CN113412171A - 加压接合用组合物、以及导电体的接合结构及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的加压接合用组合物包含金属粉和固体还原剂，由使用了使前述组合物在大气气氛下于110℃、大气压、进行20分钟干燥而形成的干燥涂膜的厚度A、及使该干燥涂膜在氮气气氛下于280℃、6MPa、进行20分钟处理而形成的烧结体的厚度B的关系式表示的压缩率为10％以上且90％以下。固体还原剂为BIS‑TRIS也是适宜的。另外，还提供将2个导电体和配置于它们之间的前述加压接合组合物的涂膜在加压下进行处理而形成有将各导电体接合的接合部位的导电体的接合结构。
Description
技术领域
本发明涉及加压接合用组合物、以及导电体的接合结构及其制造方法。
背景技术
随着近年来全世界性的节能化的趋势，作为逆变器等电力转换·控制装置，正在盛行使用被称为功率器件的半导体器件。功率器件与存储器、微处理器之类的集成电路不同，由于是用于控制高电流及高电压的，因此有驱动时的发热量变得非常大的倾向。因此，为了使半导体元件不因该热而遭受损伤，对半导体封装体要求冷却系统等热对策。
另外，为了实现半导体元件的高效率化及节省空间化，使用了被称为功率模块的电子部件，所述功率模块在于陶瓷板的两面配置有铜的接合体上搭载有多个半导体元件。但是，对于功率模块而言，随着小型化，驱动时的热容易被困住，因此使用焊料材料等耐热性低的接合材料的情况下，有时得不到充分的可靠性。
为了解决这样的不良情况，代替焊料材料的使银、铜等金属烧结的接合材料受到关注。例如，专利文献1中公开了一种接合用铜糊剂，其包含亚微铜颗粒及片状铜颗粒且包含分散介质。该文献中还公开了，可以将该糊剂与构件的层叠体在无加压下烧结来制造接合体。
另外，专利文献2中公开了将烧结前层叠体在加压下加热来制造片状的烧结体，所述烧结前层叠体具有：基板；芯片；和包含银、铜等金属颗粒的烧结前层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：EP3348337A1
专利文献2：US2018/273808A1
发明内容
发明要解决的问题
对于专利文献1中记载的基于无加压的接合方法，需要在涂布维持流动性的糊剂后搭载半导体元件并烧结，若在该状态下烧结，则糊剂中的溶剂因烧结时的温度上升而气化。其结果，在接合部位产生气孔、糊剂流出至导电体间的不期望的部位、由糊剂的烧结体形成的接合部位的厚度会变得不均匀。即，变得容易产生半导体元件的倾斜现象(芯片倾斜)，其结果，成为半导体封装体的可靠性降低的因素。
另外，专利文献2中记载的方法为基于加压的接合方法，但为了对片状的材料进行处理，需要导入新的设备、制造工序，从成本及生产效率的观点出发不优选。另外，该文献的接合方法中没有对将多个半导体元件等导电体整体接合时的接合强度进行任何研究。
因此，本发明的课题在于，提供在整体形成多个接合部位时能够稳定地表现高的接合强度的加压接合用组合物及使用其的导电体。
本发明提供一种加压接合用组合物，其包含金属粉和固体还原剂，
设使前述组合物在大气气氛下以110℃、大气压进行20分钟干燥而形成的干燥涂膜的厚度为A(μm)，设使该干燥涂膜在氮气气氛下以280℃、6MPa进行20分钟处理而形成的烧结体的厚度为B(μm)时，以下的式(X)所示的压缩率为10％以上且90％以下。
压缩率(％)＝((A-B)/A)×100···(X)
另外，本发明提供一种导电体的接合结构的制造方法，其中，将前述加压接合用组合物涂布在第1导电体的表面上而形成涂膜，
使前述涂膜干燥而形成干燥涂膜，
将第2导电体层叠在前述干燥涂膜上而得到层叠体，然后，
对于前述层叠体，通过在氮气气氛下、以低于300℃、0.001MPa以上的条件使金属粉烧结，形成将前述第1导电体与前述第2导电体接合的接合部位。
本发明还提供一种导电体的接合结构，其具有接合部位，所述接合部位是前述加压接合用组合物所含的金属粉烧结而成的，
2个导电体通过前述接合部位而电连接，
前述接合部位包含铜，
在前述接合部位形成有以下的结构(3)。
(式(3)中，R3～R5各自独立地表示氢原子、羟基、碳原子数1以上且10以下的烃基、或具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基，*表示与铜的键合部位。)
具体实施方式
以下基于优选的实施方式对本发明进行说明。本发明的加压接合用组合物包含金属粉和固体还原剂，适合用于将2个导电体加压接合。加压接合用组合物通过使其夹设在2个导电体间、并在该状态下烧结而成为导电膜，使2个导电体接合并且导通。本发明中所说的“加压”是指，对接合对象的构件从构件的外部有意地施加0.001MPa以上的压力，其主旨排除了仅由起因于大气压的变化、导电体等构件的自重而产生的压力负荷形成的情况。从防止后述的干燥涂膜的裂纹、破坏的观点出发，施加的压力优选为20MPa以下。
本发明的加压接合用组合物的特征之一在于，将其在大气压下干燥时形成的干燥涂膜的厚度与对该干燥涂膜进行规定的处理而形成的烧结体的厚度有规定的关系。详细而言，设使包含金属粉和固体还原剂的加压接合用组合物在大气气氛下以110℃、大气压进行20分钟处理而形成的干燥涂膜的厚度为A(μm)，设使该干燥涂膜在氮气气氛下以280℃、6MPa进行20分钟处理而形成的烧结体的厚度为B(μm)。此时，以下的式(X)所示的压缩率优选为10％以上且90％以下。
压缩率(％)＝((A-B)/A)×100···(X)
本发明的加压接合用组合物具有上述的物性，由此将加压接合用组合物涂布于基板等导电体而形成的涂膜成为具有体积大的结构的缓冲材料这样的层。通过借助这样的涂膜将导电体彼此加压接合，能够在不易受到作为接合对象的导电体的厚度偏差的影响的状态下将导电体彼此充分接合。其结果，例如，即使在导电体的面积大的情况下、将多个半导体元件等小型的导电体同时加压接合的情况下，也能够在不依赖于导电体的大小、配置位置的状态下将导电体彼此密合性高地且稳定地接合，并且接合强度高。从使该效果更显著的观点出发，上述的式(X)所示的压缩率更优选为20％以上、进一步优选为25％以上。另一方面，作为上限，更优选为85％、进一步优选为75％。
上述的干燥涂膜的厚度A及烧结体的厚度B可以通过以下的方法进行测定。
干燥涂膜的厚度A例如可以通过使用干涉显微镜等，从而在非接触状态下进行测定而不受由探针接触所引起的膜厚变化的影响。具体而言，将加压接合用组合物以成为10mm见方的尺寸的方式涂布于导电性基板(20mm见方)的中央而形成涂膜，将该涂膜在上述的条件下干燥而成为干燥涂膜。对在一个面形成有干燥涂膜的基板，使用Zygo公司的3D轮廓仪，在干燥涂膜周围的斗状的区域(基板中央的15.0mm见方到12.5mm见方为止的、不是干燥涂膜的区域)，沿水平方向以纵横5.9μm间距抽出多个基板厚度数据并测量基板平均厚度D1。接着，在基板中央的5mm见方的区域，沿水平方向以纵横5.9μm间距抽出干燥涂膜与基板的合计厚度数据多个并测量平均厚度D2。将从所述平均厚度D2中减去平均厚度D1所得的值设为干燥涂膜的厚度A。
另外，烧结体的厚度B可以如下来测定：将对干燥涂膜在上述的条件下处理而得到的烧结体相对于其平面方向垂直地研磨到导电性基板的中央部后，用扫描电子显微镜(SEM)对其截面进行观察，实测厚度。具体而言，以在两个导电体之间配置有烧结体的接合结构为例时，将该接合结构用树脂包埋，用研磨纸相对于平面方向垂直地进行机械研磨至一个导电体的中央部，其后，以截面抛光仪用Ar进行离子研磨，使烧结体截面露出。通过SEM对露出的烧结体截面进行观察，将在视野内观察到的最小的厚度设为烧结体的厚度B。
作为压缩率的估算的基础的干燥涂膜的厚度A优选为5μm以上、更优选为7μm以上、进一步优选为10μm以上。另外，干燥涂膜的厚度A更优选为500μm以下、更优选为400μm以下、进一步优选为300μm以下。
对于烧结体的厚度B，以比干燥涂膜的厚度A薄为条件，优选为5μm以上、更优选为7μm以上、进一步优选为10μm以上。另外，烧结体的厚度B优选为350μm以下、更优选为300μm以下、进一步优选为250μm以下。对于这样的干燥涂膜及烧结体，可以通过变更例如为了形成它们的膜而使用的组合物中所包含的金属颗粒的形状、其含量、或后述的固体还原剂的含有比例来适宜调整。
加压接合用组合物中包含的金属粉由金属颗粒的集合体形成。以下的说明中，金属粉根据上下文是指金属颗粒、或者指金属颗粒的集合体。
金属粉优选包含金、银、铜、钯、铝、镍及锡中的至少一种金属。作为这些金属的含有方式，例如，可以为实质上由单一的金属形成的金属颗粒的集合体、多种实质上由单一的金属形成的金属颗粒混合而成的集合体、或多种彼此不同的金属形成的金属颗粒混合而成的集合体。
从兼顾成本的降低和接合结构的耐热性提高的观点出发，上述的金属中，更优选包含银、铜、镍及锡中的至少一种金属。另外，金属粉包含铜的情况下，从提高导电性的观点出发，作为烧结体中的金属成分，优选包含70质量％以上的铜。需要说明的是，金属粉为包含多个金属种类的方式的情况下，铜的含量是以多个金属的合计质量为基准而算出。另外，允许金属粉在不损害本发明效果的范围内含有不可避免的杂质。
构成本发明中使用的金属粉的金属颗粒的形状例如为球状、扁平状(片状)、枝晶状(树枝状)、棒状等，这些可以单独使用或多个组合使用。金属颗粒的形状依赖于其制造方法。例如使用湿式还原法、雾化法的情况下容易得到球状的颗粒。使用电解还原法的情况下，容易得到枝晶状、棒状的颗粒。扁平状的颗粒例如通过对球状的颗粒施加机械外力而使其塑性变形来得到。以下的说明中，也将具有球状以外的形状的金属颗粒总称为“非球状金属颗粒”。
金属粉优选包含扁平状的金属颗粒。此时，扁平状的金属颗粒基于激光衍射散射式粒度分布测定法的累积体积50容量％的体积累积粒径D50优选为0.3μm以上、更优选为0.5μm以上、进一步优选为0.7μm以上。另外，扁平状的金属颗粒的粒径用D50表示，优选为100μm以下、更优选为70μm以下、进一步优选为50μm以下。通过包含这样的粒径的颗粒，能够维持上述的压缩率、并且致密地形成烧结的涂膜，能够实现导电体彼此之间高的接合强度和导电可靠性的提高。扁平状是指，具有形成了颗粒的主面的一对板面和与所述板面交叉的侧面的形状，板面及侧面各自独立地可以为平面、曲面或凹凸面。
D50的测定例如可以通过以下的方法来进行。即，将0.1g的测定试样和分散剂水溶液混合，用超声波均化器(日本精机制作所制、US-300T)进行1分钟分散。其后，作为激光衍射散射式粒度分布测定装置，使用例如MicrotracBEL Corp.制MT3300EXII测定粒度分布。本测定方法也可应用于后述的非球状金属颗粒。
金属粉包含扁平状的金属颗粒的情况下，扁平状金属颗粒的长轴a的长度相对于短轴b的长度的比(以下，也将其称为长径比(a/b)。)优选为2以上、优选为5以上。另外，长径比优选为80以下、更优选为40以下。通过还包含这样的形状的颗粒，能够维持上述的压缩率、并且致密地形成烧结的涂膜，能够实现导电体彼此之间的高接合强度和导电可靠性的提高。
扁平状金属颗粒的长轴a及短轴b的长度如下地来求出。即，使测定对象的颗粒在与板面水平的方向旋转360度并假设各二维投影图像的假想的外接长方形时，对其中外接长方形的一边最大者将其长边设为长轴a。另一方面，使测定对象的颗粒在与板面垂直的方向旋转360度，并假设各二维投影图像的假想的外接长方形时，将其中外接长方形的一边最大者设为长边时的其短边设为短轴b。同样地操作，随机选择50个以上该颗粒，分别测定长轴a及短轴b，由它们的算术平均值求出。
另外，金属粉优选除了扁平状金属颗粒以外还包含枝晶状的金属颗粒、或者包含枝晶状的金属颗粒来代替该扁平状金属颗粒。通过包含这样的颗粒，涂膜成为体积大的结构，因此在加压接合时能够进一步降低接合对象的导电体的厚度的偏差的影响，从而表现导电体彼此之间的高接合强度。枝晶状颗粒例如可以使用日本特开2013-53347号公报中记载的颗粒。
枝晶状金属颗粒的粒径用通过上述的方法测定的D50表示，优选为0.5μm以上、更优选为1μm以上、进一步优选为1.5μm以上。另外，枝晶状金属颗粒的粒径用D50表示，优选为100μm以下、更优选为50μm以下、进一步优选为30μm以下。通过使枝晶状颗粒的粒径为上述的范围，能够将JIS K5101中规定的吸油量抑制为较低从而提高颗粒的分散性、提高组合物中的金属颗粒的浓度，并且能够增加涂膜中的金属颗粒彼此之间的接触点。其结果，将由组合物形成的涂膜烧结时容易形成致密的烧结结构。此外，在通过涂膜的烧结形成的接合部位的厚度的控制容易这点上也是有利的。
另外，金属粉优选除了具有上述形状的金属颗粒以外还包含棒状的金属颗粒，或者代替这些金属颗粒来包含棒状的金属颗粒。棒状的金属颗粒的粒径用通过上述的方法测定的D50表示，优选为0.5μm以上、更优选为1μm以上、进一步优选为1.5μm以上。另外，棒状的金属颗粒的粒径用D50表示，优选为100μm以下、更优选为75μm以下、进一步优选为50μm以下。通过使棒状金属颗粒的粒径为上述的范围，能够将JIS K5101中规定的吸油量抑制为较低从而提高颗粒的分散性、提高组合物中的金属颗粒的浓度，并且能够增加涂膜中的金属颗粒彼此的接触点。其结果，在将由组合物形成的涂膜烧结时容易形成致密的烧结结构。此外，在通过涂膜的烧结形成的接合部位的厚度的控制容易这点上也是有利的。
金属粉包含棒状的金属颗粒的情况下，从增加金属颗粒彼此的接触点从而容易在烧结时形成致密的烧结结构的观点出发，棒状的金属颗粒的长轴a的长度相对于短轴c的长度的比即长径比(a/c)优选为3以上、更优选为6以上，另外，长径比优选为100以下、更优选为50以下。
棒状的金属颗粒的长轴及短轴的长度如下地来求出。即，使测定对象的颗粒在与板面水平的方向旋转360度，并假设各二维投影图像的假想的外接长方形时，对其中外接长方形的一边最大者，将其长边设为长轴a、将其短边设为短轴c。需要说明的是，上述的长轴a、短轴b及短轴c的测定例如可以通过Mountech Co.,Ltd.制Mac-View来进行。
另外，金属粉优选除了具有上述形状的颗粒以外还包含球状的金属颗粒、或包含球状的金属颗粒来代替上述形状的颗粒。球状的金属颗粒的粒径用通过扫描型电子显微镜观察的图像解析测定的累积体积50容量％的体积累积粒径DSEM50表示，优选为30nm以上、更优选为40nm以上。另外，球状的金属颗粒的粒径用DSEM50表示，优选为200nm以下、更优选为180nm以下。通过呈这样的构成，即使在比较低温的条件下也能够使涂膜中的金属颗粒充分烧结，另外，能够提高通过涂膜的烧结得到的接合部位的强度。
对于DSEM50，从球状的金属颗粒的扫描型电子显微镜图像中随机选择50个以上并测定粒径(Heywood径)，接着，根据得到的粒径算出假定颗粒为正球时的体积，将该体积的累积体积50容量％的体积累积粒径设为DSEM50。
具体而言，使用Mountech Co.,Ltd.制Mac-View，读入金属颗粒的图像数据后，随机选择数据上的金属颗粒50个以上，分别测定该颗粒的粒径(Heywood径)、该颗粒的二维投影图像的面积S、及该颗粒的二维投影图像的周长L。接着，由得到的Heywood径算出假定颗粒为正球时的体积，将该体积的累积体积50容量％的体积累积粒径设为DSEM50。
另外，对于金属颗粒是否为球形，根据通过上述的方法随机选择的各颗粒的面积S和周长L算出圆形度系数4πS/L2，进而算出其算术平均值。圆形度系数的算术平均值为0.85以上、优选为0.90以上的情况下，定义为金属颗粒为球状。
上述的颗粒形状中，金属粉更优选组合包含球状的金属颗粒、以及扁平状金属颗粒、枝晶状金属颗粒及棒状金属颗粒中的至少一种，进一步优选组合包含球状的金属颗粒和扁平状金属颗粒。这样，通过组合使用球状金属颗粒和非球状金属颗粒，能够减少颗粒间的空隙从而使金属颗粒高密度地填充至涂膜中，能够进一步增加金属颗粒彼此之间的接触点。其结果，将由组合物形成的涂膜烧结时容易形成致密的烧结结构，该结构的强度进一步提高。
加压接合用组合物中包含的固体还原剂在1个大气压、室温(25℃)下为固体，用于促进该组合物中包含的金属颗粒彼此的烧结。出于该目的，固体还原剂为具有至少1个氨基及多个羟基的化学结构是有利的。通过使用具有这种结构的还原剂，与虽然具有多个羟基但不含氨基的还原剂相比，能够控制烧结时的金属颗粒的氧化，因此能够得到金属颗粒彼此烧结而成的致密的烧结结构。“在1个大气压、室温(25℃)下为固体”是指1个大气压下的固体还原剂的熔点超过25℃。
固体还原剂的熔点优选为金属粉的烧结温度以下。另外，固体还原剂的沸点还优选比后述的液体介质的沸点高。通过使用具有这样的物性的固体还原剂，该固体还原剂在加压接合用组合物的干燥时(使加压接合用组合物的涂膜干燥而得到干燥涂膜时)在加压接合用组合物中以固体形式残留，并且在干燥后的加压接合用组合物的烧结时(使加压接合用组合物的干燥涂膜烧结时)熔融。其结果，在涂膜的烧结时，该加压接合用组合物的干燥涂膜即使被加压，该接合用组合物也不易从2个导电体间溢出，厚度的控制变得更容易，因此能够得到接合强度高的接合结构。另外，对该加压接合用组合物的干燥涂膜进行烧结时，还原剂熔融并在干燥涂膜中均匀地扩展，由此均匀地促进金属粉的烧结，能够得到具有更致密的烧结结构的导电可靠性高的接合结构。固体还原剂的沸点采用1个大气压下的温度。
从兼顾进行加压接合时的高的接合强度和加压接合后的高的导电可靠性的观点出发，固体还原剂优选为氨基醇化合物，进一步优选为以下的化学式(1)或(2)所示的氨基醇化合物。“氨基醇化合物”是指在一个化学结构中具有伯胺～叔胺中的至少一种胺且具有伯醇～叔醇中的至少一种醇的有机化合物。
化学式(1)或(2)中，R1～R6各自独立地表示氢原子、羟基、碳原子数1以上且10以下的烃基、或具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基。作为烃基，可列举出饱和或不饱和的脂肪族基团。该脂肪族基团可以为直链状，或者也可以为支链状。作为R1～R6中的烃基的例子，可列举出甲基、乙基、丙基等。
式(2)中，R7表示碳原子数1以上且10以下的烃基、或具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基。作为烃基，可列举出饱和或不饱和的脂肪族基团。该脂肪族基团可以为直链状，或者也可以为支链状。作为R7中的烃基的例子，可列举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等。
化学式(1)中，R1～R5中的至少2者包含羟基。即，R1～R5中的至少2者为羟基、或为具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基。另外，式(2)中，R1～R6中的至少2者包含羟基。即，R1～R6中的至少2者为羟基、或为具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基。特别是化学式(1)中，优选R1～R5中的至少2者为具有羟基的碳数1以上且4以下的烃基。另外，化学式(2)中，优选R1～R6中的至少2者为具有羟基的碳数1以上且4以下的烃基。该情况下，羟基烷基中的羟基优选键合于烷基的末端。
对于化学式(1)所示的还原剂，从提高金属颗粒彼此的烧结性的观点出发，优选R1 ～R5中的3者以上包含羟基，更优选4者以上包含羟基、进一步优选R1～R5全部包含羟基。从同样的观点出发，化学式(2)所示的还原剂优选R1～R6中的3者以上包含羟基，更优选4者以上包含羟基，进一步优选4者以上包含羟基。
作为化学式(1)或(2)所示的氨基醇化合物的具体例，可列举出双(2-羟基乙基)亚氨基三(羟基甲基)甲烷(BIS-TRIS、熔点：104℃、沸点：超过300℃、相当于化学式(1))、2-氨基-2-(羟基甲基)-1,3-丙二醇(TRIS、熔点：169～173℃、沸点：超过300℃、相当于化学式(1))、1,3-双(三(羟基甲基)甲基氨基)丙烷(BIS-TRIS propane、熔点：164～165℃、沸点：超过300℃、相当于化学式(2))等。这些之中，从提高金属颗粒彼此的烧结性、并且得到表现导电体彼此的高接合强度的接合结构的观点出发，优选使用双(2-羟基乙基)亚氨基三(羟基甲基)甲烷(BIS-TRIS)作为固体还原剂。上述的各化合物的熔点及沸点采用1个大气压下的温度。
上述的固体还原剂可以单独使用一种，或者也可以组合使用两种以上。任意情况下，从提高金属颗粒彼此的烧结性的观点出发，相对于100质量份的金属粉，加压接合用组合物中的固体还原剂的含有比例均优选为0.1质量份以上、进一步优选为1质量份以上。另外，从维持金属粉在加压接合用组合物中所占的比例、并且发挥向导电体的适宜的涂布性能的观点出发，设为10质量份以下是现实的，优选设为8质量份以下、进一步优选设为5质量份以下。
加压接合用组合物优选还包含1个大气压下的沸点低于300℃的液体介质。通过包含这样的液体介质，能够使加压接合用组合物成为糊剂状或墨状的性状，从而使涂膜的涂布性良好。从同样的观点出发，上述的液体介质优选在1个大气压、室温(25℃)下为液体。加压接合用组合物中含有液体介质的情况下，从抑制金属粉的氧化的观点出发，液体介质还优选为非水介质。
从兼具加压接合用组合物的涂布性及液体介质的适度的挥发性的观点出发，液体介质优选为一元醇或多元醇，进一步优选为多元醇。作为多元醇，例如可列举出丙二醇(沸点：188℃)、乙二醇(沸点：197℃)、己二醇(沸点：197℃)、二乙二醇(沸点：245℃)、1,3-丁二醇(沸点：207℃)、1,4-丁二醇(沸点：228℃)、二丙二醇(沸点：231℃)、三丙二醇(沸点：273℃)、甘油(沸点：290℃)、聚乙二醇200(沸点：250℃)、聚乙二醇300(沸点：250℃)等。液体介质可以单独使用一种或组合使用两种以上。这些之中，从对加压接合用组合物赋予适度的粘性从而提高涂膜的涂布性及形状保持性、并且提高加压接合用组合物中的成分的分散性从而形成均匀且致密的烧结结构的观点出发，液体介质优选包含聚乙二醇200及聚乙二醇300等聚乙二醇。上述的各化合物的沸点采用1个大气压下的温度。
加压接合用组合物中包含液体介质的情况下，从对加压接合用组合物赋予适度的粘性、提高将该接合用组合物涂布于导电体上时的涂膜的形状保持性的观点出发，相对于100质量份的金属粉，液体介质的含量优选为10质量份以上且40质量份以下、进一步优选为10质量份以上且35质量份以下。
对于加压接合用组合物，从提高涂膜在导电体上的涂布性及形状保持性的观点出发，未加热时，剪切速度10s-1且25℃下的粘度优选为20Pa·s以上且200Pa·s以下、进一步优选为25Pa·s以上且180Pa·s以下。对于接合用组合物的粘度，可以使传感器为平行板型，用流变仪(粘弹性测定装置)进行测定。
加压接合用组合物只要发挥本发明的效果，也可以包含其他成分。作为其他成分，可列举出例如粘结剂成分、表面张力调节剂、消泡剂、粘度调节剂等。相对于100质量份的金属粉，其他成分的比例以其总量计优选为10质量份以下、更优选为0.1质量份以上且10质量份以下。
接着，对使用上述的接合用组合物的导电体的接合结构的制造方法进行说明。该接合结构中，2个导电体借助通过金属粉的烧结形成的接合部位而电连接。本制造方法大致分为以下3个工序：在第1导电体的表面上涂布加压接合用组合物而形成涂膜的涂布工序；使该涂膜干燥而形成干燥涂膜的干燥工序；及、在该干燥涂膜上层叠第2导电体并加压接合的加压接合工序。
首先，在第1导电体的表面上涂布加压接合用组合物而形成涂膜。接合用组合物的涂布方法没有特别限制，可以使用公知的涂布方法。例如可以使用丝网印刷、分配器印刷、凹版印刷、胶版印刷等。从提高印刷性的观点出发，加压接合用组合物优选为包含液体介质的糊剂状或墨状的加压接合用组合物。形成的涂膜可以形成于第1导电体的表面的整个区域，或者也可以在第1导电体的表面不连续地形成。在第1导电体的表面不连续地形成涂膜的情况下，未形成涂膜的部位为第1导电体露出的部位。
对于形成的涂膜的厚度，从形成稳定地具有高接合强度的接合结构的观点出发，刚刚涂布后优选设定为1μm以上且500μm以下，进一步优选设定为5μm以上且300μm以下。
接着，使形成的涂膜干燥而得到干燥涂膜。本工序中，通过干燥从该涂膜中将液体介质的至少一部分去除，得到涂膜中的液体介质的量减少了的干燥涂膜。通过从涂膜中去除液体介质，能够进一步提高干燥涂膜的形状保持性。此外能够形成体积大的涂膜，因此在后述的加压接合工序中对干燥涂膜施加压力而使其烧结时，通过由涂膜的大体积带来的作为加压方向上的缓冲材料的作用，能够减少导电体的厚度偏差的影响，其结果，能够提高各接合部位的密合性、提高接合强度。干燥涂膜是指液体介质相对于膜的总质量的比例为9质量％以下的涂膜。由于涂膜与使该涂膜干燥而成的干燥涂膜的除液体介质以外的各构成材料的含量实质上相同，因此液体介质的比例例如可以测定干燥前后的涂膜的质量变化来算出。
为了将液体介质干燥去除，可以使用利用该液体介质的挥发性的自然干燥、热风干燥、红外线的照射、热板干燥等干燥方法来使液体介质挥发。对于去除了液体介质后的干燥涂膜中的该液体介质的比例，相对于涂膜的总质量100质量份，如上所述优选为9质量份以下、更优选为7质量份以下、进一步优选为5质量份以下。本工序可以根据使用的加压接合用组合物的组成来适宜变更，例如可以在大气气氛下、于60℃以上且150℃以下、大气压下进行1分钟以上且30分钟以下。
最后，在干燥涂膜上层叠第2导电体并进行加压接合。详细而言，经上述的工序而得到干燥涂膜后，将第2导电体层叠于该干燥涂膜上，得到配置有第1导电体、第2导电体和它们之间的干燥涂膜的层叠体。第1导电体及第2导电体各自可以由同种材料构成，或者也可以由不同种材料构成。另外，层叠体还可以是在第1导电体、第2导电体及干燥涂膜的基础上、在导电体的表面进而层叠树脂薄膜等固体层而成者。
接着，对层叠体在加压下进行加热处理，从而使干燥涂膜中包含的金属粉烧结，由此形成第1导电体与第2导电体的接合部位。烧结时的气氛优选为氮气等非活性气体气氛。烧结温度优选低于300℃、更优选为150℃以上且低于300℃、进一步优选为200℃以上且低于300℃、进一步优选为230℃以上且低于300℃。烧结时施加的压力优选为0.001MPa以上、更优选为0.001MPa以上且20MPa以下、进一步优选为0.01MPa以上且15MPa以下。对于烧结时间，以烧结温度在前述范围为条件，优选为20分钟以下，更优选为0.5分钟以上且20分钟以下，进一步优选为1分钟以上且20分钟以下。
经过以上的工序而形成的接合部位是通过加压接合用组合物的烧结形成的，详细而言，为构成加压接合用组合物的金属粉中包含的金属颗粒的烧结体。以包含铜作为构成加压接合用组合物的金属粉的情况为例时，接合部位包含铜，另外，包含上述的化学式(1)或(2)所示的固体还原剂的情况下，在接合部位形成以下的结构(3)。接合部位的厚度可以采用与上述的烧结体的厚度B同样的范围。
式(3)中，R3～R5各自独立地表示氢原子、羟基、碳原子数1以上且10以下的烃基、或具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基。对于R3～R5的详细情况，适宜应用上述的化学式(1)及(2)的说明。另外，*表示与铜的键合部位。
对于是否在接合部位形成前述结构(3)，可以通过将接合部位的截面作为对象，进行基于TOF-SIMS的质谱分析等来确认。例如使用BIS-TRIS作为还原剂的情况下，观察TOF-SIMS中的正极侧的质谱中来源于C-N(Cu)2的分子量152的碎片。
具有这样的接合部位的导电体的接合结构活用其高的接合强度、热导体性的特性，适合用于暴露于高温的环境、例如车载用电子电路、安装有功率器件的电子电路。
实施例
以下，通过实施例更详细地对本发明进行说明。但是，本发明的范围不限制于所述实施例。需要说明的是，DSEM50、D50、及长径比(a/b)按照上述的方法分别来测定。另外，压缩率的评价也按照上述的方法来进行。
〔实施例1〕
(1)加压接合用组合物的制备
作为金属粉，使用DSEM50为140nm的球状铜颗粒(三井金属矿业株式会社制)。本实施例中使用的球状铜颗粒为实质上由铜形成的金属颗粒(Cu：100质量％)的集合体。作为固体还原剂，使用BIS-TRIS(同仁化学株式会社制)。使用己二醇(HG)(三井化学株式会社制)及聚乙二醇300(PEG300)(日油株式会社制)的混合物作为液体介质。将这些材料混合，得到糊剂状的加压接合用组合物。组合物中的金属粉、固体还原剂及液体介质的含量采用表1所示的值。另外，剪切速度10s-1且25℃下的加压接合用组合物的粘度为73.6Pa·s。
〔实施例2〕
作为金属粉，除了上述的球状铜颗粒以外还使用扁平状铜颗粒(D50：4.9μm、长径比(a/b)：13.3；三井金属矿业株式会社制)，设为表1中记载的组成比例，除此以外，与实施例1同样地，制造加压接合用组合物。本实施例中使用的扁平状铜颗粒与球状铜颗粒同样地，为实质上由铜形成的金属颗粒(Cu：100质量％)的集合体。剪切速度10s-1且25℃下的加压接合用组合物的粘度为86.9Pa·s。
〔实施例3〕
设为表1中记载的组成比例，除此以外，与实施例2同样地，制造加压接合用组合物。剪切速度10s-1且25℃下的加压接合用组合物的粘度为66.0Pa·s。
〔实施例4〕
设为表1中记载的组成比例，除此以外，与实施例2同样地，制造加压接合用组合物。剪切速度10s-1且25℃下的加压接合用组合物的粘度为63.0Pa·s。
〔比较例1〕
作为金属粉，设为表1中记载的组成比例，除此以外，与实施例2同样地，制造加压接合用组合物。
〔实施例5〕
作为金属粉，除了实施例3的球状铜颗粒以外还使用枝晶状铜颗粒(D50：6.8μm；三井金属矿业株式会社制)，设为表2中记载的组成比例，除此以外，实施例3与同样地，制造加压接合用组合物。本实施例中使用的枝晶状铜颗粒与球状铜颗粒同样地，为实质上由铜形成的金属颗粒(Cu：100质量％)的集合体。剪切速度10s-1且25℃下的加压接合用组合物的粘度为66Pa·s。
(2)接合结构的制造和评价
〔(i)接合结构的制造〕
使用铜板(20mm见方、厚度2mm)作为第1导电体。将金属掩模(metal mask)载置于该铜板的中央部，通过丝网印刷对该铜板涂布实施例及比较例的加压接合用组合物，形成涂膜。涂膜以10mm见方形成1处。使该涂膜在大气气氛下的热风干燥机中、于110℃、大气压进行20分钟干燥而将液体介质一部分去除，其后，放置于室温下得到干燥涂膜，通过Zygo株式会社制Zygo NEXVIEW测定其干燥涂膜的厚度A(μm)。将结果示于表1。
接着，将第2导电体层叠于干燥涂膜上而得到层叠体，将该层叠体在加压下进行加热处理，得到导电体的接合结构。详细而言，作为第2导电体，使用在氧化铝板(5mm见方、厚度0.5mm)的表面形成Cu膜并在该Cu膜的表面具有通过Ag金属化形成的Ag层的导电体。将该氧化铝板载置于干燥涂膜上，进而将氟树脂薄膜(厚度50μm)载置于第2导电体上，制成层叠体。对该层叠体施加6MPa的压力、在氮气气氛下于280℃进行20分钟的处理，得到实施例及比较例的导电体的接合结构。通过截面研磨后的SEM观察测定烧结体的厚度B(μm)。将结果示于表1。另外，通过基于TOF-SIMS的质谱分析对实施例的导电体的接合结构的接合截面进行确认，形成了源自前述结构(3)所示的铜及固体还原剂的结构。
需要说明的是，比较例1中，在加压下进行加热处理后，导电体从烧结体剥离，因此烧结体的厚度B基于干燥涂膜的厚度A(μm)的测定方法进行测定。
〔(ii)导电体单体的接合中的接合强度(单体接合强度)的评价〕
单体接合强度的评价使用XYZTEC株式会社制的焊接强度测试仪Condor Sigma，测定得到的接合结构的抗剪强度。抗剪强度(MPa)为由断裂载荷(N)/接合面积(mm2)定义的值，将3次的测定结果的算术平均值示于表1作为结果。抗剪强度越高，表示接合强度越高。抗剪强度超过80MPa时，在表1中表示为“>80”。需要说明的是，比较例1中，由于在加压下进行加热处理后导电体从烧结体脱落，因此接合强度为零。另外，比较例1未进行以后的评价。
〔(iii)多个导电体整体接合时的接合强度的评价〕
整体接合强度的评价如下地来进行。作为第1导电体、使用厚度偏差在9.5μm±0.5μm的铜板(20mm见方、厚度2mm)。将金属掩模载置于该铜板的中央部，通过丝网印刷对该铜板涂布加压接合用组合物，以5.5mm见方且彼此不重叠的方式以格子状形成4处涂膜。使所述涂膜在大气气氛下的热风干燥机中、于110℃、大气压进行20分钟干燥，将液体介质一部分去除，其后，放置于室温下，得到干燥涂膜。
接着，作为第2导电体，使用与前述工序(i)中使用的同样的氧化铝板，将该氧化铝板各一张分别载置于各干燥涂膜的中央部。对于所述氧化铝板，利用测厚仪测定厚度，使用相同厚度的氧化铝板。其后，将氟树脂薄膜(厚度50μm)载置于各氧化铝板上，制成层叠体。对所述4个层叠体同时施加6MPa的压力，在氮气气氛下于280℃、用20分钟整体进行加压下的加热处理，形成多个接合结构。其后，对全部4个接合结构通过前述(ii)的方法测定抗剪强度。将4个接合结构中最低的抗剪强度(最低抗剪强度)的值示于表1。
需要说明的是，对于上述的工序(i)及工序(iii)中使用的金属掩模的厚度，实施例1使用35μm，实施例2～5及比较例1使用100μm。因此，干燥前的涂膜的厚度分别为：实施例1为35μm，实施例2～5及比较例1为100μm。
[表1]
[表2]
如表1及表2所示，可明确：实施例的加压接合用组合物及使用其的接合结构与比较例的组合物相比，即使在同时对多个导电体进行整体加压接合的情况下，也能够使各导电体的接合强度非常高、且稳定地表现。另外，虽然表中未示出，但将固体还原剂的含量调整至相对于100质量份的金属粉为1质量份以上且8质量份以下的范围的实施例1～3的加压接合用组合物在导电体上的涂布性能特别良好。
产业上的可利用性
根据本发明，能够在不易受到作为接合对象的导电体的厚度偏差的影响的状态下将导电体彼此充分接合。其结果，在整体形成多个接合部位时能够稳定地表现高的接合强度。
Claims (12)
1.一种加压接合用组合物，其包含金属粉和固体还原剂，
设使所述组合物在大气气氛下以110℃、大气压进行20分钟干燥而形成的干燥涂膜的厚度为A(μm)，设使该干燥涂膜在氮气气氛下以280℃、6MPa进行20分钟处理而形成的烧结体的厚度为B(μm)时，以下的式(X)所示的压缩率为10％以上且90％以下，
压缩率(％)＝((A-B)/A)×100···(X)。
2.根据权利要求1所述的加压接合用组合物，其中，所述金属粉包含扁平状金属颗粒。
3.根据权利要求2所述的加压接合用组合物，其中，所述扁平状金属颗粒的长径比(a/b)为2以上且80以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的加压接合用组合物，其中，所述金属粉包含枝晶状金属颗粒。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的加压接合用组合物，其中，所述金属粉包含金、银、铜、钯、铝、镍及锡中的至少一种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的加压接合用组合物，其中，相对于100质量份的所述金属粉，包含0.1质量份以上且10质量份以下的所述固体还原剂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的加压接合用组合物，其中，所述固体还原剂为氨基醇化合物。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的加压接合用组合物，其还包含沸点低于300℃的液体介质。
9.根据权利要求8所述的加压接合用组合物，其中，所述液体介质包含聚乙二醇。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的加压接合用组合物，其在剪切速度10s-1且25℃下的粘度为20Pa·s以上且200Pa·s以下。
11.一种导电体的接合结构的制造方法，其中，
将权利要求1～10中任一项所述的加压接合用组合物涂布在第1导电体的表面上而形成涂膜，
使所述涂膜干燥而形成干燥涂膜，
将第2导电体层叠在所述干燥涂膜上而得到层叠体，然后，
对于所述层叠体，通过在氮气气氛下以低于300℃、0.001MPa以上的条件使金属粉烧结，形成将所述第1导电体与所述第2导电体接合的接合部位。
12.一种导电体的接合结构，其具有接合部位，所述接合部位是权利要求1～10中任一项所述的加压接合用组合物所含的金属粉烧结而成的，
2个导电体通过所述接合部位而电连接，
所述接合部位包含铜，
在所述接合部位形成有以下的结构(3)，
式(3)中，R3～R5各自独立地表示氢原子、羟基、碳原子数1以上且10以下的烃基、或具有羟基的碳原子数1以上且10以下的烃基，*表示与铜的键合部位。
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