CN105838930A - 新型Al-C复合材料及其制备工艺、应用 - Google Patents

新型Al-C复合材料及其制备工艺、应用 Download PDF

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Abstract

新型Al‑C复合材料，由以下重量百分比制成：纳米钻石烯10～40%、Al粉60～90%。制备方法，包括以下步骤：1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合1～2h后，添加纳米钻石烯粉混合2～3h后制得混合料备用；2）烧结：将步骤1）的混合料放到真空度为10Pa的放电等离子烧结炉中烧结；3）熔融浇筑成型即得；本发明的复合材料较单一金属材料具有更高的导热率，同时其性能稳定，不易受到外界影响，硬度高，耐腐蚀，使用寿命延长，不仅可应用于汽车散热片、LED散热架等，还可广泛应用于电子工业、新型能源、航空航天等众多高科技领域的散热材料等。

Description

新型Al-C复合材料及其制备工艺、应用
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种新型Al-C复合材料及其制备工艺、应用。
背景技术
汽车散热片是汽车中非常重要的零件之一，汽车发动机在高速运转过程中产生了大量的热量，如果这些热量不能及时发散出去的话就会引起发动机温度过高而影响其性能，因此汽车散热片散热性能的好坏将直接影响汽车发动机的散热效果，进而影响汽车发动机的动力性、经济性、可靠性、稳定性等。而且，随着汽车发动机性能的不断强化，对汽车散热的要求也越来越高。
然而，散热片工作环境恶劣，一般位于汽车前端迎风处，不仅要经受风吹雨淋以及沙土、泥浆的污染而且还要承受反复的热循环和震动，再加上散热片内部长期流动着冷却液，其中可能混有腐蚀性及有害成分，从而对散热片造成腐蚀。目前的汽车散热片中，一般为铜、铝等金属材质或工程塑料等构成的，在一些高档汽车上会使用铝合金等材料来制备汽车散热片，为防止金属铝、铜材质的汽车散热片被腐蚀，会在其表面镀覆一层锡，锡的散热率是铜的16.7%，极大地降低了散热效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型Al-C复合材料，同时提供其制备工艺是本发明的另一发明目的，提供其应用是本发明的第三个发明目的。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：新型Al-C复合材料，由以下重量百分比制成：纳米钻石烯10～40%、Al粉60～90%。
所述纳米钻石烯的粒度为200～500nm，所述Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为2～3︰3～4︰5～6组成。
所述的新型Al-C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合1～2h后，添加纳米钻石烯粉混合2～3h后制得混合料备用；
2）烧结：将步骤1）的混合料放到真空度的放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为500～610℃，烧结1～4h后降温制得烧结体，于60℃下保温待用；
3）熔融浇筑成型：将烧结体放入600～650℃的熔融炉中搅拌熔融，将熔融液浇筑于模具中，冷却后打磨成型即得。
步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：先在无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时加超声搅拌，之后静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中搅拌清洗，清洗至清洗液pH值接近于7，再在浓硫酸与浓盐酸的酸洗液中酸洗，同时加超声搅拌，再静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中再次搅拌清洗，清洗至清洗液pH值接近于7后烘干即得。
纳米钻石烯在进行前处理时，碱洗时，金属清洗剂溶液的质量浓度为3%～5%，超声时间30min～1h，超声频率为35～40KHz，静置时间为30min～1h；碱洗后、搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，搅拌清洗的次数为3～5次，酸洗液中浓硫酸与浓盐酸的体积比为10～12︰1～2，超声搅拌时间为10～30min，超声频率为35～40KHz，静置时间为4～5h；酸洗后搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，搅拌清洗的次数为3～5次。
步骤1）中，所述Al粉须经以下前处理：Al粉先在无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时超声搅拌后，静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中再次搅拌清洗后烘干即得。
碱洗时，金属清洗剂溶液的质量浓度为3%～5%，超声时间30min～1h，超声频率为35～40KHz，静置时间为30min～1h；碱洗后、再次搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，再次搅拌清洗的次数为3～5次。
新型Al-C复合材料在汽车散热片或LED散热架中的应用。
整个制备过程的所需要的温度不得超过800℃，这是因为：高温会促使4Al + 3C=Al4C3反应进行，从而降低复合材料的散热率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、采用的纳米钻石烯的导热率高，在1000～2000W/(m·k)，采用钻石纳米烯和金属铝进行复合制得的复合材料较单一金属材料（Al的导热率约为200 W/(m·k)）具有更高的导热率，其导热率可提高至约为1000～1200W/(m·k)，同时其性能稳定，不易受到外界影响，硬度高，耐腐蚀，使用寿命延长，不仅可应用于汽车散热片、LED散热架等，还可广泛应用于电子工业(CPU、芯片、发光二极管等)、新型能源、航空航天等众多高科技领域的散热材料；
2、Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为2～3︰3～4︰5～6组成，粗、中、细搭配组合，其作用及效果在于：粗粒度，可起到骨架支撑作用，细粒度填充在粗粒度支撑骨架的间隙中，使材料更加致密，这样既可保证材料拥有足够的强度、硬度，也可提高承压力；
3、制备时，采用先碱洗再酸洗的步骤，碱洗的目的是去油，而酸洗主要目的是提高纳米钻石烯的表面活性，以提高在烧结过程中与金属铝的结合能力，而使用不同粒度的纳米钻石烯与不同粒度的铝粉的目的主要在于防止在烧结过程中出现复合材料中有空隙，空隙的形成会降低材料的强度以及会缩短复合材料的使用寿命，降低复合材料的散热率。
说明书附图
图1是纳米钻石烯质量分数含量对本申请的复合材料的密度和热膨胀系数的影响。
具体实施方式
下面实施例只为进一步说明本发明，不以任何形式限制本发明。本发明中所述的无泡型金属清洗剂为市售产品，例如可以是大连兴化洗涤剂有限公司、浙江海盐海威化工有限责任公司等厂家生产的产品均可。
实施例 1
新型Al-C复合材料，由以下重量百分比的原料制成：纳米钻石烯10%、Al粉90%。所述纳米钻石烯的平均粒度为200nm，所述Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为2︰3︰6组成。
其制备方法，包括以下步骤：
1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合1h后，添加纳米钻石烯粉混合2h后制得混合料备用；
2）烧结：将混合料放到真空度为10Pa的放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为500℃，烧结4h后降至常温，60℃下保温待用；
3）将烧结体放入600℃的熔融炉中熔融，同时搅拌，将熔融后的混合液倒入模具中浇筑，冷却后打磨成型即得。
步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：先在质量浓度为3%的无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时加超声搅拌，之后静置分层，超声时间30min，超声频率为35KHz，静置时间为30min；取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中搅拌清洗，去离子水与乙醇的体积百分比为60%︰40%，搅拌清洗的次数为3次，清洗液pH值接近于7；再在浓硫酸与浓盐酸体积比为10︰1的酸洗液中酸洗，同时加超声搅拌10min，超声频率为35KHz，再静置分层，静置时间为4～5h；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为40%︰60%的清洗液中再次搅拌清洗3次后，清洗液pH值接近于7烘干即得；
步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：纳米钻石烯先在浓硫酸与浓盐酸的酸洗液中酸洗，同时超声搅拌、静置分层，酸洗液中浓硫酸与浓盐酸的体积比为10︰1，超声搅拌时间为10min，超声频率为40KHz，静置时间为4h；取下层沉淀于去离子水与乙醇的体积比为1︰1的清洗液中搅拌清洗3次后烘干即得；
步骤1）中，所述Al粉须经以下前处理：Al粉先在浓度为3%的无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时超声搅拌、静置分层，超声时间30min，超声频率为35KHz，静置时间为30min；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为40%︰60%的清洗液中搅拌清洗为3次后烘干即得。
实施例 2
新型Al-C复合材料，由以下重量百分比的原料制成：纳米钻石烯30%、Al粉70%。所述纳米钻石烯的平均粒度为300nm，所述Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为2.5︰3.5︰6.5组成。
其制备方法，包括以下步骤：
1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合1.5h后，添加纳米钻石烯粉混合2.5h后制得混合料备用；
2）烧结：将混合料放到真空度为10Pa的放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为550℃，烧结3h后降至常温，60℃下保温待用；
3）将烧结体放入620℃的熔融炉中搅拌熔融，将熔融后的混合液倒入模具中浇筑，冷却后打磨成型即得。
步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：先在质量浓度为4%的无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时加超声搅拌，之后静置分层，超声时间40min，超声频率为40KHz，静置时间为40min；取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中搅拌清洗，去离子水与乙醇的体积百分比为50%︰50%，搅拌清洗的次数为4次，清洗液pH值接近于7；再在浓硫酸与浓盐酸体积比为11︰1的酸洗液中酸洗，同时加超声搅拌25min，超声频率为40KHz，再静置分层，静置时间为4.5h；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为50%︰50%的清洗液中再次搅拌清洗4次后烘干，清洗液pH值接近于7即得；
步骤1）中，所述Al粉须经以下前处理得到：Al粉先在浓度为4%的金属清洗剂溶液中碱洗，同时超声搅拌、静置分层，超声时间40min，超声频率为40KHz，静置时间为40min；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为50%︰50%的清洗液中搅拌清洗为4次后烘干即得。
实施例 3
新型Al-C复合材料，由以下重量百分比的原料制成：纳米钻石烯40%、Al粉60%。所述纳米钻石烯的平均粒度为500nm，所述Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为3︰4︰6组成。
其制备方法，包括以下步骤：
1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合2h后，添加纳米钻石烯粉混合3h后制得混合料备用；
2）烧结：将混合料放到真空度为10Pa的放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为610℃，烧结1h后降至常温，60℃下保温待用；
3）将烧结体放入650℃的熔融炉中搅拌熔融，将熔融后的混合液倒入模具中浇筑，冷却后打磨成型即得。
步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：先在质量浓度为5%的无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时加超声搅拌，之后静置分层，超声时间1h，超声频率为40KHz，静置时间为1h；取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中搅拌清洗，去离子水与乙醇的体积百分比为60%︰40%，搅拌清洗的次数为5次，清洗液pH值接近于7；再在浓硫酸与浓盐酸体积比为12︰2的酸洗液中酸洗，同时加超声搅拌30min，超声频率为40KHz，再静置分层，静置时间为5h；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为60%︰40%的清洗液中再次搅拌清洗5次后，清洗液pH值接近于7烘干即得；
步骤1）中，所述Al粉须经以下前处理得到：Al粉先在浓度为5%的金属清洗剂溶液中碱洗，同时超声搅拌、静置分层，超声时间1h，超声频率为40KHz，静置时间为1h；取下层沉淀于去离子水与乙醇体积百分比为60%︰40%的清洗液中搅拌清洗为5次后烘干即得。
应用：将实施例1-3所制备的新型Al-C复合材料在汽车散热片或LED散热架中应用。
对比试验
1 、纳米钻石烯质量分数含量对本申请的复合材料的密度和热膨胀系数的影响
图1为纳米钻石烯质量分数对复合材料的密度和热膨胀系数的影响，a:热膨胀系数曲线，b:密度曲线。
从图1可以看出，随着纳米钻石烯质量分数的增大，复合材料的热膨胀系数逐渐降低，密度随之增大，这有助于扩展复合材料的应用，复合材料密度的提高有利于提高复合材料的强度，延长使用寿命，而热膨胀系数的降低也有助于延长复合材料的使用寿命，在较高温度下复合材料也不会发生明显地变形，考虑到散热的效果，因此本申请选用纳米钻石烯质量分数含量为10-40%为好。
2 、纳米钻石烯质量分数为30%时复合材料的各项性能参数
表1纳米钻石烯质量分数为30%时复合材料的各项性能参数
性能 测试条件 Al/C Al
密度/(g·cm-3) 25℃(RT) 3.14 2.7
热导率/(W·m-1·k-1) 25℃(RT) 400-760 237
热膨胀系数/(10-6·k-1) 25℃(RT) 10-12 23
比热容/(J·g-1·k-1) 25℃(RT) 0.68 0.905
电阻率/(μΩ·cm) 25℃(RT) 12 2.83
抗拉强度/Mpa 25℃(RT) 94-143 8
抗压强度/Mpa 25℃(RT) 363-603 140
抗弯强度/Mpa 25℃(RT) 270-429 125
硬度/(HB) 25℃(RT) 120 2.75
从表1中我们可以看出，在添加纳米钻石烯后，复合材料的各项性能均发生了很大的变化，尤其是热导率有了很大幅度地提高，提高了约68%-220%，这对于复合材料在散热方面的应用提供了有力的条件，同时由于纳米钻石烯导电性很差，复合材料的导电性能降低，这对于在LED领域的应用提供了较好的绝缘性，同时还可以看到，在添加纳米钻石烯后，复合材料的抗拉强度、抗压强度、抗弯强度、硬度等方面都有了很大幅度地提高，提高了复合材料的强度，更有利于延长复合材料的使用寿命。

Claims (8)

1.新型Al-C复合材料，其特征在于，由以下重量百分比制成：纳米钻石烯10～40%、Al粉60～90%。
2.如权利要求1所述的新型Al-C复合材料，其特征在于，所述纳米钻石烯的粒度为200～500nm，所述Al粉由平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉按质量比为2～3︰3～4︰5～6组成。
3.权利要求1或2所述的新型Al-C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例分别称取各原料，先将平均粒度分别为10μm、50μm、100μm的Al粉进行混合1～2h后，添加纳米钻石烯粉混合2～3h后制得混合料备用；
2）烧结：将步骤1）的混合料放到真空度的放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为500～610℃，烧结1～4h后降温制得烧结体，于60℃下保温待用；
3）熔融浇筑成型：将烧结体放入600～650℃的熔融炉中搅拌熔融，将熔融液浇筑于模具中，冷却后打磨成型即得。
4.如权利要求3所述的新型Al-C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述纳米钻石烯须经以下前处理：先在无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时加超声搅拌，之后静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中搅拌清洗，清洗至清洗液pH值接近于7后再在浓硫酸与浓盐酸的酸洗液中酸洗，同时加超声搅拌，再静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中再次搅拌清洗，清洗至清洗液pH值接近于7后烘干即得。
5.如权利要求4所述的新型Al-C复合材料的制备方法，其特征在于，纳米钻石烯在进行前处理时，碱洗时，金属清洗剂溶液的质量浓度为3%～5%，超声时间30min～1h，超声频率为35～40KHz，静置时间为30min～1h；碱洗后、搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，搅拌清洗的次数为3～5次，酸洗液中浓硫酸与浓盐酸的体积比为10～12︰1～2，超声搅拌时间为10～30min，超声频率为35～40KHz，静置时间为4～5h；酸洗后搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，搅拌清洗的次数为3～5次。
6.如权利要求3所述的新型Al-C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述Al粉须经以下前处理：Al粉先在无泡型金属清洗剂溶液中碱洗，同时超声搅拌后，静置分层，取下层沉淀于去离子水与乙醇的清洗液中再次搅拌清洗后烘干即得。
7.如权利要求6所述的新型Al-C复合材料的制备方法，其特征在于，碱洗时，金属清洗剂溶液的质量浓度为3%～5%，超声时间30min～1h，超声频率为35～40KHz，静置时间为30min～1h；碱洗后、再次搅拌清洗时，去离子水与乙醇的体积百分比为40～60%︰40～60%，再次搅拌清洗的次数为3～5次。
8.新型Al-C复合材料在汽车散热片或LED散热架中的应用。
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