累積體積50體積%下之體積累積粒徑設為DSEM50
。
又，金屬粒子是否為球形係根據藉由上述方法隨機選擇之各粒子之面積S及周長L算出圓度係數4πS/L2
，進而算出其算術平均值。於圓度係數之算術平均值為0.85以上、較佳為0.90以上之情形時，定義金屬粒子為球狀。
於上述粒子形狀中，金屬粉更佳為組合包含球狀金屬粒子、與扁平狀金屬粒子、樹枝狀金屬粒子及棒狀金屬粒子之至少一種，進而較佳為組合包含球狀金屬粒子與扁平狀金屬粒子。如此，藉由組合使用球狀金屬粒子與非球狀金屬粒子，可減少粒子間之空隙，向塗膜中高密度地填充金屬粒子，故而可進一步增加金屬粒子彼此之接觸點。其結果，燒結包含組合物之塗膜時容易形成緻密之燒結構造，該構造之強度進一步提高。
加壓接合用組合物中所包含之固體還原劑係於1個氣壓、室溫(25℃)下為固體，用於促進該組合物中所包含之金屬粒子彼此之燒結。為了該目的，固體還原劑為具有至少1個胺基及複數個羥基之化學結構者較有利。藉由使用具有此種結構之還原劑，與具有複數個羥基但不含胺基之還原劑相比，可抑制燒結時之金屬粒子之氧化，故而可獲得將金屬粒子彼此燒結而成之緻密之燒結構造。「於1個氣壓、室溫(25℃)下為固體」係指1個氣壓下之固體還原劑之熔點超過25℃。
固體還原劑之熔點較佳為金屬粉之燒結溫度以下。又，固體還原劑之沸點亦較佳為高於下述液體介質之沸點。藉由使用具有此種物性之固體還原劑，該固體還原劑係於乾燥加壓接合用組合物時(使加壓接合用組合物之塗膜乾燥而獲得乾燥塗膜時)以固體形式殘留於加壓接合用組合物中，且於燒結乾燥後之加壓接合用組合物時(燒結加壓接合用組合物之乾燥塗膜時)熔融。其結果，於燒結塗膜時，即便該加壓接合用組合物之乾燥塗膜被加壓，該接合用組合物亦不易自2個導電體間溢出，更容易控制厚度，故而可獲得接合強度較高之接合構造。又，於燒結該加壓接合用組合物之乾燥塗膜時，還原劑熔融而均勻地擴散至乾燥塗膜中，藉此可均勻地促進金屬粉之燒結，獲得具有更緻密之燒結構造之導電可靠性較高之接合構造。固體還原劑之沸點為1個氣壓下之溫度。
就兼顧進行加壓接合時之較高之接合強度與加壓接合後之較高之導電可靠性的觀點而言，固體還原劑較佳為胺醇化合物，更佳為以下之化學式(1)或(2)所表示之胺醇化合物。「胺醇化合物」係指於一個化學結構中具有一級至三級胺之至少一種胺以及一級至三級醇之至少一種醇之有機化合物。
[化2]
於化學式(1)或(2)中，R1
至R6
分別獨立地表示氫原子、羥基、碳原子數為1以上10以下之烴基、或具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基。作為烴基，可列舉飽和或不飽和之脂肪族基。該脂肪族基可為直鏈狀者，或者亦可為支鏈狀者。作為R1
至R6
中之烴基之例，可列舉甲基、乙基、丙基等。
於式(2)中，R7
表示碳原子數為1以上10以下之烴基、或具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基。作為烴基，可列舉飽和或不飽和之脂肪族基。該脂肪族基可為直鏈狀者，或者亦可為支鏈狀者。作為R7
中之烴基之例，可列舉亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。
於化學式(1)中，R1
至R5
之至少2個包含羥基。即，R1
至R5
之至少2個為羥基，或為具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基。又，於式(2)中，R1
至R6
之至少2個包含羥基。即，R1
至R6
之至少2個為羥基，或為具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基。特別於化學式(1)中，較佳為R1
至R5
之至少2個為具有羥基之碳數為1以上4以下之烴基。又，於化學式(2)中，較佳為R1
至R6
之至少2個為具有羥基之碳數為1以上4以下之烴基。於該情形時，較佳為羥烷基中之羥基鍵結於烷基之末端。
就提高金屬粒子彼此之燒結性之觀點而言，化學式(1)所表示之還原劑較佳為R1
至R5
中之3個以上包含羥基，更佳為4個以上包含羥基，進而較佳為R1
至R5
均包含羥基。就相同觀點而言，化學式(2)所表示之還原劑較佳為R1
至R6
中之3個以上包含羥基，更佳為4個以上包含羥基，進而較佳為4個以上包含羥基。
作為化學式(1)或(2)所表示之胺醇化合物之具體例，可列舉：雙(2-羥基乙基)亞胺基三(羥基甲基)甲烷(BIS-TRIS、熔點：104℃、沸點：超過300℃、相當於化學式(1))、2-胺基-2-(羥基甲基)-1,3-丙二醇(TRIS、熔點：169～173℃、沸點：超過300℃、相當於化學式(1))、1,3-雙(三(羥基甲基)甲基胺基)丙烷(BIS-TRIS propane、熔點：164～165℃、沸點：超過300℃、相當於化學式(2))等。於該等中，就提高金屬粒子彼此之燒結性，並且獲得表現出導電體彼此之較高之接合強度之接合構造之觀點而言，較佳為使用雙(2-羥基乙基)亞胺基三(羥基甲基)甲烷(BIS-TRIS)作為固體還原劑。上述各化合物之熔點及沸點為1個氣壓下之溫度。
上述固體還原劑可單獨使用一種，或可組合使用兩種以上。於任一情形時，就提高金屬粒子彼此之燒結性之觀點而言，加壓接合用組合物中之固體還原劑之含有比率均較佳為相對於金屬粉100質量份為0.1質量份以上，進而較佳為1質量份以上。又，就維持金屬粉於加壓接合用組合物中所占之比率，並且發揮對導電體之較佳之塗佈性能之觀點而言，現實為設為10質量份以下，較佳為設為8質量份以下，進而較佳為設為5質量份以下。
加壓接合用組合物較佳為進而包含1個氣壓下之沸點未達300℃之液體介質。藉由包含此種液體介質，可使加壓接合用組合物為糊狀或墨水狀之性狀，使塗膜之塗佈性良好。就相同觀點而言，上述液體介質較佳為於1個氣壓、室溫(25℃)下為液體。於加壓接合用組合物中包含液體介質之情形時，就抑制金屬粉之氧化之觀點而言，液體介質亦較佳為非水介質。
就兼具加壓接合用組合物之塗佈性及液體介質之適度之揮發性之觀點而言，液體介質較佳為一元或多元醇，進而較佳為多元醇。作為多元醇，例如可列舉：丙二醇(沸點：188℃)、乙二醇(沸點：197℃)、己二醇(沸點：197℃)、二乙二醇(沸點：245℃)、1,3-丁二醇(沸點：207℃)、1,4-丁二醇(沸點：228℃)、二丙二醇(沸點：231℃)、三丙二醇(沸點：273℃)、甘油(沸點：290℃)、聚乙二醇200(沸點：250℃)、聚乙二醇300(沸點：250℃)等。液體介質可單獨使用一種或組合使用兩種以上。於該等中，就對加壓接合用組合物賦予適度之黏性而提高塗膜之塗佈性及保形性，並且提高加壓接合用組合物中之成分之分散性，製成均勻且緻密之燒結構造之觀點而言，較佳為液體介質包含聚乙二醇200及聚乙二醇300等聚乙二醇。上述各化合物之沸點為1個氣壓下之溫度。
於加壓接合用組合物中包含液體介質之情形時，就對加壓接合用組合物賦予適度之黏性，提高將該接合用組合物塗佈於導電體上時之塗膜之保形性之觀點而言，液體介質之含量較佳為相對於金屬粉100質量份為10質量份以上40質量份以下，進而較佳為10質量份以上35質量份以下。
就提高塗膜對導電體之塗佈性及保形性之觀點而言，較佳為加壓接合用組合物於未加熱時剪切速度10 s-1
及25℃下之黏度為20 Pa・s以上200 Pa・s以下，進而較佳為25 Pa・s以上180 Pa・s以下。接合用組合物之黏度可將感測器設為平行板型，利用流變儀(黏彈性測定裝置)進行測定。
加壓接合用組合物只要發揮本發明之效果，則可包含其他成分。作為其他成分，例如可列舉：黏合劑成分、表面張力調整劑、消泡劑、黏度調整劑等。關於其他成分之比率，其總量較佳為相對於金屬粉100質量份為10質量份以下，更佳為0.1質量份以上10質量份以下。
其次，對使用上述接合用組合物之導電體之接合構造之製造方法進行說明。該接合構造係經由藉由燒結金屬粉所形成之接合部位將2個導電體電性連接而成者。本製造方法大致分為如下3個步驟：塗佈步驟，將加壓接合用組合物塗佈於第1導電體之表面上而形成塗膜；乾燥步驟，使該塗膜乾燥而形成乾燥塗膜；及加壓接合步驟，將第2導電體積層於該乾燥塗膜上進行加壓接合。
首先，將加壓接合用組合物塗佈於第1導電體之表面上而形成塗膜。接合用組合物之塗佈方法並無特別限制，可使用公知之塗佈方法。例如可使用網版印刷、點膠印刷、凹版印刷、膠版印刷等。就提高印刷性之觀點而言，加壓接合用組合物較佳為包含液體介質之糊狀或墨水狀者。所形成之塗膜可形成於第1導電體之整個表面，或者亦可非連續地形成於第1導電體之表面。於塗膜非連續地形成於第1導電體之表面之情形時，未形成塗膜之部位為露出第1導電體之部位。
就形成穩定地具有較高之接合強度之接合構造之觀點而言，所形成之塗膜之厚度較佳為於剛塗佈後設定為1 μm以上500 μm以下，進而較佳為設定為5 μm以上300 μm以下。
其次，使所形成之塗膜乾燥而獲得乾燥塗膜。於本步驟中，藉由乾燥自該塗膜去除液體介質之至少一部分，獲得塗膜中之液體介質之量經降低之乾燥塗膜。藉由自塗膜去除液體介質，可進一步提高乾燥塗膜之保形性。除此以外，可形成膨鬆之塗膜，故而於下述加壓接合步驟中，對乾燥塗膜施加壓力進行燒結時，藉由因塗膜膨鬆而於加壓方向上作為緩衝材料發揮作用，可降低導電體之厚度不均之影響，其結果，可提高各接合部位之密接性，使接合強度較高。乾燥塗膜係液體介質相對於膜之總質量之比率為9質量%以下者。關於塗膜與使該塗膜乾燥而成之乾燥塗膜，液體介質以外之各構成材料之含量實質上相同，故而液體介質之比率例如可測定乾燥前後之塗膜之質量變化而算出。
為了乾燥液體介質而將其去除，只要使用利用該液體介質之揮發性之自然乾燥、熱風乾燥、紅外線之照射、加熱板乾燥等乾燥方法，使液體介質揮發即可。去除液體介質後之乾燥塗膜中之該液體介質之比率較佳為相對於塗膜之總質量100質量份如上所述為9質量份以下，進而較佳為7質量份以下，進而較佳為5質量份以下。本步驟可根據所使用之加壓接合用組合物之組成適當地變更，例如可於大氣氛圍下，於60℃以上150℃以下、大氣壓下進行1分鐘以上30分鐘以下。
最後，將第2導電體積層於乾燥塗膜上進行加壓接合。詳細而言，經上述步驟獲得乾燥塗膜後，將第2導電體積層於該乾燥塗膜上，獲得配置有第1導電體與第2導電體且於該等之間配置有乾燥塗膜之積層體。第1導電體及第2導電體可分別包含同種材料，或者亦可包含異種材料。又，積層體除第1導電體、第2導電體及乾燥塗膜以外，亦可於導電體之表面進而積層樹脂膜等固體層。
其次，於加壓下對積層體進行加熱處理，燒結乾燥塗膜中所包含之金屬粉，藉此形成接合第1導電體與第2導電體之接合部位。燒結時之氛圍較佳為氮氣等惰性氣體氛圍。燒結溫度較佳為未達300℃，更佳為150℃以上且未達300℃，進而較佳為200℃以上且未達300℃，進而更佳為230℃以上且未達300℃。燒結時所施加之壓力較佳為0.001 MPa以上，更佳為0.001 MPa以上20 MPa以下，進而較佳為0.01 MPa以上15 MPa以下。以燒結溫度為上述範圍作為條件，燒結時間較佳為20分鐘以下，更佳為0.5分鐘以上20分鐘以下，進而較佳為1分鐘以上20分鐘以下。
經以上之步驟所形成之接合部位係藉由燒結加壓接合用組合物所形成者，詳細而言，為構成加壓接合用組合物之金屬粉中所包含之金屬粒子之燒結體。以包含銅作為構成加壓接合用組合物之金屬粉之情形為例，接合部位包含銅，又，於包含上述化學式(1)或(2)所表示之固體還原劑之情形時，以下之結構(3)形成於接合部位而成。接合部位之厚度可設為與上述燒結體之厚度B相同之範圍。
[化3]
式中，R3
至R5
分別獨立地表示氫原子、羥基、碳原子數為1以上10以下之烴基、或具有羥基之碳原子數為1以上10以下之烴基。R3
至R5
之詳細情況適當地應用於上述化學式(1)及(2)之說明。又，*表示與銅之鍵結部位。
是否於接合部位形成有上述結構(3)可藉由如下方式確認：以接合部位之截面作為對象，藉由TOF-SIMS(time of flight secondary ion mass spectrometry，飛行時間二次離子質譜儀)進行質量分析等。例如於使用BIS-TRIS作為還原劑之情形時，於TOF-SIMS之正極側之質譜中觀察到因C-N(Cu)2
所導致之分子量152之片段。
具有此種接合部位之導電體之接合構造充分利用其較高之接合強度或導熱性之特性，較佳地用於曝露於高溫之環境、例如車載用電子電路或安裝有功率裝置之電子電路。
[實施例]
以下，藉由實施例更詳細地說明本發明。然而，本發明之範圍並不限制於該實施例。再者，DSEM50
、D50
及縱橫比(a/b)係按照上述方法分別進行測定。又，壓縮率之評價亦按照上述方法進行。
[實施例1]
(1)加壓接合用組合物之製備
作為金屬粉，使用DSEM50
為140 nm之球狀銅粒子(三井金屬礦業股份有限公司製造)。本實施例所使用之球狀銅粒子為實質上包含銅之金屬粒子(Cu：100質量%)之集合體。作為固體還原劑，使用BIS-TRIS(同仁化學股份有限公司製造)。作為液體介質，使用己二醇(HG)(三井化學股份有限公司製造)與聚乙二醇300(PEG300)(日油股份有限公司製造)之混合物。將該等材料混合而獲得糊狀加壓接合用組合物。組合物中之金屬粉、固體還原劑及液體介質之含量設為表1所示之值。又，剪切速度10 s-1
及25℃下之加壓接合用組合物之黏度為73.6 Pa・s。
[實施例2]
作為金屬粉，除上述球狀銅粒子以外，使用扁平狀銅粒子(D50
：4.9 μm、縱橫比(a/b)：13.3；三井金屬礦業股份有限公司製造)，設為表1所記載之組成比率，除此以外，以與實施例1相同之方式，製造加壓接合用組合物。本實施例所使用之扁平狀銅粒子與球狀銅粒子同樣地為實質上包含銅之金屬粒子(Cu：100質量%)之集合體。剪切速度10 s-1
及25℃下之加壓接合用組合物之黏度為86.9 Pa・s。
[實施例3]
設為表1所記載之組成比率，除此以外，以與實施例2相同之方式，製造加壓接合用組合物。剪切速度10 s-1
及25℃下之加壓接合用組合物之黏度為66.0 Pa・s。
[實施例4]
設為表1所記載之組成比率，除此以外，以與實施例2相同之方式，製造加壓接合用組合物。剪切速度10 s-1
及25℃下之加壓接合用組合物之黏度為63.0 Pa・s。
[比較例1]
作為金屬粉，設為表1所記載之組成比率，除此以外，以與實施例2相同之方式，製造加壓接合用組合物。
[實施例5]
作為金屬粉，除實施例3之球狀銅粒子以外，使用樹枝狀銅粒子(D50
：6.8 μm；三井金屬礦業股份有限公司製造)，設為表2所記載之組成比率，除此以外，以與實施例3相同之方式，製造加壓接合用組合物。本實施例所使用之樹枝狀銅粒子與球狀銅粒子同樣地為實質上包含銅之金屬粒子(Cu：100質量%)之集合體。剪切速度10 s-1
及25℃下之加壓接合用組合物之黏度為66 Pa・s。
(2)接合構造之製造及評價
[(i)接合構造之製造]
作為第1導電體，使用銅板(20 mm見方、厚度2 mm)。於該銅板之中央部載置金屬遮罩，藉由網版印刷對該銅板塗佈實施例及比較例之加壓接合用組合物，形成塗膜。形成1處塗膜，為10 mm見方。於大氣氛圍下之熱風乾燥機中，於110℃、大氣壓下將該塗膜乾燥20分鐘而去除一部分液體介質，其後，放置於室溫下而獲得乾燥塗膜，藉由Zygo公司製造之Zygo NEXVIEW測定該乾燥塗膜之厚度A(μm)。將結果示於表1。
其次，將第2導電體積層於乾燥塗膜上而獲得積層體，於加壓下對該積層體進行加熱處理，獲得導電體之接合構造。詳細而言，作為第2導電體，使用於氧化鋁板(5 mm見方、厚度0.5 mm)之表面形成Cu膜，於該Cu膜之表面具有藉由Ag金屬化所形成之Ag層者。將該氧化鋁板載置於乾燥塗膜上，進而，將氟樹脂膜(厚度50 μm)載置於第2導電體上，製成積層體。對該積層體施加6 MPa之壓力，於氮氣氛圍下於280℃下處理20分鐘，獲得實施例及比較例之導電體之接合構造。藉由截面研磨後之SEM觀察而測定燒結體之厚度B(μm)。將結果示於表1。又，藉由利用TOF-SIMS之質量分析而確認實施例之導電體之接合構造之接合截面，結果形成有上述結構(3)所表示之源自銅及固體還原劑之結構。
再者，比較例1係於加壓下進行加熱處理後，導電體自燒結體剝離，故而燒結體之厚度B依據乾燥塗膜之厚度A(μm)之測定方法進行測定。
[(ii)導電體單獨體之接合中之接合強度(單獨體接合強度)之評價]
單獨體接合強度之評價係使用XYZTEC公司製造之黏結強度試驗機Condor Sigma，對所獲得之接合構造之剪切強度進行測定。剪切強度(MPa)係由斷裂負載(N)/接合面積(mm2
)定義之值，將3次測定結果之算術平均值作為結果示於表1。顯示剪切強度越高則接合強度越高。剪切強度超過80 MPa者於表1中表示為「＞80」。再者，比較例1係於加壓下進行加熱處理後，導電體自燒結體脫落，故而接合強度為零。又，比較例1不進行之後之評價。
[(iii)複數個導電體一次接合中之接合強度之評價]
一次接合強度之評價係以如下方式進行。作為第1導電體，使用存在9.5 μm±0.5 μm之厚度不均之銅板(20 mm見方、厚度2 mm)。於該銅板之中央部載置金屬遮罩，藉由網版印刷對該銅板塗佈加壓接合用組合物，以成為5.5 mm見方且相互不重疊之方式網格狀地形成4處塗膜。於大氣氛圍下之熱風乾燥機中，於110℃、大氣壓下將該等塗膜乾燥20分鐘而去除一部分液體介質，其後，放置於室溫下而獲得乾燥塗膜。
其次，作為第2導電體，使用與上述步驟(i)所使用者相同之氧化鋁板，將該氧化鋁板逐片分別載置於各乾燥塗膜之中央部。該等氧化鋁板係藉由厚度計測定厚度，使用相同厚度者。其後，將氟樹脂膜(厚度50 μm)載置於各氧化鋁板上，製成積層體。對該等4個積層體同時施加6 MPa之壓力，於氮氣氛圍下於280℃下一次進行加壓下之加熱處理20分鐘，形成複數個接合構造。其後，對4個接合構造全部利用上述(ii)之方法測定剪切強度。將4個接合構造中之最低之剪切強度(最低剪切強度)之值示於表1。
再者，關於上述步驟(i)及步驟(iii)所使用之金屬遮罩之厚度，實施例1使用35 μm者，實施例2～5及比較例1使用100 μm者。因此，關於乾燥前之塗膜之厚度，分別為實施例1為35 μm，實施例2～5及比較例1為100 μm。
[表1]
| 物性、材料等 | 單位 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 比較例1 | ||
| 組合物 | 第1金屬粉 | 形狀 | - | 球狀 | 球狀 | 球狀 | 球狀 | 球狀 |
| 組成 | - | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | ||
| 粒徑DS EM 50 | nm | 140 | 140 | 140 | 140 | 140 | ||
| 含量 | 質量份 | 100 | 70 | 70 | 70 | 70 | ||
| 第2金屬粉 | 形狀 | - | - | 扁平狀 | 扁平狀 | 扁平狀 | 扁平狀 | |
| 組成 | - | - | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | Cu(100質量%) | ||
| 粒徑D50 | μm | - | 4.9 | 4.9 | 4.9 | 4.9 | ||
| 縱橫比(a/b) | - | 13.3 | 13.3 | 13.3 | 13.3 | |||
| 含量 | 質量份 | 0 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
| 液體介質 | HG | 質量份 | 28.1 | 29.6 | 28.1 | 20.6 | 31.6 | |
| PEG300 | 質量份 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0 | ||
| 固體還原劑 | BIS-TRIS | 質量份 | 2.5 | 1 | 2.5 | 10 | 0 | |
| 接合構造 | 乾燥塗膜之厚度A | μm | 29.8 | 51.6 | 64.1 | 36.5 | 64.9 | |
| 燒結體之厚度B | μm | 16.1 | 34.0 | 43.6 | 10.6 | ※48.7 | ||
| 壓縮率 | % | 46.0 | 34.1 | 31.9 | 71.0 | 25.0 | ||
| 評價 | 單獨體接合強度 | 剪切強度 | MPa | ＞80 | ＞80 | ＞80 | ＞80 | 0 |
| 一次接合強度 | 最低剪切強度 | MPa | 23.9 | 24.5 | 40.2 | 59.5 | 未測定 | |
| ※比較例1之燒結體之厚度B之測定基於乾燥塗膜之厚度A之測定方法。 |
[表2]
| 物性、材料等 | 單位 | 實施例5 | ||
| 組合物 | 第1金屬粉 | 形狀 | - | 球狀 |
| 組成 | - | Cu(100質量%) | ||
| 粒徑DSEM50 | nm | 140 | ||
| 含量 | 質量份 | 70 | ||
| 第2金屬粉 | 形狀 | - | 樹枝狀 | |
| 組成 | - | Cu(100質量%) | ||
| 粒徑D50 | μm | 6.8 | ||
| 縱橫比(a/b) | - | |||
| 含量 | 質量份 | 30 | ||
| 液體介質 | HG | 質量份 | 28.1 | |
| PEG300 | 質量份 | 1 | ||
| 固體還原劑 | BIS-TRIS | 質量份 | 2.5 | |
| 接合構造 | 乾燥塗膜之厚度A | μm | 75.0 | |
| 燒結體之厚度B | μm | 40.8 | ||
| 壓縮率 | % | 45.6 | ||
| 評價 | 單獨體接合強度 | 剪切強度 | MPa | ＞90 |
| 一次接合強度 | 最低剪切強度 | MPa | 35 |
如表1及表2所示，可知實施例之加壓接合用組合物及使用其之接合構造與比較例相比，即便於將複數個導電體一次同時加壓接合之情形時，亦可非常高且穩定地表現出各導電體之接合強度。又，雖於表中未示出，但於相對於金屬粉100質量份為1質量份以上8質量份以下之範圍內調整固體還原劑之含量之實施例1至3之加壓接合用組合物對導電體之塗佈性能特別良好。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可於不易受到成為接合對象之導電體之厚度不均之影響的狀態下將導電體彼此充分接合。其結果，一次形成複數個接合部位時可穩定地表現出較高之接合強度。
Claims (10)
- 一種加壓接合用組合物，其係包含銅粉及固體還原劑者，且其於剪切速度10s-1及25℃下之黏度為20Pa‧s以上200Pa‧s以下，將於大氣氛圍下於110℃、大氣壓下將上述組合物乾燥20分鐘所形成之乾燥塗膜之厚度設為A(μm)，將於氮氣氛圍下於280℃、6MPa下將該乾燥塗膜處理20分鐘所形成之燒結體之厚度設為B(μm)時，以下之式(X)所表示之壓縮率為10%以上90%以下：壓縮率(%)=((A-B)/A)×100 (X)。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其中上述銅粉包含扁平狀銅粒子。
- 如請求項2之加壓接合用組合物，其中上述扁平狀銅粒子之縱橫比(a/b)為2以上80以下。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其中上述銅粉包含樹枝狀銅粒子。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其中上述銅粉包含金、銀、鈀、鋁、鎳及錫之至少一種。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其中相對於上述銅粉100質量份，包含0.1質量份以上10質量份以下之上述固體還原劑。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其中上述固體還原劑為胺醇化合物。
- 如請求項1之加壓接合用組合物，其進而包含沸點未達300℃之液體介質。
- 如請求項8之加壓接合用組合物，其中上述液體介質包含聚乙二醇。
- 一種導電體之接合構造之製造方法，其將如請求項1至9中任一項之加壓接合用組合物塗佈於第1導電體之表面上而形成塗膜，使上述塗膜乾燥而形成乾燥塗膜，將第2導電體積層於上述乾燥塗膜上而獲得積層體，然後，於氮氣氛圍下於未達300℃、0.001MPa以上之條件下將上述積層體處理並使銅粉燒結，藉此形成接合上述第1導電體與上述第2導電體之接合部位。
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