TWI777783B - 高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法 - Google Patents

高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明為一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，包括以下步驟：（1）對石墨或石墨烯原材進行等離子清洗；（2）取包括以下重量百分比的活化劑的製備材料：硫酸10-20%，OP-10表面活性劑0.05-1%，十二烷基硫酸鈉0.05-1%，餘量為水；（3）使用活化劑繼續清洗石墨或石墨烯原材；（4）去離子水清洗石墨或石墨烯原材；（5）在石墨或石墨烯原材的表面進行電鍍加工，形成銅膜層；（6）石墨或石墨烯原材使用去離子水繼續清洗；（7）通過浸泡的方式在石墨或石墨烯原材上形成保護膜；（8）乾燥電鍍了銅膜層的石墨或石墨烯原材。本發明相較於現有技術，活化劑處理後的石墨或石墨烯表面，在電鍍時銅膜層結合品質好且均勻，增強製備的散熱部件的柔韌性。

Description

高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法
本發明屬於石墨材質或石墨烯材質零件製備領域，尤其涉及一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法。
石墨是一種由碳原子以sp 2混成軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨具有非常好的熱傳導性能，純的無缺陷的單層石墨的導熱係數高達5300W/mK，是目前為止導熱係數最高的碳材料，高於單壁碳納米管（3500W/mK）和多壁碳納米管（3000W/mK）。當它作為載體時，導熱係數也可達600W/mK。此外，石墨的彈道熱導率可以使單位圓周和長度的碳納米管的彈道熱導率的下限下移。
電子產品中各種電子元件都需要進行散熱，傳統的石墨或石墨烯在應用於電子元件的散熱時，主要是將一層金屬層固定到石墨或石墨烯的表面，具體是通過黏接或者電鍍的方式將金屬層固定至石墨或石墨烯上，電鍍在熱傳導效率上要好於黏接的方式。
為了保證石墨或石墨烯材料表面金屬層的電鍍品質，電鍍之前通常要對石墨或石墨烯表面進行多道清洗工藝。在清洗過程中，使用OP-10表面活性劑處理石墨或石墨烯表面後，石墨或石墨烯表面的平滑性一般，導致石墨或石墨烯表面電鍍的金屬層結合效果不佳、厚度不均勻，影響製備的散熱部件的柔韌性，散熱部件表面易產生折痕。
有鑑於此，本發明遂針對上述習知技術之缺失，提出一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，以有效克服上述之該等問題。
本發明的目的在於：提供一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，先對石墨或石墨烯表面進行等離子清洗，然後利用硫酸、OP-10表面活性劑和十二烷基硫酸鈉複配的活化劑處理石墨或石墨烯表面，使得材料表面平滑性好，保證石墨或石墨烯表面電鍍的銅膜層結合品質好且均勻，增強製備的散熱部件的柔韌性，散熱部件表面不易產生折痕。
為了實現上述目的，本發明採用了如下技術方案：一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，包括以下步驟： （1）對石墨或石墨烯原材進行等離子清洗； （2）取包括以下重量百分比的活化劑的製備材料：硫酸10-20%，OP-10表面活性劑0.05-1%，十二烷基硫酸鈉0.05-1%，餘量為水； （3）將上述活化劑的組成分混合，製備活化劑，並使用活化劑繼續清洗石墨或石墨烯原材； （4）通過去離子水繼續清洗石墨或石墨烯原材； （5）在石墨或石墨烯原材的表面進行電鍍加工，形成銅膜層； （6）表面電鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材使用去離子水繼續清洗； （7）通過浸泡的方式在石墨或石墨烯原材上形成保護膜； （8）乾燥電鍍了銅膜層的石墨或石墨烯原材。
作為上述技術方案的進一步描述：
在步驟（1）中，將石墨或石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行清洗。
作為上述技術方案的進一步描述：
在步驟（2）中，活化劑包括以下重量百分比的組成分：硫酸12-16%，OP-10表面活性劑0.05-0.5%，十二烷基硫酸鈉0.05-0.5%，餘量為水。
作為上述技術方案的進一步描述：
在步驟（2）中，活化劑包括以下重量百分比的組成分：硫酸15%，OP-10表面活性劑0.1%，十二烷基硫酸鈉0.1%，餘量為水。
作為上述技術方案的進一步描述：
在步驟（5）中，通過電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行兩次電鍍加工，電鍍藥水包括以下重量百分比的組成分：銅離子5%；硫酸14%；光亮劑0.8%；輔助劑0.06%；填平劑0.06%；餘量為水。
作為上述技術方案的進一步描述：
第一次使用電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行電鍍時，溫度為40度，時間為20分鐘；第二次使用電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行電鍍時，溫度為40度，時間為15分鐘。
作為上述技術方案的進一步描述：
在步驟（7）中，石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，形成第二層保護膜。
綜上所述，由於採用了上述技術方案，本發明的有益效果是： 1、本發明中，先將石墨或石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行等離子清洗，然後使用硫酸、OP-10表面活性劑和十二烷基硫酸鈉複配的活化劑處理石墨或石墨烯表面。硫酸可以洗去石墨或石墨烯原材的油污，OP-10表面活性劑提高石墨或石墨烯原材表面平滑性，十二烷基硫酸鈉增加石墨或石墨烯的分散性，進一步增加石墨或石墨烯原材表面平滑性，使得電鍍的銅膜層結合品質好且均勻，增強製備的散熱部件的柔韌性，散熱部件表面不易產生折痕，並且提高散熱部件的散熱及耐酸堿的性能。 2、本發明中，在石墨或石墨烯原材上電鍍形成銅膜層後，先將鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第二層保護膜，有效防止銅膜層變色。
下面將更詳細地描述本發明的示例性實施例。雖然顯示了本發明的示例性實施例，然而應當理解，可以以各種形式實現本發明而不應被這裡闡述的實施例所限制。相反，提供這些實施例是為了能夠更透徹地理解本發明，並且能夠將本發明的範圍完整的傳達給本領域的技術人員。
實施例一：
本發明實施例提供的一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，包括以下步驟： （1）將石墨或石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行等離子清洗，等離子清洗機氣壓為2MPa，功率為550-600W，時間為30分鐘； （2）取包括以下重量百分比的活化劑的製備材料：硫酸15%，OP-10表面活性劑0.1%，十二烷基硫酸鈉0.1%，餘量為水； （3）將上述活化劑的組成分混合，製備活化劑，並使用活化劑繼續清洗石墨或石墨烯原材； （4）通過去離子水繼續清洗石墨或石墨烯原材； （5）在石墨或石墨烯原材的表面進行兩次電鍍加工，形成銅膜層； （6）表面電鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材使用去離子水繼續清洗； （7）先將鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第二層保護膜，有效防止銅膜層變色； （8）乾燥電鍍了銅膜層的石墨或石墨烯原材。
在步驟（5）中包括兩道電鍍程式：首先通過電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行一次電鍍；其次通過電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行二次電鍍。電鍍藥水包括以下重量百分比的成分：銅離子5%；硫酸14%；光亮劑0.8%；輔助劑0.06%；填平劑0.06%；餘量為水。電鍍過程中可以同步進行酸洗，使得散熱部件平整性好。
實施例一的各工藝參數如下表1所示：
電鍍流程 成分名稱 藥水濃度 溫度 時間
活化 硫酸 15% 25℃ 3分鐘
表面活性A（OP-10） 0.10%
十二烷基硫酸鈉 0.10%
純水清洗 去離子水 25℃ 20秒
預鍍銅 銅離子 50g/l 40℃ 20分鐘
硫酸 14%
添加劑A（光亮劑） 0.80%
添加劑B（輔助劑） 0.06%
添加劑C（填平劑） 0.06%
電鍍銅 銅離子 50g/l 40℃ 15分鐘
硫酸 14%
添加劑A（光亮劑） 0.80%
添加劑B（輔助劑） 0.06%
添加劑C（填平劑） 0.06%
純水清洗 去離子水 25℃ 20秒
形成第一層保護膜 甲基苯並三氮唑 5g/l 25℃ 20秒
形成第二層保護膜 溴代十六烷基吡啶 0.5g/l 25℃ 20秒
乾燥 烘箱 80℃ 2分鐘
表1
實施例二
本發明實施例提供的一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，包括以下步驟： （1）將石墨或石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行等離子清洗，等離子清洗機氣壓為2MPa，功率為550-600W，時間為30分鐘； （2）取包括以下重量百分比的活化劑的製備材料：硫酸16%，OP-10表面活性劑0.2%，十二烷基硫酸鈉0.2%，餘量為水； （3）將上述活化劑的組成分混合，製備活化劑，並使用活化劑繼續清洗石墨或石墨烯原材； （4）通過去離子水繼續清洗石墨或石墨烯原材； （5）在石墨或石墨烯原材的表面進行兩次電鍍加工，形成銅膜層； （6）表面電鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材使用去離子水繼續清洗； （7）先將鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第二層保護膜，有效防止銅膜層變色； （8）乾燥電鍍了銅膜層的石墨或石墨烯原材。
綜上，上述實施例所提供的一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，相較於現有技術具有以下優點：電鍍銅膜層時，先將石墨或石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行等離子清洗，然後使用硫酸、OP-10表面活性劑和十二烷基硫酸鈉複配的活化劑處理石墨或石墨烯表面。硫酸可以洗去石墨或石墨烯原材的油污，OP-10表面活性劑提高石墨或石墨烯原材表面平滑性，十二烷基硫酸鈉增加石墨或石墨烯的分散性，進一步增加石墨或石墨烯原材表面平滑性，使得電鍍的銅膜層結合品質好且均勻，增強製備的散熱部件的柔韌性，散熱部件表面不易產生折痕，並且提高散熱部件的散熱及耐酸堿的性能。在石墨或石墨烯原材上電鍍形成銅膜層後，先將鍍有銅膜層的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在銅膜層上形成第二層保護膜，有效防止銅膜層變色。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
無
無

Claims (6)

  1. 一種高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，包括以下步驟：(1)對石墨或石墨烯原材進行等離子清洗，所述等離子清洗的氣壓為2MPa且進行時間為30分鐘；(2)取包括以下重量百分比的活化劑的製備材料：硫酸10-20%，OP-10表面活性劑0.05-1%，十二烷基硫酸鈉0.05-1%，餘量為水；(3)將上述所述活化劑的組成分混合，製備所述活化劑，並使用所述活化劑繼續清洗所述石墨或所述石墨烯原材；(4)通過去離子水繼續清洗所述石墨或所述石墨烯原材；(5)在所述石墨或所述石墨烯原材的表面進行電鍍加工，形成銅膜層；(6)表面電鍍有所述銅膜層的所述石墨或所述石墨烯原材使用去離子水繼續清洗；(7)通過浸泡的方式在所述石墨或所述石墨烯原材上形成保護膜，其中，所述石墨或所述石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯並三氮唑溶液中20-30秒，形成第一層保護膜，然後再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，形成第二層保護膜；以及(8)乾燥電鍍了所述銅膜層的所述石墨或所述石墨烯原材。
  2. 如請求項1所述之高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，其中在所述步驟(1)中，將所述石墨或所述石墨烯原材放置在等離子清洗機中進行清洗。
  3. 如請求項1所述之高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，其中在所述步驟(2)中，所述活化劑包括以下重量百分比的組成分： 所述硫酸12-16%，所述OP-10表面活性劑0.05-0.5%，所述十二烷基硫酸鈉0.05-0.5%，餘量為水。
  4. 如請求項3所述之高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，其中在所述步驟(2)中，所述活化劑包括以下重量百分比的組成分：所述硫酸15%，所述OP-10表面活性劑0.1%，所述十二烷基硫酸鈉0.1%，餘量為水。
  5. 如請求項1所述之高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，其中在所述步驟(5)中，通過電鍍藥水對石墨或石墨烯原材進行兩次電鍍加工，所述電鍍藥水包括以下重量百分比的組成分：銅離子5%；硫酸14%；光亮劑0.8%；輔助劑0.06%；填平劑0.06%；餘量為水。
  6. 如請求項5所述之高柔韌性石墨材質或石墨烯材質散熱部件製備方法，在所述步驟(5)中，第一次使用電鍍藥水對所述石墨或所述石墨烯原材進行電鍍時，溫度為40度，時間為20分鐘；第二次使用所述電鍍藥水對所述石墨或所述石墨烯原材進行電鍍時，溫度為40度，時間為15分鐘。
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